JP2001143242A - 磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体Info
- Publication number
- JP2001143242A JP2001143242A JP32415099A JP32415099A JP2001143242A JP 2001143242 A JP2001143242 A JP 2001143242A JP 32415099 A JP32415099 A JP 32415099A JP 32415099 A JP32415099 A JP 32415099A JP 2001143242 A JP2001143242 A JP 2001143242A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particle powder
- magnetic
- acicular
- weight
- magnetic recording
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 241
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 title claims abstract description 144
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 122
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 105
- 239000007771 core particle Substances 0.000 claims abstract description 85
- -1 organo-silane compound Chemical class 0.000 claims abstract description 71
- TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 2-cyanobenzohydrazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=CC=C1C#N TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 235000021360 Myristic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 48
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 41
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 39
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 27
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 83
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 83
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 18
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 14
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 5
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 abstract description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 79
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 34
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 16
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 15
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 14
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 13
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 11
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 11
- 241000557626 Corvus corax Species 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 10
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 10
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 9
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 8
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 8
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 8
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 8
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 4
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 4
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002433 Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000003273 ketjen black Substances 0.000 description 2
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 2
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229920003207 poly(ethylene-2,6-naphthalate) Polymers 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 2
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 2
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 2
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 2
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 2
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 2
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CC(C)C XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 2
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VJFPVACZAZLCCM-UAIGNFCESA-N (z)-but-2-enedioic acid;chloroethene;ethenyl acetate Chemical compound ClC=C.CC(=O)OC=C.OC(=O)\C=C/C(O)=O VJFPVACZAZLCCM-UAIGNFCESA-N 0.000 description 1
- QMMJWQMCMRUYTG-UHFFFAOYSA-N 1,2,4,5-tetrachloro-3-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=C(Cl)C(Cl)=CC(Cl)=C1Cl QMMJWQMCMRUYTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYKDWGUFDOYDGV-UHFFFAOYSA-N 4-anilinobenzenesulfonic acid Chemical compound C1=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C1NC1=CC=CC=C1 HYKDWGUFDOYDGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 206010007269 Carcinogenicity Diseases 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100340613 Mus musculus Iap gene Proteins 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000004962 Polyamide-imide Substances 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920006311 Urethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M acetyloxyaluminum;dihydrate Chemical compound O.O.CC(=O)O[Al] HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229940009827 aluminum acetate Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical group 0.000 description 1
- 230000007670 carcinogenicity Effects 0.000 description 1
- 231100000260 carcinogenicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 239000006231 channel black Substances 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- HGAZMNJKRQFZKS-UHFFFAOYSA-N chloroethene;ethenyl acetate Chemical compound ClC=C.CC(=O)OC=C HGAZMNJKRQFZKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N decyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N diethoxy(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AHUXYBVKTIBBJW-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 AHUXYBVKTIBBJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N edrophonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](C)(C)C1=CC=CC(O)=C1 BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000006232 furnace black Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POWFTOSLLWLEBN-UHFFFAOYSA-N tetrasodium;silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] POWFTOSLLWLEBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(phenyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
