JP2000123354A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体

Info

Publication number
JP2000123354A
JP2000123354A JP10297876A JP29787698A JP2000123354A JP 2000123354 A JP2000123354 A JP 2000123354A JP 10297876 A JP10297876 A JP 10297876A JP 29787698 A JP29787698 A JP 29787698A JP 2000123354 A JP2000123354 A JP 2000123354A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
particles
magnetic
magnetic recording
particle powder
recording medium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10297876A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuyuki Hayashi
一之 林
Keisuke Iwasaki
敬介 岩崎
Hiroko Morii
弘子 森井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Toda Kogyo Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toda Kogyo Corp filed Critical Toda Kogyo Corp
Priority to JP10297876A priority Critical patent/JP2000123354A/ja
Priority to US09/420,008 priority patent/US6299973B1/en
Priority to EP99120789A priority patent/EP0995720A1/en
Publication of JP2000123354A publication Critical patent/JP2000123354A/ja
Priority to US09/933,074 priority patent/US6432377B1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C09C1/24—Oxides of iron
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/733—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the addition of non-magnetic particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/90—Magnetic feature
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 結合剤樹脂中における分散性が優れてお
り、しかも、全ナトリウム含有量が５０ｐｐｍ以下であ
る、磁気記録媒体の非磁性下地層用に好適な針状ヘマタ
イト粒子粉末を提供する。 【解決手段】 平均長軸径が０．３μｍ以下、長軸径の
幾何標準偏差値が１．５０以下、ＢＥＴ比表面積値が４
０ｍ2 ／ｇ以上であって、粒子中の全ナトリウム含有量
がＮａ換算で５０ｐｐｍ以下である針状ヘマタイト粒子
粉末からなる磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の非磁性
下地層用に好適な針状ヘマタイト粒子粉末に関し、更に
詳しくは、結合剤樹脂中における分散性が優れており、
しかも、全ナトリウム含有量が５０ｐｐｍ以下である針
状ヘマタイト粒子粉末及びその製造法並びに該粒子粉末
を用いた磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用等の磁気
記録再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつ
れて、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対
する高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性及び低
ノイズ化等の要求が益々強まっている。
【０００３】殊に、オーディオテープやビデオテープ等
のより一層の高密度記録化は常に望まれており、従来の
ビデオテープ等に比べ、記録されるキャリアー信号は短
波長領域に移行する傾向にある。
【０００４】ところで、記録波長が短波長になるほど自
己減磁作用の影響を受けやすくなるため、磁気テープの
高密度化のためには、磁気記録層を薄層化して、自己減
磁作用の影響を低減する必要がある。この事実は、例え
ば、株式会社総合技術センター発行「磁性材料の開発と
磁粉の高分散化技術」（１９８２年）第３１２頁の「‥
‥塗布型テープにおける高密度記録のための条件は、短
波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できる
ことであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁化Ｂｒが
‥‥共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必
要である。‥‥」なる記載の通りである。
【０００５】そこで、非磁性支持体上にヘマタイト粒子
等の非磁性粒子粉末を結合剤中に分散させてなる非磁性
下地層を少なくとも一層設けることにより、上層の磁気
記録層を薄層化して自己減磁作用を低減するとともに、
表面性の悪化や電磁変換特性を劣化させる等の問題を解
決することが提案され、実用化されている（特公平６−
９３２９７号公報、特開昭６２−１５９３３８号公報、
特開昭６３−１８７４１８号公報、特開平４−１６７２
２５号公報、特開平４−３２５９１５公報、特開平５−
７３８８２号公報、特開平５−１８２１７７号公報、特
開平５−３４７０１７号公報、特開平６−６０３６２号
公報等）。
【０００６】また、ビデオ用、オーディオ用等の磁気記
録再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気記録媒体が使用及び保管される環境は多様化し
ており、通常の環境における保存安定性はもちろん、高
温高湿下においても優れた保存安定性が要求される。
【０００７】磁気記録媒体の電磁変換特性、保存安定性
及び塗料の分散安定性を低下させる一因として、磁気記
録媒体中に含有されている可溶性のアルカリ金属、殊に
可溶性のナトリウムの含有量が多いことが指摘されてい
る。
【０００８】例えば、特開平９−２２５２４号公報の第
３頁第３欄１４〜２０行には、「‥‥遊離の脂肪酸が多
くなって、かつ非磁性粉末の水溶性Ｎａ量、水溶性のＣ
ａ量が多いと脂肪酸Ｃａ塩、脂肪酸Ｎａ塩となって析出
しやすく、出力やＣ／Ｎなどの電磁変換性に悪影響を及
ぼしやすくなるが、これらを特定量以下とすることによ
り、これら電磁変換特性の劣化もなく、すぐれた保存
性、低い摩擦係数が得られる。」と記載され、また特開
昭６２−２０９８０６号公報の第２頁左上欄３〜１９行
には、「‥‥残留Ｎａ+ が磁性塗膜の品質に大きな影響
を与えることが判ってきた。その代表的例として、高温
高湿環境下に於ける磁気テープのいわゆる“潮吹き現
象" がある。即ち、塩ビ系の樹脂をバインダーの一部と
して用いた場合、磁性層表面にＮａＣｌの結晶が析出
し、これがＤ．Ｏ．（ドロップアウト）の原因となり、
磁気テープの品質を著しく損わせる結果となる。又、ビ
デオテープの特性項目の一つである“ブロッキング"
（高温高湿下で、ビデオテープがビデオデッキにローデ
ィングしたまゝ、停電などにより走行ストップをした時
に、磁性層がビデオデッキの上シリンダーに付着したま
ゝとなり、結果的に磁性層が一部剥離する現象）の誘因
にもなっていることを示すデーターもあり、磁性粉中の
残留Ｎａ+ を減少させることは長年の課題となってい
る。」と記載され、更には、特許第２６４１６６２号公
報の第２頁第３欄３８行〜同頁第４欄１４行には、「‥
‥脂肪酸はカーボンブラックの不純物であるナトリウ
ム、カリウムなどのアルカリ金属と反応し脂肪酸金属塩
を生成する。‥‥この脂肪酸金属塩は有機溶剤に不溶で
あり、‥‥脂肪酸金属塩の粉末が磁性層表面に付着して
ドロップアウトの原因となる。‥‥有機溶剤の分解量は
カーボンブラックの不純物であるＮａ，Ｋ等のアルカリ
金属の含有量にも比例する。‥‥この有機溶剤の分解物
は無機微粒子充填剤の表面への結合剤樹脂の吸着性を低
下させ塗膜の機械的強度を低下させる。また塗料として
の保存特性が悪くなる。」と記載されている。
【０００９】従来より、磁気記録媒体中、あるいは磁気
記録媒体中に添加されている非磁性粒子粉末や磁性粒子
粉末に含有される可溶性ナトリウム塩を低減することに
より、磁気記録媒体の保存安定性を図る試みが報告され
ている（特開昭６２−２０９７２６号公報、特開昭６２
−２０９８０６号公報、特公平７−８２６３８号公報、
特開平９−２２５２４号公報、特開平９−１４７３５０
号公報、特開平９−２３１５４６号公報、特開平９−１
７０００３号公報、特開平１０−１７７７１４号公報、
特開平１０−１９８９４８号公報、特許第２６４１６６
２号公報等）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】非磁性粒子をビヒクル
中に分散させて得られた非磁性下地層の上に磁気記録層
を設けた場合に、平滑で厚みむらのない薄層の磁気記録
層を得ることができ、しかも、電磁変換特性及び保存安
定性に優れた磁気記録媒体を得ることのできる非磁性下
地層用非磁性粒子粉末は、現在最も要求されているとこ
ろであるが、このような非磁性粒子粉末は未だ得られて
いない。
【００１１】即ち、前出特開平９−１４７３５０号公報
には、非磁性層中に含有される非磁性粉末のアルカリ金
属の含有量が１５００ｐｐｍ未満であることが記載され
ているが、後出比較例に示す通り、非磁性粒子粉末がア
ルカリ金属を１５００ｐｐｍ程度含有している場合、樹
脂脱着率が高いためにビヒクル中での分散性が悪く、該
非磁性粒子粉末を磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性
粒子粉末として用いて得られた磁気記録媒体は、塗膜強
度が弱く、また、保存性も十分とは言い難いものであ
る。また、該公報の本文中記載のアルカリ金属含有量が
１５００ｐｐｍ未満の非磁性粒子粉末の製造法として、
製造時に用いるアルカリ水溶液として、アンモニア水溶
液、等のアルカリ金属を含まないものを用いる方法、及
び、製造終了後又は最終の加熱処理を行う前に、十分に
洗浄する方法、が挙げられている。しかし、これらの製
造法で得られる非磁性粒子粉末は該公報に記載の如く全
ナトリウム含有量が１００ｐｐｍ程度までしか低減でき
ず、該非磁性粒子粉末を磁気記録媒体の非磁性下地層用
非磁性粒子粉末として用いた場合、磁気記録媒体の保存
性は十分とは言い難いものであり、これらの製造法では
非磁性粒子粉末中に含有される全ナトリウム含有量を５
０ｐｐｍ以下にすることは工業的に困難である。
【００１２】また、前出特開平９−２２５２４号公報及
び特開平９−１７０００３号公報等には、非磁性層中に
含有される非磁性粉末の可溶性ナトリウム含有量が０〜
１５０ｐｐｍまたは３００ｐｐｍ以下であることが記載
されているが、後出比較例に示す通り、上記公報記載の
方法では非磁性粒子粉末の可溶性ナトリウムは４５ｐｐ
ｍ程度にまでは減らせても、粒子内部に含有されている
難溶性のナトリウムは３００ｐｐｍ程度残存しており、
この難溶性のナトリウム分が空気中あるいは塗膜中の水
分によって可溶性ナトリウム塩となって析出してくるた
め、該非磁性粒子粉末を磁気記録媒体の非磁性下地層用
非磁性粒子粉末として用いた場合、磁気記録媒体の保存
性は十分とは言い難いものである。
【００１３】そこで、本発明は、非磁性粒子をビヒクル
中に分散させて得られた非磁性下地層の上に磁気記録層
を設けた場合に、平滑で厚みむらのない薄層の磁気記録
層を得ることができ、しかも、電磁変換特性及び保存安
定性に優れた磁気記録媒体を得ることのできる非磁性下
地層用粒子粉末を得ることを技術的課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、以下
に記載する本発明によって達成できる。
【００１５】即ち、本発明は、平均長軸径が０．３μｍ
以下、長軸径の幾何標準偏差値が１．５０以下、ＢＥＴ
比表面積値が４０ｍ2 ／ｇ以上であって、粒子中の全ナ
トリウム含有量がＮａ換算で５０ｐｐｍ以下である針状
ヘマタイト粒子粉末からなることを特徴とする磁気記録
媒体の非磁性下地層用粒子粉末を内容とする（請求項
１）。好ましい態様としては、針状ヘマタイト粒子表面
がアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケ
イ素の水酸化物及びケイ素の酸化物よりなる群から選ば
れた少なくとも１種で被覆されている請求項１記載の磁
気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末である（請求項
