JP2002042328A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、耐久性及び表面平滑性がより優れ
た磁気記録媒体が得られる非磁性下地層用非磁性粒子粉
末を提供する。 【解決手段】 平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁
性粒子粉末の粒子表面に、アルミニウム、ジルコニウ
ム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブ
デンの窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた平均粒
子径０．００１〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は
二種以上がテトラアルコキシシランから生成するケイ素
化合物によって固定化されている複合非磁性粒子粉末で
あって、前記微粒子粉末が前記非磁性粒子粉末に対して
０．１〜２０重量％である磁気記録媒体の非磁性下地層
用複合非磁性粒子粉末である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐久性及び表面平滑性
がより優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子
粉末として好適な複合非磁性粒子粉末を提供する。

【０００２】

【従来の技術】 近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記
録再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。

【０００３】殊に、近時におけるビデオテープの高画像
高画質化に対する要求は益々強まっており、従来のビデ
オテープに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が
短波長領域に移行しており、その結果、磁気テープの表
面からの磁化深度が著しく浅くなっている。

【０００４】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、磁気記
録層の薄層化が強く要求されている。磁気記録層を薄層
化するためには、磁気記録層を平滑にし、且つ、厚みむ
らを少なくする必要がある。そのためには、ベースフィ
ルムの表面もまた平滑でなければならない。

【０００５】磁気記録層の薄層化が進む中で、ベースフ
ィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイト粒子粉末等
の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散させてなる下地
層（以下、「非磁性下地層」という。）を少なくとも一
層設けることにより、磁気記録層の表面性の悪化や電磁
変換特性を劣化させる等の問題を解決することが提案さ
れ、実用化されている（特公平６−９３２９７号公報、
特開昭６２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７
４１８号公報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平
４−３２５９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、
特開平５−１８２１７７号公報）。

【０００６】しかしながら、非磁性下地層の表面平滑性
の更なる改善が強く求められており、非磁性粒子粉末で
ある針状ヘマタイト粒子粉末の分散性を向上させること
が試みられている。

【０００７】また、上述した磁気記録層の薄層化に伴っ
て磁気記録媒体自体の耐久性が低下することとなるた
め、磁気記録媒体自体の耐久性を向上させることも強く
要求されている。

【０００８】磁気記録媒体自体の耐久性向上のために、
アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、二硫
化モリブデン（ＭｏＳ_２）、窒化ホウ素（ＢＮ）等の種
々の研磨剤が磁性層中や非磁性下地層中に添加されてい
る。しかし、前記研磨剤は分散性が悪く、多量に添加し
た場合には、ドロップアウトの増加の原因になるととも
に、磁気記録媒体の表面平滑性が低下することが知られ
ている。そこで、磁気記録層の薄層化と同時に、アルミ
ナ等の研磨剤の添加量を減少させても、磁気記録媒体の
耐久性を維持できる非磁性下地層及び非磁性下地層用非
磁性粒子粉末が必要とされている。

【０００９】従来、非磁性粒子粉末の諸特性改善のため
に種々の試みがなされており、非磁性粒子粉末の粒子表
面にＡｌ化合物又はＳｉ化合物の微粒子粉末を付着させ
たもの（特開平７−１９２２４８号公報等）が知られて
いる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】 耐久性及び表面平滑
性がより優れた磁気記録媒体が得られる非磁性下地層用
非磁性粒子粉末は、未だ提供されていない。

【００１１】即ち、特開平７−１９２２４８号公報に
は、粒子表面に沈着させたＡｌ又はＳｉの酸化物又は水
酸化物微粒子を圧密粉砕処理によって粒子表面に固着さ
せる方法が記載されているが、後出比較例６に示す通
り、相当量の微粒子が粒子表面から脱離するために、磁
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用い
た場合、分散性が十分とは言い難く、得られる磁気記録
媒体の耐久性も十分ではなく、磁気記録媒体の研磨剤の
含有量を低減できるとは言い難いものである。

【００１２】そこで、本発明は、優れた分散性を有する
とともに、非磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子粉末を強
く固定化することにより研磨効果に優れた磁気記録媒体
の非磁性下地層用非磁性粒子粉末を提供することを技術
的課題とする。

【００１３】

【課題を解決する為の手段】 前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。

【００１４】即ち、本発明は、平均粒子径０．０１〜
０．３μｍの非磁性粒子粉末の粒子表面に、アルミニウ
ム、ジルコニウム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素
若しくはモリブデンの窒化物、炭化物或いは硫化物から
選ばれた平均粒子径０．００１〜０．０７μｍの微粒子
粉末の一種又は二種以上がテトラアルコキシシランから
生成するケイ素化合物によって固定化されている複合非
磁性粒子粉末であって、前記微粒子粉末が前記非磁性粒
子粉末に対して０．１〜２０重量％であることを特徴と
する磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末
である（本発明１）。

【００１５】また、本発明は、本発明１の非磁性粒子粉
末の粒子表面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、
アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の
酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物
によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体
の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明
２）。

【００１６】また、本発明は、平均粒子径０．０１〜
０．３μｍの非磁性粒子粉末とアルミニウム、ジルコニ
ウム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリ
ブデンの窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた平均
粒子径０．００１〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又
は二種以上とを混合して非磁性粒子粉末の粒子表面に微
粒子を付着させた後に、該混合物にテトラアルコキシシ
ランを添加して４０〜２００℃の温度範囲で加熱するこ
とにより、前記微粒子粉末を前記非磁性粒子粉末の粒子
表面に前記テトラアルコキシシランから生成するケイ素
化合物によって固定化させることを特徴とする磁気記録
媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末の製造法であ
る。

【００１７】また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される
磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる
磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１
又は本発明２記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体である。

【００１８】次に、本発明の構成をより詳しく説明すれ
ば次の通りである。

【００１９】先ず、本発明に係る複合非磁性粒子粉末に
ついて述べる。

【００２０】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒
子粉末である平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁性
粒子粉末の粒子表面に、平均粒子径０．００１〜０．０
７μｍのアルミニウム、ジルコニウム、セリウム、チタ
ン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化物、炭化
物或いは硫化物から選ばれる一種又は二種以上の微粒子
粉末が付着しており、該微粒子がテトラアルコキシシラ
ンから生成するケイ素化合物によって固定化されている
粒子粉末である。

【００２１】本発明における芯粒子である非磁性粒子
は、針状ヘマタイト粒子及び針状含水酸化鉄粒子の針状
非磁性粒子である。

【００２２】芯粒子として用いる非磁性粒子の粒子形状
は、針状である。ここで「針状」とは、文字通りの針状
はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。

