KR980011080A - 산화철계 자성 분말 및 그를 이용한 자기 기록 매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 결정자 크기가 작고, 비표면적이 작은 산화철계 자성 분말 및 그의 제조 방법을 제공하고, 표면성 및 전자기 변환 특성이 양호한 자기 기록 매체를 제공한다. X선 회절법에 의해 측정된 결정자 크기가 30㎚ 이하이고, BET법에 의해 측정된 비표면적이 30㎡/g 이하인 산화철계 자성 분말 및 이를 자성체로서 이용한 자기 기록 매체를 제공한다.
Description
도1은 산화철계 자성 분말의 비표면적과 자성 도료의 점도 관계를 나타내는 그래프.
발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술
본 발명은 오디오 테이프, 비디오 테이프 등에 이용되는 도포형 자기 기록 매체, 자기 기록 매체의 자성층에 함유된 산화철계 자성 분말 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
지금까지, 가정용 비디오 테이프 레코더 등에 사용된 비디오 테이프로서, Co를 피착하여 고보자력화된 γ-산화철, 즉 마그헤마이트(γ-Fe2O3)가 사용되었다.
한편, 자화율이 높고, 흡광도가 높으므로 Co를 피착한 γ-산화철 중간체, 즉 마그네타이트(Fe3O4)가 널리 이용되어 왔다. 마그네타이트는 부피당 Fe2+이온의 수가 많으므로 자화율이 높다. 즉, 이로 인해 자기 기록 매체로서의 자속 밀도가 증가하여 전자기 변환 특성이 향상된다.
그러나, 전자기 변환 특성은 자기 특성 뿐만 아니라 자성 분말의 크기에도 좌우된다. 자성 분말의 크기에 비례하여 자화 반전의 천이 영역 폭이 좁아지므로, 특히 화상의 해상도를 결정하는 고역 (단파장역) 특성에 대한 영향이 크다. 재생 출력에 있어서는, 자성 분말의 장축이 기록 파장의 1/2 이하인 경우에만 정보가 효과적으로 재생될 수 있다. 재생시의 노이즈에 대한 신호 출력의 비 (S/N)는 자성 분말 체적의 역치의 제곱근에 비례하는 것으로 여겨진다.
상술한 특성을 얻기 위해, 자성 분말의 크기가 감소될 필요가 있다. 자성 분말의 크기가 감소된다면, 비표면적(단위 중량당 표면적)이 커지고 그로 인해 입자간 응집성이 커진다. 더욱이, 단위 부피당 입자수가 증가한다. 즉, 도료 점도가 높아져서 자성 분말이 용이하고 균일하게 분산되지 않는다. 즉, 자성 분말이 균일하게 분산되지 않으면, 자성층의 양호한 표면성 및 자기 특성이 얻어지지 않으므로 기대되는 특성을 얻을 수 없는 문제가 있다.
그러나, 신호의 자성화에 관한 요소는 단자구를 형성하는 각 결정 입자의 크기이다. 따라서, 분산에 관한 골격 입자의 크기를 유지하면서 골격 입자에 함유된 결정자의 크기를 감소시켜서 상술한 상반되는 특성을 얻을 수 있다.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제]
전술한 관점에서, 본 발명의 목적은 결정자의 입자가 작고 골격 입자가 큰, 즉 비표면적이 작은 산화철계 자성 분말 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명의 산화철계 자성 분말을 사용하여 그의 자성층을 형성할 수 있으므로 표면 특성이 우수하고 전자기 변화 특성이 양호한 자기 기록 매체를 제공하는 것이다.
[발명의 구성 및 작용]
본 발명자들이 상술한 목적을 달성하기 위해 열성적으로 실험을 수행한 결과, γ-옥시 수산화철 (γ-FeOOH)을 저온에서 탈수시켜서 결정자 크기가 작고, 자성을 갖는 마그헤마이트 (γ-Fe2O3)를 수득할 수 있었다. γ-옥시 수산화철은 염화철의 수용액으로부터 쉽게 수득되고, 구조는 미세 결정 침상의 집합체이다.
