JPS6197805A - フエリ磁性粒子及びその製法 - Google Patents
フエリ磁性粒子及びその製法Info
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- JPS6197805A JPS6197805A JP60231481A JP23148185A JPS6197805A JP S6197805 A JPS6197805 A JP S6197805A JP 60231481 A JP60231481 A JP 60231481A JP 23148185 A JP23148185 A JP 23148185A JP S6197805 A JPS6197805 A JP S6197805A
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
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- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
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- Compounds Of Iron (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、磁性記録担体のための磁性材料として適当で
あるフェリ磁性粒子並びに該゛粒子の・り法に関する。
あるフェリ磁性粒子並びに該゛粒子の・り法に関する。
従来の技術
Ｐ気記録担体におし・て一層高い記憶密度及び信号７／
／イズ間隔を常に拡大するためには、一層拡大された保
磁力磁界強度を有する磁気記録層を開発することが必要
である。このために適当であるとして、既に一連のコバ
ルト変性された酸化鉄が提案された。コバルト変性の神
類に依存して、得られる生成物はその磁気異方性に関し
て多軸性又は−軸性に配匡させることができ墨。
／イズ間隔を常に拡大するためには、一層拡大された保
磁力磁界強度を有する磁気記録層を開発することが必要
である。このために適当であるとして、既に一連のコバ
ルト変性された酸化鉄が提案された。コバルト変性の神
類に依存して、得られる生成物はその磁気異方性に関し
て多軸性又は−軸性に配匡させることができ墨。
多軸性、すなわちその磁気異方性に関して多軸性粉子は
、従来公知である。これらは粒子全体積内ニコバル）
（［１）で均一にドープされたＦｅＯｘから成り、該式
中Ｘの値は１．３３〜１．５である。このような粒子系
は重要な磁気特注１例えば保磁力磁界強度及び残留磁気
の強力な熱的依存性を有する。さらに、この種の磁性材
料は磁気記録層内でコピー消去の劣化及び磁気ひずみ効
果によるレベル低下を惹起する。コバルトボリュームド
ーピング法を用いた酸化鉄′粒子の製造は公知でありか
つ就中ドイツ連邦共和国特許第１２２６９９７号明細書
、同国特許出Ｈｊｇ４公告第２２２１２１８号明細書並
びに同国特許出願公開第２７１０’７７６号明細書に記
載されている。
、従来公知である。これらは粒子全体積内ニコバル）
（［１）で均一にドープされたＦｅＯｘから成り、該式
中Ｘの値は１．３３〜１．５である。このような粒子系
は重要な磁気特注１例えば保磁力磁界強度及び残留磁気
の強力な熱的依存性を有する。さらに、この種の磁性材
料は磁気記録層内でコピー消去の劣化及び磁気ひずみ効
果によるレベル低下を惹起する。コバルトボリュームド
ーピング法を用いた酸化鉄′粒子の製造は公知でありか
つ就中ドイツ連邦共和国特許第１２２６９９７号明細書
、同国特許出Ｈｊｇ４公告第２２２１２１８号明細書並
びに同国特許出願公開第２７１０’７７６号明細書に記
載されている。
長油粒子の公知欠点を排除するために、−軸異方性を有
するコア材料１例えばγ−Ｆｅ２Ｏ３から成り、かつ酸
化鉄及び酸化コバルトから成る１同様に磁性−軸被覆を
有する高い保磁力酸化鉄が開発された。このような粒子
の製法及び特性は自体公知でありかつ例えばドイツ連邦
共和国特許出願第２２３５３８３号及び同第１９０７２
３６号明細書、同国特許第２２４３２３１号、同第２４
１０５１７号、同第２７０５９６７号明細書並びにヨー
ロッパ特許第１４９０３号明細書に記載されている。こ
うして製造された高い保磁力のかつ十分に一軸性酸化鉄
は１多軸粒子に比較して温度特性、コピー消去及び磁気
歪が改善されている。しかしながら、極めて狭いベッド
ギャップを有する短波長を記録するためには、−軸性特
性を有する磁性材料は不利ある。
するコア材料１例えばγ−Ｆｅ２Ｏ３から成り、かつ酸
化鉄及び酸化コバルトから成る１同様に磁性−軸被覆を
有する高い保磁力酸化鉄が開発された。このような粒子
の製法及び特性は自体公知でありかつ例えばドイツ連邦
共和国特許出願第２２３５３８３号及び同第１９０７２
３６号明細書、同国特許第２２４３２３１号、同第２４
１０５１７号、同第２７０５９６７号明細書並びにヨー
ロッパ特許第１４９０３号明細書に記載されている。こ
うして製造された高い保磁力のかつ十分に一軸性酸化鉄
は１多軸粒子に比較して温度特性、コピー消去及び磁気
