JPH0760520B2 - 磁性粉およびこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
磁性粉およびこれを用いた磁気記録媒体Info
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- JPH0760520B2 JPH0760520B2 JP61162580A JP16258086A JPH0760520B2 JP H0760520 B2 JPH0760520 B2 JP H0760520B2 JP 61162580 A JP61162580 A JP 61162580A JP 16258086 A JP16258086 A JP 16258086A JP H0760520 B2 JPH0760520 B2 JP H0760520B2
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- magnetic powder
- powder
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁性粉および磁気記録相対の改良に係り、さら
に詳しくは、耐久性向上を図った改良磁性粉及びそれを
用いた磁気記録媒体に関する。
に詳しくは、耐久性向上を図った改良磁性粉及びそれを
用いた磁気記録媒体に関する。
磁気記録媒体には、γ−Fe2O3、Coエピタキシヤルγ−F
e2O3、金属、窒化鉄、六方晶フエライトなどの磁性粉が
使用されている。しかし、低雑音化を目的に磁性粉を微
粒子化すると、磁性粉硬度が低いために磁気記録媒体の
耐久性が悪くなるという問題点を有する。磁性粉として
金属粉末を使用した場合には、磁性粉自体の硬度が低い
ので特に問題である。
e2O3、金属、窒化鉄、六方晶フエライトなどの磁性粉が
使用されている。しかし、低雑音化を目的に磁性粉を微
粒子化すると、磁性粉硬度が低いために磁気記録媒体の
耐久性が悪くなるという問題点を有する。磁性粉として
金属粉末を使用した場合には、磁性粉自体の硬度が低い
ので特に問題である。
この問題を解決する方法として、磁性粉をAl2O3で被覆
する方法（特開昭52−134858）が提案されている。
する方法（特開昭52−134858）が提案されている。
この方法はα−FeOOH表面にAl2O3・nH2Oを被着させたの
ち、水素気流中で加熱還元して、表面がAl2O3で被覆さ
れた金属粉を製造する方法である。しかし、この方法で
は、熱処理温度が1000℃以下にしなければならぬため
に、表面にAl2O3はスピネル型であり硬度が低い。
ち、水素気流中で加熱還元して、表面がAl2O3で被覆さ
れた金属粉を製造する方法である。しかし、この方法で
は、熱処理温度が1000℃以下にしなければならぬため
に、表面にAl2O3はスピネル型であり硬度が低い。
磁性粉として、γ−Fe2O3、Co含有γ−Fe2O3、六方晶フ
エライトを用い表面をAl2O3で被覆した場合でも同様で
ある。
エライトを用い表面をAl2O3で被覆した場合でも同様で
ある。
本発明は磁性粉の硬度が低いため、表面をAl含有酸化物
で被覆することが提案されているが、この酸化物がスピ
ネル構造をもつため、なお硬度が低いという問題点を解
決し、耐久性に優れた磁性粉、および磁気記録媒体を提
供することにある。
で被覆することが提案されているが、この酸化物がスピ
ネル構造をもつため、なお硬度が低いという問題点を解
決し、耐久性に優れた磁性粉、および磁気記録媒体を提
供することにある。
本発明は、磁性粉表面のAl含有酸化物をコランダム構造
とすることにより、上記問題点を解決したものである。
とすることにより、上記問題点を解決したものである。
これにより磁性粉の硬度が高くなり、磁気記録媒体の耐
久性が高くなることがわかった。
久性が高くなることがわかった。
表面をAl含有酸化物で被覆した磁性粉、または磁性粉の
前駆化合物を、1000℃以上の高い温度で熱処理すること
により、表面のAl含有酸化物は、コランダム構造とな
る。
前駆化合物を、1000℃以上の高い温度で熱処理すること
により、表面のAl含有酸化物は、コランダム構造とな
る。
また、Al含有酸化物をコランダム構造とするより好まし
い方法としては、低温でもコランダム構造となるCr2O3
のような酸化物とAl含有酸化物とを積層、混合または複
合酸化物とすることにより300℃程度の低い熱処理温度
でもエピタキシヤル成長により、Al含有酸化物はコラン
ダム構造となる。
い方法としては、低温でもコランダム構造となるCr2O3
のような酸化物とAl含有酸化物とを積層、混合または複
合酸化物とすることにより300℃程度の低い熱処理温度
でもエピタキシヤル成長により、Al含有酸化物はコラン
ダム構造となる。
低温でコランダム構造をとる酸化物としては、Cr2O3、G
a2O3、V2O3、α−Fe2O3などがあるが、Cr2O3が最も一般
的である。これらの酸化物にコランダム構造がくずれな
