JPS6374921A - 磁性酸化鉄顔料及びその製造法 - Google Patents

磁性酸化鉄顔料及びその製造法

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JPS6374921A JP62227578A JP22757887A JPS6374921A JP S6374921 A JPS6374921 A JP S6374921A JP 62227578 A JP62227578 A JP 62227578A JP 22757887 A JP22757887 A JP 22757887A JP S6374921 A JPS6374921 A JP S6374921A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はコバルト化合物の被覆を有する磁性酸化鉄顔料
及びこれらの磁性酸化鉄顔料の製造方法に関する。
及週！ソし」 γ−Ｆｅ２０−磁性顔料は約３１ｋＡ／ｍＫ至るまでの
保磁力値（ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ　　ｖａｌｕｅｓ）を
有し且つ７エライト磁性顔料は約３５ｋＡ／ｍに至るま
での保磁力値を有している。実質的に高い保磁力場強度
を有する磁性顔料は、オーディオ、ビデオ及びデータ記
憶装置における磁気信号記録に対して記憶密度を増大さ
せるために、必要性を増大しつつある。磁性酸化鉄の保
磁力場強度を増大させるための種々の方法は知られてい
る。
ドイツ特許第２，９０３．５９３号においては、コバル
トでドープしたα−ＦｅＯＯＨ前駆体から、比較的高い
保磁力値を有する顔料が得られる。１％のコバルトと２
０％のＦｅ含量を用いて約５０ｋＡ／糟にの保磁力場強
度が得られる。しかしながら、これらの顔料の欠点は、
それらの低い抑制減衰（ｐｒｉｎｔｉｎｇａＬｔｅｎｕ
ａｔｉｏｎ）、不十分な磁気安定性及び高い保磁力の温
度依存性である。
高い保磁力場強度を取得するための別の方法はドイツ特
許第２，２３５，３８３号中に記されているが、その方
法においでは、コバルト７エライトの層を強アルカリ性
媒体中で磁性酸化鉄のコア上にエビタクシ−的に結晶化
させる。これらの顔料はコバルトドープした顔料よりも
すぐれた印刷減り及び磁気的安定性を有しているが、こ
の制御パネル配電、保磁力の温度依存性、及びテープに
おける消去比の点で完全に満足できるものではない。
一層満足できる性質を有する顔料は、ドイツ特許第３，
５２０，２１０号に記すように、コアに対してコア及び
／又は鉄を含有する化合物の複数の層を付与することに
よって取得することができる。
ドイツ特許第３．３４４．２９９号においては、コバル
ト含有磁性酸化鉄粉の！ｌｌ遣方法を記載されているが
、この方法においては酸化鉄出発材料を先ず鉄（ＩＩ）
化合物で被覆し、次いでコバルト化合物で被覆している
。それによって磁気的性質が向上する。
本発明の一目的は従来の磁性酸化鉄顔料の上記の欠点を
有していない、高い保磁力場強度を有する磁性酸化鉄顔
料を提供することにある。
及１ノと」焚ｆｆｉ 今回驚くべきことに、コバルト化合物によって肢覆する
前に、酸化鉄顔料に対して二価と三価の鉄の化合物を付
与することによって、コバルト化合物で被覆した磁性酸
化鉄顔料において制御パネル配電、高い保磁力成分の割
合及び保磁力の熱安定性を一層改善することができると
いうことが見出された。
コバルト化合物で被覆した磁性酸化鉄顔料が本発明の主
題である。
１朋ｆ）　ｎ　ｍ’を１泗− これらの顔料は７６〜２９８にの温度範囲内における保
磁力の温度依存性が０．１３ｋＡ／ｍＫ未満であり且つ
０　、９　ｇ／　ｃｍ”に圧縮した粉末の保磁力が５１
ｋＡ／ｍよりも大であることを特徴とする。
コバルト含量は、ｉｌ［した磁性酸化鉄に基づい−６２
，５〜６重量％であることが好ましい。
本発明はさらに本発明による顔料のＭ遣方法に関ｒる。
この方法において、先ず、！！Ｌ成Ｆ　ｅｏ　ｘ［ここ
