JPH1025115A - 酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶子サイズが小さく、比表面積が小さい酸
化鉄系磁性粉末、及びその製造方法を提供し、表面性及
び電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を提供することを
目的とする。 【解決手段】 X線回折法により求めた結晶子サイズが
30nm以下であり、かつBET法により求めた比表面
積が30m2/g以下である酸化鉄系磁性粉末、及びこ
れを磁性体として用いた磁気記録媒体。
化鉄系磁性粉末、及びその製造方法を提供し、表面性及
び電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を提供することを
目的とする。 【解決手段】 X線回折法により求めた結晶子サイズが
30nm以下であり、かつBET法により求めた比表面
積が30m2/g以下である酸化鉄系磁性粉末、及びこ
れを磁性体として用いた磁気記録媒体。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主にオーディオテ
ープ、ビデオテープ等に用いられて好適な塗布型磁気記
録媒体に関し、その磁気記録媒体の磁性層に含有される
酸化鉄系磁性粉末及びその製造方法に関するものであ
る。
ープ、ビデオテープ等に用いられて好適な塗布型磁気記
録媒体に関し、その磁気記録媒体の磁性層に含有される
酸化鉄系磁性粉末及びその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来より、家庭用ビデオテープレコーダ
ー等に使用されるビデオテープとして、Coを被着して
高保磁力化したγ−酸化鉄、いわゆるマグヘマイト(γ
−Fe2O3)が使用されてきた。
ー等に使用されるビデオテープとして、Coを被着して
高保磁力化したγ−酸化鉄、いわゆるマグヘマイト(γ
−Fe2O3)が使用されてきた。
【0003】一方、近年では、磁化量の高さ、吸光度の
高さから、Coを被着したγ−酸化鉄中間体、いわゆる
マグネタイト(Fe3O4)が汎用される傾向にある。マ
グネタイトは、単位体積当たりのFe2+イオンが多いた
め磁化量が高く、したがって、磁気記録媒体としての磁
束密度を向上させるので電磁変換特性上好ましい。
高さから、Coを被着したγ−酸化鉄中間体、いわゆる
マグネタイト(Fe3O4)が汎用される傾向にある。マ
グネタイトは、単位体積当たりのFe2+イオンが多いた
め磁化量が高く、したがって、磁気記録媒体としての磁
束密度を向上させるので電磁変換特性上好ましい。
【0004】しかしながら、電磁変換特性は、磁気特性
だけではなく磁性粉末のサイズにも依存し、サイズが小
さいほど磁化反転の遷移領域幅が狭くなることから、特
に映像の解像度を決定する高域(短波長域)特性に影響
が大きい。一般に、再生出力に関しては、記録波長の1
/2以下の長軸長の磁性粉末でないと有効に記録され
ず、再生時のノイズに対する信号出力の比(S/N)に
関しては、磁性粉末の体積の逆数の平方根に比例すると
言われている。
だけではなく磁性粉末のサイズにも依存し、サイズが小
さいほど磁化反転の遷移領域幅が狭くなることから、特
に映像の解像度を決定する高域(短波長域)特性に影響
が大きい。一般に、再生出力に関しては、記録波長の1
/2以下の長軸長の磁性粉末でないと有効に記録され
ず、再生時のノイズに対する信号出力の比(S/N)に
関しては、磁性粉末の体積の逆数の平方根に比例すると
言われている。
【0005】上述した特性を確保するには磁性粉末のサ
イズを小さくしてやればよいわけであるが、磁性粉末の
サイズが小さくなるほど、比表面積(単位重量当たりの
表面積)が大きくなることから粒子間の凝集性が強くな
り、また単位体積当たりの粒子の個数が多くなることか
ら塗料粘度が高くなって均一な分散が困難となる。すな
わち、磁性粉末が均一に分散していないと、磁性層の良
好な表面性、磁気特性が得られないため、期待した特性
が得られないという問題がある。
イズを小さくしてやればよいわけであるが、磁性粉末の
サイズが小さくなるほど、比表面積(単位重量当たりの
表面積)が大きくなることから粒子間の凝集性が強くな
り、また単位体積当たりの粒子の個数が多くなることか
ら塗料粘度が高くなって均一な分散が困難となる。すな
わち、磁性粉末が均一に分散していないと、磁性層の良
好な表面性、磁気特性が得られないため、期待した特性
が得られないという問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実際に
信号の磁化に関与するのは、単磁区を形成する結晶粒子
のサイズである。したがって、分散に係わるような形骸
粒子のサイズを大きいままにし、その中に含まれる結晶
子のサイズを小さくしてやれば、上述した相反する特性
を解決することができる。
信号の磁化に関与するのは、単磁区を形成する結晶粒子
のサイズである。したがって、分散に係わるような形骸
粒子のサイズを大きいままにし、その中に含まれる結晶
子のサイズを小さくしてやれば、上述した相反する特性
を解決することができる。
【0007】本発明は、上述の目的を達成するために提
案されたものであり、結晶子サイズが小さく、かつ形骸
粒子のサイズが大きい、即ち比表面積が小さい酸化鉄系
磁性粉末、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。また、その酸化鉄系磁性粉末を磁性層に用いること
により、表面性、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
案されたものであり、結晶子サイズが小さく、かつ形骸
粒子のサイズが大きい、即ち比表面積が小さい酸化鉄系
磁性粉末、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。また、その酸化鉄系磁性粉末を磁性層に用いること
により、表面性、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らが上
述の目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、γ−オ
キシ水酸化鉄(γ−FeOOH)を低温で脱水すること
により、結晶子サイズが小さく、かつ磁性をもったマグ