Abstract
より低い表面電気抵抗値とを有しており、しかも、摩擦
係数が小さく、走行耐久性が優れている磁気記録媒体を
得るために用いられる針状磁性粒子粉末を得る。 【解決手段】 コバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末又
は鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末を芯粒子粉末
とし、該芯粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから
生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被
覆されており、該被覆の少なくとも1部に上記芯粒子粉
末100重量部に対して10重量部を超え、40重量部
以下のカーボンブラックが付着されている平均長軸径が
0.051〜0.35μmの針状黒色複合磁性粒子粉末
であって、該針状黒色複合磁性粒子粉末のミリスチン酸
吸着量が0.01〜0.3mg/m2であることを特徴
とする磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末。
Description
カーボンブラックが少ないことによってビヒクル中での
分散性が優れていると共に、より優れた黒色度とより低
い体積固有抵抗値を有しており、しかもミリスチン酸吸
着量が抑制された針状磁性粒子粉末を提供すると共に、
表面が平滑であって、より小さい光透過率とより低い表
面電気抵抗値を有しており、しかも、摩擦係数が小さ
く、走行耐久性が優れている磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。
る要求は益々強まっており、従来のビデオテープに比
べ、記録されるキャリアー信号の周波数が益々高くなっ
ている。即ち、短波長領域に移行しており、その結果、
磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くなってい
る。
特性、殊に、S/N比を向上させるためには、磁性粒子
粉末の微粒子化、磁気記録層の薄層化、磁性粒子粉末の
高分散化及び磁性塗膜表面の平滑化が要求されている。
録媒体の終端判定は、磁気記録媒体の光透過率の大きい
部分をビデオデッキによって検知することにより行われ
ている。前述した通り、磁気記録媒体の高性能化の要求
に伴って、磁気記録層中に分散されている磁性粒子粉末
が微粒子化し、磁気記録媒体が薄層化すると、磁気記録
層全体の光透過率が大きくなり、ビデオデッキによる検
知が困難となる。そこで、磁気記録層にカーボンブラッ
ク微粒子粉末を磁性粒子粉末100重量部に対して通常
6〜12重量部程度添加して光透過率を小さくすること
が行われている。そのため、現行のビデオテープにおい
ては磁気記録層へのカーボンブラック微粒子粉末等の添
加は必須となっている。
粒子粉末等を磁気記録層中に多量に添加することは、磁
気記録媒体の電磁変換特性を低下させて高密度記録化を
阻害するばかりでなく、磁気記録層の薄層化をも阻害す
る原因となるとともに、カーボンブラック微粒子粉末
は、BET比表面積値が大きく、溶剤による濡れが悪い
という特性を有する事に起因して、ビヒクル中への分散
が困難であるため、表面が平滑な磁気記録媒体を得るこ
とが困難になる。
値が高い場合には、静電的な帯電量の増加を招来するこ
とともあいまって、磁気記録媒体の製造時や使用時に、
磁気記録媒体の切断くずや塵埃等が磁気記録媒体表面に
付着し、その結果、ドロップアウトが増加するという問
題がある。そこで、磁気記録媒体は、上述した光透過率
を小さくする点からだけではなく、磁気記録媒体の表面
電気抵抗値を殊に、108Ω/sq程度以下に低下させ
るために磁気記録層中にカーボンブラック微粒子粉末を
添加することが従来から行なわれている。
カーボンブラック微粒子粉末等の添加量を増加させるこ
とは、上述した通り、磁気記録媒体の電磁変換特性を低
下させ、磁気記録層の薄層化を阻害する原因となるとと
もに、表面の平滑性を低下させることにもなる。
さ密度が0.1g/cm3程度と低く、かさ高い粉末で
あるため取り扱いが困難で、作業性が悪いものであり、
更に、発ガン性等の安全、衛生面からの問題も指摘され
ている。
るところがなく、上述した高密度記録化に加えて、更に
走行性等の物理特性の改善も強く要求されている。
媒体の上層に形成されている磁気記録層中に、磁性粒子
粉末に対し0.5〜5重量%程度のミリスチン酸やステ
アリン酸等の脂肪酸(以下、「ミリスチン酸」とす
る。)を添加し、該ミリスチン酸が徐々に磁気記録層表
面に浸み出す様に調整して磁気記録層表面を滑りやすく
することによって確保されている。
量があまりに少ない場合には、磁気記録媒体の走行性が
確保できず、一方、浸み出すミリスチン酸の量が多くな
るようにミリスチン酸を磁気記録層中に多量に添加する
と磁気記録層中に分散されている磁性粒子粉末の粒子表
面にミリスチン酸が優先的に吸着され、磁性粒子粉末と
樹脂との吸着が阻害されるため、磁性粒子粉末のビヒク
ル中における分散が困難となる。更に、非磁性成分であ
るミリスチン酸の増量による磁気記録媒体の磁気特性の
低下、ミリスチン酸が可塑剤として働くことによる磁気
記録媒体の強度低下等の問題も生起することとなる。
可能なミリスチン酸の絶対量が低減すると共に、高密度
記録化に伴って磁性粒子粉末が微粒子化してBET比表
面積値が大きくなると磁性粒子粉末の粒子表面に吸着さ
れるミリスチン酸の量が増加するため、磁気記録層表面
へのミリスチン酸の浸み出しを調整し磁気記録層の走行
性を確保することは益々困難な状況になっている。
する傾向にある中、磁気記録層表面に浸み出すミリスチ
ン酸量を良好に調整して、磁気記録媒体の走行性を確保
することが強く要求されている。
久性を改良することを目的として、化学気層成長(CV
D)法及び物理蒸着(PVD)法による気相成長、有機
化合物の還元法、炭化水素等の熱分解法、不完全燃焼法
により、磁性粉末に対し0.2〜10.0重量%(磁性
粉末100重量部に対して0.2〜11.11重量部に
相当する。)の炭素及び/又は黒鉛を粒子表面に被着さ
せた磁性粉末が開示されている(特開平10−2695
58号)。
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値とを有し
ており、しかも、摩擦係数が小さく、走行耐久性が優れ
ている磁気記録媒体は、現在最も要求されているところ
であるが、このような諸特性を十分満たす磁気記録媒体
は未だ得られていない。
記載の磁性粉末は、粒子表面のカーボンが脱離しやすい
ため、この磁性粉末を用いて製造した磁気記録媒体は、
光沢度、表面粗度、線吸収係数、摩擦係数及び走行耐久
性のいずれも悪いものである。
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値とを有し
ており、しかも、摩擦係数が小さく、走行耐久性が優れ
ている磁気記録媒体を得るために用いられる針状磁性粒
子粉末を得ることを技術的課題とする。
りの本発明によって達成できる。
化鉄粒子粉末又は鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉
末を芯粒子粉末とし、該芯粒子粉末の粒子表面にアルコ
キシシランから生成するオルガノシラン化合物又はポリ
シロキサンが被覆されており、該被覆の少なくとも一部
に上記芯粒子粉末100重量部に対して10重量部を超
え、40重量部以下のカーボンブラックが付着されてい
る平均長軸径が0.051〜0.35μmの針状黒色複
合磁性粒子粉末であって、該針状黒色複合磁性粒子粉末
のミリスチン酸吸着量が0.01〜0.3mg/m2で
あることを特徴とする磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末
である(発明1)。
化鉄粒子粉末又は鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉
末の粒子表面に下層としてアルミニウムの水酸化物、ア
ルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸
化物から選ばれた1種又は2種以上が被覆され、上層と
してアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合
物又はポリシロキサンが被覆されており、該被覆の少な
くとも1部に上記芯粒子粉末100重量部に対して10
重量部を超え、40重量部以下のカーボンブラックが付
着されている平均長軸径が0.051〜0.35μmの
針状黒色複合磁性粒子粉末であって、該針状黒色複合磁
性粒子粉末のミリスチン酸吸着量が0.01〜0.3m
g/m2であることを特徴とする磁気記録媒体用針状磁
性粒子粉末である(発明2)。
支持体上に形成される磁性粒子粉末及び結合剤樹脂を含
む磁気記録層とからなる磁気記録媒体において、上記磁
性粒子粉末が発明1又は発明2記載の針状磁性粒子粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体である(発明
3)。
の通りである。
性粒子粉末について述べる。
粉末であるコバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末又は鉄
を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の粒子表面に、ア
ルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又は
ポリシロキサンが被覆されており、該被覆の少なくとも
1部にカーボンブラックが付着されている針状黒色複合
磁性粒子粉末である。
針状磁性酸化鉄粒子粉末は、マグネタイト粒子粉末(F
eO x・Fe2O3)(0<x≦1)、マグヘマイト粒子
粉末(γ−Fe2O3)、マグヘマイトとマグネタイトと
の中間酸化物であるベルトライド化合物等の針状磁性酸
化鉄粒子粉末の粒子表面にコバルト又はコバルトと鉄等
を被着させた粒子粉末である。
分とする針状金属磁性粒子粉末は、針状鉄金属磁性粒子
粉末や鉄と鉄以外のCo、Al、Ni、P、Zn、S
i、B、希土類金属等とを含む針状鉄合金磁性粒子粉末
等である。
針状を呈している。ここで「針状」とは、文字どおりの
針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味であ
る。
軸径0.05〜0.34μmが好ましく、より好ましく
は0.05〜0.33μm、更により好ましくは0.0
5〜0.32μmである。
は、得られる針状黒色複合磁性粒子粉末もまた粗大粒子
となり、これを用いて磁気記録層を形成した場合には、
塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均長軸径が0.
05μm未満の場合には、粒子の微細化による分子間力
の増大により凝集を起こしやすいため、芯粒子粉末の粒
子表面へのアルコキシシラン又はポリシロキサンによる
均一な被覆処理及びカーボンブラック微粒子粉末による
均一な付着処理が困難となる。
ましく、より好ましくは2.5〜18.0、更により好
ましくは3.0〜15.0である。
絡み合いが多くなり、芯粒子粉末の粒子表面へのアルコ
キシシランによる均一な被覆処理及びカーボンブラック
微粒子粉末による均一な付着処理が困難となる。軸比が
2.0未満の場合には、得られる磁気記録媒体の塗膜強