でＸは１．３３〜１．５であろ］を有する磁性酸化鉄の
コアをｐｅ（ＩＩｌＧＦｅ（ＩＩ）の比が０．０１から
２未満の範囲にあろ二価と三価の鉄を含有する化合物に
よって被覆し、次いでプロセスの第二段階においてコバ
ルト化合物の被覆を付与する。
本発明において磁性酸化鉄コアとして用いる材料は、γ
−Ｆｅ２０．又はＦ″ｅ、０．顔料あるいは０〜３０％
のＦｅｄｔ量を有する不定比化合物（ｂｅｒｔｈ。
１１ｉｄｅ　　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）とすることができ
る。これらの酸化鉄はＰｔＺｒｔ＋Ｂ＋５ｉｔＳｎ、Ｇ
ｅｒＡＬＭｎ＋Ｃｒ及びＮｉから成る群より１種以上の
追加の元素を含有しでいてもよい。
鉄（ＩＩ）−（Ｉ［ｌ）化合物は、種々の異なる方法に
よってコアの材料に付与することができる。
Ｆｅ（ＩＩＩ）：Ｆｅ（ｕ）の比を、プロセス中で用い
る鉄塩によって調節する方法が特に好適である。
そのためには、コアとして使用する酸化鉄を水中に分散
させ、それに１〜２０％のＦｅ（Ｉｌｌ）（ｅ鉄含量に
基づいて）、好ましくは２〜１０％のＦｅ（ｉｌｌ）を
含有する鉄塩又はその溶液及びアルカリの溶液を加える
。アルカリ溶液は、コアの分散の萌又は後及び鉄塩溶液
の添加の前又は後で加えることができる。
本発明の方法の別の好適実施例形態においては、コバル
トの添加前のＦｅ（ＩＩ）の制御した酸化によって、Ｆ
ｅ（Ｉ［Ｉ）：Ｆｅ（ＩＩ）比を調節する。
そのためには、酸化鉄コアを水中に分散させ、鉄（ＩＩ
）を含有する鉄塩又はこの塩の溶液及びアルカリの溶液
を加える。アルカリ溶液は、コアの分散の前又は後及び
鉄塩溶液の添加の前又は後に加えることができる。
次いでＦｅ（ＩＩ）の余分の部分を、空気（又は酸素を
含有するその他のガス）の導入によって又は酸化剤後に
よって、Ｆｅ（ｌ［［）に酸化する。懸濁液の酸化は２
０°Ｃから沸点に至るまでの温度で行なうことができる
。
鉄化合物の付与ののちに、顔料懸濁液へのコバルト塩の
添加によってコバルト化合物の付与を行なう。コバルト
の被覆は、酸化性又は不活性の条件下に行なうことがで
きる。
鉄及びコバルトの被覆の工程の間のＯＨ濃度は０．１〜
１０モル／ｌ、好ましくは０．３〜５モル／ｉとする。
懸濁液中のコア材料に対する固形分は３０〜２００ｇ／
ｌ、好ましくは５０〜１５０ｇ／ｊ！である。
付与する酸化鉄の量は工程に導入するコア材料の１〜２
５％の量である。
顔料懸濁液を濾過、洗浄及び乾燥によって仕上げる。
次いで本発明を実施例によって説明するが、しかし、こ
れらの実施例は本発明を制限するものではない。
テープ中の本発明の酸化鉄顔料の性質を測定するために
、約２００ｇの磁性酸化鉄顔料を、酸化鉄顔料の容量に
よる割合が約４５％となるように、ポリウレタンに基づ
くラッカー中に導入する。分散物をボールミル中で３時
間磨砕したのち、被覆装置を用いてポリエステルのフィ
ルムに薄層として塗布する０次いで分散物を８０ｋＡ／
ｍの均一な磁場中で配向させたのち、１００°Ｃで硬化
させる。
テープを試験に対して適する断片に切断したのちに、下
記のパラメータを測定する： ＩＨｃ　　　３９８ｋＡ／ｍで測定した保磁力Ｂｒ／Ｂ
ｓ　　残留磁化／飽和磁化 ＳＦＤ　　　制御パネル配電 実施例１ ４８０ｇの磁性７エライト顔料バイ７エロツクス■ＡＣ
５１１１Ｍ（バイエルＡＧの市販製品、平均粒子ｉ０．
３５μｍ１比表面積２４　Ｉ１２／　ｇｓ保磁力３３．
８ｋＡ／ｍ）をコツホ７混合サイレンを用いて１９２０
ｍ１の水中に分散させたのち、フラングムダイスクミル
中で磨砕し、次いで攪拌機を備えた反応器に移す。次い
で６００ＩＩｌｌの水、６００ｍ１の水中の１５２．９
．のＦ　ｅＳ　Ｏ−’　７　Ｈ２０と４゜０８のＦｅｚ
（ｓｏ＋）３の溶液及び５５３ｍ１のＮａＯＨ溶液（７
４０８ＮａＯＨ／ｊ！　）を加える。Ｆｅ５０．溶液の
Ｆｅ（ｍｌ）含量は？８８１の全鉄含量の３．５％であ
る。５分後に３０００１１の水中の８０ｇのＣｏ　Ｓ　