【００２３】非磁性粒子粉末の平均長軸径は０．０１〜
０．３μｍ、好ましくは０．０２〜０．２５μｍであ
る。

【００２４】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、得られる複合非磁性粒子粉末もまた粗大粒子とな
り、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗
膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均長軸径が０．０
１μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の
増大により凝集を起こしやすいため、非磁性粒子粉末の
粒子表面への微粒子粉末による均一な付着処理及びテト
ラアルコキシシランによる均一な固定化処理が困難とな
る。

【００２５】また、非磁性粒子粉末の軸比（平均長軸径
と平均短軸径の比）（以下、「軸比」という。）は２〜
１５であり、好ましくは３〜１０である。

【００２６】軸比が１５を超える場合には、粒子同士の
絡み合いが多くなり、針状非磁性粒子粉末の粒子表面へ
の微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラアルコキ
シシランによる均一な固定化処理が困難となる。軸比が
２未満の場合には、得られる非磁性下地層の塗膜強度が
小さくなる。

【００２７】非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値
は２．０以下が好ましく、より好ましくは１．８以下で
あり、更に好ましくは１．６以下である。幾何標準偏差
値が２．０を超える場合には、存在する粗大粒子によっ
て均一な分散が阻害されるため、非磁性粒子粉末の粒子
表面への微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラア
ルコキシシランによる均一な固定化処理が困難となる。
幾何標準偏差値の下限値は１．０１であり、１．０１未
満のものは工業的に得られ難い。

【００２８】非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１５
〜１５０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは２０〜１
２０ｍ^２／ｇ、更により好ましくは２５〜１００ｍ^２／
ｇである。ＢＥＴ比表面積値が１５ｍ^２／ｇ未満の場合
には、非磁性粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間で
焼結が生じた粒子となっており、得られる複合非磁性粒
子粉末もまた粗大粒子となり、これを用いて磁気記録層
を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやす
い。ＢＥＴ比表面積値が１５０ｍ^２／ｇを超える場合に
は、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起
こしやすいため、非磁性粒子粉末の粒子表面への微粒子
粉末による均一な付着処理及びテトラアルコキシシラン
による均一な固定化処理が困難となる。

【００２９】非磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常
５．０×１０⁹Ω・ｃｍ以下である。

【００３０】本発明に係る複合非磁性粒子の粒子形状や
粒子サイズは、芯粒子である非磁性粒子の粒子形状や粒
子サイズに大きく依存し、芯粒子に相似する粒子形態を
有している。

【００３１】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の平均長
軸径は０．０１〜０．３μｍ、好ましくは０．０２〜
０．２５μｍである。

【００３２】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、複合非磁性粒子粉末が大粒子となり、これを用いて
非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が
損なわれやすい。平均長軸径が０．０１μｍ未満の場合
には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を
起こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性が低下する。

【００３３】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の軸比は
２〜１５であり、好ましくは３〜１０である。

【００３４】軸比が１５を超える場合には、粒子の絡み
合いが多くなり、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル
中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合があ
る。軸比が２未満の場合には、得られる非磁性下地層の
塗膜強度が小さくなる。

【００３５】複合非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏
差値は、２．０以下であることが好ましい。２．０を超
える場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表面平滑性に
悪影響を与えるために好ましくない。塗膜の表面平滑性
を考慮すれば、好ましくは１．８以下、より好ましくは
１．６以下である。工業的な生産性を考慮すれば、複合
非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は
１．０１であり、１．０１未満のものは工業的に得られ
難い。

【００３６】複合非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は
１６〜１６０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは２１
〜１３０ｍ^２／ｇ、更により好ましくは２６〜１１０ｍ
^２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が１６ｍ^２／ｇ未満の
場合には、複合非磁性粒子粉末が粗大であったり、粒子
相互間で焼結が生じた粒子となっており、これを用いて
非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が
損なわれやすい。ＢＥＴ比表面積値が１６０ｍ^２／ｇを
超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大に
より凝集を起こしやすいため、非磁性塗料の製造時にお
けるビヒクル中への分散性が低下する。

【００３７】複合磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、
１．０×１０^１０Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、
より好ましくは１．０×１０^５〜９．０×１０^９Ω・ｃ
ｍ、更により好ましくは１．０×１０^５〜８．０×１０
^９Ω・ｃｍである。体積固有抵抗値が１．０×１０^１０
Ω・ｃｍを超える場合は、得られる磁気記録媒体の表面
電気抵抗値を十分に低減することが困難となる。

【００３８】複合非磁性粒子粉末の微粒子粉末の脱離率
は１５％以下が好ましく、より好ましくは１２％以下で
ある。微粒子粉末の脱離率が１５％を超える場合には、
非磁性下地層の製造時において、脱離した微粒子粉末に
よりビヒクル中での均一な分散が阻害される場合がある
とともに、得られた磁気記録媒体は十分な耐久性を有さ
ない。

【００３９】複合非磁性粒子粉末における微粒子粉末
は、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、チタン、
ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化物、炭化物或
いは硫化物から選ばれた一種又は二種以上を用いること
ができる。

【００４０】本発明における微粒子粉末としては、具体
的には、窒化アルミニウム、窒化ジルコニウム、窒化チ
タン、窒化ケイ素、窒化モリブデン、窒化ホウ素等の窒
化物微粒子粉末、炭化アルミニウム、炭化ジルコニウ
ム、炭化セリウム、炭化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ
素、炭化モリブデン等の炭化物微粒子粉末及び硫化アル
ミニウム、硫化ジルコニウム、硫化チタン、硫化ケイ
素、二硫化モリブデン等の硫化物微粒子粉末等が挙げら
れる。

【００４１】磁気記録媒体の耐久性を考慮した場合、窒
化アルミニウム、窒化ジルコニウム、窒化チタン、窒化
ケイ素、窒化ホウ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、
炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化モリブデンから選ばれた
一種又は二種以上の微粒子粉末を用いることが好まし
い。

【００４２】微粒子粉末の平均粒子径は０．００１〜
０．０７μｍ、より好ましくは０．００２〜０．０５μ
ｍである。

【００４３】微粒子粉末の平均粒子径が０．００１μｍ
未満の場合には、微粒子粉末があまりに微細となるた
め、取扱いが困難となる。０．０７μｍを超える場合に
は、微粒子粉末の粒子サイズが非磁性粒子粉末の粒子サ
イズに対して大きくなりすぎるため、非磁性粒子粉末の
粒子表面への付着強度が不十分となる。

【００４４】微粒子粉末の付着量は、非磁性粒子粉末に
対して０．１〜２０重量％である。

【００４５】０．１重量％未満の場合には、微粒子粉末
の付着量が少ないため、十分な研磨効果を有する複合非
磁性粒子粉末を得ることが困難となる。２０重量％を超
える場合には、得られる複合非磁性粒子粉末は十分な研
磨効果を有しているが、微粒子粉末の付着量が多いた
め、微粒子粉末が非磁性粒子粉末の粒子表面から脱離し
やすくなり、耐久性に優れた磁気記録媒体が得られにく
い。より好ましくは０．１５〜１５重量％、更により好
ましくは０．２〜１０重量％である。

