JPH03183013A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、磁気記録媒体に関するものである。
さらに詳しくは、この発明は、優れたS/N比を有する
耐久性の良好な磁気記録媒体に関するものである。
耐久性の良好な磁気記録媒体に関するものである。
(従来の技術とその課題)
磁気テープなどの記録媒体は、一般にポリエステルフィ
ルムやポリイミドフィルムなどの非磁性基体上に磁性粉
、結合剤、およびその他各種の添加剤を含む磁性塗料を
塗布することによって製造されてきている。
ルムやポリイミドフィルムなどの非磁性基体上に磁性粉
、結合剤、およびその他各種の添加剤を含む磁性塗料を
塗布することによって製造されてきている。
また近年になって、これらの磁気記録媒体については、
磁気記録装置や媒体の小型化、高性能化のために、記録
密度とS/N比の向上が図られ、これにともなって、高
い保磁力と飽和磁化量を有する微細化された磁性粉が使
用されるようになってきている。高出力でS/N比の優
れた高密度磁気記録媒体を得るためには、これらの高磁
気エネルギーを有する微細磁性粉を均一に高密度に充填
した表面性の良好な薄膜磁性層を非磁性基体上Gこ形成
することが必要であり、このため番こCよ磁性粉を均一
に分散させることが重要な要件6ニなって髪)る。
磁気記録装置や媒体の小型化、高性能化のために、記録
密度とS/N比の向上が図られ、これにともなって、高
い保磁力と飽和磁化量を有する微細化された磁性粉が使
用されるようになってきている。高出力でS/N比の優
れた高密度磁気記録媒体を得るためには、これらの高磁
気エネルギーを有する微細磁性粉を均一に高密度に充填
した表面性の良好な薄膜磁性層を非磁性基体上Gこ形成
することが必要であり、このため番こCよ磁性粉を均一
に分散させることが重要な要件6ニなって髪)る。
ところが一方で、磁性粉の磁気エネルギーが大きくなれ
ばなるほど、また粒子が細かくなれCfなるほど溶剤中
への磁性粉の分散が難しくなるうえ、塗料の粘度も高く
なって、これを塗布して得られる磁性層の配向性や充填
性は低下しやすくなり、高出力、高密度の耐久性に優れ
た媒体を得るとの目的を達し得なくなる。
ばなるほど、また粒子が細かくなれCfなるほど溶剤中
への磁性粉の分散が難しくなるうえ、塗料の粘度も高く
なって、これを塗布して得られる磁性層の配向性や充填
性は低下しやすくなり、高出力、高密度の耐久性に優れ
た媒体を得るとの目的を達し得なくなる。
このような問題を解消するために、磁性粉を表面処理し
て分散性を高める提案がこれまで(こもなされてきてい
る、たとえばシラン力・yプIノング剤1を用いて処理
する方法(特開昭59−129938 、特開昭58−
155703 ) 、チタン力・ンブリング剤を用X1
1て処理する方法(特開昭56−111129 、特開
昭62−275314、高分子論文集vo1.45.
No、1211D 985〜991 F1988))な
どのほか、界面活性剤心こより処理する方法(特開昭5
7−198606 、特開昭57−56330、特開昭
59−48828、特開昭63−253531 )など
の提案がなされてきている。
て分散性を高める提案がこれまで(こもなされてきてい
る、たとえばシラン力・yプIノング剤1を用いて処理
する方法(特開昭59−129938 、特開昭58−
155703 ) 、チタン力・ンブリング剤を用X1
1て処理する方法(特開昭56−111129 、特開
昭62−275314、高分子論文集vo1.45.
No、1211D 985〜991 F1988))な
どのほか、界面活性剤心こより処理する方法(特開昭5
7−198606 、特開昭57−56330、特開昭
59−48828、特開昭63−253531 )など
の提案がなされてきている。
これらの処理方法はいずれも磁性粉末の表面を親油化す
ることによって溶剤への親和性を高め、基本的には親油
性である結合剤樹脂中への分散を高めようとするもので
あり、結果として、処理後の磁性粉の表面の親水性を測
定する目安として使われる脂肪酸の平衡吸1ixを低め
ることになる。
ることによって溶剤への親和性を高め、基本的には親油
性である結合剤樹脂中への分散を高めようとするもので
あり、結果として、処理後の磁性粉の表面の親水性を測
定する目安として使われる脂肪酸の平衡吸1ixを低め
ることになる。
このような処理をした磁性粉を用いた場合には、有機溶
剤との濡れが良くなり、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体や、通常のポ
リウレタン樹脂、アクリロニトリル−ブタジェン共重合
体などの活性水素を含まないような結合剤を用いる場合
にも磁性粉が分散した低粘度の磁性塗料とすることがで
きるが、結合剤中には活性水素を含まないため、ポリイ
ソシアネート化合物などによる磁性塗膜の架橋ができず
、耐久性に問題をおこしやすい。
剤との濡れが良くなり、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体や、通常のポ
リウレタン樹脂、アクリロニトリル−ブタジェン共重合
体などの活性水素を含まないような結合剤を用いる場合
にも磁性粉が分散した低粘度の磁性塗料とすることがで
きるが、結合剤中には活性水素を含まないため、ポリイ
ソシアネート化合物などによる磁性塗膜の架橋ができず
、耐久性に問題をおこしやすい。
一方、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三元
