JPS59180830A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良された磁気記録媒体に関する。
更に詳しくは、磁性粉末の分散性及び磁性粉末とバイン
ダーとの接着性を向上せしめた磁性塗料を用いて製造さ
れた、磁気特性及び耐久性に優れた磁気記録媒体に関す
る。
ダーとの接着性を向上せしめた磁性塗料を用いて製造さ
れた、磁気特性及び耐久性に優れた磁気記録媒体に関す
る。
磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記録媒体中の磁性
粉は高度の分散性が要求される。
粉は高度の分散性が要求される。
磁気記録媒体は一般に、磁性粉末、バインダー、各種添
加剤及び酸剤を混練することによシ製造される磁性塗料
をプラスチックのフィルムやシートの基板上に均一に塗
布して乾燥し、その後磁性層を鏡面仕上げして形成され
るが、磁性塗料中の磁性粉を十分に分散解膠して凝集粒
子を除いておかないと充填密度の大きな均一で平滑な磁
性層を作ることはできない。
加剤及び酸剤を混練することによシ製造される磁性塗料
をプラスチックのフィルムやシートの基板上に均一に塗
布して乾燥し、その後磁性層を鏡面仕上げして形成され
るが、磁性塗料中の磁性粉を十分に分散解膠して凝集粒
子を除いておかないと充填密度の大きな均一で平滑な磁
性層を作ることはできない。
磁性粉の凝集粒子による磁性層の不均一は磁気テープの
電磁変換特性及び磁気特性に重大な悪影響を及ぼす。即
ち出力の低下、ノイズの増大、ドロップアウトなどの原
因となる。又、磁性粉末とバインダーとの接着力が弱い
場合は、磁気記録媒体と記録ヘッド又は再生ヘッドとの
摺動の除に、磁性塗膜層からの磁性粉の剥離(いわゆる
“粉落ち”)が起こり易く、塗膜表面が荒れて、磁気記
録媒体の耐久性が損われる。
電磁変換特性及び磁気特性に重大な悪影響を及ぼす。即
ち出力の低下、ノイズの増大、ドロップアウトなどの原
因となる。又、磁性粉末とバインダーとの接着力が弱い
場合は、磁気記録媒体と記録ヘッド又は再生ヘッドとの
摺動の除に、磁性塗膜層からの磁性粉の剥離(いわゆる
“粉落ち”)が起こり易く、塗膜表面が荒れて、磁気記
録媒体の耐久性が損われる。
従来の磁気記録媒体においては、かかる耐久性つた。
このように磁性塗料中の磁性粉の分散性及びバインダー
との接着性は磁気記録媒体の性能を向上させる上で非常
に重要である。
との接着性は磁気記録媒体の性能を向上させる上で非常
に重要である。
磁性粉の分散性の向上に関してidfm々の観点から研
究されており、磁性塗料配合に適尚な界面活性剤を加え
て分散性を改良することが提案されている。このような
界面活性剤としてはアルキルイミダシリン化合物を用い
るもの(特開昭54−32304 )、アルキルポリオ
キシエチレンリン酸エステルをアルキルアミンで中オロ
して用いるもの(特開昭55−78810)、長鎖アル
キルリン酸エステルを用いるもの(特開昭54−147
507.特願昭53−49629)などのようにアミン
とその誘導体、リン酸エステル、ポリオキシエチレンリ
ン酸エステル類などを利用することが多い。また、磁性
粉を表面処理してから塗料化すると分散性が改良される
とf;E、m案があシ、アルキルポリオキシエチレンリ
ン酸エステルを用いるもの(特開昭54−94508
。
究されており、磁性塗料配合に適尚な界面活性剤を加え
て分散性を改良することが提案されている。このような
界面活性剤としてはアルキルイミダシリン化合物を用い
るもの(特開昭54−32304 )、アルキルポリオ
キシエチレンリン酸エステルをアルキルアミンで中オロ
して用いるもの(特開昭55−78810)、長鎖アル
キルリン酸エステルを用いるもの(特開昭54−147
507.特願昭53−49629)などのようにアミン
とその誘導体、リン酸エステル、ポリオキシエチレンリ
ン酸エステル類などを利用することが多い。また、磁性
粉を表面処理してから塗料化すると分散性が改良される
とf;E、m案があシ、アルキルポリオキシエチレンリ
ン酸エステルを用いるもの(特開昭54−94508
。
同56−49769)、メタル粉をチタンカップリング
剤で処理して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の経時
劣化を防ぐもの(特開昭56−88471)などがある
。又、磁性粉とバインダーとの接着性を向上させて磁性
塗膜の耐久性向上を計る方法としては、バインダーと反
応性の官能基をもつシランカップリング剤を用いるもの
(特開昭54−7310)%アミンファンクショナルシ