【００４６】本発明に係る複合非磁性粒子粉末における
ケイ素化合物は、化１で表わされるテトラアルコキシシ
ランから、加熱工程を経て生成される。

【００４７】

【化１】Ｓｉ（ＯＲ）_４ Ｒ：Ｃ_１〜Ｃ_５のアルキル基

【００４８】テトラアルコキシシランとしては、具体的
には、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、
テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テト
ラペンチルオキシシラン等が挙げられる。

【００４９】微粒子粉末の固定化効果及び脱離率を考慮
すると、テトラエトキシシラン及びテトラメトキシシラ
ンが好ましい。

【００５０】テトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物による被覆量は、複合非磁性粒子粉末に対し
て、Ｓｉ換算で０．０１〜５．０重量％であることが好
ましい。より好ましくは０．０２〜４．０重量％、更に
より好ましくは０．０３〜３．０重量％である。

【００５１】テトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物による被覆量が０．０１重量％未満の場合に
は、非磁性粒子粉末の粒子表面に付着している微粒子粉
末を固定化するには不十分な量であり、微粒子粉末が非
磁性粒子粉末の粒子表面から脱離しやすくなるため、耐
久性に優れた磁気記録媒体を得ることが困難である。

【００５２】０．０１〜５．０重量％の被覆量により、
非磁性粒子粉末の粒子表面に付着している微粒子粉末を
十分に固定化することができるので、５．０重量％を超
えて必要以上に被覆する意味がない。

【００５３】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、必要
により、非磁性粒子粉末の粒子表面をあらかじめ、アル
ミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の
水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれた１種又は２種
以上の中間被覆物で被覆しておいてもよく、中間被覆物
で被覆しない場合に比べ、非磁性粒子粉末の粒子表面か
らの微粒子粉末の脱離をより低減することができる。

【００５４】中間被覆物による被覆量は、中間被覆物が
被覆された非磁性粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ_２
換算又はＡｌ換算量とＳｉＯ_２換算量との総和で０．０
１〜２０重量％が好ましい。

【００５５】０．０１重量％未満である場合には、微粒
子粉末の脱離率の改良効果が得られない。０．０１〜２
０重量％の被覆量により、微粒子粉末の脱離率改良効果
が十分に得られるので、２０重量％を超えて必要以上に
被覆する意味がない。

【００５６】中間被覆物で被覆されている本発明に係る
複合非磁性粒子粉末は、中間被覆物で被覆されていない
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の場合とほぼ同程度の
粒子サイズ、幾何標準偏差値、ＢＥＴ比表面積値及び体
積固有抵抗値を有している。また、微粒子粉末の脱離率
は中間被覆物による被覆によって向上し、脱離率は１２
％以下が好ましく、より好ましくは１０％以下である。

【００５７】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００５８】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該
非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。

【００５９】前記非磁性支持体としては、現在、磁気記
録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミ
ド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、
ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用すること
ができる。その厚みは、その材質により種々異なるが、
通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは
２．０〜２００μｍである。磁気ディスクの場合、非磁
性支持体としてはポリエチレンテレフタレートが通常用
いられ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好ましく
は６０〜２００μｍである。磁気テープの場合は、ポリ
エチレンテレフタレートの場合、その厚みは、通常３〜
１００μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナ
フタレートの場合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好
ましくは４〜２０μｍ、ポリアミドの場合、その厚み
は、通常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。

【００６０】本発明における非磁性下地層は、本発明に
係る複合非磁性粒子粉末又は本発明に係る中間被覆物で
被覆されている複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とから
なる。

【００６１】結合剤樹脂としては、現在、磁気記録媒体
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタジエ
ン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラー
ル、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステ
ル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬
化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用するこ
とができる。また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ_３Ｍ、−ＯＰＯ_２Ｍ_２、−ＮＨ_２等の極性基
（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていても
よい。本発明に係る複合非磁性粒子粉末のビヒクル中に
おける分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯＨ、
−ＳＯ_３Ｍが含まれている結合剤樹脂が好ましい。

【００６２】本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤
樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して
複合非磁性粒子粉末が５〜２０００重量部、好ましくは
１００〜１０００重量部である。

【００６３】非磁性支持体上に形成された非磁性下地層
の塗膜厚さは、０．２〜１０μｍである。０．２μｍ未
満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善すること
が困難となり、強度も不十分となりやすい。磁気記録媒
体の薄層化及び塗膜の強度を考慮すれば、塗膜厚さは
０．５〜５μｍがより好ましい。

【００６４】なお、非磁性下地層に、磁気記録媒体の製
造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
を添加してもよい。

【００６５】粒子表面が前記中間被覆物によって被覆さ
れていない本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非
磁性下地層は、塗膜の光沢度が１７６〜３００％、好ま
しくは１８０〜３００％、より好ましくは１８４〜３０
０％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．５ｎ
ｍ、好ましくは０．５〜８．０ｎｍであって、塗膜の強
度は、ヤング率（相対値）が１２４〜１６０、好ましく
は１２６〜１６０、表面電気抵抗値が１．０×１０^５〜
１．０×１０^１３Ω／ｃｍ^２、好ましくは１．０×１０
^５〜７．５×１０^１２Ω／ｃｍ^２、より好ましくは１．
０×１０^５〜５．０×１０^１２Ω／ｃｍ^２である。

【００６６】粒子表面が前記中間被覆物によって被覆さ
れている本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁
性下地層は、塗膜の光沢度が１８０〜３００％、好まし
くは１８４〜３００％、より好ましくは１８８〜３００
％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎｍ、
好ましくは０．５〜７．５ｎｍであって、塗膜の強度
は、ヤング率（相対値）が１２６〜１６０、好ましくは
１２８〜１６０、表面電気抵抗値が１．０×１０^５〜
１．０×１０^１３Ω／ｃｍ^２、好ましくは１．０×１０
^５〜７．５×１０^１２Ω／ｃｍ^２、より好ましくは１．
０×１０^５〜５．０×１０^１２Ω／ｃｍ^２である。

【００６７】本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉
末と結合剤樹脂とからなる。

【００６８】磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子
粉末（γ−Ｆｅ_２Ｏ_３）やマグネタイト粒子粉末（Ｆｅ
Ｏ _ｘ・Ｆｅ_２Ｏ_３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉
末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性
酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末に
Ｆｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希
土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化
鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、
鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土
類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓ
ｒ、又はＢａ−Ｓｒを含有するマグネトプランバイト型
板状フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ
等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の１
種又は２種以上を含有させた板状マグネトプランバイト
型フェライト粒子粉末等のいずれかを用いることができ
る。

【００６９】なお、近年の短波長記録、高密度記録を考
慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄
以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類
金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末等が好まし
い。