ヘマイト(γ−Fe2O3)粉を得られることを見いだし
た。γ−オキシ水酸化鉄は、塩化鉄水溶液から容易に得
ることができ、微細結晶の針状の集合体である。
述の目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、γ−オ
キシ水酸化鉄(γ−FeOOH)を低温で脱水すること
により、結晶子サイズが小さく、かつ磁性をもったマグ
ヘマイト(γ−Fe2O3)粉を得られることを見いだし
た。γ−オキシ水酸化鉄は、塩化鉄水溶液から容易に得
ることができ、微細結晶の針状の集合体である。
【0009】また、マグヘマイトは、マグネタイトと結
晶形態が同じスピネルであるので、やはり比較的低温で
還元されて微細結晶子の針状の集合体であるマグネタイ
ト粉末が得られる。
晶形態が同じスピネルであるので、やはり比較的低温で
還元されて微細結晶子の針状の集合体であるマグネタイ
ト粉末が得られる。
【0010】本発明は、このような知見に基づいて完成
されたものであり、本発明に係る酸化鉄系磁性粉末は、
X線回折法により求めた結晶子サイズが30nm以下で
あり、かつBET法により求めた比表面積が30m2/
g以下であることを特徴とする。
されたものであり、本発明に係る酸化鉄系磁性粉末は、
X線回折法により求めた結晶子サイズが30nm以下で
あり、かつBET法により求めた比表面積が30m2/
g以下であることを特徴とする。
【0011】本発明に係る磁気記録媒体は、X線回折法
により求めた結晶子サイズが30nm以下であり、かつ
BET法により求めた比表面積が30m2/g以下であ
る酸化鉄系磁性粉末と、結合剤とを含有した磁性層が非
磁性支持体上に形成されてなることを特徴とする。
により求めた結晶子サイズが30nm以下であり、かつ
BET法により求めた比表面積が30m2/g以下であ
る酸化鉄系磁性粉末と、結合剤とを含有した磁性層が非
磁性支持体上に形成されてなることを特徴とする。
【0012】本発明に係る酸化鉄系磁性粉末の製造方法
は、γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)を250〜
350℃で脱水処理を施し、マグヘマイト(γ−Fe2
O3)を得ることを特徴とする。
は、γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)を250〜
350℃で脱水処理を施し、マグヘマイト(γ−Fe2
O3)を得ることを特徴とする。
【0013】さらに、上記マグヘマイト(γ−Fe
2O3)を還元性雰囲気下260〜350℃で熱処理を施
し、マグネタイト(Fe3O4)を得ることを特徴とす
る。
2O3)を還元性雰囲気下260〜350℃で熱処理を施
し、マグネタイト(Fe3O4)を得ることを特徴とす
る。
【0014】また、上記マグネタイト(Fe3O4)を再
酸化してマグヘマイト(γ−Fe2O3)を得ることを特
徴とする。
酸化してマグヘマイト(γ−Fe2O3)を得ることを特
徴とする。
【0015】本発明に係る酸化鉄系磁性粉末の製造方法
においては、上述したように、γ−オキシ水酸化鉄(γ
−FeOOH)を低温で脱水及び還元を行っているの
で、結晶子サイズが小さく、かつ形骸粒子のサイズが大
きく比表面積が小さい酸化鉄系磁性粉末を得ることがで
きる。
においては、上述したように、γ−オキシ水酸化鉄(γ
−FeOOH)を低温で脱水及び還元を行っているの
で、結晶子サイズが小さく、かつ形骸粒子のサイズが大
きく比表面積が小さい酸化鉄系磁性粉末を得ることがで
きる。
【0016】したがって、この酸化鉄系磁性粉末におい
ては、酸化鉄系磁性粉末を結合剤などの媒体中に練り込
む混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が互いに凝集す
ることなく均一に分散し、磁性塗料を非磁性支持体上に
塗布する工程においても、磁性塗料の粘度が低くなるの
で塗布性に優れる。
ては、酸化鉄系磁性粉末を結合剤などの媒体中に練り込
む混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が互いに凝集す
ることなく均一に分散し、磁性塗料を非磁性支持体上に
塗布する工程においても、磁性塗料の粘度が低くなるの
で塗布性に優れる。
【0017】この酸化鉄系磁性粉末を磁性体に用いた磁
気記録媒体は、磁性塗料中の酸化鉄系磁性粉末の分散が
容易であり、磁性塗料の粘度が低く塗布性に優れること
から、良好な表面性が得られる。さらに、この磁気記録
媒体は、結晶子サイズが小さい酸化鉄系磁性粉末を用い
てなることにより、特に高域に優れた電磁変換特性が得
られる。
気記録媒体は、磁性塗料中の酸化鉄系磁性粉末の分散が
容易であり、磁性塗料の粘度が低く塗布性に優れること
から、良好な表面性が得られる。さらに、この磁気記録
媒体は、結晶子サイズが小さい酸化鉄系磁性粉末を用い
てなることにより、特に高域に優れた電磁変換特性が得
られる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る酸化鉄系磁性
粉末、これを用いた磁気記録媒体、及び酸化鉄磁性粉末
の製造方法について詳細に説明する。
粉末、これを用いた磁気記録媒体、及び酸化鉄磁性粉末
の製造方法について詳細に説明する。
【0019】本発明に係る酸化鉄系磁性粉末は、X線回
折法により求めた結晶子サイズが30nm以下であり、
かつBET法により求めた比表面積が30m2/g以下
に形成される。
折法により求めた結晶子サイズが30nm以下であり、
かつBET法により求めた比表面積が30m2/g以下
に形成される。
【0020】本発明に係る磁気記録媒体は、この酸化鉄
系磁性粉と結合剤とを含有した磁性層が非磁性支持体上
に形成されている。この磁気記録媒体においては、形骸
粒子のサイズが大きく比表面積が小さい酸化鉄系磁性粉
末を磁性体とすることから、結合剤などの媒体中に練り
込む磁性塗料の混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が
互いに凝集することなく均一に分散する。また、磁性塗
料を非磁性支持体上に塗布する工程においても、磁性塗
料の粘度が低くいので塗布性に優れ、良好な表面性を有
する磁性層を形成できる。さらに、この酸化鉄系磁性粉
末は、形骸粒子が大きいにもかかわらず結晶子サイズが
小さいので、これを磁性体とした磁気記録媒体は、高域
(短波長領域)の電磁変換特性に優れる。
