JPH0679968B2 - 磁性酸化鉄顔料及びその製造法 - Google Patents

磁性酸化鉄顔料及びその製造法

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JPH0679968B2 JP62227578A JP22757887A JPH0679968B2 JP H0679968 B2 JPH0679968 B2 JP H0679968B2 JP 62227578 A JP62227578 A JP 62227578A JP 22757887 A JP22757887 A JP 22757887A JP H0679968 B2 JPH0679968 B2 JP H0679968B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はコバルト化合物の被覆を有する磁性酸化鉄顔料
及びこれらの磁性酸化鉄顔料の製造方法に関する。
発明の背景 γ−Fe2O3磁性顔料は約31kA/mに至るまでの保磁力値（c
oercivity values）を有し且つフエライト磁性顔料は約
35kA/mに至るまでの保磁力値を有している。実質的に高
い保磁力場強度を有する磁性顔料は、オーデイオ、ビデ
オ及びデータ記録装置における磁気信号記録に対して記
憶密度を増大させるために、必要性を増大しつつある。
磁性酸化鉄の保磁力場強度を増大させるための種々の方
法は知られている。
ドイツ特許第2,903,593号においては、コバルトでドー
プしたα−FeOOH前駆体から、比較的高い保磁力値を有
する顔料が得られる。１％のコバルトと20％のFe含量を
用いて約50kA/mKの保磁力場強度が得られる。しかしな
がら、これらの顔料の欠点は、それらの低い印刷減衰
（printing attenuation）、不十分な磁気安定性及び高
い保磁力の温度依存性である。
高い保磁力場強度を取得するための別の方法はドイツ特
許第2,235,383号中に記されているが、その方法におい
ては、コバルトフエライトの層を強アルカリ性媒体中で
磁性酸化鉄のコア上にエピタクシー的に結晶化させる。
これらの顔料はコバルトドープした顔料よりもすぐれた
印刷減衰及び磁気的安定性を有しているが、この制御パ
ネル分布、保磁力の温度依存性、及びテープにおける消
去比の点で完全に満足できるものではない。一層満足で
きる性質を有する顔料は、ドイツ特許第3,520,210号に
記すように、コアに対してコア及び／又は鉄を含有する
化合物の複数の層を付与することによつて取得すること
ができる。
ドイツ特許第3,344,299号においては、コバルト含有磁
性酸化鉄粉の製造方法を記載されているが、この方法に
おいては酸化鉄出発材料を先ず鉄（II）化合物で被覆
し、次いでコバルト化合物で被覆している。それによっ
て磁気的性質が向上する。
本発明の一目的は従来の磁性酸化鉄顔料の上記の欠点を
有していない、高い保磁力強度を有する磁性酸化鉄顔料
を提供することにある。
発明の簡単な説明 今回驚くべきことに、コバルト化合物によつて被覆する
前に、酸化鉄顔料に対して二価と三価の鉄の化合物を付
与することによつて、コバルト化合物で被覆した磁性酸
化鉄顔料において制御パネル分布、高い保磁力成分の割
合及び保磁力の熱安定性を一層改善することができると
いうことが見出された。
コバルト化合物で被覆した磁性酸化鉄顔料が本発明の主
題である。
発明の詳細な説明 これらの顔料は76〜298Kの温度範囲内における保磁力の
温度依存性が0.13kA/mK未満であり且つ0.9g/cm3に圧縮
した粉末の保磁力が51kA/mよりも大であることを特徴と
する。
コバルト含量は、被覆した磁性酸化鉄に基づいて、2.5
〜６重量％であることが好ましい。
本発明はさらに本発明による顔料の製造方法に関する。
この方法において、先ず組成FeOx［ここでｘは1.33〜1.