歪が改善されている。しかしながら、極めて狭いベッド
ギャップを有する短波長を記録するためには、−軸性特
性を有する磁性材料は不利ある。
発明が解決しようとする問題・点 、
従って１本発明の課題は、−面では高い保磁力磁界強度
を有するが、但し熱的及び機械的不安定性を呈さす、か
つ他面ではまた相応して僅かなヘッドギャップを有する
短波長を記録する際に磁気記録担体を利用するためにも
適当である。磁気記録担体用の磁性材料としての磁性粒
子を提供することであった。
従って１本発明の課題は、−面では高い保磁力磁界強度
を有するが、但し熱的及び機械的不安定性を呈さす、か
つ他面ではまた相応して僅かなヘッドギャップを有する
短波長を記録する際に磁気記録担体を利用するためにも
適当である。磁気記録担体用の磁性材料としての磁性粒
子を提供することであった。
間響点を解決するための手段
ところで驚異的にも、フェリ磁性粒子はコアが多軸異方
性を有する磁性材料から成り、かつ該コアを包囲する被
覆が一軸異方性を有する磁性材料から成っていれば、磁
気記録担体用の材料として上２要求を満足する特性を有
していることが判明した。
性を有する磁性材料から成り、かつ該コアを包囲する被
覆が一軸異方性を有する磁性材料から成っていれば、磁
気記録担体用の材料として上２要求を満足する特性を有
していることが判明した。
有利な１実施態様によれば２本発明によるフェリ磁性゛
粒子はコアがその全体積にわたって均一にコバルト（ｎ
）イオンのドープされたフェリ磁性Ｆｅ０ｘ（該式中、
Ｘは１．３３〜１．５０ 、有利には１．４５〜１．５
０の値を表わす）から構成されている。この場合には、
その都度特定された使用目的に応じてコア材料としては
針状並びに等軸品系粒子が適当である。このコアを包囲
する、一軸異方性を有する被覆は、酸素の他にコバルト
（４）イオン、鉄（４）イオン及び鉄（Ｉ４）イオンを
有する。場合により、コア及び／又は被覆材料はなお少
量の亜鉛イオンを、特に全材料に対して１．２〜８重量
％を含有する。
粒子はコアがその全体積にわたって均一にコバルト（ｎ
）イオンのドープされたフェリ磁性Ｆｅ０ｘ（該式中、
Ｘは１．３３〜１．５０ 、有利には１．４５〜１．５
０の値を表わす）から構成されている。この場合には、
その都度特定された使用目的に応じてコア材料としては
針状並びに等軸品系粒子が適当である。このコアを包囲
する、一軸異方性を有する被覆は、酸素の他にコバルト
（４）イオン、鉄（４）イオン及び鉄（Ｉ４）イオンを
有する。場合により、コア及び／又は被覆材料はなお少
量の亜鉛イオンを、特に全材料に対して１．２〜８重量
％を含有する。
本発明による粒子は、その磁気特性に関して。
純−軸性と純多軸性との間にある特性を示す。これらの
粒子の温度依存性も純多軸異方性を粒子に比較して著し
く改善されている。
粒子の温度依存性も純多軸異方性を粒子に比較して著し
く改善されている。
本発明によるフェリ磁性粒子を製造するには。
全体積にわたって均一にコバルトがドープされた。
すなわち多軸性の高保磁力酸化鉄１例えばＦｅ３Ｏ４゜
ｒ −Ｆｅ２Ｏ３又はいわゆるベルトライド、 ＦｅＯ
ｘ （１，５＞ Ｘ ＞１．３３ ）をコア材料として
使用する。
ｒ −Ｆｅ２Ｏ３又はいわゆるベルトライド、 ＦｅＯ
ｘ （１，５＞ Ｘ ＞１．３３ ）をコア材料として
使用する。
この磁性酸化物の製法は公知である。これらの多軸性Ｃ
Ｏドープした酸化鉄を自体公知方法で水／アルカリ性媒
体中で激しく攪拌しながらＦｅ （Ｈ）イオン及び／又
はＣｏｏ（ＩＩ）イオン及び場合により亜鉛（■）イオ
ンの存在下に懸濁させる。この際Ｍｅ（１）イオンの沈
殿後の懸濁液のｐＨ１直は有利には〉１０である。この
場合、温度は３０〜ｌｏｏ’ｃ又は懸濁液の沸点の範囲
にある。反応時間は１〜１０．有利には２〜８時間を選
択するのが有利である。多軸コア材料のＭｅ（Ｉｆ）イ
オンでの被覆は、酸化剤の不在下に（空気酸素は例えば
窒素で不活性化することにより排除することができる）
、又は空気供給下に行なう。後者の場合には、 Ｆｅ（
４）イオンの一部はｅ 化的にＦｅ（Ｉｆ）イオンに転
化する。ｃｏ−ＦｅＯｘファをＣｏ（Ｉｆ ）及び／又
はＦｅ（ｌｌ）及び／又はＦｅ（１） 、場合によりま
たＺｎ（４）で被覆した後に、固形物と母液を相互に分
離し、固形物を洗浄しかつ乾燥する。
Ｏドープした酸化鉄を自体公知方法で水／アルカリ性媒
体中で激しく攪拌しながらＦｅ （Ｈ）イオン及び／又
はＣｏｏ（ＩＩ）イオン及び場合により亜鉛（■）イオ
ンの存在下に懸濁させる。この際Ｍｅ（１）イオンの沈
殿後の懸濁液のｐＨ１直は有利には〉１０である。この
場合、温度は３０〜ｌｏｏ’ｃ又は懸濁液の沸点の範囲
にある。反応時間は１〜１０．有利には２〜８時間を選
択するのが有利である。多軸コア材料のＭｅ（Ｉｆ）イ
オンでの被覆は、酸化剤の不在下に（空気酸素は例えば
窒素で不活性化することにより排除することができる）
、又は空気供給下に行なう。後者の場合には、 Ｆｅ（
４）イオンの一部はｅ 化的にＦｅ（Ｉｆ）イオンに転
化する。ｃｏ−ＦｅＯｘファをＣｏ（Ｉｆ ）及び／又
はＦｅ（ｌｌ）及び／又はＦｅ（１） 、場合によりま
