JP2002008915A

JP2002008915A - 磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体

Info

Publication number: JP2002008915A
Application number: JP2000190161A
Authority: JP
Inventors: Kazuyuki Hayashi; 一之林; Mineko Osugi; 峰子大杉; Mamoru Kamigaki; 守神垣; Hiroko Morii; 弘子森井
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 2000-06-23
Filing date: 2000-06-23
Publication date: 2002-01-11

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、耐久性及び磁気ヘッドのクリーニ
ング性がより優れた磁気記録媒体の磁気記録層用磁性粉
末材料として好適な複合磁性粒子粉末を提供する。【解決手段】平均粒子径０．０１〜０．３μｍの磁性
粒子粉末の粒子表面に、アルミニウム、ジルコニウム、
セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデン
の窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた平均粒子径
０．００１〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は二種
以上がテトラアルコキシシランから生成するケイ素化合
物によって固定化されている複合磁性粒子粉末であっ
て、前記微粒子粉末が前記磁性粒子粉末に対して０．１
〜２０重量％である磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末か
らなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐久性及び磁気ヘッド
のクリーニング性がより優れた磁気記録媒体の磁気記録
層用磁性粉末材料として好適な複合磁性粒子粉末を提供
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ、オーディオ用磁気記録再
生機器の小型軽量化や長時間記録化が進むにつれて、磁
気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高性
能化、即ち、高密度記録化、高耐久性、良好な電磁変換
特性などの要求が益々強まっている。

【０００３】磁気テープや磁気ディスクなどの磁気記録
媒体は、磁気ヘッドと接触しながら記録再生を行うため
に磁気記録層の磨耗が生じやすく、磁気ヘッドが汚染さ
れ、延いては記録、再生特性の劣化をひき起こすため、
磨耗の少ない高耐久性及び磁気ヘッドのクリーニング性
を有する磁気記録媒体が求められている。

【０００４】磁気記録媒体における磁気記録層の磨耗耐
久性及び磁気ヘッドのクリーニング性を向上させるため
に、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、
二硫化モリブデン（ＭｏＳ_２）、窒化ホウ素（ＢＮ）、
ヘマタイト（α−Ｆｅ_２Ｏ_３）、３酸化２クロム（Ｃｒ
_２Ｏ_３）等の種々の研磨剤を磁性層中に添加する試みが
行われている。

【０００５】しかしながら、これらの研磨剤には、それ
ぞれ固有の問題点が存在する。アルミナ、炭化ケイ素、
二硫化モリブデン及び窒化ホウ素は結合剤樹脂中への分
散性が悪く、添加量を増すにつれて磁気記録層の表面平
滑性が大幅に低下することが知られている。ヘマタイト
は、結合剤樹脂中への分散性は比較的良好であるが、十
分な耐久性を得ようとするには多量に添加しなければな
らず、磁性粒子粉末の充填性が低下するために電磁変換
特性が低下することとなる。３酸化２クロムは、環境衛
生上、好ましくない。

【０００６】そこで、磁性層中に添加する研磨剤を低減
させても磁気記録媒体の耐久性を維持することができ、
しかも、研磨性を有する磁性粒子粉末が要求されてい
る。

【０００７】従来、磁性粒子の諸特性改善のために種々
の試みがなされており、磁性粒子粉末の粒子表面にＡｌ
化合物又はＳｉ化合物の微粒子粉末を付着させたもの
（特公平７−５５８２８号公報、特公平７−５５８２９
号公報、特公平７−５５８３１号公報、特開平６−１５
１１３９号公報等）が知られている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】耐久性及び磁気ヘッド
のクリーニング性がより優れた磁気記録媒体用磁性粒子
粉末として好適な磁性粒子粉末は、現在最も要求されて
いるところであるが、未だ得られていない。

【０００９】即ち、前出特公平７−５５８２８号公
報、特公平７−５５８２９号公報及び特公平７−５５８
３１号公報には、Ａｌ化合物又はＳｉ化合物の微粒子粉
末を磁性粒子粉末の粒子表面に付着させることが記載さ
れているが、該磁性粒子粉末の分散性は改良されるが、
磁性粒子粉末の粒子表面に付着した微粒子の結合力が弱
く脱離しやすいため、磁気記録媒体の磁性粒子粉末とし
て用いた場合、磁気記録媒体の耐久性及び磁気ヘッドの
クリーニング性が十分ではなく、磁性層中の研磨剤の含
有量を低減できるとは言い難いものである。

【００１０】また、特開平６−１５１１３９号公報に
は、粒子表面に沈着させたＡｌ又はＳｉの酸化物又は水
酸化物微粒子を圧密粉砕処理によって粒子表面に固着さ
せる方法が記載されているが、後出比較例に示す通り、
相当量の微粒子が粒子表面から脱離するために、磁気記
録媒体の磁性粒子粉末として用いた場合、磁気記録媒体
の磁気ヘッドのクリーニング性が十分ではなく、磁性層
中の研磨剤の含有量を低減できるとは言い難いものであ
る。

【００１１】そこで、本発明は、優れた分散性を有する
とともに、磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子を強く固定
化することにより、耐久性及び磁気ヘッドのクリーニン
グ性に優れた磁気記録媒体用磁性粒子粉末を提供するこ
とを技術的課題とする。

【００１２】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００１３】即ち、本発明は、平均粒子径０．０１〜
０．３μｍの磁性粒子粉末の粒子表面に、アルミニウ
ム、ジルコニウム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素
若しくはモリブデンの窒化物、炭化物或いは硫化物から
選ばれた平均粒子径０．００１〜０．０７μｍの微粒子
粉末の一種又は二種以上がテトラアルコキシシランから
生成するケイ素化合物によって固定化されている複合磁
性粒子粉末であって、前記微粒子粉末が前記磁性粒子粉
末に対して０．１〜２０重量％であることを特徴とする
磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末である（本発明１）。

【００１４】また、本発明は、本発明１の磁性粒子粉末
の粒子表面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、ア
ルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸
化物から選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物に
よって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体用
複合磁性粒子粉末である（本発明２）。

【００１５】また、本発明は、平均粒子径０．０１〜
０．３μｍの磁性粒子粉末とアルミニウム、ジルコニウ
ム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブ
デンの窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた平均粒
子径０．００１〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は
二種以上とを混合して磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子
を付着させた後に、該混合物にテトラアルコキシシラン
を添加して４０〜２００℃の温度範囲で加熱することに
より、前記微粒子を前記磁性粒子粉末の粒子表面に前記
テトラアルコキシシランから生成するケイ素化合物によ
って固定化させることを特徴とする本発明１の磁気記録
媒体用複合磁性粒子粉末の製造法である。

【００１６】また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性
支持体上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含
む磁気記録層からなる磁気記録媒体において、前記磁性
粒子粉末が本発明１又は本発明２の磁気記録媒体用複合
磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体であ
る。

【００１７】次に、本発明の構成をより詳しく説明すれ
ば次の通りである。

【００１８】先ず、本発明に係る複合磁性粒子粉末につ
いて述べる。

【００１９】本発明に係る複合磁性粒子粉末は、芯粒子
粉末である平均粒子径０．０１〜０．３μｍの磁性粒子
粉末の粒子表面に、平均粒子径０．００１〜０．０７μ
ｍのアルミニウム、ジルコニウム、セリウム、チタン、
ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化物、炭化物或
いは硫化物から選ばれた一種又は二種以上の微粒子粉末
が付着しており、該微粒子がテトラアルコキシシランか
ら生成するケイ素化合物で固定化されている粒子粉末で
ある。

【００２０】本発明における芯粒子である磁性粒子は、
マグヘマイト粒子、マグネタイト粒子、マグヘマイトと
マグネタイトとの中間酸化物であるベルトライド化合物
粒子等の針状磁性酸化鉄粒子、該針状磁性酸化鉄粒子に
Ｆｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の
異種元素を含有させた針状磁性酸化鉄粒子、これら針状
磁性酸化鉄粒子にＣｏを被着させたＣｏ被着型針状磁性
酸化鉄粒子、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子、鉄以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ及び希土類
金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子、Ｂａ、Ｓｒ又は
Ｂａ−Ｓｒを含有する板状マグネトプランバイト型フェ
ライト粒子並びに該フェライト粒子にＣｏ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ
等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の１
種又は２種以上を含有させた板状マグネトプランバイト
型フェライト粒子等である。