마그헤마이트는 마그네타이트와 결정 형태가 동일한 첨정석이므로, 비교적 저온에서 환원되어 미세 결정자의 침상 집합체인 마그네타이트 분말을 수득할 수 있다.
본 발명은 상술한 사실 중 하나에 기초하여 완성되었다.
본 발명의 일면에서, 산화철계 자성 분말은 X선 회절법에 의해 측정된 결정자 크기가 30㎚ 이하이고, BET 법에 의해 측정된 비표면적은 30㎡/g 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 면에서, 자기 기록 매체는 X선 회절법에 의해 측정된 결정자 크기가 30mm이하이고, BET법에 의해 측정된 비표적은 30m2/g 이하인 산화철계 자성 분말 및 결합제를 포함하는 자성층이 비자성 지지체 위에 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 면에서, 산화철계 자성 분말의 제조 방법은 γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)을 250 내지 350℃에서 탈수처리하여 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 수득하는 것을 특징으로 한다.
산화철계 자성 분말의 제조 방법은 상기 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 환원성 대기하 260 내지 350℃에서 열처리하여 마그네타이트(Fe3O4)를 수득하는 것을 특징으로 한다.
산화철계 자성 분말의 제조 방법은 상기 마그네타이트(Fe3O4)를 재산화시켜 마그헤마이트 (γ-Fe2O3) 수득하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 산화철계 자성 분말의 제조 방법에 있어서, 상술한 γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)을 저온에서 탈수시키고 환원시킴으로, 결정자 크기가 작고, 골격 입자 크기가 크고, 비표면적이 작은 산화철계 자성 분말을 수득할 수 있다.
즉, 산화철계 자성 분말을 결합체 등의 매체 중에 혼합시키는 혼합 공정시에 산화철계 자성 분말은 응집되지 않고 균일하게 분산된다. 더욱이, 자성 도료를 비자성 지지체 위에 도포하는 공정에 있어서 자성 도료의 점도가 낮아지므로 도포성이 우수해진다.
산화철계 자성 분말을 자성체에 이용한 자기 기록 매체는 자성 도료 중의 산화철계 자성 분말의 분산이 용이해지고, 자성 도료의 점성이 낮고 도포성이 우수하여 양호한 표면성이 얻어진다. 더욱이, 이같은 자기 기록 매체는 결정자 크기가 작은 산화철계 자성 분말을 이용하게 되므로 특히 고역에서 우수한 전자기 변환 특성이 얻어진다.
본 발명의 다른 목적, 특성 및 이점은 첨부 도면을 참조하여 설명된 하기의 바람직한 태양으로부터 명백해질 것이다.
본 발명에 따른 산화철계 자성 분말, 이를 이용한 자기 기록 매체, 및 산화철계 자성 분말의 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 산화철계 자성 분말은 X선 회절법에 의해 측정된 결정자 크기가 30㎚ 이하이고, BET 법에 의해 측정된 비표면적은 30㎡/g 이하로 형성된다.
본 발명에 따른 자기 기록 매체는 산화철계 자성 분말 및 결합체를 함유한 자성층이 비자성 지지체 상에 형성된다. 자기 기록 매체에 있어서, 골격 입자의 크기가 크고 비표면적이 작은 산화철계 자성 분말을 자성체로 가지므로 결합제 등의 매체 중에 혼합되는 자성 도료의 혼합 공정시, 산화철계 자성 분말이 응집되지 않고 균일하게 분산된다. 또한, 자성 도료를 비자성 지지체 상에 도포하는 공정에 있어서도, 자성 도료의 점도가 낮으므로 도포성이 우수해진다. 결과적으로, 양호한 표면성을 갖은 자성층을 형성할 수 있다. 산화철계 자성 분말은 골격 입자가 크고, 결정자가 작으므로, 자성체로서 본 발명에 따른 산화철 자성 분말을 갖는 기록 매체는 고역(단파장영역)의 전자기 변환 특성이 우수해진다.