共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三元
共重合樹脂や、水酸基含有ポリウレタン樹脂、ブチラー
ル樹脂、フェノキシ樹脂などの従来より結合剤として使
用されてきた活性水素含有結合剤を用いると、磁性粉表
面の親水性部分が減少しているために、結合剤中の活性
水素基が磁性粉表面に捕捉されず、結合剤の磁性粉への
吸着が減少し、塗料中での結合剤の活性水素基間の水素
結合濃度が高まる結果、かえって分散性、分散安定性が
乏しくなり、粘度低下の程度の小さい磁性塗料しか得ら
れないことが多い。
共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三元
共重合樹脂や、水酸基含有ポリウレタン樹脂、ブチラー
ル樹脂、フェノキシ樹脂などの従来より結合剤として使
用されてきた活性水素含有結合剤を用いると、磁性粉表
面の親水性部分が減少しているために、結合剤中の活性
水素基が磁性粉表面に捕捉されず、結合剤の磁性粉への
吸着が減少し、塗料中での結合剤の活性水素基間の水素
結合濃度が高まる結果、かえって分散性、分散安定性が
乏しくなり、粘度低下の程度の小さい磁性塗料しか得ら
れないことが多い。
磁性粉の粒径が比較的大きく、比表面積で30rd/z
程度までのものではこれらの問題は顕著なものではなか
ったが、35rrf/gを超え60rrr/gにまで達
するような微細磁性粉になると、この問題は無視しえな
いものとなってくる。
程度までのものではこれらの問題は顕著なものではなか
ったが、35rrf/gを超え60rrr/gにまで達
するような微細磁性粉になると、この問題は無視しえな
いものとなってくる。
この発明は、以上の通りの事情に鴬みてなされたもので
あり、従来の磁気記録媒体の欠点を解消し、親油化処理
を行った微細磁性粉を用い、しかも磁性粉が均一に分散
した低粘度の磁性塗料を得て、高密度に磁性粉が充填さ
れ、優れた表面平滑性を有し、均一の薄膜磁性層からな
る高密度記録用の耐久性に優れた磁気記録媒体を提供す
ることを目的としている。
あり、従来の磁気記録媒体の欠点を解消し、親油化処理
を行った微細磁性粉を用い、しかも磁性粉が均一に分散
した低粘度の磁性塗料を得て、高密度に磁性粉が充填さ
れ、優れた表面平滑性を有し、均一の薄膜磁性層からな
る高密度記録用の耐久性に優れた磁気記録媒体を提供す
ることを目的としている。
(課題を解決するための手段)
この発明は、上記の課題を解決するものとして、35r
rf/g以上の比表面積を有し、平均濃度0.6g /
100 [01のメチルエチルケトン溶液中における
ミリスチン酸の平均吸着量が0.5mg/m2以下の磁
性粉末と、S Os M 、 S O4M 、 P 0
4 M x、N” ’R’ R2R’ X−(Mは水素
、アンモニウム、もしくはアルカリ金属を示し、R1、
R2、R3は各々アルキル基を、またXは陰イオンを示
す)のなかから選択される少くとも1種の親水性基と水
酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選択され
る少くとも1種の反応性基とを有する結合剤を含む磁性
層を、ポリイソシアネート、ポリアミン、ポリチオール
から選択される少くとも1種の架橋剤によって架橋して
なることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
rf/g以上の比表面積を有し、平均濃度0.6g /
100 [01のメチルエチルケトン溶液中における
ミリスチン酸の平均吸着量が0.5mg/m2以下の磁
性粉末と、S Os M 、 S O4M 、 P 0
4 M x、N” ’R’ R2R’ X−(Mは水素
、アンモニウム、もしくはアルカリ金属を示し、R1、
R2、R3は各々アルキル基を、またXは陰イオンを示
す)のなかから選択される少くとも1種の親水性基と水
酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選択され
る少くとも1種の反応性基とを有する結合剤を含む磁性
層を、ポリイソシアネート、ポリアミン、ポリチオール
から選択される少くとも1種の架橋剤によって架橋して
なることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
この発明に用いる磁性粉としては、たとえば、r −F
e20. 、FeOx (1,33<X<1.5 )
、Fe504、Co被着7 F e 20 s 、C
o被着FeOx (1,33<X<1.5 ) 、Co
被着Fe50<、バリウムフェライト、ストロンチウム
フェライト、Cr 02などの酸化物系磁性粉のほか、
Fe、Co、Fe−Niなどの金属系磁性粉が用いられ
、粒子形状は針状のほか、六角板状、板状、粒状、米粒
状などの任意のものとすることができる。
e20. 、FeOx (1,33<X<1.5 )
、Fe504、Co被着7 F e 20 s 、C
o被着FeOx (1,33<X<1.5 ) 、Co
被着Fe50<、バリウムフェライト、ストロンチウム
フェライト、Cr 02などの酸化物系磁性粉のほか、
Fe、Co、Fe−Niなどの金属系磁性粉が用いられ
、粒子形状は針状のほか、六角板状、板状、粒状、米粒
状などの任意のものとすることができる。
また、この発明の磁性粉の比表面積は、上記の通り、3
5rrr/g以上の微細磁性粉とする。比表面積が35
rr?’/ g未満の比較的大きな磁性粉を用いる場
合には、媒体のS/N比が充分なもののならない。また
、この磁性粉は、表面処理によって平衡濃度0.6 g