い範囲で、他の元素を含ませてもよい。
a2O3、V2O3、α−Fe2O3などがあるが、Cr2O3が最も一般
的である。これらの酸化物にコランダム構造がくずれな
い範囲で、他の元素を含ませてもよい。
Al含有酸化物としては、Al2O3が一般的である。これ
に、コランダム構造の生成を妨害しない範囲で他の元素
を含有させてもよい。
に、コランダム構造の生成を妨害しない範囲で他の元素
を含有させてもよい。
金属粉表面にコランダム構造のAl含有酸化物を形成する
ためには、原料のα−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH、
γ−Fe2O3、α−Fe2O3、Fe3O4、Fe2O3−Fe3O4などの針
状粉の表面にCr（OH）３とAl2O3・nH2Oを層状、混合状
態で被着させ、これを300℃以上の温度で還元する。こ
の加熱によってCr（OH）３とAl2O3・nH2Oはコランダム
構造のCr2O3とAl2O3となって、還元されて金属となった
鉄粒子の表面を被覆する。還元温度は鉄酸化物の還元条
件により300〜600℃が好ましく、400〜550℃より好まし
い。450〜550℃がさらに好ましい。300〜600℃が好まし
い理由は、300℃以下では還元速度が遅く、600℃以上で
は、還元中に粒子間の焼結が起りやすいためである。還
元に先だち、300℃以上の不活性ガス中または空気中な
どの酸化性雰囲気中で、熱処理すれば、Al2O3のコラン
ダム化が進みやすいのでより好ましい。熱処理温度とし
ては、通常500〜1000℃が望ましく、600〜800℃がさら
に望ましい。
ためには、原料のα−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH、
γ−Fe2O3、α−Fe2O3、Fe3O4、Fe2O3−Fe3O4などの針
状粉の表面にCr（OH）３とAl2O3・nH2Oを層状、混合状
態で被着させ、これを300℃以上の温度で還元する。こ
の加熱によってCr（OH）３とAl2O3・nH2Oはコランダム
構造のCr2O3とAl2O3となって、還元されて金属となった
鉄粒子の表面を被覆する。還元温度は鉄酸化物の還元条
件により300〜600℃が好ましく、400〜550℃より好まし
い。450〜550℃がさらに好ましい。300〜600℃が好まし
い理由は、300℃以下では還元速度が遅く、600℃以上で
は、還元中に粒子間の焼結が起りやすいためである。還
元に先だち、300℃以上の不活性ガス中または空気中な
どの酸化性雰囲気中で、熱処理すれば、Al2O3のコラン
ダム化が進みやすいのでより好ましい。熱処理温度とし
ては、通常500〜1000℃が望ましく、600〜800℃がさら
に望ましい。
γ−Fe2O3、C2O2、六方晶フエライトの表面に、コラン
ダム構造のAl含有酸化物を形成させるたには、これらの
磁性粉の表面のCr（OH）３とAl2O3・nH2Oとを層状、ま
たは混合状態で被着させ、これを不活性ガスや酸化性ガ
ス中で300℃以上で熱処理すればよい。材料によって温
度安定性が異なるので、最適熱処理温度は異なるが、六
方晶フエライトでは400〜1000℃であり、CrO2では300〜
450℃、γ−Fe2O3では300〜400℃である。γ−Fe2O3の
場合には予め400〜1000℃で熱処理してα−Fe2O3とした
後、還元・酸化してγ−Fe2O3とすることもできる。
ダム構造のAl含有酸化物を形成させるたには、これらの
磁性粉の表面のCr（OH）３とAl2O3・nH2Oとを層状、ま
たは混合状態で被着させ、これを不活性ガスや酸化性ガ
ス中で300℃以上で熱処理すればよい。材料によって温
度安定性が異なるので、最適熱処理温度は異なるが、六
方晶フエライトでは400〜1000℃であり、CrO2では300〜
450℃、γ−Fe2O3では300〜400℃である。γ−Fe2O3の
場合には予め400〜1000℃で熱処理してα−Fe2O3とした
後、還元・酸化してγ−Fe2O3とすることもできる。
このようにして得た磁性粉は硬度が極めて高いので、磁
気記録媒体とした時の耐久性が高くなる。
気記録媒体とした時の耐久性が高くなる。
磁気記録媒体用有機結合剤には、ニトロセルロース、塩
化ビニル−酢酸ビニルなどの主バインダー、ウレタンな
どの副バインダー、イソシアネートなどの架橋剤、また
放射線硬化樹脂、熱硬化樹脂が用いられる。磁性層中に
は有機結合剤の他に、カーボンなどの導電材、Cr2O3、
γ−Fe2O3、Al2O3、TiO2、SiO2などの充填材、ミリスチ
ン酸などの潤滑剤を含むことができる。
化ビニル−酢酸ビニルなどの主バインダー、ウレタンな
どの副バインダー、イソシアネートなどの架橋剤、また
放射線硬化樹脂、熱硬化樹脂が用いられる。磁性層中に
は有機結合剤の他に、カーボンなどの導電材、Cr2O3、
γ−Fe2O3、Al2O3、TiO2、SiO2などの充填材、ミリスチ
ン酸などの潤滑剤を含むことができる。
磁性層中の磁性粉の含有率は通常60〜85重量部、充填材