度が小さくなる。
2.0以下が好ましく、より好ましくは1.8以下であ
り、更に好ましくは1.6以下である。幾何標準偏差値
が2.0を超える場合には、存在する粗大粒子によって
均一な分散が阻害されるため、針状磁性粒子粉末の粒子
表面へのアルコキシシランによる均一な被覆処理及びカ
ーボンブラック微粒子粉末による均一な付着処理が困難
となる。幾何標準偏差値の下限値は1.01であり、
1.01未満のものは工業的に得られ難い。
50m2/gが好ましく、より好ましくは25〜120
m2/g、更により好ましくは28〜100m2/gであ
る。BET比表面積値が20m2/g未満の場合には、
芯粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間で焼結が生じ
た粒子となっており、得られる針状黒色複合磁性粒子粉
末もまた粗大粒子となり、これを用いて磁気記録層を形
成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。
BET比表面積値が150m2/gを超える場合には、
粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こし
やすいため、芯粒子粉末の粒子表面へのアルコキシシラ
ンによる均一な被覆処理及びカーボンブラック微粒子粉
末による均一な付着処理が困難となる。
値が18.0を超え、上限値は34、好ましくは32で
ある。L*値が34を超える場合には、明度が高くなり
十分な黒色度を有する針状黒色複合磁性粒子粉末を得る
ことができない。
0×1010Ω・cm以下である。
0.40〜1.5mg/m2程度である。
状磁性酸化鉄粒子粉末の場合、保磁力値は500〜17
00Oeが好ましく、より好ましくは550〜1700
Oeであって、飽和磁化値は60〜90emu/gが好
ましく、より好ましくは65〜90emu/gであり、
鉄を主成分とする針状金属磁性粒子及び針状鉄合金磁性
粒子粉末の場合、保磁力値は800〜3500Oeが好
ましく、より好ましくは900〜3500Oeであっ
て、飽和磁化値は90〜170emu/gが好ましく、
より好ましくは100〜170emu/gである。
するオルガノシラン化合物(以下、「オルガノシラン化
合物」という。)は、化1で表わされるアルコキシシラ
ンから、乾燥乃至加熱工程を経て生成するオルガノシラ
ン化合物である。
メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメト
キシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニル
ジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デ
シルトリメトキシシラン等が挙げられる。
考慮すると、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、イソブチル
トリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシランから
生成するオルガノシラン化合物が好ましく、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物が最も好ましい。
ノシラン化合物を被覆した芯粒子粉末に対し、Si換算
で0.02〜5.0重量%であることが好ましく、より
好ましくは0.03〜4.0重量%であり、更により好
ましくは0.05〜3.0重量%である。
体積固有抵抗値及びミリスチン酸吸着量を改良できる程
度にカーボンブラックを十分付着させることが困難であ
る。
ブラックを十分付着させることはできるが、付着効果が
飽和しており必要以上に添加する意味がない。
表わされるポリシロキサン、化3で表わされる変成ポリ
シロキサン、化4で表わされる末端変成ポリシロキサン
またはこれらの混合物を用いることができる。
考慮すると、メチルハイドロジェンシロキサン単位を有
するポリシロキサン、ポリエーテル変成ポリシロキサン
及び末端がカルボン酸で変成された末端カルボン酸変成
ポリシロキサンが好ましい。
ンを被覆した芯粒子粉末に対し、Si換算で0.02〜
5.0重量%であることが好ましく、より好ましくは
0.03〜4.0重量%であり、更により好ましくは
0.05〜3.0重量%である。
体積固有抵抗値及びミリスチン酸吸着量を改良できる程
度にカーボンブラックを十分付着させることが困難であ
る。
ブラックを十分付着させることはできるが、付着効果が
飽和しており必要以上に添加する意味がない。
が接着された少なくとも2層がアルコキシシランから生
成するオルガノシラン化合物被覆又はポリシロキサン被
覆に付着されている。
ァーネスブラック、チャンネルブラック等を使用するこ
とができ、具体的には、#3050、#3150、#3
250、#3750、#3950、MA100、MA
7、#1000、#2400B、#30、MA77、M
A8、#650、MA11、#50、#52、#45、
#2200B、MA600等(商品名:三菱化学株式会
社(製))シースト9H、シースト7H、シースト6、
シースト3H、シースト300、シーストFM等(商品
名、東海カーボン株式会社(製))、Raven 12
50、Raven860、Raven 1000、Ra
ven 1190ULTRA(商品名:コロンビヤン・
ケミカルズ・カンパニー(製))、ケッチェンブラック
EC、ケッチェンブラックEC600JD(商品名:ケ
ッチェンブラック・インターナショナル株式会社
(製))、BLACK PEARLS−L、BLACK
PEARLS 1000、BLACK PEARLS
4630、VULCAN XC72、REGAL 6
60、REGAL 400(商品名:キャボット・スペ
シャルティ・ケミカルズ・インク(製))等が使用でき
る。
ば、粉体pH値が9.0以下のカーボンブラック微粒子
粉末を用いることが好ましく、具体的には#3050、
#3150、#3250、#3750、#3950、M
A100、MA7、#1000、#2400B、#3
0、MA77、MA8、#650、MA11、#50、
#52、#45、#2200B、MA600等(商品
名:三菱化学株式会社(製))シースト9H、シースト
7H、シースト6、シースト3H、シースト300、シ
ーストFM等(商品名、東海カーボン株式会社
(製))、Raven 1250、Raven 86
0、Raven 1000、Raven 1190UL
TRA(商品名:コロンビヤン・ケミカルズ・カンパニ
ー(製))、BLACKPEARLS−L、BLACK
PEARLS 1000、BLACK PEARLS
4630、REGAL 660、REGAL 400
(商品名:キャボット・スペシャルティ・ケミカルズ・
インク(製))が好ましい。
リシロキサンへのより均一な付着処理を考慮すれば、D
BP吸油量が180ml/100g以下であるカーボン
ブラック微粒子粉末を用いることがより好ましく、具体
的には#3050、#3150、#3250、MA10
0、MA7、#1000、#2400B、#30、MA
77、MA8、#650、MA11、#50、#52、
#45、#2200B、MA600等(商品名:三菱化
学株式会社(製))シースト9H、シースト7H、シー
スト6、シースト3H、シースト300、シーストFM
等(商品名、東海カーボン株式会社(製))、Rave
n 1250、Raven 860、Raven 10
00、Raven 1190ULTRA(商品名:コロ
ンビヤン・ケミカルズ・カンパニー(製))、BLAC
K PEARLS−L、BLACK PEARLS 1
000、BLACK PEARLS 4630、REG
AL 660、REGAL 400(商品名:キャボッ
ト・スペシャルティ・ケミカルズ・インク(製))がよ
り好ましい。
粉末の平均粒子径は0.002〜0.05μmが好まし
く、より好ましくは0.002〜0.035μm程度で
ある。
粉末の平均粒子径が0.002μm未満の場合には、カ
ーボンブラック微粒子粉末があまりに微細となるため、
取扱いが困難となる。
ブラック微粒子粉末の粒子サイズが大きいため、アルコ
キシシラン被覆又はポリシロキサン被覆へ均一に付着さ
せるために非常に大きな機械的せん断力等が必要とな
り、工業的に不利となる。
するオルガノシラン化合物被覆又はポリシロキサン被覆
に付着して形成されているカーボンブラックからなる層
(以下、カーボンブラックの第1層という。)の付着量
は、芯粒子粉末100重量部に対し1〜10重量部、好
ましくは3〜10重量部である。
クの付着量が不十分であるため、付着している該カーボ
ンブラックに接着可能な接着剤もまた不十分となり、そ
の結果、芯粒子粉末100重量部に対してカーボンブラ
ックの総量が10重量部を超えるように、第2層を構成
するカーボンブラック微粒子粉末を添加すると、カーボ
ンブラックの脱離率が増加し、体積固有抵抗値が十分に
低減できないばかりか、十分な黒色度も得られず、ミリ
スチン酸吸着量も改善されない。
ラックが芯粒子の表面から脱離しやすくなり、その結
果、得られた針状黒色複合磁性粒子粉末もまた、カーボ
ンブラックが粒子表面から脱離しやすくなる。
1層の表面に接着されて形成されているカーボンブラッ
クからなる層(以下、カーボンブラックの第2層とい
う。)の接着量は、芯粒子粉末100重量部に対し1〜
30重量部、好ましくは5〜25重量部である。30重
量部を超える場合には、カーボンブラックの脱離率が増
加する。
層の層間は、カーボンブラック同志を接着剤で接着すれ
ばよい。層間を強固、且つ、均一に接着し、ミリスチン
酸吸着量を抑制するためには、化5で表されるジメチル
ポリシロキサンが好ましい。接着剤の量は、芯粒子粉末
100重量部に対し、0.1重量部〜5重量部使用する
ことができる。
ーボンブラックからなる第2層を十分接着させることが
困難となり、得られる針状黒色複合磁性粒子粉末のミリ
スチン酸吸着量を改良できない。
ックを十分付着させることはできるが、効果が飽和して
おり必要以上に添加する意味がない。
末の総量は、芯粒子粉末100重量部に対し、10重量
部を超え、40重量部以下である。
吸着量を0.3mg/m2以下に低減することが困難で
ある。40重量部を超える場合には、ミリスチン酸吸着
量が0.01mg/m2未満となり、磁気記録層表面に
浸み出すミリスチン酸の量の調整が困難となる。
の脱離率を考慮すれば、カーボンブラックの総量は、1
1〜38重量部が好ましく、より好ましくは12〜35
重量部である。
μm以下が好ましく、より好ましくは0.02μm以
下、更に好ましくは0.01μm以下である。
や粒子サイズは、芯粒子粉末の粒子形状や粒子サイズに
大きく依存し、芯粒子粉末に相似する粒子形態を有して
いるとともに、芯粒子よりも若干大きい粒子サイズを有
している。
平均長軸径が0.051〜0.35μm、好ましくは
0.051〜0.34μm、より好ましくは0.051
〜0.33μmであって、軸比が2.0〜20.0、好
ましくは2.5〜18.0、より好ましくは3.0〜1
5.0である。
は、針状磁性粒子粉末が大粒子となり、これを用いて磁
気記録層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損な
われやすい。平均長軸径が0.051μm未満の場合に
は、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起
こしやすいため、磁性塗料の製造時におけるビヒクル中
への分散性が低下する。
絡み合いが多くなり、磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合があ
る。軸比が2.0未満の場合には、得られる磁気記録媒
体の塗膜強度が小さくなる。
幾何標準偏差値は2.0以下であることが好ましい。
2.0を超える場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表
面平滑性に悪影響を与えるために好ましくない。塗膜の
表面平滑性を考慮すれば、好ましくは1.8以下、より
好ましくは1.6以下である。工業的な生産性を考慮す
れば、針状磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下
限値は1.01であり、1.01未満のものは工業的に
