KR20010021420A - 보우마이트 및 자기 기록 매체의 초벌층 - Google Patents

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Abstract

우수한 표면 평활성을 갖는 자기기록매체의 초벌층에 사용하는 비자성 안료 및 이것을 사용하여 형성하여 이루어진 자기기록매체의 초벌층을 제공하는 것이다.
(020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 65 Å 이상이며, (002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 와 (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 와의 비 (A/B) 가 1.8 이상인 보우마이트, 및 이 보우마이트를 결합제 중에 분산시켜 지지체 상에 형성하여 이루어진 자기기록매체의 초벌층.

Description

보우마이트 및 자기기록매체의 초벌층{BOEHMITE AND BASE COAT LAYER FOR MAGNETIC RECORDING MEDIUM}
본 발명은, 신규의 보우마이트 및 그것을 사용하여 형성하여 이루어진 자기기록매체의 초벌층에 관한 것이다.
자기기록매체 (자기 테이프) 의 고밀도 기록화와 그 주행 내구성을 동시에 향상시키는 방법으로서, 자기기록매체의 지지체와 자성층과의 사이에, 비자성 안료를 결합제 중에 분산시켜 형성한 비자성층을 자성층의 초벌층으로서 설치하는 방법이 알려져 있다. 또, 이 초벌층에 대해서도 각종 제안이 이루어지고 있다.
초벌층을 형성하기 위해 사용하는 비자성 안료로서 침상 산화철 (α-Fe2O3) 이 실용에 제공되고 있으며, 예를 들면 일본 공개특허공보 평 10-198948 호에 기재되어 있다.
그러나, 침상 산화철을 사용하여 얻어지는 초벌층은 충분한 표면 평활성을 갖는 것은 아니다. 초벌층의 표면 평활성이 좋으면 자성층의 두께를 얇게 하는 것이 가능해진다. 그럼으로써, 자성층의 특성을 충분히 살릴 수 있는 점에서, 보다 저 노이즈로 고출력의 자기기록매체를 얻을 수 있다.
본 발명의 과제는, 우수한 표면 평활성을 갖는 자기기록매체의 초벌층에 사용하는 비자성 안료 및 그것을 사용하여 형성하여 이루어진 자기기록매체의 초벌층을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 우수한 표면 평활성을 갖는 자기기록매체의 초벌층에 사용하는 비자성 안료에 대해 예의 검토를 실시한 결과, 특정한 결정자 직경을 갖는 보우마이트를 발견하고, 이것을 사용하여 형성한 초벌층이 우수한 표면 평활성을 갖는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 하기와 같다.
(1) (020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 65 Å 이상이며,
(002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 와 (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 와의 비 (A/B) 가 1.8 이상인 보우마이트.
(2) (020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 65 Å 이상이며,
(002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 와 (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 와의 비 (A/B) 가 1.8 이상인 보우마이트를 결합제 중에 분산시켜 지지체 상에 형성하여 이루어진 자기기록매체의 초벌층.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 보우마이트는, (020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 약 65 Å 이상, 바람직하게는 약 70 Å 이상이며, (002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 와 (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 와의 비 (A/B) 가 약 1.8 이상, 바람직하게는 약 2.0 이상이다.
이들 결정자 직경은 Scherrer 의 식 (실시예에 기재) 을 사용한 X 선 회절에 의해 구해지는 값이다.
(020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 약 65 Å 미만, 또는 결정자 직경의 비 (A/B) 가 약 1.8 미만인 보우마이트를 자기기록매체의 초벌층의 비자성 재료로서 사용할 경우에는, 표면 평활성이 우수한 초벌층을 얻는 것이 곤란하다.
본 발명의 보우마이트로서, Na 함유량이 약 100 ppm 이하, 바람직하게는 약 50 ppm 이하이고, BET 비표면적이 약 50 ㎡/g 이상, 약 150 ㎡/g 이하, 바람직하게는 약 60 ㎡/g 이상, 약 130 ㎡/g 이하이다.
Na 함유량이 약 100 ppm 을 초과할 경우는, 얻어지는 자기기록매체의 마찰 계수의 증대와, 윤활성 또는 주행성이 저하되는 경우가 있다. BET 비표면적이 약 150 ㎡/g 를 초과할 경우는, 보우마이트를 결합제 중에 분산시키는 것이 곤란해지는 경우가 있다.