본 발명에 따른 산화철계 자기 분말의 예로는 Co가 피착된 마그헤마이트(γ-Fe2O3), Co가 피착된 마그네타이트(Fe3O4)가 있다.
γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)를 250 내지 350℃에서 탈수처리하여 마그헤마이트 (γ-Fe2O3)를 수득할 수 있다.
마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 환원성 대기하의 260 내지 350℃에서 열처리하여 마그네타이트(Fe3O4)를 수득할 수 있다.
마그네타이트(Fe3O4)를 재산화시켜 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 수득할 수 있다.
γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)을 250 내지 350℃에서 탈수처리하거나, 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 환원시켜 수득된 마그네타이트(Fe3O4)를 재산화시켜 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 수득할 수 있다.
재산화되는 경우, 열이력현상의 확장으로 결정자의 크기가 다소 증가되지만 산화도를 조절하여 Fe2+의 양을 조정할 수 있으므로 관투과율 및 전기저항 등에 효과적이다.
종래의 일반적인 α-FeOOH로부터 산화철계 자성 분말을 수득하는 방법은 탈수시켜 수득된 비자성 α-Fe2O3을 자성으로 전환시키고 이어서 이를 γ-Fe2O3로 산화시켜야 한다. α-Fe2O3의 결정형은 마그네타이트(Fe3O4)와 다르므로, 고온에서 환원되어야 한다. 즉, 결정은 과도하게 성장한다. 따라서, 결정자 크기가 작은 자성 분말을 수득하는 것이 용이하지 않다. 결정자 크기가 작은 자성 분말을 수득하기 위해, 비표면적이 충분히 크지 않은 미세한 원료를 사용해야 한다.
그러나 γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)로부터 산화철계 자성 분말을 수득하는 방법에서, γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)이 미세 결정의 침상 집합체이므로 저온에서 탈수하여 결정자 크기가 작고, 골격 입자가 크고, 비표면적이 작은 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 간단하게 수득할 수 있다.
마그헤마이트(γ-Fe2O3)는 결정 형성이 마그네타이트(Fe3O4)와 동일한 첨정석 구조를 가지므로, 비교적 저온에서 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 환원시켜 결정 입자 크기가 작은 마그네타이트(Fe3O4)가 수득된다.
즉, 본 발명에 따른 자기 기록 매체는 상술한 제조 방법에 의해 수득된 산화철계 자성 분말을 자성체로 하여 양호한 표면성 및 우수한 전자기 변환 특성을 수득할 수 있다.
Co 피착 방법은 예컨대, 침상 마그헤마이트 또는 마그네마이트 분말을 코발트 염수 용액을 함유한 수중, 또는 제1철염과 코발트 염의 혼합액 중에 분산시키는 단계, 수산화알칼리를 첨가하는 단계, 용액을 50 내지 100℃로 승온시키는 단계 및 온도를 유지시켜 코발트를 변성시키는 단계를 포함하는 공지된 방법이다. 코발트를 함유한 첨정석형 페라이트 층을 형성하는 단계를 포함하는 다른 공지된 방법을 사용할 수 있다.
도포형 자기 기록 매체는 비자성 지지체 위에 자성 도료가 도포 건조된 자성층이 형성되도록 한다. 본 발명에 따른 자성 도료와 혼합된 결합체 및 필요에 따라 반응에 사용되는 분산제, 연마제, 대전방지제, 방녹제 및 자성 도료를 적합화하기 위해 사용되는 용매는 공지의 것일 수 있다.
결합제는 공지된 결합제로, 예를 들면 폴리우레탄 수지, 염화 비닐 수지, 니트로 셀룰로우스, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 페녹시 수지, 아크릴 수지, 아세탈 수지, 부티랄 수지 또는 그의 유도체이다. 극성기로서, 술폰기, 술페이트기, 카르복실기 및 그의 염, 3차 아민기, 4차 암모늄염기, 포스페이트기 또는 포스페이트기가 사용될 수 있다. 특히, 알칼리 금속염, 예를 들면 술폰기 또는 포스페이트기가 효과적이다.