【００２１】なお、近年の磁気記録媒体の高密度記録化
を考慮すれば、磁性粒子としては、鉄を主成分とする針
状金属磁性粒子及び鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚ
ｎ、Ｓｉ、Ｂ及び希土類金属等を含有する針状鉄合金磁
性粒子等が好ましい。

【００２２】磁性粒子の粒子形状は、針状又は板状のい
ずれであってもよい。ここで「針状」とは、文字通りの
針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味であ
る。

【００２３】磁性粒子の平均長軸径（板状磁性粒子粉末
の場合は平均粒子径）は、０．０１〜０．３μｍ、好ま
しくは０．０２〜０．２μｍである。

【００２４】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、得られる複合磁性粒子もまた粗大粒子となり、これ
を用いて磁気記録層を形成した場合には、塗膜の表面平
滑性が損なわれやすい。平均長軸径が０．０１μｍ未満
の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により
凝集を起こしやすいため、磁性粒子粉末の粒子表面への
微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラアルコキシ
シランによる均一な固定化処理が困難となる。

【００２５】また、粒子形状が針状の磁性粒子粉末の場
合、軸比（平均長軸径と平均短軸径の比）（以下、「軸
比」という。）は２〜１５であり、好ましくは３〜１０
である。

【００２６】軸比が１５を超える場合には、粒子の絡み
合いが多くなり、針状磁性粒子粉末の粒子表面への微粒
子粉末による均一な付着処理及びテトラアルコキシシラ
ンによる均一な固定化処理が困難となる。軸比が２未満
の場合には、得られる磁気記録媒体の塗膜強度が小さく
なる。

【００２７】粒子形状が板状の磁性粒子粉末の場合、板
状比（平均粒子径と平均厚みの比）（以下、「板状比」
という。）は２〜２０であり、好ましくは３〜１５であ
る。

【００２８】板状比が２０を超える場合には、粒子のス
タッキングが多くなり、板状磁性粒子粉末の粒子表面へ
の微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラアルコキ
シシランによる均一な固定化処理が困難となる。板状比
が２未満の場合には、得られる磁気記録媒体の塗膜強度
が小さくなる。

【００２９】磁性粒子粉末の長軸径（板状磁性粒子の場
合は粒子径）（以下、「粒子径」という）の幾何標準偏
差値は２．０以下が好ましく、より好ましくは１．８以
下であり、更に好ましくは１．６以下である。幾何標準
偏差値が２．０を超える場合には、存在する粗大粒子に
よって均一な分散が阻害されるため、磁性粒子粉末の粒
子表面への微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラ
アルコキシシランによる均一な固定化処理が困難とな
る。幾何標準偏差値の下限値は１．０１であり、１．０
１未満のものは工業的に得られ難い。

【００３０】磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１５〜
１５０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは２０〜１２
０ｍ^２／ｇ、更により好ましくは２５〜１００ｍ^２／ｇ
である。ＢＥＴ比表面積値が１５ｍ^２／ｇ未満の場合に
は、磁性粒子が粗大であったり、粒子相互間で焼結が生
じた粒子となっており、得られる複合磁性粒子もまた粗
大粒子となり、これを用いて磁気記録層を形成した場合
には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。ＢＥＴ比表
面積値が１５０ｍ^２／ｇを超える場合には、粒子の微細
化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいた
め、磁性粒子の粒子表面への微粒子粉末による均一な付
着処理及びテトラアルコキシシランによる均一な固定化
処理が困難となる。

【００３１】磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常
１．０×１０⁹Ω・ｃｍ以下である。

【００３２】磁性粒子粉末の磁気特性は、針状磁性酸化
鉄磁性粒子粉末の場合、保磁力値は１９．９〜３９．８
ｋＡ／ｍ（２５０〜５００Ｏｅ）が好ましく、より好ま
しくは２３．９〜３９．８ｋＡ／ｍ（３００〜５００Ｏ
ｅ）であって、飽和磁化値は６０〜９０Ａｍ^２／ｋｇ
（６０〜９０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、より好ましくは
６５〜９０Ａｍ^２／ｋｇ（６５〜９０ｅｍｕ／ｇ）であ
り、コバルト被着型針状磁性酸化鉄粒子粉末の場合、保
磁力値は３９．８〜１３５．３ｋＡ／ｍ（５００〜１７
００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜１３
５．３ｋＡ／ｍ（５５０〜１７００Ｏｅ）であって、飽
和磁化値は６０〜９０Ａｍ^２／ｋｇ（６０〜９０ｅｍｕ
／ｇ）が好ましく、より好ましくは６５〜９０Ａｍ^２／
ｋｇ（６５〜９０ｅｍｕ／ｇ）である。鉄を主成分とす
る針状金属磁性粒子粉末及び針状鉄合金磁性粒子粉末の
場合、保磁力値は６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８０
０〜３５００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．
６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅであっ
て、飽和磁化値は９０〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（９０〜１
７０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、より好ましくは１００〜
１７０Ａｍ^２／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）であ
る。板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末の
場合、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５０
０〜４０００Ｏｅ）、好ましくは５１．７〜３１８．３
ｋＡ／ｍ（６５０〜４０００Ｏｅ）であって、飽和磁化
値が４０〜７０Ａｍ^２／ｋｇ（４０〜７０ｅｍｕ／
ｇ）、好ましくは４５〜７０Ａｍ^２／ｋｇ（４５〜７０
ｅｍｕ／ｇ）である。

【００３３】本発明に係る複合磁性粒子の粒子形状や粒
子サイズは、芯粒子である磁性粒子の粒子形状や粒子サ
イズに大きく依存し、芯粒子に相似する粒子形態を有し
ている。また、本発明に係る複合磁性粒子粉末の磁気特
性は、芯粒子粉末の磁気特性をほぼ維持している。

【００３４】即ち、本発明に係る複合磁性粒子粉末は、
平均長軸径が０．０１〜０．３μｍ、好ましくは０．０
２〜０．２μｍである。

【００３５】複合磁性粒子粉末の平均長軸径が０．３μ
ｍを超える場合には、粒子サイズが大きすぎるため、こ
れを用いて磁気記録層を形成した場合には、塗膜の表面
平滑性が損なわれやすい。平均長軸径が０．０１μｍ未
満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大によ
り凝集を起こしやすいため、磁性塗料の製造時における
ビヒクル中への分散性が低下する。

【００３６】本発明に係る複合磁性粒子粉末は、芯粒子
の粒子形状が針状の磁性粒子の場合、軸比は２〜１５で
あり、好ましくは３〜１０である。

【００３７】軸比が１５を超える場合には、粒子の絡み
合いが多くなり、磁性塗料の製造時におけるビヒクル中
への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合がある。
軸比が２未満の場合には、得られる磁気記録媒体の塗膜
強度が小さくなる。

【００３８】本発明に係る複合磁性粒子粉末は、芯粒子
の粒子形状が板状の磁性粒子の場合、板状比は２〜２０
であり、好ましくは３〜１５である。

【００３９】板状比が２０を超える場合には、粒子のス
タッキングが多くなり、磁性塗料の製造時におけるビヒ
クル中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合が
ある。板状比が２未満の場合には、得られる磁気記録媒
体の塗膜強度が小さくなる。

【００４０】複合磁性粒子粉末の粒子径の幾何標準偏差
値は、２．０以下であることが好ましい。２．０を超え
る場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表面平滑性に悪
影響を与えるために好ましくない。塗膜の表面平滑性を
考慮すれば、好ましくは１．８以下、より好ましくは
１．６以下である。工業的な生産性を考慮すれば、複合
磁性粒子粉末の粒子径の幾何標準偏差値の下限値は１．
０１であり、１．０１未満のものは工業的に得られ難
い。