得られ難い。
表面積値は21〜160m2/gが好ましく、より好ま
しくは26〜130m2/g、更により好ましくは29
〜110m2/gである。BET比表面積値が21m2/
g未満の場合には、針状磁性粒子粉末が粗大であった
り、粒子相互間で焼結が生じた粒子となっており、これ
を用いて磁気記録層を形成した場合には、塗膜の表面平
滑性が損なわれやすい。BET比表面積値が160m2
/gを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の
増大により凝集を起こしやすいため、磁性塗料の製造時
におけるビヒクル中への分散性が低下する。
は、上限値がL*値で22、好ましくL*値が21、より
好ましくL*値が20である。L*値が22を超える場合
には、明度が高くなり、黒色度が十分とは言えない。針
状磁性粒子粉末の黒色度の下限値は、L*値が15であ
る。
抵抗値は、1.0×106Ω・cm以下であることが好
ましく、より好ましくは1.0×103〜5.0×105
Ω・cm、更により好ましくは1.0×103〜1.0
×105Ω・cmである。体積固有抵抗値が1.0×1
06Ω・cmを超える場合は、得られる磁気記録媒体の
表面電気抵抗値を十分に低減することが困難となる。
チン酸吸着量が0.01〜0.3mg/m2であり、好
ましくは0.03〜0.29mg/m2、より好ましく
は0.05〜0.28mg/m2である。
針状磁性粒子粉末に吸着されるミリスチン酸が少ないた
め、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸の量の調整
が困難となり、繰り返しのテープ使用に対して十分低い
摩擦係数を長期間保つことが困難となる。
磁性粒子粉末に吸着されるミリスチン酸が多くなり、そ
の結果、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸が少な
くなり、得られる磁気記録媒体の走行性を確保すること
が困難となる。
離率は20%以下が好ましく、より好ましくは10%以
下である。カーボンブラックの脱離率が20%を超える
場合には、磁気記録媒体の製造時において、脱離したカ
ーボンブラックによりビヒクル中での均一な分散が阻害
される場合がある。
は、芯粒子粉末として針状コバルト被着酸化鉄磁性粒子
粉末を用いた場合、保磁力値は500〜1700Oeが
好ましく、より好ましくは550〜1700Oeであっ
て、飽和磁化値は60〜90emu/gが好ましく、よ
り好ましくは65〜90emu/gであり、芯粒子粉末
として鉄を主成分とする針状金属磁性粒粉末子を用いた
場合、保磁力値は800〜3500Oeが好ましく、よ
り好ましくは900〜3500Oeであって、飽和磁化
値は90〜170emu/gが好ましく、より好ましく
は100〜170emu/gである。
より、芯粒子粉末の粒子表面をあらかじめ、アルミニウ
ムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化
物及びケイ素の酸化物から選ばれた1種又は2種以上の
化合物(以下、「アルミニウムの水酸化物等による被
覆」という。)で被覆しておいてもよく、アルミニウム
の水酸化物等で被覆しない場合に比べ、芯粒子粉末の粒
子表面からのカーボンブラックの脱離をより低減するこ
とができるため、磁性塗料の製造時におけるビヒクル中
への分散性が向上する。
は、アルミニウムの水酸化物等が被覆された芯粒子粉末
に対してAl換算、SiO2換算又はAl換算量とSi
O2換算量との総和で0.01〜20重量%が好まし
い。
子粉末の粒子表面からのカーボンブラックの脱離率低減
効果が得られないため磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性改良効果が得られない。
の粒子表面からのカーボンブラックの脱離率低減効果が
十分に得られるが、必要以上に被覆する意味がない。
る本発明に係る針状磁性粒子粉末は、アルミニウムの水
酸化物等で被覆されていない本発明に係る針状磁性粒子
粉末の場合とほぼ同程度の粒子サイズ、幾何標準偏差
値、BET比表面積値、黒色度L*値、体積固有抵抗
値、磁気特性及びミリスチン酸吸着量を有している。
ミニウムの水酸化物等で被覆することによって向上し、
その場合のカーボンブラックの脱離率は、10%以下が
好ましく、より好ましくは5%以下を有している。
述べる。
体と該非磁性支持体上に形成される針状磁性粒子粉末及
び結合剤樹脂を含む磁気記録層とからなる。
体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、
ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステ
ンレス等金属の箔や板および各種の紙を使用することが
でき、その厚みは、その材質により種々異なるが、通常
好ましくは1.0〜300μm、より好ましくは2.0
〜200μmである。
はポリエチレンテレフタレートが通常用いられ、その厚
みは、通常50〜300μm、好ましくは60〜200
μmである。磁気テープの場合は、ポリエチレンテレフ
タレートの場合、その厚みは、通常3〜100μm、好
ましくは4〜20μm、ポリエチレンナフタレートの場
合、その厚みは、通常3〜50μm、好ましくは4〜2
0μm、ポリアミドの場合、その厚みは、通常2〜10
μm、好ましくは3〜7μmである。
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合樹脂、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル
−マレイン酸共重合樹脂、ウレタンエラストマー、ブタ
ジエン−アクリロニトリル共重合樹脂、ポリビニルブチ
ラール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエ
ステル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子
線硬化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用す
ることができる。
H、−SO3M、−OPO2M2、−NH2等の極性基(但
し、MはH、Na、Kである。)が含まれていてもよ
い。針状磁性粒子粉末の分散性を考慮すれば、極性基と
して−COOH、−SO3Mを含有している結合剤樹脂
が好ましい。
塗膜厚さは、0.01〜5.0μmの範囲である。0.
01μm未満の場合には、均一な塗布が困難で塗りむら
等が生じやすくなるため好ましくない。5.0μmを超
える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換特
性が得られにくくなる。好ましくは0.1〜4.0μm
の範囲である。
結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂100重量部に
対し、針状磁性粒子粉末が5〜2000重量部、好まし
くは100〜1000重量部である。
は、磁性塗料中の針状磁性粒子粉末が少なすぎるため、
塗膜にした時に、針状磁性粒子粉末の連続分散した層が
得られず、塗膜表面の平滑性及び塗膜強度が不十分とな
る。2000重量部を超える場合には、結合剤樹脂の量
に対して針状磁性粒子粉末が多すぎるため、磁性塗料中
で針状磁性粒子粉末が十分に分散されず、その結果、塗
膜にした時に、表面が十分平滑な塗膜が得られ難い。ま
た、針状磁性粒子粉末が結合剤樹脂によって十分にバイ
ンドされないために、得られた塗膜はもろいものとなり
やすい。
中に添加するカーボンブラック量を針状磁性粒子粉末1
00重量部に対して6重量部未満にすることができ、好
ましくは、5重量部未満、より好ましくは3重量部未満
にすることができる。
性粒子粉末を磁性粒子粉末として用いた場合には、磁気
記録層中へのカーボンブラック微粒子粉末の添加を省略
する事も期待できる。
製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等が必要
により結合剤樹脂100重量部に対して0.1〜50重
量部程度含まれていてもよい。
れていないコバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末を芯粒
子粉末とする本発明に係る針状磁性粒子粉末を用いた磁
気記録媒体には、保磁力値が500〜1700Oe、好
ましくは550〜1700Oe、角形比(残留磁束密度
Br/飽和磁束密度Bm)が0.85〜0.95、好ま
しくは0.86〜0.95、塗膜の光沢度が165〜3
00%、好ましくは170〜300%、塗膜表面粗度R
aが11.5nm以下、好ましくは2.0〜10.5n
m、より好ましくは2.0〜9.5nm、ヤング率は1
24〜160、好ましくは125〜160、塗膜の線吸
収係数が1.75〜10.0μm-1、好ましくは1.8
0〜10.0μm-1、表面電気抵抗値が1.0×108
Ω/sq以下、好ましくは7.5×107Ω/sq以
下、より好ましくは5.0×107Ω/sq以下、走行
耐久性が24分以上、好ましくは25分以上、摩擦係数
が0.25〜0.30、好ましくは0.25〜0.29
である。
れていない鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末を芯
粒子粉末とする本発明に係る針状磁性粒子粉末を用いた
磁気記録媒体は、保磁力値が800〜3500Oe、好
ましくは900〜3500Oe、角形比(残留磁束密度
Br/飽和磁束密度Bm)が0.85〜0.95、好ま
しくは0.86〜0.95、塗膜の光沢度が185〜3
00%、好ましくは195〜300%、塗膜表面粗度R
aが11.5nm以下、好ましくは2.0〜10.5n
m、より好ましくは2.0〜9.5nm、ヤング率は1
24〜160、好ましくは125〜160、塗膜の線吸
収係数が1.85〜10.0μm-1、好ましくは1.9
0〜10.0μm-1、表面電気抵抗値が1.0×108
Ω/sq以下、好ましくは7.5×107Ω/sq以
下、より好ましくは5.0×107Ω/sq以下、走行
耐久性が24分以上、好ましくは、25分以上、摩擦係
数が0.25〜0.30、好ましくは0.25〜0.2
9である。
れているコバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末を芯粒子
粉末とする本発明に係る針状黒色磁性粒子粉末を用いた
磁気記録媒体は、保磁力値が500〜1700Oe、好
ましくは550〜1700Oe、角形比(残留磁束密度
Br/飽和磁束密度Bm)が0.85〜0.95、好ま
しくは0.86〜0.95、塗膜の光沢度が170〜3
00%、好ましくは175〜300%、塗膜表面粗度R
aが10.5nm以下、好ましくは2.0〜9.5n
m、より好ましくは2.0〜8.5nm、ヤング率は1
26〜160、好ましくは127〜160、塗膜の線吸
収係数が1.75〜10.0μm-1、好ましくは1.8
0〜10.0μm-1、表面電気抵抗値が1.0×108
Ω/sq以下、好ましくは7.5×107Ω/sq以
下、より好ましくは5.0×107Ω/sq以下、走行
耐久性が26分以上、好ましくは27分以上、摩擦係数
が0.21〜0.26、好ましくは0.21〜0.25
である。
れている鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末を芯粒
子粉末とする本発明に係る針状磁性粒子粉末を用いた磁
気記録媒体は、保磁力値が800〜3500Oe、好ま
しくは900〜3500Oe、角形比(残留磁束密度B
r/飽和磁束密度Bm)が0.85〜0.95、好まし
くは0.86〜0.95、塗膜の光沢度が190〜30
0%、好ましくは200〜300%、塗膜表面粗度Ra
が10.5nm以下、好ましくは2.0〜9.5nm、
より好ましくは2.0〜8.5nm、ヤング率は126
〜160、好ましくは127〜160、塗膜の線吸収係
数が1.85〜10.0μm-1、好ましくは1.90〜
10.0μm-1、表面電気抵抗値が1.0×108Ω/
sq以下、好ましくは7.5×107Ω/sq以下、よ
り好ましくは5.0×107Ω/sq以下、走行耐久性
が26分以上、好ましくは27分以上、摩擦係数が0.