본 발명의 보우마이트의 제조 방법으로서는, 예를 들면 원료 수산화 알루미늄을 산성 수용액 중 또는 중성 수용액 중에서 수열 처리하는 방법, 원료 수산화 알루미늄을, 그 pH 를 산성에서 알칼리성으로 또는 알칼리성에서 산성으로 스윙 (swing) 시키면서 결정을 성장시키는 방법 (pH 스윙법), 또는 원료 수산화 알루미늄을 가압 하에서 수증기로 처리하는 방법 등을 들 수 있다.
이하, 원료 수산화 알루미늄을 산성 수용액 중에서 수열 처리하는 방법을 구체적으로 나타낸다.
원료 수산화 알루미늄의 제조 방법으로서는, 예를 들면 알루미늄 알콕사이드의 가수 분해법, 알루민산 소다 등의 알루미늄 염을 중화하는 방법, ρ알루미나 등의 중간 알루미나를 재수화 (再水和) 하는 방법, 질산 알루미늄 등의 알루미늄 염을 초임계수 중에서 가수 분해하는 방법 등의 공지의 방법이 적용 가능하다. 그 중에서도, 자기기록매체의 초벌층에 혼합되어 있는 윤활제와 반응하기 쉬운 Na 함유량을 적게 할 수 있는 점에서, 알루미늄 알콕사이드의 가수 분해법이 바람직하게 사용된다.
산성 수용액으로서는 아세트산 등의 유기산과 염산 등의 무기산을 들 수 있다. 장치의 부식을 방지하기 쉬운 점에서, 아세트산 등의 유기산을 사용하는 것이 바람직하다. 산성 수용액의 농도로서는 통상 약 0.1 wt % 이상, 바람직하게는 약 1 wt % 내지 약 8 wt % 이다.
수열 처리를 할 때에는, 통상 교반 부착 가압 용기에 산성 수용액과 이 산성 수용액에 대해 농도가 약 2 wt % 내지 약 32 wt % 가 되도록 원료 수산화 알루미늄을 넣은 후, 가열하는 방법으로 실시된다.
결정자 직경은, 산 농도, 처리 온도, 처리 시간에 따라 변하며, 소망하는 결정자 직경 및 결정자 직경의 비가 되도록 조건을 적절히 설정한다. 예를 들면, 상기의 산 농도 (약 1 wt % 내지 약 8 wt %) 로, 온도가 약 150 ℃ 이상, 바람직하게는 약 180 ℃ 이상, 약 230 ℃ 이하에서 실시된다. 고온일수록 처리 시간은 짧게 할 수 있다. 약 230 ℃ 를 초과하는 온도에서도 가능하지만, 사용하는 장치가 고가가 된다. 온도가 약 180 ℃ 미만에서는 약 3 시간 이상의 처리 시간을 필요로 한다. 처리 시간은, 통상 약 0.5 내지 6 시간의 범위에서 실시된다.
수열 처리를 고온에서 장시간 실시하면 결정자 직경이 커지는 경향이 있다.
통상, 얻어진 보우마이트는 필요에 따라 물 세척 등에 의해 산 성분 등을 제거한 후 건조된다. 건조는 건조시의 응집을 방지하기 쉬운 점에서, 스프레이 건조법, 플래시 건조법 등이 바람직하게 사용된다. 보우마이트의 수분 함유량 (110 ℃ 에서의 건조 감량에 의한 측정값) 이 약 5 % 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 자기기록매체의 초벌층은, 자기기록매체의 지지체의 적어도 1 개의 면에 상기 보우마이트를 결합제 중에 분산시켜 형성된다.
본 발명에 사용하는 지지체로서는, 예를 들면 합성 수지 필름 (폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아미드, 폴리이미드아미드, 폴리이미드 등), 금속 필름 (알루미늄, 스테인레스 등), 종이 등을 들 수 있다.
결합제로서는, 예를 들면 염화 비닐-아세트산 비닐 공중합체, 우레탄 수지, 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리비닐부티랄, 셀룰로오스 유도체 (니트로셀룰로오스 등), 폴리에스테르 수지, 합성 고무계 수지 (폴리부타디엔 등), 에폭시 수지, 폴리아미드 수지 및 전자선 경화형 아크릴우레탄 수지 등을 들 수 있다. 또, 각 결합제에는 -OH, -COOH, -SO3H, -OPO2H2, -NH2등의 극성기가 함유되어 있어도 된다.
초벌층의 제작 방법은, 본 발명의 보우마이트를 결합제 중에 분산시키고, 그 분산액으로 이루어진 층을 지지체의 적어도 1 개의 면에 형성할 수 있는 방법이라면 되고, 예를 들면 교반 기구를 갖는 용기에 용매, 보우마이트 및 결합제를 넣고, 혼합하여 균일한 슬러리 형상의 도포액을 조제하고, 이 도포액을 지지체의 편면에 닥터 브레이드 법 등에 의해 도포액의 두께가 가능한 한 균일하게 되도록 도포하고, 건조하는 방법 등을 들 수 있다.
또, 초벌층을 제작할 때에는 지지체의 양면에 초벌층을 설치해도 되고, 이 경우에는 한 쪽 면에 이 도포액을 도포하여 건조한 후, 다른 쪽 면에 그 도포액을 도포하여 건조해도 되고, 양쪽 면에 이 도포액을 도포하여 건조하는 방법으로 실시해도 된다. 물론, 보우마이트의 결정자 직경은, 양쪽 면에서 동일해도 되며, 본 발명의 범위 내에서 상이해도 된다.
또한, 초벌층을 제작할 때에는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서, 윤활제, 연마제, 대전 방지제 등을 도포액 등에 첨가하여 실시해도 된다. 윤활제로서는 지방산, 지방산 에스테르 등을 들 수 있다. 연마제로서는 알루미나, 산화 크롬 등을 들 수 있다. 대전 방지제로서는 계면 활성제, 카본블랙 등을 들 수 있다.
본 발명의 초벌층을 형성시킴으로써, 자성층의 두께를 얇게 하는 것이 가능해지며, 우수한 전자 변형 특성을 갖는 자기기록매체를 얻을 수 있다. 자기기록매체의 제조 방법은, 예를 들면 자기기록매체의 초벌층 면에 자성 입자와 결합제 수지와 필요에 따라 윤활제, 연마제, 대전 방지제 등을 포함하는 혼합물을 도포하여 자장 배향 처리 후, 건조, 캘린더하여 자기 기록층을 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
