JPH1025115A - 酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

酸化鉄系磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体

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JPH1025115A
JPH1025115A JP8175198A JP17519896A JPH1025115A JP H1025115 A JPH1025115 A JP H1025115A JP 8175198 A JP8175198 A JP 8175198A JP 17519896 A JP17519896 A JP 17519896A JP H1025115 A JPH1025115 A JP H1025115A
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誠 井上
Akiko Watanabe
晶子 渡辺
Taro Sasaki
太郎 佐々木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶子サイズが小さく、比表面積が小さい酸
化鉄系磁性粉末、及びその製造方法を提供し、表面性及
び電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を提供することを
目的とする。 【解決手段】 Ｘ線回折法により求めた結晶子サイズが
３０ｎｍ以下であり、かつＢＥＴ法により求めた比表面
積が３０ｍ2／ｇ以下である酸化鉄系磁性粉末、及びこ
れを磁性体として用いた磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主にオーディオテ
ープ、ビデオテープ等に用いられて好適な塗布型磁気記
録媒体に関し、その磁気記録媒体の磁性層に含有される
酸化鉄系磁性粉末及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、家庭用ビデオテープレコーダ
ー等に使用されるビデオテープとして、Ｃｏを被着して
高保磁力化したγ−酸化鉄、いわゆるマグヘマイト（γ
−Ｆｅ2Ｏ3）が使用されてきた。
【０００３】一方、近年では、磁化量の高さ、吸光度の
高さから、Ｃｏを被着したγ−酸化鉄中間体、いわゆる
マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）が汎用される傾向にある。マ
グネタイトは、単位体積当たりのＦｅ2+イオンが多いた
め磁化量が高く、したがって、磁気記録媒体としての磁
束密度を向上させるので電磁変換特性上好ましい。
【０００４】しかしながら、電磁変換特性は、磁気特性
だけではなく磁性粉末のサイズにも依存し、サイズが小
さいほど磁化反転の遷移領域幅が狭くなることから、特
に映像の解像度を決定する高域（短波長域）特性に影響
が大きい。一般に、再生出力に関しては、記録波長の１
／２以下の長軸長の磁性粉末でないと有効に記録され
ず、再生時のノイズに対する信号出力の比（Ｓ／Ｎ）に
関しては、磁性粉末の体積の逆数の平方根に比例すると
言われている。
【０００５】上述した特性を確保するには磁性粉末のサ
イズを小さくしてやればよいわけであるが、磁性粉末の
サイズが小さくなるほど、比表面積（単位重量当たりの
表面積）が大きくなることから粒子間の凝集性が強くな
り、また単位体積当たりの粒子の個数が多くなることか
ら塗料粘度が高くなって均一な分散が困難となる。すな
わち、磁性粉末が均一に分散していないと、磁性層の良
好な表面性、磁気特性が得られないため、期待した特性
が得られないという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実際に
信号の磁化に関与するのは、単磁区を形成する結晶粒子
のサイズである。したがって、分散に係わるような形骸
粒子のサイズを大きいままにし、その中に含まれる結晶
子のサイズを小さくしてやれば、上述した相反する特性
を解決することができる。
【０００７】本発明は、上述の目的を達成するために提
案されたものであり、結晶子サイズが小さく、かつ形骸
粒子のサイズが大きい、即ち比表面積が小さい酸化鉄系
磁性粉末、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。また、その酸化鉄系磁性粉末を磁性層に用いること
により、表面性、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らが上
述の目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、γ−オ
キシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）を低温で脱水すること
により、結晶子サイズが小さく、かつ磁性をもったマグ
ヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）粉を得られることを見いだし