/ 100 mlのメチルエチルケトンの溶液中での
ミリスチン酸の平衡吸着量が0.5mg/m2以下に親
油化処理されたものとするのが好ましい、このための親
油化処理剤の例としては、分子中に加水分解性アルコキ
シシラン基を有する有機シラン化合物があげられる。
5rrr/g以上の微細磁性粉とする。比表面積が35
rr?’/ g未満の比較的大きな磁性粉を用いる場
合には、媒体のS/N比が充分なもののならない。また
、この磁性粉は、表面処理によって平衡濃度0.6 g
/ 100 mlのメチルエチルケトンの溶液中での
ミリスチン酸の平衡吸着量が0.5mg/m2以下に親
油化処理されたものとするのが好ましい、このための親
油化処理剤の例としては、分子中に加水分解性アルコキ
シシラン基を有する有機シラン化合物があげられる。
これらの有機シランとしては次のものが例示される。
(CH3) 2 S 1 (OCH3> 2CH2=C
H8i (oc2 H5)3CH2=C(CH3COO
C2H4S i (OCH3) 3H2NC2H4NH
C3He S l (OCH3) 3H2NC2H4N
Hc3H6si(CH3)(OCH3)2H2NC3H
6s1(oc2H5)3 H2NC0NHC3H6S l (OC2H5) 3(
C2H50)3SiC3H6NHCONHC6H12N
CO1(CH30)3SiC2H4NHC2H4NHC
ONHC6H12NCO1(CH30)2Si−C3H
6−NHc2H4NHcoNHc6H12Nc。
H8i (oc2 H5)3CH2=C(CH3COO
C2H4S i (OCH3) 3H2NC2H4NH
C3He S l (OCH3) 3H2NC2H4N
Hc3H6si(CH3)(OCH3)2H2NC3H
6s1(oc2H5)3 H2NC0NHC3H6S l (OC2H5) 3(
C2H50)3SiC3H6NHCONHC6H12N
CO1(CH30)3SiC2H4NHC2H4NHC
ONHC6H12NCO1(CH30)2Si−C3H
6−NHc2H4NHcoNHc6H12Nc。
あるいはフェニルまたはアルキルトリアルコキシシラン
1モルと長鎖脂肪酸1〜2モルとの反応生成物等をあげ
ることができる。
1モルと長鎖脂肪酸1〜2モルとの反応生成物等をあげ
ることができる。
また、親油化処理剤としては有機チタン化合物を用いる
こともできる。この有機チタン化合物としては、 (CH3) 2CH−0−Ti (OOC−07H15
) 2゜(CH3)2CH−0−T1−(OC2H4N
HC2H4NH2)3などの他、KEN−REACT
■ (KENRICHPETROCHEHICALS、
INC製〉として紹介されているものを例示すること
ができる。
こともできる。この有機チタン化合物としては、 (CH3) 2CH−0−Ti (OOC−07H15
) 2゜(CH3)2CH−0−T1−(OC2H4N
HC2H4NH2)3などの他、KEN−REACT
■ (KENRICHPETROCHEHICALS、
INC製〉として紹介されているものを例示すること
ができる。
さらには、親油化処理剤として、有機アルミニウム化合
物も使用することができる。たとえば\ C2H5 \ OC2H12 などが例示される。
物も使用することができる。たとえば\ C2H5 \ OC2H12 などが例示される。
これらの化合物を用いて磁性粉を処理する方法としては
、有機溶解や水などの溶液中にこれらの化合物を溶解な
いし分散させ、これに磁性粉を混合した後に脱液したり
、あるいはそのまま、乾燥する方法が一般的である。
、有機溶解や水などの溶液中にこれらの化合物を溶解な
いし分散させ、これに磁性粉を混合した後に脱液したり
、あるいはそのまま、乾燥する方法が一般的である。
また、界面活性剤を用いてもよい。そのような例として
は、レシチン、ヒドロキシ化レシチン、アルキルアシッ
ドフォスフェート、ポリアルキレンアルキルアンラドフ
ォスフェート、アリルアシッドフォスフェート、ポリオ
キシアルキレンアルキルフェニルアシッドフォスフェー
トやジアルキルスルホコハク酸、ドデシルベンゼンスル
ホン酸およびその金属塩などがあげられる。
は、レシチン、ヒドロキシ化レシチン、アルキルアシッ
ドフォスフェート、ポリアルキレンアルキルアンラドフ
ォスフェート、アリルアシッドフォスフェート、ポリオ
キシアルキレンアルキルフェニルアシッドフォスフェー
トやジアルキルスルホコハク酸、ドデシルベンゼンスル
ホン酸およびその金属塩などがあげられる。
さらに親油化処理剤としては、エポキシ基、カルボキシ
ル基、水酸基、チオール基、アミノ基のうちの少くとも
isの官能基と、メチレン連H8以上の炭化水素とを含
む化合物を用いることもできる。これらの化合物として
は、1,2−エポキシドデカン、1.2−エポキシヘキ
サデカンなどの炭素数10〜30のα−オレフィンオキ
サイド類、エポキシ化オレイルアルコール、エポキシ化
10−ウンデセノール、エポキシ化オレイン酸などのエ
ポキシ化不飽和高級アルコールやエポキシ化不飽和酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、10−ウンデセン酸などの飽和ないし
不飽和の脂肪酸、ωヒドロキシラウリン酸、ω−ヒドロ
キシパルミチン酸、フェロニン酸、ヒドロキシステアリ
ン酸などのオキシ酸、2−ゲトラウリン酸、8−ゲトス
テアリン酸などのゲト酸、ラウリルアルコール、ステア
リルアルコール、オレイルアルコール、10−ウンデセ
ノール−1、ノナンジオール、2−ヒドロキシエチルラ
ウリルエーテルなどのヒドロキシ化合物、ドジシルメル