[실시예]
이하에서, 본 발명의 자기기록매체의 초벌층에 대해, 실시예에 의해 상세히 설명하겠지만 본 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 결정자 직경, 표면 평활성은 이하의 방법에 의해 측정하였다.
(1) 결정자 직경 :
X 선 회절 장치를 사용하여 얻어진 프로파일로부터, 보우마이트의 (020), (200), (002) 면의 피크에 대해 핏팅 (fitting) 을 실시하고, 반가폭 (半價幅) 및 중심법에 의한 피크 위치를 사용하여, 하기의 Scherrer 의 식에 의해 결정자 직경을 산출하였다.
D = κ×λ/ (β×cos θ)
D : 결정자 직경 (Å)
κ: 정수 (0.94)
λ: 측정 파장 (Cukα선 : 1.5406 Å)
β: 반가폭 (라디안)
θ: 피크 위치 θ(라디안)
X 선 회절의 측정 조건을 하기에 나타낸다.
장치 : 가부시끼가이샤 리가꾸 제조, Rint-2100
측정 조건 : Cu 타게트, 전압 * 전류 = 40 kV * 40 ㎃
슬릿 : DS 1°- SS 1°- RS 0.3 ㎜
Scan Speed = 2°/min
Scan Step = 0.010°/step
주사 범위 : 2 ∼ 70°
또한, (002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 는, 근접하는 (231) 면의 피크와 분리하여 결정자 직경을 산출하였다. (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 는, 근접하는 (051) 면의 피크와의 분리가 곤란하기 때문에, 분리하지 않고 1 개의 피크로 간주하여 결정자 직경을 산출하였다.
(2) 표면 평활성 :
초벌층의 길이 방향에 대해 입사각 45°, 반사각 45°를 표준 광택도계로 측정하고, JIS-Z8741 에 따라 굴절률이 1.567 인 유리의 입사각 45°에서의 거울면 광택도 100 에 대한 상대값으로서 구했다. 이 값이 클수록 표면 평활성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
실시예 1
알루미늄 알콕사이드를 가수 분해하여 얻어진 (020) 면의 결정자 직경이 33 Å 인 수산화 알루미늄을 8 wt % 아세트산 수용액 중에서 180 ℃, 6 시간 수열 처리하였다. 그 후, 스프레이 드라이어로 건조하여 보우마이트 (Na 함유량 44 ppm) 를 얻었다.
이어서, 얻어진 보우마이트 15 중량부, 염화비닐 수지 (상품명 : MR110, 니혼제온 가부시끼가이샤 제조) 5 중량부, 메틸에틸케톤 (시약, 와꼬쥰야꾸고오교 가부시끼가이샤 제조) 49 중량부 및 톨루엔 (시약, 와꼬쥰야꾸고오교 가부시끼가이샤 제조) 21 중량부의 혼합물을 1/8 갈론의 패치식 샌드글라이더 (매체 : 2 ㎜ 유리 비즈 (beads), 회전수 : 2000 rpm) 를 사용하여 4 시간 분산시켜 도포액을 조제하였다. 이어서, 45 ㎛ 두께의 닥터 브레이드를 사용하여 14 ㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름으로 이루어진 지지체 상에, 이 도포액을 도포하고, 건조하여 초벌층을 얻었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2
수열 처리를 0.8 wt % 아세트산 수용액 중에서 220 ℃, 6 시간 실시한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로서 초벌층을 얻었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
알루미늄 알콕사이드를 가수 분해하여 얻어진 (020) 면의 결정자 직경이 28 Å 인 수산화 알루미늄을 8 wt % 아세트산 수용액 중에서 180 ℃, 3 시간 수열 처리한 후, 스프레이 드라이어로 건조하여 보우마이트를 얻었다. 이하 동일한 방법으로서 초벌층을 얻었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 2
수열 처리를 0.8 wt % 아세트산 수용액 중에서 200 ℃, 6 시간 실시한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로서 초벌층을 얻었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 3
비교예 1 에 있어서, 보우마이트 대신에, 침상 산화철 (일본 공개특허공보 평 10-198948 호에 기재된 방법에 따라 제작하였다. 비표면적 : 51 ㎡/g) 을 사용한 것 이외에는 동일한 방법으로서 초벌층을 얻었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
BET비표면적 결정자 직경 결정자직경의 비(A/B) 초벌층의광택
(020) 면에수직 방향 (200) 면에수직 방향(B) (002) 면에수직 방향(A)
㎡/g Å Å Å
실시예 1 79 99 103 235 2.3 155
실시예 2 64 138 112 262 2.3 146
비교예 1 129 58 100 209 2.1 125
비교예 2 90 66 129 208 1.6 73
비교예 3 51 - - - - 128
본 발명의 보우마이트를 비자성 안료로서 사용함으로써, 표면 평활성이 우수한 초벌층이 얻어진다. 따라서, 자기기록매체의 자성층의 두께를 보다 얇게 할 수 있게 되고, 자성층의 특성을 충분히 살릴 수 있는 점에서, 저 노이즈로 고출력 특성의 자기기록매체를 얻는 것이 가능해진다.