【００４１】複合磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１
６〜１６０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは２１〜
１３０ｍ^２／ｇ、更により好ましくは２６〜１１０ｍ^２
／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が１６ｍ^２／ｇ未満の場
合には、複合磁性粒子が粗大であったり、粒子相互間で
焼結が生じた粒子となっており、これを用いて磁気記録
層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれや
すい。ＢＥＴ比表面積値が１６０ｍ^２／ｇを超える場合
には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を
起こしやすいため、磁性塗料の製造時におけるビヒクル
中への分散性が低下する。

【００４２】複合磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、
１．０×１０⁹Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、よ
り好ましくは１．０×１０⁴〜５．０×１０⁸Ω・ｃｍ、
更により好ましくは１．０×１０⁴〜１．０×１０⁸Ω・
ｃｍである。体積固有抵抗値が１．０×１０⁹Ω・ｃｍ
を超える場合は、得られる磁気記録媒体の表面電気抵抗
値を十分に低減することが困難となる。

【００４３】複合磁性粒子粉末の磁気特性は、芯粒子と
して針状磁性酸化鉄粒子を用いた場合、保磁力値は１
９．９〜３９．８ｋＡ／ｍ（２５０〜５００Ｏｅ）が好
ましく、より好ましくは２３．９〜３９．８ｋＡ／ｍ
（３００〜５００Ｏｅ）であって、飽和磁化値は６０〜
９０Ａｍ^２／ｋｇ（６０〜９０ｅｍｕ／ｇ）が好まし
く、より好ましくは６５〜９０Ａｍ^２／ｋｇ（６５〜９
０ｅｍｕ／ｇ）であり、芯粒子としてコバルト被着型針
状磁性酸化鉄粒子を用いた場合、保磁力値は３９．８〜
１３５．３ｋＡ／ｍ（５００〜１７００Ｏｅ）が好まし
く、より好ましくは４３．８〜１３５．３ｋＡ／ｍ（５
５０〜１７００Ｏｅ）であって、飽和磁化値は６０〜９
０Ａｍ^２／ｋｇ（６０〜９０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、
より好ましくは６５〜９０Ａｍ^２／ｋｇ（６５〜９０ｅ
ｍｕ／ｇ）である。芯粒子として鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子及び針状鉄合金磁性粒子を用いた場合、保
磁力値は６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５
００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜２７
８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）であって、飽
和磁化値は９０〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（９０〜１７０ｅ
ｍｕ／ｇ）が好ましく、より好ましくは１００〜１７０
Ａｍ^２／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）である。芯
粒子として板状マグネトプランバイト型フェライト粒子
を用いた場合、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／
ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは５１．７〜３
１８．３ｋＡ／ｍ（６５０〜４０００Ｏｅ）であって、
飽和磁化値が４０〜７０Ａｍ^２／ｋｇ（４０〜７０ｅｍ
ｕ／ｇ）、好ましくは４５〜７０Ａｍ ^２／ｋｇ（４５〜
７０ｅｍｕ／ｇ）である。

【００４４】複合磁性粒子粉末の微粒子粉末の脱離率は
１５％以下が好ましく、より好ましくは１２％以下であ
る。微粒子粉末の脱離率が１５％を超える場合には、磁
気記録媒体の製造時において、脱離した微粒子粉末によ
りビヒクル中での均一な分散が阻害される場合があると
ともに、十分な耐久性及び磁気ヘッドのクリーニング性
を有する磁気記録媒体が得られない。

【００４５】本発明に係る複合磁性粒子粉末における微
粒子粉末は、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、
チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化物、
炭化物或いは硫化物から選ばれた一種又は二種以上を用
いることができる。

【００４６】本発明における微粒子粉末としては、具体
的には、窒化アルミニウム、窒化ジルコニウム、窒化チ
タン、窒化ケイ素、窒化モリブデン、窒化ホウ素等の窒
化物微粒子粉末、炭化アルミニウム、炭化ジルコニウ
ム、炭化セリウム、炭化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ
素、炭化モリブデン等の炭化物微粒子粉末及び硫化アル
ミニウム、硫化ジルコニウム、硫化チタン、硫化ケイ
素、硫化モリブデン等の硫化物微粒子粉末等が挙げられ
る。

【００４７】磁気ヘッドのクリーニング性を考慮した場
合、窒化アルミニウム、窒化ジルコニウム、窒化チタ
ン、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ジルコニウム、炭化
チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化モリブデンから
選ばれた一種又は二種以上の微粒子粉末を用いることが
好ましい。

【００４８】微粒子粉末の平均粒子径は０．００１〜
０．０７μｍであり、好ましくは０．００２〜０．０５
μｍである。

【００４９】微粒子粉末の平均粒子径が０．００１μｍ
未満の場合には、微粒子粉末があまりに微細となるた
め、取扱いが困難となる。０．０７μｍを超える場合に
は、微粒子粉末の粒子サイズが磁性粒子粉末の粒子サイ
ズに対して大きくなりすぎるため、磁性粒子粉末の粒子
表面への付着が不十分となる。

【００５０】微粒子粉末の付着量は、磁性粒子粉末に対
して０．１〜２０重量％である。

【００５１】０．１重量％未満の場合には、微粒子粉末
の付着量が少ないため、十分な研磨効果を有する複合磁
性粒子粉末を得ることが困難となる。２０重量％を超え
る場合には、得られる複合磁性粒子粉末は十分な研磨効
果を有しているが、微粒子粉末の付着量が多いため、微
粒子粉末が磁性粒子粉末の粒子表面から脱離しやすくな
り、耐久性及び磁気ヘッドのクリーニング性に優れた磁
気記録媒体が得られにくい。好ましくは０．１５〜１５
重量％、更に、より好ましくは０．２〜１０重量％であ
る。

【００５２】本発明に係る複合磁性粒子粉末におけるケ
イ素化合物は、化１で表わされるテトラアルコキシシラ
ンから、加熱工程を経て生成される。

【００５３】

【化１】ＳｉＸ_４Ｘ：−ＯＲＲ：Ｃ_１〜Ｃ_５のアルキル基

【００５４】テトラアルコキシシランとしては、具体的
には、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、
テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テト
ラペンチルオキシシラン等が挙げられる。

【００５５】酸化物微粒子粉末の付着効果及び脱離率を
考慮すると、テトラエトキシシラン及びテトラメトキシ
シランが好ましい。

【００５６】テトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物による被覆量は、複合磁性粒子粉末に対して、
Ｓｉ換算で０．０１〜５．０重量％であることが好まし
い。より好ましくは０．０２〜４．０重量％、更により
好ましくは０．０３〜３．０重量％である。

【００５７】テトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物による被覆量が０．０１重量％未満の場合に
は、磁性粒子粉末の粒子表面に付着している微粒子粉末
を固定化するには不十分な量であり、微粒子粉末が磁性
粒子粉末の粒子表面から脱離しやすくなるため、耐久性
及びヘッドクリーニング性に優れた磁気記録媒体を得る
ことが困難である。

【００５８】５．０重量％を超える場合には、磁性粒子
粉末の粒子表面に付着している微粒子粉末を固定化する
ことはできるが、非磁性成分であるテトラアルコキシシ
ランから生成するケイ素化合物の増加により磁性粒子粉
末の磁気特性が損なわれる。

【００５９】本発明に係る複合磁性粒子粉末は、必要に
より、磁性粒子粉末の粒子表面をあらかじめ、アルミニ
ウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸
化物及びケイ素の酸化物から選ばれた１種又は２種以上
の中間被覆物で被覆しておいてもよく、中間被覆物で被
覆しない場合に比べ、磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性が向上する。

【００６０】中間被覆物による被覆量は、中間被覆物が
被覆された磁性粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ_２換
算又はＡｌ換算量とＳｉＯ_２換算量との総和で０．０１
〜２０重量％が好ましい。