た。γ−オキシ水酸化鉄は、塩化鉄水溶液から容易に得
ることができ、微細結晶の針状の集合体である。
【０００９】また、マグヘマイトは、マグネタイトと結
晶形態が同じスピネルであるので、やはり比較的低温で
還元されて微細結晶子の針状の集合体であるマグネタイ
ト粉末が得られる。
【００１０】本発明は、このような知見に基づいて完成
されたものであり、本発明に係る酸化鉄系磁性粉末は、
Ｘ線回折法により求めた結晶子サイズが３０ｎｍ以下で
あり、かつＢＥＴ法により求めた比表面積が３０ｍ2／
ｇ以下であることを特徴とする。
【００１１】本発明に係る磁気記録媒体は、Ｘ線回折法
により求めた結晶子サイズが３０ｎｍ以下であり、かつ
ＢＥＴ法により求めた比表面積が３０ｍ2／ｇ以下であ
る酸化鉄系磁性粉末と、結合剤とを含有した磁性層が非
磁性支持体上に形成されてなることを特徴とする。
【００１２】本発明に係る酸化鉄系磁性粉末の製造方法
は、γ−オキシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）を２５０〜
３５０℃で脱水処理を施し、マグヘマイト（γ−Ｆｅ2
Ｏ3）を得ることを特徴とする。
【００１３】さらに、上記マグヘマイト（γ−Ｆｅ
2Ｏ3）を還元性雰囲気下２６０〜３５０℃で熱処理を施
し、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を得ることを特徴とす
る。
【００１４】また、上記マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を再
酸化してマグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を得ることを特
徴とする。
【００１５】本発明に係る酸化鉄系磁性粉末の製造方法
においては、上述したように、γ−オキシ水酸化鉄（γ
−ＦｅＯＯＨ）を低温で脱水及び還元を行っているの
で、結晶子サイズが小さく、かつ形骸粒子のサイズが大
きく比表面積が小さい酸化鉄系磁性粉末を得ることがで
きる。
【００１６】したがって、この酸化鉄系磁性粉末におい
ては、酸化鉄系磁性粉末を結合剤などの媒体中に練り込
む混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が互いに凝集す
ることなく均一に分散し、磁性塗料を非磁性支持体上に
塗布する工程においても、磁性塗料の粘度が低くなるの
で塗布性に優れる。
【００１７】この酸化鉄系磁性粉末を磁性体に用いた磁
気記録媒体は、磁性塗料中の酸化鉄系磁性粉末の分散が
容易であり、磁性塗料の粘度が低く塗布性に優れること
から、良好な表面性が得られる。さらに、この磁気記録
媒体は、結晶子サイズが小さい酸化鉄系磁性粉末を用い
てなることにより、特に高域に優れた電磁変換特性が得
られる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る酸化鉄系磁性
粉末、これを用いた磁気記録媒体、及び酸化鉄磁性粉末
の製造方法について詳細に説明する。
【００１９】本発明に係る酸化鉄系磁性粉末は、Ｘ線回
折法により求めた結晶子サイズが３０ｎｍ以下であり、
かつＢＥＴ法により求めた比表面積が３０ｍ2／ｇ以下
に形成される。
【００２０】本発明に係る磁気記録媒体は、この酸化鉄
系磁性粉と結合剤とを含有した磁性層が非磁性支持体上
に形成されている。この磁気記録媒体においては、形骸
粒子のサイズが大きく比表面積が小さい酸化鉄系磁性粉
末を磁性体とすることから、結合剤などの媒体中に練り
込む磁性塗料の混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が
互いに凝集することなく均一に分散する。また、磁性塗
料を非磁性支持体上に塗布する工程においても、磁性塗
料の粘度が低くいので塗布性に優れ、良好な表面性を有
する磁性層を形成できる。さらに、この酸化鉄系磁性粉
末は、形骸粒子が大きいにもかかわらず結晶子サイズが
小さいので、これを磁性体とした磁気記録媒体は、高域
（短波長領域）の電磁変換特性に優れる。
【００２１】ところで、上記酸化鉄系磁性粉末として
は、Ｃｏが被着されたマグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、
Ｃｏが被着されたマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）が挙げられ
る。
【００２２】上記マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）は、γ
−オキシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）を２５０〜３５０
℃で脱水処理を施すことによって得られる。
【００２３】また、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）は、上記
マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を還元性雰囲気下２６０