Claims (7)

  1. (020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 65 Å 이상이며, (002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 와 (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 와의 비 (A/B) 가 1.8 이상인 보우마이트.
  2. 제 1 항에 있어서, Na 함유량이 100 ppm 이하인 보우마이트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상, 150 ㎡/g 이하인 보우마이트.
  4. (020) 면에 수직 방향인 결정자 직경이 65 Å 이상이며, (002) 면에 수직 방향인 결정자 직경 A 와 (200) 면에 수직 방향인 결정자 직경 B 와의 비 (A/B) 가 1.8 이상인 보우마이트를 결합제 중에 분산시켜 지지체 상에 형성하여 이루어진 자기기록매체의 초벌층.
  5. 제 4 항에 있어서, 보우마이트 중의 Na 함유량이 100 ppm 이하인 자기기록매체의 초벌층.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 보우마이트의 BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상, 150 ㎡/g 이하인 자기기록매체의 초벌층.
  7. 제 4 항에 있어서, 결합제가 염화 비닐-아세트산 비닐 공중합체, 우레탄 수지, 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리비닐부티랄, 셀룰로오스 유도체, 폴리에스테르 수지, 합성 고무계 수지, 에폭시 수지, 폴리아미드 수지 및 전자선 경화형 아크릴우레탄 수지로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 수지인 자기기록매체의 초벌층.
KR1020000049599A 1999-08-30 2000-08-25 보우마이트 및 자기 기록 매체의 초벌층 KR20010021420A (ko)

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