【００６１】０．０１重量％未満である場合には、磁性
塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性改良効果が
得られない。２０重量％を超える場合には、磁性塗料の
製造時におけるビヒクル中への分散性改良効果が十分に
得られるため、必要以上に被覆する意味がない。また、
非磁性成分が増加するため磁性粒子粉末の磁気特性が損
なわれる。

【００６２】中間被覆物で被覆されている本発明に係る
複合磁性粒子粉末は、中間被覆物で被覆されていない本
発明に係る複合磁性粒子粉末の場合とほぼ同程度の粒子
サイズ、幾何標準偏差値、ＢＥＴ比表面積値、体積固有
抵抗値、磁気特性及び微粒子粉末の脱離率を有してい
る。

【００６３】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００６４】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体上と該非磁性支持体上に形成される複合磁性粒子粉末
と結合剤樹脂とを含む磁気記録層とからなる。

【００６５】非磁性支持体としては、現在、磁気記録媒
体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、
ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステ
ンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用することがで
き、その厚みは、その材質により種々異なるが、通常好
ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは２．０〜
２００μｍである。

【００６６】磁気ディスクの場合、非磁性支持体として
はポリエチレンテレフタレートが通常用いられ、その厚
みは、通常５０〜３００μｍ、好ましくは６０〜２００
μｍである。磁気テープの場合は、ポリエチレンテレフ
タレートの場合、その厚みは、通常３〜１００μｍ、好
ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナフタレートの場
合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好ましくは４〜２
０μｍ、ポリアミドの場合、その厚みは、通常２〜１０
μｍ、好ましくは３〜７μｍである。

【００６７】結合剤樹脂としては、現在、磁気記録媒体
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合樹脂、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル
−マレイン酸共重合樹脂、ウレタンエラストマー、ブタ
ジエン−アクリロニトリル共重合樹脂、ポリビニルブチ
ラール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエ
ステル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子
線硬化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用す
ることができる。

【００６８】また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ_３Ｍ、−ＯＰＯ_２Ｍ_２、−ＮＨ_２等の極性基
（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていても
よい。磁性塗料製造時における複合磁性粒子粉末のビヒ
クル中への分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ_３Ｍを含有している結合剤樹脂が好ましい。

【００６９】非磁性支持体上に形成された磁気記録層の
塗膜厚さは、０．０１〜５．０μｍの範囲である。０．
０１μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難で塗りむら
等が生じやすくなるため好ましくない。５．０μｍを超
える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換特
性が得られにくくなる。好ましくは０．０５〜４．０μ
ｍの範囲である。

【００７０】磁気記録層中における複合磁性粒子粉末と
結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に
対して複合磁性粒子粉末が５〜２０００重量部、好まし
くは１００〜１０００重量部である。

【００７１】複合磁性粒子粉末が５重量部未満の場合に
は、磁性塗料中の複合磁性粒子粉末が少なすぎるため、
塗膜にした時に、複合磁性粒子粉末の連続分散した層が
得られず、塗膜表面の平滑性及び塗膜強度が不十分とな
る。２０００重量部を超える場合には、結合剤樹脂の量
に対して複合磁性粒子粉末が多すぎるため、磁性塗料中
で複合磁性粒子粉末が十分に分散されず、その結果、塗
膜にした時に、表面が十分平滑な塗膜が得られ難い。ま
た、複合磁性粒子粉末が結合剤樹脂によって十分にバイ
ンドされないために、得られた塗膜はもろいものとなり
やすい。

【００７２】尚、磁気記録層に、通常の磁気記録媒体の
製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等が必要
により結合剤樹脂１００重量部に対して０．１〜５０重
量部程度含まれていてもよい。

【００７３】本発明に係る磁気記録媒体は、保磁力値が
１９．９〜３１８．３ｋＡ／ｍ（２５０〜４０００Ｏ
ｅ）、好ましくは２３．９〜３１８．３ｋＡ／ｍ（３０
０〜４０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和
磁束密度Ｂｍ）が０．８２〜０．９５、好ましくは０．
８３〜０．９５であって、塗膜の光沢度が１６５〜３０
０％、好ましくは１７０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒ
ａが１２．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜１１．５ｎ
ｍ、より好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、ヤング率は
１２４〜１６０、好ましくは１２６〜１６０、表面電気
抵抗値が１．０×１０¹⁰Ω／ｃｍ²以下、好ましくは
９．０×１０⁹Ω／ｃｍ²以下、より好ましくは８．０×
１０⁹Ω／ｃｍ²以下であり、走行耐久性は２２分以上、
好ましくは２４分以上、磁気ヘッドのクリーニング性
は、後記の４段階評価によるＢ又はＡ、好ましくはＡで
ある。

【００７４】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として粒子表面が中間被覆物で被覆されている本発明
に係る複合磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が
１９．９〜３１８．３ｋＡ／ｍ（２５０〜４０００Ｏ
ｅ）、好ましくは２３．９〜３１８．３ｋＡ／ｍ（３０
０〜４０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和
磁束密度Ｂｍ）が０．８２〜０．９５、好ましくは０．
８３〜０．９５であって、塗膜の光沢度が１７０〜３０
０％、好ましくは１７５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒ
ａが１１．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜１０．５ｎ
ｍ、より好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率は
１２６〜１６０、好ましくは１２８〜１６０、表面電気
抵抗値が１．０×１０¹⁰Ω／ｃｍ²以下、好ましくは
９．０×１０⁹Ω／ｃｍ²以下、より好ましくは８．０×
１０⁹Ω／ｃｍ²以下であり、走行耐久性は２３分以上、
好ましくは２５分以上、磁気ヘッドのクリーニング性
は、後記の４段階評価によるＢ又はＡ、好ましくはＡで
ある。

【００７５】磁気記録媒体の高密度記録を考慮して、鉄
を主成分とする針状金属磁性粒子粉末を芯粒子粉末とし
て用いた本発明に係る複合磁性粒子粉末を磁性粒子粉末
として用いた場合には、保磁力値が６３．７〜２７８．
５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７
１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏ
ｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）
が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５
であって、塗膜の光沢度が１９０〜３００％、好ましく
は１９５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａが１０．０ｎ
ｍ以下、好ましくは２．０〜９．５ｎｍ、より好ましく
は２．０〜９．０ｎｍ、ヤング率は１２６〜１６０、好
ましくは１２８〜１６０、表面電気抵抗値が１．０×１
０¹⁰Ω／ｃｍ²以下、好ましくは９．０×１０⁹Ω／ｃｍ
²以下、より好ましくは８．０×１０⁹Ω／ｃｍ²以下で
あり、耐久性のうち走行耐久性は２４分以上、好ましく
は２６分以上、磁気ヘッドのクリーニング性は、後記の
４段階評価によるＢ又はＡ、好ましくはＡである。

【００７６】また、磁性粒子粉末として磁性粒子粉末の
粒子表面が中間被覆物で被覆されている鉄を主成分とす
る針状金属磁性粒子粉末を芯粒子粉末として用いた本発
明に係る複合磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値
が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏ
ｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９０
０〜３５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和
磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは０．
８６〜０．９５であって、塗膜の光沢度が１９５〜３０
０％、好ましくは２００〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒ
ａが９．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜９．０ｎｍ、
より好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、ヤング率は１２８
〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値
が１．０×１０¹⁰Ω／ｃｍ²以下、好ましくは９．０×
１０⁹Ω／ｃｍ²以下、より好ましくは８．０×１０⁹Ω
／ｃｍ²以下であり、耐久性のうち走行耐久性は２５分
以上、好ましくは２７分以上、磁気ヘッドのクリーニン
グ性は、後記の４段階評価によるＢ又はＡ、好ましくは
Ａである。

【００７７】次に本発明に係る複合磁性粒子粉末の製造
法について述べる。

【００７８】本発明に係る複合磁性粒子粉末は、磁性粒
子粉末の粒子表面に微粒子粉末を付着させ、次いで、微
粒子粉末が付着した磁性粒子粉末にテトラアルコキシシ
ランを添加して、加熱処理することによって得ることが
できる。

