JPS6044254B2 - 強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性粉末の製造方法Info
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- JPS6044254B2 JPS6044254B2 JP52029102A JP2910277A JPS6044254B2 JP S6044254 B2 JPS6044254 B2 JP S6044254B2 JP 52029102 A JP52029102 A JP 52029102A JP 2910277 A JP2910277 A JP 2910277A JP S6044254 B2 JPS6044254 B2 JP S6044254B2
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
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- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
- G11B5/70694—Non-stoechiometric ferro-ferrioxydes, e.g. berthollide
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
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- G—PHYSICS
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- C01P2006/42—Magnetic properties
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録用強磁性酸化鉄粉末の製造方法に関
するもので、特に加圧、加熱に対する安定性及び、有機
溶媒に対する分散性が秀れた高抗磁力磁性酸化鉄粉末に
関するものである。
するもので、特に加圧、加熱に対する安定性及び、有機
溶媒に対する分散性が秀れた高抗磁力磁性酸化鉄粉末に
関するものである。
高密度記録用磁性酸化鉄としては、高い抗磁力を示すも
のが望ましい。
のが望ましい。
強磁性酸化鉄粉末の抗磁力を大きくする方法としては粉
末粒子形状を針状となし、その形状異方性を大きくする
方法、コバルトを添加する方法、及び両者の利点を併せ
持つたコバルト添加針状酸化鉄がある。
末粒子形状を針状となし、その形状異方性を大きくする
方法、コバルトを添加する方法、及び両者の利点を併せ
持つたコバルト添加針状酸化鉄がある。
針状酸化鉄にコバルトを添加する方法としては、強磁性
酸化鉄の製造出発原料であるα一Ｆｅ００Ｈ）γ−Ｆｅ
０ＯＨ）β−Ｆｅ００Ｈ等にコバルトイオンを含有せし
め、これを焼成し、磁性粉となす方法がある。
酸化鉄の製造出発原料であるα一Ｆｅ００Ｈ）γ−Ｆｅ
０ＯＨ）β−Ｆｅ００Ｈ等にコバルトイオンを含有せし
め、これを焼成し、磁性粉となす方法がある。
また、コバルトを含有しない磁性酸化鉄を出発とし、該
針状酸化鉄表面にコバルト化合物を被着した後、焼成す
ることによつて得る方法もある。
針状酸化鉄表面にコバルト化合物を被着した後、焼成す
ることによつて得る方法もある。
これらの方法によつて得られたコバルト含有酸化鉄を使
用し、磁気テープ等磁気記録媒体を作成した場合、これ
ら磁気記録媒体は、加圧、加熱に対して不安定であり、
再生を繰り返すことによつて、記録された磁気信号が弱
くなる欠点や転写が大きいこと等の欠点を有していた。
一方、コバルトを用いて抗磁力を大きくする他の方法と
して針状磁性酸化鉄表面に、コバルト含有層を堅密に被
着、成長させる方法が知られており、例えば、特公昭３
７−４８２５号、が知られ、更に例えば特公昭４９−４
９４７５号、特開昭４９−１０８５９９号、特開昭４９
−１１３１的号、特公昭５０−２９１５７号などとして
、改良が進められている。
用し、磁気テープ等磁気記録媒体を作成した場合、これ
ら磁気記録媒体は、加圧、加熱に対して不安定であり、
再生を繰り返すことによつて、記録された磁気信号が弱
くなる欠点や転写が大きいこと等の欠点を有していた。
一方、コバルトを用いて抗磁力を大きくする他の方法と
して針状磁性酸化鉄表面に、コバルト含有層を堅密に被
着、成長させる方法が知られており、例えば、特公昭３
７−４８２５号、が知られ、更に例えば特公昭４９−４
９４７５号、特開昭４９−１０８５９９号、特開昭４９
−１１３１的号、特公昭５０−２９１５７号などとして
、改良が進められている。
これらの方法のうちコバルトフェライト層を成長させる
方法においては、抗磁力は、表面に成長させるコバルト
フェライト層の体着にほぼ比例する。
方法においては、抗磁力は、表面に成長させるコバルト
フェライト層の体着にほぼ比例する。
このコバルトフェライト層は、コバルＩ・固溶型の磁性
酸化鉄であり、これは、加圧、加熱に対する不安定性を
持つている。従がつて、この方法て、高抗磁力の強磁性
酸化鉄粉末を得ようとすると、表面に成長させたコバル
トフェライト層の欠点が次第に現われるようになり、結
