JP3512056B2 - 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末及び磁気記録媒体 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、光透過率が小さく、表
面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性に優れていると
ともに、磁気記録層中に分散されている鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末の腐蝕に伴う磁気特性の劣化が抑制
された非磁性下地層を有する磁気記録媒体を得るため
に、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適な針状ヘ
マタイト粒子粉末を提供する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。

【０００３】磁気記録媒体のこれら諸特性を向上させる
ために、磁性粒子粉末の高性能化及び磁性層の薄層化の
両面から、種々の試みがなされている。

【０００４】先ず、磁性粒子粉末の高性能化について述
べる。

【０００５】磁気記録媒体に対する上記のような要求を
満足させる為に適した磁性粒子粉末の特性は、高い保磁
力と大きな飽和磁化とを有することである。

【０００６】近年、高出力並びに高密度記録に適する磁
性粒子粉末として針状ゲータイト粒子又は針状ヘマタイ
ト粒子を還元性ガス中で加熱還元することにより得られ
る鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末が広く使用さ
れている。

【０００７】鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末
は、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有するものである
が、磁気記録媒体用に使用される鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末は、１μｍ以下、殊に、０．０１〜
０．３μｍ程度の非常に微細な粒子である為、腐蝕しや
すく、磁気特性が劣化し、殊に、飽和磁化及び保磁力の
減少をきたすという欠点がある。

【０００８】従って、磁性粒子粉末として鉄を主成分と
する金属磁性粒子粉末を使用している磁気記録媒体の特
性を長期に亘って維持するためには、鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子の腐蝕を極力抑制することが強く要求
される。

【０００９】次に、磁気記録層の薄層化について述べ
る。

【００１０】近時におけるビデオテープの高画像高画質
化に対する要求は益々強まっており、従来のビデオテー
プに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が益々高
くなっている。即ち、短波長領域に移行しており、その
結果、磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くな
っている。

【００１１】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させる為には、磁気記録
層の薄層化が強く要求されている。この事実は、例え
ば、株式会社総合技術センター発行「磁性材料の開発と
磁粉の高分散化技術」（１９８２年）第３１２頁の「‥
‥塗布型テープにおける高密度記録のための条件は、短
波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できる
ことであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁化Ｂｒが
‥‥共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必
要である。‥‥」なる記載の通りである。

【００１２】磁気記録層の薄層化が進む中で、いくつか
の問題が生じている。第一に、磁気記録層の平滑化と厚
みむらの問題であり、周知の通り、磁気記録層を平滑で
厚みむらがないものとするためには、ベースフィルムの
表面もまた平滑でなければならない。この事実は、例え
ば、工学情報センター出版部発行「磁気テープ−ヘッド
走行系の摩擦摩耗発生要因とトラブル対策−総合技術資
料集（−以下、総合技術資料集という−）」（昭和６２
年）第１８０及び１８１頁の「‥‥硬化後の磁性層表面
粗さは、ベースの表面粗さ（バック面粗さ）に強く依存
し両者はほぼ比例関係にあり、‥‥磁性層はベースの上
に塗布されているからベースの表面を平滑にすればする
ほど均一で大きなヘッド出力が得られＳ／Ｎが向上す
る。‥‥」なる記載の通りである。

【００１３】第二に、ベースフィルムもまた磁性層と同
様に薄層化が進んでおり、その結果、ベースフィルムの
強度が問題となってきている。この事実は、例えば、前
出「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術」第７７頁の
「‥‥高密度記録化が今の磁気テープに課せられた大き
なテーマであるが、このことは、テープの長さを短くし
てカセットを小型化していく上でも、また長時間記録に
対しても重要となってくる。このためにはフィルムベー
スの厚さを減らすことが必要な訳である。‥‥このよう
に薄くなるにつれてテープのスティフネスが急激に減少
してしまうためレコーダーでのスムーズな走行がむずか
しくなる。ビデオテープの薄型化にともない長手方向、
幅方向両方向に渡ってのこのスティフネスの向上が大い
に望まれている。‥‥」なる記載の通りである。

【００１４】ところで、現在、特にビデオテープ等の磁
気記録媒体の磁気テープ終端の判定は、磁気記録媒体の
光透過率の大きい部分をビデオデッキによって検知する
ことにより行われている。磁気記録媒体の薄層化や磁気
記録層中に分散されている磁性粒子粉末の超微粒子化に
伴って磁気記録層全体の光透過率が大きくなるとビデオ
デッキによる検知が困難となる為、磁気記録層にカーボ
ンブラック等を添加して光透過率を小さくすることが行
われている。そのため、現行のビデオテープにおいては
磁気記録層へのカーボンブラック等の添加は必須となっ
ている。

【００１５】しかし、非磁性のカーボンブラック等の添
加は、高密度記録化を阻害するばかりでなく、薄層化を
も阻害する原因となる。磁気テープの表面からの磁化深
度を浅くして、磁気テープの薄層化をより進めるために
は、磁気記録層に添加するカーボンブラック等の非磁性
粒子粉末ができるだけ少ないことが強く要求されてい
る。この点からも基体の改良が強く要求されている。

【００１６】磁気記録層を形成するための基体を改良す
る試みは種々行われており、ベースフィルム等の非磁性
支持体上にヘマタイト粒子等の非磁性粒子粉末を結合剤
中に分散させてなる下地層（以下、非磁性下地層とい
う。）を少なくとも１層設けることが行われており、既
に、実用化されている。（特公平６−９３２９７号公
報、特開昭６２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１
８７４１８号公報、特開平４−１６７２２５号公報、特
開平４−３２５９１５公報、特開平５−７３８８２号公
報、特開平５−１８２１７７号公報、特開平５−３４７
０１７号公報、特開平６−６０３６２号公報等）

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】磁気記録層の薄層化は
もちろん、非磁性支持体の薄層化に伴って、光透過率が
小さく、表面平滑で、強度が大きく、しかも、磁気記録
層中に分散されている鉄を主成分とする金属磁性粒子粉
末の腐蝕を抑制された磁気記録媒体は、現在最も要求さ
れているところであるが、このような磁気記録媒体は未
だ得られていない。

【００１８】前出特開昭６３−１８７４１８号公報等に
記載されている通り、非磁性下地層用非磁性粒子粉末と
してヘマタイト粒子粉末を用いた場合には、非磁性下地
層の表面平滑性と強度を向上させることができ、当該非
磁性下地層の上に磁気記録層を設けた場合に、光透過率
が小さく、表面平滑で厚みむらのない薄層にすることが
できることが報告されている。

【００１９】しかしながら、この非磁性下地層を有する
磁気記録媒体は、特開平５−１８２１７７号公報に「‥
‥支持体表面の非磁性の厚い下塗層を設けてから磁性層
を上層として設けるようにすれば前記の支持体の表面粗
さの影響は解消することができるが、ヘッド磨耗や耐久
性が改善されないという問題があった。これは、従来、
非磁性下層として熱硬化系樹脂を結合剤として用いてい
るので、下層が硬化し、磁性層とヘッドとの摩擦や他の
部材との接触が無緩衝状態で行われることや、このよう
な下層を有する磁気記録媒体がやや可撓性に乏しい等の
ことに起因していると考えられる。‥‥」と記載されて
いる通り、耐久性が悪いことが指摘されている。

【００２０】また、磁気記録層中に分散されている鉄を
主成分とする金属磁性粒子粉末は、製造後、腐蝕が生起
し、大幅な磁気特性の減少をきたすという問題も指摘さ
れている。

【００２１】そこで、本発明は、非磁性下地層の表面平
滑性と強度を向上させることができ、当該非磁性下地層
の上に磁気記録層を設けた場合に、光透過率が小さく、
表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性に優れている
磁気記録媒体であって、磁気記録層中に分散されている
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の腐蝕に伴う磁気特
性の劣化を抑制された磁気記録媒体を得ることを技術的
課題とする。

【００２２】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００２３】即ち、本発明は、粒子内部にＡｌ換算で
０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含有している針
状ヘマタイト粒子からなり、平均長軸径が０．３μｍ以
下であって、粉体ｐＨ値が８以上、且つ、可溶性ナトリ
ウム塩の含有量がＮａ換算で３００ｐｐｍ以下、可溶性
硫酸塩の含有量がＳＯ₄ 換算で１５０ｐｐｍ以下である
針状ヘマタイト粒子粉末であることを特徴とする鉄を主
成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気記録媒
体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末である。