力ブタン、ドデシルベンゼンチオールなどのチオール化
合物、ステアリルアミン、ジメチルステアリルアミン、
ジステアリルアミン、メチルジステアリルアミン、アミ
ノステアリルアルコール、アミノステアリン酸、α−ア
ミノラウリン酸などのアミノ化合物が例示される。
ル基、水酸基、チオール基、アミノ基のうちの少くとも
isの官能基と、メチレン連H8以上の炭化水素とを含
む化合物を用いることもできる。これらの化合物として
は、1,2−エポキシドデカン、1.2−エポキシヘキ
サデカンなどの炭素数10〜30のα−オレフィンオキ
サイド類、エポキシ化オレイルアルコール、エポキシ化
10−ウンデセノール、エポキシ化オレイン酸などのエ
ポキシ化不飽和高級アルコールやエポキシ化不飽和酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、10−ウンデセン酸などの飽和ないし
不飽和の脂肪酸、ωヒドロキシラウリン酸、ω−ヒドロ
キシパルミチン酸、フェロニン酸、ヒドロキシステアリ
ン酸などのオキシ酸、2−ゲトラウリン酸、8−ゲトス
テアリン酸などのゲト酸、ラウリルアルコール、ステア
リルアルコール、オレイルアルコール、10−ウンデセ
ノール−1、ノナンジオール、2−ヒドロキシエチルラ
ウリルエーテルなどのヒドロキシ化合物、ドジシルメル
力ブタン、ドデシルベンゼンチオールなどのチオール化
合物、ステアリルアミン、ジメチルステアリルアミン、
ジステアリルアミン、メチルジステアリルアミン、アミ
ノステアリルアルコール、アミノステアリン酸、α−ア
ミノラウリン酸などのアミノ化合物が例示される。
これらの化合物は、官能基により磁性粉表面の活性点と
の反応を行わせるために、酸素分圧10wr H(J以
下で磁性粉と混合して、120〜250℃の温度に加熱
する方法によって好適的に使用される。
の反応を行わせるために、酸素分圧10wr H(J以
下で磁性粉と混合して、120〜250℃の温度に加熱
する方法によって好適的に使用される。
2つ以上の官能基がある場合には少くとも1つの官能基
が磁性粉表面と反応し、残りの官能基が磁性塗料中の架
橋剤と反応して強固な磁性層を形成するのでより好まし
い。
が磁性粉表面と反応し、残りの官能基が磁性塗料中の架
橋剤と反応して強固な磁性層を形成するのでより好まし
い。
これらの表面親油化処理に用いる化合物の所要量は、化
合物の分子量と磁性粉のBET比表面積に応じて、0.
2〜2.0 x 10−’sr/r+fの範囲で使用す
ることができる。これより少ない場合にはその効果はあ
まり期待できない。逆に多ずぎる場合には磁性粉表面と
反応しない割合が増え、分散安定性の低下や磁性層の軟
化、磁性層表面へのにじみ出しなどの不都合を生じやす
い。
合物の分子量と磁性粉のBET比表面積に応じて、0.
2〜2.0 x 10−’sr/r+fの範囲で使用す
ることができる。これより少ない場合にはその効果はあ
まり期待できない。逆に多ずぎる場合には磁性粉表面と
反応しない割合が増え、分散安定性の低下や磁性層の軟
化、磁性層表面へのにじみ出しなどの不都合を生じやす
い。
以上の親油化処理剤によって処理した磁性粉は、この発
明の結合剤によって磁性層とするが、この際に用いる結
合剤としては、上記した通りのSow M、304 M
、PO2M2 、N” R’ R2R’X−(ここにM
は水素、アンモニウムまたはアルカリ金属を示し、R’
、R” 、R’は各々アルキル基を、Xは陰イオンを
示す)から選択される少くとも1種の親水性基と、水酸
基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選ばれる少
くとも1種の反応性基とを含む樹脂であって、その分子
量がio、ooo以上、および100,000以下のも
のが好適に使用される0分子量が10,000以下のも
のは磁性層の表面形成処理を行う際にカレンダー汚れを
生じやすく、磁性層の機械的強度が低下しやすくなる。
明の結合剤によって磁性層とするが、この際に用いる結
合剤としては、上記した通りのSow M、304 M
、PO2M2 、N” R’ R2R’X−(ここにM
は水素、アンモニウムまたはアルカリ金属を示し、R’
、R” 、R’は各々アルキル基を、Xは陰イオンを
示す)から選択される少くとも1種の親水性基と、水酸
基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選ばれる少
くとも1種の反応性基とを含む樹脂であって、その分子
量がio、ooo以上、および100,000以下のも
のが好適に使用される0分子量が10,000以下のも
のは磁性層の表面形成処理を行う際にカレンダー汚れを
生じやすく、磁性層の機械的強度が低下しやすくなる。
一方、分子量が100,000を超えるものは、磁性塗
料の粘度が高くなりやすく、磁性粉の分散が低下してこ
の発明の所期の目的を達成するのが難しくなる。
料の粘度が高くなりやすく、磁性粉の分散が低下してこ
の発明の所期の目的を達成するのが難しくなる。
また、樹脂中の親水性基の量は3.0 x 10−’〜
5 x 10−’noJ / gの範囲とするのが好ま
しい。
5 x 10−’noJ / gの範囲とするのが好ま
しい。
これより少ない量では分散が不充分となり、またこれ以
上の場合には、得られた磁気記録媒体の耐湿走行性など
に悪影響が出やすくなる。
上の場合には、得られた磁気記録媒体の耐湿走行性など
に悪影響が出やすくなる。
このような結合剤としての樹脂は、上記した通りの親水
性基の他に、架橋剤との反応によって磁性層を架橋塗膜
とするに必要な反応性基を含んでいることが媒体の耐熱