ランカップリング剤とインシアネート系化合物、エポキ
シ系化合物との反応生成物によって被覆するもの(%開
昭56−143533)、バインダー中の二重結合とラ
ジカル重合が可能な不飽和結合を有するチタンカップリ
ング剤で磁性粉を処理するもの(特開昭56−1111
29)、分子中に少なくとも4個の放射線感応性アクリ
ル系二重結合を有する化合物をバインダーとして用いる
もの(%開昭57−40744)などがある。このよう
に、磁性塗料中の磁性粉末の分散性及び磁性塗膜の耐久
性の向上に関して、多くの研究がなされてきたにもかか
わらず、未だに満足すべき改良の段階には到達していな
い。
剤で処理して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の経時
劣化を防ぐもの(特開昭56−88471)などがある
。又、磁性粉とバインダーとの接着性を向上させて磁性
塗膜の耐久性向上を計る方法としては、バインダーと反
応性の官能基をもつシランカップリング剤を用いるもの
(特開昭54−7310)%アミンファンクショナルシ
ランカップリング剤とインシアネート系化合物、エポキ
シ系化合物との反応生成物によって被覆するもの(%開
昭56−143533)、バインダー中の二重結合とラ
ジカル重合が可能な不飽和結合を有するチタンカップリ
ング剤で磁性粉を処理するもの(特開昭56−1111
29)、分子中に少なくとも4個の放射線感応性アクリ
ル系二重結合を有する化合物をバインダーとして用いる
もの(%開昭57−40744)などがある。このよう
に、磁性塗料中の磁性粉末の分散性及び磁性塗膜の耐久
性の向上に関して、多くの研究がなされてきたにもかか
わらず、未だに満足すべき改良の段階には到達していな
い。
本発明者らは、上記の磁気記録媒体の問題点に鑑み、磁
性粉末の分散性及び塗膜層の耐久性に優れた磁気記録媒
体を得るべく鋭意研究の結果、インシアナート基を有す
る特定の化合物と。
性粉末の分散性及び塗膜層の耐久性に優れた磁気記録媒
体を得るべく鋭意研究の結果、インシアナート基を有す
る特定の化合物と。
特定のリン酸エステル群から選ばれた1種又は2種以上
の化合物との反応生成物によって被覆された磁性粉末を
含有する磁気記録媒体が、磁性粉末の分散性が良好で且
つ塗膜層の耐久性にも優れていることを見い出し本発明
を完成させた。
の化合物との反応生成物によって被覆された磁性粉末を
含有する磁気記録媒体が、磁性粉末の分散性が良好で且
つ塗膜層の耐久性にも優れていることを見い出し本発明
を完成させた。
即ち、本発明は、
(1)1分子中に2個又は3個以上のインシアナート基
を有する分子量100〜1000のポリイソシアナート
化合−1及び (I[)1分子中に加水分解性アルコキシシラン基及び
1個又は2個以上のインシアナート基を有する分子量1
40〜1500のインシアナート化合物 からなる群から選ばれる1穐又は2種以上のインシアナ
ート化合物と、 (I[l) 一般式、 (RO)、PO(OH)
、−、(イ)(式中、RFi炭素数3〜22のアルキル
基又はアルケニル基を表わし、!は1.1.5又は2を
表わす。)で表わされるリン酸エステル、<N) 一
般式、 (RO(AO)n]、PO(OR)、、 (
D)(式中、RIri炭素数3〜22のアルキル基又は
アルケニル基を表わし、Aは炭素数2〜4のアルキレン
基を表わし、jは1.1.5又は2を表わし、nは1〜
3oの整数を表わす。)で表わされるリン酸エステル、
及び (V) 一般式、 [R’000(AO)n)、P
O(OH)、−、(ハ)(式中、R′は炭素数2〜21
のアルキル基又はアルケニル基を表わし、Aは炭素数2
〜4のアルキレン基を表わし、!は1.1.5又は2を
表わし、nは1〜3oの整数を表わす。)で表わされる
リン酸エステル、 からなる群より選ばれる1種又は2種以上のリン酸エス
テルとの反応生成物によって被覆され録媒体を提供する
ものである。
を有する分子量100〜1000のポリイソシアナート
化合−1及び (I[)1分子中に加水分解性アルコキシシラン基及び
1個又は2個以上のインシアナート基を有する分子量1
40〜1500のインシアナート化合物 からなる群から選ばれる1穐又は2種以上のインシアナ
ート化合物と、 (I[l) 一般式、 (RO)、PO(OH)
、−、(イ)(式中、RFi炭素数3〜22のアルキル
基又はアルケニル基を表わし、!は1.1.5又は2を
表わす。)で表わされるリン酸エステル、<N) 一
般式、 (RO(AO)n]、PO(OR)、、 (
D)(式中、RIri炭素数3〜22のアルキル基又は