【００７０】磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の
場合は平均粒子径）が０．０１〜０．５μｍ、好ましく
は０．０３〜０．３μｍである。該磁性粒子の粒子形状
は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」とは、
文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む
意味である。

【００７１】また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場
合、軸比は３以上、好ましくは５以上であり、ビヒクル
中における分散性を考慮すれば、その上限値は１５であ
り、好ましくは１０である。

【００７２】磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板
状比（平均粒子径と平均厚みの比）（以下、「板状比」
という。）は２以上、好ましくは３以上であり、ビヒク
ル中における分散性を考慮すれば、その上限値は２０で
あり、好ましくは１５である。

【００７３】磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が３
９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏ
ｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５
０〜４０００Ｏｅ）であって、飽和磁化値が５０〜１７
０Ａｍ^２／ｋｇ（５０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましく
は６０〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（６０〜１７０ｅｍｕ／
ｇ）である。

【００７４】高密度記録化等を考慮して、磁性粒子粉末
として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状
鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力
値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００
Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９
００〜３５００Ｏｅ）、飽和磁化値が９０〜１７０Ａｍ
^２／ｋｇ（９０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは９０
〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）で
ある。

【００７５】結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を
形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができ
る。

【００７６】非磁性下地層上に設けられた磁気記録層の
塗膜厚さは、０．０１〜５μｍの範囲である。０．０１
μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむ
ら等の現象が出やすくなるため好ましくない。５μｍを
超える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換
特性が得られにくくなる。好ましくは０．０５〜１μｍ
の範囲である。

【００７７】磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合
は、結合剤樹脂１００重量部に対し、磁性粒子粉末が２
００〜２０００重量部、好ましくは３００〜１５００重
量部である。

【００７８】磁気記録層中には、通常用いられている潤
滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。

【００７９】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として中間被覆物によって被覆されていない
本発明に係る非磁性複合粒子粉末を用いた場合には、保
磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０
００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ
（５５０〜４０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ
／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましく
は０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１７０〜３００
％、好ましくは１７５〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが
１１．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、
より好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、ヤング率が１２
６〜１６０、好ましくは１２８〜１６０、表面電気抵抗
値が１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ましくは９．
０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましくは８．０×１
０^９Ω／ｃｍ^２以下、走行耐久性は２２分以上、好まし
くは２４分以上、すり傷特性は後出の評価法によるＡ又
はＢ、好ましくはＡである。

【００８０】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として中間被覆物によって被覆されている本
発明に係る非磁性複合粒子粉末を用いた場合には、保磁
力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４００
０Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ
（５５０〜４０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ
／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましく
は０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１７５〜３００
％、好ましくは１８０〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが
１１．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、
より好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率が１２
８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗
値が１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ましくは９．
０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましくは８．０×１
０^９Ω／ｃｍ^２以下、走行耐久性は２３分以上、好まし
くは２５分以上、すり傷特性は後出の評価法によるＡ又
はＢ、好ましくはＡである。

【００８１】高密度記録等を考慮して、磁性粒子粉末と
して鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄
合金磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉
末として中間被覆物によって被覆されていない本発明に
係る非磁性複合粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が
６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏ
ｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９０
０〜３５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和
磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜０．９５、好ましくは０．
８８〜０．９５、塗膜の光沢度が１９５〜３００％、好
ましくは２００〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが９．０
ｎｍ以下、好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、より好まし
くは２．０〜８．０ｎｍ、ヤング率が１２８〜１６０、
好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値が１．０×
１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ましくは９．０×１０^９Ω
／ｃｍ^２以下、より好ましくは８．０×１０^９Ω／ｃｍ
^２以下、走行耐久性は２４分以上、好ましくは２６分以
上、すり傷特性は後出の評価法によるＡ又はＢ、好まし
くはＡである。

【００８２】磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用い、
非磁性下地層用非磁性粒子粉末として中間被覆物によっ
て被覆されている本発明に係る非磁性粒子粉末を用いた
場合には、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ
（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７
８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）、角形比（残
留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜０．
９５、好ましくは０．８８〜０．９５、塗膜の光沢度が
２００〜３００％、好ましくは２０５〜３００％、塗膜
表面粗度Ｒａが８．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜
８．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜７．５ｎｍ、ヤン
グ率が１３０〜１６０、好ましくは１３２〜１６０、表
面電気抵抗値が１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ま
しくは９．０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましくは
８．０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、走行耐久性は２５分以
上、好ましくは２７分以上、すり傷特性は後出の評価法
によるＡ又はＢ、好ましくはＡである。

【００８３】次に本発明に係る複合非磁性粒子粉末の製
造法について述べる。

【００８４】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、非磁
性粒子粉末の粒子表面に微粒子粉末を付着させ、次い
で、微粒子粉末が付着した非磁性粒子粉末にテトラアル
コキシシランを添加して、加熱処理することによって得
ることができる。

【００８５】非磁性粒子粉末の粒子表面への微粒子粉末
の付着は、非磁性粒子粉末とアルミニウム、ジルコニウ
ム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブ
デンの窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた一種又
は二種以上の微粒子粉末とを機械的に混合攪拌するか、
あるいは非磁性粒子粉末と該微粒子粉末を含むコロイド
溶液とを機械的に混合攪拌すればよい。非磁性粒子粉末
の粒子表面への微粒子粉末の均一処理を考慮すれば、微
粒子粉末を含むコロイド溶液を用いる方が好ましい。な
お、コロイド溶液を用いた場合には、非磁性粒子粉末と
の混合撹拌後、乾燥を行うことが好ましい。

【００８６】微粒子粉末としては、合成したもの、市販
のもの等いずれをも使用することができる。微粒子粉末
を含むコロイド溶液としては、アルミニウム、ジルコニ
ウム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリ
ブデンの窒化物、炭化物或いは硫化物の各微粒子粉末を
含むコロイド溶液がある。

【００８７】なお、水分によって変質しやすい微粒子粉
末においては、アルコール溶媒のコロイド溶液を用いる
ことが好ましい。

【００８８】微粒子粉末の添加量又は微粒子粉末を含む
コロイド溶液の添加量は、非磁性粒子粉末に対して、微
粒子粉末又はコロイド溶液中に含まれる微粒子粉末が窒
化物、炭化物又は硫化物換算で、非磁性粒子粉末１００
重量部に対して０．１〜２０重量部の範囲が好ましい。
０．１重量部未満の場合には、非磁性粒子粉末に対して
微粒子粉末の付着量が不十分であり、十分な研磨効果を
有する複合非磁性粒子粉末が得られない。２０重量部を
超える場合には、得られる複合非磁性粒子粉末は十分な
研磨効果を有しているが、微粒子粉末の付着量が多いた
め、微粒子粉末が非磁性粒子粉末の粒子表面から脱離し
やすくなり、耐久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒
体が得られにくい。

【００８９】なお、微粒子粉末を均一に非磁性粒子粉末
の粒子表面に付着させるためには、非磁性粒子粉末の凝
集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしておくことが
好ましい。