Ｏ４・７Ｈ２０の溶液を加える。懸濁液を８０℃に加熱
したのち、空気を３時間吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び循環空気乾燥４中の３Ｏ′Ｃに
おける乾燥により仕上げる。
及１九玄 ４８０ｇの磁性フェライト顔料、パイプエロツクス＠Ａ
Ｃ５１１１Ｍ（バイエルＡＧの市販製品、平均粒子長０
．３５μ論、比表面積２４ｍ２／ｇ、保磁力３３．８ｋ
Ａ／ｍ）をコットホ７混合サイレンを用いて１９２（１
＋Ｉの水中に分散させ、次いでコランダムディスクミル
中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移す。次い
で６００ｍ１の水、６００ａｌｌの水中の１５０．５ｇ
のＦ　ｅｓ　Ｏ−・７　Ｈ２０と５．７ｇのＦｅ２（Ｓ
Ｏ４）３の溶液及び５５３ｎｌのＮａＯＨ溶液（７４０
ｇＮａＯＨ／Ａ　）を加える。ＦｅＳＯ４溶液のＦｅ（
ＩＩ）含量は溶液の全鉄含量の５％である。５分後に３
００ｍ１の水中の８０．のＣ。
ＳＯ４・７Ｈ２０の溶液を加える。懸濁液を８０’Ｃに
加熱したのち、３時間空気を吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び３０°Ｃの循環空気乾燥４中の
乾燥によって仕上げる。
及１鮭影 ４８０ｇの磁性７エライト顔料バイ７エロックス０ＡＣ
５１１１Ｍ（バイエルＡＧの市販製品、平均粒子長０．
３５μ論、比表面積２４ｍ２／ｇ、保磁力３３，８ｋＡ
／ｍ）をコットホ７混合サイレンを用いて１９２０ｍ１
の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミル中で
磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移す０次いで１
１の水、６００１の水中の１５８．４ＥＴのＦ″ｅｓＯ
，・７Ｈ２０の溶液及び５５３ｍ１のＮａＯＨ溶液（７
４０ｇＮａＯＨ／＋２）を加える。懸濁液を８０℃に加
熱し、次いで２０２／時間の速度で空気を２０分開吹込
む。３００ｍ１の水中のｓｏｇのＣｏＳ　Ｏ−・７　Ｈ
２０の溶液の添加後に、懸濁液に２０１／時間の速度で
空気を３時間吹込む。次い″Ｃ懸濁液を８０℃に加熱し
て、空気をさらに３時間吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び３０°Ｃの循環空気乾燥話中の
乾燥によって仕上げる。
Ｘ１且± ４８０ｇの磁性γ−Ｆ　Ｃ２０ｓ顔料バイ７エロツクス
”ＡＣ５１０８Ｍ（バイエルＡＧの市販製品、平均粒子
長０．３μ論、比表面積３０　ｍ２７　ｇ、保磁力３１
ｋＡ／ｍ）をコットホ７混合サイレンを用いて１９２０
ｍ１の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミル
中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移す１次い
で６００＋ｏｌの水中の１７５゜６ｇのＦｅＳＯ４・７
Ｈ２０と３．９ｇのＦｅｚ（Ｓｏ−）ｉの溶液及び６３
２ｍ１のＮａＯＨ溶液（７４０８ＮａＯＨ／Ｎ）を加え
る。Ｆｅ５０．溶液のＦｅ（Ｉ［［）含量は溶液の全鉄
含量の３％である。３００ｍ１の水中の９１．４．のＣ
０３Ｏ，”　７Ｈ２０の溶液を５分後に加える。次いで
懸濁液を８０℃に加熱し、３時間空気を吹込む。
この懸濁液を濾過、洗浄及び３０℃の循環空気乾燥話中
の乾燥によって仕上げる。
Ｋ（及（鮭 ４８０ｇの磁性フェライト顔料バイ７エロツクス■ＡＣ
５１１１Ｍ（バイエルＡＧの市販製品、平均粒子長０．
３５μ鋤、比表面積２４ｗ２／ｇ、保磁力３３．８ｋＡ
／ｍ）をコットホ７混合サイレンを用いて１９２０箇１
の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミル中で
磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器中に移す。次いで