アルケニル基を表わし、Aは炭素数2〜4のアルキレン
基を表わし、jは1.1.5又は2を表わし、nは1〜
3oの整数を表わす。)で表わされるリン酸エステル、
及び (V) 一般式、 [R’000(AO)n)、P
O(OH)、−、(ハ)(式中、R′は炭素数2〜21
のアルキル基又はアルケニル基を表わし、Aは炭素数2
〜4のアルキレン基を表わし、!は1.1.5又は2を
表わし、nは1〜3oの整数を表わす。)で表わされる
リン酸エステル、 からなる群より選ばれる1種又は2種以上のリン酸エス
テルとの反応生成物によって被覆され録媒体を提供する
ものである。
本発明に係わる前記(I)及び(1[)からなる群に属
するインシアナート化合物としては、トルエンジイソシ
アナート、メチレンビスフェニレンジイソシアナート、
ヘキサメチレンジイソシアナ−)、トリメチロールプロ
パン1モルトトルエンジイソシアナート6モルとの反応
生成物、0ON−(OH2)6−NHOONH(OH2
)、EJi(00,、H9)、、ocNO−OH2<I
> NHC!0−8−(0H2)、−5i(OCR,)
、、OH。
するインシアナート化合物としては、トルエンジイソシ
アナート、メチレンビスフェニレンジイソシアナート、
ヘキサメチレンジイソシアナ−)、トリメチロールプロ
パン1モルトトルエンジイソシアナート6モルとの反応
生成物、0ON−(OH2)6−NHOONH(OH2
)、EJi(00,、H9)、、ocNO−OH2<I
> NHC!0−8−(0H2)、−5i(OCR,)
、、OH。
OH。
等を挙げることができる。
本発明に係わる前記の式(イ)で表わされる化合物は、
リン酸と炭素数3〜22のアルカノール又はアルクノー
ルから誘導されるリン酸モノエステル、リン酸ジエステ
ル又はリン酸セスキエステルであり、具体的な化合物と
しては、モノドデシルホスフェート、シト°デシルホス
フェート、セスキドデシルホスフェート、セスキプロピ
ルホスフェート、セスキオクチルホスフェート、セスキ
オレイルホスフェート、モノへキシルホスフェート、ジ
ヘキシルホスフェート、モノオレイルホスフェート等を
挙げることができる。
リン酸と炭素数3〜22のアルカノール又はアルクノー
ルから誘導されるリン酸モノエステル、リン酸ジエステ
ル又はリン酸セスキエステルであり、具体的な化合物と
しては、モノドデシルホスフェート、シト°デシルホス
フェート、セスキドデシルホスフェート、セスキプロピ
ルホスフェート、セスキオクチルホスフェート、セスキ
オレイルホスフェート、モノへキシルホスフェート、ジ
ヘキシルホスフェート、モノオレイルホスフェート等を
挙げることができる。
本発明に係わる前記の式(ロ)で表わされる化合物は、
リン酸と炭素数3〜22のアルカノール又ハアルケノー
ルの低級アルキレンオー+?イド付加物から誘導される
リン酸モノエステル、リン酸ジエステル又はリン酸セス
キエステルであり、具体的な化合物としては、セスキド
デシルポリオキシエチレン(3)ホスフェート、セスキ
ドデシルポリオキシエチレン(9)ホスフェート、モノ
ドデシルポリオキシエチレン(5)ホスフェート、モノ
オクタデシルポリオキシエチレン(5)ホスフェート、
セスキオクタデシルポリオキシエチレン(15)ホスフ
ェート、ジオクチルポリオキシエチレン(6)ホスフェ
ート、セスキドデシルポリオキシプロピレン(9)ホス
フェート、モノオクチルポリオキシエチレン(12)ホ
スフェート、モノオクタデセニルポリオキシプロピレン
(8)ホスフェート等を挙げることができる。
リン酸と炭素数3〜22のアルカノール又ハアルケノー
ルの低級アルキレンオー+?イド付加物から誘導される
リン酸モノエステル、リン酸ジエステル又はリン酸セス
キエステルであり、具体的な化合物としては、セスキド
デシルポリオキシエチレン(3)ホスフェート、セスキ
ドデシルポリオキシエチレン(9)ホスフェート、モノ
ドデシルポリオキシエチレン(5)ホスフェート、モノ
オクタデシルポリオキシエチレン(5)ホスフェート、
セスキオクタデシルポリオキシエチレン(15)ホスフ
ェート、ジオクチルポリオキシエチレン(6)ホスフェ
ート、セスキドデシルポリオキシプロピレン(9)ホス
フェート、モノオクチルポリオキシエチレン(12)ホ
スフェート、モノオクタデセニルポリオキシプロピレン
(8)ホスフェート等を挙げることができる。
又、前記の式(ハ)で表わされる化合物は、リン酸と炭
素数3〜22の脂肪酸の低級アルキレンオキサイドから
誘導されるリン酸モノエステル、リン酸ジエステル又は
リン酸セスキエステルであり、具体的な化合物としては
、 (01、H,、、Coo(0H2CH20) 1〕1.