２）。また好ましい態様としては、ＢＥＴ法により測定
した比表面積値ＳBET 値と電子顕微鏡写真の粒子から計
測された長軸径及び短軸径から算出した表面積値ＳTE M
値との比ＳBET ／ＳTEM 値が０．５〜２．５である請求
項１又は２記載の磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉
末である（請求項３）。
【００１６】また、上記非磁性下地層用粒子粉末を製造
するための本発明は、粒子表面が焼結防止剤で被覆処理
されている針状ゲータイト粒子を脱水して針状ヘマタイ
ト粒子とした後、還元性雰囲気下２５０〜６００℃の温
度で還元処理して針状マグネタイト粒子を得、この粒子
を水洗した後乾燥し、次いで、酸化性雰囲気下６５０〜
８５０℃の温度で酸化処理して得られる高密度化された
針状ヘマタイト粒子を再度水洗した後乾燥することを特
徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録
媒体の非磁性下地層用粒子粉末の製造法を内容とする
（請求項４）。また、上記非磁性下地層用粒子粉末を製
造するための本発明は、針状ゲータイト粒子を脱水して
針状ヘマタイト粒子を得、この粒子表面を焼結防止剤で
処理した後、還元性雰囲気下２５０〜６００℃の温度で
還元処理して針状マグネタイト粒子を得、この粒子を水
洗した後乾燥し、次いで、酸化性雰囲気下６５０〜８５
０℃の温度で酸化処理して得られる高密度化された針状
ヘマタイト粒子を再度水洗した後乾燥することを特徴と
する請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体
の非磁性下地層用粒子粉末の製造法を内容とする（請求
項５）。好ましい態様としては、水洗の前に粒子の湿式
粉砕を行う請求項４又は５記載の磁気記録媒体の非磁性
下地層用粒子粉末の製造法である（請求項６）。また好
ましい態様としては、請求項４又は５記載の高密度化さ
れた針状ヘマタイト粒子を、アルミニウム化合物、ケイ
素化合物または当該両化合物を含む水溶液で処理して前
記針状ヘマタイト粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸
化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケ
イ素の酸化物よりなる群から選ばれた少なくとも１種を
被覆することを特徴とする請求項２又は３記載の磁気記
録媒体の非磁性下地層用粒子粉末の製造法である（請求
項７）。
【００１７】また、上記非磁性下地層用粒子粉末を用い
た本発明は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成さ
れる非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とからなる非磁性下地
層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と
結合剤樹脂とからなる磁気記録層からなる磁気記録媒体
において、前記非磁性粒子粉末が請求項１〜３のいずれ
か１項に記載の非磁性下地層用粒子粉末であることを特
徴とする磁気記録媒体を内容とする（請求項８）。
【００１８】本発明の構成をより詳しく説明すれば、次
の通りである。
【００１９】先ず、本発明に係る非磁性下地層用粒子粉
末について述べる。
【００２０】本発明に係る非磁性下地層用粒子粉末は、
平均長軸径が０．３μｍ以下、長軸径の幾何標準偏差値
が１．５０以下、ＢＥＴ比表面積値が４０ｍ2 ／ｇ以上
であって、全ナトリウム含有量がＮａ換算で５０ｐｐｍ
以下である針状ヘマタイト粒子粉末からなる。
【００２１】ここで、針状ヘマタイト粒子粉末の「針
状」とは、文字どおりの針状はもちろん、紡錘状や米粒
状などを含む。
【００２２】針状ヘマタイト粒子の平均長軸径は０．３
μｍ以下であり、好ましくは０．００５〜０．３μｍで
ある。平均長軸径が０．００５μｍ未満の場合には、粒
子の微粒子化による分子間力の増大により、非磁性塗料
の製造時におけるビヒクル中への分散が困難となる傾向
がある。平均長軸径が０．３μｍを越える場合には、粒
子の大粒子化に伴い塗膜の表面平滑性が損なわれやす
い。ビヒクル中における分散性及び塗膜の表面平滑性を
考慮すれば、平均長軸径は０．０２〜０．２μｍがより
好ましい。
【００２３】針状ヘマタイト粒子の長軸径の幾何標準偏
差値は１．５０以下である。長軸径の幾何標準偏差値が
１．５を越える場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表
面平滑性に悪影響を与える。塗膜の表面平滑性を考慮す
れば、長軸径の幾何標準偏差値は、好ましくは１．４０
以下、より好ましくは１．３５以下である。工業的な生
産性を考慮すれば、長軸径の幾何標準偏差値の下限値は
１．０１程度である。
【００２４】針状ヘマタイト粒子のＢＥＴ比表面積値は
４０ｍ2 ／ｇ以上であり、好ましくは４０〜１５０ｍ2
／ｇである。上記平均長軸径の上限値及び下限値と同様
の理由により、４５〜１００ｍ2 ／ｇがより好ましく、
更により好ましくは５０〜８０ｍ2 ／ｇである。
【００２５】針状ヘマタイト粒子の全ナトリウム含有量
はＮａ換算で５０ｐｐｍ以下である。５０ｐｐｍを越え
る場合には、空気中や塗膜中の水分等によって、粒子内
部に含有されている難溶性のナトリウム塩が可溶性ナト
リウム塩となって粒子表面に析出してくるため、塗膜中
に添加されている脂肪酸と可溶性ナトリウム塩が反応す
ることによって脂肪酸金属塩が生成し、得られた磁気記
録媒体の電磁変換特性を徐々に低下させることにより、
保存安定性が悪いものとなる。また、ビヒクル中におけ
る針状ヘマタイト粒子の分散特性が害されやすくなった
り、磁気記録媒体の保存状態、特に湿度の高い環境下に
おいては白華現象を生じる場合がある。得られる磁気記
録媒体の保存安定性を考慮すると、針状ヘマタイト粒子
の全ナトリウム含有量はＮａ換算で好ましくは４５ｐｐ
ｍ以下、より好ましくは４０ｐｐｍ以下、更により好ま
しくは３５ｐｐｍ以下である。生産性等の工業性を考慮
すれば、その下限値は０．０１ｐｐｍ程度である。
【００２６】針状ヘマタイト粒子の保存安定性（温度６
０℃、相対湿度９０％の環境下、１４日間静置後の針状
ヘマタイト粒子の可溶性ナトリウム塩含有量）は、Ｎａ
換算で４０ｐｐｍ以下が好ましい。４０ｐｐｍを越える
場合には、塗膜中に添加されている脂肪酸と可溶性ナト
リウム塩が反応することによって脂肪酸金属塩が生成
し、得られた磁気記録媒体の電磁変換特性を徐々に低下
させることにより、保存安定性が悪くなる傾向がある。
また、特に湿度の高い環境下においては磁気記録媒体表
面に白華現象を生じる場合がある。得られる磁気記録媒
体の保存安定性を考慮すると、針状ヘマタイト粒子の保
存安定性は、Ｎａ換算で好ましくは３５ｐｐｍ以下、よ
り好ましくは３０ｐｐｍ以下、更により好ましくは２５
ｐｐｍ以下である。生産性等の工業性を考慮すれば、そ
の下限値は０．０１ｐｐｍ程度である。
【００２７】針状ヘマタイト粒子は、平均短軸径が０．
００２５〜０．１５μｍ、軸比（平均長軸径と平均短軸
径の比）（以下、「軸比」という。）は２以上が好まし
い。
【００２８】平均短軸径は上記平均長軸径の上限値及び
下限値と同様の理由により、０．０１〜０．１０μｍが
より好ましい。
【００２９】軸比の上限値は２０が好ましい。２０を越
える場合には、非磁性塗料とした時にビヒクル中での粒
子の絡み合いが多くなり、分散性が悪くなったり粘度が
増加することがある。軸比が２未満の場合には、得られ
る塗膜のスティフネスが十分とは言い難い。非磁性塗料
とした時のビヒクル中での分散性及び得られた塗膜のス
ティフネスを考慮すれば、軸比は３〜１０の範囲がより
好ましい。
【００３０】針状ヘマタイト粒子は、密度化の程度が高
いものが好ましく、密度化の程度をＢＥＴ法により測定
した比表面積値ＳBET 値と電子顕微鏡写真に示されてい
る粒子から計測された長軸径及び短軸径から算出した比
表面積値ＳTEM 値との比ＳBE T ／ＳTEM 値で示した場
合、０．５〜２．５を有しているものが好ましい。
【００３１】ＳBET ／ＳTEM 値が０．５未満の場合に
は、針状ヘマタイト粒子粉末の高密度化は達成されては
いるが、粒子及び粒子間相互の焼結により粒子径が増大
しており、十分な表面平滑性を有した塗膜を得ることが
できない。ＳBET ／ＳTEM 値が２．５を越える場合に
は、高密度化が十分ではなく、粒子内部及び粒子表面に
多数のポアが存在し、ビヒクル中における分散性が不十
分となる。非磁性塗料とした時のビヒクル中における分
散性及び塗膜の表面平滑性を考慮するとＳBET ／Ｓ TEM
値は０．７〜２．０が好ましく、より好ましくは０．８
〜１．６である。
【００３２】針状ヘマタイト粒子は、樹脂脱着率が低い
ものであり、後述する樹脂脱着率の測定方法により得ら
れた値で示した場合、３０％以下であることが好まし
い。樹脂脱着率が３０％を越える場合は、非磁性塗料と
した時のビヒクル中における分散性及び分散安定性が低
下するとともに、得られた塗膜の機械的強度も低下させ
る。ビヒクル中での分散性、分散安定性及び塗膜の機械
的強度を考慮すれば、より好ましくは２５％以下であ
り、さらにより好ましくは２０％以下である。
【００３３】針状ヘマタイト粒子は、必要により、粒子
表面がアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物よりなる群か
ら選ばれる少なくとも１種の化合物（以下、アルミニウ
ムの水酸化物等による被覆という。）で被覆しておいて
もよく、この場合にはアルミニウムの水酸化物等で被覆
しない場合に比べ、非磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性が向上する。
【００３４】アルミニウムの水酸化物等の被覆量は、針
状ヘマタイト粒子粉末に対しＡｌ換算、ＳｉＯ2 換算ま
たはＡｌ換算量とＳｉＯ2 換算量の総和で０．０１〜５
０重量％が好ましい。０．０１重量％未満の場合には、
被覆による分散性向上効果が得られ難く、５０重量％を
越える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に
被覆する意味が無い。ビヒクル中における分散性及び工
業的な生産性を考慮すれば、０．０５〜２０重量％がよ
り好ましい。
【００３５】アルミニウムの水酸化物等で被覆されてい
る針状ヘマタイト粒子は、アルミニウムの水酸化物等で
被覆されていない針状ヘマタイト粒子の場合とほぼ同程
度の粒子サイズ、軸比、ＢＥＴ比表面積値、幾何標準偏
差値、ＳBET ／ＳTEM 値及び全ナトリウム含有量を有し
ている。
【００３６】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。
【００３７】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該
非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。
【００３８】非磁性支持体としては、現在、磁気記録媒
体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、
ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステ
ンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用することがで
き、その厚みは、その材質により種々異なるが、通常、
好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは２．０
〜２００μｍである。磁気ディスクの場合、非磁性支持
体としてはポリエチレンテレフタレートが通常用いら
れ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好ましくは６
０〜２００μｍである。磁気テープの場合は、ポリエチ
レンテレフタレートの場合、その厚みは、通常３〜１０
０μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナフタ
レートの場合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好まし
くは４〜２０μｍ、ポリアミドの場合、その厚みは、通
常１〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。
【００３９】本発明における磁気記録媒体の非磁性下地
層は、本発明に係る非磁性下地層用粒子粉末である針状
へマタイト粒子粉末と結合剤樹脂とからなる。
【００４０】結合剤樹脂としては、磁気記録媒体の製造
にあたって汎用されている各種結合剤樹脂が使用でき、
具体的には、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ウレタ
ン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合
体、ウレタンエラストマー、ブタジエン−アクリロニト
リル共重合体、ポリビニルブチラール、ニトロセルロー
ス等セルロース誘導体、ポリエステル樹脂、ポリブタジ
エン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリイソシアネート、電子線硬化型アクリルウレタ
ン樹脂等とその混合物を使用することができる。また、