たＺｎ（４）で被覆した後に、固形物と母液を相互に分
離し、固形物を洗浄しかつ乾燥する。
乾燥は約１８０’ｃまでの温度で行なう。選択した乾燥
温度が８０’Ｃを越える場合には、乾燥は有利には不活
性ガス、例えば窒素及び／又は希ガス下で実唯すべきで
ある。
温度が８０’Ｃを越える場合には、乾燥は有利には不活
性ガス、例えば窒素及び／又は希ガス下で実唯すべきで
ある。
本発明に基づき製造されたコバルト含有酸化鉄の重要な
使用目的は、磁気記録担体を製造する際に磁性材料とし
て使用することである。これらを用いると、保磁力磁界
強度及び残留磁気によって影背される記録特性を意想外
に有利に変化させることができる。全部で３つの多角方
向での高い相対磁気を有することにより、有効垂直成分
を用いた記録の利点をビット密度を高めるためかつ高周
波数を記憶するために利用すべきであるような磁気記録
担体を製造する際に特に有利に採用することができる。
使用目的は、磁気記録担体を製造する際に磁性材料とし
て使用することである。これらを用いると、保磁力磁界
強度及び残留磁気によって影背される記録特性を意想外
に有利に変化させることができる。全部で３つの多角方
向での高い相対磁気を有することにより、有効垂直成分
を用いた記録の利点をビット密度を高めるためかつ高周
波数を記憶するために利用すべきであるような磁気記録
担体を製造する際に特に有利に採用することができる。
記録担体の製造は自体公知方法で行なう。このためには
磁性材料を重合体結合剤中に分散させる。
磁性材料を重合体結合剤中に分散させる。
結合剤としては、この目的のために公知の化合物。
例えばポリビニル誘導体、ポリウレタン、ポリエステル
の単又は共重合体又は間挿のものが適当である。結合剤
は適当な有機溶剤中の溶液で使用され、該溶液は場合に
より別の添加物を含有することができる。磁性層は剛性
又は柔軟性支持体例えばプレート、フィルム又は厚紙に
姉すことができる。
の単又は共重合体又は間挿のものが適当である。結合剤
は適当な有機溶剤中の溶液で使用され、該溶液は場合に
より別の添加物を含有することができる。磁性層は剛性
又は柔軟性支持体例えばプレート、フィルム又は厚紙に
姉すことができる。
実施例
次に本発明を実施例につき公知技術水阜に基づく実験に
比較して説明する。比較実験では１本発 明に基づき
製造した磁性粒子を夫々空気で完全に粒子体積全体にわ
たってフバル） （Ｉｔ） 、場合によりＣｏ（４）及
びＺｎ（［）で、均一にドープした多袖特ｊ生を有する
γ−Ｆｅ２Ｏ３に酸ｆヒした。従って、酸化後に得られ
た。 Ｍｅ（４）で全体積にわたって均一にドープした
γ−Ｆｅ２０３磁性酸化物はＭＲ及びＶＨｏ−３０のた
めの高められた値を有する。記載のＣｏ（４）又はＦｅ
（４）含１１：は全化合物に対する重す十％として示さ
れている。粉末試料の礎気値は１６０ｋＡ／ｍの磁界で
振動マグネットメータで又はパルス磁化器で前岱化した
後に振動マグネットメータで測定した。
比較して説明する。比較実験では１本発 明に基づき
製造した磁性粒子を夫々空気で完全に粒子体積全体にわ
たってフバル） （Ｉｔ） 、場合によりＣｏ（４）及
びＺｎ（［）で、均一にドープした多袖特ｊ生を有する
γ−Ｆｅ２Ｏ３に酸ｆヒした。従って、酸化後に得られ
た。 Ｍｅ（４）で全体積にわたって均一にドープした
γ−Ｆｅ２０３磁性酸化物はＭＲ及びＶＨｏ−３０のた
めの高められた値を有する。記載のＣｏ（４）又はＦｅ
（４）含１１：は全化合物に対する重す十％として示さ
れている。粉末試料の礎気値は１６０ｋＡ／ｍの磁界で
振動マグネットメータで又はパルス磁化器で前岱化した
後に振動マグネットメータで測定した。
（ｋＡ／ ｍ ）で測定した保磁力磁界強度Ｈ９は粉末
測定において充填密度δ＝ １．２９ ｇ／ｃＩＩｔを
基準とした。
測定において充填密度δ＝ １．２９ ｇ／ｃＩＩｔを
基準とした。
比残留磁気（Ｍｒ／δ）及び飽和磁化（Ｍｍ／δ）は。
夫々〔ｎＴＩＴｒ′］／ｇ〕で示されている。強度に多
軸異方性の場合には、磁性粉末は公知の如く比残留磁気
０．８３を、それに対して純粋に一軸性系は０．５０を
有する。従って＋ ＭＨ？Ｉｎが０．５０〜０．８３に
ある場合には、程度の差こそあれ極めて顕著な／’ｔイ
ブリット粒子に所属させることができる。
軸異方性の場合には、磁性粉末は公知の如く比残留磁気
０．８３を、それに対して純粋に一軸性系は０．５０を
有する。従って＋ ＭＨ？Ｉｎが０．５０〜０．８３に
ある場合には、程度の差こそあれ極めて顕著な／’ｔイ
ブリット粒子に所属させることができる。
ｋＡｍ ”／ １０°Ｃで示される保磁力磁界強度の湿
度依存性ＶＨ−３０は以下のように測定される。振動マ
グネットメータで、試料の保磁力磁界強度を２０’Ｃ（
Ｈｏｌ）でかつ試料室を４０’Ｃに加熱した後（Ｈ８２
）に測定する。ＶＨｏ−３０の値は９式顔ｒトの比表面
ｊ＆ｓＨ２は、 ＢＥＴに基づきｍ・７ｇで測定される
。すなわち計量し、真空化したガス不含の顔料試料に窒
素を吸収させる。吸収前と後の窒素量の差を展開し、た
面積に換算しかつ秤量との比を取る。
度依存性ＶＨ−３０は以下のように測定される。振動マ
グネットメータで、試料の保磁力磁界強度を２０’Ｃ（