系磁性粉と結合剤とを含有した磁性層が非磁性支持体上
に形成されている。この磁気記録媒体においては、形骸
粒子のサイズが大きく比表面積が小さい酸化鉄系磁性粉
末を磁性体とすることから、結合剤などの媒体中に練り
込む磁性塗料の混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が
互いに凝集することなく均一に分散する。また、磁性塗
料を非磁性支持体上に塗布する工程においても、磁性塗
料の粘度が低くいので塗布性に優れ、良好な表面性を有
する磁性層を形成できる。さらに、この酸化鉄系磁性粉
末は、形骸粒子が大きいにもかかわらず結晶子サイズが
小さいので、これを磁性体とした磁気記録媒体は、高域
(短波長領域)の電磁変換特性に優れる。
【0021】ところで、上記酸化鉄系磁性粉末として
は、Coが被着されたマグヘマイト(γ−Fe2O3)、
Coが被着されたマグネタイト(Fe3O4)が挙げられ
る。
は、Coが被着されたマグヘマイト(γ−Fe2O3)、
Coが被着されたマグネタイト(Fe3O4)が挙げられ
る。
【0022】上記マグヘマイト(γ−Fe2O3)は、γ
−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)を250〜350
℃で脱水処理を施すことによって得られる。
−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)を250〜350
℃で脱水処理を施すことによって得られる。
【0023】また、マグネタイト(Fe3O4)は、上記
マグヘマイト(γ−Fe2O3)を還元性雰囲気下260
〜350℃で熱処理を施すことによって得られる。さら
に、上記マグネタイト(Fe3O4)を再酸化してマグヘ
マイト(γ−Fe2O3)が得られる。
マグヘマイト(γ−Fe2O3)を還元性雰囲気下260
〜350℃で熱処理を施すことによって得られる。さら
に、上記マグネタイト(Fe3O4)を再酸化してマグヘ
マイト(γ−Fe2O3)が得られる。
【0024】なお、マグヘマイト(γ−Fe2O3)を使
用する際には、γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)
を250〜350℃で脱水処理を施すことによって得ら
れたものであってもよいし、これを260〜350℃で
還元して得られたマグネタイト(Fe3O4)を再酸化し
て得られたものであってもよい。
用する際には、γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)
を250〜350℃で脱水処理を施すことによって得ら
れたものであってもよいし、これを260〜350℃で
還元して得られたマグネタイト(Fe3O4)を再酸化し
て得られたものであってもよい。
【0025】再酸化した場合には、熱履歴が多くなるの
で結晶子サイズが多少大きくなる傾向があるが、酸化度
のコントロールでFe2+量を調整できるので、光透過
率、電気抵抗などに効果を有する。
で結晶子サイズが多少大きくなる傾向があるが、酸化度
のコントロールでFe2+量を調整できるので、光透過
率、電気抵抗などに効果を有する。
【0026】従来より一般的なα−FeOOHから酸化
鉄系磁性粉末を得る方法では、脱水して得られるα−F
e2O3が非磁性であり、磁性をもつγ−Fe2O3を得る
ためには、マグネタイト化した後に酸化してγ−Fe2
O3としなければならなかった。さらに、α−Fe2O3
は、マグネタイト(Fe3O4)と結晶形が違うため、高
温で還元しなければならず、このため結晶が成長し、結
晶子サイズの小さい磁性粉末を得るのが困難であった。
また、結晶子サイズの小さいものを得るためには、微細
な原料を使用しなければならず、比表面積の大きいもの
となってしまった。
鉄系磁性粉末を得る方法では、脱水して得られるα−F
e2O3が非磁性であり、磁性をもつγ−Fe2O3を得る
ためには、マグネタイト化した後に酸化してγ−Fe2
O3としなければならなかった。さらに、α−Fe2O3
は、マグネタイト(Fe3O4)と結晶形が違うため、高
温で還元しなければならず、このため結晶が成長し、結
晶子サイズの小さい磁性粉末を得るのが困難であった。
また、結晶子サイズの小さいものを得るためには、微細
な原料を使用しなければならず、比表面積の大きいもの
となってしまった。
【0027】しかしながら、γ−オキシ水酸化鉄(γ−
FeOOH)から酸化鉄系磁性粉末を得る方法では、γ
−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)が微細結晶の針状
の集合体であることから、低温で脱水することによって
結晶子サイズが小さく、形骸粒子の大きく比表面積の小
さいマグヘマイト(γ−Fe2O3)を簡単に得ることが
できる。
FeOOH)から酸化鉄系磁性粉末を得る方法では、γ
−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)が微細結晶の針状
の集合体であることから、低温で脱水することによって
結晶子サイズが小さく、形骸粒子の大きく比表面積の小
さいマグヘマイト(γ−Fe2O3)を簡単に得ることが
できる。
【0028】また、マグヘマイト(γ−Fe2O3)は、
結晶形態がマグネタイト(Fe3O4)と同じスピネル構
造であるので、やはり比較的低温で還元することによっ
て結晶子サイズの小さいマグネタイト(Fe3O4)が得
られる。
結晶形態がマグネタイト(Fe3O4)と同じスピネル構
造であるので、やはり比較的低温で還元することによっ
て結晶子サイズの小さいマグネタイト(Fe3O4)が得
られる。
【0029】したがって、本発明に係る磁気記録媒体
は、上述した製造方法により得られた酸化鉄系磁性粉末
を磁性体とすることによって、良好な表面性、優れた電
磁変換特性を得ることができる。
は、上述した製造方法により得られた酸化鉄系磁性粉末
を磁性体とすることによって、良好な表面性、優れた電
磁変換特性を得ることができる。
【0030】なお、Coの被着方法は、例えば、針状マ
グヘマイト、あるいはマグネタイト粉末をコバルト塩水
溶液を含む水中、あるいは第1鉄塩とコバルト塩の混合
水溶液中に分散させ、該分散液に水酸化アルカリを加
え、50〜100℃に昇温、保持することでコバルトを
変成する。あるいは、コバルトを含むスピネル型フェラ