연마제로서는 산화 크롬, α-알루미나, 산화 티탄 또는 SiC를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 자기 기록 매체는 비자성 지지체 위에 상기 자성 도료로 이루어진 자성층이 형성되는 구조, 비자성 지지체 위의 한면에 자성층, 다른 쪽 면에 하도층이 형성된 구조, 또는 자성층 위에 탄소 등으로 이루어진 보호막 및 윤활제 등으로 이루어진 상도층이 이루어진 구조를 갖는다. 자기 기록 매체의 구조는 제한적이지 않다.
상기 비자성 지지체의 재료로는 전술한 형태의 자기 기록 매체에 사용되는 것이면 어떠한 것이라도 좋다. 비자성 지지체는 예컨대, 폴리에틸렌, 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리아미드, 페이퍼 등으로 제조될 수 있다.
실시예
본 발명에 따른 자기 기록 매체를 설명하고자 한다. 주목할 사항은 원료 및 제법은 하기 설명으로 제한되지 않으며 통상의 방법 중 어느 하나가 사용될 수 있다는 점이다.
실시예 1
〈산화철계 자성 분말의 생성〉
원료인 γ-FeOOH를 염화 제1철을 용해한 제1철염 수용액에 철 분말의 존재하에, 약산성 대기에서, 약 70℃로 통상의 산화법에 의해 제조하였다. 제조된 γ-FeOOH를 공기 중에서 가열 탈수시켜 γ-Fe2O3을 형성하고, 이어서 Co 피착 처리를 행하여 Co-γ-Fe2CO3를 제조하였다.
〈자기 테이프의 제조〉
Co-γ-Fe2CO3 자성 분말을 사용하여 조성 (1)로 나타나는 조성을 갖는 자성층을 형성하기 위한 자성 도료를 제조하였다. 제조된 자성 도료를 니더(kneader) 및 샌드밀(sandmill)을 사용하여 5시간 동안 혼합하고 분산시킨 후, 폴리이소시아네이트 4중량부를 첨가하였다. 이어서, 혼합된 재료를 여과시키고, 두께가 14㎛인 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 표면에 두께 4㎛로 도포하였다. 이어서, 수득된 재료를 자기장 배향법, 건조법, 캘린더법 및 경화법으로 처리한 후, 재료를 폭 1.27㎝(1/2 인치)로 절단하여 자기 테이프
를 제조하였다.
- 조성 1-
산화철계 자성 분말 100중량부
폴리에스테르 폴리우레탄 수지 12중량부
염화비닐 공중합체 6중량부
α-Al2O3 분말 (연마재) 10중량부
카본 블랙 5중량부
스테아르산 1중량부
스테아르산 부틸 1중량부
메틸에틸케톤톨루엔메틸이소부틸케톤 200중량부
( 2 : 2 : 1의 용량비로 된 혼합 용매)
실시예 2
실시예1에서 수득된 γ-Fe2O3를 수소 가스가 흐르도록 하여 280℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다.
이어서, Fe3O4를 Co로 코팅시켜 Co-Fe3CO4 자성 분말을 수득하였다. 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 3
γ-FeOOH를 공기중 280℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 280℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 4
γ-FeOOH를 공기중 280℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 300℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 5
γ-FeOOH를 공기중 300℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 300℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 6
γ-FeOOH를 공기중 300℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 330℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 7
γ-FeOOH를 공기중 330℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 330℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 8
실시예 2의 Fe3O4를 재산화시켜 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-γ-Fe2O3 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
비교예 1
γ-FeOOH를 공기중 300℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 360℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
비교예 2
γ-FeOOH를 공기중 420℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 수소 가스가 흐르게하여 330℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
비교예 3
γ-FeOOH를 공기중 550℃에서 가열 탈수하여 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, γ-Fe2CO3를 α-Fe2CO3로 형성시킨 후, 수소 가스가 흐르게하여 450℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
비교예 4
실시예 1과 유사하게, 염화 제1철을 용해한 제1철염 수용액에 강염기 존재하에서 공기를 불어넣어 재료를 산화시켰다. α-FeOOH를 수득하고, 이어서 α-FeOOH를 공기중 600℃에서 가열 탈수하여 α-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, α-Fe2O3를 500℃에서 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, Fe3O4를 Co로 도포시켜 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 상기 방법을 제외하고는 실시예 1과 유사한 공정을 행하여 자기 테이프를 제작하였다.