5である］を有する磁性酸化鉄のコアをFe（III）:Fe（I
I）の比が0.01から２未満の範囲にある二価と三価の鉄
を含有する化合物によつて被覆し、次いでプロセスの第
二段階においてコバルト化合物の被覆を付与する。
本発明において磁性酸化鉄コアとして用いる材料は、γ
−Fe2O3又はFe3O4顔料あるいは０〜30％のFeO含量を有
する不定比化合物（berthollide compounds）とするこ
とができる。これらの酸化鉄はP,Zn,B,Si,Sn,Ge,Al,Mn,
Cr及びNiから成る群より１種以上の追加の元素を含有し
ていてもよい。
鉄（II）−（III）化合物は、種々の異なる方法によつ
てコアの材料に付与することができる。
Fe（III）:Fe（II）の比を、プロセス中で用いる鉄塩に
よつて調節する方法が特に好適である。
そのためには、コアとして使用する酸化鉄を水中に分散
させ、それに１〜20％のFe（III）（全鉄含量に基づい
て）、好ましくは２〜10％のFe（III）を含有する鉄塩
又はその溶液及びアルカリの溶液を加える。アルカリ溶
液は、コアの分散の前又は後及び鉄塩溶液の添加の前又
は後で加えることができる。
本発明の方法の別の好適実施例形態においては、コバル
トの添加前のFe（II）の制御した酸化によつて、Fe（II
I）:Fe（II）比を調節する。
そのためには、酸化鉄コアを水中に分散させ、鉄（II）
を含有する鉄塩又はこの塩の溶液及びアルカリの溶液を
加える。アルカリ溶液は、コアの分散の前又は後及び鉄
塩溶液の添加の前又は後に加えることができる。
次いでFe（II）の余分の部分を、空気（又は酸素を含有
するその他のガス）の導入によつて又は酸化剤の添加に
よつて、Fe（III）に酸化する。懸濁液の酸化は20℃か
ら沸点に至るまでの温度で行なうことができる。
鉄化合物の付与ののちに、顔料懸濁液へのコバルト塩の
添加によつてコバルト化合物の付与を行なう。コバルト
の被覆は、酸化性又は不活性の条件下に行なうことがで
きる。
鉄及びコバルトの被覆の工程の間のOH濃度は0.1〜10モ
ル/l、好ましくは0.3〜５モル/lとする。
懸濁液中のコア材料に対する固形分は30〜200g/l、好ま
しくは50〜150g/lである。付与する酸化鉄の量は工程に
導入するコア材料の１〜25％の量である。
顔料懸濁液を過、洗浄及び乾燥によつて仕上げる。
次いで本発明を実施例によつて説明するが、しかし、こ
れらの実施例は本発明を制限するものではない。
テープ中の本発明の酸化鉄顔料の性質を測定するため
に、約200gの磁性酸化鉄顔料を、酸化鉄顔料の容量によ
る割合が45％となるように、ポリウレタンに基づくラツ
カー中に導入する。分散物をボールミル中で３時間磨砕
したのち、、被覆装置を用いてポリエステルのフイルム
に薄層として塗布する。次いで分散物を80kA/mの均一な
磁場中で配向させたのち、100℃で硬化させる。テープ
を試験に対して適する断片に切断したのちに、下記のパ
ラメータを測定する：I Hc 398kA/mで測定した保磁力 Br/Bs 残留磁化／飽和磁化 SFD 制御パネル配電 実施例１ 480gの磁性フエライト顔料バイフエロツクス AC5111M
（バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.35μｍ、比表面
積24m2/g、保磁力33.8kA/m）をコツホフ混合サイレンを
用いて1920mlの水中に分散させたのち、コランダムデイ
スクミル中で磨砕し、次いで攪拌機を備えた反応器に移
す。次いで600mlの水、600mlの水中の152.9gのFeSO4・
７H2Oと4.0gのFe2(SO4)3の溶液及び553mlのNaOH溶液（7
40gNaOH/l）を加える。FeSO4溶液のFe（III）含量は溶
液の全鉄含量の3.5％である。５分後に300mlの水中の80
gのCoSO4・７H2Oの溶液を加える。懸濁液を80℃に加熱
したのち、空気を３時間吹込む。
懸濁液を過、洗浄及び循環空気乾燥中の30℃における
乾燥により仕上げる。
実施例２ 480gの磁性フエライト顔料、バイフエロツクス AC5111
M（バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.35μｍ、比表
面積24m2/g、保磁力33.8kA/m）をコツトホフ混合サイレ
ンを用いて1920mlの水中に分散させ、次いでコランダム
デイスクミル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器
に移す。次いで600mlの水、600mlの水中の150.5gのFeSO
4・７H2Oと5.7gのFe2(SO4)3の溶液及び553mlのNaOH溶液
（740gNaOH/l）を加える。FeSO4溶液のFe（III）含量は
溶液の全鉄顔料の５％である。５分後に300mlの水中の8
0gのCoSO4・７H2Oの溶液を加える。懸濁液を80℃に加熱
したのち、３時間空気を吹込む。
懸濁液を過、洗浄及び30℃の循環空気乾燥器中の乾燥
によつて仕上げる。
実施例３ 480gの磁性フエライト顔料バイフエロツクス AC5111M
（バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.35μｍ、比表面
積24m2/g、保磁力33.8kA/m）をコツトホフ混合サイレン
を用いて1920mlの水中に分散させ、次いでコランダムデ
イスクミル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に
移す。次いで１の水、600mlの水中の158.4gのFeSO4・
７H2Oの溶液及び553mlのNaOH溶液（740gNaOH/l）を加え
る。懸濁液を80℃に加熱し、次いで20l/時間の速度で空
気を20分間吹込む。300mlの水中の80gのCoSO4・７H2Oの
溶液の添加後に、懸濁液に20l/時間の速度で空気を３時
間吹込む。次いで懸濁液を80℃に加熱して、空気をさら
に３時間吹込む。
懸濁液を過、洗浄及び30℃の循環空気乾燥器中の乾燥
によつて仕上げる。
実施例４ 480gの磁性γ−Fe2O3顔料バイフエロツクス AC5108M
（バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.35μｍ、比表面
積30m2/g、保磁力31kA/m）をコツトホフ混合サイレンを
用いて1920mlの水中に分散させ、次いでコランダムデイ
スクミル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に移
す。次いで600mlの水中の175.6gのFeSO4・７H2Oと3.9g
のFe2(SO4)3の溶液及び632mlのNaOH溶液（740gNaOH/l）
を加える。FeSO4の溶液のFe（III）含量は溶液の全鉄含
量の３％である。300mlの水中の91.4gのCoSO4・７H2Oの
溶液を５分後に加える。次いで懸濁液を80℃に加熱し、
３時間空気を吹込む。
この懸濁液を過、洗浄及び30℃の循環空気乾燥器中の
乾燥によつて仕上げる。
比較実施例 480gの磁性フエライト含量バイフエロツクス AC5111M
（バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.35μｍ、比表面
積24m2/g、保磁力33.8kA/m）をコツトホフ混合サイレン
を用いて1920mlの水中に分散させ、次いでコランダムデ
イスクミル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に
移す。次いで600mlの水、600mlの水中の158.4gのFeSO4
・７H2Oの溶液及び553mlのNaOH溶液（740gNaOH/l）を加
える。FeSO4溶液のFe（III）含量は溶液の全鉄含量の0.