【００７９】磁性粒子粉末の粒子表面への微粒子粉末の
付着は、磁性粒子粉末とアルミニウム、ジルコニウム、
セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデン
の窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた一種又は二
種以上の微粒子粉末とを機械的に混合攪拌するか、ある
いは磁性粒子粉末と該微粒子粉末を含むコロイド溶液と
を機械的に混合攪拌した後乾燥すればよい。磁性粒子粉
末の粒子表面への微粒子粉末の均一処理を考慮すれば、
微粒子粉末を含むコロイド溶液を用いる方が好ましい。

【００８０】微粒子粉末としては、合成したもの、市販
のもの等いずれをも使用することができる。微粒子粉末
を含むコロイド溶液としては、アルミニウム、ジルコニ
ウム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリ
ブデンの窒化物、炭化物或いは硫化物の各微粒子粉末を
含むコロイド溶液がある。

【００８１】なお、水分によって変質しやすい微粒子粉
末においては、アルコール溶媒のコロイド溶液を用いる
ことが好ましい。

【００８２】微粒子粉末又は微粒子粉末を含むコロイド
溶液の添加量は、磁性粒子粉末に対して、微粒子粉末又
はコロイド溶液中に含まれる微粒子粉末が窒化物、炭化
物又は硫化物換算で、磁性粒子粉末１００重量部に対し
て０．１〜２０重量部の範囲が好ましい。０．１重量部
未満の場合には、磁性粒子粉末に対して微粒子粉末の付
着量が不十分であり、十分な研磨効果を有する複合磁性
粒子粉末が得られない。２０重量部を超える場合には、
得られる複合磁性粒子粉末は十分な研磨効果を有してい
るが、微粒子粉末の付着量が多いため、微粒子粉末が磁
性粒子粉末の粒子表面から脱離しやすくなり、耐久性及
び磁気ヘッドクリーニング性に優れた磁気記録媒体が得
られにくい。

【００８３】なお、微粒子粉末を均一に磁性粒子粉末の
粒子表面に付着させるためには、磁性粒子粉末の凝集を
あらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしておくことが好ま
しい。

【００８４】磁性粒子粉末と微粒子粉末との混合攪拌や
テトラアルコキシシランと粒子表面に微粒子粉末が付着
している磁性粒子粉末との混合攪拌をするための機器と
しては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が
好ましく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行
える装置、例えば、ホイール形混練機、ボール型混練
機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることが
できる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機
がより効果的に使用できる。

【００８５】上記ホイール型混練機としては、具体的
に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソ
ンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマ
ル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リ
ングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マル
チマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラ
ーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記
ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等があ
る。上記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシ
ェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー
等がある。上記ロール型混練機としては、具体的に、エ
クストルーダー等がある。

【００８６】混合攪拌時における条件は、磁性粒子粉末
の粒子表面に微粒子粉末ができるだけ均一に付着される
ように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２
００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ
（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜
９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間
は５〜１２０分、好ましくは１０〜９０分の範囲で処理
条件を適宜調整すればよい。なお、撹拌速度は２〜２０
００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好ま
しくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整
すればよい。

【００８７】磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子粉末を付
着させた後、テトラアルコキシシランを添加して混合攪
拌し加熱処理することにより、磁性粒子粉末に付着して
いる微粒子をテトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物で固定化する。

【００８８】混合攪拌時における条件は、微粒子粉末が
付着している磁性粒子粉末の粒子表面にテトラアルコキ
シシランができるだけ均一に被覆されるように線荷重は
１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃ
ｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５
０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃ
ｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０
分、好ましくは１０〜９０分の範囲で処理条件を適宜調
整すればよい。なお、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、
好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜
８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。

【００８９】テトラアルコキシシランの添加量は、磁性
粒子粉末１００重量部に対して０．０５〜７０重量部が
好ましい。０．０５重量部未満の場合には、研磨効果及
び耐久性を改良できる程度に微粒子粉末を十分付着させ
ることが困難である。７０重量部を超える場合には、微
粒子粉末を十分付着させることができるため、必要以上
に添加する意味がない。

【００９０】加熱温度は、通常４０〜２００℃が好まし
く、より好ましくは６０〜１５０℃である。処理時間
は、１０分〜３６時間が好ましく、３０分〜２４時間が
より好ましい。テトラアルコキシシランは、この加熱工
程によりケイ素化合物となる。

【００９１】尚、マグネタイト粒子、鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子及び針状鉄合金磁性粒子等の酸化され
やすい磁性粒子は、酸化による磁気特性劣化を防止する
ために、混合機器にＮ_２などの不活性ガスをパージし
て、各処理を行うことが好ましい。

【００９２】殊に、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子
粉末及び針状鉄合金磁性粒子粉末の加熱処理を行う際
は、乾燥器内にＮ_２などの不活性ガスをパージして加熱
処理を行うか、あるいは減圧乾燥機を用いて減圧下加熱
処理を行うことが好ましい。

【００９３】磁性粒子粉末は、必要により、微粒子粉末
を付着させるに先立って、あらかじめ、アルミニウムの
水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及
びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の中間
被覆物で被覆しておいてもよい。

【００９４】中間被覆物による被覆は、磁性粒子粉末を
分散して得られる水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケ
イ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪拌するこ
とにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調
整することにより、前記磁性粒子粉末の粒子表面を、ア
ルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素
の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二
種以上の化合物で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、
粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等を施し
てもよい。

【００９５】アルミニウム化合物としては、酢酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。

【００９６】アルミニウム化合物の添加量は、磁性粒子
粉末に対してＡｌ換算で０．０１〜２０重量％である。
０．０１重量％未満である場合には、磁性塗料の製造時
におけるビヒクル中への分散性改良効果が得られない。
２０重量％を超える場合には、磁性塗料の製造時におけ
るビヒクル中への分散性改良効果が十分に得られるた
め、必要以上に被覆する意味がない。

【００９７】ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オ
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。

【００９８】ケイ素化合物の添加量は、磁性粒子粉末に
対してＳｉＯ₂換算で０．０１〜２０重量％である。
０．０１重量％未満である場合には、磁性塗料の製造時
におけるビヒクル中への分散性改良効果が得られない。
２０重量％を超える場合には、磁性塗料の製造時におけ
るビヒクル中への分散性改良効果が十分に得られるた
め、必要以上に被覆する意味がない。

【００９９】アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併
せて使用する場合の添加量は、磁性粒子粉末に対してＡ
ｌ換算量とＳｉＯ_２換算量との総和で０．０１〜２０重
量％が好ましい。

【０１００】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造法
について述べる。

【０１０１】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体上に、磁性粒子粉末と結合剤樹脂と溶剤とを含む塗膜
組成物を塗布し塗膜を形成した後、乾燥して磁気記録層
を形成することにより得られる。

【０１０２】溶剤としては、磁気記録媒体に汎用されて
いるメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノ
ン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及び
その混合物等を使用することができる。

【０１０３】溶剤の使用量は、複合磁性粒子粉末１００
重量部に対してその総量で６５〜１０００重量部であ
る。６５重量部未満では磁性塗料とした場合に粘度が高
くなりすぎ塗布が困難となる。１０００重量部を超える
場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くなり
すぎ工業的に不利となる。

【０１０４】

【発明の実施の形態】粒子の平均長軸径、平均短軸径
は、電子顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横
方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３
５０個について長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その
平均値で示した。

【０１０５】軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比で
示し、板状比は平均粒子径と平均厚みとの比で示した。

【０１０６】粒子の長軸径又は粒子径（以下、「粒子
径」という。）の粒度分布は、下記の方法により求めた
幾何標準偏差値で示した。

【０１０７】即ち、上記拡大写真に示される粒子の粒子
径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子
の実際の粒子径と個数から、統計学的手法に従って、対
数正規確率紙上に横軸に粒子径を、縦軸に所定の粒子径
区間のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ
下）を百分率でプロットする。そして、このグラフから
粒子の個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当
する粒子径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フル
イ下８４．１３％における粒子径／積算フルイ下５０％
における粒子径（幾何平均径）に従って算出した値で示
した。幾何標準偏差値が１に近いほど、粒子の粒度分布
が優れていることを意味する。

