JP3427883B2 - 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面平滑性がより優れ
た磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として
好適な針状ヘマタイト粒子粉末を提供する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。

【０００３】殊に、近時におけるビデオテープの高画像
高画質化に対する要求は益々強まっており、従来のビデ
オテープに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が
短波長領域に移行しており、その結果、磁気テープの表
面からの磁化深度が著しく浅くなっている。

【０００４】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、磁気記
録層の薄層化が強く要求されている。この事実は、例え
ば、株式会社総合技術センター発行「磁性材料の開発と
磁粉の高分散化技術」（１９８２年）第３１２頁の「‥
‥塗布型テープにおける高密度記録のための条件は、短
波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できる
ことであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁化Ｂｒが
‥‥共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必
要である。‥‥」なる記載の通りである。

【０００５】磁気記録層の薄層化が進む中で、磁気記録
層の平滑化と厚みむらの問題が生じている。周知の通
り、磁気記録層を平滑で厚みむらがないものとするため
には、ベースフィルムの表面もまた平滑でなければなら
ない。この事実は、例えば、工学情報センター出版部発
行「磁気テープ−ヘッド走行系の摩擦摩耗発生要因とト
ラブル対策−総合技術資料集（−以下、総合技術資料集
という−）」（昭和６２年）第１８０及び１８１頁の
「‥‥硬化後の磁性層表面粗さは、ベースの表面粗さ
（バック面粗さ）に強く依存し両者はほぼ比例関係にあ
り、‥‥磁性層はベースの上に塗布されているからベー
スの表面を平滑にすればするほど均一で大きなヘッド出
力が得られＳ／Ｎが向上する。‥‥」なる記載の通りで
ある。

【０００６】そこで、ベースフィルム等の非磁性支持体
上に針状へマタイト粒子等の非磁性粒子粉末を結合剤樹
脂中に分散させてなる下地層（以下、非磁性下地層とい
う。）を少なくとも一層設けることにより、磁気記録層
の表面性の悪化や電磁変換特性を劣化させる等の問題を
解決することが提案され、実用化されている。（特公平
６−９３２９７号公報、特開昭６２−１５９３３８号公
報、特開昭６３−１８７４１８号公報、特開平４−１６
７２２５号公報、特開平４−３２５９１５公報、特開平
５−７３８８２号公報、特開平５−１８２１７７号公
報、特開平９−１７０００３号公報等）

【０００７】下地層の表面平滑性の改善は強く求められ
ており、これまで長軸径の粒度に注目して、非磁性粒子
粉末である針状ヘマタイト粒子粉末の分散性を向上させ
ることが試みられてきた。（特開平９−１７０００３号
公報、特開平１０−１９８９４８号公報、特開平１０−
２７３３２５号公報等）。

【０００８】更に、下地層の表面をより平滑にするため
に、針状へマタイト粒子粉末の分散性を改善することが
望まれており、本出願人は、針状へマタイト粒子中のヘ
マタイト超微粒子を除去したヘマタイト粒子に係る発明
を出願している（特願平９−３４２１６３号）。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】表面平滑性がより優れ
た磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として
好適である、均斉な粒度を有する、殊に短軸径の粒度が
均斉である針状ヘマタイト粒子粉末は現在最も要求され
ているところであるが、未だ得られていない。

【００１０】即ち、前出特開平９−１７０００３号公報
には、針状ゲータイト粒子又は該針状ゲータイト粒子を
加熱脱水して得られた針状へマタイト粒子を５５０℃以
上の温度で加熱して高密度化された針状へマタイト粒子
を得る方法が記載されているが、後出比較例に示す通
り、短軸径の幾何標準偏差値が高いため、短軸径の粒度
が十分に均斉といえるものではない。

【００１１】また、前出特願平９−３４２１６３号は、
針状へマタイト粒子粉末を酸溶解することにより、針状
へマタイト粒子粉末中に存在する針状ヘマタイト微粒子
成分を溶解し、粒子径の粒度分布を改善したものである
が、後出比較例に示す通り、短軸径の幾何標準偏差値が
高いため、短軸径の粒度が十分に均斉であるとは言い難
いものである。

【００１２】そこで、本発明は、表面平滑性に優れた磁
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適
な、均斉な粒度を有する、殊に短軸径の粒度が均斉であ
る針状ヘマタイト粒子粉末を得ることを技術的課題とす
る。

【００１３】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００１４】即ち、本発明は、長軸径の幾何標準偏差値
が１．５以下であって短軸径の幾何標準偏差値が１．３
以下であり、且つ、ＢＥＴ比表面積値が４０〜１５０ｍ
^２／ｇである平均長軸径が０．０１〜０．２μｍの針状
ヘマタイト粒子粉末からなることを特徴とする磁気記録
媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末である（本発明
１）。

【００１５】また、本発明は、本発明１における針状ヘ
マタイト粒子粉末の粒子表面が、アルミニウムの水酸化
物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ
素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる表面被
覆物によって被覆されていることを特徴とする磁気記録
媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末である（本発明
２）。

【００１６】また、本発明は、針状ゲータイト粒子粉末
を５５０〜８５０℃の温度範囲で加熱脱水処理して針状
ヘマタイト粒子粉末とするに当って、前記加熱脱水処理
に先立ってあらかじめ、前記ゲータイト粒子粉末を１０
０〜２００℃の温度範囲で加熱処理して該ゲータイト粒
子粉末に含まれているゲータイト超微粒子をゲータイト
粒子に吸収させておくことを特徴とする上記記載の磁気
記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造法であ
る。

