JPH0126164B2 - - Google Patents

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JPH0126164B2
JPH0126164B2 JP58242359A JP24235983A JPH0126164B2 JP H0126164 B2 JPH0126164 B2 JP H0126164B2 JP 58242359 A JP58242359 A JP 58242359A JP 24235983 A JP24235983 A JP 24235983A JP H0126164 B2 JPH0126164 B2 JP H0126164B2
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acid
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Haankamu Fuorukaa
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は信号の磁気記録のためのテープに組み
込んだとき改良された配向を示す磁気信号記録用
針状フエリ磁性酸化鉄粒子に関する。 カムラス（Camras）の仕事以来、非等軸晶系
（anisometric）酸化物、多くの場合γ−Fe2O3を
磁気保持体上での信号の記録に対して用いる。こ
れらの酸化鉄は非等軸晶系に結晶する前駆体化合
物から製造する。用いる前駆体化合物は多くの場
合FeOOH、ゲータイト（鉄の水和酸化物）であ
り、それは脱水の後、水素による還元によつて
Fe3O4にかえ、続いて酸化によつてγ−Fe2O3に
かえる。 磁気記録技術の急速な発展の結果として、そし
てカセツト技術で用いられるタイプのよりうすい
磁気層によるより高い記録密度に対する要求のた
め、通常のγ−Fe2O3材料はもはや今日のより厳
しい要求を満足することはできない。 磁気テープ記録の品質を決定する１つの重要な
因子はその全出力（full output）または最高記
録レベル（maximum recording level）である。
この因子は雑音とともに磁気テープのダイナミツ
クレンジを限定する。 最高記録レベルが記録層における磁性材料の配
向した記録密度によつて直接影響を受けることは
周知である。この配向した密度はテープの方向の
残留磁化を飽和磁化でわたつたもの（Br／4πIs）
として測定する。この因子はまた「配向能」と呼
ばれる。Br／4πIsが高ければ高いほど、同じ雑
音のレベルに対して、磁気テープのダイナミツク
レンジは大きくなる。可能なもつとも高いBr／
4πIsを得ることに対して障害となるいくつかの因
子がある。これらのなかには出発物質、α−
FeOOHがしばしば凝固（concretions）や樹枝状
晶（dendrites）を示すという事実がある。これ
はしかしながら米国特許第3931025号に記載した
方法によつて困難ではあるが最小にすることがで
きる。もう１つの有害な因子は焼結
（sintering）、そしてさらに合体（coalescence）
が用いた高温のための転化の間に起こることであ
る。この焼結は磁気テープの製造の間に個々の磁
気粒子の規則的な配向を妨げる。それに加えて、
そのように焼結した個々の粒子は磁気的性質が劣
つており、高い雑音レベルを生ずる。使用可能な
磁気テープをそのような焼結した顔料から得るこ
とができるために、凝集体は長時間の強力な摩砕
によつて破壊せねばならず、しかしながらそれは
例えば抗電界強度（coercive field、strength）
や印刷抜け（print−through）のような磁気テー
プのほかの性質に不利な影響をおよぼす。 そのような有害な焼結を防ぐために特別な注意
や手段をとらねばならない。粒子をSiO2で、あ
るいはチタン、ジルコニウムまたはアルミニウム
の酸化物でおおう（ドイツ特許出願公告第
1252646号）か、それらをリン酸塩またはホウ酸
塩でおおう（米国特許第3652334号）か、Cr（）
酸化物でおおう（ドイツ特許出願公開第1803783
号）ようなこれらの手段のうちのいくつかはすで
に公知である。そのような手段は粒子が配向する
能力を向上させるにもかかわらず、それらは充分
には向上させない。有機ケイ素化合物による被覆
もまた提案されている（米国特許第4014710号）
が、これらの化合物は種々のラツカー配合物と混
合せず、従つてしばしば使用することができな
い。 例えばカルボン酸（ドイツ特許出願公告第
1771327号）、アミン、アミド、アルコール（ドイ
