JP3051464B2 - 磁気記録媒体の製造法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は塗布型の磁気記録媒体に
使用される鉄を主体とする金属磁性粉（以下メタル粉と
言う）の改良に関する。
使用される鉄を主体とする金属磁性粉（以下メタル粉と
言う）の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録はますます高密度化の傾向にあ
り、それに伴って保磁力Ｈｃが高く、飽和磁束密度Ｂｍ
（あるいはσs）及び残留磁束密度Ｂｒが大きいことが
望ましい。この目的に適する磁性粉末としては鉄を主体
としたメタル粉が用いられる。
り、それに伴って保磁力Ｈｃが高く、飽和磁束密度Ｂｍ
（あるいはσs）及び残留磁束密度Ｂｒが大きいことが
望ましい。この目的に適する磁性粉末としては鉄を主体
としたメタル粉が用いられる。
【０００３】特に８ｍｍビデオなどの小型装置におい
て、磁気記録媒体の低速化、長時間化を実現するために
は、磁気記録媒体の特性を改善して現在よりもさらに高
い出力やＳ／Ｎ，Ｃ／Ｎを得ることができる磁気記録媒
体が必要である。
て、磁気記録媒体の低速化、長時間化を実現するために
は、磁気記録媒体の特性を改善して現在よりもさらに高
い出力やＳ／Ｎ，Ｃ／Ｎを得ることができる磁気記録媒
体が必要である。
【０００４】出力、Ｓ／Ｎ，Ｃ／Ｎを改善するためには
メタル粉を塗料化する際の分散性を良くすることでテー
プ化した時のＢｒを高くしたり、またテープの表面性を
良くしてスペーシングを少なくすることが考えられる
が、従来の磁気記録媒体は不十分であった。
メタル粉を塗料化する際の分散性を良くすることでテー
プ化した時のＢｒを高くしたり、またテープの表面性を
良くしてスペーシングを少なくすることが考えられる
が、従来の磁気記録媒体は不十分であった。
【０００５】従来、非磁性支持体上に鉄を主体とする金
属粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体において、前
記金属粉末にＣｏを含有させ、あるいは付着させ、ある
いは被着させることが行われている（特開昭５４−１２
２６６４号公報等）。また非磁性支持体上に鉄を主体と
する金属粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体におい
て、Ｂａ化合物を含有する針状ＦｅＯＯＨにＣｏ化合物
を被着し、次いでシリカ化合物を被着し、非酸化雰囲気
中で熱処理し、さらに還元することにより得た金属粉末
を使用することが先願例で提案されている（特願平２−
５６１３５号、特開平３−２５７１０５号）。
属粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体において、前
記金属粉末にＣｏを含有させ、あるいは付着させ、ある
いは被着させることが行われている（特開昭５４−１２
２６６４号公報等）。また非磁性支持体上に鉄を主体と
する金属粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体におい
て、Ｂａ化合物を含有する針状ＦｅＯＯＨにＣｏ化合物
を被着し、次いでシリカ化合物を被着し、非酸化雰囲気
中で熱処理し、さらに還元することにより得た金属粉末
を使用することが先願例で提案されている（特願平２−
５６１３５号、特開平３−２５７１０５号）。
【０００６】
【発明が解決すべき課題】しかしながら、これらの従来
技術の磁性粉末の分散性は不十分である。本発明者の研
究によると、その原因はメタル粉の製造方法に起因する
ことがわかった。すなわち、従来のメタル粉がコバルト
化合物を酸化鉄粉末に含浸させ、然る後に還元性雰囲気
中で還元する方法を採用しているために、コバルトがメ
タル粉の表面に局在せず、内部まで一様に浸透し、その
ためバインダとの親和性が損なわれるためであることが
わかった。また前記先願例では所期の効果が得られるも
のと考えられるが、コバルト化合物の被着工程に続く別
個のシリカ化合物の被着工程、及びその後の非酸化性雰
囲気中での熱処理の工程が余分に必要となる問題があ
る。
技術の磁性粉末の分散性は不十分である。本発明者の研
究によると、その原因はメタル粉の製造方法に起因する
ことがわかった。すなわち、従来のメタル粉がコバルト
化合物を酸化鉄粉末に含浸させ、然る後に還元性雰囲気
中で還元する方法を採用しているために、コバルトがメ
タル粉の表面に局在せず、内部まで一様に浸透し、その
ためバインダとの親和性が損なわれるためであることが
わかった。また前記先願例では所期の効果が得られるも
のと考えられるが、コバルト化合物の被着工程に続く別
個のシリカ化合物の被着工程、及びその後の非酸化性雰