21〜0.26、好ましくは0.21〜0.25であ
る。
造法について述べる。
のコバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末又は鉄を主成分
とする針状金属磁性粒子粉末を使用すればよい。
ロキサンによる被覆は、芯粒子粉末とアルコキシシラン
溶液又はポリシロキサンとを機械的に混合攪拌したり、
芯粒子粉末にアルコキシシラン溶液又はポリシロキサン
を噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよい。添加した
アルコキシシラン又はポリシロキサンは、ほぼ全量が芯
粒子粉末の粒子表面に被覆される。
一に粒子表面に被覆するためには、芯粒子粉末の凝集を
あらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしておくことが好ま
しい。
リシロキサンとの混合攪拌や後述のカーボンブラック微
粒子粉末と粒子表面にアルコキシシランから生成するオ
ルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆されてい
る芯粒子粉末との混合攪拌をするための機器としては、
粉体層にせん断力を加えることのできる装置が好まし
く、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行える装
置がより好ましく、例えば、ホイール形混練機、ボール
型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いる
ことができる。
ミル、サンドミル、マルチミル、ストッツミル、ウエッ
トパンミル、コナーミル、ヘンシェルミキサー、リング
マラー、回転ミル、振動ミル、加圧ニーダ、エクストル
ーダー及びスクリューミキサーを用いることができる。
好ましくは、ミックスマラー、シンプソンミル、サンド
ミル、マルチミル、ストッツミル、ウエットパンミル、
コナーミル、ヘンシェルミキサーであり、殊に、ミック
スマラー、シンプソンミル、サンドミル、マルチミルが
より好ましい。
粒子表面にアルコキシシラン又はポリシロキサンができ
るだけ均一に被覆されるように、線荷重は2〜200k
g/cm、好ましくは10〜150kg/cm、より好
ましくは15〜100kg/cm、処理時間は5〜12
0分、好ましくは10〜90分の範囲で処理条件を適宜
調整すればよい。なお、攪拌速度は2〜2000rp
m、好ましくは5〜1000rpm、より好ましくは1
0〜800rpmの範囲で処理条件を適宜調整すればよ
い。
加量は、芯粒子粉末100重量部に対して0.15〜4
5重量部が好ましい。0.15重量部未満の場合には、
第1層を構成する1〜10重量部のカーボンブラックを
付着させることが困難である。45重量部を超える場合
には、カーボンブラックを十分付着させることができる
が、必要以上に添加する意味がない。
はポリシロキサンを被覆した後、カーボンブラック微粒
子粉末を添加し、混合攪拌してアルコキシラン被覆又は
ポリシロキサン被覆にカーボンブラックの第1層を付着
させる。
を時間をかけながら、殊に5〜60分間程度をかけて添
加するのが好ましい。
ックが均一に付着する様に、線荷重は2〜200kg/
cm、好ましくは10〜150kg/cm、より好まし
くは15〜100kg/cm、処理時間は5〜120
分、好ましくは10〜90分の範囲で処理条件を適宜調
整すればよい。なお、攪拌速度は2〜2000rpm、
好ましくは5〜1000rpm、より好ましくは10〜
800rpmの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
粉末の添加量は、芯粒子粉末100重量部に対して1〜
10重量部である。1重量部未満の場合には、カーボン
ブラックの付着量が不十分であるため、付着している該
カーボンブラックに接着可能な接着剤もまた不十分とな
るため、第2層を構成するカーボンブラック微粒子粉末
を添加しても十分量のカーボンブラックを接着させるこ
とが困難となる。
されている中間複合磁性粒子粉末に接着剤を添加して混
合攪拌した後、更にカーボンブラック微粒子粉末を添加
して混合攪拌して第1層の表面にカーボンブラックの第
2層を接着させた後、乾燥乃至加熱処理する。
ボンブラック第1層が形成されている中間複合磁性粒子
粉末の粒子表面へ接着剤が均一に接着するように、線荷
重は2〜200kg/cm、好ましくは10〜150k
g/cm、より好ましくは15〜100kg/cm、処
理時間は5〜120分、好ましくは10〜90分の範囲
で処理条件を適宜処理すればよい。なお、攪拌速度は2
〜2000rpm、好ましくは5〜1000rpm、よ
り好ましくは10〜800rpmの範囲で処理条件を適
宜調整すればよい。
部に対し、0.1〜5重量部である。0.1重量部未満
の場合には、カーボンブラックからなる第2層を十分接
着させることが困難となる。5重量部を超える場合に
は、接着効果が飽和するため、必要以上に添加する意味
がない。
攪拌時における条件は、カーボンブラックが接着剤に均
一に接着するように、線荷重は2〜200kg/cm、
好ましくは10〜150kg/cm、より好ましくは1
5〜100kg/cm、処理時間は5〜120分、好ま
しくは10〜90分の範囲で処理条件を適宜調整すれば
よい。なお、攪拌速度は2〜2000rpm、好ましく
は5〜1000rpmの範囲で処理条件を適宜調整すれ
ばよい。
量は、芯粒子粉末100重量部に対して1〜30重量部
である。1重量部未満の場合には、接着剤表面に接着す
るカーボンブラックが少ないため、ミリスチン酸吸着量
を改善することができないとともに、接着剤が露出した
形となり、分散性が低下するとともに体積固有抵抗値を
より低減させることが困難となる。30重量部を超える
場合には、得られた針状黒色複合磁性粒子粉末の表面か
らカーボンブラックが脱離しやすくなり、その結果、ビ
ヒクル中における分散性が低下する。
は、通常40〜200℃が好ましく、より好ましくは6
0〜150℃であり、処理時間は、10分〜12時間が
好ましく、30分〜3時間がより好ましい。アルコキシ
シランは、この乾燥乃至加熱工程によりオルガノシラン
化合物となる。
ランの溶液又はポリシロキサンとの混合攪拌に先立っ
て、あらかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウ
ムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から
選ばれる1種又は2種以上の化合物で被覆しておいても
よい。
芯粒子粉末を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウ
ム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混
合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後
にpH値を調整することにより、前記芯粒子粉末の粒子
表面に、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる
1種又は2種以上の化合物を被着し、次いで、濾別、水
洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処
理等を施してもよい。
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。
末に対しAl換算で0.01〜50重量%である。0.
