JPS6113362B2 - - Google Patents

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JPS6113362B2
JPS6113362B2 JP54042610A JP4261079A JPS6113362B2 JP S6113362 B2 JPS6113362 B2 JP S6113362B2 JP 54042610 A JP54042610 A JP 54042610A JP 4261079 A JP4261079 A JP 4261079A JP S6113362 B2 JPS6113362 B2 JP S6113362B2
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iron
layer
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oxide
treated
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JP54042610A
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Butsukusubaumu Guntaa
Furugumatsuhaa Ingo
Funto Furantsu
Haankamu Fuorukaa
Bodeitsushu Peetaa
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Bayer AG
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    • Y10T428/2991—Coated

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は信号の磁気記録のためのテープに組み
込んだとき改良された配向を示す磁気信号記録用
針状フエリ磁性酸化鉄粒子の製造方法に関する。 カムラス（Camras）の仕事以来、非等軸晶系
（anisometric）酸化物、多くの場合γ−Fe2O3を
磁気保持体上での信号の記録に対して用いる。こ
れらの酸化鉄は非等軸晶系に結晶する前駆体化合
物から製造する。用いる前駆体化合物は多くの場
合FeOOH、ゲータイト（鉄の水和酸化物）であ
り、それは脱水の後、水素による還元によつて
Fe3O4にかえ、続いて酸化によつてγ−Fe2O3に
かえる。 磁気記録技術の急速な発展の結果として、そし
てカセツト技術で用いられるタイプのよりうすい
磁気層によるより高い記録密度に対する要求のた
め、通常のγ−Fe2O3材料はもはや今日のより厳
しい要求を満足することはできない。 磁気テープ記録の品質を決定する１つの重要な
因子はその全出力（fulloutput）または最高記録
レベルである。この因子は雑音とともに磁気テー
プのダイナミツクレンジを限定する。 最高記録レベルが記録層における磁性材料の配
向した記録密度によつて直接影響を受けることは
周知である。この配向した密度はテープの方向の
残留磁化を飽和磁化でわつたもの（Ｂγ／４π
Is）として測定する。この因子はまた「配向能」
と呼ばれる。Ｂγ／４πIsが高ければ高いほど、
同じ雑音のレベルに対して、磁気テープのダイナ
ミツクレンジは大きくなる。可能なもつとも高い
Ｂγ／４πIsを得ることに対して障害となるいく
つかの因子がある。これらのなかには出発物質、
α−FeOOHがしばしば凝固（concretions）や樹
枝状晶（dendrites）を示すという事実がある。
これはしかしながら米国特許第3931025号に記載
した方法によつて困難ではあるが最小にすること
ができる。もう１つの有害な因子は焼結
（sintering）、そしてさらに合体（coalescence）
が用いた高温のため転化の間に起こることであ
る。この焼結は磁気テープの製造の間に個々の磁
気粒子の規則的な配向を妨げる。それに加えて、
そのように焼結した個個の粒子は磁気的性質が劣
つており、高い雑音レベルを生ずる。使用可能な
磁気テープをそのような焼結した顔料から得るこ
とができるために、凝集体は長時間の強力な摩砕
によつて破壊せねばならず、しかしながらそれは
例えば抗電界強度（coercive field strength）や
印刷抜け（Print−through）のような磁気テープ
のほかの性質に不利な影響をおよぼす。 そのような有害な焼結を防ぐために特別な注意
や手段をとらねばならない。粒子をSiO2で、あ