Ｈｏｌ）でかつ試料室を４０’Ｃに加熱した後（Ｈ８２
）に測定する。ＶＨｏ−３０の値は９式顔ｒトの比表面
ｊ＆ｓＨ２は、 ＢＥＴに基づきｍ・７ｇで測定される
。すなわち計量し、真空化したガス不含の顔料試料に窒
素を吸収させる。吸収前と後の窒素量の差を展開し、た
面積に換算しかつ秤量との比を取る。
実施例／
Ａ ： Ｃ１ｏ−Ｃｒ−Ｆｅ０ＯＨの製造空気及び窒素
ガス導入管を備えた。加熱可能なかつ攪拌機を備えた金
属容器で、 Ｎａ２００３１６．５３ｋｇを水１１０１
中に溶かしかつ温度を４７℃に調整した。次いで、
１３ｏ ｒｐｍで攪拌しかつ窒素４ｓｏ Ｎｌ／ｈを導
入しながら５分以内で、 Ｃｏａｌ□・６Ｈ２０３０
２，４ｇ ＋ ＦｅＣ１□３２３９ ｇ及び水から成
る１０ ｌの溶液を加えた。１０分後に、窒素の代りに
空気３０ＯＮｌ／ｈを撹拌しながらかつ４７℃に維持し
て吹込んだ。５時間空気を導入した後に、 Ｆｅ（［
［）のスピンドル伏形態を有するコバルトドープしたγ
−ＦｅＯＯＨへの酸化を終了した。該懸濁液を２２°Ｃ
に冷却した後に、濾過し、水で洗浄しかつＣｏ−α−Ｆ
ｅＯＯＨを循環空気乾燥棚で乾燥した。
ガス導入管を備えた。加熱可能なかつ攪拌機を備えた金
属容器で、 Ｎａ２００３１６．５３ｋｇを水１１０１
中に溶かしかつ温度を４７℃に調整した。次いで、
１３ｏ ｒｐｍで攪拌しかつ窒素４ｓｏ Ｎｌ／ｈを導
入しながら５分以内で、 Ｃｏａｌ□・６Ｈ２０３０
２，４ｇ ＋ ＦｅＣ１□３２３９ ｇ及び水から成
る１０ ｌの溶液を加えた。１０分後に、窒素の代りに
空気３０ＯＮｌ／ｈを撹拌しながらかつ４７℃に維持し
て吹込んだ。５時間空気を導入した後に、 Ｆｅ（［
［）のスピンドル伏形態を有するコバルトドープしたγ
−ＦｅＯＯＨへの酸化を終了した。該懸濁液を２２°Ｃ
に冷却した後に、濾過し、水で洗浄しかつＣｏ−α−Ｆ
ｅＯＯＨを循環空気乾燥棚で乾燥した。
試料Ａ ｌ （Ｃｏ−α−ｙｅｏｏＨ） ： ５Ｎ２＝
８１．３ ｗ／ｇ；Ｃ０３重量％ Ｅ ： Ｃｏ−α−ＦｅＯＯＨ（Ａ ｌ ）からのＣｏ
−γ−Ｆθ２Ｑ３の製造 ＣＯ−α−ＦｅＯＯＨをステアリン酸と十分に混合しか
つ該混合物を不連続的回転管型炉内に温度３６０°Ｃで
、窒素１００ Ｎｌ ／ ｈ及び水素１００ Ｎｌ／ｈ
のガス流中で３０分間保持した。炉に装入する前に、ガ
ス混合物を６０°Ｃの水に導入した。次いで、得られた
ＣＯ含有Ｆｅ５０．を同じ構造の炉中で空気流中３６０
℃で３０分間以内酸化してＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３に酸化
した。
８１．３ ｗ／ｇ；Ｃ０３重量％ Ｅ ： Ｃｏ−α−ＦｅＯＯＨ（Ａ ｌ ）からのＣｏ
−γ−Ｆθ２Ｑ３の製造 ＣＯ−α−ＦｅＯＯＨをステアリン酸と十分に混合しか
つ該混合物を不連続的回転管型炉内に温度３６０°Ｃで
、窒素１００ Ｎｌ ／ ｈ及び水素１００ Ｎｌ／ｈ
のガス流中で３０分間保持した。炉に装入する前に、ガ
ス混合物を６０°Ｃの水に導入した。次いで、得られた
ＣＯ含有Ｆｅ５０．を同じ構造の炉中で空気流中３６０
℃で３０分間以内酸化してＣＯ−γ−Ｆｅ２Ｏ３に酸化
した。
試料Ｂ ｌ ’ Ｈ−６５ｋＡ／ ｍ ５Ｎ２＝２１
−４ Ｉｒｌ’／ ｇＭｒｒｒ／／δ＝ａ３ｎＴｒｒｒ
／ｇ ｐ）（値＝９．２Ｍｒ／δ＝６７ｎＴｍ’／ｇ
Ｃ！ｏ：３．４重量％Ｍｒ／Ｍｍ＝ ０ 、８１ ０ ： Ｃｏ−γ−Ｆｅ２Ｏ３のコバルト被覆（Ｂｌ）
ｃ ｌ） 全反応時間中、激しく攪拌しかつ反応容器
を窒素で不活性化しながら、 Ｃｏ−γ−Ｆｅ２０，
６０ ｇを水３００ ｍｌ中にＣ！ｏｏ１２ ・６Ｈ２
０３として００４重電％の添加下に分散させかつ３０分
間後に湿度を５０℃に調催した。次いで、 ３１．３
％のＦｅＣ１□溶液３８ ｍｌ （Ｃｏ−ｒ−Ｆｅｋ！
０３に対してＦｅ（４） １２重泄％に相応）を加えか
つ１０分間後になお５０％のカセイソーダ水溶液５０ｍ
１を導入した。
−４ Ｉｒｌ’／ ｇＭｒｒｒ／／δ＝ａ３ｎＴｒｒｒ
／ｇ ｐ）（値＝９．２Ｍｒ／δ＝６７ｎＴｍ’／ｇ
Ｃ！ｏ：３．４重量％Ｍｒ／Ｍｍ＝ ０ 、８１ ０ ： Ｃｏ−γ−Ｆｅ２Ｏ３のコバルト被覆（Ｂｌ）
ｃ ｌ） 全反応時間中、激しく攪拌しかつ反応容器
を窒素で不活性化しながら、 Ｃｏ−γ−Ｆｅ２０，
６０ ｇを水３００ ｍｌ中にＣ！ｏｏ１２ ・６Ｈ２
０３として００４重電％の添加下に分散させかつ３０分
間後に湿度を５０℃に調催した。次いで、 ３１．３
％のＦｅＣ１□溶液３８ ｍｌ （Ｃｏ−ｒ−Ｆｅｋ！
０３に対してＦｅ（４） １２重泄％に相応）を加えか
つ１０分間後になお５０％のカセイソーダ水溶液５０ｍ
１を導入した。
５０℃で６時間攪拌した後、２２°Ｃに冷却し。
濾過し、水で洗浄しかつフィルタケーキを真空乾燥棚中
８０℃で乾燥した（試料Ｃ１）。
８０℃で乾燥した（試料Ｃ１）。
ｃｚ）ａｌと同様に実施したが、但し夫々Ｃｏ−γ−Ｆ
ｅ２Ｏ３に対して、 Ｃｏ（７１） ６重量％及びＦｅ
（１１）１６重量％を使用した（試料０２）。
ｅ２Ｏ３に対して、 Ｃｏ（７１） ６重量％及びＦｅ
（１１）１６重量％を使用した（試料０２）。
Ｃ３）ａｌと同様に実施したが、但し夫々Ｃｏ−γ−Ｆ