各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ3 Ｍ、−
ＯＰＯ2 Ｍ2 、−ＮＨ2 等の極性基（但し、ＭはＨ、Ｎ
ａ、Ｋである。）が含まれていてもよい。本発明に係る
針状へマタイト粒子の分散性を考慮すれば、極性基とし
て−ＣＯＯＨ、−ＳＯ3 Ｍが含まれている結合剤樹脂が
好ましい。
【００４１】針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂との
配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対し、針状ヘマ
タイト粒子が５〜２０００重量部、好ましくは１００〜
１０００重量部である。
【００４２】針状ヘマタイト粒子粉末が５重量部未満の
場合には、塗料中の針状ヘマタイト粒子粉末が少なすぎ
るため、塗膜にした時に、針状ヘマタイト粒子の連続分
散した層が得られず、塗膜表面の平滑性及び基体のステ
ィフネスが十分とは言い難い。２０００重量部を越える
場合には、結合剤樹脂の量に対して針状ヘマタイト粒子
粉末が多すぎるため、非磁性塗料中で針状ヘマタイト粒
子粉末が十分に分散されず、その結果、塗膜にした時
に、表面が十分平滑な塗膜が得られ難い。また、針状ヘ
マタイト粒子粉末が結合剤樹脂によって十分にバインド
されないために、得られた塗膜はもろいものとなりやす
い。
【００４３】非磁性下地層の塗膜厚さは、好ましくは
０．２〜１０．０μｍである。塗膜厚さが０．２μｍ未
満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを十分に改善す
ることが困難であり、スティフネスも不十分となりやす
い。磁気記録媒体の薄層化及び塗膜のスティフネスを考
慮すれば、塗膜厚さは、より好ましくは０．５〜５．０
μｍである。
【００４４】尚、非磁性下地層に、通常の磁気記録媒体
の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添
加しても支障はない。
【００４５】粒子表面が前記アルミニウムの水酸化物等
によって被覆されていない針状ヘマタイト粒子を用いた
非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１９０〜３００％、好
ましくは１９３〜３００％、より好ましくは１９５〜３
００％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎ
ｍ、好ましくは０．５〜７．５ｎｍであって、より好ま
しくは０．５〜７．０ｎｍ、塗膜のスティフネスは、ヤ
ング率（相対値）が１２５〜１６０、好ましくは１２８
〜１６０である。
【００４６】粒子表面が前記アルミニウムの水酸化物等
によって被覆されている針状ヘマタイト粒子を用いた非
磁性下地層は、塗膜の光沢度が１９２〜３００％、好ま
しくは１９５〜３００％、より好ましくは２００〜３０
０％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜７．８ｎ
ｍ、好ましくは０．５〜７．０ｎｍ、より好ましくは
０．５〜６．８ｎｍであって、塗膜のスティフネスは、
ヤング率（相対値）が１２８〜１６０、好ましくは１３
０〜１６０である。
【００４７】本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉
末と結合剤樹脂とからなる。
【００４８】磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子
粉末（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）やマグネタイト粒子粉末（Ｆｅ
Ｏ x ・Ｆｅ2 Ｏ3 、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉
末にＣｏまたはＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁
性酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末
にＦｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、
希土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸
化鉄粒子粉末、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄
以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等を含有
する鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ，Ｓｒ，Ｂａ−Ｓｒを含
有する板状フェライト粒子粉末等の板状マグネトプラン
バイト型フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎ
ｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ等の２価及び４価の金属か
ら選ばれた保磁力低減剤の１種又は２種以上を含有させ
た板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等の
いずれをも用いることができる。
【００４９】尚、近年の磁気記録媒体の高密度記録化を
考慮すれば、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金
属等を含有する鉄合金磁性粒子粉末等が好ましい。
【００５０】磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の
場合は平均粒子径）が０．０１〜０．５０μｍ、好まし
くは０．０３〜０．３０μｍである。該磁性粒子粉末の
粒子の形状は針状もしくは板状である。ここで「針状」
とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状など
を含む。
【００５１】また、粒子形状が針状の磁性粒子の場合、
軸比は３以上、好ましくは５以上であり、磁性塗料とし
た時のビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上
限値は１５程度であり、好ましくは１０程度である。
【００５２】粒子形状が板状の磁性粒子の場合、板状比
（粒子の平均粒子径と粒子の平均厚みの比）（以下、
「板状比」という。）は２以上、好ましくは３以上であ
り、磁性塗料とした時のビヒクル中における分散性を考
慮すれば、その上限値は２０程度であり、好ましくは１
５程度である。
【００５３】磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が５
００〜３２００Ｏｅ、好ましくは５５０〜３２００Ｏｅ
であって、飽和磁化値が５０〜１７０ｅｍｕ／ｇ、好ま
しくは６０〜１７０ｅｍｕ／ｇである。磁気記録媒体の
高密度記録化等を考慮すれば、保磁力値は、より好まし
くは９００〜３２００Ｏｅ、飽和磁化値は、より好まし
くは７０〜１７０ｅｍｕ／ｇである。
【００５４】結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を
形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができ
る。
【００５５】磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合
は、結合剤樹脂１００重量部に対し、磁性粒子粉末が２
００〜２０００重量部、好ましくは３００〜１５００重
量部である。
【００５６】非磁性下地層上に設けられた磁気記録層の
塗膜厚さは、０．０１〜５．０μｍの範囲である。０．
０１μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗
りむら等の現象が出やすくなるため好ましくない。５．
０μｍを越える場合には、自己減磁作用の影響が大きく
なるため、所望の電磁変換特性が得られにくくなる。好
ましくは０．０５〜１．０μｍの範囲である。
【００５７】磁気記録層中には、通常用いられる潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００５８】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子と
してＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子を用いた場合には、保磁
力値が５００〜１５００Ｏｅ、好ましくは５５０〜１５
００Ｏｅ、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂ
ｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．
９５、塗膜の光沢度が１３０〜２００％、好ましくは１
４０〜２００％、塗膜表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ以
下、好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましくは
２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率が１２５〜１６０、好
ましくは１３０〜１６０、電磁変換特性は、非磁性下地
層用非磁性粒子として本発明以外の非磁性粒子を用い、
磁気記録層に同一の磁性粒子粉末を用いた磁気テープを
基準テープとした時に、４ＭＨｚにおける出力が＋０．
５ｄＢ以上、温度６０℃、相対湿度９０％の環境下で１
４日間保存後の４ＭＨｚにおける出力の下がり幅が１．
０ｄＢ以下であり、磁気テープの３０分走行後のヘッド
汚れの程度が後述する評価法で２、好ましくは１であ
る。
【００５９】磁性粒子として鉄を主成分とする針状金属
磁性粒子又は鉄合金磁性粒子を用いた場合には、保磁力
値が８００〜３２００Ｏｅ、好ましくは９００〜３２０
０Ｏｅ、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂ
ｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．
９５、塗膜の光沢度が１８０〜３００％、好ましくは１
９０〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ以
下、好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましくは
２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好
ましくは１２８〜１６０、電磁変換特性は、非磁性下地
層用非磁性粒子として本発明以外の非磁性粒子を用い、
磁気記録層に同一の磁性粒子粉末を用いた磁気テープを
基準テープとした時に、７ＭＨｚにおける出力が＋０．
５ｄＢ以上、温度６０℃、相対湿度９０％の環境下１４
日間保存後の７ＭＨｚにおける出力の下がり幅が１．０
ｄＢ以下であり、磁気テープの３０分走行後のヘッド汚
れの程度が後述する評価法で２、好ましくは１である。
【００６０】磁性粒子として板状マグネトプランバイト
型フェライト粒子を用いた場合には、保磁力値が８００
〜３２００Ｏｅ、好ましくは９００〜３２００Ｏｅ、角
形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８
５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の
光沢度が１６０〜３００％、好ましくは１７０〜３００
％、塗膜表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ以下、好ましくは
２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜１０．
０ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好ましくは１２８
〜１６０、電磁変換特性は、非磁性下地層用非磁性粒子
として本発明以外の非磁性粒子を用い、磁気記録層に同
一の磁性粒子粉末を用いた磁気テープを基準テープとし
た時に、７ＭＨｚにおける出力が＋０．５ｄＢ以上、温
度６０℃、相対湿度９０％の環境下１４日間保存後の７
ＭＨｚにおける出力の下がり幅が１．０ｄＢ以下であ
り、磁気テープの３０分走行後のヘッド汚れの程度が後
述する評価法で２、好ましくは１である。
【００６１】次に、本発明に係る非磁性下地層用粒子粉
末である針状ヘマタイト粒子粉末の製造法について述べ
る。
【００６２】針状ヘマタイト粒子粉末は、通常の方法に
より得られる針状ゲータイト粒子を加熱脱水して針状ヘ
マタイト粒子とした後、該針状ヘマタイト粒子を還元
し、表面に析出したナトリウムを洗浄・除去した後、再
酸化する方法により得られる。
【００６３】本発明における出発原料である針状ゲータ
イト粒子は、第一鉄塩水溶液と、水酸化アルカリ水溶
液、炭酸アルカリ水溶液、または水酸化アルカリ・炭酸
アルカリ水溶液とを用いて得られる鉄の水酸化物や炭酸
鉄等の鉄含有沈殿物を含む懸濁液に空気等の酸素含有ガ
スを通して酸化反応を行う、通常の針状ゲータイト粒子
の製法により得ることができる。
【００６４】尚、針状ゲータイト粒子の生成反応中に、
粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性向上のため
に、通常添加されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等
の異種元素が添加されていても支障はない。
【００６５】また、後述する加熱還元処理に先立って、
あらかじめ焼結防止剤で被覆処理しておくことが必要で
ある。焼結防止剤による被覆処理は、針状ゲータイト粒
子または該針状ゲータイト粒子を２５０〜５００℃の温
度範囲で加熱脱水して得られる低密度針状ヘマタイト粒
子を含む水懸濁液中に焼結防止剤を添加し、混合攪拌し
た後、濾別、水洗、乾燥すればよい。
【００６６】焼結防止剤としては、通常使用されるヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、オルトリン酸等
のリン化合物、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、コロイダルシリカ等のケイ
素化合物、ホウ酸等のボロン化合物、酢酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、アルミン酸ソーダ等のアルミニウム化合物、硫
酸チタニル等のチタニウム化合物を使用することができ
るが、好ましくは、オルトリン酸、コロイダルシリカ、
ホウ酸、酢酸アルミニウムである。これらは単独で又は
２種以上組み合わせて用いられる。焼結防止剤の被覆量
は、Ｐ、ＳｉＯ2 、Ｂ、Ａｌ、Ｔｉ換算量で粒子の全量
に対し０．０５〜１０重量％が好ましく、更に好ましく
は０．１〜５重量％である。
【００６７】得られる針状ゲータイト粒子粉末は、通
常、全ナトリウム含有量がＮａ換算で６００〜３０００
ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩がＮａ換算で３００〜１５
００ｐｐｍであり、平均長軸径が０．０１〜０．３μ
ｍ、平均短軸径が０．００１〜０．１５μｍ、軸比が３
〜２５、長軸径の幾何標準偏差値が１．５以下、ＢＥＴ
比表面積値が５０〜２５０ｍ2 ／ｇである。
【００６８】粒子表面が焼結防止剤で被覆されている針
状ゲータイト粒子は、２５０〜５００℃の温度で加熱脱
水して低密度の針状ヘマタイト粒子とする。
【００６９】得られる低密度針状ヘマタイト粒子粉末
は、通常、全ナトリウム含有量がＮａ換算で６００〜３
０００ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩がＮａ換算で５００
〜２０００ｐｐｍであり、平均長軸径が０．００５〜
０．３μｍ、平均短軸径が０．００２５〜０．１５μ
ｍ、軸比が３〜２０、長軸径の幾何標準偏差値が１．５
以下、ＢＥＴ比表面積値が７０〜３５０ｍ2 ／ｇ、密度
化の程度ＳBET ／ＳTEM 値が２．５〜６．０である。
【００７０】加熱温度が２５０℃未満の場合には、脱水
反応に長時間を要するため好ましくない。低温加熱温度
が５００℃を越える場合には、脱水反応が急激に生起
し、粒子の形状が崩れやすくなったり、粒子相互間の焼
結を引き起こすことになり好ましくない。
【００７１】加熱処理して得られる針状ヘマタイト粒子
は、針状ゲータイト粒子から脱水され、脱水孔を多数有
する低密度粒子であり、ＢＥＴ比表面積値が出発原料粒
子である針状ゲータイト粒子の１．２〜２倍程度とな
る。
【００７２】次いで、低密度針状ヘマタイト粒子は、還
元性雰囲気下、２５０〜６００℃の温度で加熱還元処理
を行って低密度針状マグネタイト粒子とし、粒子内部に
含有されているナトリウム化合物を粒子表面に析出させ
る。
【００７３】還元温度が２５０℃未満の場合には、還元
反応に長時間を要するため好ましくない。還元温度が６
００℃を越える場合には、還元反応が急激に生起し、粒
子の形状が崩れやすくなったり、粒子相互間の焼結を引
き起こすことになり好ましくない。
【００７４】低密度針状マグネタイト粒子粉末は、通
常、全ナトリウム含有量がＮａ換算で６００〜３０００
ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩がＮａ換算で６００〜３０
００ｐｐｍであり、平均長軸径が０．０１〜０．３μ
ｍ、平均短軸径が０．００５〜０．１５μｍ、軸比が２
〜２０、長軸径の幾何標準偏差値が１．５以下、ＢＥＴ
比表面積値が４０〜２５０ｍ2 ／ｇ、密度化の程度Ｓ
BET ／ＳTEM 値が２．５〜５．０である。
【００７５】得られた低密度針状マグネタイト粒子は、
乾式で粗粉砕をして粗粒をほぐした後スラリー化し、次
いで、湿式粉砕することにより更に粗粒をほぐす。湿式
粉砕は、少なくとも４４μｍ以上の粗粒が無くなるよう
にボールミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、コ
ロイドミル等を用いて行えばよい。湿式粉砕の程度は４
４μｍ以上の粗粒が１０％以下、好ましくは５％以下、
より好ましくは０％である。４４μｍ以上の粗粒が１０
％を越えて残存していると、水洗工程における析出した
ナトリウム分の十分な除去効果が得られ難い。
【００７６】湿式粉砕により粗粒をほぐした低密度針状
マグネタイト粒子は、常法により、濾別、水洗すること
により、ナトリウム分を洗浄・除去し、乾燥する。
【００７７】水洗法としては、デカンテーションによっ
て洗浄する方法、フィルターシックナーを使用して希釈
法で洗浄する方法、フィルタープレスに通水して洗浄す
る方法等の工業的に通常使用されている方法を使用すれ
ばよい。
【００７８】水洗後の低密度針状マグネタイト粒子粉末
は、通常、全ナトリウム含有量がＮａ換算で５０〜１５
００ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩がＮａ換算で３０〜３
００ｐｐｍであり、平均長軸径が０．０１〜０．３μ
ｍ、平均短軸径が０．００５〜０．１５μｍ、軸比が２
〜２０、長軸径の幾何標準偏差値が１．５以下、ＢＥＴ
比表面積値が４０〜２５０ｍ2 ／ｇ、密度化の程度Ｓ
BET ／ＳTEM 値が２．５〜５．０である。
【００７９】次いで、酸化性雰囲気下、６５０〜８５０
℃の温度で高温加熱して酸化反応を行い、針状マグヘマ
イト粒子を経て高密度針状ヘマタイト粒子を得る。
【００８０】高温加熱温度が６５０℃未満の場合には、
針状ヘマタイト粒子粉末中に針状マグヘマイト粒子粉末
が混在するため、得られた針状粒子粉末が磁性を有する
ばかりでなく、高密度化が不十分であるため針状ヘマタ
イト粒子の粒子内部及び粒子表面に脱水孔が多数存在し
ており、その結果、ビヒクル中における分散性が不十分
となり、非磁性下地層を形成した時、表面平滑な塗膜が
得られにくい。高温加熱温度が８５０℃を越える場合に
は、針状ヘマタイト粒子の高密度化は十分なされている
が、粒子及び粒子相互間の焼結が生じるため、粒子径が
増大し、同様に表面平滑な塗膜は得られにくい。
【００８１】高密度針状ヘマタイト粒子粉末は、通常、
全ナトリウム含有量がＮａ換算で５０〜１５００ｐｐ
ｍ、可溶性ナトリウム塩がＮａ換算で５０〜１５００ｐ
ｐｍであり、平均長軸径が０．００５〜０．３μｍ、平
均短軸径が０．００２５〜０．１５μｍ、軸比が２〜２
０、長軸径の幾何標準偏差値が１．５以下、ＢＥＴ比表
面積値が４０〜２５０ｍ2 ／ｇ、密度化の程度ＳBET ／
ＳTEM 値が２．５〜５．０である。
【００８２】得られた高密度針状ヘマタイト粒子は、前
述した低密度針状マグネタイト粒子の洗浄工程と同様
に、乾式で粗粉砕をして粗粒をほぐした後スラリー化
し、次いで、湿式粉砕することにより更に粗粒をほぐし
た後、常法により、濾別、水洗することにより、粒子表
面に析出したナトリウム分を洗浄・除去し、乾燥する。
【００８３】上記の如くして得られる針状ヘマタイト粒
子は、結合剤樹脂とのなじみをよくして、より分散性を
向上させるために、必要により、混合攪拌後にアルミニ
ウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸
化物及びケイ素の酸化物よりなる群から選ばれた少なく
とも１種により被覆してもよい。
【００８４】被覆処理は、酸化処理した後水洗した針状
ヘマタイト粒子粉末又は乾燥後の針状ヘマタイト粒子粉
末を水溶液中に再分散して得られる懸濁液に、アルミニ
ウム化合物、ケイ素化合物または当該両化合物を添加し
て混合攪拌することにより、または、必要により、ｐＨ
値を調整することにより、前記針状ヘマタイト粒子の粒
子表面に、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物を被覆すれ
ばよく、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要に
より、更に、脱気・圧密処理等を施してもよい。
【００８５】本発明におけるアルミニウム化合物として
は、酢酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩や、アル
ミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物及びアルミ
ナゾル等のアルミニウム化合物が使用できる。
【００８６】アルミニウム化合物の添加量は、針状ヘマ
タイト粒子粉末に対しＡｌ換算で０．０１〜５０重量
％、好ましくは０．０５〜２０重量％である。０．０１
重量％未満である場合には、非磁性塗料の製造時におけ
るビヒクル中への分散性改善効果が得られない。５０重
量％を越える場合には、分散性改善効果が飽和するため
必要以上に添加する意味がない。
【００８７】本発明におけるケイ素化合物としては、ケ
イ酸カリウム等のケイ酸塩や、ケイ素の水酸化物、ケイ
素の酸化物及びコロイダルシリカ等のケイ素化合物が使
用できる。
【００８８】ケイ素化合物の添加量は、針状ヘマタイト
粒子粉末に対しＳｉＯ2 換算で０．０１〜５０重量％、
好ましくは０．０５〜２０重量％である。０．０１重量
％未満である場合には、非磁性塗料の製造時におけるビ
ヒクル中への分散性改善効果が得られない。５０重量％
を越える場合には、分散性改善効果が飽和するため必要
以上に添加する意味がない。
【００８９】アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併
せて使用する場合には、針状ヘマタイト粒子粉末に対
し、Ａｌ換算量及びＳｉＯ2 換算量との総和で０．０１
〜５０重量％、好ましくは０．０５〜２０重量％が好ま
しい。
【００９０】次に、本発明における非磁性下地層を有す
る磁気記録媒体用基体の製造法について述べる。
【００９１】本発明における磁気記録媒体用基体は、非
磁性支持体上に針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂と
溶剤とを含む非磁性塗料を塗布し塗膜を形成した後、乾
燥することにより得られる。
【００９２】非磁性塗料における溶剤としては、磁気記
録媒体の製造にあたって汎用されているメチルエチルケ
トン、トルエン、シクロヘキサノン、メチルイソブチル
ケトン、テトラヒドロフラン等が挙げられ、これらは単
独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００９３】非磁性塗料中における溶剤の配合割合は、
非磁性塗料１００重量部に対して５０〜９５重量部が好
ましい。５０重量部未満では非磁性塗料とした場合に粘
度が高くなりすぎ塗布が困難となる。９５重量部を越え
る場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くな
りすぎ工業的に不利となる。
【００９４】本発明における非磁性塗料は分散安定性に
優れたものであり、後述する測定法により得られる非磁
性塗料の分散安定性を示す塗膜の光沢度の変化率は５％
以下である。
【００９５】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造法
について述べる。
【００９６】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地
層を有する基体上に磁性粒子粉末と結合剤樹脂と溶剤と
を含む磁性塗料を塗布し塗膜を形成した後、乾燥するこ
とにより得られる。
【００９７】磁性塗料中における溶剤としては、非磁性
塗料に用いられる前記溶剤が同様に使用できる。
【００９８】磁性塗料中における溶剤の配合割合は、磁
性塗料１００重量部に対して５０〜９５重量部が好まし
い。５０重量部未満では磁性塗料とした場合に粘度が高
くなりすぎ塗布が困難となる。９５重量部を越える場合
には、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くなりすぎ
工業的に不利となる。
【００９９】
【作用】本発明において最も重要な点は、ビヒクル中に
おける分散性が優れており、しかも、全ナトリウム含有
量が５０ｐｐｍ以下である高密度針状ヘマタイト粒子を
非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として使用した場合に
は、ビヒクル中における分散性が優れていることに起因
して、非磁性下地層の表面平滑性と強度を向上させるこ
とができ、当該非磁性下地層の上に磁気記録層を設けた
場合に、磁気記録層表面を平滑で厚みむらのない薄層に
することができるとともに、電磁変換特性及び保存安定
性に優れた磁気記録媒体を得ることができるという事実
である。
【０１００】針状ヘマタイト粒子の全ナトリウム含有量
を５０ｐｐｍ以下にできた理由について、本発明者ら