性や耐久性を向上させる上で必要であり、水酸基、チオ
ール基、アミノ基、そしてエポキシ基は、このような反
応性基として必須のものである。
性基の他に、架橋剤との反応によって磁性層を架橋塗膜
とするに必要な反応性基を含んでいることが媒体の耐熱
性や耐久性を向上させる上で必要であり、水酸基、チオ
ール基、アミノ基、そしてエポキシ基は、このような反
応性基として必須のものである。
これらの反応性基の量は、活性水素を有する基の場合に
はI X 10−’ 〜10 x 10−41oJ /
gの範囲が好ましい。これよりも少ない場合には架矯
が不充分になりやすく、これよりも多い場合には、反応
性基の相互作用が大きくなって磁性塗料が増粘したり、
結合剤の磁性粉への吸着を阻げたりして分散性を低下さ
せる原因となる。
はI X 10−’ 〜10 x 10−41oJ /
gの範囲が好ましい。これよりも少ない場合には架矯
が不充分になりやすく、これよりも多い場合には、反応
性基の相互作用が大きくなって磁性塗料が増粘したり、
結合剤の磁性粉への吸着を阻げたりして分散性を低下さ
せる原因となる。
なお、エポキシ基の場合には多ずぎることの不都合はあ
まりなく、I X 10−’n+oN / g以上であ
ればよい。
まりなく、I X 10−’n+oN / g以上であ
ればよい。
以上のこの発明に用いることのできる結合剤樹脂の例と
しては、たとえば塩化ビニル系樹脂の場合には、特開昭
60−235814 、特開昭60−238306、特
開昭60−238309 、特開昭60−238371
6、特開昭63−121117などに記載のものが例示
され、一方、ポリウレタン系樹脂では、特開昭59−1
08023 、特開昭61−133012 、特開昭6
1−198417などに記載のものが例示される。
しては、たとえば塩化ビニル系樹脂の場合には、特開昭
60−235814 、特開昭60−238306、特
開昭60−238309 、特開昭60−238371
6、特開昭63−121117などに記載のものが例示
され、一方、ポリウレタン系樹脂では、特開昭59−1
08023 、特開昭61−133012 、特開昭6
1−198417などに記載のものが例示される。
この発明においては、上記のような親水性基を有する結
合剤の他に、親水性基を含まない従来−般に結合剤とし
て使用されてきている樹脂を併用することもできる。た
とえば、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三
元共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三元
共重合体などの塩化ビニル系樹脂や、ニトロセルロース
、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、アクリロニトリル−ブタジェン共重合体、アクリロ
ニトリル−ブタジェン−メタクリル酸共重合体などのブ
タジェン系ゴムなどが例示される。
合剤の他に、親水性基を含まない従来−般に結合剤とし
て使用されてきている樹脂を併用することもできる。た
とえば、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三
元共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三元
共重合体などの塩化ビニル系樹脂や、ニトロセルロース
、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、アクリロニトリル−ブタジェン共重合体、アクリロ
ニトリル−ブタジェン−メタクリル酸共重合体などのブ
タジェン系ゴムなどが例示される。
これらの結合剤の量は全結合剤中の半分を超えて使用す
ることは好ましくない。
ることは好ましくない。
結合剤の使用量が多い程媒体の耐久性は良いが、結合剤
は非磁性体であることから、磁性層中の磁性粉の分率を
上げるためには少ない程よい、すなわち、可能な限り少
量の使用で高い結着力が得られることが望しい、この発
明に使用する結合剤はこのことを可能とする。一般的に
は、磁性粉100重量部に対して、結合剤10〜30部
、より好ましくは15〜20部程度とする。
は非磁性体であることから、磁性層中の磁性粉の分率を
上げるためには少ない程よい、すなわち、可能な限り少
量の使用で高い結着力が得られることが望しい、この発
明に使用する結合剤はこのことを可能とする。一般的に
は、磁性粉100重量部に対して、結合剤10〜30部
、より好ましくは15〜20部程度とする。
このような結合剤の反応性基と反応して磁性層を架橋す
るために、この発明においてはポリイソシアネート、ポ
リアミン、ポリチオールから選択される少くともINの
架橋剤を使用するが、特にポリイソシアネートが好適な
ものとして使用される。ポリイソシアネート化合物とし
ては、たとえば、トリレンジイソシアネートのトリメチ
ロールプロパンアダクト、ヘキサメチレンジイソシアネ
ートの3量体やトリメチロールプロパンのアダクト、さ
らにはビューレット反応体、ポリメチレンポリフェニル
イソシアネートなどが例示される。
るために、この発明においてはポリイソシアネート、ポ
リアミン、ポリチオールから選択される少くともINの
架橋剤を使用するが、特にポリイソシアネートが好適な
ものとして使用される。ポリイソシアネート化合物とし
ては、たとえば、トリレンジイソシアネートのトリメチ
ロールプロパンアダクト、ヘキサメチレンジイソシアネ
ートの3量体やトリメチロールプロパンのアダクト、さ