【００２４】また、本発明は、粒子表面がアルミニウム
の水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物
及びケイ素の酸化物の少なくとも１種で被覆されている
前記針状ヘマタイト粒子粉末からなることを特徴とする
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気
記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末である。

【００２５】また、本発明は、非磁性支持体と該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
含む塗膜組成物からなる非磁性下地層と該非磁性下地層
の上に形成される鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末と
結合剤樹脂とを含む塗膜組成物からなる磁気記録層とか
らなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が前
記いずれかのヘマタイト粒子粉末であることを特徴とす
る鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁
気記録媒体である。

【００２６】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。

【００２７】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末につ
いて述べる。

【００２８】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末は、
粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重量％のアルミニ
ウムを含有している。

【００２９】この針状ヘマタイト粒子粉末は、後に詳述
する通り、第一鉄塩と、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ
又は水酸化アルカリ・炭酸アルカリとを用いて得られる
鉄の水酸化物や炭酸鉄等の鉄含有沈澱物を含む懸濁液に
空気等の酸素含有ガスを通気して針状ゲータイト粒子を
生成させるにあたり、空気等の酸素含有ガスを通気する
前にアルミニウム化合物を存在させておくことにより、
粒子内部にアルミニウムを含有している針状ゲータイト
粒子を生成させ、該針状ゲータイト粒子を加熱すること
により得ることができる。

【００３０】このようにして得られる針状ヘマタイト粒
子は、粒子の中心部から粒子表面に至るまでアルミニウ
ムが実質的に均一に含有されている粒子である。

【００３１】粒子内部に含有されているアルミニウム量
がヘマタイト粒子に対しＡｌ換算で０．０５重量％未満
の場合には、得られた磁気記録媒体は十分な耐久性を有
しない。５０重量％を越える場合には、得られた磁気記
録媒体はじゆうぶんな耐久性を有しているが、効果が飽
和するため必要以上に含有させる意味がない。

【００３２】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末は、
軸比（平均長軸径：平均短軸径、以下、単に「軸比」と
いう。）が２：１以上、好ましくは３：１以上の粒子が
好ましい。ビヒクル中での分散性を考慮すれば、その上
限値は、２０：１以下、好ましくは１０：１以下の粒子
が好ましい。ここで、針状粒子とは、針状はもちろん、
紡錘状、米粒状等を含む意味である。

【００３３】軸比が２未満の場合には、所望の塗膜強度
が得られ難くなる。

【００３４】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末の平
均長軸径は０．３μｍ以下である。平均長軸径が０．３
μｍを越える場合には、粒子サイズが大きすぎる為、塗
膜の表面平滑性を害するので好ましくない。ヘマタイト
粒子の平均長軸径が０．００５μｍ未満の場合には、ビ
ヒクル中における分散が困難となる。ビヒクル中におけ
る分散性及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば０．０２〜
０．２μｍが好ましい。

【００３５】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、平均
短軸径が０．００２５〜０．１５μｍが好ましい。０．
００２５μｍ未満の場合には、ビヒクル中における分散
が困難となる為に好ましくない。平均短軸径が０．１５
μｍを越える場合には、粒子サイズが大きすぎる為、塗
膜の表面平滑性を害するので好ましくない。ビヒクル中
における分散性及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば０．
０１〜０．１０μｍが好ましい。

【００３６】ヘマタイト粒子の粉体ｐＨ値は８以上であ
る。粉体ｐＨ値が８未満の場合には、非磁性下地層の上
に形成されている磁気記録層中に含まれる鉄を主体とす
る金属磁性粒子粉末を徐々に腐蝕させ、磁気特性の劣化
を引き起こす。鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の腐
蝕防止効果を考慮すると、粉体ｐＨ値は８．５以上が好
ましく、より好ましくは粉体ｐＨ値が９．０以上であ
る。その上限値は粉体ｐＨ値が１２、好ましくは粉体ｐ
Ｈ値１１、より好ましくは粉体ｐＨ値１０．５である。

【００３７】針状ヘマタイト粒子の可溶性ナトリウム塩
の含有量はＮａ換算で３００ｐｐｍ以下である。３００
ｐｐｍを越える場合には、非磁性下地層の上に形成され
ている磁気記録層中に含まれる鉄を主体とする金属磁性
粒子粉末を徐々に腐蝕させ、磁気特性の劣化を引き起こ
す。また、ビヒクル中におけるヘマタイト粒子の分散特
性が害されやすくなったり、磁気記録媒体の保存状態、
特に湿度の高い環境下においては白華現象を生じる場合
がある。鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の腐蝕防止
効果を考慮すると、好ましくは２５０ｐｐｍ以下、より
好ましくは２００ｐｐｍ以下、更により好ましくは１５
０ｐｐｍ以下である。生産性等の工業性を考慮すれば、
その下限値は０．０１ｐｐｍ程度である。

【００３８】針状ヘマタイト粒子の可溶性硫酸塩の含有
量はＳＯ₄ 換算で１５０ｐｐｍ以下である。１５０ｐｐ
ｍを越える場合には、非磁性下地層の上に形成されてい
る磁気記録層中に含まれる鉄を主体とする金属磁性粒子
粉末を徐々に腐蝕させ、磁気特性の劣化を引き起こす。
また、ビヒクル中におけるヘマタイト粒子の分散特性が
害されやすくなったり、磁気記録媒体の保存状態、特に
湿度の高い環境下においては白華現象を生じる場合があ
る。鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の腐蝕防止効果
を考慮すると、好ましくは７０ｐｐｍ以下、より好まし
くは５０ｐｐｍ以下である。生産性等の工業性を考慮す
れば、その下限値は０．０１ｐｐｍ程度である。

【００３９】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、ＢＥ
Ｔ比表面積値が３５ｍ² ／ｇ以上であることが好まし
い。３５ｍ² ／ｇ未満の場合には、ヘマタイト粒子が粗
大であったり、粒子及び粒子相互間で焼結が生じた粒子
となっており、塗膜の表面平滑性に悪影響を与える。好
ましくは４０ｍ² ／ｇ以上、より好ましくは４５ｍ² ／
ｇ以上であり、その上限値は１５０ｍ² ／ｇである。ビ
ヒクル中における分散性を考慮すると好ましくは１００
ｍ² ／ｇ以下、より好ましくは８０ｍ² ／ｇ以下であ
る。

【００４０】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、長軸
径の粒度分布が幾何標準偏差値で１．５０以下であるこ
とが好ましい。１．５を越える場合には、存在する粗大
粒子が塗膜の表面平滑性に悪影響を与える為に好ましく
ない。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、好ましくは１．
４０以下、より好ましくは１．３５以下である。工業的
な生産性を考慮すれば得られるヘマタイト粒子の長軸径
の粒度分布の下限値は、幾何標準偏差値で１．０１であ
る。

【００４１】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、密度
化の程度が高いものである。密度化の程度をＢＥＴ法に
より測定した比表面積Ｓ_BET 値と電子顕微鏡写真に示さ
れている粒子から計測された長軸径及び短軸径から算出
した表面積Ｓ_TEM 値との比で示した場合、０．５〜２．
５を有している。

【００４２】Ｓ_BET ／Ｓ_TEM の値が０．５未満の場合に
は、ヘマタイト粒子の高密度化が達成されてはいるが、
粒子及び粒子相互間の焼結により癒着し、粒子径が増大
しており、塗膜の表面平滑性が十分ではない。Ｓ_BET ／
Ｓ_TEM の値が２．５を越える場合には、高密度化が十分
ではなく、粒子表面に多数のポアが存在し、ビヒクル中
における分散性が不十分となる。塗膜の表面平滑性及び
ビヒクル中における分散性を考慮するとＳ_BET ／Ｓ_TEM
の値は０．７〜２．０が好ましく、より好ましくは０．
８〜１．６である。

【００４３】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、樹脂
吸着強度が６５％以上であり、好ましくは６８％以上で
あり、より好ましくは７０％以上である。

【００４４】本発明に係る針状ヘマタイト粒子の表面に
存在する焼結防止剤の量は、焼結防止剤の種類や量、ア
ルカリ水溶液中におけるｐＨ値や加熱処理温度等の諸条
件により異なるが、粒子の全重量に対し０．０５〜１０
重量％程度である。