1％未満である。５分後に300mlの水中の80gのCoSO4・７
H2Oの溶液を加える。懸濁液を80℃に加熱し、次いで３
時間空気を吹込む。
懸濁液を過、洗浄及び30℃の循環空気乾燥器中の乾燥
によつて仕上げる。
比較実施例２ 480gの磁性フエライト顔料バイフエロツクス AC5111M
（バイエルAGの市販製品、平均粒子長0.35μｍ、比表面
積24m2/g、保磁力33.8kA/m）をコツトホフ混合サイレン
を用いて1920mlの水中に分散させ、次いでコランダムデ
イスクミル中で磨砕したのち、攪拌機を備えた反応器に
移した。次いで600mlの水、300mlの水中の144.9gのFeSO
4・７H2Oの溶液、600mlの水中の73.1gのCoSO4・７H2Oの
溶液及び506mlのNaOH溶液（740g/l）を加える。この懸
濁液を80℃に加熱し、次いで３時間空気を吹込む。
比△B/Bmは高い保磁力値を有する成分の割合の尺度であ
る。ヒステレシス曲線からの△B/Bm値の計算方法を第１
図中に示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の酸化鉄顔料に対するヒステレシス曲線
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アロイス・アイリング ドイツ連邦共和国デー4630ボーフム６・シ ユミーデシユトラーセ 12 (56)参考文献 特開 昭51−23697（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−161927（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−152226（ＪＰ，Ａ)

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】76K乃至298Kの温度範囲内において0.13kA/
    mK未満の保磁力の温度依存性を有し且つ0.9g/cm3に圧縮
    した粉末に対して51kA/mを超える保磁力を有することを
    特徴とするコバルト化合物の被覆を有する磁性酸化鉄顔
    料。
  2. 【請求項２】コバルト含量が被覆した磁性酸化鉄顔料に
    基づいて2.5〜６重量％である特許請求の範囲第１項記
    載の磁性酸化鉄。
  3. 【請求項３】ｉ）FeOx［ここでｘは1.33〜1.5の数であ
    る］のコア、 ii）0.01乃至２未満のFe（III）:Fe（II）の比をもつ二
    価と三価の鉄を含有する化合物によるコア上の第一の被
    覆、及び iii）第一の被覆上のコバルト化合物の被覆 から成る特許請求の範囲第１項記載の磁性酸化鉄顔料。
  4. 【請求項４】第一の段階において組成FeOX［ここでｘは
    1.33〜1.5の数である］を有する磁性酸化鉄コア材料を
    0.01ないし２未満のFe（III）:Fe（II）の比を有する二
    価と三価の鉄を含有する化合物によつて被覆し、次いで
    第二の段階において予備被覆したコアをコバルト化合物
    の第二の被覆によつて被覆することを特徴とする、76K
    乃至298Kの温度範囲内において0.13kA/mK未満の保磁力
    の温度依存性を有し且つ0.9g/cm3に圧縮した粉末に対し
    て51kA/mを超える保磁力を有するコバルト化合物の被覆
    をもつ磁性酸化鉄顔料の製造方法。
  5. 【請求項５】Fe（III）:Fe（II）の比を相互に混合する
    Fe（III）とFe（II）の量によつて調節する特許請求の
    範囲第４項記載の方法。
  6. 【請求項６】Fe（III）:Fe（II）の比を、第二段階のコ
    バルト被覆前にFe（II）の制御した酸化によつて調節す
    る特許請求の範囲第４項記載の方法。
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