は、通常の水洗で除去することのできなかった非磁性粒
子内部の結晶中に固着されていたナトリウムが、結晶形
の変態とともに系外に放出され可溶化したために、通常
の水洗で結晶中のナトリウムが除去できたことによるも
のと考えている
【０１０１】非磁性下地層の表面平滑性と強度をより向
上させることができた理由について、本発明者らは、高
密度針状ヘマタイト粒子相互を強固に架橋して凝集させ
る原因となっているナトリウム塩を十分水洗・除去する
ことができたことに起因して、凝集物が解きほぐされ
て、実質的に独立している粒子とすることができ、更に
ビヒクル中において、針状ヘマタイト粒子表面への樹脂
吸着がナトリウム元素以外の元素と直接なされることに
よって、針状ヘマタイト粒子表面からの樹脂の脱着率が
少なくなり、分散性が改善されたことによるものと考え
ている。
【０１０２】磁気記録媒体の電磁変換特性を向上させる
とともに、磁気記録媒体の保存特性をより向上できた理
由について、本発明者らは、非磁性下地層中に含有され
ている針状ヘマタイトの全ナトリウム含有量を５０ｐｐ
ｍ以下に低減できたことに起因して、粒子表面に存在す
る可溶性ナトリウム塩はもちろん、空気中の水分等、何
らかの要因によって粒子内部に含有されている難溶性の
ナトリウム塩が可溶性ナトリウム塩となって粒子表面析
出してくる量を低減できた結果、塗膜中に添加されてい
る脂肪酸と反応することによって生成する脂肪酸金属塩
の生成を低減できたためと考えている。
【０１０３】
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。
【０１０４】篩残量は、湿式粉砕後のスラリー濃度を別
途に求めておき、固形分１００ｇに相当する量のスラリ
ーを３２５メッシュ（目開き４４μｍ）のフルイに通
し、篩に残った固形分の量を定量することによって求め
た。
【０１０５】針状ヘマタイト粒子の平均長軸径及び平均
短軸径は、電子顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向
及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒
子約３５０個について、長軸径及び短軸径をそれぞれ測
定し、その平均値で示した。
【０１０６】針状ヘマタイト粒子の軸比は、平均長軸径
と平均短軸径との比を計算することによって求めた。
【０１０７】針状ヘマタイト粒子の長軸径の粒度分布
は、以下の方法により求めた幾何標準偏差値で示した。
即ち、上記拡大写真に示される粒子３５０個の長軸径を
測定し、その測定値から計算して求めた粒子の実際の長
軸径と個数から統計学的手法に従って対数正規確率紙上
に横軸に粒子の長軸径を、縦軸に等間隔にとった長軸径
区間のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ
下）を百分率でプロットした。そして、このグラフから
粒子の累積個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに
相当する長軸径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝（積
算フルイ下８４．１３％における長軸径）／（積算フル
イ下５０％における長軸径）（幾何平均径）に従って算
出した値で示した。幾何標準偏差値が１に近いほど、長
軸径の粒度分布が優れていることを意味する。
【０１０８】比表面積値はＢＥＴ法（窒素吸着法）によ
り測定した値で示した。
【０１０９】針状ヘマタイト粒子中の全ナトリウムの含
有量は、試料１．０００ｇを２００ｍｌのビーカーに精
秤し、１２Ｎ塩酸２５ｍｌを加えて時計皿でフタをして
加熱溶解し、放冷後５００ｍｌのメスフラスコに移し、
純水を加えて正確に５００ｍｌとした溶液を、誘導結合
プラズマ発光分光分析装置（セイコー電子工業株式会社
製）を用いて測定した。
【０１１０】可溶性ナトリウム塩は、試料５ｇを３００
ｍｌの三角フラスコに秤り取り、煮沸した純水１００ｍ
ｌを加え、加熱して煮沸状態を約５分間保持した後、栓
をして常温まで放冷し、減量に相当する水を加えて再び
栓をして１分間振り混ぜ、５分間静置した後、得られた
上澄み液をＮｏ．５Ｃの濾紙を用いて濾過し、濾液中の
Ｎａ+ を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（セイコー
電子工業株式会社製）を用いて測定した。
【０１１１】針状ヘマタイト粒子の保存安定性は、温度
６０℃、相対湿度９０％の環境下で１４日間静置した
後、前記と同様にして測定した可溶性ナトリウム塩（Ｎ
ａ換算）で示した。
【０１１２】針状ヘマタイト粒子の密度化の程度は、前
述した通り、ＳBET ／ＳTEM 値で示した。ここで、Ｓ
BET 値は、上記ＢＥＴ法により測定した比表面積値であ
る。Ｓ TEM 値は、前記電子顕微鏡写真から測定した粒子
の平均長軸径値ｌｃｍ、平均短軸径値ｗｃｍを用いて粒
子を直方体と仮定して下記式に従って算出した値であ
る。 ＳTEM 値( ｍ2 ／ｇ）＝〔（４ｌｗ＋２ｗ2 ）／ｌｗ2
・ρp 〕×１０-4 （但し、ρp はヘマタイトの真比重であり、５．２ｇ／
ｃｍ3 を用いた。）
【０１１３】針状ヘマタイト粒子の内部や表面に存在す
るＡｌ量、ＳｉＯ2 量及びＰ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ
線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）
を使用し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通
則」に従って測定した。
【０１１４】樹脂脱着率は、針状ヘマタイト粒子に吸着
している樹脂の脱着しやすさを示すものであり、下記の
方法により求めた樹脂脱着率（％）が０に近い程、針状
ヘマタイト粒子表面から樹脂が脱着しにくいことを示
す。
【０１１５】先ず、被測定粒子粉末１０ｇと樹脂０．５
ｇを混合溶剤（メチルエチルケトン／トルエン／シクロ
ヘキサノン＝５／３／２）２０ｇに溶解させた樹脂溶液
２０．５g とを１ｍｍφガラスビーズ１００ｇとともに
１４０ｍｌガラスビンに入れ、２時間ペイントシェーカ
ーで混合分散する。
【０１１６】次に、得られた塗料組成物を取り出し沈降
管に入れ、回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分離
を行い、固形部分と上澄み部分とを分離する。そして、
上澄み部分に含まれる樹脂量を重量法によって測定し、
仕込みの樹脂量から差し引きすることにより、粒子粉末
への樹脂吸着量Ｗａ（ｍｇ／ｇ）を求める。
【０１１７】次に、遠心分離により得られた固形部分を
蒸発乾固させ、粒子粉末を５g 含有するよう乾燥固形分
を１４０mlガラスビンに分取する。前述した混合溶剤１
０gと１ｍｍφガラスビーズ５０ｇを加え、２時間ペイ
ントシェーカーで混合分散する。
【０１１８】得られた混合分散物を取り出し沈降管に入
れ、回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分離を行
い、固形部分と上澄み部分とを分離する。そして、上澄
み部分に含まれる脱着した樹脂量Ｗｅ（ｍｇ／ｇ）を重
量法によって定量し、下記式に従って求めた値を樹脂脱
着率（％）とした。
【０１１９】 樹脂脱着率（％）＝（Ｗｅ／Ｗａ）×１００
【０１２０】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ（株式会社東京計
器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅｃ-1
における値で示した。
【０１２１】光沢度は、「グロスメーター ＵＧＶ−５
Ｄ」（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜の４５°光
沢度を測定して求めた。
【０１２２】非磁性塗料の分散安定性は、下記方法によ
って求めた塗膜の光沢度の変化率（％）で示した。塗膜
の光沢度の変化率が小さいほど非磁性塗料の分散安定性
が優れていることを示す。
【０１２３】先ず、分散直後の非磁性塗料を用いて塗膜
を作製し、４５°光沢度（Ｇ0 ）を測定する。次いで、
該非磁性塗料を６０分静置した後、同様にして塗膜を作
製し、４５°光沢度（Ｇ）を測定し、下記式に従って塗
膜の光沢度の変化率を求めた。
【０１２４】光沢度の変化率（％）＝[ （Ｇ0 −Ｇ）／
Ｇ0 ] ×１００
【０１２５】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。
【０１２６】塗膜のスティフネスは、「オートグラフ」
（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測
定して求めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ
−１２０（ＪＶＣ製）」との相対値で表した。相対値が
高いほど塗膜のスティフネスが良好であることを示す。
【０１２７】磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−
３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁
場１０ＫＯｅまでかけて測定した。
【０１２８】磁気テープの電磁変換特性は、後述する処
法によって調製した塗料を用いて作製した磁気テープを
１／２インチ幅に裁断し、ドラムテスターＢＸ−３１６
８（ＢＥＬＤＥＸ社製）を用いて測定を行った。
【０１２９】磁性粒子として針状磁性酸化鉄粒子を用い
た磁気テープの場合は、磁気テープとヘッドとの相対速
度５．８ｍ／ｓ、記録周波数４ＭＨｚにおける電磁変換
出力値を、後出比較例のそれぞれの基準テープに対する
相対値として示した。
【０１３０】また、磁性粒子として鉄を主成分とする針
状磁性粒子または板状マグネトプランバイト型フェライ
ト粒子を用いた磁気テープの場合は、磁気テープとヘッ
ドとの相対速度３．８ｍ／ｓ、記録周波数７ＭＨｚにお
ける電磁変換出力値を、後出比較例のそれぞれの基準テ
ープに対する相対値として示した。
【０１３１】磁気テープの保存安定性は、上記で得られ
た磁気テープを温度６０℃、相対湿度９０％の環境下で
１４日間保存した後、保存前と同様の条件で電磁変換出
力値を測定、算出し、保存前と保存後の電磁変換特性の
変化幅（下がり幅）で示した。
【０１３２】磁気テープ走行によるヘッドの汚れは、メ
ディアデュラビリティテスターＭＤＴ−３０００（Ｓｔ
ｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用い
て、相対速度１６ｍ／ｓｅｃ、負荷２００ｇにおいて、
３０分間走行させた後のヘッド汚れを目視で観察し、下
記の基準により４段階で評価した。１が最もヘッドの汚
れが少ないことを示す。 １：汚れなし。 ２：汚れ若干あり。 ３：汚れあり。 ４：ひどい汚れあり。
【０１３３】磁気記録媒体を構成している非磁性支持
体、非磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記
の方法によって測定した。
【０１３４】即ち、デジタル電子マイクロメーターＫ３
５１Ｃ（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性
支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と
該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み
（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの
総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に
磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体
の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚
みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定す
る。そして、非磁性下地層の厚みはＢ−Ａで示し、磁気
記録層の厚みはＣ−Ｂで示した。
【０１３５】＜針状ゲータイト粒子粉末〜低密度針状ヘ
マタイト粒子粉末の製造＞硫酸第一鉄水溶液と炭酸ナト
リウム水溶液とを用いて得られた針状ゲータイト粒子粉
末（平均長軸径０．２１３μｍ、平均短軸径０．０２４
６μｍ、軸比８．７、ＢＥＴ比表面積値（ＳBET ）１１
３．６ｍ2 ／ｇ、密度化の程度ＳBET ／Ｓ TEM 値３．４
３、長軸径の幾何標準偏差値１．３６、全ナトリウム含
有量（Ｎａ換算）１８６４ｐｐｍ及び可溶性ナトリウム
塩（Ｎａ換算）３０１ｐｐｍ）１５００ｇを水中に懸濁
させてスラリーとし、固形分濃度を１０ｇ／Ｌに調整し
た。このスラリーのうち、１５０Ｌについて加熱を行う
ことで温度を６０℃とし、０．１ＮのＫＯＨ水溶液を加
えてｐＨ値を１０．０に調整した。
【０１３６】次に、上記アルカリ性スラリー中に、焼結
防止剤としてリン酸３０ｇを徐々に加え、添加が終わっ
た後、３０分間熟成を行った。次に、このスラリーに
０．５Ｎの酢酸溶液を加え、ｐＨ値を６．０に調整し
た。その後、常法により、濾別、水洗、乾燥、粉砕を行
い、リン化合物が粒子表面に被覆されている針状ゲータ
イト粒子粉末を得た。針状ゲータイト粒子粉末に含まれ