【００４５】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、必要
により、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物の少なくとも
１種で粒子表面が被覆されていてもよい。粒子表面が被
覆物で被覆されている針状ヘマタイト粒子は、ビヒクル
中に分散させる場合に、結合剤樹脂とのなじみがよく、
容易に所望の分散度が得られ易い。

【００４６】上記被覆物の量は、アルミニウムの水酸化
物やアルミニウムの酸化物はＡｌ換算で、ケイ素の水酸
化物やケイ素の酸化物はＳｉＯ₂ 換算で粒子の全重量に
対し０．０１〜５０重量％が好ましい。０．０１重量％
未満である場合には、被覆による分散性向上効果が殆ど
なく、５０．００重量％を越える場合には、被覆効果が
飽和するため、必要以上に添加する意味がない。ビヒク
ル中の分散性と生産性を考慮すれば、０．０５〜２０重
量％がより好ましい。

【００４７】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
は、非磁性支持体上に針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤
樹脂と溶剤とを含む非磁性塗料を塗布し塗膜を形成した
後、乾燥することにより得られる。

【００４８】非磁性支持体としては、現在、磁気記録媒
体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、
ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステ
ンレス等金属の箔や板および各種の紙を使用することが
でき、その厚みは、その材質により種々異なるが、通常
好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは２．０
〜２００μｍである。磁気ディスクの場合、非磁性支持
体としてはポリエチレンテレフタレートが通常用いら
れ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好ましくは６
０〜２００μｍである。磁気テープの場合は、ポリエチ
レンテレフタレートの場合、その厚みは、通常３〜１０
０μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナフタ
レートの場合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好まし
くは４〜２０μｍ、ポリアミドの場合、その厚みは、通
常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。

【００４９】本発明における非磁性支持体上に塗膜組成
物を塗布して乾燥させた後の下地層の塗膜厚さは、０．
２〜１０．０μｍの範囲である。０．２μｍ未満の場合
には、非磁性支持体の表面粗さを改善することができな
いばかりか、強度も不十分である。薄層の磁気記録媒体
を得るためには上限値は１０．０μｍ程度が好ましく、
より好ましくは０．５〜５．０μｍの範囲である。

【００５０】結合剤樹脂としては、現在、磁気記録媒体
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル酢酸ビニル
共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル酢酸ビニルマレイ
ン酸ウレタンエラストマー、ブタジエンアクリロニトリ
ル共重合体、ポリビニルブチラール、ニトロセルロース
等セルロース誘導体、ポリエステル樹脂、ポリブタジエ
ン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリイソシアネートポリマー、電子線硬化型アクリ
ルウレタン樹脂等とその混合物を使用することができ
る。また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−Ｓ
Ｏ₃ Ｍ、−ＯＰＯ₂Ｍ₂ 、−ＮＨ₂ 等の極性基（但し、
ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていてもよい。

【００５１】非磁性下地層における針状ヘマタイト粒子
粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重
量部に対し、針状ヘマタイト粒子が５〜２０００重量
部、好ましくは１００〜１０００重量部である。

【００５２】尚、非磁性下地層に、通常の磁気記録媒体
の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を、
必要により、添加してもよい。

【００５３】本発明に係る針状ヘマタイト粒子を含有す
る非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１９０〜２８０％、
好ましくは１９５〜２８０％、より好ましくは２００〜
２８０％、塗膜表面粗度Ｒａが２．０〜１０．０ｎｍ、
好ましくは２．０〜９．０ｎｍ、より好ましくは２．０
〜８．０ｎｍである。

【００５４】磁気記録媒体は、非磁性支持体上に形成さ
れた非磁性下地層の上に、鉄を主成分とする金属磁性粒
子粉末と結合剤樹脂と溶剤とを含む塗膜組成物を塗布し
塗布膜を形成した後、乾燥して磁気記録層を形成するこ
とにより得られる。

【００５５】鉄を主成分とする針状金属磁性粒子は、平
均長軸径が０．０１〜０．５０μｍ、好ましくは０．０
３〜０．３０μｍであって、軸比が３：１以上、好まし
くは５：１以上の粒子であり、ビヒクル中での分散性を
考慮すれば、その上限値は、１５：１以下、好ましくは
１０：１以下の粒子であり、粒子の形状は、針状はもち
ろん、紡錘状、米粒状等であってもよい。

【００５６】その組成は、鉄を５０〜９９重量％、好ま
しくは６０〜９５重量％含有している粒子であり、必要
により、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓｉ、Ｂ、Ｎ
ｄ、Ｌａ、Ｙ等を含有していてもよい。

【００５７】鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の
磁気特性は、高密度記録化等の特性を考慮すれば、保磁
力は１２００〜３２００Ｏｅが好ましく、より好ましく
は１５００〜２５００Ｏｅであり、飽和磁化は１００〜
１７０ｅｍｕ／ｇが好ましく、より好ましくは１３０〜
１５０ｅｍｕ／ｇである。

【００５８】磁気記録層における結合剤樹脂には、前記
非磁性下地層を形成するのに用いた結合剤樹脂を使用す
ることができる。

【００５９】非磁性下地層上に塗膜組成物を塗布して乾
燥させた後の磁気記録層の塗膜厚さは、０．０１〜５．
０μｍの範囲である。０．０１μｍ未満の場合には、均
一な塗布が困難で塗りむら等の現象が出やすくなるため
好ましくない。５．０μｍを越える場合には、反磁界の
影響のため、所望の電磁変換特性が得られにくくなる。
好ましくは０．０５〜１．０μｍの範囲である。

【００６０】磁気記録層における鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤
樹脂１００重量部に対し、鉄を主成分とする針状金属磁
性粒子粉末が２００〜２０００重量部、好ましくは３０
０〜１５００重量部である。

【００６１】磁気記録層中には、通常用いられる潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。

【００６２】本発明に係る針状ヘマタイト粒子を含有す
る非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、保磁力が９０
０〜３５００Ｏｅ、好ましくは１０００〜３５００Ｏ
ｅ、より好ましくは１５００〜３５００Ｏｅ、角形比
（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜
０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢
度が２００〜３００％、好ましくは２１０〜３００％、
塗膜表面粗度Ｒａが１０．０ｎｍ以下、好ましくは２．
０〜９．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、
塗膜の線吸収係数が１．１０〜２．００μｍ^-1好ましく
は１．２０〜２．００μｍ^-1、耐久性のうち走行耐久性
は１１分以上、好ましくは１５分以上、さらに好ましく
は２０分以上であり、すり傷性はＢ以上、好ましくはＡ
である。そして、保磁力の変化率（％）で示す腐蝕性が
１０．０％以下、好ましくは９．５％以下、Ｂｍの変化
率（％）で示す腐蝕性が１０．０％以下、好ましくは
９．５％以下である。

【００６３】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末の製
造法について述べる。

【００６４】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末を得
るための前駆体である粒子内部にアルミニウムを含有し
ている針状ゲータイト粒子は、第一鉄塩水溶液に当量
以上の水酸化アルカリ水溶液を加えて得られる水酸化第
一鉄コロイドを含む懸濁液をｐＨ１１以上にて８０℃以
下の温度で酸素含有ガスを通気して酸化反応を行うこと
により針状ゲータイト粒子を生成させる方法、第一鉄
塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られる
ＦｅＣＯ₃ を含む懸濁液を、必要により熟成した後、酸
素含有ガスを通気して酸化反応を行うことにより紡錘状
を呈したゲータイト粒子を生成させる方法、第一鉄塩
水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は炭酸アル
カリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロイドを
含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化反応
を行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成させ、次
いで、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩水溶液
に、該第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量以上の水酸
化アルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを通気し
て前記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法及び第
一鉄水溶液と当量未満の水酸化アルカリ又は炭酸アルカ
リ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を
行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成させ、次い
で、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータイト核粒子を成
長させる方法等のゲータイト粒子を得る通常の方法おい
て空気等の酸素含有ガスを通気するにあたり、アルミニ
ウム化合物を存在させておくことにより得られる。

【００６５】アルミニウム化合物を添加は、ゲータイト
粒子を得る通常の方法において空気等の酸素含有ガスを
通気する前に存在させておくことが肝要であり、具体的
には、第一鉄塩水溶液、、水酸化アルカリや炭酸アルカ
リ水溶液、鉄含有沈澱物のいずれかに添加してもよく、
最も好ましくは第一鉄塩水溶液である。