【００９０】磁性粒子粉末と微粒子粉末との混合攪拌や
テトラアルコキシシランと粒子表面に微粒子粉末が付着
している非磁性粒子粉末との混合攪拌をするための機器
としては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置
が好ましく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に
行える装置、例えば、ホイール形混練機、ボール型混練
機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることが
できる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機
がより効果的に使用できる。

【００９１】上記ホイール型混練機としては、具体的
に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソ
ンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマ
ル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リ
ングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マル
チマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラ
ーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記
ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等があ
る。上記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシ
ェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー
等がある。上記ロール型混練機としては、具体的に、エ
クストルーダー等がある。

【００９２】混合攪拌時における条件は、非磁性粒子粉
末の粒子表面に微粒子粉末ができるだけ均一に付着され
るように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜
２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃ
ｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７
〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時
間は５〜１２０分、好ましくは１０〜９０分の範囲で処
理条件を適宜調整すればよい。なお、撹拌速度は２〜２
０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好
ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調
整すればよい。

【００９３】非磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子粉末を
付着させた後、テトラアルコキシシランを添加して混合
攪拌し加熱処理することにより、非磁性粒子粉末の粒子
表面に付着している微粒子粉末をテトラアルコキシシラ
ンから生成するケイ素化合物で固定化する。

【００９４】混合攪拌時における条件は、微粒子粉末が
付着している非磁性粒子粉末の粒子表面にテトラアルコ
キシシランができるだけ均一に被覆されるように線荷重
は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃ
ｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５
０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃ
ｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０
分、好ましくは１０〜９０分の範囲で処理条件を適宜調
整すればよい。なお、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、
好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜
８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。

【００９５】テトラアルコキシシランの添加量は、非磁
性粒子粉末１００重量部に対して０．０５〜７０重量部
が好ましい。０．０５重量部未満の場合には、研磨効果
及び耐久性を改良できる程度に微粒子粉末を十分付着さ
せることが困難である。０．０５〜７０重量部の添加量
により、微粒子粉末を十分付着させることができるの
で、７０重量部を超えて必要以上に添加する意味がな
い。

【００９６】加熱温度は、通常４０〜２００℃が好まし
く、より好ましくは６０〜１５０℃である。処理時間は
１０分〜３６時間が好ましく、３０分〜２４時間がより
好ましい。テトラアルコキシシランは、この加熱工程に
よりケイ素化合物となる。

【００９７】非磁性粒子粉末は、必要により、微粒子粉
末を付着させるに先立って、あらかじめ、アルミニウム
の水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物
及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の中
間被覆物で被覆しておいてもよい。

【００９８】中間被覆物による被覆は、非磁性粒子粉末
を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウム化合物、
ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪拌する
ことにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を
調整することにより、前記非磁性粒子粉末の粒子表面
を、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、
ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種
又は二種以上の化合物で被覆し、次いで、濾別、水洗、
乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等
を施してもよい。

【００９９】アルミニウム化合物としては、酢酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。

【０１００】ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オ
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。

【０１０１】次に、本発明における磁気記録媒体の製造
法について述べる。

【０１０２】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体上に複合非磁性粒子粉末、結合剤樹脂及び溶剤を含む
非磁性塗料を塗布して乾燥することにより非磁性下地層
を形成した後、該非磁性下地層上に、磁性粒子粉末、結
合剤樹脂及び溶剤を含む磁性塗料を塗布後乾燥し、磁気
記録層を形成することによって製造する。

【０１０３】前記非磁性下地層及び前記磁気記録層の形
成に当って用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用さ
れているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及
びその混合物等を使用することができる。

【０１０４】溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に
対しその総量で６５〜１０００重量部である。６５重量
部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ塗布が
困難となる。１０００重量部を超える場合には、塗膜を
形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的に不利
となる。

【０１０５】

【発明の実施の形態】粒子の平均長軸径、平均短軸径
は、電子顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横
方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３
５０個について長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その
平均値で示した。

【０１０６】軸比は平均長軸径と平均短軸径との比で示
し、板状比は平均粒子径と平均厚みとの比で示した。

【０１０７】粒子の長軸径の粒度分布は、下記の方法に
より求めた幾何標準偏差値で示した。

【０１０８】即ち、上記拡大写真に示される粒子の長軸
径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子
の実際の長軸径と個数から統計学的手法に従って対数正
規確率紙上に横軸に長軸径を、縦軸に所定の粒子径区間
のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ下）を
百分率でプロットする。そして、このグラフから粒子の
個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当する長
軸径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８
４．１３％における長軸径／積算フルイ下５０％におけ
る長軸径（幾何平均径）に従って算出した値で示した。
幾何標準偏差値が１に近いほど、粒子の長軸径の粒度分
布が優れていることを意味する。

【０１０９】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。

【０１１０】針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子表面に被覆されているＡｌ量及びＳｉ
量、針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含水酸化鉄粒子粉
末の粒子表面に存在する微粒子に含有されるＡｌ量、Ｚ
ｒ量、Ｃｅ量、Ｔｉ量、Ｓｉ量、Ｂ量及びＭｏ量並びに
テトラアルコキシシランから生成するケイ素化合物に含
有されるＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装置３０
６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩ
Ｓ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定
した。また、Ｃｏ被着マグネタイト粒子粉末及びＣｏ被
着マグヘマイト粒子粉末のＣｏ量は、上記測定装置及び
測定方法と同様にして測定した。

【０１１１】なお、針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含
水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被覆、存在しているケイ
素の酸化物、ケイ素の水酸化物及び窒化ケイ素、炭化ケ
イ素、硫化ケイ素等の微粒子粉末並びにテトラアルコキ
シシランから生成するケイ素化合物に含有されるケイ素
化合物のそれぞれに含有されるの各Ｓｉ量は、処理工程
後の各段階でＳｉ量を測定し、その測定値から処理工程
前の段階で測定したＳｉ量を差し引いた値で示した。ま
た、針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含水酸化鉄粒子粉
末の粒子表面に被覆、存在しているアルミニウムの水酸
化物、アルミニウムの酸化物及び窒化アルミニウム、炭
化アルミニウム、硫化アルミニウム等の微粒子粉末のそ
れぞれに含有される各Ａｌ量も上記Ｓｉ量と同様の方法
で求めた値で示した。

【０１１２】複合非磁性粒子粉末に付着している微粒子
粉末の脱離率（％）は、下記の方法により求めた値で示
した。微粒子粉末の脱離率が０％に近いほど、複合非磁
性粒子粉末の粒子表面からの微粒子粉末の脱離量が少な
いことを示す。