ツ特許出願公開第2064804号）、パラフインおよび
同様な化合物のような有機化合物を転化のまえに
前駆体化合物に塗布し、これらの有機化合物また
はそれらの分解生成物を用いて前駆体化合物を還
元する、配向を向上させるための種々の方法が提
案されている。しかしながら、熱分解反応はかな
りの量の危険で悪臭のある廃ガスを生じ、それは
次に例えば再燃焼（after burning）またはほか
の方法のような広範囲の操作によつて除かねばな
らない。無機物の後処理はこの欠点を持たない。 驚くべきことに、もしも酸化鉄前駆体化合物の
水和酸化物をいくつかの無機後処理にかけるなら
ば、配向能のかなりの向上が達成されることがこ
こに見いだされた。 従つて本発明は焼結に対して表面処理し、適宜
外からの金属イオンでドープ処理した鉄の針状水
和酸化物の還元および再酸化による高度に配向可
能な針状フエリ磁性酸化鉄の製造に対して、多価
カチオンと交互に酸素を含んでいるアニオンを鉄
の水和酸化物に少なくとも２つの引き続いた層と
して与え、各々の層が約0.02−２重量％、好まし
くは約0.1−１重量％の量であり、アニオン層か
らはじめることを特徴とする方法を与える。 塗布する最初の層は好ましくは例えばリン酸、
ホウ酸、バナジン酸、モリブデン酸、ケイ酸また
はタングステン酸のアニオンのように酸化鉄また
は鉄の水和酸化物の表面を好む多塩基性アニオン
からなる。用いる多価カチオンは好ましくは金
属、アルミニウム、クロム、マンガン、鉄およ
び／またはガリウムのイオンである。 鉄の水和酸化鉄に対する表面層の塗布は例えば
水溶性塩を鉄の針状水和酸化物の水性けん濁液に
溶解させることによつて行うことができる。アニ
オンのアルカリ金属塩をアニオン層の塗布に対し
て用いるのが有利である。多価金属イオンの塗布
に対して、例えばそれらの塩化物、硫酸塩およ
び／または水酸化物を用いてもよい。上記の後処
理物質は好ましくは、単分子または単原子層が鉄
の水和酸化物上に生成するような量を用いる。 ２段階後処理によつて一般にすぐれた結果が得
られるにもかかわらず、アニオン−カチオン−ア
ニオンの順序で層を塗布する３段階後処理が最適
とみなされる。もしも層の数をさらにふやすなら
ば配向のそれ以上の改良がしばしば観察できる
が、もちろんこれはまた後処理に必要な費用と努
力を増加させる。 好ましい場合にはα−FeOOHからなり、上記
のように処理した鉄の水和酸化物はそれらを針状
フエリ磁性酸化鉄に転化させる間に焼結がまつた
く起こることなく高温で処理することができる。
転化の間の針状顔料粒子の過度の成長もまた有効
に妨げられる。約600−900℃の範囲の温度におけ
る表面処理した鉄の水和酸化物の焼もどし
（tempering）は好ましくは還元および再酸化の
前に行う。 後処理によつて本発明の方法に従つて製造した
表面層は鉄の水和酸化物の温度処理および転化に
よつてなんら認められる程度には破壊されない。 従つて本発明はまた、少なくとも２層からな
り、交互に酸素を含んでいるアニオンと多価カチ
オンを含んでいる表面を有する、信号の磁気記録
のための、外部金属イオンで適宜ドープ処理した
針状のフエリ磁性酸化鉄を与える。それらを磁気
記録層に組み込んだ後、本発明の酸化鉄は少なく
とも0.85の磁気配向能Br／4πIsを有する。本発明
の酸化鉄はまたバインダー中への分散性が向上す
ることも発見された。 少なくとも３段階からなる好ましい処理におい
て、酸化鉄は少くとも約0.87の磁気配向能を有す
る。 本発明をα−FeOOHを用いる次の実施例によ
つて説明する。ここでＸ線法によつて調べた針状
結晶は巾約300Å、長さ／巾比約10および比表面
積（BET法）約30m3/ｇを有する。α−FeOOH
は沈澱法によつて製造し、核はドイツ特許出願公
告第1176111号の実施例１のようにリン酸塩の添
加によつて最初に形成させ、続いて米国特許第
3652334号、実施例１に従つて水酸化ナトリウム
溶液の添加と空気の供給によつて顔料を形成させ
る。過後、各々の場合α−FeOOH2Kgからな
る洗浄したフイルターケーキを塩を含まない水と
混合し、１あたり固形分約80ｇを含んでいるけ
ん濁液を形成させる。 実施例 １（比較例） けん濁液をかきまぜながら80℃に加熱し、すべ
ての操作の間この温度に保つ。ガラス電極で測定
したけん濁液のPHは希硫酸で約４に調節する。
Na4P2O7・10H2O26.1ｇ（α−FeOOHに基づい
てP2O50.42重量％に対応）を冷水200mlに溶解さ
せる。得られた溶液をかきまぜながら30分間かけ