果として加圧、加熱に対する不安定性が改良され、かつ
、高抗磁力の強磁性酸化鉄粉末を得ることは困難であつ
た。また、コバルトを含有しない磁性酸化鉄表面に、コ
バルト化合物を被着させる方法においては、抗磁力は、
高々、５００〜６０００ｅ程度のものしか得られず、今
日要求される更に高い抗磁力を得ることは難しかつた。
酸化鉄であり、これは、加圧、加熱に対する不安定性を
持つている。従がつて、この方法て、高抗磁力の強磁性
酸化鉄粉末を得ようとすると、表面に成長させたコバル
トフェライト層の欠点が次第に現われるようになり、結
果として加圧、加熱に対する不安定性が改良され、かつ
、高抗磁力の強磁性酸化鉄粉末を得ることは困難であつ
た。また、コバルトを含有しない磁性酸化鉄表面に、コ
バルト化合物を被着させる方法においては、抗磁力は、
高々、５００〜６０００ｅ程度のものしか得られず、今
日要求される更に高い抗磁力を得ることは難しかつた。
また、コバルトの他に、第一鉄（Ｆｅ＋２）イオンを同
時に添加し、更に抗磁力を増大する方法が知られており
、例えば、特開昭４９−７４３９９号、特開昭５０−３
７６６７号などがある。
時に添加し、更に抗磁力を増大する方法が知られており
、例えば、特開昭４９−７４３９９号、特開昭５０−３
７６６７号などがある。
しかしながら、その方法によるものは、有機溶媒に対す
る分散性が悪く従がつて、この方法によつて得た磁性粉
末を使用して磁気記録媒体を作成すると、ノイズが大き
くなる欠点を有していた。
る分散性が悪く従がつて、この方法によつて得た磁性粉
末を使用して磁気記録媒体を作成すると、ノイズが大き
くなる欠点を有していた。
このため高密度記録用として、この点の改良が望まれて
いた。本発明はこれら磁性酸化鉄表面にコバルト含有層
を堅密に被着させる方法の改良の関するもので、高抗磁
力でかつ、有機溶媒に対する分散性を改良したものであ
る。
いた。本発明はこれら磁性酸化鉄表面にコバルト含有層
を堅密に被着させる方法の改良の関するもので、高抗磁
力でかつ、有機溶媒に対する分散性を改良したものであ
る。
即ち、本発明はコバルトを含有しない針状強磁性酸化鉄
粉末を分散した懸濁液（通常は水）にアルカリ溶液及び
コバルトイオン及び第一鉄イオン溶液を添加し、沸点以
下の温度で加熱処理することにより、該針状酸化鉄の抗
磁力を上げる工程において、加熱処理の途中から、酸化
雰囲気となるようにしたことを特徴とする、磁性酸化鉄
粉末の製造方法である。
粉末を分散した懸濁液（通常は水）にアルカリ溶液及び
コバルトイオン及び第一鉄イオン溶液を添加し、沸点以
下の温度で加熱処理することにより、該針状酸化鉄の抗
磁力を上げる工程において、加熱処理の途中から、酸化
雰囲気となるようにしたことを特徴とする、磁性酸化鉄
粉末の製造方法である。
我々はコバルトを含有しない針状酸化鉄粉末の表面にコ
バルト化合物層を被着、成長させる方法について、その
秀れた特性に着目し、検討を加えた結果、前述の如く、
第一鉄イオン、コバルトイオン及びアルカリの存在する
磁性酸化鉄スラリーを加熱処理する工程において、加熱
処理開始前及び、加熱処理開始直後は、厳しく酸化を防
止しながら加熱処理し、加熱工程の途中より酸化工程を
挿入し、一部を酸化することによ一つて、従来知られて
いる方法よりも、より抗磁力の高いものが得られ、しか
も驚くべきことに、有機溶媒に対する分散性をも改良で
きることを見出したものである。
バルト化合物層を被着、成長させる方法について、その
秀れた特性に着目し、検討を加えた結果、前述の如く、
第一鉄イオン、コバルトイオン及びアルカリの存在する
磁性酸化鉄スラリーを加熱処理する工程において、加熱
処理開始前及び、加熱処理開始直後は、厳しく酸化を防
止しながら加熱処理し、加熱工程の途中より酸化工程を
挿入し、一部を酸化することによ一つて、従来知られて
いる方法よりも、より抗磁力の高いものが得られ、しか
も驚くべきことに、有機溶媒に対する分散性をも改良で
きることを見出したものである。
有機溶媒に対する分散性の評価は、やや難かしいが、磁
性粉末を樹脂と溶剤とともに混練し、液状としたときの
粘度、及び、粘度の経時による上昇によつて、判定する
ことができる。
性粉末を樹脂と溶剤とともに混練し、液状としたときの
粘度、及び、粘度の経時による上昇によつて、判定する
ことができる。
即ち、同量の磁性粉に対し、同量の樹脂、溶剤によつて
混練した場合、磁性酸化鉄粉末としては、得られた液゛
の粘度が低い程また、粘度の経時による上昇は小さい程
良好である。本発明で得られる磁性酸化鉄は、この観点
からみて秀れた特性を示すものである。
混練した場合、磁性酸化鉄粉末としては、得られた液゛
の粘度が低い程また、粘度の経時による上昇は小さい程
良好である。本発明で得られる磁性酸化鉄は、この観点
からみて秀れた特性を示すものである。
この原因については詳かではないが、磁性粒子、表面を
酸化することによつて、表面が疎水性となり、塗布液と
したときの、チキソトロピー性が少なくなるためか、あ
るいは、吸湿水分による塗布液の変化を小さくするため
に、安定化するためであろうと推定される。
酸化することによつて、表面が疎水性となり、塗布液と
したときの、チキソトロピー性が少なくなるためか、あ
るいは、吸湿水分による塗布液の変化を小さくするため