【０１０８】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。

【０１０９】磁性粒子粉末の粒子表面に被覆されている
Ａｌ量、Ｓｉ量及びＣｏ量、磁性粒子粉末の粒子表面に
存在する微粒子に含有されるＡｌ量、Ｚｒ量、Ｃｅ量、
Ｔｉ量、Ｓｉ量、Ｂ量及びＭｏ量並びにテトラアルコキ
シシランから生成するケイ素化合物に含有されるＳｉ量
のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理
学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳＫ０１１９
の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。

【０１１０】尚、磁性粒子粉末の粒子表面に被覆、存在
しているケイ素の酸化物、ケイ素の水酸化物及び窒化ケ
イ素、炭化ケイ素、硫化ケイ素等の微粒子粉末並びにテ
トラアルコキシシランから生成するケイ素化合物のそれ
ぞれに含有される各Ｓｉ量は、処理工程後の各段階でＳ
ｉ量を測定し、その測定値から処理工程前の段階で測定
したＳｉ量を差し引いた値で示した。また、磁性粒子粉
末の粒子表面に被覆、存在しているアルミニウムの水酸
化物、アルミニウムの酸化物及び窒化アルミニウム、炭
化アルミニウム、硫化アルミニウム等の微粒子粉末のそ
れぞれに含有される各Ａｌ量も上記Ｓｉ量と同様の方法
で求めた値で示した。

【０１１１】複合磁性粒子粉末に付着している微粒子粉
末の脱離率（％）は、下記の方法により求めた値で示し
た。微粒子粉末の脱離率が０％に近いほど、複合磁性粒
子粉末の粒子表面からの微粒子粉末の脱離量が少ないこ
とを示す。

【０１１２】複合磁性粒子粉末３ｇとエタノール４０ｍ
ｌを５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を行
った後、１２０分静置し、沈降速度によって複合磁性粒
子粉末と脱離した微粒子粉末とを分離した。次いで、こ
の複合磁性粒子粉末に再度エタノール４０ｍｌを加え、
更に２０分間超音波分散を行った後１２０分静置し、複
合磁性粒子粉末と脱離した微粒子粉末を分離した。この
複合磁性粒子粉末を８０℃で１時間乾燥させ、前記の
「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式
会社製）を使用し、ＪＩＳＫ０１１９の「けい光Ｘ線
分析通則」に従ってＡｌ量、Ｚｒ量、Ｃｅ量、Ｔｉ量、
Ｓｉ量、Ｂ量及びＭｏ量を測定し、下記式に従って求め
た値を微粒子粉末の脱離率（％）とした。

【０１１３】微粒子粉末の脱離率（％）＝{（Ｗａ−Ｗ
ｅ）／Ｗａ}×１００Ｗａ：複合磁性粒子粉末の微粒子粉末付着量Ｗｅ：脱離テスト後の複合磁性粒子粉末の微粒子粉末付
着量

【０１１４】マグネタイト粒子粉末中のＦｅ^２＋含有量
は、下記の化学分析法により求めた値で示した。

【０１１５】即ち、不活性ガス雰囲気下において、マグ
ネタイト粒子粉末０．５ｇに対してリン酸と硫酸とを
２：１の割合で含む混合溶液２５ｍｌを添加し、上記マ
グネタイト粒子粉末を溶解した。この溶解水溶液の希釈
液に指示薬としてジフェニルアミンスルホン酸を数滴加
えた後、重クロム酸カリウム水溶液を用いた酸化還元滴
定を行った。上記希釈液が紫色を呈した時を終点とし、
該終点に至るまでに使用した重クロム酸カリウム水溶液
の量から求めた。

【０１１６】磁性粒子粉末及び複合磁性粒子粉末の各粒
子粉末の体積固有抵抗値は、まず、粒子粉末０．５ｇを
測り取り、ＫＢｒ錠剤成形器（株式会社島津製作所）を
用いて、１．３７×１０⁷Ｐａ（１４０Ｋｇ／ｃｍ²）の
圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試料を作製し
た。

【０１１７】次いで、被測定試料を温度２５℃、相対温
度６０％の環境下に１２時間以上暴露した後、この被測
定試料をステンレス電極の間にセットし、電気抵抗測定
装置（ｍｏｄｅｌ４３２９Ａ横河北辰電気株式会社
製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定し
た。

【０１１８】次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面
積Ａ（ｃｍ²）と厚みｔ₀（ｃｍ）を測定し、次式にそれ
ぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）
を求めた。

【０１１９】体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ₀）

【０１２０】磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型
磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を
用いて外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但
し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子及び磁性酸化鉄粒子を用
いた場合には３９７．９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で
測定した値であり、磁気テープの諸特性は外部磁場７９
５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性
酸化鉄粒子及び磁性酸化鉄粒子を芯粒子として用いた複
合磁性粒子粉末を磁性粒子粉末として用いた場合には３
９７．９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した結果で
ある。

【０１２１】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東
京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅ
ｃ⁻ ^１における値で示した。

【０１２２】塗膜の表面光沢は、グロスメーター「Ｕ
ＧＶ−５Ｄ」（スガ試験器株式会社製）を用いて入射角
４５°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％と
した時の値を％表示で示したものである。

【０１２３】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。

【０１２４】磁気記録媒体の走行耐久性は、「Ｍｅｄｉ
ａＤｕｒａｂｉｌｉｔｙＴｅｓｔｅｒＭＤＴ−３
０００」（ＳｔｅｉｎｂｅｒｇＡｓｓｏｃｉａｔｅｓ
社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２００ｇｗ）、ヘッ
ドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓにおける実可動時間
で評価した。実可動時間が長いほど走行耐久性が良いこ
とを示す。

【０１２５】磁気記録媒体の磁気ヘッドのクリーニング
性は、「ＭｅｄｉａＤｕｒａｂｉｌｉｔｙＴｅｓｔ
ｅｒＭＤＴ−３０００」（ＳｔｅｉｎｂｅｒｇＡｓ
ｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２
００ｇｗ）、ヘッドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓに
おいて、３０分間走行させた後のヘッド汚れを目視で評
価し、下記の４段階で評価を行った。ヘッドの汚れが少
ないほど、磁気ヘッドのクリーニング性が高いことを示
す。

【０１２６】Ａ：ヘッド汚れなし。Ｂ：ヘッド汚れ若干有り。Ｃ：ヘッド汚れ有り。Ｄ：ヘッドにひどい汚れ有り。

【０１２７】塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会
社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求
めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶＴ−１２
０」（日本ビクター株式会社製）との相対値で表した。
相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。

【０１２８】塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温
度２５℃、相対湿度６０％の環境下に１２時間以上暴露
した後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにス
リットした塗膜を、塗面が金属製電極に接触するように
置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に塗
膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をかけ
て表面電気抵抗値を測定した。

【０１２９】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体及び
磁気記録層の各厚みは、下記のようにして測定した。

【０１３０】デジタル電子マイクロメーターＫ３５１Ｃ
（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された磁気記録層との厚み（Ｂ）（非
磁性支持体の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様
にして測定する。そして、磁気記録層の厚みは（Ｂ）−
（Ａ）で示した。

【０１３１】＜複合磁性粒子粉末の製造＞鉄を主成分と
する針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１３０μ
ｍ、平均短軸径０．０１８６μｍ、軸比７．０、幾何標
準偏差値１．３８、ＢＥＴ比表面積値５１．８ｍ^２/
ｇ、体積固有抵抗値７．２×１０^５Ω・ｃｍ、保磁力値
１３６．１ｋＡ／ｍ（１，７１０Ｏｅ）、飽和磁化値１
３５．６Ａｍ^２／ｋｇ（１３５．６ｅｍｕ／ｇ））１
１．０ｋｇを窒素ガスを導入したエッジランナー「ＭＰ
ＵＶ−２型」（製品名、株式会社松本鋳造鉄工所製）に
投入して、１９６Ｎ／ｃｍ（２０Ｋｇ／ｃｍ）で２０分
間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解きほぐした。