るいはチタン、ジルコニウムまたはアルミニウム
の酸化物でおおう（ドイツ特許出願公告第
1252646号）か、それらをリン酸塩またはホウ酸
塩でおおう（米国特許第3652334号）か、Ｃγ
（）酸化物でおおう（ドイツ特許出願公開第
1803783号）ようなこれらの手段のうちのいくつ
かはすでに公知である。そのような手段は粒子が
配向する能力を向上させるにもかかわらず、それ
らは充分には向上させない。有機ケイ素化合物に
よる被覆も提案されている（米国特許第4014710
号）が、これらの化合物は種々のラツカー配合物
と混合せず、従つてしばしば使用することができ
ない。 例えばカルボン酸（ドイツ特許出願公告第
1771327号）、アミン、アミド、アルコール（ドイ
ツ特許出願公開第2064804号）、パラフインおよび
同様な化合物のような有機化合物を転化のまえに
前駆体化合物に塗布し、これらの有機化合物また
はそれらの分解生成物を用いて前駆体化合物を還
元する、配向を向上させるための種々の方法が提
案されている。しかしながら、熱分解反応はかな
りの量の危険で悪臭のある廃ガスを生じ、それは
次に例えば再燃焼（after burning）またはほか
の方法のような広範囲の操作によつて除かねばな
らない。無機物の後処理はこの欠点を持たない。 驚くべきことに、もしも酸化鉄前駆体化合物の
水和酸化物をいくつかの無機後処理にかけるなら
ば、配向能のかなりの向上が達成されることがこ
こに見いだされた。 従つて本発明は焼結に対して表面処理した鉄の
水和酸化物の針状粒子の還元と再酸化による高度
に配向可能な針状フエリ磁性酸化鉄粒子の製造方
法において、鉄の水和酸化物の粒子にリン酸塩及
びバナジン酸塩からなる群から選択される１つの
層とさらに第二の多価カチオンの層を与えること
によつて表面処理を行い、各々の層が粒子の0.02
〜２重量％の重さであり、還元と再酸化の前に鉄
の水和酸化物の表面処理した粒子を焼きもどすこ
とを特徴とする上記製造方法を与える。用いる多
価カチオンは好ましくは金属、アルミニウム、ク
ロム、マンガン、鉄および／またはガリウムのイ
オンである。 鉄の水和酸化物に対する表面層の塗布は例えば
水溶性塩を鉄の針状水和酸化物の水性けん濁液に
溶解させることによつて行うことができる。アニ
オンのアルカリ金属塩をアニオン層の塗布に対し
て用いるのが有利である。多価金属イオンの塗布
に対して、例えばそれらの塩化物、硫酸塩およ
び／または水和酸化物を用いてもよい。上記の後
処理物質は好ましくは、単分子または単原子層が
鉄の水和酸化物上に生成するような量を用いる。 ２段階後処理によつて一般にすぐれた結果が得
られるにもかかわらずアニオン−カチオン−アニ
オンの順序で層を塗布する３段階後処理が最適と
みなされる。もしも層の数をさらにふやすならば
配向のそれ以上の改良がしばしば観祭できるが、
もちろんこれはまた後処理に必要な費用と努力を
増加させる。 好ましい場合にはα−FeOOHからなり、上記
のように処理した鉄の水和酸化物はそれらを針状
フエリ磁性酸化鉄に転化させる間に焼結がまつた
く起こることなく高温で処理することができる。
転化の間の針状顔料粒子の過度の成長もまた有効
に妨げられる。約600−900℃の範囲の温度におけ
る表面処理した鉄の水和酸化物の焼もどし
（tempering）は好ましくは還元および再酸化の
前に行う。 後処理によつて本発明の方法に従つて製造した
表面層は鉄の水和酸化物の温度処理および転化に
よつてなんら認められる程度には破壊されない。 従つて本発明はまた、少なくとも２層からな
り、交互に酸素を含んでいるアニオンと多価カチ
オンを含んでいる表面を有する、信号の磁気記録
のための、外部金属イオンで適宜ドーブ処理した
針状のフエリ磁性酸化鉄を与える。それらを磁気
記録層に組み込んだ後、本発明の酸化鉄は少なく
とも0.85の磁気配向能Ｂγ／４πIsを有する。本
発明の酸化鉄はまたバインダー中への分散性が向
上することも発見された。 少なくとも３段階からなる好ましい処理におい
て、酸化鉄は少なくとも約0.87の磁気配向能を有
する。 本発明をα−FeOOHを用いる次の実施例によ
つて説明する。ここでＸ線法によつて調べた針状
結晶は巾約300Å、長さ／巾比約10および比表面
積（BET法）約30m2／ｇを有する。α−FeOOH
は沈殿法によつて製造し、核はドイツ特許出願公
告第1176111号の実施例１のようにリン酸塩の添
加によつて最初に形成させ、続いて米国特許第
3652334号、実施例１に従つて水酸化ナトリウム
溶液の添加と空気の供給によつて顔料を形成させ
る。過後、各々の場合α−FeOOH2Kgからな