01重量%未満である場合には、粒子表面に十分な量の
アルミニウムの水酸化物等を被覆することが困難であ
り、効果的にカーボンブラックの脱離率を改良できな
い。50重量%を超える場合には、被覆効果が飽和する
ため、必要以上に添加する意味がない。
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。
しSiO2換算で0.01〜50重量%である。0.0
1重量%未満である場合には、粒子表面に十分な量のケ
イ素の酸化物等を被覆することが困難であり、効果的に
カーボンブラックの脱離率を改良できない。50重量%
を超える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上
に添加する意味がない。
せて使用する場合の添加量は、芯粒子粉末に対し、Al
換算量とSiO2換算量との総和で0.01〜50重量
%が好ましい。
について述べる。
体上に、針状磁性粒子粉末と結合剤樹脂及び溶剤を含む
塗膜組成物を塗布し塗布膜を形成した後、乾燥して磁気
記録層を形成することにより得られる。
いるメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノ
ン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及び
その混合物等を使用することができる。
重量部に対してその総量で65〜1000重量部であ
る。65重量部未満では磁性塗料とした場合に粘度が高
くなりすぎ塗布が困難となる。1000重量部を超える
場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くなり
すぎ工業的に不利となる。
次の通りである。
状磁性粒子粉末の平均長軸径及び平均短軸径並びにカー
ボンブラック微粒子粉末の平均粒子径は、電子顕微鏡写
真を4倍に拡大した写真(×120000)に示される
粒子約350個について長軸径、短軸径又は粒子径をそ
れぞれ測定し、その平均値で示した。
示した。
方法により求めた値で示した。即ち、上記拡大写真に示
される粒子の長軸径を測定した値を、その測定値から計
算して求めた粒子の実際の長軸径と個数から統計学的手
法に従って対数正規確率紙上に横軸に粒子の長軸径を、
縦軸に所定の長軸径区間のそれぞれに属する粒子の累積
個数(積算フルイ下)を百分率でプロットする。
%及び84.13%のそれぞれに相当する長軸径の値を
読みとり、幾何標準偏差値=積算フルイ下84.13%
における長軸径/積算フルイ下50%における長軸径
(幾何平均径)に従って算出した値で示した。幾何標準
偏差値が1に近いほど、粒子の長軸径の粒度分布が優れ
ていることを意味する。
示した。
Si量及びCo量、中間複合針状磁性粒子粉末に被覆さ
れているアルコキシシランから生成するオルガノシラン
化合物又はポリシロキサンに含有されるSi量、並びに
針状磁性粒子粉末に接着されているジメチルポリシロキ
サンに含有されるSi量のそれぞれは、「蛍光X線分析
装置3063M型」(理学電機工業株式会社製)を使用
し、JIS K0119の「けい光X線分析通則」に従
って測定した。
学分析法により求めた値で示した。
子粉末0.5gに対してリン酸と硫酸とを2:1の割合
で含む混合溶液25ccを添加し、上記芯粒子粉末を溶
解した。この溶解水溶液の希釈液に指示薬としてジフェ
ニルアミンスルホン酸を数滴加えた後、重クロム酸カリ
ウム水溶液を用いた酸化還元滴定を行った。上記希釈液
が紫色を呈した時を終点とし、該終点に至るまでに使用
した重クロム酸カリウム水溶液の量から求めた。
末に付着しているカーボン量は、「堀場金属炭素・硫黄
分析装置EMIA−2200型」(株式会社堀場製作所
製)を用いて炭素量を測定することにより求めた。
磁性粒子粉末及びカーボンブラック微粒子粉末の黒色度
は、試料0.5gとヒマシ油1.5ccとをフーバー式
マーラーで練ってペースト状とし、このペーストにクリ
アラッカー4.5gを加え、混練、塗料化してキャスト
コート紙上に6milのアプリケーターを用いて塗布し
た塗布片(塗膜厚み:約30μm)を作製し、 該塗料片
について、多光源分光測色計MSC−IS−2D(スガ
試験機株式会社製)を用いて測定を行い、JIS Z
8729に定めるところに従って表色指数L*値で示し
た。
さいほど黒色度が優れていることを示す。
状磁性粒子粉末の各粒子粉末の体積固有抵抗値は、ま
ず、粒子粉末0.5gを測り取り、KBr錠剤成形器
(株式会社島津製作所)を用いて、140Kg/cm2
の圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試料を作製し
た。
度60%の環境下に12時間以上暴露した後、この被測
定試料をステンレス電極の間にセットし、電気抵抗測定
装置(model 4329A 横河北辰電気株式会社
製)で15Vの電圧を印加して抵抗値R(Ω)を測定し
た。
積A(cm2)と厚みt0(cm)を測定し、次式にそれ
ぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値(Ω・cm)
を求めた。
ブラックの付着厚みは、透過型電子顕微鏡JEM−20
10(日本電子株式会社(製))を用いて加速電圧20
0kVの条件下で撮影した電子顕微鏡写真を10倍に拡
大した写真(×5,000,000)に写っている粒子
の表面に付着しているカーボンブラックの平均的な厚み
部分を実測し、該実測値を実際の付着厚みに換算し直し
た値で示した。
末に付着しているカーボンブラックの脱離率(%)は、
下記の方法により求めた値で示した。カーボンブラック
の脱離率が0%に近いほど、針状磁性粒子粉末の粒子表
面からのカーボンブラックの脱離量が少ないことを示
す。
50mlの沈降管に入れ、20分間超音波分散を行った
後、120分静置し、比重差によって試料粒子粉末と脱
離したカーボンブラックを分離した。次いで、この試料
粒子粉末に再度エタノール40mlを加え、更に20分
間超音波分散を行った後120分静置し、試料粒子粉末
と脱離したカーボンブラックを分離した。この試料粒子
粉末を100℃で1時間乾燥させ、前述の「堀場金属炭
素・硫黄分析装置EMIA−2200型」(株式会社堀
場製作所製)を用いて炭素量を測定し、下記式に従って
求めた値をカーボンブラックの脱離率(%)とした。
a−We)/Wa}×100 Wa:試料粒子粉末のカーボンブラック付着量 We:脱離テスト後の試料粒子粉末のカーボンブラック
付着量
おける塗料粘度を、E型粘度計EMD−R(株式会社東
京計器製)を用いて測定し、ずり速度D=1.92se
c- 1における値で示した。
スメーターUGV−5D」(スガ試験機株式会社製)を
用いて塗膜の45°光沢度を測定して求めた。
5A」(東京精密株式会社製)を用いて塗布膜の中心線
平均粗さを測定した。
島津製作所製)を用いて塗膜のヤング率を測定して求め
た。ヤング率は市販ビデオテープ「AV T−120
(日本ビクター株式会社製)」との相対値で表した。相
対値が高いほど塗膜強度が良好であることを示す。
磁性粒子粉末及び磁気記録媒体の磁気特性は、「振動試
料型磁力計VSM−3S−15」(東英工業株式会社
製)を使用し、外部磁場10KOeまでかけて測定し
た。
V−2100」(株式会社島津製作所製)を用いて測定
した磁気記録媒体の光透過率の値を下記式に挿入して算
出した線吸収係数で示した。線吸収係数は、その値が大
きいほど光を透しにくいことを示す。
は、上記磁気記録媒体に用いた非磁性支持体と同一の非
磁性支持体をブランクとして用いた。
を温度25℃、相対湿度60%の環境下に12時間以上
暴露した後、幅6.5mmの金属製の電極に、幅6mm
にスリットした塗布膜を、塗布面が金属製電極に接触す
るように置き、その両端に各170gのおもりを付け、
電極に塗布膜を密着させた後、電極間に500Vの直流
電圧をかけて表面電気抵抗値を測定した。
と金属面(アルミニウム鏡面)との摩擦力を引張試験機
テンシロン(株式会社島津製作所製)を用いて測定し、
荷重との比から求めた値で示した。
a Durability Tester MDT−3
000」(Steinberg Associates
社製)を用いて、負荷200gw、ヘッドとテープとの
相対速度16m/sにおける実可動時間で評価した。実
可動時間が長いほど走行耐久性が良いことを示す。
磁気記録層の各厚みは、下記のようにして測定した。
(安立電気株式会社製)を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚(A)を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された磁気記録層との厚み(B)(非
磁性支持体の厚みと磁気記録層の厚みとの総和)を同様
にして測定する。そして、磁気記録層の厚みは(B)−
(A)で示した。
イト粒子粉末に対してコバルトを2.38重量%、Fe
2+を15.5重量%含有するコバルト被着針状マグネタ
イト粒子粉末(平均長軸径0.264μm、平均短軸径
0.0334μm、軸比7.9、幾何標準偏差値1.3
6、BET比表面積値37.8m2/g、黒色度L*値2
2.8、体積固有抵抗値6.8×107Ω・cm、ミリ
スチン酸吸着量0.78mg/m2、保磁力値683O
e、飽和磁化値81.3emu/g)20kgを、凝集
を解きほぐすために、純水150lに攪拌機を用いて邂
逅し、更に、「TKパイプラインホモミクサー」(製品
名、特殊機化工業株式会社製)を3回通してコバルト被
着針状マグネタイト粒子粉末を含むスラリーを得た。
ト粒子粉末を含むスラリーを横型サンドグラインダー
「マイティーミルMHG−1.5L」(製品名、井上製
作所株式会社製)を用いて、軸回転数2000rpmに
おいて5回パスさせて、コバルト被着針状マグネタイト
粒子粉末を含む分散スラリーを得た。
(目開き44μm)における篩残分は0%であった。こ
の分散スラリーを濾別、水洗して、コバルト被着針状マ
グネタイト粒子粉末のケーキを得た。このコバルト被着
針状マグネタイト粒子粉末のケーキを120℃で乾燥し
た後、乾燥粉末11.0kgをエッジランナー「MPU
V−2型」(製品名、株式会社松本鋳造鉄工所製)に投
入して、毎分2lの窒素を吹き込みながら30kg/c
mで15分間攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解きほぐし
た。
を200mlのエタノールで混合希釈して得られるメチ
ルトリエトキシシラン溶液を、エッジランナーを稼動さ
せながら粒子の凝集を解きほぐした上記コバルト被着針
状マグネタイト粒子粉末に添加し、30kg/cmの線
荷重で20分間混合攪拌を行った。なお、この時の攪拌
速度は22rpmで行った。
子形状:粒状、平均粒子径0.022μm、幾何標準偏
差値1.68、BET比表面積値134m2/g、黒色
度L*値16.6、pH値3.4、DBP吸油量89m
l/100g)550gを、エッジランナーを稼動させ
ながら10分間かけて添加し、更に30kg/cmの線
荷重で30分間混合攪拌を行い、メチルトリエトキシシ
ラン被覆にカーボンブラックを付着させて、中間複合磁
性粒子粉末を得た。なお、この時の攪拌速度は22rp
mで行った。
ボンブラックの付着量とを確認するために、得られた中
間複合磁性粒子粉末の一部を採取し、乾燥機を用いて1
05℃で60分間熟成し、残留している水分、エタノー
ル等を揮散させた。メチルトリエトキシシランの被覆量
は、Si換算で0.29重量%であり、カーボンブラッ
クの付着量は4.73重量%(芯粒子粉末100重量部
に対して、5.0重量部に相当する)であった。電子顕
微鏡写真観察の結果、カーボンブラックのほぼ全量がメ
チルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化
合物被覆層に付着していることが認められた。
を、エッジランナーを稼動させながら上記中間複合磁性
粒子粉末に添加し、60kg/cmの線荷重で30分間
混合攪拌を行って、表面にジメチルポリシロキサンが均
一に接着されている中間複合磁性粒子粉末を得た。な
お、この時の攪拌速度は22rpmで行った。
1650gを、エッジランナーを稼動させながら10分
間かけて添加し、更に60kg/cmの線荷重で30分
間、混合攪拌を行い、カーボンブラックから構成される
第1層の表面にジメチルポリシロキサンを接着剤として
カーボンブラックからなる第2層を接着させて、針状黒
色複合磁性粒子粉末を得た。なお、この時の攪拌速度は
22rpmで行った。
燥機を用いて80℃で120分間熟成し、残留した水
分、エタノール等を揮散させた。この針状黒色複合磁性
粒子粉末は、平均長軸径が0.267μm、平均短軸径
が0.0340μm、軸比が7.9であった。幾何標準
偏差値は1.36であり、BET比表面積値は40.5
m2/g、黒色度L*値は18.9、体積固有抵抗値は
6.4×104Ω・cm、ミリスチン酸吸着量は0.2
6mg/m2、カーボンブラックの脱離率は7.1%、
保磁力値は676Oe、飽和磁化値は73.2emu/
gであり、カーボンブラックの総量が16.58重量%
(芯粒子粉末100重量部に対して20.0重量部に相
当する)、ジメチルポリシロキサンの被覆量はSi換算
で0.71重量%であった。電子顕微鏡観察の結果、カ