【０１３２】次に、平均粒子径０．０１μｍの窒化チタ
ン微粒子粉末を含むチタニウムナイトライドゾル（Ｔｉ
Ｎ含有量２０重量％) １１００ｇを、エッジランナー
を稼動させながら粒子の凝集を解きほぐした上記鉄を主
成分とする針状金属磁性粒子粉末に添加し、１９６Ｎ／
ｃｍ（２０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で２０分間混合攪拌を
行い、上記鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の粒
子表面に窒化チタン微粒子粉末を付着させた。得られた
鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末は、蛍光Ｘ線分
析の結果、窒化チタン微粒子粉末の存在量が、窒化チタ
ン微粒子粉末が存在する鉄を主成分とする針状金属磁性
粒子粉末に対してＴｉＮ換算で１．９３重量％であっ
た。なお、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍで行った。

【０１３３】また、電子顕微鏡観察の結果、添加した窒
化チタン微粒子粉末の存在がほとんど認められないこと
から、添加した窒化チタン微粒子粉末はほぼ全量が上記
鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の粒子表面に付
着・存在していることが認められた。

【０１３４】次に、テトラエトキシシランＫＢＥ０４
（商品名、信越化学工業株式会社製）１１０ｇを、エッ
ジランナーを稼動させながら１０分間かけて添加し、更
に１９６Ｎ／ｃｍ（２０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で２０分
間、混合攪拌を行い、粒子表面に窒化チタン微粒子粉末
が付着している鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末
にテトラエトキシシランを被覆した。なお、このときの
撹拌速度は２２ｒｐｍであった。

【０１３５】得られた鉄を主成分とする針状金属磁性粒
子粉末を、減圧乾燥機を用いて４０℃、１３３３．２２
Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）下で２４時間加熱処理することに
より、テトラエトキシシランから生成するケイ素化合物
によって鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の粒子
表面に窒化チタン微粒子粉末を固定化するとともに、テ
トラエトキシシランの加水分解等によって生成したエタ
ノールや残留した水分等を揮散させた。得られた鉄を主
成分とする針状複合金属磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観
察の結果、テトラエトキシシランから生成するケイ素化
合物による固定化処理後も窒化チタン微粒子粉末の存在
がほとんど認められないことから、添加した窒化チタン
微粒子粉末は、ほぼ全量が鉄を主成分とする針状金属磁
性粒子粉末の粒子表面に、固定化されていることが認め
られた。

【０１３６】得られた鉄を主成分とする針状複合金属磁
性粒子粉末の平均長軸径は０．１３２μｍ、平均短軸径
は０．０１８８μｍ、軸比は７．０、長軸径の幾何標準
偏差値は１．３９、ＢＥＴ比表面積値は５３．２ｍ^２／
ｇ、体積固有抵抗値は８．３×１０^６Ω・ｃｍ、微粒子
粉末の脱離率は６．８％、保磁力値は１３５．５ｋＡ／
ｍ（１，７０３Ｏｅ）、飽和磁化値は１２９．５Ａｍ^２
／ｋｇ（１２９．５ｅｍｕ／ｇ）、蛍光Ｘ線分析の結
果、テトラエトキシシランから生成するケイ素化合物の
被覆量はＳｉ換算で０．１３１重量％であった。

【０１３７】＜磁気記録媒体の製造＞上記で得られた鉄
を主成分とする針状複合金属磁性粒子粉末１００．０重
量部、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂（商品名：Ｍ
Ｒ−１１０、日本ゼオン株式会社製）１０．０重量部、
シクロヘキサノン２３．３重量部、メチルエチルケトン
１０．０重量部、カーボンブラック微粒子粉末（三菱化
学株式会社製、平均粒子径２６ｎｍ、ＢＥＴ比表面積値
１３０ｍ²／ｇ）１．０重量部とアルミナ粒子粉末（Ａ
ＫＰ−３０、住友化学株式会社製、平均粒子径０．４μ
ｍ）７．０重量部とをニーダーを用いて２０分間混練し
た後、該混練物にトルエン７９．６重量部及びメチルエ
チルケトン１１０．２重量部及びシクロヘキサノン１
７．８重量部を添加して希釈し、次いで、サンドグライ
ンダーによって３時間混合、分散させて混合分散物を得
た。

【０１３８】上記混合分散物に、ポリウレタン樹脂（商
品名：Ｅ−９００、武田薬品工業株式会社製）の固形分
１０．０重量部を含むメチルエチルケトン／トルエンの
１／１溶液３３．３重量部を添加して、更に３０分間サ
ンドグラインダーを用いて混合・分散した後、目開き１
μｍのフィルターで濾過して得られた濾過物にミリスチ
ン酸１．０重量部及びブチルステアレート３．０重量部
を含むメチルエチルケトン／トルエン／シクロヘキサノ
ンの５／３／２溶液１２．１重量部及び三官能性低分子
量ポリイソシアネート（商品名：Ｅ−３１、武田薬品工
業株式会社製）５．０重量部を含むメチルエチルケトン
／トルエン／シクロヘキサノンの５／３／２溶液１５．
２重量部を攪拌しながら混合して磁性塗料を製造した。

【０１３９】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。鉄を主成分とする針状複合金属磁性粒子粉末１００．０重量部、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂１０．０重量部、ポリウレタン樹脂１０．０重量部、アルミナ粒子粉末７．０重量部、カーボンブラック微粒子粉末１．０重量部、ミリスチン酸１．０重量部、ステアリン酸ブチル３．０重量部、三官能性低分子量ポリイソシアネート５．０重量部、シクロヘキサノン５６．６重量部、メチルエチルケトン１４１．５重量部、トルエン８５．４重量部。

【０１４０】得られた磁性塗料の塗料粘度は６，４０１
ｃＰであった。

【０１４１】上記磁性塗料を目開き１μｍのフィルター
で濾過した後、厚さ１２μｍのポリエステルベースフィ
ルム上にギャップ幅４５μｍのスリットコーターを用い
て塗布し、次いで、乾燥することによって磁性層を形成
させ、常法によりカレンダー処理を行って表面平滑化し
た後、１．２７ｃｍ（１／２インチ）の幅に裁断した。
得られた磁気テープを６０℃の硬化炉で２４時間静置さ
せ、十分に硬化させて、磁気テープを得た。得られた塗
膜の膜厚は３．５μｍであった。

【０１４２】上記磁気テープの磁気特性は、保磁力値が
１３７．３ｋＡ／ｍ（１，７２３Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ
／Ｂｍ）が０．８８であった。光沢度は２３５％、表面
粗度Ｒａは６．８ｎｍ、ヤング率は１４０、表面電気抵
抗値は１．６×１０^９Ω・ｃｍ、走行耐久時間は２９．
２分であって、磁気ヘッドのクリーニング性はＡであっ
た。

【０１４３】

【作用】本発明においては最も重要な点は、磁性粒子粉
末の粒子表面にアルミニウム、ジルコニウム、セリウ
ム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化
物、炭化物或いは硫化物から選ばれた一種又は二種以上
の微粒子粉末を付着させ、該磁性粒子粉末の粒子表面と
当該微粒子をテトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物で固定化することによって得られた磁気記録媒
体用複合磁性粒子粉末を磁性粒子粉末として用いること
により、耐久性及び磁気ヘッドのクリーニング性に優れ
た磁気記録媒体が得られるという事実である。

【０１４４】本発明に係る複合磁性粒子粉末を磁気記録
媒体用磁性粒子粉末として用いることによって耐久性及
び磁気ヘッドのクリーニング性が優れた磁気記録媒体が
得られる理由としては、磁性粒子粉末の粒子表面に、一
般的にモース硬度が高い窒化物微粒子粉末及び炭化物微
粒子粉末又は固体潤滑剤として知られている硫化物微粒
子粉末を付着させ、且つ、該微粒子粉末をテトラアルコ
キシシランから生成するケイ素化合物で固定化すること
によって、磁性粒子粉末の粒子表面からの微粒子粉末の
脱離を可及的に防止しているからと考えている。