【００１７】また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とか
らなる非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成され
る磁性粒子粉末と結合剤樹脂とからなる磁気記録層から
なる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が上記
本発明１及び本発明２に係る各非磁性下地層用非磁性粒
子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体である。

【００１８】次に、本発明の構成をより詳しく説明すれ
ば次の通りである。

【００１９】まず、本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉
末について述べる。

【００２０】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末は、
長軸径の幾何標準偏差値が１．５以下であって短軸径の
幾何標準偏差値が１．３以下であり、且つ、ＢＥＴ比表
面積値が４０〜１５０ｍ^２／ｇである平均長軸径が０．
０１〜０．２μｍの針状へマタイト粒子からなる。

【００２１】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末の粒
子形状は、針状である。ここで「針状」とは、文字どお
りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味で
ある。

【００２２】長軸径の幾何標準偏差値が１．５を超える
場合及び短軸径の幾何標準偏差値が１．３を超える場合
には、存在する粗大粒子が塗膜の表面平滑性に悪影響を
与えるために好ましくない。塗膜の表面平滑性を考慮す
れば、長軸径の幾何標準偏差値は、好ましくは１．４０
以下、より好ましくは１．３５以下である。また、短軸
径の幾何標準偏差値は、好ましくは１．２８以下、より
好ましくは１．２５である。工業的な生産性を考慮すれ
ば、得られる針状へマタイト粒子の長軸径及び短軸径の
幾何標準偏差値の下限値は、１．０１である。

【００２３】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末の平
均長軸径が０．０１μｍ未満の場合には、粒子の微粒子
化による分子間力の増大により、ビヒクル中における分
散が困難となる。平均長軸径が０．２μｍを超える場合
には、粒子サイズが大きすぎるため、塗膜の表面平滑性
を害するので好ましくない。ビヒクル中における分散性
及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば平均長軸径は０．０
２〜０．１μｍが好ましい。

【００２４】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末の平
均短軸径は０．００５〜０．１μｍが好ましい。

【００２５】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末の平
均短軸径の下限値及び上限値を定めた理由は、上記平均
長軸径の場合と同様である。ビヒクル中における分散性
及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば平均短軸径は０．０
１〜０．０５μｍが好ましい。

【００２６】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末は、
ＢＥＴ比表面積値が４０〜１５０ｍ ^２／ｇである。ＢＥ
Ｔ比表面積値の下限値及び上限値を定めた理由は、上記
平均長軸径の上限値及び下限値と同様である。ビヒクル
中における分散性及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば、
ＢＥＴ比表面積値は４５〜１００ｍ^２／ｇが好ましく、
より好ましくは５０〜８０ｍ^２／ｇである。

【００２７】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末は、
軸比（平均長軸径と平均短軸径の比）が２〜２０が好ま
しい。軸比が２未満の場合には、十分なスティフネスを
有する塗膜が得られ難い。軸比が２０を超える場合に
は、ビヒクル中での粒子の絡み合いが多くなり、分散性
が悪くなったり、粘度が増加したりすることがある。

【００２８】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末の密
度化の程度は、０．５〜２．５が好ましい。密度化の程
度はＢＥＴ法により測定した比表面積Ｓ_ＢＥＴ値と電子
顕微鏡写真に示されている粒子から計測された長軸径及
び短軸径から算出した表面積Ｓ_ＴＥＭ値との比（Ｓ
_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値）で示した。

【００２９】Ｓ_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値が０．５未満の場合
には、針状へマタイト粒子粉末の高密度化が達成されて
はいるが、粒子及び粒子相互間の焼結により、粒子径が
増大しており、十分な表面平滑性を有する塗膜が得られ
ない。Ｓ_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値が２．５を超える場合に
は、高密度化が十分ではなく、粒子内部及び粒子表面に
多数の脱水孔が存在するため、ビヒクル中における分散
性が不十分となる。ビヒクル中における分散性及び塗膜
の表面平滑性を考慮するとＳ_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値は０．
７〜２．０が好ましく、より好ましくは０．８〜１．６
である。

【００３０】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末は、
必要により、粒子表面がアルミニウムの水酸化物、アル
ミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化
物から選ばれる少なくとも１種からなる表面被覆物によ
って被覆されていてもよい。粒子表面が表面被覆物で被
覆されている針状ヘマタイト粒子粉末は、ビヒクル中に
分散させる場合に、結合剤樹脂とのなじみがよく、容易
に所望の分散度が得られ易い。

【００３１】前記被覆物の量は、針状へマタイト粒子粉
末に対しアルミニウムの水酸化物やアルミニウムの酸化
物はＡｌ換算で、ケイ素の水酸化物やケイ素の酸化物は
ＳｉＯ_２換算で、それぞれ０．０１〜５０重量％が好ま
しい。０．０１重量％未満である場合には、被覆による
分散性向上効果がほとんどなく、５０重量％を超える場
合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に被覆する
意味がない。ビヒクル中における分散性向上効果及び工
業的な生産性を考慮すれば、０．０５〜２０重量％がよ
り好ましい。

【００３２】アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併
せて使用する場合には、針状ヘマタイト粒子粉末に対
し、Ａｌ換算量とＳｉＯ_２換算量との総和で０．０１〜
５０重量％が好ましい。

【００３３】本発明に係る表面被覆物で被覆されている
針状へマタイト粒子粉末は、表面被覆物で被覆されてい
ない本発明に係る針状へマタイト粒子粉末とほぼ同程度
の粒子サイズ、幾何標準偏差値、軸比、ＢＥＴ比表面積
値及びＳ_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値を有している。