イト層を形成させる等、従来より一般的となっている手
法が使用可能である。
グヘマイト、あるいはマグネタイト粉末をコバルト塩水
溶液を含む水中、あるいは第1鉄塩とコバルト塩の混合
水溶液中に分散させ、該分散液に水酸化アルカリを加
え、50〜100℃に昇温、保持することでコバルトを
変成する。あるいは、コバルトを含むスピネル型フェラ
イト層を形成させる等、従来より一般的となっている手
法が使用可能である。
【0031】ところで、この塗布型磁気記録媒体は、非
磁性支持体上に磁性塗料が塗布乾燥されて磁性層が形成
されるが、磁性塗料に混入される結合剤、及び必要に応
じて使用される分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、
或いは磁性塗料を調整するために使用される溶媒は従来
公知のものがいずれも使用可能である。
磁性支持体上に磁性塗料が塗布乾燥されて磁性層が形成
されるが、磁性塗料に混入される結合剤、及び必要に応
じて使用される分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、
或いは磁性塗料を調整するために使用される溶媒は従来
公知のものがいずれも使用可能である。
【0032】結合剤としては、ポリウレタン樹脂、塩化
ビニル樹脂、ニトロセルロース、ポリエステル樹脂、エ
ポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、アセター
ル樹脂、ブチラール樹脂、及びその誘導体等、従来公知
のものが使用可能である。また、極性基としては、スル
ホン酸基、硫酸エステル基、カルボン酸基、及びその
塩、3級アミン基、4級アンモニウム塩基、りん酸基、
りん酸エステル基等が使用可能であるが、特にスルホン
酸基、硫酸エステル基のアルカリ金属塩が効果的であ
る。
ビニル樹脂、ニトロセルロース、ポリエステル樹脂、エ
ポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、アセター
ル樹脂、ブチラール樹脂、及びその誘導体等、従来公知
のものが使用可能である。また、極性基としては、スル
ホン酸基、硫酸エステル基、カルボン酸基、及びその
塩、3級アミン基、4級アンモニウム塩基、りん酸基、
りん酸エステル基等が使用可能であるが、特にスルホン
酸基、硫酸エステル基のアルカリ金属塩が効果的であ
る。
【0033】研磨剤としては、酸化クロム、α−アルミ
ナの他にα−Fe2O3、酸化チタン、SiC等も使用可
能である。
ナの他にα−Fe2O3、酸化チタン、SiC等も使用可
能である。
【0034】また、本発明が適用される磁気記録媒体と
しては、非磁性支持体上に上記磁性塗料からなる磁性層
が形成されたもの、或いは非磁性支持体上の一方の面に
磁性層、他方の面にバックコート層が形成されたもの、
または磁性層上にカーボン等からなる保護膜や潤滑剤等
からなるトップコート層が形成されたものであってもよ
く、特にその構成について限定されるものではない。
しては、非磁性支持体上に上記磁性塗料からなる磁性層
が形成されたもの、或いは非磁性支持体上の一方の面に
磁性層、他方の面にバックコート層が形成されたもの、
または磁性層上にカーボン等からなる保護膜や潤滑剤等
からなるトップコート層が形成されたものであってもよ
く、特にその構成について限定されるものではない。
【0035】上記非磁性支持体としては、通常この種の
磁気記録媒体に使用されるものであれば如何なるもので
あってもよく、例えばポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、紙等が使用可能
である。
磁気記録媒体に使用されるものであれば如何なるもので
あってもよく、例えばポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、紙等が使用可能
である。
【0036】
【実施例】以下、本発明が適用される磁気記録媒体を実
施例によって具体的に説明する。なお、原料及びその他
の製法は、ここに記載したものに限定されず、従来より
一般的となっている手法が使用可能である。
施例によって具体的に説明する。なお、原料及びその他
の製法は、ここに記載したものに限定されず、従来より
一般的となっている手法が使用可能である。
【0037】実施例1 (酸化鉄系磁性粉末の生成)原料のγ−FeOOHは、
常法にしたがって塩化第1鉄を溶解した第1鉄塩水溶液
に金属鉄粉の存在下、弱酸性下において約70℃で空気
を吹き込み、酸化することによって生成した。これを空
気中260℃で加熱脱水してγ−Fe2O3とし、Co被
着処理を行ってCo−γ−Fe2O3を得た。
常法にしたがって塩化第1鉄を溶解した第1鉄塩水溶液
に金属鉄粉の存在下、弱酸性下において約70℃で空気
を吹き込み、酸化することによって生成した。これを空
気中260℃で加熱脱水してγ−Fe2O3とし、Co被
着処理を行ってCo−γ−Fe2O3を得た。
【0038】(磁気テープの作製)上記Co−γ−Fe
2O3磁性粉末を使用し、組成1で示される組成にしたが
って磁性層を形成するための磁性塗料を調整した。この
磁性塗料をニーダーとサンドミルを用いて5時間混合分
散し、ポリイソイアネート4重量部を添加してフィルタ
ーを通し、これを14μm厚のポリエチレンテレフタレ
ートフィルム上に乾燥後の厚みが4μmとなるように塗
布した。さらに、磁場配向処理、乾燥、カレンダー処
理、硬化処理を行い、1/2インチ幅に裁断して、磁気
テープを作製した。
2O3磁性粉末を使用し、組成1で示される組成にしたが
って磁性層を形成するための磁性塗料を調整した。この
磁性塗料をニーダーとサンドミルを用いて5時間混合分
散し、ポリイソイアネート4重量部を添加してフィルタ
ーを通し、これを14μm厚のポリエチレンテレフタレ
ートフィルム上に乾燥後の厚みが4μmとなるように塗
布した。さらに、磁場配向処理、乾燥、カレンダー処
理、硬化処理を行い、1/2インチ幅に裁断して、磁気
テープを作製した。
【0039】 〈組成1〉 酸化鉄系磁性粉末 100重量部 ポリエステルポリウレタン樹脂 12重量部 塩化ビニル系共重合体 6重量部 α−Al2O3粉末(研磨剤) 10重量部 カーボンブラック 5重量部 ステアリン酸 1重量部 ステアリン酸ブチル 1重量部 メチルエチルケトン−トルエン−メチルイソブチルケトン 200重量部 (2:2:1の容量比で混合された混合溶媒)実施例2 実施例1で得られたγ−Fe2O3を水素ガス流下、28