に、安定化するためであろうと推定される。
本発明の実施に当つては、添加すべきコバルトイオン、
第一鉄イオン及び、アルカリを添加した後、加熱を開始
し約６０℃以上となつた以後、酸化を開始することが望
ましい。
第一鉄イオン及び、アルカリを添加した後、加熱を開始
し約６０℃以上となつた以後、酸化を開始することが望
ましい。
コバルトイオン、第一鉄イオンが添加以前より酸化雰囲
気とすると、ｊ抗磁力が増大しないばかりでなく、抗磁
力分布も広がり、磁気記録用磁性粉としては不適となる
。また反応開始後約６０℃に達する以前に酸化雰囲気と
すると、抗磁力が不充分となる。コバルト量は、核とな
る針状磁性酸化鉄を構成）する全鉄の少なくとも、１ａ
ｔ０ｍ％以上が抗磁力を増大させるために必要である。
気とすると、ｊ抗磁力が増大しないばかりでなく、抗磁
力分布も広がり、磁気記録用磁性粉としては不適となる
。また反応開始後約６０℃に達する以前に酸化雰囲気と
すると、抗磁力が不充分となる。コバルト量は、核とな
る針状磁性酸化鉄を構成）する全鉄の少なくとも、１ａ
ｔ０ｍ％以上が抗磁力を増大させるために必要である。
第一鉄イオンは、コバルトと当量以上が望ましく、当量
以下では、むしろ抗磁力を抵下させる傾向にある。核と
して使用される針状酸化鉄粉末は、形状異方性による抗
磁力も大きいものが望ましい。
以下では、むしろ抗磁力を抵下させる傾向にある。核と
して使用される針状酸化鉄粉末は、形状異方性による抗
磁力も大きいものが望ましい。
これは、結果として、少量のコバルトで所定抗磁力に達
するため工業的に有利となるからであるが、本発明の必
須の要件ではない。本発明に使用する強磁性酸化鉄とし
てはマグヘマイト（γ−Ｆｅ２Ｏ３）、マグネタイト（
Ｆｅ３Ｏ４）、ベルトライト酸化鉄（マグヘマイトとマ
グネタイトの中間酸化度の酸化鉄、ＦｅＯｘｌｌ．３３
〈ｘく１．５０）、少なくとも表面を酸化した金属鉄粉
或は鉄を含む合金粉末などが使用される。これらの強磁
性酸化鉄は針状比が約２／１〜２０／１、好ましくは４
／１〜１２／１、粒子の平均長が０．３〜１．５μｍ１
好ましくは０．４〜１μｍのものが使用される。これら
のマグヘマイト、マグネタイトは通常約２５０〜４５０
０ｅ程度の抗磁力（Ｈｃ）を有しており、これらを酸化
または還元して得られるベルトライド酸化鉄はＦｅＯｌ
．３．前後で更に約３００ｅ程度高い抗磁力を有してい
る。コバルトイオン、第一鉄イオンは、水溶性塩を使用
し、工業的には、硫酸塩、塩化物、硝酸塩等が良い。
するため工業的に有利となるからであるが、本発明の必
須の要件ではない。本発明に使用する強磁性酸化鉄とし
てはマグヘマイト（γ−Ｆｅ２Ｏ３）、マグネタイト（
Ｆｅ３Ｏ４）、ベルトライト酸化鉄（マグヘマイトとマ
グネタイトの中間酸化度の酸化鉄、ＦｅＯｘｌｌ．３３
〈ｘく１．５０）、少なくとも表面を酸化した金属鉄粉
或は鉄を含む合金粉末などが使用される。これらの強磁
性酸化鉄は針状比が約２／１〜２０／１、好ましくは４
／１〜１２／１、粒子の平均長が０．３〜１．５μｍ１
好ましくは０．４〜１μｍのものが使用される。これら
のマグヘマイト、マグネタイトは通常約２５０〜４５０
０ｅ程度の抗磁力（Ｈｃ）を有しており、これらを酸化
または還元して得られるベルトライド酸化鉄はＦｅＯｌ
．３．前後で更に約３００ｅ程度高い抗磁力を有してい
る。コバルトイオン、第一鉄イオンは、水溶性塩を使用
し、工業的には、硫酸塩、塩化物、硝酸塩等が良い。
但し、本発明においては水酸化物も使用可能である。具
体的にはコバルト塩としては塩化コバルト、硫酸コバル
ト、硝酸コバルト、水酸化コバルトなど、第一鉄塩とし
ては塩化第一鉄、硫酸第一鉄、−硝酸第一鉄、水酸化第
一鉄などである。
体的にはコバルト塩としては塩化コバルト、硫酸コバル
ト、硝酸コバルト、水酸化コバルトなど、第一鉄塩とし
ては塩化第一鉄、硫酸第一鉄、−硝酸第一鉄、水酸化第
一鉄などである。
本発明に使用されるアルカリとしては水酸化ナトリウム
、水酸化カリウムなどの水酸化アルカＩ八炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウムなどの炭酸アルカリなどの無機のアル
カリが使用される。
、水酸化カリウムなどの水酸化アルカＩ八炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウムなどの炭酸アルカリなどの無機のアル
カリが使用される。
アル．カリ添加の総量はコバルトイオンと第一鉄イオン
を中和した上で、スラリーの〔０Ｈ−〕濃度が０．５Ｎ
以上となる量を添加することが望ましく、０．５Ｎ未満
では抗磁力の上昇効果が少ない。酸化性雰囲気とするに
は、例えば、酸素含有ガ．ス（酸素、空気など）の反応
液中への吹き込み；硝酸イオン、亜硝酸イオンなどの酸
化剤の添加等によつて達成できる。
を中和した上で、スラリーの〔０Ｈ−〕濃度が０．５Ｎ
以上となる量を添加することが望ましく、０．５Ｎ未満
では抗磁力の上昇効果が少ない。酸化性雰囲気とするに
は、例えば、酸素含有ガ．ス（酸素、空気など）の反応
液中への吹き込み；硝酸イオン、亜硝酸イオンなどの酸
化剤の添加等によつて達成できる。
硝酸イオンは硝酸または硝酸アンモニウム、硝酸ナトリ
ウム、石肖酸カリウムなど゛のアンモニウム・塩、アル