〜３５０℃で熱処理を施すことによって得られる。さら
に、上記マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を再酸化してマグヘ
マイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）が得られる。
【００２４】なお、マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を使
用する際には、γ−オキシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）
を２５０〜３５０℃で脱水処理を施すことによって得ら
れたものであってもよいし、これを２６０〜３５０℃で
還元して得られたマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を再酸化し
て得られたものであってもよい。
【００２５】再酸化した場合には、熱履歴が多くなるの
で結晶子サイズが多少大きくなる傾向があるが、酸化度
のコントロールでＦｅ2+量を調整できるので、光透過
率、電気抵抗などに効果を有する。
【００２６】従来より一般的なα−ＦｅＯＯＨから酸化
鉄系磁性粉末を得る方法では、脱水して得られるα−Ｆ
ｅ2Ｏ3が非磁性であり、磁性をもつγ−Ｆｅ2Ｏ3を得る
ためには、マグネタイト化した後に酸化してγ−Ｆｅ2
Ｏ3としなければならなかった。さらに、α−Ｆｅ2Ｏ3
は、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）と結晶形が違うため、高
温で還元しなければならず、このため結晶が成長し、結
晶子サイズの小さい磁性粉末を得るのが困難であった。
また、結晶子サイズの小さいものを得るためには、微細
な原料を使用しなければならず、比表面積の大きいもの
となってしまった。
【００２７】しかしながら、γ−オキシ水酸化鉄（γ−
ＦｅＯＯＨ）から酸化鉄系磁性粉末を得る方法では、γ
−オキシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）が微細結晶の針状
の集合体であることから、低温で脱水することによって
結晶子サイズが小さく、形骸粒子の大きく比表面積の小
さいマグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を簡単に得ることが
できる。
【００２８】また、マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）は、
結晶形態がマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）と同じスピネル構
造であるので、やはり比較的低温で還元することによっ
て結晶子サイズの小さいマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）が得
られる。
【００２９】したがって、本発明に係る磁気記録媒体
は、上述した製造方法により得られた酸化鉄系磁性粉末
を磁性体とすることによって、良好な表面性、優れた電
磁変換特性を得ることができる。
【００３０】なお、Ｃｏの被着方法は、例えば、針状マ
グヘマイト、あるいはマグネタイト粉末をコバルト塩水
溶液を含む水中、あるいは第１鉄塩とコバルト塩の混合
水溶液中に分散させ、該分散液に水酸化アルカリを加
え、５０〜１００℃に昇温、保持することでコバルトを
変成する。あるいは、コバルトを含むスピネル型フェラ
イト層を形成させる等、従来より一般的となっている手
法が使用可能である。
【００３１】ところで、この塗布型磁気記録媒体は、非
磁性支持体上に磁性塗料が塗布乾燥されて磁性層が形成
されるが、磁性塗料に混入される結合剤、及び必要に応
じて使用される分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、
或いは磁性塗料を調整するために使用される溶媒は従来
公知のものがいずれも使用可能である。
【００３２】結合剤としては、ポリウレタン樹脂、塩化
ビニル樹脂、ニトロセルロース、ポリエステル樹脂、エ
ポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、アセター
ル樹脂、ブチラール樹脂、及びその誘導体等、従来公知
のものが使用可能である。また、極性基としては、スル
ホン酸基、硫酸エステル基、カルボン酸基、及びその
塩、３級アミン基、４級アンモニウム塩基、りん酸基、
りん酸エステル基等が使用可能であるが、特にスルホン
酸基、硫酸エステル基のアルカリ金属塩が効果的であ
る。
【００３３】研磨剤としては、酸化クロム、α−アルミ
ナの他にα−Ｆｅ2Ｏ3、酸化チタン、ＳｉＣ等も使用可
能である。
【００３４】また、本発明が適用される磁気記録媒体と
しては、非磁性支持体上に上記磁性塗料からなる磁性層
が形成されたもの、或いは非磁性支持体上の一方の面に
磁性層、他方の面にバックコート層が形成されたもの、
または磁性層上にカーボン等からなる保護膜や潤滑剤等