ｅ２Ｏ３に対して（：！ｏ（１１） ８重ｊｉｉ％及び
Ｆｅ（４）２０重量％を使用した（試料０３）。
ｅ２Ｏ３に対して（：！ｏ（１１） ８重ｊｉｉ％及び
Ｆｅ（４）２０重量％を使用した（試料０３）。
ζ
磁気特性及びＶＨｏ−３０で表わされる保磁力の温度依
存性は、第１表にまとめて示す。
存性は、第１表にまとめて示す。
比較実験１
本発明による粒子系を比較の理由から純粋な多軸系に転
化するために、試料Ｃ１，０２及びＣ３の一部を空気５
０ Ｎｌ ／ ｈのガス流中３８０°Ｃで３０分間酸化
した。得られた比較試料（１！ｌ−１０ｘ、０２− Ｏ
ｘ及びＣ３−Ｏｘの特性は、同様に第１表に示す。
化するために、試料Ｃ１，０２及びＣ３の一部を空気５
０ Ｎｌ ／ ｈのガス流中３８０°Ｃで３０分間酸化
した。得られた比較試料（１！ｌ−１０ｘ、０２− Ｏ
ｘ及びＣ３−Ｏｘの特性は、同様に第１表に示す。
実、怖例２
Ａ）還流冷ＭＪ器、攪拌機及びｐＨ電極を備えた１゜ｌ
のガラス容器内で、 ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０１２１１ｇ
及びＣ！ｏｓｏ４・７Ｈ２０１６，８ｇを攪拌しながら
水で溶液６１の全容量に溶解しかつ濃硫酸３．２ｍｌを
加えた。次いで、 ＮａＨ２ＰＯ４・２Ｈ２０５，４ｇ
を加えた。同時に。
のガラス容器内で、 ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０１２１１ｇ
及びＣ！ｏｓｏ４・７Ｈ２０１６，８ｇを攪拌しながら
水で溶液６１の全容量に溶解しかつ濃硫酸３．２ｍｌを
加えた。次いで、 ＮａＨ２ＰＯ４・２Ｈ２０５，４ｇ
を加えた。同時に。
該溶液に窒素３００ Ｎｌ／上を導入しかつ湿度を５０
℃に調整した。次いで、 １５．７％のカセイソーダ溶
液５’１５ｍ１を１Ｑ分間以内で加えた。沈殿度はＭｅ
（Ｉｔ）に対して３０％であった。
℃に調整した。次いで、 １５．７％のカセイソーダ溶
液５’１５ｍ１を１Ｑ分間以内で加えた。沈殿度はＭｅ
（Ｉｔ）に対して３０％であった。
次いで、窒素の代りに空気６０ＯＮｌ／ｈを、 ｐＨ値
が４５分間後に４未満に低下するまで導入した。この時
点から１０分間後に、５０°Ｃでかつさらに空気導入及
び攪拌下に１５．７％のカセイソーダ溶液を満願するこ
とによりｐＨ値を５．１に調整しかつ全成長期中に５．
１〜５．２に保持した。成長期の時間は１１０分間であ
った。次いで、該懸濁液を３０°Ｃに冷却しかつ１５％
のカセイソーダ溶液でｐＨ値を９．５に調整した。さら
に２時間攪拌した後、濾過し。
が４５分間後に４未満に低下するまで導入した。この時
点から１０分間後に、５０°Ｃでかつさらに空気導入及
び攪拌下に１５．７％のカセイソーダ溶液を満願するこ
とによりｐＨ値を５．１に調整しかつ全成長期中に５．
１〜５．２に保持した。成長期の時間は１１０分間であ
った。次いで、該懸濁液を３０°Ｃに冷却しかつ１５％
のカセイソーダ溶液でｐＨ値を９．５に調整した。さら
に２時間攪拌した後、濾過し。
フィルタケーキを水で濾液がｓｏ、２− 不含になる
まで洗浄した。最後に、フィルタケーキを１１００Ｃで
乾燥した。こうして得られた試料Ａ２のデータは第２表
に示す。
まで洗浄した。最後に、フィルタケーキを１１００Ｃで
乾燥した。こうして得られた試料Ａ２のデータは第２表
に示す。
試料Ａ３．Ａ４．Ａ５及びＡ６：
実施例−に記載したと同様に操作したが、但しＦｅ（４
） ： Ｃｏ（４）の比を第２表に記載のように変更し
た。この場合、 Ｃｏ−α−ＦｅＯＯＨにおいて試薬
中に夫々Ｐ０，３″″イオン０．８重量％が検出された
。第２表に１反応条件及び結果をまとめて示す。
） ： Ｃｏ（４）の比を第２表に記載のように変更し
た。この場合、 Ｃｏ−α−ＦｅＯＯＨにおいて試薬
中に夫々Ｐ０，３″″イオン０．８重量％が検出された
。第２表に１反応条件及び結果をまとめて示す。
Ｂ）夫々試料Ａ２〜Ａ６のＣｏ−α−ＦｅＯＯＨ１２０
ｇを回転管型炉内で水素容量流１００ Ｎ１１ｈ中で４
００℃で３０分間以内還元してＣ！ｏ−Ｆｅ３Ｏ４にし
た。還元管に導入する前に、４流を温度６０°Ｃの水を
貫流させた。還元終了後に、磁鉄鉱試料を同じ構造の炉
内で空気容量流５０ Ｎｌ 、／ ｈ中３２０’Ｃで３
０分間以内で酸化してＣｏ−７−１１Ｐｅ２０３に酸化
した。Ｃｏ−ｒ−Ｆｅ２０３試料Ｂ２〜Ｂ６の特性は第
３表に示す。
ｇを回転管型炉内で水素容量流１００ Ｎ１１ｈ中で４
００℃で３０分間以内還元してＣ！ｏ−Ｆｅ３Ｏ４にし
た。還元管に導入する前に、４流を温度６０°Ｃの水を
貫流させた。還元終了後に、磁鉄鉱試料を同じ構造の炉
内で空気容量流５０ Ｎｌ 、／ ｈ中３２０’Ｃで３
０分間以内で酸化してＣｏ−７−１１Ｐｅ２０３に酸化
した。Ｃｏ−ｒ−Ｆｅ２０３試料Ｂ２〜Ｂ６の特性は第
３表に示す。
第３表
試料 装入物質 Ｈ６Ｍｒ／δ Ｍｒ／Ｍｍ試料
Ｂ２ Ａ２ ２１ ４２
０．５４Ｂ３ Ａ３ ’２４
４７ ０．５７Ｂ４ Ａ４
２Ｂ ５１ ０．６１Ｅ５
Ａ５ ３４ ５６ ０．６８
Ｃ）実施例１の０１に記載と同様に、夫々試料Ｂ２〜Ｂ
６６０ｇを第４表に記載した量の塩化コバルトから成
るＣｏ（ＩＩ ）イオン及び塩化鉄（Ｉｔ）から成るＦ