【００６６】尚、ゲータイト粒子の生成反応中に、粒子
の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性向上の為に通常添加
されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等の異種元素が添加さ
れていても支障はない。得られる針状ゲータイト粒子粉
末は、通常、平均長軸径が０．００５〜０．４μｍ、平
均短軸径が０．００２５〜０．２０μｍであって、ＢＥ
Ｔ比表面積値が５０〜２５０ｍ² ／ｇ程度であり、可溶
性ナトリウム塩をＮａ換算で３００〜１５００ｐｐｍ、
可溶性硫酸塩をＳＯ₄ 換算で１００〜３０００ｐｐｍ含
有している。

【００６７】次いで、上記粒子内部にアルミニウムを含
有している針状ゲータイト粒子粉末を５５０℃以上で高
温加熱処理することにより、粒子内部にアルミニウムを
含有している高密度化針状ヘマタイト粒子を得る。針状
ゲータイト粒子の粒子形態を保持継承した高密度針状ヘ
マタイト粒子を得るためには、針状ゲータイト粒子を低
温加熱処理して粒子内部にアルミニウムを含有している
低密度化針状ヘマタイト粒子を得、次いで、該低密度化
針状ヘマタイト粒子を高温加熱処理することが好まし
い。

【００６８】針状ゲータイト粒子の粒子形態を保持継承
するためには、低温加熱処理又は高温加熱処理に先立っ
て、あらかじめ焼結防止剤で被覆処理しておくことが肝
要である。粒子表面が焼結防止剤で被覆されている針状
ゲータイト粒子粉末は、通常、可溶性ナトリウム塩をＮ
ａ換算で５００〜２０００ｐｐｍ、可溶性硫酸塩をＳＯ
₄ 換算で３００〜３０００ｐｐｍ含有しており、ＢＥＴ
比表面積値は５０〜２５０ｍ² ／ｇ程度である。焼結防
止剤による被覆処理は、針状ゲータイト粒子を含む水懸
濁液中に焼結防止剤を添加し、混合攪拌した後、濾別、
水洗、乾燥すればよい。

【００６９】焼結防止剤としては、通常使用されるヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、オルトリン酸等
のリン化合物、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、コロイダルシリカ等のケイ
素化合物、ホウ酸等のホウ素化合物、酢酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ソーダ等のア
ルミン酸アルカリ塩、アルミナゾル等のアルミニウム化
合物、硫酸チタニル等のチタン化合物を使用することが
できる。

【００７０】粒子表面に焼結防止剤が被覆されている針
状ゲータイト粒子を２５０〜４００℃の温度範囲で低温
加熱して得られる。低密度ヘマタイト粒子粉末は、通
常、平均長軸径が０．００５〜０．３０μｍ、平均短軸
径が０．００２５〜０．１５μｍであって、ＢＥＴ比表
面積値が７０〜３５０ｍ² ／ｇ程度であり、可溶性ナト
リウム塩をＮａ換算で５００〜２０００ｐｐｍ、可溶性
硫酸塩をＳＯ₄ 換算で３００〜４０００ｐｐｍ含有して
いる。加熱温度が２５０℃未満の場合には、脱水反応に
長時間を要する。加熱温度が４００℃を越える場合に
は、脱水反応が急激に生起し、粒子の形状が崩れやすく
なったり、粒子相互間の焼結を引き起こすことになり好
ましくない。低温加熱処理して得られる低密度針状ヘマ
タイト粒子は、ゲータイト粒子からＨ₂ Ｏが脱水され、
脱水孔を多数有する低密度粒子であり、ＢＥＴ比表面積
値が前駆体粒子である針状ゲータイト粒子の１．２〜２
倍程度となる。

【００７１】次いで、低密度ヘマタイト粒子粉末は、５
５０℃以上で高温加熱して高密度化された針状ヘマタイ
ト粒子とする。加熱温度の上限値は好ましくは８５０℃
である。高密度ヘマタイト粒子粉末は、通常、可溶性ナ
トリウム塩をＮａ換算で５００〜４０００ｐｐｍ、可溶
性硫酸塩をＳＯ₄ 換算で３００〜５０００ｐｐｍ含有し
ており、ＢＥＴ比表面積値は３５〜１５０ｍ² ／ｇ程度
である。加熱温度が５５０℃未満の場合には、高密度化
が不十分であるためヘマタイト粒子の粒子内部及び粒子
表面に脱水孔が多数存在しており、その結果、ビヒクル
中における分散性が不十分であり、非磁性下地層を形成
した時、表面平滑な塗膜が得られにくい。加熱温度が８
５０℃を越える場合には、ヘマタイト粒子の高密度化は
十分なされているが、粒子及び粒子相互間の焼結が生じ
るため、粒子径が増大し、同様に表面平滑な塗膜は得ら
れにくい。

【００７２】高密度化された針状ヘマタイト粒子は、乾
式で粗粉砕をして粗粒をほぐした後、スラリー化し、次
いで、湿式粉砕することにより更に粗粒をほぐす。湿式
粉砕は、少なくとも４４μｍ以上の粗粒が無くなるよう
にボールミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、コ
ロイドミル等を用いて行えばよい。湿式粉砕の程度は４
４μｍ以上の粗粒が１０％以下、好ましくは５％以下、
より好ましくは０％である。４４μｍ以上の粗粒が１０
％を越えて残存していると、次工程におけるアルカリ水
溶液中の処理効果が得られ難い。

【００７３】粗粒を除去した針状ヘマタイト粒子を含む
スラリーは、該スラリーに水酸化ナトリウム等のアルカ
リ水溶液を添加してｐＨ値を１３以上に調整した後、８
０℃以上の温度で加熱処理する。

【００７４】針状ヘマタイト粒子粉末を含むｐＨ値が１
３以上ののアルカリ性懸濁液の濃度は、５０〜２５０ｇ
／ｌが好ましい。

【００７５】針状ヘマタイト粒子粉末を含むアルカリ性
懸濁液中のｐＨ値が１３未満の場合には、ヘマタイト粒
子の粒子表面に存在する焼結防止剤に起因する固体架橋
を効果的に取りはずすことができず、粒子内部及び粒子
表面に存在する可溶性ナトリウム塩、可溶性硫酸塩等の
洗い出しができない。その上限は、ｐＨ値が１４程度で
ある。ヘマタイト粒子表面に存在する焼結防止剤に起因
する固体架橋の取りはずしや可溶性ナトリウム塩、可溶
性硫酸塩等の洗い出しの効果、更には、アルカリ性水溶
液処理中にヘマタイト粒子表面に付着したナトリウム等
のアルカリを除去するための洗浄効果を考慮すれば、ｐ
Ｈ値は１３．１〜１３．８の範囲が好ましい。

【００７６】針状ヘマタイト粒子粉末を含むｐＨ値が１
３以上のアルカリ性水溶液の加熱温度は、８０℃以上が
好ましく、より好ましくは９０℃以上ある。８０℃未満
の場合には、ヘマタイト粒子表面に存在する焼結防止剤
に起因する固体架橋を効果的に取りはずすことが困難と
なる。加熱温度の上限値は１０３℃が好ましく、より好
ましくは１００℃である。１０３℃を越える場合には、
固体架橋は効果的に取りはずすことはできるが、オート
クレーブ等が必要となったり、常圧下おいては、被処理
液が沸騰するなど工業的に有利でなくなる。

【００７７】アルカリ水溶液中で加熱処理した針状ヘマ
タイト粒子は、常法により、濾別、水洗することによ
り、粒子内部及び粒子表面から洗い出した可溶性ナトリ
ウム塩や可溶性硫酸塩やアルカリ水溶液処理中にヘマタ
イト粒子表面に付着したナトリウム等のアルカリを除去
し、次いで、乾燥する。

【００７８】上述した方法により、本発明に係る粒子内
部にアルミニウムを含有している針状ヘマタイト粒子を
得ることができる。

【００７９】水洗法としては、デカンテーションによっ
て洗浄する方法、フィルターシックナーを使用して希釈
法で洗浄する方法、フィルタープレスに通水して洗浄す
る方法等の工業的に通常使用されている方法を使用すれ
ばよい。

【００８０】尚、高密度ヘマタイト粒子の粒子内部に含
有されている可溶性ナトリウム塩や可溶性硫酸塩を水洗
して洗い出しておけば、それ以降の工程、例えば、後出
する被覆処理工程においてヘマタイト粒子の粒子表面に
可溶性ナトリウム塩や可溶性硫酸塩が付着しても水洗に
より容易に除去することができる。