カリ塩などの添加によつて、亜硝酸イオンは亜硝酸アン
モニウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウムなどのア
ンモニウム塩、アルカリ塩などの添加によつて与えられ
る。
ウム、石肖酸カリウムなど゛のアンモニウム・塩、アル
カリ塩などの添加によつて、亜硝酸イオンは亜硝酸アン
モニウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウムなどのア
ンモニウム塩、アルカリ塩などの添加によつて与えられ
る。
これらの酸化剤は第一鉄イオンに対して０．００５〜０
．屯好ましくは０．００５〜０．１当量の範囲で添加さ
れる。
．屯好ましくは０．００５〜０．１当量の範囲で添加さ
れる。
次に本発明による強磁性酸化鉄粉末の製造方法について
、更に詳細に説明する。
、更に詳細に説明する。
本発明は各種方法で得られた磁性酸化鉄粒子を水中に分
散し懸濁液とし、攪拌を続けながら、下記工程を実施す
る。
散し懸濁液とし、攪拌を続けながら、下記工程を実施す
る。
（４）コバルトイオン、第一鉄イオンを含む液を添加す
る。
る。
或は、コバルトイオン、第一鉄イオンを含む液に約中和
当量のアルカリを加え、水酸化物スラリーとなした液を
添加する。（Ｂ）苛性アルカリ液を添加する。
当量のアルカリを加え、水酸化物スラリーとなした液を
添加する。（Ｂ）苛性アルカリ液を添加する。
（Ｃ）該混合液を加熱する。
（Ｄ）加熱途中より酸化性雰囲気となす。
（Ｅ）水洗、乾燥する。
（Ａ），（Ｂ）の工程は、どちらが先でも大差はない、
但しこの工程では、酸化を厳しく、防止する必要がある
。
但しこの工程では、酸化を厳しく、防止する必要がある
。
もし、酸化雰囲気とすれば、所望の抗磁力が得られない
ばかりでなく、抗磁力分布も広がつてしまい、磁気記録
媒体用としては、極めて、好ましくないものとなる。（
Ｃ）の工程は、６０℃以上、沸点以下が、反応時間が短
かく、また、常圧の反応容器で実施でき、有利てある。
しかしオートクレーブを用いれば、１５０℃位までは、
可能である。（Ａ），（Ｂ）工程の温度は、約５０゜Ｃ
以下が、酸化が防ぎ易く、有利である。
ばかりでなく、抗磁力分布も広がつてしまい、磁気記録
媒体用としては、極めて、好ましくないものとなる。（
Ｃ）の工程は、６０℃以上、沸点以下が、反応時間が短
かく、また、常圧の反応容器で実施でき、有利てある。
しかしオートクレーブを用いれば、１５０℃位までは、
可能である。（Ａ），（Ｂ）工程の温度は、約５０゜Ｃ
以下が、酸化が防ぎ易く、有利である。
（Ｄ）の工程において、酸化を開始する条件としては、
抗磁力が増大する反応が開始してから行なうことが必要
であり、通常、約６０℃以一ヒとなつた後、数分以上の
経過後が望ましい。
抗磁力が増大する反応が開始してから行なうことが必要
であり、通常、約６０℃以一ヒとなつた後、数分以上の
経過後が望ましい。
全反応時間は約３０〜６紛間で充分であるが、これより
短時間、或は長時間でも実施可能である。
短時間、或は長時間でも実施可能である。
次に反応液中の過剰のアルカリを除くため、反応液のＰ
Ｈが９．５以下、好ましくは、８．５以下となるまで水
洗を行なつた後に、淵過、遠心分離などにより脱水を行
ない、残部を約４０〜２００℃の温度て乾燥する。約１
００゜Ｃ以上の温度で実施する場合は、窒素ガス中など
、非酸化性雰囲気中で行なう。得られたＣＯ含有強磁性
酸化鉄がマグネタイトまたはベルトライド酸化鉄の場合
は、更に酸化性雰囲気中で処理することにより酸化度を
調節したＣ含有強磁性酸化鉄とすることも可能である。
Ｈが９．５以下、好ましくは、８．５以下となるまで水
洗を行なつた後に、淵過、遠心分離などにより脱水を行
ない、残部を約４０〜２００℃の温度て乾燥する。約１
００゜Ｃ以上の温度で実施する場合は、窒素ガス中など
、非酸化性雰囲気中で行なう。得られたＣＯ含有強磁性
酸化鉄がマグネタイトまたはベルトライド酸化鉄の場合
は、更に酸化性雰囲気中で処理することにより酸化度を
調節したＣ含有強磁性酸化鉄とすることも可能である。
本発明の製造方法によつて得られたＣＯ含有強磁性酸化
鉄は第一鉄イオンが多すぎると形状が大となり、又Ｈｃ
もあまり大きくならないため、第一鉄イオンの量は多く
とも３０ａｔ０ｍ％まで、好ましくは１５ａｔ０ｍ％以
下、更に好ましくは１〜１０１１１ｔ０ｍ％未満とする
のが良い。又、特に抗磁力および安定性の点からはＣＯ
含有ベルトライド酸化鉄とすることが好ましい。以上述
べた本発明の方法により得られた強磁性酸化鉄は従来の
方法によるものと比較して、高抗磁力を有しており、加
圧、加熱に対する安定性が改良されていることが確認さ
れた。
鉄は第一鉄イオンが多すぎると形状が大となり、又Ｈｃ
もあまり大きくならないため、第一鉄イオンの量は多く
とも３０ａｔ０ｍ％まで、好ましくは１５ａｔ０ｍ％以
下、更に好ましくは１〜１０１１１ｔ０ｍ％未満とする
のが良い。又、特に抗磁力および安定性の点からはＣＯ
含有ベルトライド酸化鉄とすることが好ましい。以上述
べた本発明の方法により得られた強磁性酸化鉄は従来の
方法によるものと比較して、高抗磁力を有しており、加
圧、加熱に対する安定性が改良されていることが確認さ
れた。