0℃で還元を行い、Fe3O4とした。そして、このFe
3O4にCo被着処理を行って、Co−Fe3O4磁性粉末
を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてCo−Fe
3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料を調整
し、磁気テープを作製した。
0℃で還元を行い、Fe3O4とした。そして、このFe
3O4にCo被着処理を行って、Co−Fe3O4磁性粉末
を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてCo−Fe
3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料を調整
し、磁気テープを作製した。
【0040】実施例3 γ−FeOOHを空気中280℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下280℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下280℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0041】実施例4 γ−FeOOHを空気中280℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下300℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下300℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0042】実施例5 γ−FeOOHを空気中300℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下300℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下300℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0043】実施例6 γ−FeOOHを空気中300℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下330℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下330℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0044】実施例7 γ−FeOOHを空気中330℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下330℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下330℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0045】実施例8 実施例2で得られたFe3O4を再酸化してγ−Fe2O3
を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてCo−γ−
Fe2O3磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料を調
整し、磁気テープを作製した。
を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてCo−γ−
Fe2O3磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料を調
整し、磁気テープを作製した。
【0046】比較例1 γ−FeOOHを空気中300℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下360℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下360℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0047】比較例2 γ−FeOOHを空気中420℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、これを水素ガス流下330℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
e2O3とし、これを水素ガス流下330℃で還元を行い
Fe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてC
o−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【0048】比較例3 γ−FeOOHを空気中550℃で加熱脱水してγ−F
e2O3とし、さらにこれをα−Fe2O3とした後、水素
ガス流下450℃で還元を行いFe3O4を得た。これ以
外は、実施例1と同様にしてCo−Fe3O4磁性粉末を
得て、組成1からなる磁性塗料を調整し、磁気テープを
作製した。
e2O3とし、さらにこれをα−Fe2O3とした後、水素
ガス流下450℃で還元を行いFe3O4を得た。これ以
外は、実施例1と同様にしてCo−Fe3O4磁性粉末を
得て、組成1からなる磁性塗料を調整し、磁気テープを
作製した。
【0049】比較例4 実施例1と同じように塩化第1鉄が溶解した第1鉄塩水
溶液に、強塩基性下で空気を吹き込み、酸化することに
よって、α−FeOOHを得た。これを空気中600℃
で加熱脱水してα−Fe2O3とした。次にこれを水素ガ
ス流下、500℃で還元してFe3O4とした。そして、
このFe3O4にCo被着処理を行って、Co−Fe3O4
磁性粉末を得た。
溶液に、強塩基性下で空気を吹き込み、酸化することに
よって、α−FeOOHを得た。これを空気中600℃
で加熱脱水してα−Fe2O3とした。次にこれを水素ガ
ス流下、500℃で還元してFe3O4とした。そして、
このFe3O4にCo被着処理を行って、Co−Fe3O4
磁性粉末を得た。
【0050】これ以外は、実施例1と同様にして、組成
1からなる磁性塗料を調整し、磁気テープを作製した。
1からなる磁性塗料を調整し、磁気テープを作製した。