るリン化合物はＰ換算で０．６３重量％であった。
【０１３７】得られた針状ゲータイト粒子粉末１３００
ｇをステンレス製回転炉に投入し、回転駆動させながら
空気中３２０℃で３０分間加熱脱水処理を行って、低密
度針状ヘマタイト粒子を得た。得られた低密度針状ヘマ
タイト粒子は、平均長軸径０．１７１μｍ、平均短軸径
０．０２２１μｍ、軸比７．７、ＢＥＴ比表面積値（Ｓ
BET ）１４１．６ｍ2 ／ｇ、ＳBET ／ＳTEM 値３．８
２、長軸径の幾何標準偏差値１．３６、全ナトリウム含
有量（Ｎａ換算）１８７１ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩
（Ｎａ換算）５６８ｐｐｍ及びリン化合物の含有量（Ｐ
換算）０．６９重量％であった。
【０１３８】＜低密度針状マグネタイト粒子粉末の製造
＞得られた低密度針状ヘマタイト粒子粉末１１００ｇを
ステンレス製回転炉に投入し、回転駆動させながら水素
ガス雰囲気中４５０℃で１２０分間加熱還元処理を行っ
て、低密度針状マグネタイト粒子を得た。得られた低密
度針状マグネタイト粒子は、平均長軸径０．１６６μ
ｍ、平均短軸径０．０２３２μｍ、軸比７．２、ＢＥＴ
比表面積値（ＳBET ）５４．６ｍ2 ／ｇ、ＳBET ／Ｓ
TEM 値１．５３、長軸径の幾何標準偏差値１．３７、全
ナトリウム含有量（Ｎａ換算）１８９６ｐｐｍ、可溶性
ナトリウム塩（Ｎａ換算）１８１０ｐｐｍ及びリン化合
物の含有量（Ｐ換算）０．７０重量％であった。
【０１３９】＜低密度針状マグネタイト粒子粉末の水洗
処理＞得られた低密度針状マグネタイト粒子１０００ｇ
を奈良式粉砕器で粗粉砕した後、純水１０Ｌに投入し、
ホモミキサー（特殊機化工業（株）製）を用いて６０分
間邂逅した。
【０１４０】得られた低密度針状マグネタイト粒子のス
ラリーを横型ＳＧＭ（ディスパマットＳＬ：エスシー・
アディケム株式会社製）で循環しながら、軸回転数２０
００ｒｐｍで１時間混合・分散した。得られたスラリー
中の低密度針状マグネタイト粒子の３２５メッシュ（目
開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。このス
ラリーをデカンテーション法により水洗し、ｐＨ値が
７．０のスラリーとした。
【０１４１】上記低密度針状マグネタイト粒子を含有す
る水洗スラリーを、フィルタープレスを用いて濾別し、
純水を通水して濾液の電導度が５μＳ以下になるまで水
洗し、その後、常法によって乾燥させた後、粉砕して低
密度針状マグネタイト粒子粉末を得た。得られた低密度
針状マグネタイト粒子粉末は、平均長軸径０．１６３μ
ｍ、平均短軸径０．０２３３μｍ、軸比７．０、ＢＥＴ
比表面積値（ＳBET ）５３．２ｍ2 ／ｇ、ＳBET ／Ｓ
TEM 値１．５０、長軸径の幾何標準偏差値１．３６、全
ナトリウム含有量（Ｎａ換算）１４０ｐｐｍ、可溶性ナ
トリウム塩（Ｎａ換算）５２ｐｐｍ及びリン化合物の含
有量（Ｐ換算）０．７０重量％であった。
【０１４２】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞
次に、水洗して得られた低密度針状マグネタイト粒子粉
末８００ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動
させながら空気中７３０℃で３０分間加熱酸化処理を行
って、高密度針状ヘマタイト粒子を得た。得られた高密
度針状ヘマタイト粒子は、平均長軸径０．１５９μｍ、
平均短軸径０．０２３５μｍ、軸比６．８、ＢＥＴ比表
面積値（ＳBET ）５０．０ｍ2 ／ｇ、ＳBET ／ＳTEM 値
１．４２、長軸径の幾何標準偏差値１．３７、全ナトリ
ウム含有量（Ｎａ換算）１３８ｐｐｍ、可溶性ナトリウ
ム塩（Ｎａ換算）１２６ｐｐｍ及びリン化合物の含有量
（Ｐ換算）０．７０重量％であった。
【０１４３】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の水洗処
理＞得られた高密度針状ヘマタイト粒子８００ｇを奈良
式粉砕器で粗粉砕した後、純水８Ｌに投入し、ホモミキ
サー（特殊機化工業株式会社製）を用いて６０分間邂逅
した。
【０１４４】得られた高密度針状ヘマタイト粒子のスラ
リーを横型ＳＧＭ（ディスパマットＳＬ：エスシー・ア
ディケム株式会社製）で循環しながら、軸回転数２００
０ｒｐｍで１時間混合・分散した。得られたスラリー中
の高密度針状ヘマタイト粒子の３２５メッシュ（目開き
４４μｍ）における篩残分は０％であった。このスラリ
ーをデカンテーション法により水洗し、ｐＨ値が７．０
のスラリーとした。正確を期すため、この時点でのスラ
リー濃度を確認したところ９６ｇ／Ｌであった。
【０１４５】上記高密度針状ヘマタイト粒子を含有する
水洗スラリーを、プレスフィルターを用いて濾別し、純
水を通水して濾液の電導度が５μＳ以下になるまで水洗
し、その後、常法によって乾燥させた後、粉砕して高密
度針状ヘマタイト粒子を得た。得られた高密度針状ヘマ
タイト粒子粉末は、平均長軸径０．１５８μｍ、平均短
軸径０．０２２８μｍ、軸比６．９、ＢＥＴ比表面積値
（ＳBET ）５０．２ｍ 2 ／ｇ、ＳBET ／ＳTEM 値１．３
９、長軸径の幾何標準偏差値１．３７、樹脂脱着率８．
６％、全ナトリウム含有量（Ｎａ換算）１９ｐｐｍ、可
溶性ナトリウム塩（Ｎａ換算）８ｐｐｍ、高温高湿下に
おける保存性（可溶性ナトリウム塩）（Ｎａ換算）９ｐ
ｐｍ及びリン化合物の含有量（Ｐ換算）０．６９重量％
であった。
【０１４６】＜非磁性下地層の製造＞得られた高密度針
状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂及び溶剤とを混合
し、固形分率７５重量％でプラストミルを用いて３０分
間混練した。しかる後、所定量の混練物を取り出し、ガ
ラスビンにガラスビーズ及び溶剤とともに添加し、ペイ
ントコンディショナーで６時間混合・分散を行った。
【０１４７】得られた非磁性塗料の組成は、下記の通り
である。 針状ヘマタイト粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 シクロヘキサノン ４４．６重量部 メチルエチルケトン １１１．４重量部 トルエン ６６．９重量部
【０１４８】得られた非磁性塗料を厚さ１４μｍのポリ
エチレンテレフタレートフィルム上にアプリケーターを
用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させるこ
とにより非磁性下地層を形成した。
【０１４９】得られた非磁性下地層の光沢は２１６％、
表面粗度Ｒａは５．６ｎｍ、ヤング率は１３５であっ
た。
【０１５０】また、該非磁性塗料を６０分静置した後、
上記と同様にして厚さ１４μｍのポリエチレンテレフタ
レートフィルム上に非磁性下地層を形成した時の非磁性
下地層の光沢は２１３％であり、塗料の分散安定性を示
す光沢度の変化率は１．４％であった。
【０１５１】＜磁気記録媒体の製造＞鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１０３μｍ、平
均短軸径０．０１５２μｍ、軸比６．８、保磁力値１９
１０Ｏｅ、飽和磁化値１３６ｅｍｕ／ｇ）と結合剤樹脂
及び溶剤とを混合し、固形分率７８重量％でプラストミ
ルを用いて３０分間混練して混練物を得た。この混練物
をガラスビンにガラスビーズ及び溶剤とともに添加し、
ペイントコンディショナーで６時間混合・分散を行っ
た。
【０１５２】その後、研磨剤、潤滑剤及び硬化剤とを加
え、さらに、１５分間混合・分散した。得られた磁性塗
料の組成は下記の通りであった。 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤（ＡＫＰ−３０） １０重量部 カーボンブラック（＃３２５０Ｂ） １．０重量部 潤滑剤（ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部 硬化剤（ポリイソシアネート） ５重量部 シクロヘキサノン ６４．９重量部 メチルエチルケトン １６２．２重量部 トルエン ９７．３重量部
【０１５３】得られた磁性塗料を前記分散直後の非磁性
塗料を用いて得られた非磁性下地層の上にアプリケータ
ーを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁場中におい
て配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った後、
６０℃で２４時間硬化反応を行い０．５インチ幅にスリ
ットして磁気テープを得た。
【０１５４】得られた磁気テープのＨｃは１９８０Ｏ
ｅ、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）は０．８７、光沢は２３６
％、表面粗度Ｒａは５．７ｎｍ、ヤング率は１３７であ
った。磁気テープとヘッドとの相対速度３．８ｍ／ｓ、
記録周波数７ＭＨｚにおける電磁変換出力値は、後出比
較例３４の磁気テープを基準テープとした時に、＋１．
１ｄＢであり、温度６０℃、相対湿度９０％の環境下で
１４日間保存後の記録周波数７ＭＨｚにおける出力の下
がり幅が０．１ｄＢであり、磁気テープの３０分走行後
のヘッドの汚れは１であった。
【０１５５】
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げて本発明を
更に詳細に説明するが、これらは本発明の範囲を何ら限
定するものではない。
【０１５６】＜針状ゲータイト粒子粉末の種類＞針状ヘ
マタイト粒子粉末を製造するための出発原料として、上
記実施の形態の項に記載の針状ゲータイト粒子と、表１
に記載の針状ゲータイト粒子１乃至３を準備した。
【０１５７】
【表１】
【０１５８】＜低密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ 被処理粒子１〜４（前駆体）及び比較例１ 針状ゲータイト粒子の種類、焼結防止剤の種類及び添加
量、加熱脱水温度及び時間を種々変化させた以外は、前
記本発明の実施の形態と同様にして被処理粒子粉末であ
る低密度針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１５９】この時の主要製造条件及び諸特性を表２及
び表３に示す。
【０１６０】
【表２】
【０１６１】
【表３】
【０１６２】＜低密度針状マグネタイト粒子粉末の製造
＞ 被処理粒子５〜８（前駆体）及び比較例２〜４ 被処理粒子の種類、加熱還元処理の温度及び時間を種々
変化させた以外は、前記本発明の実施の形態と同様にし
て低密度針状マグネタイト粒子粉末を得た。
【０１６３】この時の主要製造条件及び諸特性を表４及
び表５に示す。
【０１６４】
【表４】
【０１６５】
【表５】
【０１６６】＜低密度針状マグネタイト粒子粉末の水洗
処理＞ 被処理粒子９〜１２（前駆体）及び比較例５〜７ 被処理粒子の種類、湿式粉砕の有無を種々変化させた以
外は、前記本発明の実施の形態と同様にして水洗処理後
の低密度針状マグネタイト粒子粉末を得た。
【０１６７】この時の主要製造条件及び諸特性を表６及
び表７に示す。
【０１６８】
【表６】
【０１６９】
【表７】
【０１７０】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ 被処理粒子１３〜１６（前駆体）及び比較例８〜１１ 被処理粒子の種類、加熱酸化処理の温度及び時間を種々
変化させた以外は、前記本発明の実施の形態と同様にし
て高密度針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１７１】この時の主要製造条件及び諸特性を表８及
び表９に示す。
【０１７２】
【表８】
【０１７３】
【表９】
【０１７４】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の水洗処
理＞ 実施例１〜４及び比較例１２ 被処理粒子の種類、湿式粉砕の有無を種々変化させた以
外は、前記本発明の実施の形態と同様にして水洗処理後
の高密度針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１７５】この時の主要製造条件及び諸特性を表１０
及び表１１に示す。
【０１７６】
【表１０】
【０１７７】
【表１１】
【０１７８】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の表面被
覆処理＞ 実施例５ アルカリ性水溶液中における加熱処理後にデカンテーシ
ョン法により水洗して得られた発明の実施の形態のｐＨ
値が７．０のスラリーは、スラリー濃度が９６ｇ／Ｌで
あった。このスラリー５Ｌを再度加熱して６０℃とし、
このスラリー中に１．０Ｎの酢酸アルミニウム溶液２６
６ｍｌ（針状ヘマタイト粒子に対しＡｌ換算で１．５重
量％に相当する。）を加え、３０分間保持した後、酢酸
を用いてｐＨ値を７．０に調整した。次いで、前記本発
明の実施の形態と同様にして濾別、水洗、乾燥、粉砕し
て粒子表面が被覆物により被覆されている針状ヘマタイ
ト粒子粉末を得た。
【０１７９】この時の主要製造条件及び諸特性を表１２
及び表１３に示す。
【０１８０】実施例６〜８ 針状ヘマタイト粒子の種類、表面処理物の種類及び添加
量を種々変化させた以外は、実施例５と同様にして針状
ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１８１】この時の主要製造条件及び諸特性を表１２
及び表１３に示す。
【０１８２】
【表１２】
【０１８３】
【表１３】