囲気中での熱処理の工程が余分に必要となる問題があ
る。
【０００７】従って、本発明の目的は分散性が良くまた
テープ化した時のＢｒ／Ｂｍ、配向も良いメタル粉を得
ることにある。
テープ化した時のＢｒ／Ｂｍ、配向も良いメタル粉を得
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の方法によると、
非磁性支持体上に鉄を主体とする金属粉末を含む磁性層
を有する磁気記録媒体において、前記金属粉末に含まれ
るコバルトを金属粉末の内部よりも表層部に多く存在さ
せ且つＣｏとＳｉを同時に存在させることができ、所期
のコバルトのメタル表面への局在化が実現でき、磁性層
中へのメタル粉の分散性を向上できる。
非磁性支持体上に鉄を主体とする金属粉末を含む磁性層
を有する磁気記録媒体において、前記金属粉末に含まれ
るコバルトを金属粉末の内部よりも表層部に多く存在さ
せ且つＣｏとＳｉを同時に存在させることができ、所期
のコバルトのメタル表面への局在化が実現でき、磁性層
中へのメタル粉の分散性を向上できる。
【０００９】本発明のこのように優れた磁気記録媒体
は、還元処理の前にＢａを含有させることにより実現で
きることがわかった。すなわち、鉄を主体としＢａを副
成分として含む含水酸化鉄を出発原料とし、この表面に
ＣｏイオンとＳｉ化合物を同時に付着させた後、還元性
雰囲気中で還元することにより得られた磁性粉末を、バ
インダ中に分散させて磁性塗料を製作し、次いでこれを
非磁性基体に担持させる製造法は、従来実現できなかっ
た高分散性の磁気記録媒体を実現する。
は、還元処理の前にＢａを含有させることにより実現で
きることがわかった。すなわち、鉄を主体としＢａを副
成分として含む含水酸化鉄を出発原料とし、この表面に
ＣｏイオンとＳｉ化合物を同時に付着させた後、還元性
雰囲気中で還元することにより得られた磁性粉末を、バ
インダ中に分散させて磁性塗料を製作し、次いでこれを
非磁性基体に担持させる製造法は、従来実現できなかっ
た高分散性の磁気記録媒体を実現する。
【００１０】メタル粉の出発原料としてはメタル粉末の
原料として必要な粒子径及び針状比を有する公知の針状
ゲーサイト（含水酸化鉄）、針状α酸化鉄、針状γ酸化
鉄、針状マグネタイト等が使用できる。使用すべきＢａ
源は、これらの出発原料、例えば含水酸化鉄の製造の際
にＢａの化合物を添加する。還元性雰囲気としては水素
等従来公知のものが使用できる。還元温度は同様に公知
の４００〜６００℃の温度が使用できる。また本発明で
使用できるコバルト化合物としては塩化コバルト、硫酸
コバルト等がある。
原料として必要な粒子径及び針状比を有する公知の針状
ゲーサイト（含水酸化鉄）、針状α酸化鉄、針状γ酸化
鉄、針状マグネタイト等が使用できる。使用すべきＢａ
源は、これらの出発原料、例えば含水酸化鉄の製造の際
にＢａの化合物を添加する。還元性雰囲気としては水素
等従来公知のものが使用できる。還元温度は同様に公知
の４００〜６００℃の温度が使用できる。また本発明で
使用できるコバルト化合物としては塩化コバルト、硫酸
コバルト等がある。
【００１１】
【実施例の説明】実施例１ ＦｅＣｌ2・４Ｈ2Ｏ １０００ｇｒを４５℃に保温した
２０リットルのＨ2Ｏに溶解させ、この溶液にあらかじ
めＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒを１００ｍｌの水に溶解
した溶液を加え３０分間撹拌混合した。次にこの溶液に
ＮａＯＨ３００ｇｒを１０００ｍｌの水に溶解させた４
５℃の水溶液を徐々に添加していき、添加を終了した後
６０分間撹拌、混合した。次に温度を７０℃まで上げた
後、１００リットル／ｍｉｎの空気を吹き込みながら６
ｈｒ撹拌を続けた。その後室温まで放冷した後水洗、ろ
過し６０℃−２４ｈｒ乾燥して含水酸化鉄を得た。得ら
れた含水酸化鉄１００ｇｒを６リットルのＨ2 Ｏに投入
して撹拌混合しこれにＮａ2ＳｉＯ3をＳｉ量がＦｅに対
して３．０重量％になるように溶解した１ｌの水溶液と
ＣｏＣｌ2１モル溶液８５ｍｌを加え充分撹拌した後濾
別、洗浄、乾燥を行なった。このようにして得られた針
状α−ＦｅＯＯＨを５０ｇｒ採取し、温度４５０℃、水
素流量１ｌ／分で６時間かけて還元した。次いで室温ま
で冷却した後、トルエン溶液に１０分間空気を吹込みな
がら浸漬して風乾した。このようにして得られたメタル
粉を用いて下記に示す配合比で磁性塗料を調製した。 メタル粉 １００重量部 塩化ビニル酢酸ビニル ビニルアルコール共重合体 １０ 〃 （ＵＣＣ社製ＶＡＧＨ） ポリウレタン樹脂 １０ 〃 （日本ポリウレタン社製N-2304） 低分子量ポリイソシアネート ５ 〃 化合物（日本ポリウレタン社製 コロネートＬ） ステアリン酸 ２ 〃 レシチン ２ 〃 Ａｌ2 Ｏ3 ５ 〃 トルエン ５０ 〃 ＭＥＫ ５０ 〃 ＭＩＢＫ ５０ 〃 この磁性塗料を１０μｍ厚のポリエステルフィルム上に