【0051】比較例5 より微細なα−FeOOHを空気中300℃で加熱脱水
してα−Fe2O3とし、これを水素ガス流下400℃で
還元を行いFe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同
様にしてCo−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からな
る磁性塗料を調整し、磁気テープを作製した。
してα−Fe2O3とし、これを水素ガス流下400℃で
還元を行いFe3O4を得た。これ以外は、実施例1と同
様にしてCo−Fe3O4磁性粉末を得て、組成1からな
る磁性塗料を調整し、磁気テープを作製した。
【0052】比較例6 比較例4で得られたFe3O4を再酸化してγ−Fe2O3
を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてCo−γ−
Fe2O3磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料を調
整し、磁気テープを作製した。
を得た。これ以外は、実施例1と同様にしてCo−γ−
Fe2O3磁性粉末を得て、組成1からなる磁性塗料を調
整し、磁気テープを作製した。
【0053】これら実施例1〜実施例8及び比較例1〜
比較例6で得られた酸化鉄系磁性粉末の結晶子サイズ、
比表面積を測定した。その結果を表1に示す。
比較例6で得られた酸化鉄系磁性粉末の結晶子サイズ、
比表面積を測定した。その結果を表1に示す。
【0054】なお、結晶子サイズは、X線回折(Co−
Kα1線)により、面指数(311)面のピークの半値
幅から、シエラー(Scherrer)の式を使用して
求めた。比表面積は、N2ガス吸着より、BET法を用
いて求めた。
Kα1線)により、面指数(311)面のピークの半値
幅から、シエラー(Scherrer)の式を使用して
求めた。比表面積は、N2ガス吸着より、BET法を用
いて求めた。
【0055】
【表1】
【0056】次に、得られた磁性塗料、及び磁気テープ
についての評価を行った。なお、評価方法は、下記に依
った。
についての評価を行った。なお、評価方法は、下記に依
った。
【0057】
【表2】
【0058】(1)塗料粘度 塗料粘度は、酸化鉄系磁性粉末を分散後、塗布前の磁性
塗料について、E型粘度計での粘度を測定した。
塗料について、E型粘度計での粘度を測定した。
【0059】(2)表面粗度 触針式3次元表面粗度測定機にて基準面平均粗さSRa
を求めた。
を求めた。
【0060】(3)電磁変換特性 1/2インチ幅の磁気テープをカセットに組み込み、市
販のVHSビデオデッキを改造してビデオ信号出力を取
り出せるようにした計測機にて、4MHzのRF信号を
記録し、再生信号の出力RF−out、及び1MHz隔
たった点のノイズとの比Y−C/Nを測定した。
販のVHSビデオデッキを改造してビデオ信号出力を取
り出せるようにした計測機にて、4MHzのRF信号を
記録し、再生信号の出力RF−out、及び1MHz隔
たった点のノイズとの比Y−C/Nを測定した。
【0061】(4)スチル耐久性 1/2インチ幅の磁気テープをカセットに組み込み、市
販のVHSビデオデッキを改造してスチル(静止画)モ
ードが時間で解除されないようにした計測機にて、4M
HzのRF信号を記録し、5℃の加速環境下にてスチル
モードで同一トラックを連続再生した際に、初期出力に
対して3dB源衰するまでの時間で耐久性を調べた。但
し、120分で打ち切りとした。
販のVHSビデオデッキを改造してスチル(静止画)モ
ードが時間で解除されないようにした計測機にて、4M
HzのRF信号を記録し、5℃の加速環境下にてスチル
モードで同一トラックを連続再生した際に、初期出力に
対して3dB源衰するまでの時間で耐久性を調べた。但
し、120分で打ち切りとした。
【0062】表1からわかるように、実施例1〜実施例
8における酸化鉄系磁性粉末においては、比表面積が3
0m2/g以下で形骸粒子が大きいにも係わらず、結晶
子サイズが30nm以下と微細であることがわかる。
8における酸化鉄系磁性粉末においては、比表面積が3
0m2/g以下で形骸粒子が大きいにも係わらず、結晶
子サイズが30nm以下と微細であることがわかる。
【0063】一方、還元温度或いは脱水温度が高い比較
例1及び比較例2においては、比表面積は実施例と同等
であるが、結晶子が大きく成長してしまっていることが
わかる。
例1及び比較例2においては、比表面積は実施例と同等
であるが、結晶子が大きく成長してしまっていることが
わかる。
【0064】また、γ−FeOOHからα−Fe2O3を
経てFe3O4化した比較例3、及びα−FeOOHから
α−Fe2O3を経てFe3O4化した比較例4において
は、実施例よりも細かい(比表面積が大きい)原料を使
用したが、α−Fe2O3の還元(Fe3O4化)に高温を
要するために結晶子サイズはむしろ大きいものとなっ
た。
経てFe3O4化した比較例3、及びα−FeOOHから
α−Fe2O3を経てFe3O4化した比較例4において
は、実施例よりも細かい(比表面積が大きい)原料を使
用したが、α−Fe2O3の還元(Fe3O4化)に高温を
要するために結晶子サイズはむしろ大きいものとなっ
た。
【0065】より微細なα−FeOOHを使用して低温
で脱水した比較例5においては、比較的結晶子サイズの
小さいものが得られたが、形骸粒子の大きさも小さくな
り、比表面積も大きいものとなってしまった。
で脱水した比較例5においては、比較的結晶子サイズの
小さいものが得られたが、形骸粒子の大きさも小さくな
り、比表面積も大きいものとなってしまった。
【0066】比較例6においても、α−Fe2O3を経て
Fe3O4化されているので、比較例4と同等の結晶子サ
イズであった。
Fe3O4化されているので、比較例4と同等の結晶子サ
イズであった。
【0067】次に、表2からわかるように、実施例1〜
実施例8における磁性塗料においては、酸化鉄系磁性粉
末の比表面積が小さいことから、磁性塗料の粘度も低
く、この磁性塗料を用いた磁気テープにおいては、良好
な表面性を有する磁性層が得られた。なお、磁性塗料の
粘度は、図1に示すように、酸化鉄系磁性粉末の比表面
積に比例して大きくなる。
実施例8における磁性塗料においては、酸化鉄系磁性粉
末の比表面積が小さいことから、磁性塗料の粘度も低