【０１１３】複合非磁性粒子粉末３ｇとエタノール４０
ｍｌを５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を
行った後、１２０分間静置し、沈降速度の違いによって
複合非磁性粒子粉末と脱離した微粒子粉末とを分離し
た。次いで、この複合非磁性粒子粉末に再度エタノール
４０ｍｌを加え、更に２０分間超音波分散を行った後１
２０分間静置し、複合非磁性粒子粉末と脱離した微粒子
粉末を分離した。この複合非磁性粒子粉末を８０℃で１
時間乾燥させ、前記「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」
（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ Ｋ０１
１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従ってＡｌ量、Ｚｒ
量、Ｃｅ量、Ｔｉ量、Ｓｉ量、Ｂ量及びＭｏ量を測定
し、下記式に従って求めた値を微粒子粉末の脱離率
（％）とした。

【０１１４】微粒子粉末の脱離率（％）＝{（Ｗａ−Ｗ
ｅ）／Ｗａ}×１００ Ｗａ：複合非磁性粒子粉末の微粒子粉末付着量 Ｗｅ：脱離テスト後の複合非磁性粒子粉末の微粒子粉末
付着量

【０１１５】非磁性粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の
各粒子粉末の体積固有抵抗値は、まず、粒子粉末０．５
ｇを測り取り、ＫＢｒ錠剤成形器（株式会社島津製作
所）を用いて、１．３７×１０⁷Ｐａ（１４０Ｋｇ／ｃ
ｍ²）の圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試料を
作製した。

【０１１６】次いで、被測定試料を温度２５℃、相対温
度６０％の環境下に１２時間以上暴露した後、この被測
定試料をステンレス電極の間にセットし、電気抵抗測定
装置（ｍｏｄｅｌ ４３２９Ａ 横河北辰電気株式会社
製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定し
た。

【０１１７】次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面
積Ａ（ｃｍ²）と厚みｔ₀（ｃｍ）を測定し、次式にそれ
ぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）
を求めた。

【０１１８】 体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ₀）

【０１１９】磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型
磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を
用いて外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但
し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を用いた場合には３
９７．９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した値であ
り、磁気テープの諸特性は外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ
（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末
を磁性粒子粉末として用いた場合には３９７．９ｋＡ／
ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した結果である。

【０１２０】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東
京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅ
ｃ^{− １}における値で示した。

【０１２１】塗膜の表面光沢は、グロスメーター 「Ｕ
ＧＶ−５Ｄ」（スガ試験器株式会社製）を用いて入射角
４５°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％と
した時の値を％で示したものである。

【０１２２】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。

【０１２３】磁気記録媒体の走行耐久性は、「Ｍｅｄｉ
ａ Ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３
０００」（Ｓｔｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ
社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２００ｇｗ）、ヘッ
ドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓにおける実可動時間
で評価した。実可動時間が長いほど走行耐久性が良いこ
とを示す。

【０１２４】磁気記録媒体の磁気ヘッドのクリーニング
性は、「Ｍｅｄｉａ Ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔ
ｅｒ ＭＤＴ−３０００」（Ｓｔｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓ
ｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２
００ｇｗ）、ヘッドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓに
おいて、走行試験終了後のヘッド汚れを目視で評価し、
下記の４段階で評価を行った。ヘッドの汚れが少ないほ
ど、磁気ヘッドのクリーニング性が高いことを示す。

【０１２５】Ａ：ヘッド汚れなし。 Ｂ：ヘッド汚れ若干有り。 Ｃ：ヘッド汚れ有り。 Ｄ：ヘッドにひどい汚れ有り。

【０１２６】塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会
社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求
めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２
０」（日本ビクター株式会社製）との相対値で表した。
相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。

【０１２７】塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温
度２５℃、相対湿度６０％の環境下に１２時間以上暴露
した後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにス
リットした塗膜を、塗布面が金属製電極に接触するよう
に置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に
塗膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をか
けて表面電気抵抗値を測定した。

【０１２８】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のよう
にして測定した。

【０１２９】デジタル電子マイクロメーターＫ３５１Ｃ
（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）
（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）
を同様にして測定する。

【０１３０】更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成
することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非
磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の
厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性
下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚
みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。

【０１３１】＜複合非磁性粒子粉末の製造＞針状ヘマタ
イト粒子粉末（平均長軸径０．１３３μｍ、平均短軸径
０．０１９１μｍ、軸比７．０、幾何標準偏差値１．３
５、ＢＥＴ比表面積値５６．２ｍ^２/ｇ、体積固有抵抗
値２．１×１０^８Ω・ｃｍ）１１．０ｋｇをエッジラン
ナー「ＭＰＵＶ−２型」（株式会社松本鋳造鉄工所製）
に投入して、１９６Ｎ／ｃｍ（２０Ｋｇ／ｃｍ）で２０
分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解きほぐした。

【０１３２】次に、平均粒子径０．０１μｍの窒化チタ
ン微粒子粉末を含むチタニウムナイトライド（ＴｉＮ含
有量２０重量％)１１００ｇを上記針状ヘマタイト粒子
粉末に添加し、５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ／ｃｍ）の線
荷重で２０分間混合攪拌後、乾燥を行い、上記針状ヘマ
タイト粒子粉末の粒子表面に窒化チタン微粒子粉末を付
着させた。なお、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍであ
った。蛍光Ｘ線分析の結果、得られた針状ヘマタイト粒
子粉末の窒化チタン微粒子粉末の付着量は、窒化チタン
微粒子粉末が存在する針状ヘマタイト粒子粉末に対して
ＴｉＮ換算で１．９１重量％であった。

【０１３３】また、電子顕微鏡観察の結果、添加した窒
化チタン微粒子粉末の存在がほとんど認められないこと
から、添加した窒化チタン微粒子粉末はほぼ全量が上記
針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に付着していること
が認められた。

【０１３４】次に、テトラエトキシシランＫＢＥ ０４
（商品名、信越化学工業株式会社製）１１０ｇを、エッ
ジランナーを稼動させながら１０分間かけて添加し、更
に５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で２０分
間、混合攪拌を行い、粒子表面に窒化チタン微粒子粉末
が付着している針状ヘマタイト粒子粉末にテトラエトキ
シシランを被覆した。このときの撹拌速度は２２ｒｐｍ
であった。

【０１３５】得られた針状ヘマタイト粒子粉末を、乾燥
機を用いて１２０℃で１２時間加熱処理することによ
り、テトラエトキシシランから生成するケイ素化合物に
よって針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に窒化チタン
微粒子粉末を固定化するとともに、テトラエトキシシラ
ンの加水分解等によって生成したエタノールや残留した
水分等を揮散させた。得られた針状複合ヘマタイト粒子
粉末は、電子顕微鏡観察の結果、テトラエトキシシラン
から生成するケイ素化合物による固定化処理後も窒化チ
タン微粒子粉末の存在がほとんど認められないことか
ら、添加した窒化チタン微粒子粉末は、ほぼ全量が針状
ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に固定化されていること
が認められた。