塗布し、配向、カレンダー加工後、熱硬化した。磁性層
の最終厚みは４．０μｍとした。これをスリッターによ
り８ｍｍ幅に切断してテープサンプルＮｏ．１を作製し
た。また下記のように添加する化合物あるいはその重量
比をかえて金属磁性粉を製造し、これらから実施例１と
同様の方法でテープサンプルＮｏ．２〜Ｎｏ．６と比較
用サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．３を作製した。
２０リットルのＨ2Ｏに溶解させ、この溶液にあらかじ
めＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒを１００ｍｌの水に溶解
した溶液を加え３０分間撹拌混合した。次にこの溶液に
ＮａＯＨ３００ｇｒを１０００ｍｌの水に溶解させた４
５℃の水溶液を徐々に添加していき、添加を終了した後
６０分間撹拌、混合した。次に温度を７０℃まで上げた
後、１００リットル／ｍｉｎの空気を吹き込みながら６
ｈｒ撹拌を続けた。その後室温まで放冷した後水洗、ろ
過し６０℃−２４ｈｒ乾燥して含水酸化鉄を得た。得ら
れた含水酸化鉄１００ｇｒを６リットルのＨ2 Ｏに投入
して撹拌混合しこれにＮａ2ＳｉＯ3をＳｉ量がＦｅに対
して３．０重量％になるように溶解した１ｌの水溶液と
ＣｏＣｌ2１モル溶液８５ｍｌを加え充分撹拌した後濾
別、洗浄、乾燥を行なった。このようにして得られた針
状α−ＦｅＯＯＨを５０ｇｒ採取し、温度４５０℃、水
素流量１ｌ／分で６時間かけて還元した。次いで室温ま
で冷却した後、トルエン溶液に１０分間空気を吹込みな
がら浸漬して風乾した。このようにして得られたメタル
粉を用いて下記に示す配合比で磁性塗料を調製した。 メタル粉 １００重量部 塩化ビニル酢酸ビニル ビニルアルコール共重合体 １０ 〃 （ＵＣＣ社製ＶＡＧＨ） ポリウレタン樹脂 １０ 〃 （日本ポリウレタン社製N-2304） 低分子量ポリイソシアネート ５ 〃 化合物（日本ポリウレタン社製 コロネートＬ） ステアリン酸 ２ 〃 レシチン ２ 〃 Ａｌ2 Ｏ3 ５ 〃 トルエン ５０ 〃 ＭＥＫ ５０ 〃 ＭＩＢＫ ５０ 〃 この磁性塗料を１０μｍ厚のポリエステルフィルム上に
塗布し、配向、カレンダー加工後、熱硬化した。磁性層
の最終厚みは４．０μｍとした。これをスリッターによ
り８ｍｍ幅に切断してテープサンプルＮｏ．１を作製し
た。また下記のように添加する化合物あるいはその重量
比をかえて金属磁性粉を製造し、これらから実施例１と
同様の方法でテープサンプルＮｏ．２〜Ｎｏ．６と比較
用サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．３を作製した。
【００１２】実施例２ ＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒを１ｇｒに減らした他は実
施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．２（本発明）を製造
した。
施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．２（本発明）を製造
した。
【００１３】実施例３ ＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒを８ｇｒに増やした他は実
施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．３（本発明）を製造
した。
施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．３（本発明）を製造
した。
【００１４】実施例４ ＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒを０．４ｇｒに減らした他
は実施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．４（本発明）を
製造した。
は実施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．４（本発明）を
製造した。
【００１５】実施例５ ＣｏＣｌ2 ８５ｍｌを６４ｍｌに減らした他は実施例１
と同じ方法でサンプルＮｏ．５（本発明）を製造した。
と同じ方法でサンプルＮｏ．５（本発明）を製造した。
【００１６】実施例６ ＣｏＣｌ2 ８５ｍｌを１２８ｍｌに増やした他は実施例
１と同じ方法でサンプルＮｏ．６（本発明）を製造し
た。