く、この磁性塗料を用いた磁気テープにおいては、良好
な表面性を有する磁性層が得られた。なお、磁性塗料の
粘度は、図1に示すように、酸化鉄系磁性粉末の比表面
積に比例して大きくなる。
【0068】また、実施例1〜実施例8における磁気テ
ープにおいては、結晶子サイズが小さいため、高域の電
磁変換特性に優れ、特にY−C/Nが良好で、耐久性に
も優れていた。
ープにおいては、結晶子サイズが小さいため、高域の電
磁変換特性に優れ、特にY−C/Nが良好で、耐久性に
も優れていた。
【0069】一方、高温で脱水、還元した比較例1〜比
較例6における磁気テープにおいては、結晶子サイズが
大きく、電磁変換特性に劣っていた。また、実施例より
もより微細なα−FeOOH系の酸化鉄系磁性粉末を用
いた比較例5においては、比表面積が大きいため、磁性
塗料の粘度が高く、良好な表面性がとれにくく、形骸粒
子の大きさも小さくなり、耐久性にやや劣る結果となっ
た。
較例6における磁気テープにおいては、結晶子サイズが
大きく、電磁変換特性に劣っていた。また、実施例より
もより微細なα−FeOOH系の酸化鉄系磁性粉末を用
いた比較例5においては、比表面積が大きいため、磁性
塗料の粘度が高く、良好な表面性がとれにくく、形骸粒
子の大きさも小さくなり、耐久性にやや劣る結果となっ
た。
【0070】以上の結果から、γ−FeOOHを比較的
低温の250℃〜350℃で脱水処理をして、得られた
γ−Fe2O3を260℃〜350℃で還元して得られる
酸化鉄系磁性粉末は、結晶子サイズが30nm以下、比
表面積が30m2/g以下で生成される。この酸化鉄系
磁性粉末を磁性体として使用した場合には、磁性塗料の
粘度が低く磁性体の分散が容易となり、表面性、電磁変
換特性に優れた磁気記録媒体を得ることができる。
低温の250℃〜350℃で脱水処理をして、得られた
γ−Fe2O3を260℃〜350℃で還元して得られる
酸化鉄系磁性粉末は、結晶子サイズが30nm以下、比
表面積が30m2/g以下で生成される。この酸化鉄系
磁性粉末を磁性体として使用した場合には、磁性塗料の
粘度が低く磁性体の分散が容易となり、表面性、電磁変
換特性に優れた磁気記録媒体を得ることができる。
【0071】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明においては、γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)
を比較的低温で脱水及び還元することにより、結晶子サ
イズが小さく、かつ形骸粒子のサイズが大きく比表面積
が小さい酸化鉄系磁性粉末を得ることができる。この酸
化鉄系磁性粉末は、酸化鉄系磁性粉末を結合剤などの媒
体中に練り込む混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が
互いに凝集することなく均一に分散し、磁性塗料を非磁
性支持体上に塗布する工程においても、磁性塗料の粘度
が低くなるので塗布性に優れる。
明においては、γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)
を比較的低温で脱水及び還元することにより、結晶子サ
イズが小さく、かつ形骸粒子のサイズが大きく比表面積
が小さい酸化鉄系磁性粉末を得ることができる。この酸
化鉄系磁性粉末は、酸化鉄系磁性粉末を結合剤などの媒
体中に練り込む混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が
互いに凝集することなく均一に分散し、磁性塗料を非磁
性支持体上に塗布する工程においても、磁性塗料の粘度
が低くなるので塗布性に優れる。
【0072】したがって、この酸化鉄系磁性粉末を磁性
体に用いた磁気記録媒体は、磁性塗料中の酸化鉄系磁性
粉末の分散が容易であり、磁性塗料の粘度が低く塗布性
に優れることから、良好な表面性が得られる。さらに、
この磁気記録媒体は、結晶子サイズが小さい酸化鉄系磁
性粉末を用いてなることにより、特に高域に優れた電磁
変換特性が得られる。
体に用いた磁気記録媒体は、磁性塗料中の酸化鉄系磁性
粉末の分散が容易であり、磁性塗料の粘度が低く塗布性
に優れることから、良好な表面性が得られる。さらに、
この磁気記録媒体は、結晶子サイズが小さい酸化鉄系磁
性粉末を用いてなることにより、特に高域に優れた電磁
変換特性が得られる。
【図1】酸化鉄磁性粉末の比表面積と磁性塗料の粘度と
の関係を示す特性図である。
の関係を示す特性図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 X線回折法により求めた結晶子サイズが
30nm以下であり、かつBET法により求めた比表面
積が30m2/g以下であることを特徴とする酸化鉄系
磁性粉末。 - 【請求項2】 Coが被着されたマグヘマイト(γ−F
e2O3)であることを特徴とする請求項1記載の酸化鉄
系磁性粉末。 - 【請求項3】 Coが被着されたマグネタイト(Fe3
O4)であることを特徴とする請求項1記載の酸化鉄系
磁性粉末。 - 【請求項4】 X線回折法により求めた結晶子サイズが
30nm以下であり、かつBET法により求めた比表面
積が30m2/g以下である酸化鉄系磁性粉末と、結合
剤とを含有した磁性層が非磁性支持体上に形成されてな
ることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項5】 酸化鉄系磁性粉末がCoを被着したマグ
ヘマイト(γ−Fe2O3)であることを特徴とする請求
項4記載の磁気記録媒体。 - 【請求項6】 酸化鉄系磁性粉末がCoを被着したマグ
ネタイト(Fe3O4)であることを特徴とする請求項4
記載の磁気記録媒体。 - 【請求項7】 γ−オキシ水酸化鉄(γ−FeOOH)
を250〜350℃で脱水処理を施し、マグヘマイト
(γ−Fe2O3)を得ることを特徴とする酸化鉄系磁性
粉末の製造方法。 - 【請求項8】 上記マグヘマイト(γ−Fe2O3)を還
元性雰囲気下260〜350℃で熱処理を施し、マグネ
タイト(Fe3O4)を得ることを特徴とする請求項7記
載の酸化鉄系磁性粉末の製造方法。 - 【請求項9】 上記マグネタイト(Fe3O4)を再酸化
してマグヘマイト(γ−Fe2O3)を得ることを特徴と