【０１８４】比較例１３ 硫酸第一鉄水溶液とアンモニア水溶液とを用いて得られ
た針状ゲータイト粒子粉末（平均長軸径０．２４８μ
ｍ、平均短軸径０．０３０６μｍ、軸比８．１、ＢＥＴ
比表面積値（ＳBET ）８６．５ｍ2 ／ｇ、密度化の程度
ＳBET ／ＳTEM 値３．２４、長軸径の幾何標準偏差値
１．５３、全アルカリ含有量（Ｎａ換算量とＫ換算量の
総和）１１３ｐｐｍ及び可溶性ナトリウム塩（Ｎａ換
算）２１ｐｐｍ）１５００ｇを水中に懸濁させてスラリ
ーとし、焼結防止剤としてリン酸１５ｇを加えた後、常
法によって濾別、水洗、乾燥、粉砕を行い、リン化合物
が粒子表面に被覆されている針状ゲータイト粒子粉末を
得た。針状ゲータイト粒子粉末に含まれるリン化合物は
Ｐ換算で０．３２重量％であった。
【０１８５】得られた針状ゲータイト粒子粉末１３００
ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動させなが
ら空気中６５０℃で３０分間加熱酸化処理を行って、針
状ヘマタイト粒子を得た。得られた針状ヘマタイト粒子
は、平均長軸径０．２３６μｍ、平均短軸径０．０３１
１μｍ、軸比７．８、ＢＥＴ比表面積値（ＳBET ）４
０．８ｍ2 ／ｇ、ＳBET ／ＳTEM 値１．５４、長軸径の
幾何標準偏差値１．３７、全アルカリ含有量（Ｎａ換算
量とＫ換算量の総和）１０２ｐｐｍ、可溶性ナトリウム
塩（Ｎａ換算）２１ｐｐｍ、高温高湿下における保存性
（可溶性ナトリウム塩）（Ｎａ換算）９８ｐｐｍ及びリ
ン化合物の含有量（Ｐ換算）０．３５重量％であった。
【０１８６】比較例１４ 硫酸第一鉄水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを用いて得
られた針状ゲータイト粒子粉末（平均長軸径０．２３６
μｍ、平均短軸径０．０３００μｍ、軸比７．９、ＢＥ
Ｔ比表面積値（ＳBET ）９３．１ｍ2 ／ｇ、密度化の程
度ＳBET ／ＳTE M 値３．４１、長軸径の幾何標準偏差値
１．３７、全ナトリウム含有量（Ｎａ換算）１９１２ｐ
ｐｍ及び可溶性ナトリウム塩（Ｎａ換算）２９６ｐｐ
ｍ）１５００ｇを水中に懸濁させてスラリーとし、焼結
防止剤としてリン酸２０ｇを加えた後、常法によって濾
別し、純水を通水して濾液の電導度が１μＳ以下になる
まで水洗した後、乾燥、粉砕を行い、リン化合物が粒子
表面に被覆されている針状ゲータイト粒子粉末を得た。
針状ゲータイト粒子粉末に含まれるリン化合物はＰ換算
で０．４１重量％であった。
【０１８７】得られた針状ゲータイト粒子粉末１３００
ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動させなが
ら空気中７００℃で３０分間加熱酸化処理を行って、針
状ヘマタイトを得た。得られた針状ヘマタイト粒子は、
平均長軸径０．２０６μｍ、平均短軸径０．０３０９μ
ｍ、軸比６．７、ＢＥＴ比表面積値（ＳBET ）４１．１
ｍ2 ／ｇ、ＳBET ／ＳTEM 値１．５４、長軸径の幾何標
準偏差値１．３８、全アルカリ含有量（Ｎａ換算量とＫ
換算量の総和）１４８０ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩
（Ｎａ換算）１１６ｐｐｍ、高温高湿下における保存性
（可溶性ナトリウム塩）（Ｎａ換算）３８８ｐｐｍ及び
リン化合物の含有量（Ｐ換算）０．４８重量％であっ
た。
【０１８８】＜非磁性下地層の製造＞ 実施例９〜１６及び比較例１５〜２４ 針状ヘマタイト粒子粉末の種類を種々変化させた以外
は、前記本発明の実施の形態と同様にして非磁性下地層
を得た。
【０１８９】この時の主要製造条件及び諸特性を表１４
に示す。
【０１９０】
【表１４】
【０１９１】＜磁気記録媒体の製造＞ 実施例１７〜２４及び比較例２５〜３７ 非磁性下地層の種類、磁性粒子粉末の種類を種々変化さ
せた以外は、前記本発明の実施の形態と同様にして磁気
記録媒体を製造した。
【０１９２】尚、使用した磁性粒子Ｍ−１乃至Ｍ−３の
諸特性を表１５に示す。
【０１９３】
【表１５】
【０１９４】この時の主要製造条件及び諸特性を表１６
乃至表１７に示す。
【０１９５】実施例１７、１８及び比較例２５〜３４の
電磁変換特性は、基準テープとして比較例３４の磁気テ
ープを用いた。
【０１９６】実施例１９及び２０の電磁変換特性は、基
準テープとして比較例３５の磁気テープを用いた。
【０１９７】実施例２１及び２２の電磁変換特性は、基
準テープとして比較例３６の磁気テープを用いた。
【０１９８】実施例２３及び２４の電磁変換特性は、基
準テープとして比較例３７の磁気テープを用いた。
【０１９９】
【表１６】
【０２００】
【表１７】
【０２０１】
【発明の効果】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地
層用針状ヘマタイト粒子粉末は、前出実施例に示した通
り、ビヒクル中への分散が優れていることに起因して、
非磁性下地層の表面平滑性と強度を向上させることがで
き、当該非磁性下地層の上に磁気記録層を設けた場合
に、磁気記録層表面を平滑で厚みむらのない薄膜にする
ことができるとともに、電磁変換特性及び保存安定性に
優れた磁気記録媒体を得ることができるので、磁気記録
媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適であ
る。
【０２０２】本発明に係る磁気記録媒体は、粒子中に含
まれる全ナトリウム含有量がＮａ換算で５０ｐｐｍ以下
である保存安定性に優れた針状ヘマタイト粒子を非磁性
下地層用非磁性粒子として用いることに起因して、電磁
変換特性及び保存安定性に優れるため、高密度記録用磁
気記録媒体として好適である。
フロントページの続き (72)発明者 森井 弘子 広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号戸 田工業株式会社創造センター内 Ｆターム(参考） 4G002 AA03 AA04 AA06 AA12 AB02 AB05 AD01 AE03 5D006 CA01 CA04 FA00 FA09

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均長軸径が０．３μｍ以下、長軸径の
    幾何標準偏差値が１．５０以下、ＢＥＴ比表面積値が４
    ０ｍ2 ／ｇ以上であって、粒子中の全ナトリウム含有量
    がＮａ換算で５０ｐｐｍ以下である針状ヘマタイト粒子
    粉末からなることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下
    地層用粒子粉末。
  2. 【請求項２】 針状ヘマタイト粒子表面がアルミニウム
    の水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物
    及びケイ素の酸化物よりなる群から選ばれた少なくとも
    １種で被覆されている請求項１記載の磁気記録媒体の非
    磁性下地層用粒子粉末。
  3. 【請求項３】 ＢＥＴ法により測定した比表面積値Ｓ
    BET 値と電子顕微鏡写真の粒子から計測された長軸径及
    び短軸径から算出した表面積値ＳTEM 値との比ＳBET ／
    ＳTEM 値が０．５〜２．５である請求項１又は２記載の
    磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末。
  4. 【請求項４】 粒子表面が焼結防止剤で被覆処理されて
    いる針状ゲータイト粒子を脱水して針状ヘマタイト粒子
    とした後、還元性雰囲気下２５０〜６００℃の温度で還
    元処理して針状マグネタイト粒子を得、この粒子を水洗
    した後乾燥し、次いで、酸化性雰囲気下６５０〜８５０
    ℃の温度で酸化処理して得られる高密度化された針状ヘ
    マタイト粒子を再度水洗した後乾燥することを特徴とす
    る請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の
    非磁性下地層用粒子粉末の製造法。
  5. 【請求項５】 針状ゲータイト粒子を脱水して針状ヘマ
    タイト粒子を得、この粒子表面を焼結防止剤で処理した
    後、還元性雰囲気下２５０〜６００℃の温度で還元処理
    して針状マグネタイト粒子を得、この粒子を水洗した後
    乾燥し、次いで、酸化性雰囲気下６５０〜８５０℃の温
    度で酸化処理して得られる高密度化された針状ヘマタイ
    ト粒子を再度水洗した後乾燥することを特徴とする請求
    項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の非磁性
    下地層用粒子粉末の製造法。
  6. 【請求項６】 水洗の前に粒子の湿式粉砕を行う請求項
    ４又は５記載の磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末
    の製造法。
  7. 【請求項７】 請求項４又は５記載の高密度化された針
    状ヘマタイト粒子を、アルミニウム化合物、ケイ素化合
    物または当該両化合物を含む水溶液で処理して前記針状
    ヘマタイト粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物、
    アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の
    酸化物よりなる群から選ばれた少なくとも１種を被覆す
    ることを特徴とする請求項２又は３記載の磁気記録媒体
    の非磁性下地層用粒子粉末の製造法。
  8. 【請求項８】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
    される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とからなる非磁性下
    地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末
    と結合剤樹脂とからなる磁気記録層からなる磁気記録媒
    体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１〜３のいず
    れか１項に記載の非磁性下地層用粒子粉末であることを
    特徴とする磁気記録媒体。
JP10297876A 1998-10-20 1998-10-20 磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 Pending JP2000123354A (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10297876A JP2000123354A (ja) 1998-10-20 1998-10-20 磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体
US09/420,008 US6299973B1 (en) 1998-10-20 1999-10-18 Acicular hematite particles having a low sodium content and their use in a magnetic recording medium
EP99120789A EP0995720A1 (en) 1998-10-20 1999-10-20 Hematite particles for non-magnetic undercoat layer of magnetic recording medium, method of production thereof and magnetic recording medium
US09/933,074 US6432377B1 (en) 1998-10-20 2001-08-21 Particles for non-magnetic undercoat layer of magnetic recording medium, method thereof and magnetic recording medium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10297876A JP2000123354A (ja) 1998-10-20 1998-10-20 磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000123354A true JP2000123354A (ja) 2000-04-28

Family

ID=17852271

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10297876A Pending JP2000123354A (ja) 1998-10-20 1998-10-20 磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体

Country Status (3)

Country Link
US (2) US6299973B1 (ja)
EP (1) EP0995720A1 (ja)
JP (1) JP2000123354A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005336016A (ja) * 2004-05-28 2005-12-08 Uchiya Thermostat Kk 水素発生媒体及び水素製造方法