ｅ（１１）イオンで被２１シた。
０．５４Ｂ３ Ａ３ ’２４
４７ ０．５７Ｂ４ Ａ４
２Ｂ ５１ ０．６１Ｅ５
Ａ５ ３４ ５６ ０．６８
Ｃ）実施例１の０１に記載と同様に、夫々試料Ｂ２〜Ｂ
６６０ｇを第４表に記載した量の塩化コバルトから成
るＣｏ（ＩＩ ）イオン及び塩化鉄（Ｉｔ）から成るＦ
ｅ（１１）イオンで被２１シた。
第４表
実施例 装入物質 Ｆｅ（４） ｃｏ（４）（装入
物質に対する重量％） ０４ Ｅ２ ６
２Ｃ！ ５ Ｂ ３
１５ ５０６
Ｂ４ ６ ２０ ７
Ｂ ５ １５
５Ｃ！８ Ｂ６
０ ２磁性酸化物の特性は第５表に示す。
物質に対する重量％） ０４ Ｅ２ ６
２Ｃ！ ５ Ｂ ３
１５ ５０６
Ｂ４ ６ ２０ ７
Ｂ ５ １５
５Ｃ！８ Ｂ６
０ ２磁性酸化物の特性は第５表に示す。
比較実験２
試料Ｃ４〜Ｃ８の一部を空気流５０ Ｎｌ ／ ｈ中３
２０°Ｃで３０分間以内酸化した。得られた試料Ｃ４−
０ｘＮＣ８−Ｏｘの特性も同様に第５表に示す。
２０°Ｃで３０分間以内酸化した。得られた試料Ｃ４−
０ｘＮＣ８−Ｏｘの特性も同様に第５表に示す。
第５表
Ｃ４３５５００，５７−
０４−Ｏｘ ３０ ５４ ０．６２ −ＣＮ５
６４ ５４ ０．６５ −Ｃ５−Ｏｘ ５
２ ６０ ０．’７４ −ＣＮ６
３９ ５１ ０．５８ ４．２０６−Ｏｘ ４０
６２ ’０．７２ ５．３０７ ７１ ５５
０．６７ ４．６Ｃ７−Ｏｘ ７２ ６９ ０．８５
６．８ＣＢ ４５．５７ ０．７２ ４．２Ｃ
８−Ｏｘ ５２ ６５ ０．８０ ５．０実施例３ 実施例２のＡ）に記載した１０１ガラス容器内で。
６４ ５４ ０．６５ −Ｃ５−Ｏｘ ５
２ ６０ ０．’７４ −ＣＮ６
３９ ５１ ０．５８ ４．２０６−Ｏｘ ４０
６２ ’０．７２ ５．３０７ ７１ ５５
０．６７ ４．６Ｃ７−Ｏｘ ７２ ６９ ０．８５
６．８ＣＢ ４５．５７ ０．７２ ４．２Ｃ
８−Ｏｘ ５２ ６５ ０．８０ ５．０実施例３ 実施例２のＡ）に記載した１０１ガラス容器内で。
Ｆｅ５０．、 ・７Ｈ２０１１１２ｇを水で溶解して６
１の溶液にした。攪拌しながら、ａ硫酸３．２ｍｌ、次
いでＮ ａＨ２５ＰＯ４・２Ｈ２０５，４ｇを加えた。
１の溶液にした。攪拌しながら、ａ硫酸３．２ｍｌ、次
いでＮ ａＨ２５ＰＯ４・２Ｈ２０５，４ｇを加えた。
同時に、該溶液に窒素３００ Ｍｌ／ｈを導入しかつ温
度を２０°Ｃに調整した。
度を２０°Ｃに調整した。
次いで、１５％のＮａＯＨ１２３５ｍｌ （５，６モル
）を５分間以内で加えた。これはＭｅ（［）イオンに対
して７０％の沈殿度に相当する。
）を５分間以内で加えた。これはＭｅ（［）イオンに対
して７０％の沈殿度に相当する。
次いで、窒素の代りに空気６０ＯＮｌ／ｈを２０°Ｃで
。
。
ｐＨｆｆｉがく４に低下するまで（２６０分間）導入し
た。
た。
次いで、空気の代りに新たに窒素を導入しかつ水２００
ｍｌ中に溶かしたＣｏＳＯ４・７Ｈ２０１６７，８ｇ
を導入した。引続き、 ＮａＯＨでｐＨ呟を１２に調
整し、該懸濁液をＮ下で６８℃に加熱しかつこの温度で
３時間保持した。２２°Ｃに冷却した後、濾過し、水で
洗浄しかつフィルタケーキを真空乾燥炉中５０°Ｃで屹
燥した。
ｍｌ中に溶かしたＣｏＳＯ４・７Ｈ２０１６７，８ｇ
を導入した。引続き、 ＮａＯＨでｐＨ呟を１２に調
整し、該懸濁液をＮ下で６８℃に加熱しかつこの温度で
３時間保持した。２２°Ｃに冷却した後、濾過し、水で
洗浄しかつフィルタケーキを真空乾燥炉中５０°Ｃで屹
燥した。
＋：１ｌ）ＳＣＮＡ ？ 、 コバルトドープした等方
性磁鉄鉱１００ｇを空気で３６０°Ｃで３０分間以内酸
化した（コバルト変性したγ−酸化鉄（■）、試料Ｂ７
）。
性磁鉄鉱１００ｇを空気で３６０°Ｃで３０分間以内酸
化した（コバルト変性したγ−酸化鉄（■）、試料Ｂ７
）。
この試料Ｂ７を実施例／の０１に記載と同様に。
鉄（４）イオン９重量％及びコバルト（■）イオン３重
量％を有する被覆を施じた（試料０９）。
量％を有する被覆を施じた（試料０９）。
この試料の特性は第６図に示す。
第６表
Ａ７ ５６．０ ８７ ５２ ０．５９Ｂ７ １０４．
０ ７４ ５９ ０．７９実施例グ 鋼球（直径２ ｍｍ ） １００部を充填した。充填容
積２５０容毒部を有するボールミルに、夫々第７表に記
載の磁性酸化鉄５０部、長鎖状、無定形の親油キ分散助
剤３部、シリコーン油０．０５部及び異性体のカルボン
酸混合物０．５部、アジピン酸、ブタンジオール−１，
４及び４，４−ジシアネートジフェニルメタンカラ成る
。に値６１（テトラヒドロフラン中の１％溶液として測
定）を有する市販のイソシアネート不含のポリエステル
ウレタン６．６部並びに同じ部のテトラヒドロフランと
１，４−ジオキサンの混合物７８部を加えた。この場合
記載拮合剤の供給は上記溶剤混合物中の溶液の形で行な
った。３．５時間分散させた後に、該磁石分数、夜を濾
過しかつ引続き常用の被覆装置を用いて１２μｍ厚さの
ポリエチレンテレフタレートフィルム上に。
０ ７４ ５９ ０．７９実施例グ 鋼球（直径２ ｍｍ ） １００部を充填した。充填容
積２５０容毒部を有するボールミルに、夫々第７表に記
載の磁性酸化鉄５０部、長鎖状、無定形の親油キ分散助