の含有率は通常２〜20重量部、導電材の含有率は０〜20
重量部、有機結合剤の含有率は10〜25重量部、潤滑剤は
１〜15重量部である。また必要に応じて導電材の下塗り
層、バックコート層を設けることもできる。
の含有率は通常２〜20重量部、導電材の含有率は０〜20
重量部、有機結合剤の含有率は10〜25重量部、潤滑剤は
１〜15重量部である。また必要に応じて導電材の下塗り
層、バックコート層を設けることもできる。
塗布厚は目的によって異なるが、通常0.3〜４μｍの範
囲で塗布される。
囲で塗布される。
基板には、ポリエステルフイルム、ポリイミドフイル
ム、ポリアラミドフイルム、金属薄膜、Al合金、または
これらの複合材などが用いられる。
ム、ポリアラミドフイルム、金属薄膜、Al合金、または
これらの複合材などが用いられる。
以下実施例に基づき本発明を具体的に説明するが、本発
明は実施例に限られるものではない。
明は実施例に限られるものではない。
実施例１ 磁性粉の前駆化合物として、Ni4％固溶したα−FeOOH
（長軸長≒0.3μｍ、軸比20）を用いた。このNi含有α
−FeOOH6Kgを含む1NNaOH懸濁液300を撹拌しながら、1
32g/のNa4SiO4を含む水溶液１を加えた。ついで、C
O2ガスを吹込みPHを９以下にして表面にSiO2・nH2Oを被
着させた。水洗・過・乾燥後、300℃の空気中で２時
間熱処理した。この粉を0.5NNaOH溶300に再分散し撹
拌しながら、308.2g/のCr2（SO4）３・18H2Oを含む水
溶液0.7と3332.2g/のAl2（SO4）３・18H2Oを含む水
溶液2.9とを滴下した。ついでCO2ガスを吹込みPHを９
以下にして表面にCr（OH）３とAl2O3・nH2Oとを被着し
た。水洗・過・乾燥後、700℃の空気中で２時間熱処
理した。ついで、H2中500℃で５時間還元した。冷却
後、50〜70℃で1000ppmのO2を含むN2ガスを通気して表
面を酸化した。このようにして得た金属粉末は、長軸長
約0.2μｍ、軸比約８、比表面積60m2/gであった。
（長軸長≒0.3μｍ、軸比20）を用いた。このNi含有α
−FeOOH6Kgを含む1NNaOH懸濁液300を撹拌しながら、1
32g/のNa4SiO4を含む水溶液１を加えた。ついで、C
O2ガスを吹込みPHを９以下にして表面にSiO2・nH2Oを被
着させた。水洗・過・乾燥後、300℃の空気中で２時
間熱処理した。この粉を0.5NNaOH溶300に再分散し撹
拌しながら、308.2g/のCr2（SO4）３・18H2Oを含む水
溶液0.7と3332.2g/のAl2（SO4）３・18H2Oを含む水
溶液2.9とを滴下した。ついでCO2ガスを吹込みPHを９
以下にして表面にCr（OH）３とAl2O3・nH2Oとを被着し
た。水洗・過・乾燥後、700℃の空気中で２時間熱処
理した。ついで、H2中500℃で５時間還元した。冷却
後、50〜70℃で1000ppmのO2を含むN2ガスを通気して表
面を酸化した。このようにして得た金属粉末は、長軸長
約0.2μｍ、軸比約８、比表面積60m2/gであった。
実施例２ 実施例１のSiO2被着Ni含有α−FeOOH6KgをPH10の水溶液
300に懸濁させた。液を撹拌しながら308.2g/のCr2
（SO4）３・18H2Oを含む水溶液0.7、333.2g/のAl2
（SO4）３・18H2Oを含む水溶液2.9、3NNaOH水溶液を
懸濁液のPHが８〜10に保たれるようにしながら滴下しCr
（OH）３とAl2O3・nH2Oの複合水酸化物を被着させた。P
Hを約７に調整したのち、水洗・過・乾燥し、実施例
１と同様にして金属粉末を製造した。
300に懸濁させた。液を撹拌しながら308.2g/のCr2
（SO4）３・18H2Oを含む水溶液0.7、333.2g/のAl2
（SO4）３・18H2Oを含む水溶液2.9、3NNaOH水溶液を
懸濁液のPHが８〜10に保たれるようにしながら滴下しCr
（OH）３とAl2O3・nH2Oの複合水酸化物を被着させた。P
Hを約７に調整したのち、水洗・過・乾燥し、実施例
１と同様にして金属粉末を製造した。
実施例３〜５ Cr2O3とAl2O3の被着量を表１に示した値となるようにし
た以外は、実施例２と同様にして金属粉末を合成した。
た以外は、実施例２と同様にして金属粉末を合成した。
比較例１ Cr2O3を使用しなかったことを除き、実施例１と同様に
して金属粉末を作製した。
して金属粉末を作製した。
実施例６ 実施例２の方法で合成した金属粉末を用いて通常の方法
で磁気記録媒体を試作した。
で磁気記録媒体を試作した。
３容量のスチール製ボールミル中に実施例２の方法で
合成した金属磁性粉末100重量部と、塩化ビニル・酢酸
ビニル・ビニルアルコール共重合体10重量部とポリウレ
タン樹脂（数平均分子量２〜３万）６重量部、ミリスチ
ン酸５重量部、カーボンブラック１重量部、α−Al2O3
粉末（粒径0.4μｍ）５重量部、及びトルエン、メチル
イソブチルケトンをそれぞれ85重量部づつ入れ、これを