本発明の方法によつて得られた強磁性酸化鉄は種々の要
途に使用されるが、特に磁気記録媒体用に使用した場合
に、良好な特性を有したものが製造できる。
途に使用されるが、特に磁気記録媒体用に使用した場合
に、良好な特性を有したものが製造できる。
磁気記録体を製造する場合には従来公知の方法により、
本発明の方法によつて得られた強磁性酸化鉄をバインダ
ー、溶布溶剤と共に混合、分散Ｌ、必要に応じて、分散
剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤などの添加剤を混合し
、非磁性支持体またはバック層を有した非磁性支持体上
に塗布し、磁場配向を行ないながら乾燥する。
本発明の方法によつて得られた強磁性酸化鉄をバインダ
ー、溶布溶剤と共に混合、分散Ｌ、必要に応じて、分散
剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤などの添加剤を混合し
、非磁性支持体またはバック層を有した非磁性支持体上
に塗布し、磁場配向を行ないながら乾燥する。
得られた磁気記録体は必要に応じて表面平滑化処理を行
ない、使用する用途に応じてスリット、切断、打ち抜き
などにより、テープ、シート、ディスク、カード、ドラ
ムなどとして使用する。これらについては例えば特願昭
５１−１５４４９１号、同５２−３０７１号などの明細
書に記載されている。次に実施例に従がつて、本発明を
説明する。
ない、使用する用途に応じてスリット、切断、打ち抜き
などにより、テープ、シート、ディスク、カード、ドラ
ムなどとして使用する。これらについては例えば特願昭
５１−１５４４９１号、同５２−３０７１号などの明細
書に記載されている。次に実施例に従がつて、本発明を
説明する。
実施例１市販磁気記録用磁性酸化鉄（γ−Ｆｅ２Ｏ３、
平均粒子長約０．６μ、針状比約８、抗磁力３５００ｅ
）１ｋ９を水１０ｆ）に分散した。
平均粒子長約０．６μ、針状比約８、抗磁力３５００ｅ
）１ｋ９を水１０ｆ）に分散した。
次に硫酸コバルト１ｍ０１／′溶液を０．５′、硫酸第
一鉄１ｍ０１／ｆ溶液１．５ｅを混合し、更に水酸化ナ
トリウム２ｒＴ１０１／ｅ溶液２ｆを非酸化性雰囲気で
加え、攪拌、水酸化物スラリーを得た。
一鉄１ｍ０１／ｆ溶液１．５ｅを混合し、更に水酸化ナ
トリウム２ｒＴ１０１／ｅ溶液２ｆを非酸化性雰囲気で
加え、攪拌、水酸化物スラリーを得た。
磁性酸化鉄スラリーにＮ２ガスをバブリングしながら、
該水酸化物スラリーを加え攪拌した。
該水酸化物スラリーを加え攪拌した。
更に攪拌を続けながら水酸化ナトリウム５．３ｎ１０１
／′液５１を加えた。このとき、液温は２８℃であつた
。引き続きＮ２をバブリングしながら昇温を開始し、約
３紛後、約９５℃に達した。更に約１紛間同温度に保持
したのちＮ２のバブリングを停止し、酸化剤として、硝
酸ナトリウム２．０ｇ／１００ｍ１水溶液を加え、引き
続き、同温度に保持しながら、１時間反応を続行した後
、冷却、更に、水洗し、アルカリ分を除去、６０℃で乾
燥し、磁性酸化鉄粉末を得た。この磁性酸化鉄粉末は、
抗磁力６７３０ｅを示した、また、Ｆｅ２＋を６％含ん
でいた。
／′液５１を加えた。このとき、液温は２８℃であつた
。引き続きＮ２をバブリングしながら昇温を開始し、約
３紛後、約９５℃に達した。更に約１紛間同温度に保持
したのちＮ２のバブリングを停止し、酸化剤として、硝
酸ナトリウム２．０ｇ／１００ｍ１水溶液を加え、引き
続き、同温度に保持しながら、１時間反応を続行した後
、冷却、更に、水洗し、アルカリ分を除去、６０℃で乾
燥し、磁性酸化鉄粉末を得た。この磁性酸化鉄粉末は、
抗磁力６７３０ｅを示した、また、Ｆｅ２＋を６％含ん
でいた。
比較例１
実施例−１に使用した磁性酸化鉄と同じ酸化鉄１ｋｇを
水１０ｅに分散した。
水１０ｅに分散した。
次に硫酸コバルト、１ｍ０Ｉ／′溶液を０．５ｅ１硫酸
第一鉄１ｍ０１／′溶液１．５ｅを加え、攪拌、混合し
た。
第一鉄１ｍ０１／′溶液１．５ｅを加え、攪拌、混合し
た。
この、コバルトイオン、第一鉄イオンを含む酸化鉄粉末
スラリーにＮ２ガスをバブリング、及び攪拌を行ないな
がら水酸化ナトリウム５．３ｎ１０１／′液、５ｆを加
えた。
スラリーにＮ２ガスをバブリング、及び攪拌を行ないな
がら水酸化ナトリウム５．３ｎ１０１／′液、５ｆを加
えた。
引き続き昇温を開始し、約３紛後約９５゜Ｃに達した。
更に同温度に保持、及び、Ｎ２バブリングを行ないなが
ら、約１時間反応した後、冷却し、水洗し、アルカリ分
を除去し、約６０℃の温度にて、乾燥した。得られた磁
性粉は、抗磁力６５５０ｅ．．Ｆｅ２＋は約１１％であ
つた。
更に同温度に保持、及び、Ｎ２バブリングを行ないなが
ら、約１時間反応した後、冷却し、水洗し、アルカリ分
を除去し、約６０℃の温度にて、乾燥した。得られた磁
性粉は、抗磁力６５５０ｅ．．Ｆｅ２＋は約１１％であ
つた。
比較例２
実施例−１て使用した酸化鉄と同じ酸化鉄１ｋ９を水１
０ｅに分散した。
０ｅに分散した。
次に、硫酸コバルト１ｍ０Ｉ／′溶液を０．５′、硫酸
第一鉄１ｍ０１／ｅ溶液１．５ｅ、及び硝酸ナトリウノ
ム１０ｇ／２００ｍ１を加え、よく攪拌したのち、水酸
化ナトリウム５．３ｒｎ０１／ｅ液を５ｅ加えた。
第一鉄１ｍ０１／ｅ溶液１．５ｅ、及び硝酸ナトリウノ