剤３部、シリコーン油０．０５部及び異性体のカルボン
酸混合物０．５部、アジピン酸、ブタンジオール−１，
４及び４，４−ジシアネートジフェニルメタンカラ成る
。に値６１（テトラヒドロフラン中の１％溶液として測
定）を有する市販のイソシアネート不含のポリエステル
ウレタン６．６部並びに同じ部のテトラヒドロフランと
１，４−ジオキサンの混合物７８部を加えた。この場合
記載拮合剤の供給は上記溶剤混合物中の溶液の形で行な
った。３．５時間分散させた後に、該磁石分数、夜を濾
過しかつ引続き常用の被覆装置を用いて１２μｍ厚さの
ポリエチレンテレフタレートフィルム上に。
乾燥通路内で乾燥しかつ引続き８０°Ｃに加熱した多軸
ロールカレンダで平滑化した後に５．２μｍの層厚さが
得られるように塗布した。該磁性層で測定した磁気特性
は第７表に示す。
ロールカレンダで平滑化した後に５．２μｍの層厚さが
得られるように塗布した。該磁性層で測定した磁気特性
は第７表に示す。
第７表
Ｃ！６ ３６ １２９ ０．６６ ３．８Ｃ６−
Ｏｘ ４２ １５２ ０．８２ ６．００７
６３ １３２ ０．６８ ５．９Ｃ７−Ｏｘ
７０ １６０ ０．８１ ８．２Ｃ８４７１４３０，
８１５，９ 実施例ｊ 実施例−のＡ）に記載した１０ ｌガラス装置に。
Ｏｘ ４２ １５２ ０．８２ ６．００７
６３ １３２ ０．６８ ５．９Ｃ７−Ｏｘ
７０ １６０ ０．８１ ８．２Ｃ８４７１４３０，
８１５，９ 実施例ｊ 実施例−のＡ）に記載した１０ ｌガラス装置に。
２０°Ｃでかつ窒素３００ Ｎｌ ／ ｈを導入しかつ
攪拌しながら工業用の３０．８％のＦｅｅｌ□溶液１２
６９ｍ１を装入した。ＣｏＣｌ２−６Ｈ２０５５，２６
ｇ及びＺｎＣｌ２ 工４．３ｇを添加した後に、溶液
の容量が６ｅになるまで水を加えた。
攪拌しながら工業用の３０．８％のＦｅｅｌ□溶液１２
６９ｍ１を装入した。ＣｏＣｌ２−６Ｈ２０５５，２６
ｇ及びＺｎＣｌ２ 工４．３ｇを添加した後に、溶液
の容量が６ｅになるまで水を加えた。
次いで、 １５．１％のカセイソーダ溶液１３７１
ｍｌを導入しかつなお１０分間後攪拌した。
ｍｌを導入しかつなお１０分間後攪拌した。
σ［続き、２０℃で窒素の代りに空気６００ Ｎｌ ／
ｈを、該懸濁液のｐＨ１直が１４０分間後に４の値に
低下するまで導入した。次いで、さらに１０分間攪拌し
。
ｈを、該懸濁液のｐＨ１直が１４０分間後に４の値に
低下するまで導入した。次いで、さらに１０分間攪拌し
。
この際空気の代りに新たに窒素を導入した。次いで、窒
素導入を維持しなからＮａＯＨでｐＨ値を９．５に調整
しかつ１５０分間以内で８０°Ｃに加熱した。
素導入を維持しなからＮａＯＨでｐＨ値を９．５に調整
しかつ１５０分間以内で８０°Ｃに加熱した。
８０’Ｃの温度を３時間保持し、その後該懸濁液を一晩
かけて２２℃に冷却した。濾過し、洗浄しかつ真空乾燥
棚内５０°Ｃで乾燥した後に、試料Ａ８が得られた。Ａ
８の化学的分析により、コバルト３．４重Ｍ％及び亜鉛
１．７重量％の含量が確認された。
かけて２２℃に冷却した。濾過し、洗浄しかつ真空乾燥
棚内５０°Ｃで乾燥した後に、試料Ａ８が得られた。Ａ
８の化学的分析により、コバルト３．４重Ｍ％及び亜鉛
１．７重量％の含量が確認された。
試料Ａ ８１００ ｇを回転管型炉内で空気流５０ Ｎ
ｌ／ｈ中で３５０’Ｃで３０分間酸化して試料Ａ ８−
Ｏｘを得た。
ｌ／ｈ中で３５０’Ｃで３０分間酸化して試料Ａ ８−
Ｏｘを得た。
試料Ａ ８− Ｏｘ ４０ ｇを、実施例／のＣ１）に
記載と同様に、 ｃｏ（Ｉｔ） ４重量％及びＦｅ（
４） １２％で被覆した。このために金属塩化物、水２
００ ｍｌ及び４８％のＮａＯＨ３５ｍｌを使用した。
記載と同様に、 ｃｏ（Ｉｔ） ４重量％及びＦｅ（
４） １２％で被覆した。このために金属塩化物、水２
００ ｍｌ及び４８％のＮａＯＨ３５ｍｌを使用した。
真空乾燥後に、試料Ｃ１０が得られた。
試料Ａ ８ 、 Ａ ８−Ｏｘ 、 Ｃ１０の特性は
第８表に示す。
第８表に示す。
第８表
Claims (6)
- （１）磁気記録担体用の磁性材料として適当であるフェ
リ磁性粒子において、多軸異方性を有する磁性材料から
成るコアと、該コアを包囲する、一軸異方性を有する磁
性材料から成る被覆層とから成っていることを特徴とす
るフェリ磁性粒子。 - （２）磁性コア材料がその全体積にわたって均一にコバ
ルト（II）イオンのドープされたフェリ磁性ＦｅＯｘで
あり、該式中ｘの値が１．３３〜１．５０である特許請
求の範囲第１項記載のフェリ磁性粒子。 - （３）コアを包囲する、一軸異方性を有する磁性層が酸
素の他にＣｏ（II）イオン、Ｆｅ（II）イオン及びＦｅ
（III）イオンから成る特許請求の範囲第１項記載のフ
ェリ磁性粒子。 - （４）別の金属イオンとしてＺｎ（II）イオンが磁性コ
ア内及び／又は磁性被覆層内に含有されている特許請求
の範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載のフ
ェリ磁性粒子。 - （５）多軸異方性を有する磁性材料から成るコアと、該
コアを包囲する、一軸異方性を有する磁性材料から成る
被覆層とから成っている、磁気記録担体用の磁性材料と