【０１３６】得られた針状複合ヘマタイト粒子粉末の平
均長軸径は０．１３３μｍ、平均短軸径は０．０１９３
μｍ、軸比は６．９、長軸径の幾何標準偏差値は１．３
５、ＢＥＴ比表面積値は５９．３ｍ^２／ｇ、体積固有抵
抗値は１．６×１０^９Ω・ｃｍ、微粒子粉末の脱離率は
８．５％、蛍光Ｘ線分析の結果、テトラエトキシシラン
から生成するケイ素化合物の被覆量はＳｉ換算で０．１
２９重量％であった。

【０１３７】＜非磁性下地層の製造＞上記針状複合ヘマ
タイト粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナ
トリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂
３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロ
ヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を
得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して
混練物を得た。

【０１３８】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基
を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエ
チルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロ
ヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに
１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６
時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。

【０１３９】得られた非磁性塗料の組成は、下記の通り
であった。

【０１４０】 針状複合ヘマタイト粒子粉末 １００重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部、 シクロヘキサノン ４４．６重量部、 メチルエチルケトン １１１．４重量部、 トルエン ６６．９重量部。

【０１４１】得られた非磁性塗料の塗料粘度は４３５ｃ
Ｐであった。

【０１４２】次いで、上記非磁性塗料を厚さ１２μｍの
ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータ
ーを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させ
ることにより非磁性下地層を形成した。非磁性下地層の
厚みは３．５μｍであった。

【０１４３】得られた非磁性下地層の表面光沢度が１９
３％、表面粗度Ｒａが６．８ｎｍ、ヤング率（相対値）
が１３２であり、表面電気抵抗値が２．６×１０^１２Ω
／ｃｍ^２であった。

【０１４４】＜磁気記録媒体の製造＞鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１１５μｍ、平
均短軸径０．０１８２μｍ、軸比６．３、保磁力値１５
２．０ｋＡ／ｍ（１，９１０Ｏｅ）、飽和磁化値１３１
Ａｍ^２／ｋｇ（１３１ｅｍｕ／ｇ））１２ｇ、研磨剤
（商品名：ＡＫＰ−５０、住友化学株式会社製）０．６
ｇ、カーボンブラック（商品名：＃３１５０Ｂ、三菱化
成株式会社製）０．３６ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン
酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシ
クロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）
を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練し
て混練物を得た。

【０１４５】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を
有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチ
ルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに１
４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時
間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤
及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分
間混合・分散した。

【０１４６】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 １００重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部、 研磨剤（ＡＫＰ−５０） ５．０重量部、 カーボンブラック（＃３２５０Ｂ） ３．０重量部、 潤滑剤 （ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部、 硬化剤（ポリイソシアネート） ５．０重量部、 シクロヘキサノン ６３．５重量部、 メチルエチルケトン １５８．７重量部、 トルエン ９５．２重量部。

【０１４７】得られた磁性塗料の塗料粘度は６,４００
ｃＰであった。

【０１４８】上記磁性塗料を目開き１μｍのフィルター
で濾過した後、前記非磁性下地層の上にアプリケーター
を用いて１５μｍの厚さに塗布し、磁場中において配向
・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った後、６０℃
で２４時間硬化反応を行い１．２７ｃｍ（０．５イン
チ）幅にスリットして磁気テープを得た。得られた磁気
記録層の厚みは１．０μｍであった。

【０１４９】得られた磁気テープは、保磁力値が１５
６．９ｋＡ／ｍ（１，９７１Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂ
ｍ）が０．８８、光沢度が２１５％、表面粗度Ｒａが
６．６ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３４、表面電気抵
抗値が３．２×１０^９Ω／ｃｍ^２、走行耐久時間は２
９．８分であって、磁気ヘッドのクリーニング性はＡで
あった。

【０１５０】

【作用】本発明においては最も重要な点は、非磁性粒子
粉末の粒子表面にアルミニウム、ジルコニウム、セリウ
ム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化
物、炭化物或いは硫化物から選ばれた一種又は二種以上
の微粒子粉末を付着させ、該非磁性粒子と当該微粒子を
テトラアルコキシシランから生成するケイ素化合物で固
定化することによって得られた複合非磁性粒子粉末を非
磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いることにより、
耐久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒体が得られる
という事実である。

【０１５１】本発明に係る複合非磁性粒子粉末を非磁性
下地層用非磁性粒子粉末として用いることによって耐久
性が優れた非磁性下地層が得られる理由について、本発
明者は、非磁性粒子粉末の粒子表面に、一般的にモース
硬度が高い窒化物微粒子粉末及び炭化物微粒子粉末又は
固体潤滑剤として知られている硫化物微粒子粉末を付着
させ、該微粒子粉末をテトラアルコキシシランから生成
するケイ素化合物で固定化することによって、非磁性粒
子粉末の粒子表面からの微粒子粉末の脱離を可及的に防
止したことによって、非磁性粒子粉末に十分な研磨効果
を付与したことによるものと考えている。

【０１５２】なお、非磁性粒子粉末の粒子表面に固定化
されている微粒子は、以下の理由によって強固に固定化
されいるものと推定できる。

【０１５３】即ち、テトラアルコキシシランは、水の存
在によって容易に加水分解し、更に加熱処理を行うこと
により脱水して二酸化ケイ素を生成することが知られて
いる。本発明においては、非磁性粒子の粒子表面に存在
する水酸基と非磁性粒子の粒子表面に付着している微粒
子の粒子表面に存在する水酸基を介してテトラアルコキ
シシランの加水分解が起こり、これを加熱処理して脱水
することで、非磁性粒子の粒子表面と微粒子とがテトラ
アルコキシシランから生成するケイ素化合物によって強
固に結合されるためと考えている。

【０１５４】また、本発明に係る複合非磁性粒子粉末が
分散性に優れる理由としては、非磁性粒子粉末の粒子表
面に微粒子が付着することによって、非磁性粒子粉末の
粒子表面に微細な凹凸が形成され粒子間の面接触が低減
するため、粒子相互間の凝集が抑制され、分散性が向上
するものと本発明者は考えている。

【０１５５】本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた
非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、耐久性に優れ、
且つ、十分な表面平滑性を有している。表面平滑性に優
れる理由としては、耐久性に優れた非磁性下地層が得ら
れることにより、分散性を低下させるアルミナを低減で
きたこと及び複合非磁性粒子粉末自体の分散性が向上し
たことによって、非磁性下地層の表面平滑性が向上した
ことによるものと本発明者は考えている。

【０１５６】

【実施例】次に、実施例及び比較例を示す。

【０１５７】芯粒子１〜３：芯粒子粉末として表１に示
す特性を有する非磁性粒子粉末を準備した。

【０１５８】

【表１】

【０１５９】＜中間被覆物による非磁性粒子粉末の被覆
＞ 芯粒子４：純水１５０ｌに針状ヘマタイト粒子粉末（芯
粒子１）２０ｋｇを加えて攪拌機を用いて邂逅し、さら
にホモミックラインミル（特殊機化工業株式会社製）を
３回通して針状ヘマタイト粒子粉末のスラリーを得た。