【００３４】次に、本発明に係る針状へマタイト粒子粉
末の製造法について述べる。

【００３５】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末は、
第一鉄塩と水酸化アルカリ水溶液、炭酸アルカリ水溶液
又は水酸化アルカリ・炭酸アルカリ水溶液のいずれかの
水溶液を用いて反応して得られる鉄含有沈殿物を含む懸
濁液に空気等の酸素含有ガスを通気しゲータイト粒子粉
末を生成させ、該ゲータイト粒子粉末を１００〜２００
℃の温度範囲で加熱処理した後、更に５５０〜８５０℃
の温度範囲で加熱脱水処理して得ることができる。

【００３６】本発明における出発原料粒子粉末としての
ゲータイト粒子粉末は、長軸径の幾何標準偏差値が１．
７以下、短軸径の幾何標準偏差値が１．５以下、平均長
軸径が０．０１〜０．２５μｍ、平均短軸径が０．００
５〜０．１７μｍ、ＢＥＴ比表面積値が５０〜２５０ｍ
^２／ｇであるものを用いる。

【００３７】なお、ゲータイト粒子の生成反応中に、粒
子の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性向上のために通常
添加されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等の異種元素が添
加されていても支障はない。

【００３８】加熱処理温度が１００℃未満の場合、ゲー
タイト超微粒子を十分にゲータイト粒子に吸収させるこ
とが困難であり、粒度が均斉な粒子を得ることができな
い。２００℃を超える場合、ゲータイト超微粒子成分が
存在したままゲータイト粒子の脱水が始まるため、粒子
間で焼結が起こり、粒度が均斉な粒子を得ることができ
ない。工業的な生産性等を考慮すれば加熱処理温度は好
ましくは、１２０〜２００℃である。

【００３９】加熱処理の時間は、５〜６０分が好まし
い。

【００４０】１００〜２００℃の温度範囲で加熱処理し
たゲータイト粒子粉末は、平均長軸径が０．０１〜０．
２μｍ、平均短軸径が０．００７〜０．１８μｍ、長軸
径の幾何標準偏差値が１．５以下、短軸径の幾何標準偏
差値が１．３以下、ＢＥＴ比表面積値が５０〜２５０ｍ
^２／ｇである。

【００４１】加熱脱水処理の温度が５５０℃未満の場合
には、高密度化が不十分であるためヘマタイト粒子の粒
子内部及び粒子表面に脱水孔が多数存在しており、その
結果、ビヒクル中における分散性が不十分となり、非磁
性下地層を形成した時、表面平滑な塗膜が得られにく
い。８５０℃を超える場合には、針状へマタイト粒子の
高密度化は十分なされているが、粒子及び粒子相互間の
焼結が生じるため、粒子径が増大し、同様に表面平滑な
塗膜は得られにくい。加熱温度の上限値は好ましくは８
００℃である。

【００４２】なお、本発明に係る針状へマタイト粒子粉
末としては、１００〜２００℃の温度範囲で加熱処理し
たゲータイト粒子粉末を、２５０〜５００℃の温度範囲
で加熱脱水処理を行い低密度針状ヘマタイト粒子粉末を
得、次いで、該低密度針状ヘマタイト粒子粉末を５５０
〜８５０℃の温度範囲で焼きしめを行うことにより得ら
れる高密度針状へマタイト粒子粉末であることが好まし
い。

【００４３】低密度化の加熱脱水温度が２５０℃未満の
場合には、脱水反応に長時間を要する。加熱脱水温度が
５００℃を超える場合には、脱水反応が急激に生起し、
粒子の形状が崩れやすくなったり、粒子相互間の焼結を
引き起こす可能性がある。加熱脱水処理して得られる針
状ヘマタイト粒子は、ゲータイト粒子からＨ_２Ｏが脱水
され、脱水孔を多数有する低密度粒子であり、ＢＥＴ比
表面積値が針状ゲータイト粒子の１．２〜２倍程度とな
る。

【００４４】焼きしめの温度が５５０℃未満の場合に
は、高密度化が不十分であるためヘマタイト粒子の粒子
内部及び粒子表面に脱水孔が多数存在しており、その結
果、ビヒクル中における分散性が不十分となり、非磁性
下地層を形成した時、表面平滑な塗膜が得られにくい。
８５０℃を超える場合には、針状へマタイト粒子の高密
度化は十分なされているが、粒子及び粒子相互間の焼結
が生じるため、粒子径が増大し、同様に表面平滑な塗膜
は得られにくい。加熱温度の上限値は好ましくは８００
℃である。

【００４５】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末は、
５５０〜８５０℃の加熱脱水処理又は高密度化のための
焼きしめ処理に先立って、あらかじめ粒子表面を焼結防
止剤で被覆処理しておくことが好ましい。焼結防止剤に
よる被覆処理は、出発原料粒子粉末である針状ゲータイ
ト粒子粉末又は１００〜２００℃で加熱処理後の針状ゲ
ータイト粒子粉末を２５０〜５００℃の温度範囲で加熱
脱水処理して得られる低密度針状ヘマタイト粒子粉末を
含む水懸濁液中に焼結防止剤を添加し、混合攪拌した
後、濾別、水洗、乾燥すればよい。

【００４６】焼結防止剤としては、通常使用されるヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、オルトリン酸等
のリン化合物、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、コロイダルシリカ等のケイ
素化合物、ホウ酸等のホウ素化合物、酢酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ソーダ等のア
ルミン酸アルカリ塩、アルミナゾル等のアルミニウム化
合物、硫酸チタニル等のチタン化合物を使用することが
できる。