5PO(OH) 1.。
素数3〜22の脂肪酸の低級アルキレンオキサイドから
誘導されるリン酸モノエステル、リン酸ジエステル又は
リン酸セスキエステルであり、具体的な化合物としては
、 (01、H,、、Coo(0H2CH20) 1〕1.
5PO(OH) 1.。
C1□H,C00(OH20H20)、PO(OH)2
01711、C!00(OH20H20) 15PO(
OH)、。
01711、C!00(OH20H20) 15PO(
OH)、。
(0,Hl、Coo(OH,、OR,、0)2)2PO
(OH)等を挙げることができる。
(OH)等を挙げることができる。
本発明に係わる磁性粉末としては針状形の微細なγ−F
e 20s + Fe 50n −Or 02のような
金属酸化物、又Co被着y−Fe O、Coドープr
−Fe 205のよ3 うな加工処理を施したγ−Fθ2o3、鉄メタル粉、微
小板状のバリウムフェライト及びそのFe原子の一部が
Ti、Co、Zn、V、Nb等の原子の1種又は2種以
上で置換された磁性粉、Fe、Co。
e 20s + Fe 50n −Or 02のような
金属酸化物、又Co被着y−Fe O、Coドープr
−Fe 205のよ3 うな加工処理を施したγ−Fθ2o3、鉄メタル粉、微
小板状のバリウムフェライト及びそのFe原子の一部が
Ti、Co、Zn、V、Nb等の原子の1種又は2種以
上で置換された磁性粉、Fe、Co。
Fe−Co 、 Fe−Ni等の金属又は合金の超微粉
などが挙げられる。これらのうち鉄メタル粉は特に化学
的安定性が悪いからこの改良のためニッケル、コバルト
、チタン、ケイ素、アルミニウムなどを金属原子、塩及
び酸化物の形で少量加えたり表面処理されることがある
がこれらを用いることもできる。鉄メタル粉はまたその
安定化のため弱い酸化性雰囲気の中で表面に薄い酸化被
膜を作らせることがあるが、このように処理されたメタ
ル粉を用いることもできる。
などが挙げられる。これらのうち鉄メタル粉は特に化学
的安定性が悪いからこの改良のためニッケル、コバルト
、チタン、ケイ素、アルミニウムなどを金属原子、塩及
び酸化物の形で少量加えたり表面処理されることがある
がこれらを用いることもできる。鉄メタル粉はまたその
安定化のため弱い酸化性雰囲気の中で表面に薄い酸化被
膜を作らせることがあるが、このように処理されたメタ
ル粉を用いることもできる。
これらの磁性粉の大きさは長軸が1μから0.15μ、
短軸が0.15μから0.015−μのものが好ましい
。長軸が1μよシ太きくなると分散は容易になるが短波
長の記録が不利になったシノイズが大きくなるため好ま
しくない。長軸が0.15μよシ小さくなると本発明に
なる磁気記録媒体であっても分散性の面で十分とは言い
難い。
短軸が0.15μから0.015−μのものが好ましい
。長軸が1μよシ太きくなると分散は容易になるが短波
長の記録が不利になったシノイズが大きくなるため好ま
しくない。長軸が0.15μよシ小さくなると本発明に
なる磁気記録媒体であっても分散性の面で十分とは言い
難い。
本発明において、前記(I)及び@)から選ばれる群よ
シ選ばれるリン酸エステルとの反応生成物によって被覆
された磁性粉末を得る方法I′i特に限定されず、例え
ば以下に示す方法が例示される。
シ選ばれるリン酸エステルとの反応生成物によって被覆
された磁性粉末を得る方法I′i特に限定されず、例え
ば以下に示す方法が例示される。
イ)不活性有機溶媒中で磁性粉末(i)に先ず前記(I
)及び(IF)から選ばれるイソシアナート化合物(1
1)を°加熱処理し、その後前記(Ill)〜(V)の
化合物群より選ばれる1種又は2種以上のリン酸エステ
ル(iil)を加熱処理する方法。
)及び(IF)から選ばれるイソシアナート化合物(1
1)を°加熱処理し、その後前記(Ill)〜(V)の
化合物群より選ばれる1種又は2種以上のリン酸エステ
ル(iil)を加熱処理する方法。
口)不活性有機溶媒中で上記(1)と(11)と(ii
Dを一括混合し加熱処理する方法。
Dを一括混合し加熱処理する方法。
ハ)不活性有機溶媒中で先ず上記(11)と(iii)