【０１６０】得られた針状ヘマタイト粒子粉末を含むス
ラリーに水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ値を１
０．５に調製した後、水を加えてスラリーの濃度を９８
ｇ／ｌに調整した後、該スラリーから１５０ｌを抜き取
り、攪拌しながら６０℃まで加熱した。

【０１６１】このスラリーに１．０ｍｏｌ／ｌのアルミ
ン酸ナトリウム溶液５４４４ｍｌ（針状ヘマタイト粒子
粉末に対してＡｌ換算で１．０重量％に相当する）を加
え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．５
に調整した。

【０１６２】この状態で３０分間保持した後、濾過、水
洗し、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化
物により被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末を得
た。

【０１６３】このときの製造条件を表２に、得られた針
状ヘマタイト粒子粉末の諸特性を表３に示す。

【０１６４】芯粒子５、６：芯粒子粉末の種類、添加物
の種類及び添加量を種々変化させた以外は前記芯粒子４
と同様にして中間被覆物によって被覆された芯粒子５及
び６を得た。

【０１６５】このときの製造条件を表２に、得られた芯
粒子粉末の諸特性を表３に示す。尚、表２の被覆物の種
類のうち、Ａはアルミニウムの水酸化物、Ｓはケイ素の
酸化物であることを示す。

【０１６６】

【表２】

【０１６７】

【表３】

【０１６８】微粒子粉末１〜４：微粒子粉末として、表
４に示す特性を有する各微粒子粉末を準備した。

【０１６９】

【表４】

【０１７０】実施例１〜８及び比較例１〜５：芯粒子粉
末の種類、微粒子粉末の付着工程における微粒子粉末の
種類及び添加量、エッジランナー処理の線荷重及び時
間、テトラアルコキシシランによる被覆工程におけるテ
トラアルコキシシランの種類及び添加量、エッジランナ
ー処理の線荷重及び時間を種々変化させた以外は、前記
発明の実施の形態と同様にして複合非磁性粒子粉末を得
た。

【０１７１】このときの製造条件を表５に、得られた複
合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。

【０１７２】

【表５】

【０１７３】

【表６】

【０１７４】比較例６（特開平７−１９２２４８号公報
の追試実験例）：芯粒子１の針状ヘマタイト粒子粉末
６．０ｋｇを水に混合・攪拌した後、０．１ｍｏｌ／ｌ
の水酸化ナトリウム水溶液１０００ｍｌを添加してｐＨ
１１．４の混合懸濁液を得た。

【０１７５】上記混合懸濁液を攪拌・混合した後、０．
５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム水溶液２２００ｍ
ｌ（針状ヘマタイト粒子粉末に対してＡｌ換算で０．５
重量％に該当する。）を添加して攪拌・混合した。

【０１７６】次いで、当該懸濁液を攪拌しながら０．１
ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液を添加してｐＨを７．０に調
整した。その時の所要時間は８分であった。直ちに、常
法により濾別・水洗・乾燥して針状ヘマタイト粒子粉末
を得た。

【０１７７】得られた針状ヘマタイト粒子粉末５ｋｇを
エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（株式会社松本鋳造
鉄工所製）に投入して線荷重５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ
／ｃｍ）で６０分間圧密粉砕を行なった。

【０１７８】得られた針状ヘマタイト粒子粉末の諸特性
を表６に示す。

【０１７９】＜非磁性下地層の製造＞ 実施例９〜１６及び比較例７〜１５：非磁性粒子粉末の
種類を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と
同様にして非磁性下地層を得た。

【０１８０】このときの製造条件及び得られた非磁性下
地層の諸特性を表７に示す。

【０１８１】

【表７】

【０１８２】＜磁気記録媒体の製造＞ 実施例１７〜２６及び比較例１６〜２４ 非磁性下地層の種類、磁性粒子粉末の種類及び研磨剤の
添加量を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態
と同様にして磁気記録媒体を製造した。

【０１８３】なお、使用した磁性粒子粉末（１）乃至
（４）の諸特性を表８に示す。

【０１８４】

【表８】

【０１８５】このときの製造条件を表９に、得られた磁
気記録媒体の諸特性を表１０及び表１１に示す。

【０１８６】

【表９】

【０１８７】

【表１０】

【０１８８】

【表１１】

【０１８９】

【発明の効果】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、磁
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用い
た場合、耐久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒体が
得られることから、高密度磁気記録媒体用材料として好
適である。

【０１９０】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地
層用非磁性粒子粉末として上記複合非磁性粒子粉末を用
いることにより表面平滑性及び耐久性に優れているの
で、高密度磁気記録媒体として好適である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大杉 峰子 広島県大竹市明治新開１番４ 戸田工業株 式会社大竹創造センター内 Ｆターム(参考） 4G002 AA04 AA06 AA12 AB05 AE03 4J038 BA081 CA021 CA071 CD061 CE071 DB001 DD001 DG001 DH001 EA011 HA066 KA15 KA20 NA22 4K017 AA06 BA09 BB17 CA07 DA03 EA13 EK08 FB02 5D006 CA04 FA02

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁
   性粒子粉末の粒子表面に、アルミニウム、ジルコニウ
   ム、セリウム、チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブ
   デンの窒化物、炭化物或いは硫化物から選ばれた平均粒
   子径０．００１〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は
   二種以上がテトラアルコキシシランから生成するケイ素
   化合物によって固定化されている複合非磁性粒子粉末で
   あって、前記微粒子粉末が前記非磁性粒子粉末に対して
   ０．１〜２０重量％であることを特徴とする磁気記録媒
   体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末。
2. 【請求項２】 請求項１記載の非磁性粒子粉末の粒子表
   面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウ
   ムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から
   選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物によって被
   覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下
   地層用複合非磁性粒子粉末。
3. 【請求項３】 平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁
   性粒子粉末とアルミニウム、ジルコニウム、セリウム、
   チタン、ケイ素、ホウ素若しくはモリブデンの窒化物、
   炭化物或いは硫化物から選ばれた平均粒子径０．００１
   〜０．０７μｍの微粒子粉末の一種又は二種以上とを混
   合して非磁性粒子粉末の粒子表面に微粒子を付着させた
   後に、該混合物にテトラアルコキシシランを添加して４
   ０〜２００℃の温度範囲で加熱することにより、前記微
   粒子粉末を前記非磁性粒子粉末の粒子表面に前記テトラ
   アルコキシシランから生成するケイ素化合物によって固
   定化させることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地
   層用複合非磁性粒子粉末の製造法。
4. 【請求項４】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
   される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地
   層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と
   結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる磁気記録媒体に
   おいて、前記非磁性粒子粉末が請求項１又は請求項２記
   載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特
   徴とする磁気記録媒体。