【００４７】次に、本発明に係る表面被覆物で被覆され
ている針状ヘマタイト粒子の表面被覆処理は、本発明に
係る針状ヘマタイト粒子粉末を水溶液中に分散して得ら
れる水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケイ素化合物又
は当該両化合物を添加して混合攪拌することにより、ま
たは、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調整すること
により、前記針状ヘマタイト粒子の粒子表面に、アルミ
ニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水
酸化物及びケイ素の酸化物を被覆すればよく、次いで、
濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気
・圧密処理等を行ってもよい。

【００４８】表面被覆処理に用いるアルミニウム化合物
及びケイ素化合物としては、前出焼結防止剤として用い
ているアルミニウム化合物及びケイ素化合物と同じもの
が使用できる。

【００４９】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００５０】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該
非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。

【００５１】前記非磁性支持体としては、現在、磁気記
録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミ
ド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、
ステンレス等金属の箔や板および各種の紙を使用するこ
とができる。その厚みは、その材質により種々異なる
が、通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましく
は２．０〜２００μｍである。磁気ディスクの場合、非
磁性支持体としてはポリエチレンテレフタレートが通常
用いられ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好まし
くは６０〜２００μｍである。磁気テープの場合は、ポ
リエチレンテレフタレートの場合、その厚みは、通常３
〜１００μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレン
ナフタレートの場合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、
好ましくは４〜２０μｍ、ポリアミドの場合、その厚み
は、通常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。

【００５２】本発明における非磁性下地層は、本発明に
係る針状へマタイト粒子粉末又は本発明に係る表面被覆
物で被覆されている針状へマタイト粒子粉末と結合剤樹
脂とからなる。

【００５３】結合剤樹脂としては、現在、磁気記録媒体
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタジエ
ン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラー
ル、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステ
ル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬
化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用するこ
とができる。また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ_３Ｍ、−ＯＰＯ_２Ｍ_２、−ＮＨ_２等の極性基
（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていても
よい。本発明に係る針状へマタイト粒子のビヒクル中に
おける分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯＨ、
−ＳＯ_３Ｍが含まれている結合剤樹脂が好ましい。

【００５４】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末又は
本発明に係る表面被覆物で被覆されている針状へマタイ
ト粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１
００重量部に対し、針状へマタイト粒子粉末が５〜２０
００重量部、好ましくは１００〜１０００重量部であ
る。

【００５５】非磁性支持体上に形成された非磁性下地層
の塗膜厚さは、０．２〜１０μｍである。０．２μｍ未
満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善すること
が困難となり、スティフネスも不十分となりやすい。磁
気記録媒体の薄層化及び塗膜のスティフネスを考慮すれ
ば、塗膜厚さはより好ましくは０．５〜５μｍである。

【００５６】なお、非磁性下地層に、通常の磁気記録媒
体の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
を、必要により、添加してもよい。

【００５７】粒子表面が前記表面被覆物によって被覆さ
れていない本発明に係る針状へマタイト粒子粉末を用い
た非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８８〜３００％、
好ましくは１９３〜３００％、より好ましくは１９８〜
３００％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．８
ｎｍ、好ましくは０．５〜８．２ｎｍであって、より好
ましくは０．５〜７．８ｎｍ、塗膜のスティフネスは、
ヤング率（相対値）が１１９〜１６０、好ましくは１２
０〜１６０である。

【００５８】粒子表面が前記表面被覆物によって被覆さ
れている本発明に係る針状へマタイト粒子粉末を用いた
非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１９３〜３００％、好
ましくは１９６〜３００％、より好ましくは２００〜３
００％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎ
ｍ、好ましくは０．５〜７．５ｎｍ、より好ましくは
０．５〜７．０ｎｍであって、塗膜のスティフネスは、
ヤング率（相対値）が１２０〜１６０、好ましくは１２
３〜１６０である。

【００５９】本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉
末と結合剤樹脂とからなる。

【００６０】磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子
粉末（γ−Ｆｅ_２Ｏ_３）やマグネタイト粒子粉末（Ｆｅ
Ｏ _ｘ・Ｆｅ_２Ｏ_３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉
末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性
酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末に
Ｆｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希
土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化
鉄粒子粉末、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等を含有す
る鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ，Ｓｒ，Ｂａ−Ｓｒを含有
する板状フェライト粒子粉末等のマグネトプランバイト
型板状フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、
Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉの２価及び４価の金属から選ば
れた保磁力低減剤の１種又は２種以上を含有させた板状
マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等のいずれ
をも用いることができる。

【００６１】なお、近年の短波長記録、高密度記録を考
慮すれば、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以外
のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属
等を含有する鉄合金磁性粒子粉末等が好ましい。

【００６２】磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の
場合は平均粒子径）が０．０１〜０．５μｍ、好ましく
は０．０３〜０．３μｍである。該磁性粒子粉末の粒子
の形状は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」
とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状など
を含む意味である。

【００６３】また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場
合、軸比は３以上、好ましくは５以上であり、ビヒクル
中における分散性を考慮すれば、その上限値は１５であ
り、好ましくは１０である。

【００６４】磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板
状比（粒子の平均粒子径と粒子の平均厚みの比）（以
下、「板状比」という。）は２以上、好ましくは３以上
であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その
上限値は２０であり、好ましくは１５である。

【００６５】磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が５
００〜３２００Ｏｅ、好ましくは５５０〜３２００Ｏｅ
であって、飽和磁化値が５０〜１７０ｅｍｕ／ｇ、好ま
しくは６０〜１７０ｅｍｕ／ｇである。高密度記録化等
を考慮すれば、保磁力値は、より好ましくは９００〜３
２００Ｏｅ、飽和磁化値は、より好ましくは７０〜１７
０ｅｍｕ／ｇである。