らにはビューレット反応体、ポリメチレンポリフェニル
イソシアネートなどが例示される。
ポリアミンとしては、通常、エポキシ樹脂のアミン系硬
化剤として使用されているものを用いることができ、た
とえば、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミ
ンなどの1級もしくは2級アミンや、2.4.6−トリ
(ジメチルアミノメチル)フェノールなどの3級アミン
などが例示される。さらにポリチオールとしては、エポ
キシ樹脂の硬化剤として使用されているもののほか、ジ
ブチルアミノチオール−8−トリアジンなどのトリアジ
ン化合物が使用可能である。
化剤として使用されているものを用いることができ、た
とえば、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミ
ンなどの1級もしくは2級アミンや、2.4.6−トリ
(ジメチルアミノメチル)フェノールなどの3級アミン
などが例示される。さらにポリチオールとしては、エポ
キシ樹脂の硬化剤として使用されているもののほか、ジ
ブチルアミノチオール−8−トリアジンなどのトリアジ
ン化合物が使用可能である。
これらの架橋剤は2種以上を混合してもよい。
また使用址は、磁性粉100部に対して、2〜10部、
より好ましくは3〜5部とする。
より好ましくは3〜5部とする。
さらにこの発明の磁気記録媒体には、走行性の確保のた
め、磁性層中に滑剤を含有させるのが好ましい、この滑
剤としては、これまで一般に使用されているものを用い
ることができ、その例としては、ミリスチン酸、ステア
リン酸などの脂肪酸や、ステアリン酸ブチルなどの脂肪
酸エステルのほか、シリコーンオイル、脂肪酸アミド、
カーボンブラック、グラファイト、酸化モリブデン、硫
化モリブデンなどが示される。
め、磁性層中に滑剤を含有させるのが好ましい、この滑
剤としては、これまで一般に使用されているものを用い
ることができ、その例としては、ミリスチン酸、ステア
リン酸などの脂肪酸や、ステアリン酸ブチルなどの脂肪
酸エステルのほか、シリコーンオイル、脂肪酸アミド、
カーボンブラック、グラファイト、酸化モリブデン、硫
化モリブデンなどが示される。
研摩剤も一般的なものが使用できる。たとえば酸化アル
ミニウム、炭化ケイ素、酸化クロム、チタンブラック、
コランダムなどが示される。
ミニウム、炭化ケイ素、酸化クロム、チタンブラック、
コランダムなどが示される。
また、帯電防止や遮光性の確保のためにカーボンブラッ
クが使用可能である。帯電防止のためには界面活性剤、
特に、4級アンモニウム塩型や、ノニオン系の界面活性
剤も使用できる。
クが使用可能である。帯電防止のためには界面活性剤、
特に、4級アンモニウム塩型や、ノニオン系の界面活性
剤も使用できる。
これらの非磁性配合物は、その合計量において磁性層中
の重量分率で25%以下の割合とするのが好ましい。
の重量分率で25%以下の割合とするのが好ましい。
磁性粉と以上の非磁性配合物は、有機溶媒中にニーグー
、サンドミル、ボールミルなとの混線分散機によって多
段で処理して分散塗料とした上で、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフテートなどのポリエステル
フィルムや、ポリイミドフィルムなどの非磁性支持体上
に均一に塗布し、配向(あるいは無配向)、乾燥、表面
形成処理した後に、架橋養生を経て所定の大きさに裁断
し、カセットやジャケットに組み込んで記録媒体とする
。この際に使用される溶剤としては、シクロヘキサン、
メチルエチルケトン、メチルイソブチルゲトンなどのケ
トン類が主として使用可能であるが、酢酸エチル、酢酸
ブチルなどのエステル類、トルエンなどの芳香族炭化水
素なども混用することができる。
、サンドミル、ボールミルなとの混線分散機によって多
段で処理して分散塗料とした上で、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフテートなどのポリエステル
フィルムや、ポリイミドフィルムなどの非磁性支持体上
に均一に塗布し、配向(あるいは無配向)、乾燥、表面
形成処理した後に、架橋養生を経て所定の大きさに裁断
し、カセットやジャケットに組み込んで記録媒体とする
。この際に使用される溶剤としては、シクロヘキサン、
メチルエチルケトン、メチルイソブチルゲトンなどのケ
トン類が主として使用可能であるが、酢酸エチル、酢酸
ブチルなどのエステル類、トルエンなどの芳香族炭化水
素なども混用することができる。
もちろん、この発明の磁気記録媒体の具体的構成には、
上記の例示説明に限定されることなく様々な態様が可能
である。
上記の例示説明に限定されることなく様々な態様が可能
である。
(作 用)
この発明の磁気記録媒体においては、磁性粉、結合剤お
よび架橋剤の特定の組み合せとすることにより、微細で
強力な磁気エネルギーを持ち得る磁性粉を溶剤中に均一
に分散することができ、分散安定性と塗工性に優れた磁
性塗料によって得られる磁性層は、均一薄膜として磁性
粉の充填率もその体積分率が33%を超えるほどの高い
ものとなる。
よび架橋剤の特定の組み合せとすることにより、微細で
強力な磁気エネルギーを持ち得る磁性粉を溶剤中に均一
に分散することができ、分散安定性と塗工性に優れた磁
性塗料によって得られる磁性層は、均一薄膜として磁性
粉の充填率もその体積分率が33%を超えるほどの高い
ものとなる。
このような磁性層からなるこの発明の記録媒体は優れた
S/N比の高密度記録を可能とし、優れた耐久性を示す
。
S/N比の高密度記録を可能とし、優れた耐久性を示す