ム１０ｇ／２００ｍ１を加え、よく攪拌したのち、水酸
化ナトリウム５．３ｒｎ０１／ｅ液を５ｅ加えた。
引き続き、昇温を開始し、約９５゜Ｃに達したのち約１
時間同温度に保持、反応した。得られた磁性酸化鉄は、
抗磁力、５９２０ｅ．．Ｆｅ２＋は、約、１％程度、認
テめられた。実施例２ 実施例−１にて使用した磁性酸化鉄と同じ酸Ｆ５鉄１ｋ
９を水１０′に分散した。
時間同温度に保持、反応した。得られた磁性酸化鉄は、
抗磁力、５９２０ｅ．．Ｆｅ２＋は、約、１％程度、認
テめられた。実施例２ 実施例−１にて使用した磁性酸化鉄と同じ酸Ｆ５鉄１ｋ
９を水１０′に分散した。
次に、硫酸コバルト、１ｍ０１／ｅ溶液０．３８ｆ１硫
酸第一鉄、１ｍ０１／ｅ溶液１．５ｆを、加え攪拌、よ
く混合した。
酸第一鉄、１ｍ０１／ｅ溶液１．５ｆを、加え攪拌、よ
く混合した。
更に水酸化ナトリウム、５．３ｍ０Ｉ／ｅ液５′を加え
、攪拌及びＮ２をバブリングを行ないながら昇温を開始
し、約、３吟後、９５℃に達した。更に３紛、同温度に
保持した後、酸化剤として硝酸ナトリウム１．０ｇ／１
００ｍｔ水溶液を加えた。引き続き同温度に保持しなが
ら、３紛反応を続けた後、冷却、水洗、６０゜Ｃで乾燥
し、磁性酸化鉄粉末を得た。得られた磁性粉末は、抗磁
力５６１０ｅ１であつた。
、攪拌及びＮ２をバブリングを行ないながら昇温を開始
し、約、３吟後、９５℃に達した。更に３紛、同温度に
保持した後、酸化剤として硝酸ナトリウム１．０ｇ／１
００ｍｔ水溶液を加えた。引き続き同温度に保持しなが
ら、３紛反応を続けた後、冷却、水洗、６０゜Ｃで乾燥
し、磁性酸化鉄粉末を得た。得られた磁性粉末は、抗磁
力５６１０ｅ１であつた。
同様にして、硝酸ナトリウムを、２．０ｇ／１００ｍ１
１１０ｇ／２００ｍｔとした場合及び、全く加えない場
合については第１表のようになつた。
１１０ｇ／２００ｍｔとした場合及び、全く加えない場
合については第１表のようになつた。
本発明による磁性酸化鉄粉末は、抗磁力、分散性、とも
に秀れ、高密度記録媒体用として、秀れた特性を示すも
のである。
に秀れ、高密度記録媒体用として、秀れた特性を示すも
のである。
Claims (1)
- １ 針状磁性酸化鉄にコバルトイオンを添加した強磁性
粉末の製造方法において、５０℃以下、かつ非酸化性雰
囲気中でコバルトイオン、第一鉄イオン、およびアルカ
リを該針状磁性酸化鉄の懸濁液中に添加し、ついで非酸
化性雰囲気中で６０℃以上、沸点以下にまで昇温して１
５分間以上処理した後、反応終了に先だつ３０〜６０分
間を酸化性雰囲気中で処理することを特徴とする強磁性
粉末の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52029102A JPS6044254B2 (ja) | 1977-03-16 | 1977-03-16 | 強磁性粉末の製造方法 |
| CA298,578A CA1115511A (en) | 1977-03-16 | 1978-03-09 | Process for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide powder |
| GB9679/78A GB1585419A (en) | 1977-03-16 | 1978-03-10 | Process of producing cobalt-containing feromagnetic iron oxide powder |
| NL7802804A NL7802804A (nl) | 1977-03-16 | 1978-03-15 | Werkwijze voor het bereiden van kobalt- -bevattend ferromagnetisch ijzeroxydepoeder. |
| DE19782811473 DE2811473A1 (de) | 1977-03-16 | 1978-03-16 | Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen ferromagnetischen eisenoxidpulvers |
| US06/039,028 US4267207A (en) | 1977-03-16 | 1979-05-14 | Process for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52029102A JPS6044254B2 (ja) | 1977-03-16 | 1977-03-16 | 強磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53113754A JPS53113754A (en) | 1978-10-04 |
| JPS6044254B2 true JPS6044254B2 (ja) | 1985-10-02 |
Family
ID=12266973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52029102A Expired JPS6044254B2 (ja) | 1977-03-16 | 1977-03-16 | 強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4267207A (ja) |