【００６６】結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を
形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができ
る。

【００６７】非磁性下地層上に設けられた磁気記録層の
塗膜厚さは、０．０１〜５μｍの範囲である。０．０１
μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむ
ら等の現象が出やすくなるため好ましくない。５μｍを
超える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換
特性が得られにくくなる。好ましくは０．０５〜１μｍ
の範囲である。

【００６８】磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合
は、結合剤樹脂１００重量部に対し、磁性粒子粉末が２
００〜２０００重量部、好ましくは３００〜１５００重
量部である。

【００６９】磁気記録層中には、通常用いられる潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。

【００７０】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末としてＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子を用いた場合には、
保磁力値が５００〜１５００Ｏｅ、好ましくは５５０〜
１５００Ｏｅ、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密
度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜
０．９５、塗膜の光沢度が１３０〜２００％、好ましく
は１４０〜２００％、塗膜表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ
以下、好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましく
は２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率が１２５〜１６０、
好ましくは１３０〜１６０である。

【００７１】磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末又は鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合
には、保磁力値が８００〜３２００Ｏｅ、好ましくは９
００〜３２００Ｏｅ、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和
磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜０．９５、好ましくは０．
８８〜０．９５、塗膜の光沢度が１９３〜３００％、好
ましくは１９８〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが８．８
ｎｍ以下、好ましくは２．０〜８．３ｎｍ、より好まし
くは２．０〜７．８ｎｍ、ヤング率が１２６〜１６０、
好ましくは１３１〜１６０である。

【００７２】磁性粒子粉末として板状マグネトプランバ
イト型フェライト粒子粉末を用いた場合には、保磁力値
が８００〜３２００Ｏｅ、好ましくは９００〜３２００
Ｏｅ、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）
が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９
５、塗膜の光沢度が１６０〜３００％、好ましくは１７
０〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ以下、
好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましくは２．
０〜１０．０ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好まし
くは１２８〜１６０である。

【００７３】なお、前記非磁性下地層及び前記磁気記録
層の形成に用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用さ
れているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及
びその混合物等を使用することができる。

【００７４】溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に
対しその総量で６５〜１０００重量部である。６５重量
部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ塗布が
困難となる。１０００重量部を超える場合には、塗膜を
形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的に不利
となる。

【００７５】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。

【００７６】粒子の平均長軸径、平均短軸径は、電子顕
微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横方向にそれ
ぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３５０個につ
いて長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示
した。

【００７７】軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比
で、板状比は、平均粒子径と平均厚みとの比で示した。

【００７８】粒子の長軸径及び短軸径（以下、「粒子
径」という。）の粒度分布は、下記の方法により求めた
値で示した。

【００７９】即ち、上記拡大写真に示される粒子の粒子
径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子
の実際の粒子径と個数から統計学的手法に従って対数正
規確率紙上に横軸に粒子径を、縦軸に所定の粒子径区間
のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ下）を
百分率でプロットする。そして、このグラフから粒子の
個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当する粒
子径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８
４．１３％における粒子径／積算フルイ下５０％におけ
る粒子径（幾何平均径）に従って算出した値で示した。
幾何標準偏差値が小さい程、粒子の粒度分布が優れてい
ることを意味する。

【００８０】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。

【００８１】針状ヘマタイト粒子の内部や表面に存在す
るＡｌ量、Ｓｉ量及びＰ量のそれぞれは「蛍光Ｘ線分析
装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業（株）製）を使用
し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従
って測定した。

【００８２】針状へマタイト粒子の密度化の程度は、前
述した通り、Ｓ_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値で示した。ここで、
Ｓ_ＢＥＴ値は、上記ＢＥＴ法により測定した比表面積の
値である。Ｓ_ＴＥＭ値は、前記電子顕微鏡写真から測定
した粒子の平均長軸径ｌｃｍ、平均短軸径ｗｃｍを用い
て粒子を直方体と仮定して数１に従って算出した値であ
る。

【００８３】

【数１】Ｓ_ＴＥＭ値（ｍ^２／ｇ）＝〔（４ｌｗ＋２
ｗ^２）／（ｌｗ^２・ρ_ｐ）〕×１０^−４ （但し、ρ_ｐはへマタイト粒子の真比重であり、５．２
ｇ／ｃｍ^３を用いた。）

【００８４】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ（株式会社東京計
器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅｃ
^−１における値で示した。

【００８５】非磁性下地層及び磁気記録層の塗膜表面の
光沢度は、「グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験
機株式会社製）を用いて塗膜の４５°光沢度を測定して
求めた。

【００８６】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗布膜の中心線
平均粗さを測定した。

【００８７】塗膜のスティフネスは、「オートグラフ」
（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測
定して求めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ
−１２０（日本ビクター株式会社製）」との相対値で表
した。相対値が高いほど塗膜のスティフネスが良好であ
ることを示す。

【００８８】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、次の通りの
測定手法によって測定した。

【００８９】デジタル電子マイクロメーターＫ３５１Ｃ
（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）
（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）
を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記
録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み
（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁
気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定する。そし
て、非磁性下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気
記録層の厚みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。

【００９０】磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−
３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁
場１０ＫＯｅまでかけて測定した。