72時間回転させ、よく分散させて、磁性ペーストを作製
した。その後、この磁性ペーストに、トルエン40重量部
とポリイソシアネート化合物２重量部をさらに加え、磁
性塗料を得た。これを厚さ12μｍのポリエステルベース
フイルム上に、乾燥後の塗布厚が４μｍとなるように塗
布したのち、乾燥し、巻き取った。
合成した金属磁性粉末100重量部と、塩化ビニル・酢酸
ビニル・ビニルアルコール共重合体10重量部とポリウレ
タン樹脂（数平均分子量２〜３万）６重量部、ミリスチ
ン酸５重量部、カーボンブラック１重量部、α−Al2O3
粉末（粒径0.4μｍ）５重量部、及びトルエン、メチル
イソブチルケトンをそれぞれ85重量部づつ入れ、これを
72時間回転させ、よく分散させて、磁性ペーストを作製
した。その後、この磁性ペーストに、トルエン40重量部
とポリイソシアネート化合物２重量部をさらに加え、磁
性塗料を得た。これを厚さ12μｍのポリエステルベース
フイルム上に、乾燥後の塗布厚が４μｍとなるように塗
布したのち、乾燥し、巻き取った。
これを鏡面加工処理を行ない、次いで1/2インチ幅に裁
断し、試料テープとした。
断し、試料テープとした。
比較例２ 比較例１の磁性粉を使用したことを除き、実施例６と同
様にして試料テープを試作した。
様にして試料テープを試作した。
得られたテープの評価はヘッドギャップ0.3μｍ、ヘッ
ド幅20μｍのセンダスト磁気ヘッドで行なった。
ド幅20μｍのセンダスト磁気ヘッドで行なった。
記録波長λ＝0.7μｍの出力（Ｃ）と出力雑音比（C/N）
の相対値（実施例６を0dB）で示した。
の相対値（実施例６を0dB）で示した。
スチルライフの時間は出力が初期出力より3dB減少する
までの時間を示す。
までの時間を示す。
第１表からあきらかなように、Cr2O3とAl2O3とを積層ま
たは混合することによりAl含有酸化物層がコランダム構
造になる。
たは混合することによりAl含有酸化物層がコランダム構
造になる。
第２表から明らかなように表面のAl2O3をコランダム構
造にすることによりスチルライフが約３倍に向上した。
造にすることによりスチルライフが約３倍に向上した。
本発明は磁性粉表面のAl含有酸化物をコランダム構造と
することにより、磁性粉の硬度が高くなり、磁気記録媒
体の耐久性を向上させる効果がある。
することにより、磁性粉の硬度が高くなり、磁気記録媒
体の耐久性を向上させる効果がある。
Claims (3)
- 【請求項１】コランダム構造を有するAl含有酸化物から
なる表面近傍層を有することを特徴とする磁性粉。 - 【請求項２】表面近傍層が、コランダム構造のAl含有酸
化物と、コランダム構造のCr含有酸化物の積層、混合物
層または複合酸化物層からなることを特徴とする特許請
求の範囲第（１）項記載の磁性粉。 - 【請求項３】有機高分子樹脂で結合された磁性粉からな
る磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性粉の一部
または全部がコランダム構造を有するAl含有酸化物から
なる表面近傍層を有する磁性粉からなることを特徴とす
る磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61162580A JPH0760520B2 (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | 磁性粉およびこれを用いた磁気記録媒体 |
| US07/070,697 US4874668A (en) | 1986-07-09 | 1987-07-07 | Magnetic powder and magnetic recording medium comprising the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61162580A JPH0760520B2 (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | 磁性粉およびこれを用いた磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6318519A JPS6318519A (ja) | 1988-01-26 |
| JPH0760520B2 true JPH0760520B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=15757288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61162580A Expired - Lifetime JPH0760520B2 (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | 磁性粉およびこれを用いた磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4874668A (ja) |