| JP (1) | JPS6044254B2 (ja) |
| CA (1) | CA1115511A (ja) |
| DE (1) | DE2811473A1 (ja) |
| GB (1) | GB1585419A (ja) |
| NL (1) | NL7802804A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61229283A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-13 | Pioneer Electronic Corp | デイスクマガジン |
| JPS6331077A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-09 | Hitachi Electronics Eng Co Ltd | 記録媒体収納用マガジン |
| JPH0519883Y2 (ja) * | 1985-08-07 | 1993-05-25 | ||
| JP2624001B2 (ja) * | 1991-02-26 | 1997-06-25 | 日本ビクター株式会社 | ディスク収納ラック |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2905352A1 (de) | 1979-02-13 | 1980-08-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem kobalthaltigem magnetischem eisenoxid |
| DE2905351A1 (de) | 1979-02-13 | 1980-08-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem kobalthaltigem, magnetischem eisenoxid |
| FR2481256A1 (fr) * | 1980-04-28 | 1981-10-30 | Rhone Poulenc Ind | Particules magnetiques de coercivite elevee a base d'oxydes de fer ferrimagnetique dopees au cobalt, leurs procedes de preparation et leurs applications |
| US4457955A (en) * | 1981-12-29 | 1984-07-03 | Daikin Kogyo Company, Ltd. | Process for producing magnetizable particles |
| US4657816A (en) * | 1982-04-19 | 1987-04-14 | Memorex Corporation | Ferromagnetic recording materials |
| JPS5918120A (ja) * | 1982-07-16 | 1984-01-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
| JPS5979432A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-08 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS5979431A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-08 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| DE3616096A1 (de) * | 1986-05-13 | 1987-11-19 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung kobalthaltiger, nadelfoermiger, magnetischer eisenoxide |
| DE3631193A1 (de) * | 1986-09-13 | 1988-03-24 | Bayer Ag | Magnetische eisenoxidpigmente und verfahren zu ihrer herstellung |
| DE3631194A1 (de) * | 1986-09-13 | 1988-03-24 | Bayer Ag | Magnetische eisenoxidpigmente sowie verfahren zu ihrer herstellung |
| JPH02263407A (ja) * | 1989-04-04 | 1990-10-26 | Showa Denko Kk | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製造法と装置 |
| JP3135741B2 (ja) * | 1993-05-07 | 2001-02-19 | 富士写真フイルム株式会社 | 研磨体 |