【００９１】＜紡錘状ヘマタイト粒子粉末の製造＞硫酸
第一鉄水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを用いて得られ
た紡錘状ゲータイト粒子粉末（平均長軸径０．０８１２
μｍ、長軸径の幾何標準偏差値１．５３、平均短軸径
０．０１１０μｍ、短軸径の幾何標準偏差値１．３３、
軸比７．４及びＢＥＴ比表面積値１６８．９ｍ^２／ｇ）
１２００ｇを水中に懸濁させてスラリーとし、固形分濃
度を８ｇ／ｌに調整した。このスラリー１５０ｌを加熱
し、温度を６０℃とし、０．１ＮのＮａＯＨ水溶液を加
えてスラリーのｐＨ値を１０．０に調整した。

【００９２】次に、上記アルカリ性スラリー中に、焼結
防止剤として３号水ガラス３６．０ｇを徐々に加え、添
加が終わった後、６０分間熟成を行った。次に、このス
ラリーに０．１Ｎの酢酸溶液を加え、スラリーのｐＨ値
を６．０に調整した。その後、常法により、濾別、水
洗、乾燥、粉砕を行い、ケイ素の酸化物が粒子表面に被
覆されている紡錘状ゲータイト粒子粉末を得た。ケイ素
の含有量はＳｉＯ_２換算で０．７８重量％であった。

【００９３】得られた紡錘状ゲータイト粒子粉末を金属
製の熱処理炉に入れ、１５０℃で３０分間加熱処理を行
い、紡錘状ゲータイト粒子粉末中に含まれるゲータイト
超微粒子を紡錘状ゲータイト粒子に吸収させた。

【００９４】次いで、得られた紡錘状ゲータイト粒子粉
末を再度、金属製の熱処理炉に入れ、３２０℃で３０分
間加熱脱水処理を行い、紡錘状ゲータイト粒子を脱水し
て、低密度紡錘状ヘマタイト粒子粉末を得た。得られた
低密度紡錘状ヘマタイト粒子粉末は、平均長軸径０．７
８５６μｍ、長軸径の幾何標準偏差値１．３８、平均短
軸径０．０１１８μｍ、短軸径の幾何標準偏差値１．１
６、軸比６．１、ＢＥＴ比表面積値１９０．３ｍ^２／
ｇ、Ｓ_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値２．７０であった。ケイ素の
含有量はＳｉＯ_２換算で０．７８重量％であった。

【００９５】次に、上記低密度紡錘状ヘマタイト粒子粉
末８５０ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動
させながら空気中６５０℃で３０分間熱処理を行い、脱
水孔の封孔処理を行った。高密度化された紡錘状ヘマタ
イト粒子粉末は、平均長軸径が０．０７２７μｍ、長軸
径の幾何標準偏差値が１．３８、平均短軸径が０．０１
２０μｍ、短軸径の幾何標準偏差値が１．１７、軸比が
６．１、ＢＥＴ比表面積値が８６，８ｍ^２／ｇ、Ｓ
_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値が１．２５であった。ケイ素の含有
量はＳｉＯ_２換算で０．８７重量％であった。

【００９６】＜非磁性下地層の形成＞得られた高密度紡
錘状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂及び溶剤とを混合
し、固形分率７５重量％でプラストミルを用いて３０分
間混練した。しかる後、所定量の混練物を取り出し、ガ
ラスビンにガラスビーズ及び溶剤とともに添加し、ペイ
ントコンディショナーで６時間混合・分散を行った。

【００９７】得られた非磁性塗料の組成は、下記の通り
である。 紡錘状ヘマタイト粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 シクロヘキサノン ４４．６重量部 メチルエチルケトン １１１．４重量部 トルエン ６６．９重量部

【００９８】得られた非磁性塗料を厚さ１４μｍのポリ
エチレンテレフタレートフィルム上にアプリケーターを
用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させるこ
とにより非磁性下地層を形成した。

【００９９】得られた非磁性下地層の光沢は２１３％、
表面粗度Ｒａは６．０ｎｍ、ヤング率は１３１であっ
た。

【０１００】＜磁気記録層の形成＞鉄を主成分とする針
状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１０３μｍ、平均
短軸径０．０１５２μｍ、軸比６．８、保磁力値１９１
０Ｏｅ、飽和磁化値１３６ｅｍｕ／ｇ）と結合剤樹脂及
び溶剤とを混合し、固形分率７８重量％でプラストミル
を用いて３０分間混練して混練物を得た。この混練物を
ガラスビンにガラスビーズ及び溶剤とともに添加し、ペ
イントコンディショナーで６時間混合・分散を行った。

【０１０１】その後、研磨剤、潤滑剤及び硬化剤とを加
え、更に、１５分間混合・分散した。得られた磁性塗料
の組成は下記の通りであった。 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤 １０重量部 カーボンブラック ＃３２５０Ｂ １．０重量部 潤滑剤 ３．０重量部 硬化剤 ５重量部 シクロヘキサノン ６４．９重量部 メチルエチルケトン １６２．２重量部 トルエン ９７．３重量部

【０１０２】得られた磁性塗料を前記非磁性下地層の上
にアプリケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した
後、磁場中において配向・乾燥し、次いで、カレンダー
処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行い０．
５インチ幅にスリットして磁気テープを得た。

【０１０３】得られた磁気テープのＨｃは２０１１Ｏ
ｅ、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）は０．８８、光沢度は２３５
％、表面粗度Ｒａは６．０ｎｍ、ヤング率は１３３であ
った。

【０１０４】

【作用】本発明において重要な点は、加熱脱水処理に先
立って、針状ゲータイト粒子粉末を１００〜２００℃の
温度範囲で加熱処理することにより、長軸径の幾何標準
偏差値が１．５以下であって、短軸径の幾何標準偏差値
が１．３以下である粒度が均斉な、殊に短軸径の粒度が
均斉である針状へマタイト粒子粉末を得ることができる
という事実である。