１と同じ方法でサンプルＮｏ．６（本発明）を製造し
た。
【００１７】比較例１ ＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒをＺｎＣｌ2 １．４６ｇｒ
に変えた以外は実施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．１
（比較）を製造した。
に変えた以外は実施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．１
（比較）を製造した。
【００１８】比較例２ ＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒをＣｒＣｌ2 １．６５ｇｒ
に変えた以外は実施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．２
（比較）を製造した。
に変えた以外は実施例１と同じ方法でサンプルＮｏ．２
（比較）を製造した。
【００１９】比較例３ ＢａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ ４ｇｒをＭｎＣｌ2 １．６１ｇｒ
に変えた以外は実施例１と同じサンプルＮｏ．３（比
較）を製造した。
に変えた以外は実施例１と同じサンプルＮｏ．３（比
較）を製造した。
【００２０】実施例および比較例で作製したメタル粉に
ついてＥＳＣＡでエッチングを行なった時のエッチング
時間とＣｏ量の関係の傾向を第１図に示す。この図によ
ると、Ｂａの含有の有無により、Ｃｏの溶出量にまった
く違った傾向が出る。本発明では最初に多量に溶出する
が、比較例では時間と共に溶出量が増える。これは本発
明ではＣｏがメタル粉の表面に局在するのに対して、比
較例では内部に含有されていることを表す。以上のよう
にＢａを副成分として含む含水酸化鉄を出発原料とした
場合のみ、後で添加したＣｏが表面に多く残るが、Ｂａ
を副成分として含んでいないものはＣｏが内部に多く入
っていることがわかる。またテープ化した時の光沢度と
テープの磁気特性と電特（Ｙ−ＯＵＴとＣ−ＯＵＴ）を
次の表１に示す。
ついてＥＳＣＡでエッチングを行なった時のエッチング
時間とＣｏ量の関係の傾向を第１図に示す。この図によ
ると、Ｂａの含有の有無により、Ｃｏの溶出量にまった
く違った傾向が出る。本発明では最初に多量に溶出する
が、比較例では時間と共に溶出量が増える。これは本発
明ではＣｏがメタル粉の表面に局在するのに対して、比
較例では内部に含有されていることを表す。以上のよう
にＢａを副成分として含む含水酸化鉄を出発原料とした
場合のみ、後で添加したＣｏが表面に多く残るが、Ｂａ
を副成分として含んでいないものはＣｏが内部に多く入
っていることがわかる。またテープ化した時の光沢度と
テープの磁気特性と電特（Ｙ−ＯＵＴとＣ−ＯＵＴ）を
次の表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１よりＣｏを表面に多く存在させている
方が塗布後の光沢、カレンダー加工後の光沢が高くまた
テープの磁気特性、電特においても優れていることがわ
かる。
方が塗布後の光沢、カレンダー加工後の光沢が高くまた
テープの磁気特性、電特においても優れていることがわ
かる。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、本発明によると、Ｂａを
副成分として含むことによりＣｏが表面に多く局在する
という顕著な効果を得た。これにより、メタル粉末のバ
インダ中への分散性が上り（テープの光沢性がその証拠
である）、ひいてはテープ化した時の光沢度とテープの
磁気特性と電気特性が上がる。
副成分として含むことによりＣｏが表面に多く局在する
という顕著な効果を得た。これにより、メタル粉末のバ
インダ中への分散性が上り（テープの光沢性がその証拠
である）、ひいてはテープ化した時の光沢度とテープの
磁気特性と電気特性が上がる。
【図１】エッチング時間とＣo量の関係を示すグラフで
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−213905（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−257105（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−239817（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 5/706
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｂａを副成分として含む含水酸化鉄を出