てα−FeOOHけん濁液に滴下して加える。アル
カリ領域にむかつて変化するPHは硫酸の滴下によ
つて４に保つ。次に反応混合物は1/2時間かきま
ぜ、反応で完結させる。けん濁液は吸引過し、
２の水で洗い、次に乾燥する。磁性酸化鉄への
転化は常法によつて行う。300−400℃におけるα
−Fe2O3への脱水後、そのものを750℃で30分間
焼もどし、結晶を所望の寸法に調節する。Fe3O4
への還元は450℃で50分間湿つた水素で処理する
ことによつて行い、再酸化は300℃で１時間空気
処理によつて行う。 実施例 ２ けん濁液を実施例１のようにNa4P2O7溶液で
処理し、次にH2O200mlに溶解したFeSO4・
7H2O31.4ｇを1/2時間以内にけん濁液に加える。
次にNaOH溶液の滴下によつて10分以内にPHを
８に上げる。次に反応混合物を30分間かきまぜ
る。続く操作は実施例１と同じである。 実施例 ３ 鉄塩溶液のかわりに水200mlのAl2（SO4）3・
18H2O25.0ｇの溶液を用いることを除いては、操
作は実施例２と同じである。 実施例 ４ 鉄塩溶液のかわりに水200mlにCr2（SO4）314.7ｇ
の溶液を用いることを除いては、操作は実施例２
と同じである。 実施例 ５ 水200ml中のCr2（SO4）37.4ｇだけを用いること
を除いては、操作は実施例４と同じである。 実施例 ６ 鉄塩溶液のかわりに水200mlにMnSO4・
H2O9.6ｇの溶液を用いることを除いては、操作
は実施例２と同じである。 実施例 ７ 水10中にFeOOH776ｇを実施例５のように
Na4P2O7・10H2O7.3ｇとCr（SO4）2・12H2O5.1ｇ
で処理し、水にPH５のH2O300ml中Na4P2O7・
10H2O7.3ｇを用いて第三層を塗布する。 テープは各々の場合に英国特許第1080614号に
従つてPVC−PVAに基づいた標準的な配合から
製造する。磁性酸化物22.4重量部とPVC−PVA
共重合体8.0重量部にオレイン酸1.3部、有機リン
酸エステル0.88部および酢酸ブチル／酢酸エチル
（１：１）67部を加えて、３ 1/2時間ビーヅミル
で紛砕する。次に得られたラツカーを厚さ23μｍ
のポエステル箔上にキヤストし、磁気的に配向さ
せ、カレンダー掛けする。磁気層は厚さ12μｍを
有し、磁気顔料15ｇ/m2を含む。 得られた磁気テープの飽和保磁力
（coercivity）および配向能は約800A/cmの磁場で
測定する。DIN45405による雑音荷重バツクグラ
ウンド雑音（noise weighted background
noise）（U西3）は比較のためDIN参照テープ
C264Z（Uf3＝±0dB）を用いてDIN45513、シー
ト４に従つて求めた。 得られた結果は次表に含める。 本発明の処理はもちろんここに記載した市販の
α−FeOOHに限られるものではなく、針状磁性
酸化鉄、例えばβ−FeOOHおよびγ−FeOOH
の製造に対する技術においてよく知られているす
べての出発物質に適用できる。さらに出発物質は
例えばZn、Ca、Co、NiまたはMnでドープ処理
してもよい。
【表】 本明細書および実施例は説明のために示すので
あつて制限のためでないこと、本発明の精神と範
囲からはずれることなく種々の改良と変更がなさ
れうることが理解されるであろう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも２層からなる表面コーテイングを
    有し、そのうちの少なくとも１層が酸素含有無機
    アニオンを含み、旦つ少なくとも他の１層が多価
    カチオンを含むことを特徴とする磁気信号記録用
    針状フエリ磁性酸化鉄粒子。 ２ 個々の層が単分子または単原子の厚さを有す
    る特許請求の範囲第１項記載の酸化鉄粒子。 ３ ケイ酸、リン酸、ホウ酸、バナジン酸、モリ
    ブデン酸およびタングステン酸のアニオンからな
    る群より選ばれる酸素含有無機アニオンを含む２
    つの層と、該２つの層の間に位置する、アルミニ
    ウム、クロム、マンガン、鉄およびガリウムから
    なる群より選ばれる多価カチオンを含む層とを有
    し、各層が酸化鉄粒子の重量の0.1−１％の重量
    を有する特許請求の範囲第２項記載の酸化鉄粒
    子。
JP58242359A 1978-04-12 1983-12-23 磁気信号記録用針状フエリ磁性酸化鉄粒子 Granted JPS59130407A (ja)

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