【００８１】本発明に係る針状ヘマタイト粒子は、必要
により、アルカリ水溶液中で加熱処理した後、常法によ
り濾別、水洗し、次いで、アルミニウムの水酸化物、ア
ルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸
化物の少なくとも１種により被覆されていてもよい。

【００８２】被覆処理は、針状ヘマタイト粒子のケー
キ、スラリー、乾燥粉末を水溶液中に分散して得られる
水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケイ素化合物又は当
該両化合物を添加して混合攪拌することにより、また
は、必要により、ｐＨ値を調整することにより、前記針
状ヘマタイト粒子の粒子表面に、アルミニウムの水酸化
物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ
素の酸化物を被着すればよく、次いで、濾別、水洗、乾
燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等を
施してもよい。

【００８３】本発明におけるアルミニウム化合物として
は、前出焼結防止剤と同じものが使用できる。

【００８４】アルミニウム化合物の添加量は、針状ヘマ
タイト粒子粉末に対しＡｌ換算で０．０１〜５０．００
重量％である。０．０１重量％未満である場合には、ビ
ヒクル中における分散が不十分であり、５０．００重量
％を越える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以
上に添加する意味がない。

【００８５】本発明におけるケイ素化合物としては、前
出焼結防止剤と同じものが使用できる。

【００８６】ケイ素化合物の添加量は、針状ヘマタイト
粒子粉末に対しＳｉＯ₂ 換算で０．０１〜５０．００重
量％である。０．０１重量％未満である場合には、ビヒ
クル中における分散が不十分であり、５０．００重量％
を越える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上
に添加する意味がない。

【００８７】アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併
せて使用する場合には、針状ヘマタイト粒子粉末に対
し、Ａｌ換算量とＳｉＯ₂ 換算量との総和で０．０１〜
５０．００重量％が好ましい。

【００８８】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。

【００８９】尚、フルイ残量は、湿式粉砕後のスラリー
濃度を別途に求めておき、固形分１００ｇに相当する量
のスラリーを３２５メッシュ（目開き４４μｍ）のフル
イに通し、フルイに残った固形分の量を定量することに
よって求めた。

【００９０】粒子の平均長軸径、平均短軸径は、電子顕
微鏡写真（×３００００）を縦方向及び横方向にそれぞ
れ４倍に拡大した写真（×１２００００）に示される粒
子約３５０個について長軸径、短軸径をそれぞれ測定
し、その平均値で示した。軸比は、平均長軸径と平均短
軸径との比である。

【００９１】粒子の長軸径の幾何標準偏差値（σｇ）
は、下記の方法により求めた値で示した。即ち、上記拡
大写真に示される粒子の長軸径を測定した値を、その測
定値から計算して求めた粒子の実際の長軸径と個数から
統計学的手法に従って対数正規確率紙上に横軸に粒子の
長軸径を、縦軸に所定の長軸径区間のそれぞれに属する
粒子の累積個数（積算フルイ下）を百分率でプロットす
る。そして、このグラフから粒子の個数が５０％及び８
４．１３％のそれぞれに相当する長軸径の値を読みと
り、幾何標準偏差値（σｇ）＝積算フルイ下８４．１３
％における長軸径／積算フルイ下５０％における長軸径
（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準
偏差値が小さい程、粒子の長軸径の粒度分布が優れてい
ることを意味する。

【００９２】比表面積はＢＥＴ法により測定した値で示
した。

【００９３】ヘマタイト粒子の密度化の程度は、前述し
た通り、Ｓ_BET ／Ｓ_TEM で示した。ここで、Ｓ_BET は、
上記ＢＥＴ法により測定した比表面積の値である。Ｓ
_TEM は、前記電子顕微鏡写真から測定した粒子の平均長
軸径ｌｃｍ、平均短軸径ｗｃｍを用いて粒子を直方体と
仮定して下記式に従って算出した値である。

【００９４】Ｓ_TEM （ｍ² ／ｇ）＝〔（４ｌｗ＋２
ｗ² ）／（ｌｗ² ・ρ_p ）〕×１０^-4 （但し、ρ_p はヘマタイトの真比重であり、５．２ｇ／
ｃｍ³ を用いた。） Ｓ_TEM は、粒子内部及び粒子表面に脱水孔が全くなく表
面が平滑な粒子の比表面積であるから、Ｓ_BET ／Ｓ_TEM
の値が１に近いと、ヘマタイト粒子の内部及び表面に脱
水孔が少なく表面が平滑な粒子、換言すれば、高密度な
粒子であることを意味する。

【００９５】針状ヘマタイト粒子の内部や表面に存在す
るＡｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｔｉ及びＢのそれぞれの量は蛍光Ｘ
線分析により測定した。

【００９６】粉体ｐＨ値は、試料５ｇを３００ｍｌの三
角フラスコに秤り取り、煮沸した純水１００ｍｌを加
え、加熱して煮沸状態を約５分間保持した後、栓をして
常温まで放冷し、減量に相当する水を加えて再び栓をし
て１分間振り混ぜ、５分間静置した後、得られた上澄み
液のｐＨをＪＩＳ Ｚ ８８０２−７に従って測定し、
得られた値を粉体ｐＨ値とした。

【００９７】可溶性ナトリウム塩の含有量及び可溶性硫
酸塩の含有量は、上記粉体ｐＨ値の測定用に作製した上
澄み液をＮｏ．５Ｃの濾紙を用いて濾過し、濾液中のＮ
ａ⁺及びＳＯ₄ ^2-を誘導結合プラズマ発光分光分析装置
（セイコー電子工業株式会社製）を用いて測定した。

【００９８】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ（株式会社東京計
器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｌ／ｓｅ
ｃにおける値で示した。

【００９９】樹脂吸着強度は、樹脂がヘマタイト粒子に
吸着される程度を示すものであり、下記の方法により求
めた値が１００に近い程、樹脂がヘマタイト粒子に強く
吸着され、良好であることを示す。先ず、樹脂吸着量Ｗ
ａを求める。

【０１００】ヘマタイト粒子２０ｇとスルホン酸ナトリ
ウム基を有する塩化ビニル樹脂２ｇを溶解させた混合溶
剤（メチルエチルケトン２７．０ｇ、トルエン１６．２
ｇ、シクロヘキサノン１０．８ｇ）５６ｇとを３ｍｍφ
スチールビーズ１２０ｇとともに１００ｍｌポリビンに
入れ、６０分間ペイントシェーカーで混合分散する。

【０１０１】次に、この塗料組成物５０ｇを取り出し５
０ｍｌの沈降管に入れ回転数１００００ｒｐｍで１５分
間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。
そして、溶剤部分に含まれる樹脂固形分濃度を重量法に
よって定量し、仕込みの樹脂量との差し引きにより、固
形部分に存在する樹脂量を求め、これをヘマタイト粒子
に対する樹脂吸着量Ｗａ（ｍｇ／ｇ）とする。

【０１０２】次に、先に分離した固形部分のみを１００
ｍｌトールビーカーに全量取り出し、これに混合溶剤
（メチルエチルケトン２５．０ｇ、トルエン１５．０
ｇ、シクロヘキサノン１０．０ｇ）５０ｇを加え、１５
分間超音波分散を行って懸濁状態にした後、５０ｍｌ沈
降管に入れ回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分離
を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶
剤部分の樹脂固形分濃度を測定することによって、ヘマ
タイト粒子表面に吸着していた樹脂のうち溶剤相に抽出
された樹脂量を定量する。

【０１０３】さらに、上記固形部分のみの１００ｍｌト
ールビーカーへの全量取り出しから溶剤相に溶け出した
樹脂量の定量までの操作を２回繰り返し、合計３回の溶
剤相中における樹脂の抽出量の総和Ｗｅ（ｍｇ／ｇ）を
求め、下記の式に従って求めた値を樹脂吸着強度Ｔ
（％）とした。

【０１０４】 Ｔ（％）＝〔（Ｗａ−Ｗｅ）／Ｗａ〕×１００

【０１０５】非磁性下地層及び磁気記録層の塗膜表面の
光沢度は、「グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験
機株式会社製）を用いて塗膜の４５°光沢度を測定して
求めた。

【０１０６】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗布膜の中心線
平均粗さを測定した。

【０１０７】磁気記録媒体の耐久性については、次の走
行耐久性とすり傷特性を評価した。

【０１０８】走行耐久性は、「Ｍｅｄｉａ Ｄｕｒａｂ
ｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３０００」（Ｓｔ
ｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用い
て、負荷２００ｇｗ、ヘッドとテープとの相対速度１６
ｍ／ｓにおける実可動時間で評価した、実可動時間が長
い程走行耐久性が良いことを示す。