【０１０５】本発明に係る粒度が均斉な針状ヘマタイト
粒子粉末が得られる理由について、本発明者は、針状ゲ
ータイト粒子粉末を、１００〜２００℃の温度範囲で加
熱処理することにより、ゲータイト超微粒子が針状ゲー
タイト粒子に吸収されるため、超微粒子成分が少なく、
長軸径の粒度が均斉であるとともに短軸径の粒度も均斉
である針状ゲータイト粒子粉末が得られるとともに、ゲ
ータイト超微粒子成分が減少することによって、その後
の加熱脱水処理においてゲータイト超微粒子に起因する
粒子間の焼結が起こりにくいことにより、針状ゲータイ
ト粒子の均斉な粒度を保持した針状ヘマタイト粒子粉末
を得ることができるためと考えている。

【０１０６】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地
層用非磁性粒子粉末として本発明に係る針状ヘマタイト
粒子粉末を用いた場合、優れた表面平滑性を有してい
る。

【０１０７】本発明に係る磁気記録媒体の表面平滑性が
向上する理由について、本発明者は、本発明に係る針状
ヘマタイト粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値が１．５
以下、短軸径の幾何標準偏差値が１．３以下であり、粗
大な粒子や微細な粒子の存在が少ない均斉な粒子である
こと及びＢＥＴ比表面積値が４０〜１５０ｍ^２／ｇであ
り、粒子内部及び粒子表面に脱水孔が少ない粒子である
ことの相乗効果により、ビヒクル中での分散性がより向
上し、その結果、得られる非磁性下地層の表面平滑性も
更に向上したものと考えている。

【０１０８】

【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【０１０９】ゲータイト粒子１〜２ 出発原料粒子として、表１に示す特性を有する針状ゲー
タイト粒子粉末１及び２を準備した。

【０１１０】

【表１】

【０１１１】ゲータイト粒子３〜５ 出発原料粒子の種類、焼結防止剤の種類及び量を種々変
化させた以外は、前記本発明の発明の実施の形態と同様
にして焼結防止処理を行った針状ゲータイト粒子粉末を
得た。

【０１１２】得られた針状ゲータイト粒子粉末の諸特性
を表２に示す。

【０１１３】

【表２】

【０１１４】＜加熱処理＞ ゲータイト粒子６〜９ 出発原料粒子の種類、加熱処理における温度及び時間を
種々変化させた以外は前記発明の実施の形態と同様にし
て針状ゲータイト粒子６〜９を得た。

【０１１５】この時の主要製造条件を表３に、得られた
針状ゲータイト粒子粉末の諸特性を表４に示す。

【０１１６】

【表３】

【０１１７】

【表４】

【０１１８】＜低密度針状へマタイト粒子粉末の製造＞
ゲータイト粒子の種類及び加熱脱水処理における温度及
び時間を種々変化させた以外は前記発明の実施の形態と
同様にして低密度針状ヘマタイト粒子１〜４を得た。

【０１１９】この時の主要製造条件を表５に、得られた
低密度針状へマタイト粒子粉末の諸特性を表６に示す。

【０１２０】

【表５】

【０１２１】

【表６】

【０１２２】実施例１〜４及び比較例１〜５ 被処理粒子の種類、高温加熱処理における温度及び時間
を種々変化させた以外は前記発明の実施の形態と同様に
して針状ヘマタイト粒子を得た。

【０１２３】この時の主要製造条件を表７に、得られた
針状へマタイト粒子粉末の諸特性を表８に示す。

【０１２４】

【表７】

【０１２５】

【表８】

【０１２６】比較例６ （特願平９−３４２１６３号公
報の追試実験例） ＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ゲータイト粒
子粉末５（出発原料粒子粉末）１０００ｇを、ステンレ
ス製回転炉に投入し、回転駆動させながら空気中で３４
０℃で３０分間熱処理を行って加熱脱水し、低密度針状
ヘマタイト粒子粉末を得た。得られた低密度針状ヘマタ
イト粒子粉末は、平均長軸径が０．０８３９μｍ、長軸
径の幾何標準偏差値が１．５２、平均短軸径が０．０１
３４μｍ、短軸径の幾何標準偏差値が１．３８、軸比が
６．３、ＢＥＴ比表面積値が２１３．６ｍ^２／ｇ、Ｓ
_ＢＥＴ／Ｓ_ＴＥＭ値が３．４５、ケイ素の含有量はＳｉ
Ｏ_２換算で１．２１重量％であった。

【０１２７】次に、上記低密度針状ヘマタイト粒子粉末
８５０ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動さ
せながら空気中６３０℃で２０分間熱処理を行い、脱水
孔の封孔処理を行った。高密度化された針状ヘマタイト
粒子粉末は、平均長軸径が０．０８３０μｍ、長軸径の
幾何標準偏差値が１．５２、平均短軸径が０．０１３８
μｍ、短軸径の幾何標準偏差値が１．３８、軸比が６．
０、ＢＥＴ比表面積値が６９．４ｍ^２／ｇ、Ｓ_ＢＥＴ／
Ｓ_ＴＥＭ値が１．１５、ケイ素の含有量はＳｉＯ_２換算
で１．２２重量％であった。

【０１２８】得られた高密度針状ヘマタイト粒子粉末８
００ｇを奈良式粉砕機で粗粉砕した後、純水４．７ｌに
投入し、ホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）を用
いて６０分間解膠し、スラリーを横型ＳＧＭ（ディスパ
マットＳＬ：エスシー・アディケム株式会社製）で循環
しながら、軸回転数２０００ｒｐｍのもとで３時間分散
した。得られたスラリー中の高密度針状ヘマタイト粒子
粉末の３２５ｍｅｓｈ（目開き４４μｍ）における篩残
分は０％であった。