JP2009043365A (ja) * 2007-08-10 2009-02-26 Toda Kogyo Corp 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末、及び磁気記録媒体
WO2009060623A1 (ja) * 2007-11-09 2009-05-14 Toda Kogyo Corporation 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造方法、及び磁気記録媒体

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1462482A4 (en) * 2001-11-30 2005-01-12 Zeon Corp RUBBER VULCANISATE, MANUFACTURING METHOD, POLYMER COMPOSITION, RUBBER COMPOSITION, AND VULCANIZABLE RUBBER COMPOSITION USED IN THIS PROCESS
US7172642B2 (en) * 2001-12-04 2007-02-06 Toda Kogyo Corporation Magnetic metal particles containing iron as main component, process for producing the same and magnetic recording medium using the same
ITMI20020567A1 (it) * 2002-03-18 2003-09-18 Sud Chemie S R L Processo per la preparazione di ossidi di ferro
WO2003088219A1 (fr) * 2002-04-03 2003-10-23 Dowa Mining Co., Ltd. Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type a revetement et support d'enregistrement magnetique contenant ladite poudre
ATE408219T1 (de) * 2003-07-04 2008-09-15 Dowa Electronics Materials Co Pulver für die untere schicht des anwendungstyps eines geschichteten magnetischen aufzeichnungsmediums und magnetisches aufzeichnungsmedium damit
JP4296350B2 (ja) * 2004-08-23 2009-07-15 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 磁気記録媒体用非磁性粉末およびその製造方法ならびにこれを用いた磁気記録媒体
US7641990B2 (en) * 2005-06-27 2010-01-05 Dowa Electronics Materials Co., Ltd. Iron compound particles and magnetic recording medium using same
CN100360471C (zh) * 2005-12-14 2008-01-09 吉林大学 预水解制备核壳型无机纳米晶－二氧化硅复合粒子的方法
US8232764B2 (en) * 2006-03-24 2012-07-31 Kabushiki Kaisha Toshiba Power receiving device, and electronic apparatus and non-contact charging system using the same
US8193767B2 (en) * 2006-03-24 2012-06-05 Kabushiki Kaisha Toshiba Power receiving device, and electronic apparatus and non-contact charger using the same
CN100398493C (zh) * 2006-09-15 2008-07-02 东南大学 一种制备二氧化硅包埋纳米复合颗粒的方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69620704T2 (de) 1995-10-20 2002-10-17 Toda Kogyo Corp Hematitteilchen für nicht-magnetische Unterschicht eines magnetischen Aufzeichnungsträger, Herstellungsverfahren, nicht-magnetische Unterschicht, magnetisches Aufzeignungsmedium
JP3666688B2 (ja) * 1996-02-23 2005-06-29 富士写真フイルム株式会社 磁気記録媒体
DE69717738T2 (de) * 1996-08-19 2003-05-28 Toda Kogyo Corp Nicht-magnetische schwarze Teilchen und deren Verwendung als Pigmente oder Füllstoffe
DE69800332T2 (de) 1997-01-08 2001-02-22 Toda Kogyo Corp Hematitteilchen und magnetischer Aufzeichnungsträger welcher die Hematitteilchen als nicht-magnitische Teilchen in einer nicht-magnetischen Unterschicht verwendet
JPH10226520A (ja) * 1997-02-10 1998-08-25 Titan Kogyo Kk 水和酸化鉄及び強磁性酸化鉄の製造方法
JP3514068B2 (ja) 1997-03-27 2004-03-31 戸田工業株式会社 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末及びその製造法、磁気記録媒体の非磁性下地層及び磁気記録媒体
US6063490A (en) 1997-08-19 2000-05-16 Toda Kogyo Corporation Magnetic recording medium comprising non-magnetic acicular particles containing mainly iron and having titanium dispersed therein
DE69815652T2 (de) 1997-12-26 2004-05-19 Toda Kogyo Corp. Nadelförmige Hämatitteilchen und magnetischer Aufzeichnungsträger
US6153296A (en) 1998-03-13 2000-11-28 Toda Kogyo Corporation Acicular hematite particles and magnetic recording medium

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005336016A (ja) * 2004-05-28 2005-12-08 Uchiya Thermostat Kk 水素発生媒体及び水素製造方法
JP4594649B2 (ja) * 2004-05-28 2010-12-08 ウチヤ・サーモスタット株式会社 水素発生媒体及び水素製造方法
JP2009043365A (ja) * 2007-08-10 2009-02-26 Toda Kogyo Corp 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末、及び磁気記録媒体
WO2009060623A1 (ja) * 2007-11-09 2009-05-14 Toda Kogyo Corporation 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造方法、及び磁気記録媒体

Also Published As

Publication number Publication date
US20020028353A1 (en) 2002-03-07
EP0995720A1 (en) 2000-04-26
US6299973B1 (en) 2001-10-09
US6432377B1 (en) 2002-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3514068B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末及びその製造法、磁気記録媒体の非磁性下地層及び磁気記録媒体
JP2000123354A (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体
JP3509837B2 (ja) 鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末、該ヘマタイト粒子粉末を用いた磁気記録媒体の非磁性下地層、該非磁性下地層を用いた磁気記録媒体並びに該ヘマタイト粒子粉末の製造法
JP3427883B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体
JP4305589B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体
JP5293946B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造方法、及び磁気記録媒体
JP3832539B2 (ja) 磁気記録媒体
US6207253B1 (en) Acicular hematite particles and magnetic recording medium
JP4870860B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及び磁気記録媒体
JP3512056B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末及び磁気記録媒体
JPH11353637A (ja) 非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末及び該針状ヘマタイト粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体
JP4732556B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体
JP3763353B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末及び該非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた磁気記録媒体の非磁性下地層並びに磁気記録媒体
JP3661734B2 (ja) 鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気記録媒体の非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末、該針状ヘマタイト粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体
JPH07192248A (ja) 磁気記録媒体用下地層
JP3763333B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末及び磁気記録媒体
JP3656700B2 (ja) 磁気記録媒体
JP3661735B2 (ja) 磁気記録媒体
JP3952171B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末及び磁気記録媒体
JP4732555B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体
JP3661733B2 (ja) 磁気記録媒体
JPH10241148A (ja) 磁気記録媒体
JP3965660B2 (ja) 鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気記録媒体の非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末、該針状ヘマタイト粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体
JP4352270B2 (ja) 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末及び磁気記録媒体
JPH11161939A (ja) 非磁性下地層を有する磁気記録媒体用基体及び該基体を用いた磁気記録媒体

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20050426