ーボンブラックがほとんど認められないことから、カー
ボンブラックのほぼ全量がジメチルポリシロキサンに接
着していることが認められた。
付着されているカーボンブラックの付着厚みは、0.0
017μmであった。
状磁性粒子粉末12g、研磨剤(商品名:AKP−3
0、住友化学株式会社製)1.2g、カーボンブラック
微粒子粉末(商品名:#2400B、三菱化成株式会社
製)0.06g、結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウ
ム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂30重
量%とシクロヘキサノン70重量%)及びシクロヘキサ
ノンとを混合して混合物(固形分率78%)を得、この
混合物を更にプラストミルで30分間混練して混練物を
得た。
mmφガラスビーズ95g、追加結合剤樹脂溶液(スル
ホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂30重量
%、溶剤(メチルエチルケトン:トルエン=1:1)7
0重量%)、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及
びトルエンとともに添加し、ペイントシェーカーで6時
間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤
及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで15分
間混合・分散した。
った。 針状磁性粒子粉末 100重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10重量部 研磨剤(AKP−30) 10重量部 カーボンブラック微粒子粉末(#2400B) 0.5重量部 潤滑剤(ミリスチン酸:ステアリン酸ブチル=1:2) 3.0重量部 硬化剤(ポリイソシアネート) 5.0重量部 シクロヘキサノン 65.8重量部 メチルエチルケトン 164.5重量部 トルエン 98.7重量部
cPであった。
チレンテレフタレートフィルム上にアプリケーターを用
いて45μmの厚さに塗布した後、磁場中において配向
・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った後、60℃
で24時間硬化反応を行い0.5インチ幅にスリットし
て磁気テープを得た。磁気記録層の厚みは3.5μmで
あった。
Oe、角型比(Br/Bm)が0.89、光沢度が17
6%、表面粗度Raが7.6nm、ヤング率(相対値)
が136、線吸収係数が2.77cm-1、表面電気抵抗
値が1.1×107Ω/sq、走行耐久性が28.6
分、摩擦係数が0.26であった。
表面に、該芯粒子粉末100重量部に対し、10重量部
を超え、40重量部の多量のカーボンブラックを強固に
付着させた場合には、ミリスチン酸吸着量が0.01〜
0.3mg/m2である針状磁性粒子粉末が得られると
いう事実である。
ン酸吸着量が低減できた理由については未だ明らかでは
ないが、本発明者は、後出の比較例に示す通り、付着し
たカーボンブラックが10重量部を超えていても脱離率
が20%以上である場合、脱離率が20%未満であって
も付着量が10重量部未満である場合のいずれの場合に
も針状磁性粒子粉末のミリスチン酸吸着量が0.3mg
/m2以下にならないことから、芯粒子の粒子表面に形
成された緻密なカーボンブラックからなる適当な厚みの
付着層と接着剤としてのジメチルポリシロキサンとの相
乗作用により、芯粒子粉末の粒子表面に多数存在する水
酸基と該水酸基との親和性が高いミリスチン酸が有する
カルボキシル基との結合が抑制されたためと考えてい
る。
た本発明に係る磁気記録媒体は、低い摩擦係数と優れた
走行耐久性を有している。
減できた理由について、本発明者は、磁性層中に多量に
含有される針状磁性粒子粉末の粒子表面へのミリスチン
酸の吸着が特定範囲内に抑制された結果、ミリスチン酸
の適量が調整されながら長期に亘って磁気記録層表面に
浸み出すことにより、潤滑剤としての機能が効果的に発
揮できたためと考えている。
優れている理由について、本発明者は、上記と同様の理
由により、ミリスチン酸の適量が調整されながら磁気記
録層表面に浸み出すことにより、安定した走行耐久性が
得られたものと考えている。
上記発明の実施の形態と同様にして凝集が解きほぐされ
た芯粒子粉末を得た。
ヘマイト粒子粉末20kgと水150lとを用いて、前
記発明の実施の形態と同様にしてコバルト被着針状マグ
ヘマイト粒子粉末を含むスラリーを得た。得られたコバ
ルト被着針状マグヘマイト粒子粉末を含む再分散スラリ
ーのpH値を水酸化ナトリウムを用いて10.5に調整
し、次いで、該スラリーに水を加えスラリー濃度を98
g/lに調整した。このスラリー150lを加熱して6
0℃とし、このスラリー中に1.0mol/lのアルミ
ン酸ナトリウム溶液5444ml(コバルト被着針状マ
グヘマイト粒子粉末に対してAl換算で1.0重量%に
相当する)を加え、30分間保持した後、酢酸を用いて
pH値を7.5に調整した。この状態で30分間保持し
た後、濾過、水洗、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニ
ウムの水酸化物により被覆されているコバルト被着針状
マグヘマイト粒子粉末を得た。
粒子表面がアルミニウムの水酸化物により被覆されてい
るコバルト被着針状マグヘマイト粒子粉末の諸特性を表
3に示す。
及び量を種々変えた以外は芯粒子6と同様にして表面処
理済芯粒子粉末を得た。
表面処理済芯粒子粉末の諸特性を表3に示す。
の種類は、Aがアルミニウムの水酸化物であり、Sがケ
イ素の酸化物を表わす。
ン、ポリシロキサン又はシリコン化合物の有無、種類、
添加量及びエッジランナーによる処理条件、付着工程に
おけるカーボンブラック微粒子粉末の種類、添加量及び
エッジランナーによる処理条件を種々変えた以外は、前
記発明の実施の形態と同様にして中間複合磁性粒子粉末
を得た。使用したカーボンブラック微粒子粉末B乃至F
の諸特性を表4に示すとともに、この時の主要処理条件
を表5に、得られた中間複合磁性粒子粉末の諸特性を表
6に示す。実施例1〜12の各実施例で得られた中間複
合磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、カーボンブ
ラックがほとんど認められないことから、カーボンブラ
ックのほぼ全量がアルコキシシランから生成するオルガ
ノシラン化合物被覆又はポリシロキサン被覆に付着して
いることが確認された。
ている添加物は、いずれもポリシロキサンである。「T
SF484」(商品名:東芝シリコーン株式会社
(製))はメチルハイドロジェンポリシロキサンであ
り、「BYK−080」(商品名:ビックケミー・ジャ
パン株式会社(製))は変成ポリシロキサンであり、
「TSF−4770」(商品名:東芝シリコーン株式会
社(製))は末端カルボキシル変成ポリシロキサンであ
る。
の種類、添加量及びエッジランナーによる処理条件、第
2層を構成するカーボンブラックの接着工程におけるカ
ーボンブラック微粒子粉末の種類、添加量及びエッジラ
ンナーによる処理条件を種々変化させた以外は、前記発
明の実施の形態と同様にして針状黒色複合磁性粒子粉末
を得た。
た針状黒色複合磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、カーボンブラックがほとんど認められないことか
ら、カーボンブラックのほぼ全量が第一層を構成してい
るカーボンブラックに接着されていることが認められ
た。
針状磁性粒子粉末の諸特性を表8に示す。
発明の実施の形態と同様にして磁気記録媒体を得た。
び表10に示す。
クル中における分散性が優れているとともに、より優れ
た黒色度とより低い体積固有抵抗値を有しており、しか
も、ミリスチン酸吸着量が抑制された針状磁性粒子粉末
であるので、磁気記録媒体として用いた場合、表面が平
滑であって、より優れた黒色度とより低い表面電気抵抗
値を有するとともに、磁性層中におけるミリスチン酸の
浸み出しを調整できるので、磁気記録媒体用針状磁性粒
子粉末として好ましいものである。
性粒子粉末を用いることにより、表面が平滑であって、
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値を有して
おり、しかも、摩擦係数が小さく、走行耐久性が優れて
いるので高密度記録用磁気記録媒体として好ましいもの
である。
Claims (3)
- 【請求項1】 コバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末又
は鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末を芯粒子粉末
とし、該芯粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから
生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被
覆されており、該被覆の少なくとも1部に上記芯粒子粉
末100重量部に対して10重量部を超え、40重量部
以下のカーボンブラックが付着されている平均長軸径が
0.051〜0.35μmの針状黒色複合磁性粒子粉末
であって、該針状黒色複合磁性粒子粉末のミリスチン酸
吸着量が0.01〜0.3mg/m2であることを特徴
とする磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末。 - 【請求項2】 コバルト被着針状磁性酸化鉄粒子粉末又
は鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の粒子表面に
下層としてアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれ
た1種又は2種以上が被覆され、上層としてアルコキシ
シランから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロ
キサンが被覆されており、該被覆の少なくとも1部に上
記芯粒子粉末100重量部に対して10重量部を超え、
40重量部以下のカーボンブラックが付着されている平
均長軸径が0.051〜0.35μmの針状黒色複合磁
性粒子粉末であって、該針状黒色複合磁性粒子粉末のミ
リスチン酸吸着量が0.01〜0.3mg/m2である
ことを特徴とする磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末。 - 【請求項3】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成
される磁性粒子粉末及び結合剤樹脂を含む磁気記録層と
からなる磁気記録媒体において、上記磁性粒子粉末が請
求項1又は請求項2記載の針状磁性粒子粉末であること
を特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32415099A JP4557102B2 (ja) | 1999-11-15 | 1999-11-15 | 磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 |
EP00310101A EP1102246A1 (en) | 1999-11-15 | 2000-11-14 | Black magnetic acicular composite particles for magnetic recording medium and magnetic recording medium using the same |
US09/710,834 US6863966B1 (en) | 1999-11-15 | 2000-11-14 | Black magnetic acicular composite particles for magnetic recording medium and magnetic recording medium using the same |
US10/152,345 US6767611B2 (en) | 1999-11-15 | 2002-05-22 | Black magnetic acicular containing composite particles magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32415099A JP4557102B2 (ja) | 1999-11-15 | 1999-11-15 | 磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001143242A true JP2001143242A (ja) | 2001-05-25 |
JP4557102B2 JP4557102B2 (ja) | 2010-10-06 |
Family
ID=18162699