する請求項7記載の酸化鉄系磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8175198A JPH1025115A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | 酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体 |
EP97111213A EP0817177A1 (en) | 1996-07-04 | 1997-07-03 | Iron oxide magnetic powder and magnetic recording medium using the same |
KR1019970031114A KR980011080A (ko) | 1996-07-04 | 1997-07-04 | 산화철계 자성 분말 및 그를 이용한 자기 기록 매체 |
US09/126,865 US5989703A (en) | 1996-07-04 | 1998-07-31 | Iron oxide magnetic powder and magnetic recording medium using the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8175198A JPH1025115A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | 酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1025115A true JPH1025115A (ja) | 1998-01-27 |
Family
ID=15992016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8175198A Withdrawn JPH1025115A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | 酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5989703A (ja) |
EP (1) | EP0817177A1 (ja) |
JP (1) | JPH1025115A (ja) |
KR (1) | KR980011080A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011029139A (ja) * | 2009-06-24 | 2011-02-10 | Toyota Motor Corp | リチウム二次電池及びその製造方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10017490A1 (de) * | 2000-04-07 | 2001-10-11 | Emtec Magnetics Gmbh | Magnetisches Aufzeichnungsmedium |
CN1319864C (zh) * | 2004-06-16 | 2007-06-06 | 中南大学 | 一种超细氧化铁粉的制备方法 |
CN101664710B (zh) * | 2009-09-30 | 2011-02-16 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种超微细氧化铁黑的制作方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5202043A (en) * | 1985-01-09 | 1993-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of isometric magnetic iron oxide |
US5178935A (en) * | 1988-10-11 | 1993-01-12 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
EP0604849B1 (en) * | 1992-12-29 | 1996-10-16 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Cobalt-containing magnetic iron oxide and process for producing the same |
JP3020374B2 (ja) | 1993-02-02 | 2000-03-15 | 石原産業株式会社 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
JP3106271B2 (ja) * | 1993-01-13 | 2000-11-06 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
-
1996
- 1996-07-04 JP JP8175198A patent/JPH1025115A/ja not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-07-03 EP EP97111213A patent/EP0817177A1/en not_active Ceased
- 1997-07-04 KR KR1019970031114A patent/KR980011080A/ko not_active Application Discontinuation
-
1998
- 1998-07-31 US US09/126,865 patent/US5989703A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011029139A (ja) * | 2009-06-24 | 2011-02-10 | Toyota Motor Corp | リチウム二次電池及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5989703A (en) | 1999-11-23 |
EP0817177A1 (en) | 1998-01-07 |
KR980011080A (ko) | 1998-04-30 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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