【０１０９】すり傷特性は、走行後のテープの表面を顕
微鏡で観察し、すり傷の有無を目視で評価し、下記の４
段階の評価を行った。 Ａ：すり傷なし Ｂ：すり傷若干有り Ｃ：すり傷有り Ｄ：ひどいすり傷有り

【０１１０】塗膜強度は、「オートグラフ」（株式会社
島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求め
た。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２０
（日本ビクター株式会社製）」との相対値で表した。相
対値が高いほど良好であることを示す。

【０１１１】磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−
３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁
場１０ＫＯｅまでかけて測定した。

【０１１２】磁気記録層中の鉄を主成分とする金属磁性
粒子粉末の腐蝕に伴う磁気記録媒体の磁気特性の経時変
化は、磁気記録媒体を温度６０℃、関係湿度９０％の環
境下に１４日間放置し、放置前後の保磁力値及び飽和磁
束密度値を測定し、その変化量を放置前の値で除した値
を変化率として百分率で示した。

【０１１３】光透過の程度は、「光電分光光度計ＵＶ−
２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて磁気記録
媒体について測定した光透過率の値を下記式に挿入して
算出した線吸収係数で示した。線吸収係数は、その値が
大きい程、光を透しにくいことを示す。

【０１１４】尚、光透過率の値を測定するにあたって
は、上記磁気記録媒体に用いた非磁性支持体と同一の非
磁性支持体をブランクとして用いた。

【０１１５】 線吸収係数（μｍ^-1）＝ｌｎ（１／ｔ）／ＦＴ ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−） ＦＴ：測定に用いたフィルムの塗布層（非磁性下地層の
膜厚と磁気記録層の膜厚との総和）の厚み（μｍ）

【０１１６】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のよう
にして測定した。デジタル電子マイクロメーターＫ３５
１Ｃ（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支
持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該
非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み
（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの
総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に
磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体
の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚
みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定す
る。そして、非磁性下地層の厚みはＢ−Ａで示し、磁気
記録層の厚みはＣ−Ｂで示した。

【０１１７】＜針状ヘマタイト粒子の製造＞硫酸第一鉄
水溶液と硫酸アルミニウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶
液とを用いて、前記ゲータイト粒子の製造法により得
られたＡｌ換算で０．６１重量％のアルミニウムを粒子
内部に均一に含有している針状ゲータイト粒子粉末（平
均長軸径０．１５３μｍ、平均短軸径０．０１９６μ
ｍ、軸比７．８０、ＢＥＴ比表面積値１７５．２ｍ² ／
ｇ、可溶性ナトリウム塩の含有量がＮａ換算で１１３０
ｐｐｍ、可溶性硫酸塩の含有量がＳＯ₄ 換算で５２２ｐ
ｐｍ、粉体ｐＨ値７．９及び幾何標準偏差値１．３２）
１２００ｇを水中に懸濁させてスラリーとし、固形分濃
度を８ｇ／ｌに調整した。このスラリー１５０ｌを加熱
し、温度を６０℃とし、０．１ＮのＮａＯＨ水溶液を加
えてスラリーのｐＨ値を９．０に調整した。

【０１１８】次に、上記アルカリ性スラリー中に、焼結
防止剤として３号水ガラス３０．０ｇを徐々に加え、添
加が終わった後、６０分間熟成を行った。次に、このス
ラリーに０．１Ｎの酢酸溶液を加え、スラリーのｐＨ値
を５．８に調整した。その後、常法により、濾別、水
洗、乾燥、粉砕を行い、ケイ素の酸化物が粒子表面に被
覆されている針状ゲータイト粒子粉末を得た。ＳｉＯ₂
量は０．７２ｗｔ％であった。

【０１１９】得られた針状ゲータイト粒子粉末１０００
ｇを、ステンレス製回転炉に投入し、回転駆動させなが
ら空気中で３００℃で６０分間熱処理を行って脱水し、
低密度針状ヘマタイト粒子を得た。得られた低密度のア
ルミニウムを含有している針状ヘマタイト粒子は、平均
長軸径０．１１５μｍ、平均短軸径０．０１７７μｍ、
軸比６．５０、ＢＥＴ比表面積値（Ｓ_BET ）１８７．３
ｍ² ／ｇ、密度の程度Ｓ_BET ／Ｓ_TEM は４．００、可溶
性ナトリウム塩の含有量はＮａ換算で１３６１ｐｐｍ、
可溶性硫酸塩の含有量はＳＯ₄ 換算で５６８ｐｐｍ、Ａ
ｌ含有量は、０．６７重量％、粉体ｐＨ値７．８及び幾
何標準偏差値１．３４であった。

【０１２０】次に、上記低密度針状ヘマタイト粒子粉末
６５０ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動さ
せながら空気中６４０℃で２０分間熱処理を行い、脱水
孔の封孔処理を行った。高密度化された針状ヘマタイト
粒子は、平均長軸径が０．１１０μｍ、平均短軸径が
０．０１８６μｍ、軸比が５．９１、ＢＥＴ比表面積値
（Ｓ_BET ）が５４．６ｍ² ／ｇ、密度化の程度Ｓ_BET ／
Ｓ_TEM が１．２２、可溶性ナトリウム塩の含有量がＮａ
換算で３５５３ｐｐｍ、可溶性硫酸塩の含有量がＳＯ₄
換算で３９９８ｐｐｍ、粉体ｐＨ値が５．８及び幾何標
準偏差値が１．３６であった。ＳｉＯ₂ 量は０．８２ｗ
ｔ％であった。また、樹脂吸着強度は２３．８％であっ
た。

【０１２１】得られた高密度化針状ヘマタイト粒子粉末
８００ｇをあらかじめ奈良式粉砕機で粗粉砕した後、純
水４．７ｌに投入し、ホモミキサー（特殊機化工業株式
会社製）を用いて６０分間解膠した。

【０１２２】次に、得られた高密度化針状ヘマタイト粒
子のスラリーを横型ＳＧＭ（ディスパマットＳＬ：エス
シー・アディケム株式会社製）で循環しながら、軸回転
数２０００ｒｐｍのもとで３時間混合・分散した。得ら
れたスラリー中の針状ヘマタイト粒子の３２５ｍｅｓｈ
（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。

【０１２３】得られた高密度化針状ヘマタイト粒子のス
ラリーの濃度を１００ｇ／ｌとし、スラリーを７ｌを採
取した。このスラリーを攪拌しながら、６ＮのＮａＯＨ
水溶液を加えてスラリーのｐＨ値を１３．３に調整し
た。次に、このスラリーを攪拌しながら加熱して９５℃
まで昇温し、その温度で３時間保持した。

【０１２４】次に、このスラリーをデカンテーション法
により水洗し、ｐＨ値が１０．５のスラリーとした。正
確を期すため、この時点でのスラリー濃度を確認したと
ころ９８ｇ／ｌであった。

【０１２５】次に、得られた水洗スラリー２ｌをブフナ
ーロートを用いて濾別し、純水を通水して濾液の電導度
が３０μｓ以下になるまで水洗し、その後、常法によっ
て乾燥させた後、粉砕して、針状ヘマタイト粒子粉末を
得た。得られたＡｌ換算で０．６７重量％のアルミニウ
ムを粒子内部に均一に含有している針状ヘマタイト粒子
粉末は、長軸径が０．１１０μｍ、短軸径が０．０１８
５μｍ、軸比が５．９５、粒子サイズ（長軸径）の幾何
標準偏差値σｇが１．３５、ＢＥＴ比表面積値
（Ｓ_BET ）が５４．０ｍ² ／ｇ、密度化の程度（Ｓ_BET
／Ｓ_TEM ）が１．２０、粉体ｐＨ値が９．０、可溶性ナ
トリウム塩の含有量がＮａ換算で１３８ｐｐｍ、可溶性
硫酸塩の含有量がＳＯ₄ 換算で３５ｐｐｍであった。ま
た、樹脂吸着強度は７９．８％であった。

【０１２６】＜非磁性下地層の製造＞上記で得られたＡ
ｌ換算で０．６７重量％のアルミニウムを粒子内部に均
一に含有している針状ヘマタイト粒子粉末１２ｇと結合
剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノ
ン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合
物（固形分率７２％）を得、この混合物を更にプラスト
ミルで３０分間混練して混練物を得た。