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP32415099A Expired - Fee Related JP4557102B2 (ja) | 1999-11-15 | 1999-11-15 | 磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4557102B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001015317A (ja) * | 1999-04-30 | 2001-01-19 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 |
JP2001143243A (ja) * | 1999-11-16 | 2001-05-25 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4959608A (ja) * | 1972-10-05 | 1974-06-10 | ||
JPS5954036A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-28 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH03183013A (ja) * | 1989-12-11 | 1991-08-09 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH04263116A (ja) * | 1991-02-18 | 1992-09-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH06162483A (ja) * | 1992-11-19 | 1994-06-10 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
JPH0927117A (ja) * | 1995-07-10 | 1997-01-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH0945516A (ja) * | 1995-07-26 | 1997-02-14 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末、その製造法及び該磁性粒子粉末を用いた水系磁性塗料並びに該水系磁性塗料を用いた磁気記録シート |
JPH09167333A (ja) * | 1995-12-19 | 1997-06-24 | Kao Corp | 磁気記録媒体 |
JPH10269558A (ja) * | 1997-03-24 | 1998-10-09 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JPH10275327A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-13 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH11305480A (ja) * | 1998-02-17 | 1999-11-05 | Toda Kogyo Corp | 黒色磁性トナ―用黒色磁性粒子粉末及び該黒色磁性粒子粉末を用いた黒色磁性トナ― |
-
1999
- 1999-11-15 JP JP32415099A patent/JP4557102B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4959608A (ja) * | 1972-10-05 | 1974-06-10 | ||
JPS5954036A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-28 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH03183013A (ja) * | 1989-12-11 | 1991-08-09 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH04263116A (ja) * | 1991-02-18 | 1992-09-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH06162483A (ja) * | 1992-11-19 | 1994-06-10 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
JPH0927117A (ja) * | 1995-07-10 | 1997-01-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH0945516A (ja) * | 1995-07-26 | 1997-02-14 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末、その製造法及び該磁性粒子粉末を用いた水系磁性塗料並びに該水系磁性塗料を用いた磁気記録シート |
JPH09167333A (ja) * | 1995-12-19 | 1997-06-24 | Kao Corp | 磁気記録媒体 |
JPH10269558A (ja) * | 1997-03-24 | 1998-10-09 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
JPH10275327A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-13 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH11305480A (ja) * | 1998-02-17 | 1999-11-05 | Toda Kogyo Corp | 黒色磁性トナ―用黒色磁性粒子粉末及び該黒色磁性粒子粉末を用いた黒色磁性トナ― |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001015317A (ja) * | 1999-04-30 | 2001-01-19 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 |
JP2001143243A (ja) * | 1999-11-16 | 2001-05-25 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体 |
JP4506911B2 (ja) * | 1999-11-16 | 2010-07-21 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録媒体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4557102B2 (ja) | 2010-10-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4366553B2 (ja) | 磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 | |
US6863966B1 (en) | Black magnetic acicular composite particles for magnetic recording medium and magnetic recording medium using the same | |
JPH11242812A (ja) | 非磁性下地層を有する磁気記録媒体用基体及び該基体を用いた磁気記録媒体 | |
US6767611B2 (en) | Black magnetic acicular containing composite particles magnetic recording medium | |
US6294242B1 (en) | Magnetic recording medium | |
US20010044036A1 (en) | Magnetic recording medium | |
JP4366551B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 | |
JP4557117B2 (ja) | 磁気記録媒体用表面改質磁性粒子粉末、磁気記録媒体用表面改質フィラー材及び磁気記録媒体の非磁性下地層用表面改質非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 | |
JP2002237404A (ja) | 磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末及び磁気記録媒体 | |
JP4557102B2 (ja) | 磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
JP4506911B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP4513934B2 (ja) | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
JP4367583B2 (ja) | 磁気記録媒体用針状黒色複合磁性粒子粉末及び該針状黒色複合磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
JP4471058B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 | |
JP2002008915A (ja) | 磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 | |
JP4370543B2 (ja) | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
JP4366550B2 (ja) | 非磁性下地層を有する磁気記録媒体用基体及び該基体を用いた磁気記録媒体 | |
US6531211B1 (en) | Black plate-shaped ferrite composite particles with magnet oplumbite structure and magnetic recording medium using the same | |
JP4518218B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2001002425A (ja) | 磁気記録媒体用針状黒色複合磁性粒子粉末及び該針状黒色複合磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
JP4525887B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP5099323B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末、及び磁気記録媒体 | |
JP2001002424A (ja) | 磁気記録媒体用針状黒色複合磁性粒子粉末及び該針状黒色複合磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
JP2001143240A (ja) | 磁気記録媒体用黒色フィラー材及び該黒色フィラー材を用いた磁気記録媒体 | |
JP2001015318A (ja) | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061018 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081110 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090413 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090722 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090918 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100407 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100607 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100630 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4557102 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100713 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130730 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130730 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |