JPS6374921A - 磁性酸化鉄顔料及びその製造法 - Google Patents

磁性酸化鉄顔料及びその製造法

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JPS6374921A JP62227578A JP22757887A JPS6374921A JP S6374921 A JPS6374921 A JP S6374921A JP 62227578 A JP62227578 A JP 62227578A JP 22757887 A JP22757887 A JP 22757887A JP S6374921 A JPS6374921 A JP S6374921A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はコバルト化合物の被覆を有する磁性酸化鉄顔料
及びこれらの磁性酸化鉄顔料の製造方法に関する。
及週!ソし」 γ−Fe20−磁性顔料は約31kA/mK至るまでの
保磁力値(coercivity  values)を
有し且つ7エライト磁性顔料は約35kA/mに至るま
での保磁力値を有している。実質的に高い保磁力場強度
を有する磁性顔料は、オーディオ、ビデオ及びデータ記
憶装置における磁気信号記録に対して記憶密度を増大さ
せるために、必要性を増大しつつある。磁性酸化鉄の保
磁力場強度を増大させるための種々の方法は知られてい
る。
ドイツ特許第2,903.593号においては、コバル
トでドープしたα−FeOOH前駆体から、比較的高い
保磁力値を有する顔料が得られる。1%のコバルトと2
0%のFe含量を用いて約50kA/糟にの保磁力場強
度が得られる。しかしながら、これらの顔料の欠点は、
それらの低い抑制減衰(printingaLtenu
ation)、不十分な磁気安定性及び高い保磁力の温
度依存性である。
高い保磁力場強度を取得するための別の方法はドイツ特
許第2,235,383号中に記されているが、その方
法においでは、コバルト7エライトの層を強アルカリ性
媒体中で磁性酸化鉄のコア上にエビタクシ−的に結晶化
させる。これらの顔料はコバルトドープした顔料よりも
すぐれた印刷減り及び磁気的安定性を有しているが、こ
の制御パネル配電、保磁力の温度依存性、及びテープに
おける消去比の点で完全に満足できるものではない。
一層満足できる性質を有する顔料は、ドイツ特許第3,
520,210号に記すように、コアに対してコア及び
/又は鉄を含有する化合物の複数の層を付与することに
よって取得することができる。
ドイツ特許第3.344.299号においては、コバル
ト含有磁性酸化鉄粉の!ll遣方法を記載されているが
、この方法においては酸化鉄出発材料を先ず鉄(II)
化合物で被覆し、次いでコバルト化合物で被覆している
。それによって磁気的性質が向上する。
本発明の一目的は従来の磁性酸化鉄顔料の上記の欠点を
有していない、高い保磁力場強度を有する磁性酸化鉄顔
料を提供することにある。
及1ノと」焚ffi 今回驚くべきことに、コバルト化合物によって肢覆する
前に、酸化鉄顔料に対して二価と三価の鉄の化合物を付
与することによって、コバルト化合物で被覆した磁性酸
化鉄顔料において制御パネル配電、高い保磁力成分の割
合及び保磁力の熱安定性を一層改善することができると
いうことが見出された。
コバルト化合物で被覆した磁性酸化鉄顔料が本発明の主
題である。
1朋f) n m’を1泗− これらの顔料は76〜298にの温度範囲内における保
磁力の温度依存性が0.13kA/mK未満であり且つ
0 、9 g/ cm”に圧縮した粉末の保磁力が51
kA/mよりも大であることを特徴とする。
コバルト含量は、il[した磁性酸化鉄に基づい−62
,5〜6重量%であることが好ましい。
本発明はさらに本発明による顔料のM遣方法に関rる。
この方法において、先ず、!!L成F eo x[ここ
でXは1.33〜1.5であろ]を有する磁性酸化鉄の
コアをpe(IIlGFe(II)の比が0.01から
2未満の範囲にあろ二価と三価の鉄を含有する化合物に
よって被覆し、次いでプロセスの第二段階においてコバ
ルト化合物の被覆を付与する。
本発明において磁性酸化鉄コアとして用いる材料は、γ
−Fe20.又はF″e、0.顔料あるいは0〜30%
のFedt量を有する不定比化合物(berth。
11ide  compounds)とすることができ
る。これらの酸化鉄はPtZrt+B+5itSn、G
erALMn+Cr及びNiから成る群より1種以上の
追加の元素を含有しでいてもよい。
鉄(II)−(I[l)化合物は、種々の異なる方法に
よってコアの材料に付与することができる。
Fe(III):Fe(u)の比を、プロセス中で用い
る鉄塩によって調節する方法が特に好適である。
そのためには、コアとして使用する酸化鉄を水中に分散
させ、それに1〜20%のFe(Ill)(e鉄含量に
基づいて)、好ましくは2〜10%のFe(ill)を
含有する鉄塩又はその溶液及びアルカリの溶液を加える
。アルカリ溶液は、コアの分散の萌又は後及び鉄塩溶液
の添加の前又は後で加えることができる。
本発明の方法の別の好適実施例形態においては、コバル
トの添加前のFe(II)の制御した酸化によって、F
e(I[I):Fe(II)比を調節する。
そのためには、酸化鉄コアを水中に分散させ、鉄(II
)を含有する鉄塩又はこの塩の溶液及びアルカリの溶液
を加える。アルカリ溶液は、コアの分散の前又は後及び
鉄塩溶液の添加の前又は後に加えることができる。
次いでFe(II)の余分の部分を、空気(又は酸素を
含有するその他のガス)の導入によって又は酸化剤後に
よって、Fe(l[[)に酸化する。懸濁液の酸化は2
0°Cから沸点に至るまでの温度で行なうことができる
鉄化合物の付与ののちに、顔料懸濁液へのコバルト塩の
添加によってコバルト化合物の付与を行なう。コバルト
の被覆は、酸化性又は不活性の条件下に行なうことがで
きる。
鉄及びコバルトの被覆の工程の間のOH濃度は0.1〜
10モル/l、好ましくは0.3〜5モル/iとする。
懸濁液中のコア材料に対する固形分は30〜200g/
l、好ましくは50〜150g/j!である。
付与する酸化鉄の量は工程に導入するコア材料の1〜2
5%の量である。
顔料懸濁液を濾過、洗浄及び乾燥によって仕上げる。
次いで本発明を実施例によって説明するが、しかし、こ
れらの実施例は本発明を制限するものではない。
テープ中の本発明の酸化鉄顔料の性質を測定するために
、約200gの磁性酸化鉄顔料を、酸化鉄顔料の容量に
よる割合が約45%となるように、ポリウレタンに基づ
くラッカー中に導入する。分散物をボールミル中で3時
間磨砕したのち、被覆装置を用いてポリエステルのフィ
ルムに薄層として塗布する0次いで分散物を80kA/
mの均一な磁場中で配向させたのち、100°Cで硬化
させる。
テープを試験に対して適する断片に切断したのちに、下
記のパラメータを測定する: IHc   398kA/mで測定した保磁力Br/B
s  残留磁化/飽和磁化 SFD   制御パネル配電 実施例1 480gの磁性7エライト顔料バイ7エロツクス■AC
5111M(バイエルAGの市販製品、平均粒子i0.
35μm1比表面積24 I12/ gs保磁力33.
8kA/m)をコツホ7混合サイレンを用いて1920
m1の水中に分散させたのち、フラングムダイスクミル
中で磨砕し、次いで攪拌機を備えた反応器に移す。次い
で600IIllの水、600m1の水中の152.9
.のF eS O−’ 7 H20と4゜08のFez
(so+)3の溶液及び553m1のNaOH溶液(7
408NaOH/j! )を加える。Fe50.溶液の
Fe(ml)含量は?881の全鉄含量の3.5%であ
る。5分後に300011の水中の80gのCo S 
O4・7H20の溶液を加える。懸濁液を80℃に加熱
したのち、空気を3時間吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び循環空気乾燥4中の3O′Cに
おける乾燥により仕上げる。
及1九玄 480gの磁性フェライト顔料、パイプエロツクス@A
C5111M(バイエルAGの市販製品、平均粒子長0
.35μ論、比表面積24m2/g、保磁力33.8k
A/m)をコットホ7混合サイレンを用いて192(1
+Iの水中に分散させ、次いでコランダムディスクミル
中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移す。次い
で600m1の水、600allの水中の150.5g
のF es O−・7 H20と5.7gのFe2(S
O4)3の溶液及び553nlのNaOH溶液(740
gNaOH/A )を加える。FeSO4溶液のFe(
II)含量は溶液の全鉄含量の5%である。5分後に3
00m1の水中の80.のC。
SO4・7H20の溶液を加える。懸濁液を80’Cに
加熱したのち、3時間空気を吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び30°Cの循環空気乾燥4中の
乾燥によって仕上げる。
及1鮭影 480gの磁性7エライト顔料バイ7エロックス0AC
5111M(バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.