６００ｍ１の水、６００ａ＋１の水中の１５８．４ｇの
Ｆ　ｅ　Ｓ　Ｏ、・７　Ｈ２０の溶液及び５５３ｍ１の
ＮａＯＨ溶液（７４０ｇＮａＯＨ＃りを加える。Ｆ　ｅ
Ｓ　Ｏ−溶液のＦｅ（Ｉ［）含量は溶液の全鉄含量の０
．１％未満である。５分後に３００＋ｏｌの水中の８０
ｇのＣｏＳｏ、・７Ｈ２０の溶液を加える。懸濁液を８
０℃に加熱し、次いで３時間空気を吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び３０℃の循環空気乾燥話中の乾
燥によって仕上げる。
穀竪夫（九見 ４８０ｇの磁性７エライト顔料パイ７エロツクスＯＡＣ
５１１１Ｍ（バイエルＡＧの市販製品、平均粒子長０．
３５μ階、比表面８２４ｍ２／ｇ、保磁力３３．８ｋＡ
／′１１１）をコットホ７混合サイレンを用いて１９２
０ｍ１の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミ
ル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移した。
次いで６００ｍ１の水、３００ｍ１の水中の１４４．９
ｇの）ｅｓＯ４・７Ｈ２０の１８液、６００＋＋＋Ｉの
水中の７３．ＩＨのＣｏＳＯ４・７Ｈ２０の溶液及び５
０６１のＮａＯＨ溶？［（７４０ｇ／ｉりを加える。こ
の懸濁液を８０℃に加熱し、次いで３時間空気を吹込む
。
比ΔＢ　／　Ｂ　ｗｒは高い保磁力値を有する成分の割
合の尺度である。ヒステレシス曲線からのΔＢ／Ｂ−値
の計算方法を第１図中に示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の酸化鉄顔料に対するヒステレシス曲線
である。 特許出願人　バイエル・アクチェンデゼルシャ７ト

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、７６Ｋ乃至２９８Ｋの温度範囲内において０．１３
    ｋＡ／ｍＫ未満の保磁力の温度依存性を有し且つ０．９
    ｇ／ｃｍ＾３に圧縮した粉末に対して５１ｋＡ／ｍを超
    える保磁力を有することを特徴とするコバルト化合物の
    被覆を有する磁性酸化鉄顔料。 ２、コバルト含量が被覆した磁性酸化鉄顔料に基づいて
    ２．５〜６重量％である特許請求の範囲第１項記載の磁
    性酸化鉄。 ３、ｉ）ＦｅＯ＿ｘ［ここでｘは１．３３〜１．５の数
    である］のコア、 ｉｉ）０．０１乃至２未満のＦｅ（III）：Ｆｅ（II）
    の比をもつ二価と三価の鉄を含有する化合物によるコア
    上の第一の被覆、及び ｉｉｉ）第一の被覆上のコバルト化合物の被覆 から成る特許請求の範囲第１項記載の磁性酸化鉄顔料。 ４、第一の段階において組成ＦｅＯ＿ｘ［ここでｘは１
    ．３３〜１．５の数である］を有する磁性酸化鉄コア材
    料を０．０１ないし２未満のＦｅ（III）：Ｆｅ（II）
    の比を有する二価と三価の鉄を含有する化合物によって
    被覆し、次いで第二の段階において予備被覆したコアを
    コバルト化合物の第二の被覆によって被覆することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載のコバルトで被覆し
    た磁性酸化鉄顔料の製造方法。 ５、Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）の比を相互に混合するＦ
    ｅ（III）とＦｅ（II）の量によって調節する特許請求
    の範囲第４項記載の方法。 ６、Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）の比を、第二段階のコバ
    ルト被覆前にＦｅ（II）の制御した酸化によって調節す
    る特許請求の範囲第４項記載の方法。
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