비교예 5
보다 미세한 α-FeOOH를 공기중 300℃에서 가열 탈수하여 α-Fe2O3를 수득하였다. 이어서, 수소 가스가 흐르게하여 400℃에서 α-Fe2O3를 환원시켜 Fe3O4를 수득하였다, 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한방법을 행하여 Co-Fe3O4 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
비교예 6
비교예 4에서 수득된 Fe3O4를 재산화시켜 γ-Fe2O3를 수득하였다. 이 방법 이외에는 실시예 1과 유사한 방법을 행하여 Co-γ-Fe2O3 자성 분말을 수득하였다. 이어서, 조성 1의 자성 도료를 제조하고 자기 테이프를 제작하였다.
실시예 1
내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 6에서 수득된 산화철계 자성 분말의 결정자 크기 및 .비표면적을 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
결정자 크기는 X선 회절(Co-Kα1선)에 의해 면지수 (311) 면의 피크 반치폭으로부터, 쉐러(Sherrer) 식을 사용하여 구하였다. 비표면적은 N2 가스 흡착에 의해 BET법을 사용하여 구하였다.
| 반응 | 원료 옥시 수산화 철 | 환원온도[℃] | 결정자크기[㎚] | 비표면적[㎡/g] | ||
| 원료→탈수→환원→산화물 | 결정형 | 비표면적[㎡/g] | ||||
| γ→γ→- | γ-FeOOH | 62 | 260 | - | 17.0 | 28.0 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 62 | 260 | 280 | 18.4 | 26.1 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 73 | 280 | 280 | 19.8 | 28.7 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 73 | 280 | 300 | 22.8 | 27.1 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 73 | 300 | 300 | 24.3 | 28.1 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 69 | 300 | 330 | 26.1 | 27.4 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 73 | 330 | 330 | 28.0 | 28.8 |
| γ→γ→Mag→γ | γ-FeOOH | 62 | 260 | 280 | 19.0 | 26.0 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 69 | 300 | 360 | 35.0 | 27.7 |
| γ→γ→Mag | γ-FeOOH | 69 | 420 | 330 | 41.7 | 27.0 |
| γ→α→Mag | γ-FeOOH | 80 | 550 | 450 | 45.0 | 32.0 |
| α→α→Mag | α-FeOOH | 75 | 600 | 500 | 51.1 | 30.1 |
| α→α→Mag | α-FeOOH | 85 | 300 | 400 | 39.0 | 34.0 |
| α→α→Mag→γ | α-FeOOH | 75 | 600 | 500 | 52.0 | 30.0 |
이어서, 수득된 자성 도료 및 자기 테이프를 평가하였다. 평가 방법은 하기와 같았다
| 도료점도[mPa·s] | 표면조도SRa[㎚] | 전자기 변환 특성 | 스틸 내구성[분] | |
| RF-OUT[㏈] | Y-C/N[㏈] | |||
| 3,800 | 11.8 | -0.5 | 0.3 | 120분 이상 |
| 2,600 | 11.1 | 0.4 | 0.7 | 120분 이상 |
| 3,800 | 12.1 | 0.0 | 0.5 | 120분 이상 |
| 2,900 | 11.3 | 0.1 | 1.2 | 120분 이상 |
| 3,900 | 11.9 | 0.0 | 0.5 | 120분 이상 |
| 3,200 | 11.6 | 0.2 | 0.4 | 120분 이상 |
| 3,900 | 12.2 | 0.0 | 0.2 | 120분 이상 |
| 2,500 | 11.0 | -0.2 | 0.5 | 120분 이상 |
| 3,500 | 11.9 | -0.5 | -0.5 | 120분 이상 |
| 3,100 | 11.5 | -0.8 | -1.2 | 120분 이상 |
| 5,600 | 13.6 | -1.0 | -1.5 | 120분 이상 |
| 4,900 | 12.8 | -1.1 | -1.3 | 120분 이상 |
| 6,500 | 13.0 | -0.8 | -0.5 | 90분 |
| 4,600 | 12.5 | -1.7 | -1.5 | 120분 이상 |
(1) 도료 점도 : 도료 점도는 산화철계 자성 분말을 분산시킨 후, 도포전의 자성 도료에서 E형 점도계로 점도를 측정하였다.