る洗浄したフイルターケーキを塩を含まない水と
混合し、１あたり固形分約80ｇを含んでいるけ
ん濁液を形成させる。 実施例１ （比較例） けん濁液をかきまぜながら80℃に加熱し、すべ
ての操作の間この温度に保つ。ガラス電極で測定
したけん濁液のpHは希硫酸で約４に調節する。
Na4P2O7・10H2O26.1ｇ（α−FeOOHに基づいて
P2O50.42重量％に対応）を冷水200mlに溶解させ
る。得られた溶液をかきまぜながら30分間かけて
α−FeOOHけん濁液に滴下して加える。アルカ
リ領域にむかつて変化するpHは硫酸の滴下によ
つて４に保つ。次に反応混合物は1/2時間かきま
ぜ、反応を完結させる。けん濁液は吸引過し、
２の水で洗い、次に乾燥する。磁性酸化鉄への
転化は常法によつて行う。300−400℃におけるα
−Fe2O3への脱水後、そのものを750℃で30分間
焼もどし、結晶を所望の寸法に調節する。Fe3O4
への還元は450℃で50分間湿つた水素で処理する
ことによつて行い、再酸化は300℃で１時間空気
処理によつて行う。 実施例 ２ けん濁液を実施例１のようにNa4P2O7溶液で処
理し、次にH2O200mlに溶解したFeSO4・
7H2O31.4ｇを1/2時間以内にけん濁液に加える。
次にNaOH溶液の滴下によつて10分以内にpHを
８に上げる。次に反応混合物を30分間かきまぜ
る。続く操作は実施例１と同じである。 実施例 ３ 鉄塩溶液のかわりに水200ml中のAL2（SO4）3・
18H2O25.0ｇの溶液を用いることを除いては、操
作は実施例２と同じである。 実施例 ４ 鉄塩溶液のかわりに水200mlにＣγ２
（SO4）314.7ｇの溶液を用いることを徐いては、操
作は実施例２と同じである。 実施例 ５ 水200ml中のＣγ２（SO4）37.4ｇだけを用いる
ことを除いては、操作は実施例４と同じである。 実施例 ６ 鉄塩溶液のかわりに水200mlにMnSO4・H2O9.6
ｇの溶液を用いることを除いては、操作は実施例
２と同じである。 実施例 ７ 水10中にFeOOH776ｇを実施例５のように
Na4P2O7・10H2O7.3ｇとＣγ（SO4）2・12H2O5.1
ｇで処理し、次にpH5のH2O300ml中Na4P2O7・
10H2O7.3ｇを用いて第三層を塗布する。 テープは各々の場合に英国特許第1080614号に
従つてPVC−PVAに基づいた標準的な配合から
製造する。磁性酸化物22.4重量部とPVC−PVA共
重合体8.0重量部にオレイン酸1.3部、有機リン酸
エステル0.88部および酢酸ブチル／酢酸エチル
（１：１）67部を加えて、３1/2時間ビーツミルで
粉砕する。次に得られたラツカーを厚さ23μｍの
ポリエステル箔上にキヤストし、磁気的に配向さ
せ、カレンダー掛けする。磁気層は厚さ12μｍを
有し、磁気顔料15ｇ／m2を含む。 得られた磁気テープの飽和保持力
（coercivity）および配向能は約800A／cmの磁場
で測定する。DIN45405による雑音荷重バツクグ
ランド雑音（noise weighted background
noise）（Ｕf3）は比較のためDIN参照テープ
C264Z（Ｕf3＝±0dB）を用いてDIN45513、シー
ト４に従つて求めた。 得られた結果は第１表に含める。 本発明の処理はもちろんここに記載した市販の
α−FeOOHに限られるものではなく、針状磁性
酸化鉄、例えばβ−FeOOHおよびγ−FeOOH
の製造に対する技術においてよく知られているす
べての出発物質に適用できる。さらに出発物質は
例えばZn、Ca、Co、NiまたはMnでドーブ処理し
てもよい。
【表】 実施例 ８ 特開昭50−57996号公報記載の実施例２に従
い、亜鉛とリン酸塩で変性したα−FeOOH粒子
を調製した。 このFeOOH粒子は下記の性質をもつていた。 Ｘ線で測定した粒子の平均直径22.5nm、電子
顕微鏡で測定した粒子の平均長さ約0.3μｍ、亜
鉛含量0.30重量％、P2O5含量0.34重量％、BET法
による比表面積37.1m2／ｇ。 上記FeOOH粒子を予洗し、ついでFeOOH粒
子各1500ｇを蒸留水17中に懸濁させ、第２表記
載のイオンで後処理した。層として与えられたイ
オンの量は使用したFeOOHを基準とする重量％
で示されている。NaH2PO4・2H2OをＰ源とし
て、KCr（SO4）2・12H2OをCr源として、
NH4VO3をＶ源としてそしてNa2B4O7をＢ源とし
て各々水溶液の形で使用した。
【表】
【表】 後処理は、実施例１〜７におけると同様に、後
処理溶液を80℃で滴々添加し、引き続き30分間撹
拌した後次の層を形成させることによつて実施し