を反応させ、その後中を添加して加熱処理する方法。
を反応させ、その後中を添加して加熱処理する方法。
本発明の磁気記録媒体は、前記の処理方法にて処理され
た磁性粉末をバインダーと溶剤、更に必要に応じて硬化
剤を加えて塗料化し、それをポリエステルのフィルム等
に塗布することにより得られるが、その詳細については
、磁性粉末の処理方法と併せて、実施例において説明す
る。
た磁性粉末をバインダーと溶剤、更に必要に応じて硬化
剤を加えて塗料化し、それをポリエステルのフィルム等
に塗布することにより得られるが、その詳細については
、磁性粉末の処理方法と併せて、実施例において説明す
る。
本発明に係わる前記(1)及び(II)から選ばれるイ
ソシアナート化合物の使用ta、磁性粉末に対して0.
1〜7重#係程度であり、好ましくは0.5〜・3重量
%でtある。又、前記(Ill)〜(V)の化合物群よ
シ選ばれるリン酸エステルの使用量は、化学量論的にみ
て未反応物としてそれらが残存しない貴で、且つ前記の
ポリイソシアナート化合物中のインシアナート基を少な
くとも1つは残すような翔・であることが好ましい。又
反応温度、反応時間等の反応条件を最も反応率が高くな
るように設定することが好ましいことは言うまでもない
。
ソシアナート化合物の使用ta、磁性粉末に対して0.
1〜7重#係程度であり、好ましくは0.5〜・3重量
%でtある。又、前記(Ill)〜(V)の化合物群よ
シ選ばれるリン酸エステルの使用量は、化学量論的にみ
て未反応物としてそれらが残存しない貴で、且つ前記の
ポリイソシアナート化合物中のインシアナート基を少な
くとも1つは残すような翔・であることが好ましい。又
反応温度、反応時間等の反応条件を最も反応率が高くな
るように設定することが好ましいことは言うまでもない
。
磁性粉末の処理において用いることができる不活性溶媒
としては、メチルエチルケトン、メチにインブチルケト
ン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼン、キ
シレン、トルエン等を挙げることができる。
としては、メチルエチルケトン、メチにインブチルケト
ン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼン、キ
シレン、トルエン等を挙げることができる。
処理粉末を塗料化する際に用いられるバインダーは有機
溶剤に可溶な樹脂バインダーであり、上記の磁性粉を基
板上に及び磁性粉同志を必要な強さで固着して磁性層と
するためにできるだけ少量でその役割をはだすものであ
ればよく、従来塗料中の磁性粉の分散性を悪化する懸念
のあるものも通常の塗料化方法で用いることができる。
溶剤に可溶な樹脂バインダーであり、上記の磁性粉を基
板上に及び磁性粉同志を必要な強さで固着して磁性層と
するためにできるだけ少量でその役割をはだすものであ
ればよく、従来塗料中の磁性粉の分散性を悪化する懸念
のあるものも通常の塗料化方法で用いることができる。
これらの樹脂バインダーの例としてはポリウレタン、ポ
リエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体゛、ポリアクリルニトリル、ニトリルゴム、エポ
キシm 脂、アルキッド樹脂、ポリアミド、ポリアクリ
ル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリビニルブチラール1.塩化ビニリデン、塩化
ビニリデン共重合体、硝化綿、エチルセルロースなどが
挙げられるがこれらは単独で用いてもよいが、通常2種
類以上混合して用いられる。又樹脂の硬さを調節するた
め可塑剤や硬化剤を加えて使用することもできる。
リエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体゛、ポリアクリルニトリル、ニトリルゴム、エポ
キシm 脂、アルキッド樹脂、ポリアミド、ポリアクリ
ル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリビニルブチラール1.塩化ビニリデン、塩化