| US5718981A (en) * | 1996-02-02 | 1998-02-17 | Eastman Kodak Company | Polyester photographic film support |
| JP2004165630A (ja) * | 2002-10-21 | 2004-06-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁性粒子塗布物、磁性粒子塗布物の製造方法、磁気記録媒体、電磁シールド材 |
| US7007373B2 (en) * | 2002-11-18 | 2006-03-07 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. | Method of manufacturing enhanced spin-valve sensor with engineered overlayer |
| FR2860523B1 (fr) * | 2003-10-01 | 2006-01-13 | Commissariat Energie Atomique | Procede de formation d'un film polymere sur une surface conductrice ou semi-conductrice de l'electricite par electro-greffage, surfaces obtenues et applications |
| WO2012048985A1 (de) * | 2010-10-15 | 2012-04-19 | Evonik Degussa Gmbh | Umhüllte eisenoxidpartikel |
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| JPS525497A (en) * | 1975-07-02 | 1977-01-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic grit manufacturing process |
| JPS608606B2 (ja) * | 1975-07-02 | 1985-03-04 | 富士写真フイルム株式会社 | 強磁性粉末の製法 |
| JPS5853493B2 (ja) * | 1975-07-02 | 1983-11-29 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイホウ |
| JPS5814729B2 (ja) * | 1975-08-01 | 1983-03-22 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイゾウホウホウ |
-
1977
- 1977-03-16 JP JP52029102A patent/JPS6044254B2/ja not_active Expired
-
1978
- 1978-03-09 CA CA298,578A patent/CA1115511A/en not_active Expired
- 1978-03-10 GB GB9679/78A patent/GB1585419A/en not_active Expired
- 1978-03-15 NL NL7802804A patent/NL7802804A/xx unknown
- 1978-03-16 DE DE19782811473 patent/DE2811473A1/de active Granted
-
1979
- 1979-05-14 US US06/039,028 patent/US4267207A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS61229283A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-13 | Pioneer Electronic Corp | デイスクマガジン |
| JPH0519883Y2 (ja) * | 1985-08-07 | 1993-05-25 | ||
| JPS6331077A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-09 | Hitachi Electronics Eng Co Ltd | 記録媒体収納用マガジン |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CA1115511A (en) | 1982-01-05 |
| DE2811473C2 (ja) | 1988-12-01 |
| JPS53113754A (en) | 1978-10-04 |
| DE2811473A1 (de) | 1978-09-21 |
| NL7802804A (nl) | 1978-09-19 |
| US4267207A (en) | 1981-05-12 |
| GB1585419A (en) | 1981-03-04 |
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