【０１２７】この混練物を１４０ｍｌガラス瓶に１．５
ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン
酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、
溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重
量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びト
ルエンとともに添加し、ペイントシェーカーで６時間混
合・分散を行って塗料組成物を得た。

【０１２８】得られたヘマタイト粒子を含む塗料の組成
は、下記の通りであった。 針状ヘマタイト粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 シクロヘキサノン ４４．６重量部 メチルエチルケトン １１１．４重量部 トルエン ６６．９重量部

【０１２９】得られたヘマタイト粒子を含む塗料を厚さ
１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上にア
プリケーターを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次い
で、乾燥させることにより非磁性下地層を形成した。非
磁性下地層の厚みは３．５μｍであった。

【０１３０】得られた非磁性下地層は、光沢が２０６
％、表面粗度Ｒａが５．９ｎｍであり、基体のヤング率
（相対値）は１２１であった。

【０１３１】＜磁気記録層の製造＞鉄を主成分とする針
状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１１μｍ、平均短
軸径０．０１８μｍ、軸比６．１、保磁力１８８０Ｏ
ｅ、飽和磁化値１２８ｅｍｕ／ｇ）１２ｇ、研磨剤（商
品名：ＡＫＰ−３０、住友化学（株）製）１．２ｇ、カ
ーボンブラック（商品名：＃３２５０Ｂ、三菱化成
（株）製）０．１２ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナ
トリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂
３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロ
ヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）を
得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して
混練物を得た。

【０１３２】この混練物を１４０ｍｌガラス瓶に１．５
ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン
酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、
溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重
量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びト
ルエンとともに添加し、ペイントシェーカーで６時間混
合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤及び
硬化剤を加え、さらに、ペイントシェーカーで１５分間
混合・分散した。

【０１３３】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。 鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤（ＡＫＰ−３０） １０重量部 カーボンブラック（＃３２５０Ｂ） ３．０重量部 潤滑剤（ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部 硬化剤（ポリイソシアネート） ５．０重量部 シクロヘキサノン ６５．８重量部 メチルエチルケトン １６４．５重量部 トルエン ９８．７重量部

【０１３４】磁性塗料を前記非磁性下地層の上にアプリ
ケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁場中
において配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行っ
た後、６０℃で２４時間硬化反応を行い０．５インチ幅
にスリットして磁気テープを得た。磁気記録層の厚みは
１．１μｍであった。

【０１３５】得られた磁気テープは、Ｈｃが１９６０Ｏ
ｅ、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）が０．８７、光沢度が２３５
％、表面粗度Ｒａが６．０ｎｍ、ヤング率（相対値）が
１３３、線吸収係数が１．２１、走行耐久性が２５．６
分、すり傷特性がＡであった。磁気テープの磁気特性の
経時変化は、保磁力については５．０％、飽和磁束密度
Ｂｍについては４．２％であった。

【０１３６】

【作用】本発明において最も重要な点は、結合剤樹脂中
における分散性が優れており、しかも、可溶性ナトリウ
ムの含有量がＮａ換算で３００ｐｐｍ以下、可溶性硫酸
塩の含有量がＳＯ₄ 換算で１５０ｐｐｍ以下であって、
且つ、粉体ｐＨ値が８以上の高密度針状ヘマタイト粒子
を、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として使用した場
合には、該結合剤樹脂中における分散性が優れているこ
とに起因して、非磁性下地層の表面平滑性と基体の強度
を向上させることができ、当該非磁性下地層の上に磁気
記録層を設けた場合に、磁気記録層の光透過率を小さく
し、表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性に優れて
いる磁気記録媒体を得ることができるとともに、磁気記
録層中に分散させている鉄を主成分とする金属磁性粒子
粉末の腐蝕に伴う磁気特性の劣化を抑制することができ
るという事実である。

【０１３７】非磁性下地層の表面平滑性と基体の強度を
より向上させることができた理由について、本発明者
は、高密度針状ヘマタイト粒子相互を強固に架橋して凝
集させる原因となっている可溶性ナトリウム塩や可溶性
硫酸塩を十分水洗除去することができたことに起因し
て、凝集物が解きほぐされて、実質的に独立している粒
子とすることができ、その結果、ビヒクル中における分
散性が優れた針状ヘマタイト粒子粉末が得られることに
よるものと考えている。

【０１３８】この事実について、以下に説明する。

【０１３９】前駆体として使用する針状ゲータイト粒子
粉末は、前述した通り、各種製造法により製造される。

【０１４０】いずれの方法においても針状ゲータイト粒
子を製造する主な原料が硫酸第一鉄である場合には当然
反応母液中に硫酸塩〔ＳＯ₄ ^--〕が多量に存在するので
ある。

【０１４１】特に、酸性溶液中からゲータイト粒子を生
成する場合には、同時に、Ｎａ₂ ＳＯ₄ 等水可溶性硫酸
塩を生じるとともに、反応母液にはＫ⁺ 、ＮＨ₄ ⁺ 、Ｎ
ａ⁺等アルカリ金属を含んでいるので、アルカリ金属や
硫酸塩を含む沈澱を生じ易く、この沈澱はＲＦｅ₃ （Ｓ
Ｏ₄ ）（ＯＨ）₆ （Ｒ＝Ｋ⁺ 、ＮＨ₄ ⁺ 、Ｎａ⁺ ）で示
される。これら沈澱物は難溶性の含硫酸塩で常法による
水洗によっては除去することができない。この難溶性塩
はその後の加熱処理工程において可溶性ナトリウム塩や
可溶性硫酸塩になるが、この可溶性ナトリウム塩や可溶
性硫酸塩は、高密度化のための高温加熱処理工程におい
て針状ヘマタイト粒子の形状の変形、粒子相互間の焼結
を防止するために必須である焼結防止剤によって、針状
ヘマタイト粒子相互を架橋しながら粒子内部及び粒子表
面に強固に結合されることにより、針状ヘマタイト粒子
相互間の凝集が一層強まる。その結果、殊に、粒子内部
や凝集物内部に閉じ込められた可溶性硫酸塩や可溶性ナ
トリウム塩は、常法による水洗によって除去することが
極めて困難となる。

【０１４２】硫酸第一鉄と水酸化ナトリウムとを用いて
アルカリ性水溶液中で針状ゲータイト粒子を生成する場
合には、同時に生成される硫酸塩はＮａ₂ ＳＯ₄ であ
り、また、母液中にＮａＯＨが存在し、これらは共に可
溶性であるため針状ゲータイト粒子を十分水洗すれば本
質的にはＮａ₂ ＳＯ₄ およびＮａＯＨを除去できるはず
である。しかし、一般には針状ゲータイト粒子の結晶性
が小さい為、水洗効率が悪く、常法により水洗した場
合、なお、粒子中に可溶性硫酸塩〔ＳＯ₄ ^--〕、可溶性
ナトリウム塩〔Ｎａ⁺ 〕等水可溶性分を含んでいる。そ
して、この水可溶性分は、前述した通り、焼結防止剤に
よって針状ヘマタイト粒子相互を架橋しながら粒子内部
及び粒子表面に強固に結合されることにより、針状ヘマ
タイト粒子相互間の凝集が一層強まる。その結果、殊
に、粒子内部や凝集物内部に閉じ込められた可溶性硫酸
塩や可溶性ナトリウム塩は、常法による水洗によって除
去することが極めて困難となる。

【０１４３】上述した通り、可溶性ナトリウム塩や可溶
性硫酸塩が焼結防止剤を介在して粒子内部や粒子表面及
び凝集物内部に強く結合されている高密度ヘマタイト粒
子は、湿式粉砕して粗粒をほぐした後、スラリーのｐＨ
値を１３以上に調整し、８０℃以上の温度で加熱処理す
ると、アルカリ性水溶液が高密度ヘマタイト粒子の粒子
内部まで十分浸透し、その結果、粒子内部や粒子表面及
び凝集物内部に強く結合している焼結防止剤の結合力が
徐々に弱まり、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部から
解離され、同時に水可溶性ナトリウム塩や水可溶性硫酸
塩も水洗除去しやすくなるものと考えられる。