からなるトップコート層が形成されたものであってもよ
く、特にその構成について限定されるものではない。
【００３５】上記非磁性支持体としては、通常この種の
磁気記録媒体に使用されるものであれば如何なるもので
あってもよく、例えばポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、紙等が使用可能
である。
【００３６】
【実施例】以下、本発明が適用される磁気記録媒体を実
施例によって具体的に説明する。なお、原料及びその他
の製法は、ここに記載したものに限定されず、従来より
一般的となっている手法が使用可能である。
【００３７】実施例１ （酸化鉄系磁性粉末の生成）原料のγ−ＦｅＯＯＨは、
常法にしたがって塩化第１鉄を溶解した第１鉄塩水溶液
に金属鉄粉の存在下、弱酸性下において約７０℃で空気
を吹き込み、酸化することによって生成した。これを空
気中２６０℃で加熱脱水してγ−Ｆｅ2Ｏ3とし、Ｃｏ被
着処理を行ってＣｏ−γ−Ｆｅ2Ｏ3を得た。
【００３８】（磁気テープの作製）上記Ｃｏ−γ−Ｆｅ
2Ｏ3磁性粉末を使用し、組成１で示される組成にしたが
って磁性層を形成するための磁性塗料を調整した。この
磁性塗料をニーダーとサンドミルを用いて５時間混合分
散し、ポリイソイアネート４重量部を添加してフィルタ
ーを通し、これを１４μｍ厚のポリエチレンテレフタレ
ートフィルム上に乾燥後の厚みが４μｍとなるように塗
布した。さらに、磁場配向処理、乾燥、カレンダー処
理、硬化処理を行い、１／２インチ幅に裁断して、磁気
テープを作製した。
【００３９】 〈組成１〉 酸化鉄系磁性粉末 １００重量部 ポリエステルポリウレタン樹脂 １２重量部 塩化ビニル系共重合体 ６重量部 α−Ａｌ2Ｏ3粉末（研磨剤） １０重量部 カーボンブラック ５重量部 ステアリン酸 １重量部 ステアリン酸ブチル １重量部 メチルエチルケトン−トルエン−メチルイソブチルケトン ２００重量部 （２：２：１の容量比で混合された混合溶媒）実施例２ 実施例１で得られたγ−Ｆｅ2Ｏ3を水素ガス流下、２８
０℃で還元を行い、Ｆｅ3Ｏ4とした。そして、このＦｅ
3Ｏ4にＣｏ被着処理を行って、Ｃｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末
を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣｏ−Ｆｅ
3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料を調整
し、磁気テープを作製した。
【００４０】実施例３ γ−ＦｅＯＯＨを空気中２８０℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下２８０℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４１】実施例４ γ−ＦｅＯＯＨを空気中２８０℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下３００℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４２】実施例５ γ−ＦｅＯＯＨを空気中３００℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下３００℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４３】実施例６ γ−ＦｅＯＯＨを空気中３００℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下３３０℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４４】実施例７ γ−ＦｅＯＯＨを空気中３３０℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下３３０℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４５】実施例８ 実施例２で得られたＦｅ3Ｏ4を再酸化してγ−Ｆｅ2Ｏ3
を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣｏ−γ−
Ｆｅ2Ｏ3磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料を調
整し、磁気テープを作製した。
【００４６】比較例１ γ−ＦｅＯＯＨを空気中３００℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下３６０℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４７】比較例２ γ−ＦｅＯＯＨを空気中４２０℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下３３０℃で還元を行い
Ｆｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣ
ｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料
を調整し、磁気テープを作製した。
【００４８】比較例３ γ−ＦｅＯＯＨを空気中５５０℃で加熱脱水してγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3とし、さらにこれをα−Ｆｅ2Ｏ3とした後、水素
ガス流下４５０℃で還元を行いＦｅ3Ｏ4を得た。これ以
外は、実施例１と同様にしてＣｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を
得て、組成１からなる磁性塗料を調整し、磁気テープを
作製した。
【００４９】比較例４ 実施例１と同じように塩化第１鉄が溶解した第１鉄塩水
溶液に、強塩基性下で空気を吹き込み、酸化することに
よって、α−ＦｅＯＯＨを得た。これを空気中６００℃
で加熱脱水してα−Ｆｅ2Ｏ3とした。次にこれを水素ガ
ス流下、５００℃で還元してＦｅ3Ｏ4とした。そして、
このＦｅ3Ｏ4にＣｏ被着処理を行って、Ｃｏ−Ｆｅ3Ｏ4
磁性粉末を得た。
【００５０】これ以外は、実施例１と同様にして、組成
１からなる磁性塗料を調整し、磁気テープを作製した。
【００５１】比較例５ より微細なα−ＦｅＯＯＨを空気中３００℃で加熱脱水
してα−Ｆｅ2Ｏ3とし、これを水素ガス流下４００℃で
還元を行いＦｅ3Ｏ4を得た。これ以外は、実施例１と同
様にしてＣｏ−Ｆｅ3Ｏ4磁性粉末を得て、組成１からな
る磁性塗料を調整し、磁気テープを作製した。
【００５２】比較例６ 比較例４で得られたＦｅ3Ｏ4を再酸化してγ−Ｆｅ2Ｏ3
を得た。これ以外は、実施例１と同様にしてＣｏ−γ−
Ｆｅ2Ｏ3磁性粉末を得て、組成１からなる磁性塗料を調
整し、磁気テープを作製した。
【００５３】これら実施例１〜実施例８及び比較例１〜
比較例６で得られた酸化鉄系磁性粉末の結晶子サイズ、
比表面積を測定した。その結果を表１に示す。
【００５４】なお、結晶子サイズは、Ｘ線回折（Ｃｏ−
Ｋα１線）により、面指数（３１１）面のピークの半値
幅から、シエラー（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）の式を使用して
求めた。比表面積は、Ｎ2ガス吸着より、ＢＥＴ法を用
いて求めた。
【００５５】
【表１】
【００５６】次に、得られた磁性塗料、及び磁気テープ
についての評価を行った。なお、評価方法は、下記に依
った。
【００５７】
【表２】
【００５８】（１）塗料粘度 塗料粘度は、酸化鉄系磁性粉末を分散後、塗布前の磁性
塗料について、Ｅ型粘度計での粘度を測定した。
【００５９】（２）表面粗度 触針式３次元表面粗度測定機にて基準面平均粗さＳＲａ
を求めた。
【００６０】（３）電磁変換特性 １／２インチ幅の磁気テープをカセットに組み込み、市
販のＶＨＳビデオデッキを改造してビデオ信号出力を取
り出せるようにした計測機にて、４ＭＨｚのＲＦ信号を
記録し、再生信号の出力ＲＦ−ｏｕｔ、及び１ＭＨｚ隔
たった点のノイズとの比Ｙ−Ｃ／Ｎを測定した。
【００６１】（４）スチル耐久性 １／２インチ幅の磁気テープをカセットに組み込み、市
販のＶＨＳビデオデッキを改造してスチル（静止画）モ
ードが時間で解除されないようにした計測機にて、４Ｍ
ＨｚのＲＦ信号を記録し、５℃の加速環境下にてスチル
モードで同一トラックを連続再生した際に、初期出力に
対して３ｄＢ源衰するまでの時間で耐久性を調べた。但
し、１２０分で打ち切りとした。
【００６２】表１からわかるように、実施例１〜実施例
８における酸化鉄系磁性粉末においては、比表面積が３
０ｍ2／ｇ以下で形骸粒子が大きいにも係わらず、結晶
子サイズが３０ｎｍ以下と微細であることがわかる。
【００６３】一方、還元温度或いは脱水温度が高い比較
例１及び比較例２においては、比表面積は実施例と同等
であるが、結晶子が大きく成長してしまっていることが
わかる。
【００６４】また、γ−ＦｅＯＯＨからα−Ｆｅ2Ｏ3を
経てＦｅ3Ｏ4化した比較例３、及びα−ＦｅＯＯＨから
α−Ｆｅ2Ｏ3を経てＦｅ3Ｏ4化した比較例４において
は、実施例よりも細かい（比表面積が大きい）原料を使
用したが、α−Ｆｅ2Ｏ3の還元（Ｆｅ3Ｏ4化）に高温を
要するために結晶子サイズはむしろ大きいものとなっ
た。
【００６５】より微細なα−ＦｅＯＯＨを使用して低温
で脱水した比較例５においては、比較的結晶子サイズの
小さいものが得られたが、形骸粒子の大きさも小さくな
り、比表面積も大きいものとなってしまった。
【００６６】比較例６においても、α−Ｆｅ2Ｏ3を経て
Ｆｅ3Ｏ4化されているので、比較例４と同等の結晶子サ
イズであった。
【００６７】次に、表２からわかるように、実施例１〜
実施例８における磁性塗料においては、酸化鉄系磁性粉
末の比表面積が小さいことから、磁性塗料の粘度も低
く、この磁性塗料を用いた磁気テープにおいては、良好
な表面性を有する磁性層が得られた。なお、磁性塗料の
粘度は、図１に示すように、酸化鉄系磁性粉末の比表面
積に比例して大きくなる。
【００６８】また、実施例１〜実施例８における磁気テ