発原料とし、この表面にＣｏイオンとＳｉ化合物を同時
に付着させた後、還元性雰囲気中で還元することにより
磁性粉末を製造し、次いでこれをバインダ中に分散させ
て磁性塗料を製作し、次いでこれを非磁性基体に担持さ
せることを特徴とする、磁気記録媒体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3011534A JP3051464B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁気記録媒体の製造法 |
| DE4200198A DE4200198C2 (de) | 1991-01-08 | 1992-01-07 | Magnetischer Aufzeichnungsträger |
| LU88052A LU88052A1 (fr) | 1991-01-08 | 1992-01-08 | Support d'enregistrement magnetique |
| US08/055,404 US5514463A (en) | 1991-01-08 | 1993-04-30 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3011534A JP3051464B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁気記録媒体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04251428A JPH04251428A (ja) | 1992-09-07 |
| JP3051464B2 true JP3051464B2 (ja) | 2000-06-12 |
Family
ID=11780635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3011534A Expired - Lifetime JP3051464B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁気記録媒体の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5514463A (ja) |
| JP (1) | JP3051464B2 (ja) |
| DE (1) | DE4200198C2 (ja) |
| LU (1) | LU88052A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009034707A1 (ja) * | 2007-09-11 | 2009-03-19 | Honda Motor Co., Ltd. | セルロース系バイオマス原料の前処理方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1603213A (en) * | 1977-04-20 | 1981-11-18 | Hitachi Maxell | Cobalt containing iron oxide magnetic particles and method for the preparation of the same |
| DE2801452C2 (de) * | 1978-01-13 | 1985-03-28 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Magnetisches Aufzeichnungsmaterial |
| JPS5569839A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-26 | Mitsubishi Electric Corp | Display controller |
| JPS56109827A (en) * | 1980-02-05 | 1981-08-31 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Manufacture of iron compound particle for magnetic recording medium |
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| JPH0727631B2 (ja) * | 1987-09-21 | 1995-03-29 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
-
1991
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