【０１２９】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の酸によ
る溶解処理＞得られた高密度針状ヘマタイト粒子粉末の
スラリーに水を添加して該スラリーの濃度を１００ｇ／
ｌとした後、当該スラリーを７ｌ採取した。採取したス
ラリーを攪拌しながら、７０重量％の硫酸水溶液を加え
て硫酸濃度を１．３Ｎとし、スラリーのｐＨ値を０．５
９に調整した。次に、このスラリーを攪拌しながら加熱
して８０℃まで昇温し、その温度で３時間保持して溶解
処理を行って、液中に存在している高密度針状ヘマタイ
ト粒子粉末全体量の２０．２重量％を溶解させた。

【０１３０】次に、このスラリーを濾過して濾液（硫酸
鉄の酸性水溶液）を分離した後、デカンテーション法に
より水洗し、ｐＨ値が５．０の水洗スラリーとした。こ
の時点でのスラリー濃度を確認したところ７９ｇ／ｌで
あった。

【０１３１】次に、得られた水洗スラリー２ｌをブフナ
ーロートを用いて濾別し、純水を通水して濾液の電導度
が３０μｓ以下になるまで水洗し、その後、常法によっ
て乾燥させた後、粉砕して、高密度針状ヘマタイト粒子
粉末を得た。得られた高密度針状ヘマタイト粒子粉末
は、平均長軸径が０．０７８５μｍ、長軸径の幾何標準
偏差値が１．４６、平均短軸径が０．０１２８μｍ、短
軸径の幾何標準偏差値が１．３３、軸比が６．１、ＢＥ
Ｔ比表面積値が７４．８ｍ^２／ｇ、Ｓ_ＢＥＴ／Ｓ _ＴＥＭ
値が１．１５、ケイ素の含有量はＳｉＯ_２換算で１．３
３重量％であった。

【０１３２】＜表面被覆処理＞ 実施例５〜８ 被処理粒子の種類、被覆工程の添加前ｐＨ値、添加物種
類、添加量及び最終ｐＨを種々変化させた以外は前記発
明の実施の形態と同様にして表面被覆物によって被覆さ
れた針状ヘマタイト粒子を得た。

【０１３３】この時の主要製造条件を表９に、得られた
表面被覆物によって被覆された針状へマタイト粒子粉末
の諸特性を表１０に示す。

【０１３４】

【表９】

【０１３５】

【表１０】

【０１３６】実施例９〜１６及び比較例７〜１６ 実施例１〜８、ヘマタイト粒子１〜４及び比較例１〜６
で得られた各粒子粉末を用いて前記発明の実施の形態と
同様にして非磁性下地層を形成した。

【０１３７】この時の主要製造条件及び得られた非磁性
下地層の諸特性を表１１に示す。

【０１３８】

【表１１】

【０１３９】磁性粒子ａ〜ｅ 磁気記録媒体用磁性粒子として磁性粒子ａ〜ｅを用意し
た。

【０１４０】磁性粒子ａ〜ｅの諸特性を表１２に示す。

【０１４１】

【表１２】

【０１４２】実施例１７〜２４及び比較例１７〜２６ 非磁性下地層の種類及び磁性粒子の種類を種々変化させ
た以外は前記発明の実施の形態と同様にして磁気記録媒
体を得た。

【０１４３】この時の主要製造条件及び得られた磁気記
録媒体の諸特性を表１３に示す。

【０１４４】

【表１３】

【０１４５】

【発明の効果】本発明に係る針状へマタイト粒子粉末
は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いた場合、
表面平滑性に優れた非磁性下地層を得ることができ、該
非磁性下地層を用いて磁気記録媒体とした場合、表面平
滑性に優れた磁気記録媒体とすることができるため、高
密度磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末とし
て好適である。

【０１４６】また、本発明に係る磁気記録媒体は、上述
した通り、表面平滑性に優れているので高密度磁気記録
媒体として好適である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C01G 49/06 G11B 5/73 G11B 5/738

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 長軸径の幾何標準偏差値が１．５以下で
   あって短軸径の幾何標準偏差値が１．３以下であり、且
   つ、ＢＥＴ比表面積値が４０〜１５０ｍ^２／ｇである平
   均長軸径が０．０１〜０．２μｍの針状ヘマタイト粒子
   粉末からなることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下
   地層用非磁性粒子粉末。
2. 【請求項２】 請求項１記載の針状ヘマタイト粒子粉末
   の粒子表面が、アルミニウムの水酸化物、アルミニウム
   の酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選
   ばれる少なくとも一種からなる表面被覆物によって被覆
   されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地
   層用非磁性粒子粉末。
3. 【請求項３】 針状ゲータイト粒子粉末を５５０〜８５
   ０℃の温度範囲で加熱脱水処理して針状ヘマタイト粒子
   粉末とするに当って、前記加熱脱水処理に先立ってあら
   かじめ、前記ゲータイト粒子粉末を１００〜２００℃の
   温度範囲で加熱処理して該ゲータイト粒子粉末に含まれ
   ているゲータイト超微粒子をゲータイト粒子に吸収させ
   ておくことを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の
   非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造法。
4. 【請求項４】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
   される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とからなる非磁性下
   地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末
   と結合剤樹脂とからなる磁気記録層からなる磁気記録媒
   体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１又は請求項
   ２記載の非磁性下地層用非磁性粒子粉末であることを特
   徴とする磁気記録媒体。