ープにおいては、結晶子サイズが小さいため、高域の電
磁変換特性に優れ、特にＹ−Ｃ／Ｎが良好で、耐久性に
も優れていた。
【００６９】一方、高温で脱水、還元した比較例１〜比
較例６における磁気テープにおいては、結晶子サイズが
大きく、電磁変換特性に劣っていた。また、実施例より
もより微細なα−ＦｅＯＯＨ系の酸化鉄系磁性粉末を用
いた比較例５においては、比表面積が大きいため、磁性
塗料の粘度が高く、良好な表面性がとれにくく、形骸粒
子の大きさも小さくなり、耐久性にやや劣る結果となっ
た。
【００７０】以上の結果から、γ−ＦｅＯＯＨを比較的
低温の２５０℃〜３５０℃で脱水処理をして、得られた
γ−Ｆｅ2Ｏ3を２６０℃〜３５０℃で還元して得られる
酸化鉄系磁性粉末は、結晶子サイズが３０ｎｍ以下、比
表面積が３０ｍ2／ｇ以下で生成される。この酸化鉄系
磁性粉末を磁性体として使用した場合には、磁性塗料の
粘度が低く磁性体の分散が容易となり、表面性、電磁変
換特性に優れた磁気記録媒体を得ることができる。
【００７１】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明においては、γ−オキシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）
を比較的低温で脱水及び還元することにより、結晶子サ
イズが小さく、かつ形骸粒子のサイズが大きく比表面積
が小さい酸化鉄系磁性粉末を得ることができる。この酸
化鉄系磁性粉末は、酸化鉄系磁性粉末を結合剤などの媒
体中に練り込む混練工程において、酸化鉄系磁性粉末が
互いに凝集することなく均一に分散し、磁性塗料を非磁
性支持体上に塗布する工程においても、磁性塗料の粘度
が低くなるので塗布性に優れる。
【００７２】したがって、この酸化鉄系磁性粉末を磁性
体に用いた磁気記録媒体は、磁性塗料中の酸化鉄系磁性
粉末の分散が容易であり、磁性塗料の粘度が低く塗布性
に優れることから、良好な表面性が得られる。さらに、
この磁気記録媒体は、結晶子サイズが小さい酸化鉄系磁
性粉末を用いてなることにより、特に高域に優れた電磁
変換特性が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化鉄磁性粉末の比表面積と磁性塗料の粘度と
の関係を示す特性図である。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｘ線回折法により求めた結晶子サイズが
    ３０ｎｍ以下であり、かつＢＥＴ法により求めた比表面
    積が３０ｍ2／ｇ以下であることを特徴とする酸化鉄系
    磁性粉末。
  2. 【請求項２】 Ｃｏが被着されたマグヘマイト（γ−Ｆ
    ｅ2Ｏ3）であることを特徴とする請求項１記載の酸化鉄
    系磁性粉末。
  3. 【請求項３】 Ｃｏが被着されたマグネタイト（Ｆｅ3
    Ｏ4）であることを特徴とする請求項１記載の酸化鉄系
    磁性粉末。
  4. 【請求項４】 Ｘ線回折法により求めた結晶子サイズが
    ３０ｎｍ以下であり、かつＢＥＴ法により求めた比表面
    積が３０ｍ2／ｇ以下である酸化鉄系磁性粉末と、結合
    剤とを含有した磁性層が非磁性支持体上に形成されてな
    ることを特徴とする磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】 酸化鉄系磁性粉末がＣｏを被着したマグ
    ヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）であることを特徴とする請求
    項４記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】 酸化鉄系磁性粉末がＣｏを被着したマグ
    ネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）であることを特徴とする請求項４
    記載の磁気記録媒体。
  7. 【請求項７】 γ−オキシ水酸化鉄（γ−ＦｅＯＯＨ）
    を２５０〜３５０℃で脱水処理を施し、マグヘマイト
    （γ−Ｆｅ2Ｏ3）を得ることを特徴とする酸化鉄系磁性
    粉末の製造方法。
  8. 【請求項８】 上記マグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を還
    元性雰囲気下２６０〜３５０℃で熱処理を施し、マグネ
    タイト（Ｆｅ3Ｏ4）を得ることを特徴とする請求項７記
    載の酸化鉄系磁性粉末の製造方法。
  9. 【請求項９】 上記マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を再酸化
    してマグヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を得ることを特徴と
    する請求項７記載の酸化鉄系磁性粉末の製造方法。
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