。
(実施例)
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の磁気記録
媒体について説明する。なお、以下の説明における「部
」および「%」の表現は、特に断りのない限り重量基準
であることを示している。
媒体について説明する。なお、以下の説明における「部
」および「%」の表現は、特に断りのない限り重量基準
であることを示している。
く磁性粉の処理〉
処理例 1
コバルト被着酸化鉄磁性粉(BET比表面積46rrr
/l、抗磁力6500e)(試料A1100部とエポキ
シ化オレイルアルコール3.0部をジャケット付真空撹
拌槽内に入れ、槽内を25m+l1gまで減圧してから
撹拌を開始し、昇温する。
/l、抗磁力6500e)(試料A1100部とエポキ
シ化オレイルアルコール3.0部をジャケット付真空撹
拌槽内に入れ、槽内を25m+l1gまで減圧してから
撹拌を開始し、昇温する。
槽内温度が230°Cに達してから1時間この温度に保
った後に冷却した。この間槽内圧は5〜8fi1−IQ
に保った。充分に冷却してから処理された磁性粉(試料
A)を取出した。
った後に冷却した。この間槽内圧は5〜8fi1−IQ
に保った。充分に冷却してから処理された磁性粉(試料
A)を取出した。
この磁性粉をソックスレー抽出器によってメタノール抽
出を8時間行ったところ、抽出量は0.2%であった。
出を8時間行ったところ、抽出量は0.2%であった。
また、メチルエチルケトン溶液で測定した0、6g /
100 mlの平衡濃度におけるミリスチン酸の平衡
吸着量(以下、単に平衡吸着量という)は0.28■/
dであった。
100 mlの平衡濃度におけるミリスチン酸の平衡
吸着量(以下、単に平衡吸着量という)は0.28■/
dであった。
処理例 2
処理例1において用いた試料A′を冷却管付500m1
セパラブルフラスコに150g入れ、トルエン300g
と有機シラン化合物 (CHO) SiCHOCR−Cfl −CH21,
5g33362 \ 1 ラウリルアシッドフォスフェート (C+2HisO) r、s PO(OH) +、s
4 gを入れて75〜85°Cで2時間撹拌した。
セパラブルフラスコに150g入れ、トルエン300g
と有機シラン化合物 (CHO) SiCHOCR−Cfl −CH21,
5g33362 \ 1 ラウリルアシッドフォスフェート (C+2HisO) r、s PO(OH) +、s
4 gを入れて75〜85°Cで2時間撹拌した。
その後、磁性粉を脱液分離し、トルエンによって数回洗
浄した後に減圧下60℃に保ってトルエンを除去した。
浄した後に減圧下60℃に保ってトルエンを除去した。
磁性粉(試料B)を得た。この磁性粉(試料B)の平衡
吸着量は0゜21■/dであった。
吸着量は0゜21■/dであった。
処理例 3
有機シラン化合物に代えて下記の有機チタン化合物を用
いて処理例2と同様に処理して磁性粉(試料C)を得た
。この磁性粉(試料C)の平衡吸着量は0.4■/rr
rであった。
いて処理例2と同様に処理して磁性粉(試料C)を得た
。この磁性粉(試料C)の平衡吸着量は0.4■/rr
rであった。
(C113)CH−0−Ti(QC2H4NHC2H4
NN、、 ) 3く記録媒体の製造〉 実施例1〜3 以上の処理によって得た磁性粉(試料A〜C)を用いて
、表1にも示した次の組成 磁性粉末 100部 塩化ビニル系 10 結合剤 カーボンブラック 1〜3 アルミナ 4 ミリスチン酸 1 混合溶剤 80 (メチルエチルケトン:シクロヘキサノン:トルエン=
1:1:1) からなる混合物を、混合溶剤の2分割投入によってニー
ダ−で混練後、混合溶剤を30部加えてサンドミルで分
散し、さらに、 ポリウレタン系結合剤 8部 シリコンオイル 1,5 混合溶剤 42 を加えた後に再び分散し、最後にトリレンジイソシアネ
ート・トリメチロールプロパンアダクト:コロネートL
(日本ポリウレタン製〉4部と混合溶剤30部とを加え
、デイスパーによって混合して磁性塗料を調整した。
NN、、 ) 3く記録媒体の製造〉 実施例1〜3 以上の処理によって得た磁性粉(試料A〜C)を用いて
、表1にも示した次の組成 磁性粉末 100部 塩化ビニル系 10 結合剤 カーボンブラック 1〜3 アルミナ 4 ミリスチン酸 1 混合溶剤 80 (メチルエチルケトン:シクロヘキサノン:トルエン=
1:1:1) からなる混合物を、混合溶剤の2分割投入によってニー
ダ−で混練後、混合溶剤を30部加えてサンドミルで分
散し、さらに、 ポリウレタン系結合剤 8部 シリコンオイル 1,5 混合溶剤 42 を加えた後に再び分散し、最後にトリレンジイソシアネ
ート・トリメチロールプロパンアダクト:コロネートL
(日本ポリウレタン製〉4部と混合溶剤30部とを加え
、デイスパーによって混合して磁性塗料を調整した。
得られた塗料をフィルター通過後にポリエステルフィル
ムに乾燥厚さ4.0μmとなるように塗布し、配向、乾
燥した。その後に、カレンダーロートに巻き込んでビデ
オテープとした。
ムに乾燥厚さ4.0μmとなるように塗布し、配向、乾
燥した。その後に、カレンダーロートに巻き込んでビデ
オテープとした。
各々のテープの特性について次の仕様によって測定評価
しな。
しな。
(a) 磁性塗料の粘度
ブルックフィールド型回転粘度計を用
いてロータ#4 30rp11の条件下に23°Cで測
定した。
定した。
(b) 磁性塗料の光沢
カレンダー処理前の塗膜の光沢を村上
色彩技研製GM−3D形グロスメータにより入射角60
°にて測定した。
°にて測定した。