35μ論、比表面積24m2/g、保磁力33,8kA
/m)をコットホ7混合サイレンを用いて1920m1
の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミル中で
磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移す0次いで1
1の水、6001の水中の158.4ETのF″esO
,・7H20の溶液及び553m1のNaOH溶液(7
40gNaOH/+2)を加える。懸濁液を80℃に加
熱し、次いで202/時間の速度で空気を20分開吹込
む。300m1の水中のsogのCoS O−・7 H
20の溶液の添加後に、懸濁液に201/時間の速度で
空気を3時間吹込む。次い″C懸濁液を80℃に加熱し
て、空気をさらに3時間吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び30°Cの循環空気乾燥話中の
乾燥によって仕上げる。
X1且± 480gの磁性γ−F C20s顔料バイ7エロツクス
”AC5108M(バイエルAGの市販製品、平均粒子
長0.3μ論、比表面積30 m27 g、保磁力31
kA/m)をコットホ7混合サイレンを用いて1920
m1の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミル
中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移す1次い
で600+olの水中の175゜6gのFeSO4・7
H20と3.9gのFez(So−)iの溶液及び63
2m1のNaOH溶液(7408NaOH/N)を加え
る。Fe50.溶液のFe(I[[)含量は溶液の全鉄
含量の3%である。300m1の水中の91.4.のC
03O,” 7H20の溶液を5分後に加える。次いで
懸濁液を80℃に加熱し、3時間空気を吹込む。
この懸濁液を濾過、洗浄及び30℃の循環空気乾燥話中
の乾燥によって仕上げる。
K(及(鮭 480gの磁性フェライト顔料バイ7エロツクス■AC
5111M(バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.
35μ鋤、比表面積24w2/g、保磁力33.8kA
/m)をコットホ7混合サイレンを用いて1920箇1
の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミル中で
磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器中に移す。次いで
600m1の水、600a+1の水中の158.4gの
F e S O、・7 H20の溶液及び553m1の
NaOH溶液(740gNaOH#りを加える。F e
S O−溶液のFe(I[)含量は溶液の全鉄含量の0
.1%未満である。5分後に300+olの水中の80
gのCoSo、・7H20の溶液を加える。懸濁液を8
0℃に加熱し、次いで3時間空気を吹込む。
懸濁液を濾過、洗浄及び30℃の循環空気乾燥話中の乾
燥によって仕上げる。
穀竪夫(九見 480gの磁性7エライト顔料パイ7エロツクスOAC
5111M(バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.
35μ階、比表面824m2/g、保磁力33.8kA
/′111)をコットホ7混合サイレンを用いて192
0m1の水中に分散させ、次いでフランダムディスクミ
ル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移した。
次いで600m1の水、300m1の水中の144.9
gの)esO4・7H20の18液、600+++Iの
水中の73.IHのCoSO4・7H20の溶液及び5
061のNaOH溶?[(740g/iりを加える。こ
の懸濁液を80℃に加熱し、次いで3時間空気を吹込む
比ΔB / B wrは高い保磁力値を有する成分の割
合の尺度である。ヒステレシス曲線からのΔB/B−値
の計算方法を第1図中に示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の酸化鉄顔料に対するヒステレシス曲線
である。 特許出願人 バイエル・アクチェンデゼルシャ7ト

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、76K乃至298Kの温度範囲内において0.13
    kA/mK未満の保磁力の温度依存性を有し且つ0.9
    g/cm^3に圧縮した粉末に対して51kA/mを超
    える保磁力を有することを特徴とするコバルト化合物の
    被覆を有する磁性酸化鉄顔料。 2、コバルト含量が被覆した磁性酸化鉄顔料に基づいて
    2.5〜6重量%である特許請求の範囲第1項記載の磁
    性酸化鉄。 3、i)FeO_x[ここでxは1.33〜1.5の数
    である]のコア、 ii)0.01乃至2未満のFe(III):Fe(II)
    の比をもつ二価と三価の鉄を含有する化合物によるコア
    上の第一の被覆、及び iii)第一の被覆上のコバルト化合物の被覆 から成る特許請求の範囲第1項記載の磁性酸化鉄顔料。 4、第一の段階において組成FeO_x[ここでxは1
    .33〜1.5の数である]を有する磁性酸化鉄コア材
    料を0.01ないし2未満のFe(III):Fe(II)
    の比を有する二価と三価の鉄を含有する化合物によって
    被覆し、次いで第二の段階において予備被覆したコアを
    コバルト化合物の第二の被覆によって被覆することを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載のコバルトで被覆し
    た磁性酸化鉄顔料の製造方法。 5、Fe(III):Fe(II)の比を相互に混合するF
    e(III)とFe(II)の量によって調節する特許請求
    の範囲第4項記載の方法。 6、Fe(III):Fe(II)の比を、第二段階のコバ
    ルト被覆前にFe(II)の制御した酸化によって調節す
    る特許請求の範囲第4項記載の方法。
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