(2) 표면 조도 : 촉침식 3차원 표면 조도 측정기로 기준 표면의 평균 조도 SRa를 구하였다.
(3) 전자기 변화 특성 : 1/2 인치 폭의 전기 테이프를 카세트에 실장하였다. 시판되는 VHS 비디오데크를 개조하여 비디오 신호 출력을 얻을 수 있는 계측기를 사용하여 주파수 4MHz의 RF 신호를 기록하였다. 재생신호의 출력 RF-out 및 1 MHz 단위의 점에서 측정된 노이즈비 Y-C/N을 측정하였다.
(4) 스틸 내구성 : 1/2 인치 폭의 전기 테이프를 카세트에 실장하였다. 시판되는 VHS 비디오데크를 스틸 (정지면) 모드가 소정의 시간 경과후 시험되지 않도록 한 계측기를 사용하여 주파수 4MHz의 RF 신호를 기록하였다. 이어서, 5℃의 가속 환경하에서 스틸 모드로 동일한 트랙을 연속 재생시켜서 초기 출력에 대해 3㏈로 감쇠시켜 시간에 대해 내구성을 측정하였다. 주목할 점은 120분 후에 스틸 모드에서의 연속 재생을 정지시키는 것이다.
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 8에 따른 산화철계 자성 분말은 비표면적이 30㎡/g 이하이고 골격 입자가 크지만, 결정자 크기가 30㎚ 이하인 미세한 것이다.
한편 환원 온도 및 탈수 온도가 높은 비교예 1 및 비교예 2는 비표면적이 실시예와 동일하지만, 결정자가 크게 성장한다.
γ-FeOOH로부터 α-Fe2O3를 통해 Fe3O4화한 비교예 3 및 α-FeOOH로부터 α-Fe2O3를 통해 Fe3O4화한 비교예 4는 실시예 보다도 미세한 원료를 사용하지만, 고온으로 α-Fe2O3를 환원시켜야 하므로 (Fe3O4를 형성함) 결정자 크기가 커졌다.
비교예 5에서는 보다 미세한 α-FeOOH를 사용하여 저온에서 탈수시켜 비교적 크기가 작은 결정자를 수득하였다. 그러나, 골격 입자는 크기가 작아서 비표면적이 불만족스러운 정도로 커졌다.
또한, 비교예 6에서는 비교예 4에서와 같이 α-Fe2O3를 통해 Fe3O4화 되어 결정자 직경이 유사했다.
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 8의 자성 도료가 산화철계 자성 분말의 비표면적이 작으므로 점도가 낮았다. 즉, 전술한 자성 도료를 사용한 자기 테이프의 자성층은 표면 특성이 우수하였다. 주목할 점은 도료의 점도가 도1에 도시된 바와 같이 산화철계 분말의 비표면적에 비례하여 증가한다는 점이다.
실시에 1 내지 8의 자기 테이프의 결정자 크기가 작으므로, 우수한 전자기 변화 특성이 고역에서 얻어졌다. 특히, Y-C/N이 우수하고, 내구성이 만족스러웠다.
비교예 1 내지 6의 자기 테이프는 고온에서 탈수 환원되어 입자 직경이 크고 전자기 변화 특성이 만족스럽지 않았다. 비교예 5는 실시예보다 미세한 α-FeOOH계 산화철계 자성 분말을 사용하여 비표면적이 컸다. 즉, 자성 도료의 점도를 저하시킬 수 없으므로 표면 특성이 만족스럽지 않다. 더욱이, 골격 입자의 크기가 감소되어 내구성이 만족스럽지 않았다.