(c) 磁気特性
ビデオテープを東英工業製磁気特性測
定器VSM−7P型で外部磁場5KOeで測定した。
(d) !磁変換特性
C/N比をVHSデツキで測定した。
(e) 耐久性
VHSデツキによりスチルモードとし
て出力が初期の一2dBとなるまでの時間を測定した。
これらの結果を示したものが表1である。この発明の記
録媒体は高い充填性と配向性を示し、優れたS/N比を
有するとともに耐久性にも優れていることがわかる。
録媒体は高い充填性と配向性を示し、優れたS/N比を
有するとともに耐久性にも優れていることがわかる。
比較例1〜2
比較例として磁性粉として試料Aおよび試料A′を用い
、表1に示した組成となるように実施例1〜3と同様に
してビデオテープを製造し、その特性を評価した。
、表1に示した組成となるように実施例1〜3と同様に
してビデオテープを製造し、その特性を評価した。
実施例に比べて特性は劣っていた。
その結果も表1に示した。
表
(M、 54,000゜
H
13XiO’1lOj/g)
実施例4〜8
実施例1で用いた塩化ビニル系結合剤および3リウレタ
ン系結合剤に代えて、親水性基としてPO4Nat 、
N” (CH3)4−CI+−、および反応性基とし
てアミノ基およびチオール基をRつ樹脂を用い、実施例
1と同様にしてテープをデ遺してその特性を評価した。
ン系結合剤に代えて、親水性基としてPO4Nat 、
N” (CH3)4−CI+−、および反応性基とし
てアミノ基およびチオール基をRつ樹脂を用い、実施例
1と同様にしてテープをデ遺してその特性を評価した。
その特性は、はぼ同等の優れたものとなった。
磁性塗料粘度は1120〜t250cps 、光沢は1
25〜130%、電磁変換特性は+0.6〜+1.4d
B、足久性は2時間以上であった。
25〜130%、電磁変換特性は+0.6〜+1.4d
B、足久性は2時間以上であった。
(発明の効果)
この発明により、以上詳しく説明した通り、優れたS/
N比を有する耐久性の良好な磁気記録螺体が提供される
。
N比を有する耐久性の良好な磁気記録螺体が提供される
。
Claims (1)
- (1)35m^2/g以上の比表面積を有し、平衡濃度
0.6g/100mlのメチルエチルケトン溶液中にお
けるミリスチン酸の平衡吸着量が0.5mg/m^2以
下の磁性粉末と、SO_3M、SO_4M、PO_4M
_2、N^+R^1R^2R^3X^−(Mは水素、ア
ンモニウム、もしくはアルカリ金属を示し、R^1、R
^2、R^3は各々アルキル基を、またXは陰イオンを
示す)のなかから選択される少くとも1種の親水性基と
水酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選択さ
れる少くとも1種の反応性基とを有する結合剤とを含む
磁性層を、ポリイソシアネート、ポリアミンおよびポリ
チオールから選択される少くとも1種の架橋剤によって
架橋してなることを特徴とする磁気記録媒体。
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---|---|---|---|
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JP1320891A JP2806578B2 (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 磁気記録媒体 |
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---|---|
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JP2806578B2 JP2806578B2 (ja) | 1998-09-30 |
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ITFI20060006A1 (it) * | 2006-01-04 | 2007-07-05 | Colorobbia Italiana Spa | Nanoparticelle funzionalizzate, loro produzione ed uso |
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- 1989-12-11 JP JP1320891A patent/JP2806578B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-12-11 KR KR1019900020333A patent/KR100191441B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1993
- 1993-10-12 US US08/136,591 patent/US5422193A/en not_active Expired - Fee Related
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---|---|
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KR910013083A (ko) | 1991-08-08 |
US5422193A (en) | 1995-06-06 |
KR100191441B1 (ko) | 1999-06-15 |
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