た。 得られた粒子についてのIＨC及びBr／４πIsを
第３表に示す。
【表】
【表】 第３表より特開昭50−57996号の実施例２に従
つて得られるα−FeOOHを出発原料として使用
した場合でも、本発明に従う多層処理を使用する
製造方法によりBr／４πIsにおける改善がみられ
ることがわかる。 本明細書および実施例は説明のために示すので
あつて制限のためでないこと、本発明の精神と範
囲からはずれることなく種々の改良と変更がなさ
れうることが理解されるであろう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 焼結に対して表面処理した鉄の水和酸化物の
    針状粒子の還元と再酸化による高度に配向可能な
    針状フエリ磁性酸化鉄粒子の製造方法において、
    鉄の水和酸化物の粒子にリン酸塩及びバナジン酸
    塩からなる群から選択される１つの層とさらに第
    二の多価カチオンの層を与えることによつて表面
    処理を行い、各々の層が粒子の0.02〜２重量％の
    重さであり、還元と再酸化の前に鉄の水和酸化物
    の表面処理した粒子を焼きもどすことを特徴とす
    る上記製造方法。 ２ 各々の層が粒子の重量の0.1〜１％の重さで
    ある、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 用いる多価カチオンをアルミニウム、クロ
    ム、マンガン、鉄およびガリウムからなる群から
    選ぶ、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 還元と再酸化の前に鉄の水和酸化物の表面処
    理した粒子を600−900℃の温度で焼もどす、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 上記の１つの層を上記の第二の層の前に与
    え、さらにリン酸及びホウ酸塩からなる群から選
    択した第三層を与える工程を含む、特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 ６ 上記の１つの層をリン酸塩およびバナジン酸
    塩からなる群から選び、用いる多価カチオンをア
    ルミニウム、クロム、マンガン、鉄およびガリウ
    ムからなる群から選び、各々の層が粒子の重量の
    0.1−１％の重さであり、還元および再酸化の前
    に鉄の水和酸化物の表面処理した粒子を600−900
    ℃の温度で焼もどす、特許請求の範囲第５項記載
    の方法。
JP4261079A 1978-04-12 1979-04-10 Iron oxide grain for recording magnetism and its preparation Granted JPS54137696A (en)

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DE19782815712 DE2815712A1 (de) 1978-04-12 1978-04-12 Eisenoxide zur magnetischen signalaufzeichnung und verfahren zu deren herstellung

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JPS54137696A JPS54137696A (en) 1979-10-25
JPS6113362B2 true JPS6113362B2 (ja) 1986-04-12

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ID=6036735

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JP4261079A Granted JPS54137696A (en) 1978-04-12 1979-04-10 Iron oxide grain for recording magnetism and its preparation
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US (2) US4323596A (ja)
EP (1) EP0004652B2 (ja)
JP (2) JPS54137696A (ja)
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