결과적으로, 250 내지 350℃의 비교적 저온에서 γ-FeOOH를 탈수시키고 260내지 350℃에서 수득된 γ-Fe2O3를 환원시켜서 산화철계 자성 분말은 결정자 크기가 30㎚ 이하이고 비표면적이 30㎡/g 이하이다.
산화철계 자성 분말이 자성체로 사용된다면, 자성 도료의 점도가 저하될 수 있고 자성체가 쉽게 분산될수 있다. 즉, 표면 특성이 우수하고 전자기 변환 특성이 만족스러운 자기 기록 매체를 얻을 수 있다.
[발명의 효과]
상기 설명으로부터 이해되는 바와 같이, 본 발명에서 γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)이 비교적 저온에서 탈수 환원되어 산화철계 자성 분말의 결정자 크기가 작아지고, 골격 입자가 커져서 비표면적이 작아진다. 산화철계 자성 분말은 응집되지 않아 산화철계 자성 분말을 결합제 등의 매체와 혼합시키기 위한 혼합 공정 중에 균일하게 분산된다. 그러나, 자성 도료의 점도는 저하될 수 있으므로, 비자성 지지체를 자성 도료로 도포시키는 도포 공정에서 바람직한 우수한 도포 특성이 얻어질 수 있다.
즉, 자성체로 산화철계 자성 분말을 사용하는 자기 기록 매체는 산화철계 자성 분말이 자성 도료에서 쉽게 분산되므로 표면 특성이 우수하고, 자성 도료의 점도는 저하될 수 있어서 표면 특성이 우수하다. 더욱이, 결정자 크기가 작은 산화철계 자성 분말을 함유한 자기 기록 매체는 고역에서 전자기 변환 특성이 우수하다.
본 발명의 바람직한 형태를 상세히 설명했지만, 청구범위에서 청구된 본 발명의 정신 및 영역을 벗어나지 않는 한 바람직한 형태를 제조의 상세한 부분, 조합 및 각 부분의 배열에서 변화시킬 수 있는 것으로 이해된다.
Claims (9)
- X선 회절법에 의해 측정된 결정자 크기가 30㎚ 이하이고, BET법에 의해 측정된 비표면적은 30㎡/g 이하인 것을 특징으로 하는 산화철계 자성 분말.
- 제1항에 있어서, 상기 산화철계 자성 분말이 Co가 피착된 마그헤마이트(γ-Fe2O3)인 산화철계 자성 분말.
- 제1항에 있어서, 상기 산화철계 자성 분말이 Co가 피착된 마그네타이트(Fe3O4)인 산화철계 자성 분말.
- X선 회절법에 의해 측정된 결정자 크기가 30㎚ 이하이고, BET법에 의해 측정된 비표면적은 30㎡/g 이하인 산화철계 자성 분말 및 결합제를 함유한 자성층이 비자성 지지체 위에 형성된 것을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제4항에 있어서, 상기 산화철계 자성 분말이 Co가 피착된 마그헤마이트(γ-Fe2O3)인 자기 기록 매체.
- 제4항에 있어서, 상기 산화철계 자성 분말이 Co가 피착된 마그네타이트(Fe3O4)인 자기 기록 매체.
- γ-옥시 수산화철(γ-FeOOH)을 250 내지 350℃에서 탈수처리하여 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 얻는 것을 특징으로 하는 산화철계 자성 분말의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 마그헤마이트(γ-Fe2O3)를 환원성 대기하 250 내지 350℃에서 열처리하여 마그네타이트 (Fe3O4)를 얻는 것을 특징으로 하는 산화철계 자성 분말의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 마그헤마이트(Fe3O4)를 재산화시켜 마그헤마이트(γ-Fe2CO3)를 얻는 것을 특징으로 하는 산화철계 자성 분말의 제조 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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