【０１４５】なお、磁性粒子粉末の粒子表面に固定化さ
れている微粒子は、以下の理由によって強固に固定化さ
れいるものと推定できる。

【０１４６】即ち、テトラアルコキシシランは、水の存
在によって容易に加水分解し、更に加熱処理を行うこと
により脱水して、二酸化ケイ素を生成することが知られ
ている。本発明においては、磁性粒子粉末の粒子表面に
存在する水酸基と磁性粒子粉末の粒子表面に付着してい
る微粒子粉末の粒子表面に存在する水酸基を介してテト
ラアルコキシシランの加水分解が起こり、これを加熱処
理して脱水することで、磁性粒子粉末の粒子表面と微粒
子とがテトラアルコキシシランから生成するケイ素化合
物によって強固に結合されるためと考えている。

【０１４７】

【実施例】次に、実施例及び比較例を示す。

【０１４８】芯粒子１〜３：芯粒子粉末として表１に示
す特性を有する磁性粒子粉末を準備した。

【０１４９】

【表１】

【０１５０】＜中間被覆物による磁性粒子粉末の被覆＞芯粒子４：水酸化ナトリウム水溶液を用いて純水１５０
ｌのｐＨ値を１１．０に調製し、鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末（芯粒子１）２０ｋｇを加えて攪拌機
を用いて邂逅し、さらにホモミックラインミル（特殊機
化工業（株）製）を３回通して鉄を主成分とする針状金
属磁性粒子粉末のスラリーを得た。

【０１５１】該スラリーのに水を加えてスラリーの濃度
を９８ｇ／ｌに調整した後、該スラリーから１５０ｌを
抜き取り、攪拌しながら６０℃まで加熱した。

【０１５２】このスラリーに１．０ｍｏｌ／ｌのアルミ
ン酸ナトリウム溶液５４４４ｍｌ（鉄を主成分とする針
状金属磁性粒子粉末に対してＡｌ換算で１．０重量％に
相当する）を加え、３０分間保持した後、酢酸を用いて
ｐＨ値を８．５に調整した。

【０１５３】この状態で３０分間保持した後、濾過、水
洗し、Ｎ_２ガスをパージした状態で乾燥、粉砕して粒子
表面がアルミニウムの水酸化物により被覆されている鉄
を主成分とする針状金属磁性粒子粉末を得た。

【０１５４】この時の主要製造条件を表２に、得られた
鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の諸特性を表３
に示す。

【０１５５】芯粒子５、６：芯粒子粉末の種類、添加物
の種類及び添加量を種々変化させた以外は前記芯粒子４
と同様にして中間被覆物によって被覆された芯粒子５及
び６を得た。

【０１５６】この時の主要製造条件を表２に、得られた
芯粒子粉末の諸特性を表３に示す。尚、表２の被覆物の
種類のうち、Ａはアルミニウムの水酸化物、Ｓはケイ素
の酸化物であることを示す。

【０１５７】

【表２】

【０１５８】

【表３】

【０１５９】微粒子粉末：微粒子粉末として、表４に示
す特性を有する各微粒子粉末を準備した。

【０１６０】

【表４】

【０１６１】実施例１〜８及び比較例１〜５：芯粒子粉
末の種類、微粒子粉末の付着工程における微粒子粉末の
種類及び添加量、エッジランナー処理の線荷重及び時
間、テトラアルコキシシランによる被覆工程におけるテ
トラアルコキシシランの種類及び添加量、エッジランナ
ー処理の線荷重及び時間を種々変化させた以外は、前記
発明の実施の形態と同様にして複合磁性粒子粉末を得
た。

【０１６２】この時の主要製造条件を表５に、得られた
複合磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。

【０１６３】比較例６（特開平６−１５１１３９号公報
の追試実験例）：芯粒子３のＣｏ被着マグヘマイト粒子
粉末６．０ｋｇを水に混合・攪拌した後、０．１ｍｏｌ
／ｌの水酸化ナトリウム水溶液１０００ｍｌを添加して
ｐＨ１１．４の混合懸濁液を得た。

【０１６４】上記混合懸濁液を攪拌・混合した後、０．
５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム水溶液２２００ｍ
ｌ（Ｃｏ被着マグヘマイト粒子粉末に対してＡｌ換算で
０．５重量％に該当する。）を添加して攪拌・混合し
た。

【０１６５】次いで、当該懸濁液を攪拌しながら０．１
ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液を添加してｐＨを７．０に調
整した。その時の所要時間は８分であった。直ちに、常
法により濾別・水洗・乾燥して磁性粒子粉末を得た。

【０１６６】得られたＣｏ被着マグヘマイト粒子粉末５
ｋｇをエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（株式会社松
本鋳造鉄工所製）に投入して線荷重５８８Ｎ／ｃｍ（６
０Ｋｇ／ｃｍ）で６０分間圧密粉砕を行なった。

【０１６７】得られたＣｏ被着マグヘマイト粒子粉末の
諸特性を表６に示す。

【０１６８】

【表５】

【０１６９】

【表６】

【０１７０】実施例９〜１８及び比較例７〜１２：複合
磁性粒子粉末の種類及び研磨剤の添加量を種々変化させ
た以外は、前記発明の実施の形態と同様にして磁気記録
媒体を得た。

【０１７１】この時の主要製造条件及び得られた磁気記
録媒体の諸特性を表７に示す。

【０１７２】

【表７】

【０１７３】

【発明の効果】本発明に係る複合磁性粒子粉末は、磁気
記録媒体の磁性粒子粉末として用いた場合、耐久性及び
磁気ヘッドのクリーニング性に優れた磁気記録媒体が得
られることから、高密度磁気記録媒体用磁性粒子粉末と
して好適である。

【０１７４】本発明に係る磁気記録媒体は、耐久性及び
磁気ヘッドのクリーニング性に優れるとともに、磁性層
中の研磨剤含有量を低減させ磁性粒子粉末の充填割合を
増加させることができるので、電磁変換特性が優れてい
ることから、高密度磁気記録媒体として好適である。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ１１Ｂ 5/708 Ｇ１１Ｂ 5/708 5/712 5/712 5/714 5/714 (72)発明者森井弘子広島県大竹市明治新開１番４戸田工業株式会社大竹創造センター内Ｆターム(参考） 4G002 AA03 AA04 AA06 AA12 AB05 AD01 AE03 5D006 BA07 5E040 AB02 AB03 BC01 CA06 HB14 HB17 NN05 NN06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒子径０．０１〜０．３μｍの磁性
粒子粉末の粒子表面に、アルミニウム、ジルコニウム、
セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデン
の窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた平均粒子径
０．００１〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は二種
以上がテトラアルコキシシランから生成するケイ素化合
物によって固定化されている複合磁性粒子粉末であっ
て、前記微粒子粉末が前記磁性粒子粉末に対して０．１
〜２０重量％であることを特徴とする磁気記録媒体用複
合磁性粒子粉末。
【請求項２】請求項１記載の磁性粒子粉末の粒子表面
が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウム
の酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選
ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物によって被覆
されていることを特徴とする磁気記録媒体用複合磁性粒
子粉末。
【請求項３】平均粒子径０．０１〜０．３μｍの磁性
粒子粉末とアルミニウム、ジルコニウム、セリウム、チ
タン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化物、炭
化物或いは硫化物から選ばれた平均粒子径０．００１〜
０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は二種以上とを混合
して磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子を付着させた後
に、該混合物にテトラアルコキシシランを添加して４０
〜２００℃の温度範囲で加熱することにより、前記微粒
子を前記磁性粒子粉末の粒子表面に前記テトラアルコキ
シシランから生成するケイ素化合物によって固定化させ
ることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体用複合
磁性粒子粉末の製造法。
【請求項４】非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層か
らなる磁気記録媒体において、前記磁性粒子粉末が請求
項１又は請求項２記載の磁気記録媒体用複合磁性粒子粉
末であることを特徴とする磁気記録媒体。