| JP (1) | JPH0760520B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5110658A (en) * | 1987-10-19 | 1992-05-05 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| US5045390A (en) * | 1988-04-22 | 1991-09-03 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| DE68912815T2 (de) * | 1988-04-28 | 1994-05-19 | Konishiroku Photo Ind | Magnetischer Aufzeichnungsträger. |
| US5252441A (en) * | 1990-11-06 | 1993-10-12 | Eastman Kodak Company | Transparent magnetic recording layers and photographic elements containing the same |
| US5217804A (en) * | 1990-11-06 | 1993-06-08 | Eastman Kodak Company | Magnetic particles |
| US5460876A (en) * | 1992-11-05 | 1995-10-24 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| US6144525A (en) | 1996-07-16 | 2000-11-07 | Chang; Hao-Jan | High density recording medium having a non-magnetic, metallic layer on a flexible substrate |
| US7285329B2 (en) * | 2004-02-18 | 2007-10-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Fine composite metal particles and their production method, micro-bodies, and magnetic beads |
| KR20150011168A (ko) * | 2013-07-22 | 2015-01-30 | 삼성전기주식회사 | 자성 재료, 그 제조방법 및 자성 재료를 포함하는 전자부품 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3736181A (en) * | 1972-06-09 | 1973-05-29 | Du Pont | Method of coating cro2 with alumina |
| FR2386486A1 (fr) * | 1977-04-07 | 1978-11-03 | Montedison Spa | Bioxyde de chrome ferromagnetique stabilise et son procede de preparation |
| DE2815712A1 (de) * | 1978-04-12 | 1979-10-25 | Bayer Ag | Eisenoxide zur magnetischen signalaufzeichnung und verfahren zu deren herstellung |
| EP0041727B1 (en) * | 1980-06-11 | 1987-09-09 | Hitachi Maxell Ltd. | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
| JPH0679374B2 (ja) * | 1984-02-20 | 1994-10-05 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH1137A (ja) * | 1997-06-13 | 1999-01-06 | Iseki & Co Ltd | 作業車の走行装置 |
-
1986
- 1986-07-09 JP JP61162580A patent/JPH0760520B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-07-07 US US07/070,697 patent/US4874668A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4874668A (en) | 1989-10-17 |
| JPS6318519A (ja) | 1988-01-26 |
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