して適当であるフェリ磁性粒子を製造する方法において
、その全体積にわたって均一にＣｏ（II）イオンがドー
プされたフェリ磁性ＦｅＯｘを水性媒体中で不活性又は
酸化作用雰囲気内でＦｅ（II）−及び／又はＣｏ（II）
水酸化物で被覆しかつ水相の分離後に洗浄及び乾燥させ
ることを特徴とするフェリ磁性粒子の製法。 - （６）フェリ磁性コア材料がＣｏ（II）イオンの他にな
お亜鉛イオンを含有するか又は亜鉛イオンを磁性被覆層
を製造する際にＣｏ（II）及びＦｅ（II）イオンの他に
添加する、特許請求の範囲第５項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843438093 DE3438093A1 (de) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | Ferrimagnetische teilchen und verfahren zu ihrer herstellung |
| DE3438093.0 | 1984-10-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197805A true JPS6197805A (ja) | 1986-05-16 |
Family
ID=6248128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60231481A Pending JPS6197805A (ja) | 1984-10-18 | 1985-10-18 | フエリ磁性粒子及びその製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4631140A (ja) |
| EP (1) | EP0178588B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6197805A (ja) |
| DE (2) | DE3438093A1 (ja) |
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-
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- 1985-10-10 DE DE8585112828T patent/DE3581161D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-10 EP EP85112828A patent/EP0178588B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-15 US US06/787,086 patent/US4631140A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-18 JP JP60231481A patent/JPS6197805A/ja active Pending
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| JPS5976402A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-05-01 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
| JPS6092403A (ja) * | 1983-10-27 | 1985-05-24 | Hitachi Maxell Ltd | 酸化鉄磁性粉末 |
| JPS6120302A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-29 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性粉末とその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6080233A (en) * | 1993-06-14 | 2000-06-27 | Toda Kogyo Corporation | Cobalt-containing iron oxide pigments, process for producing the same and magnetic recording medium containing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3581161D1 (de) | 1991-02-07 |
| EP0178588A2 (de) | 1986-04-23 |
| DE3438093A1 (de) | 1986-04-24 |
| EP0178588A3 (en) | 1989-02-01 |
| US4631140A (en) | 1986-12-23 |
| EP0178588B1 (de) | 1990-12-27 |
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