【０１４４】磁気記録媒体の耐久性が向上した理由につ
いては未だ明らかではないが、本発明者は、粒子内部に
アルミニウムが均一に含有されているヘマタイト粒子を
非磁性粒子として用いたことや、該ヘマタイト粒子の可
溶性塩の含有量が少ないこと及びｐＨ値が特定範囲であ
ることなどの相乗効果に起因して、後出実施例に示す通
り、ヘマタイト粒子のビヒクル中におけるバインダー樹
脂との樹脂吸着強度が高まり、その結果、非磁性下地層
中におけるヘマタイト粒子や非磁性下地層自体の非磁性
支持体への密着度が高まったことによるものと考えてい
る。

【０１４５】磁気記録層中に分散されている鉄を主成分
とする金属磁性粒子粉末の腐蝕に伴う磁気特性の劣化が
抑制される理由について、本発明者は、金属の腐蝕を促
進する可溶性ナトリウム塩や可溶性硫酸塩等の可溶性分
が高密度針状ヘマタイト粒子中に少ないこと及びヘマタ
イト粒子自体の粉体ｐＨ値が８以上と高いことに起因し
て鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の腐蝕の進行が抑
制できたものと考えている。

【０１４６】事実、本発明者は、後出の実施例及び比較
例に示す通り、湿式粉砕後の高密度化されたヘマタイト
粒子を８０℃以上の温度、ｐＨ値が１３未満のアルカリ
水溶液で加熱処理した場合、湿式粉砕後の高密度化され
たヘマタイト粒子を８０℃未満の温度、ｐＨ値が１３以
上のアルカリ水溶液で加熱処理した場合、高密度化され
たヘマタイト粒子を湿式粉砕をすることなく粗粒を含ん
だままで８０℃以上の温度下、ｐＨ値１３以上のアルカ
リ性水溶液中で加熱処理した場合のいずれの場合にも、
鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の腐蝕の進行が抑制
できないことから、可溶性分が少ないことと、粉体ｐＨ
値が８以上であることの相乗効果により鉄を主成分とす
る金属磁性粒子粉末の腐蝕の進行が抑制できるという現
象を確認している。

【０１４７】

【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【０１４８】＜針状ゲータイト粒子粉末の種類＞針状ヘ
マタイト粒子を製造するための前駆体として下記の前駆
体１乃至８を準備した。

【０１４９】

【表１】

【０１５０】＜低密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ 実施例１〜１５及び比較例１〜１５ 前駆体である針状ゲータイト粒子粉末の種類、焼結防止
剤の種類及び量、加熱脱水温度及び時間を種々変化させ
た以外は、前記本発明の実施の形態と同様にして低密度
針状ヘマタイト粒子を得た。尚、比較例４で得られた粒
子は、ゲータイト粒子である。

【０１５１】この時の主要製造条件及び諸特性を表２乃
至表５に示す。

【０１５２】

【表２】

【０１５３】

【表３】

【０１５４】

【表４】

【０１５５】

【表５】

【０１５６】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ 実施例１６〜３０及び比較例１６〜２９ 低密度針状ヘマタイト粒子粉末の種類、高密度化加熱処
理の温度及び時間を種々変化させた以外は、前記本発明
の実施の形態と同様にして高密度針状ヘマタイト粒子を
得た。

【０１５７】この時の主要製造条件及び諸特性を表６及
び表７に示す。

【０１５８】

【表６】

【０１５９】

【表７】

【０１６０】＜針状ヘマタイト粒子のアルカリ水溶液中
における処理＞ 実施例３１〜４５及び比較例３０〜３８ 高密度針状ヘマタイト粒子粉末の種類、湿式粉砕の有
無、アルカリ水溶液中における加熱処理の有無、スラリ
ーのｐＨ値、加熱温度及び加熱時間を種々変化させた以
外は、前記本発明の実施の形態と同様にして針状ヘマタ
イト粒子を得た。

【０１６１】この時の主要製造条件及び諸特性を表８乃
至表１１に示す。

【０１６２】

【表８】

【０１６３】

【表９】

【０１６４】

【表１０】

【０１６５】

【表１１】

【０１６６】＜針状ヘマタイト粒子の表面被覆処理＞ 実施例４６ アルカリ性水溶液中における加熱処理後にデカンテーシ
ョン法により水洗して得られた実施例３１のｐＨ値が１
０．５のスラリーは、スラリー濃度が９８ｇ／ｌであっ
た。このスラリー５ｌを再度加熱して６０℃とし、この
スラリー中に１．０ＮのＮａＡｌＯ₂ 溶液９０７ｍｌ
（針状ヘマタイト粒子に対しＡｌ換算で５．０ｗｔ％に
相当する。）を加え、３０分間保持した後、酢酸を用い
てｐＨ値を８．３に調整した。次いで、前記本発明の実
施の形態と同様にして濾別、水洗、乾燥、粉砕して粒子
表面が被覆物により被覆されている針状ヘマタイト粒子
粉末を得た。

【０１６７】この時の主要製造条件及び諸特性を表１２
及び表１３に示す。

【０１６８】実施例４７〜６０ 針状ヘマタイト粒子粉末の種類、表面処理物の種類及び
量を種々変化させた以外は、実施例４６と同様にして表
面被覆針状ヘマタイト粒子を得た。

【０１６９】この時の主要製造条件及び諸特性を表１２
及び表１３に示す。

【０１７０】

【表１２】

【０１７１】

【表１３】

【０１７２】＜非磁性下地層の製造＞ 実施例６１〜９０及び比較例３９〜５４ 実施例３１〜６０及び比較例１、３、１６〜１９、２
４、３０〜３８で得られた針状ヘマタイト粒子を用いて
前記本発明の実施の形態と同様にして非磁性下地層を得
た。

【０１７３】この時の主要製造条件及び諸特性を表１４
乃至表１６に示す。

【０１７４】

【表１４】

【０１７５】

【表１５】

【０１７６】

【表１６】

【０１７７】＜鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使
用している磁気記録媒体の製造＞ 実施例９１〜１２０及び比較例５５〜７０ 実施例６１〜９０及び比較例３９〜５４で得られた非磁
性下地層の種類、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉
末の種類を種々変化させた以外は、前記本発明の実施の
形態と同様にして鉄を主成分とする金属磁性粉末を使用
している磁気記録媒体を製造した。

【０１７８】この時の主要製造条件及び諸特性を表１７
乃至表１９に示す。

【０１７９】

【表１７】

【０１８０】

【表１８】

【０１８１】

【表１９】

【０１８２】

【発明の効果】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末
は、前出実施例に示した通り、非磁性下地層用非磁性粉
末として用いた場合、基体としての強度と表面性に優れ
ている非磁性下地層を得ることができ、該非磁性下地層
を用いて磁気記録媒体とした場合において光透過率が小
さく、表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性に優れ
た磁気記録媒体を得ることができるので、高密度磁気記
録媒体の非磁性下地層用として好ましいものである。

【０１８３】そして、本発明に係るヘマタイト粒子粉末
を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、光透過
率が小さく、表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性
に優れているとともに、磁気記録層中の鉄を主成分とす
る針状金属磁性粒子粉末の腐蝕に伴う磁気特性の劣化を
抑制することができるので、高密度磁気記録媒体として
好ましいものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平９−170003（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−166520（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−33019（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G11B 5/738 C01G 49/06

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重
   量％のアルミニウムを含有している針状ヘマタイト粒子
   からなり、平均長軸径が０．３μｍ以下であって、粉体
   ｐＨ値が８以上、且つ、可溶性ナトリウム塩の含有量が
   Ｎａ換算で３００ｐｐｍ以下、可溶性硫酸塩の含有量が
   ＳＯ₄ 換算で１５０ｐｐｍ以下である針状ヘマタイト粒
   子粉末であることを特徴とする鉄を主成分とする金属磁
   性粒子粉末を使用している磁気記録媒体の非磁性下地層
   用ヘマタイト粒子粉末。
2. 【請求項２】 粒子表面がアルミニウムの水酸化物、ア
   ルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸
   化物の少なくとも１種で被覆されている請求項１記載の
   針状ヘマタイト粒子粉末からなることを特徴とする鉄を
   主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気記録
   媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粒子粉末。
3. 【請求項３】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成
   される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む塗膜組成物
   からなる非磁性下地層と該非磁性下地層の上に形成され
   る鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
   含む塗膜組成物からなる磁気記録層とからなる磁気記録
   媒体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１又は請求
   項２記載のヘマタイト粒子粉末であることを特徴とする
   鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末を使用している磁気
   記録媒体。