ビニリデン共重合体、硝化綿、エチルセルロースなどが
挙げられるがこれらは単独で用いてもよいが、通常2種
類以上混合して用いられる。又樹脂の硬さを調節するた
め可塑剤や硬化剤を加えて使用することもできる。
” 又バインダーの配合量は一般に磁性粉100重量部
に対して15〜60重量部である。最も大きな結合力を
有するバインダーであっても15重1部より′少ないと
きは磁性塗膜の強度が弱く又基板と磁性塗膜の接着力が
不足となる。父。
に対して15〜60重量部である。最も大きな結合力を
有するバインダーであっても15重1部より′少ないと
きは磁性塗膜の強度が弱く又基板と磁性塗膜の接着力が
不足となる。父。
60重量部より多いときは磁性塗膜中の磁性粉濃度が小
さくなって再生出力が低下して不利であるし、又塗膜特
性が低下することもある。
さくなって再生出力が低下して不利であるし、又塗膜特
性が低下することもある。
塗料化に用いられる溶剤は使用するバインダーに対して
溶解力を有し且つ沸点が50℃から150℃の間にある
ものが望ましい。沸点が低すぎると塗布後磁性粉の磁場
配向する前に乾燥してしまいこの処理をすることができ
ない。バインダーの種類に対応して上記の観点から選択
されるが毒性や環境の問題を考慮して選ぶべきことはい
うまでもない。
溶解力を有し且つ沸点が50℃から150℃の間にある
ものが望ましい。沸点が低すぎると塗布後磁性粉の磁場
配向する前に乾燥してしまいこの処理をすることができ
ない。バインダーの種類に対応して上記の観点から選択
されるが毒性や環境の問題を考慮して選ぶべきことはい
うまでもない。
以下実施例をもって本発明を更に詳しく説明するが本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例1
冷却管付4ツロフラスコに長軸径0.35μm。
3tをとり、90℃で1時間攪拌した。その後多量のメ
チルエチルケトンで磁性粉末を洗浄した。次いで該磁性
粉末120を及びセスキドデシルポリオキシエチレン(
3)ホスフェート6 t 全4ツロフラスコにとり、8
0〜90℃で1時間攪拌し、処理磁性粉末を得た。次い
で該処理磁性粉末を多量のメチルエチルケトンで洗浄し
た。
チルエチルケトンで磁性粉末を洗浄した。次いで該磁性
粉末120を及びセスキドデシルポリオキシエチレン(
3)ホスフェート6 t 全4ツロフラスコにとり、8
0〜90℃で1時間攪拌し、処理磁性粉末を得た。次い
で該処理磁性粉末を多量のメチルエチルケトンで洗浄し
た。
該処理磁性粉末と、バインダーとして塩化ビニル−酢酸
ビニルコポリマー(米国のユニオンカーバイド社製のV
AGH)とポリウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業株
式会社製のニラポラン2304)との1=1(重量比)
の混合物を磁性粉末に対して25重量係及び溶剤として
メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの1=1(重量
比)の混合物130fを混合してボールミルで24時間
混練した後、硬化剤(日本ポリウレタン工業(株)のコ
ロネートL)10tを添加して系が均一になるまで攪拌
することにより磁性塗料を得た。
ビニルコポリマー(米国のユニオンカーバイド社製のV
AGH)とポリウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業株
式会社製のニラポラン2304)との1=1(重量比)
の混合物を磁性粉末に対して25重量係及び溶剤として
メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの1=1(重量
比)の混合物130fを混合してボールミルで24時間
混練した後、硬化剤(日本ポリウレタン工業(株)のコ
ロネートL)10tを添加して系が均一になるまで攪拌
することにより磁性塗料を得た。
更にかかる磁性塗料を、50μmのアプリケーターによ
りポリエステルフィルム上に塗布し、磁場配向を行った
後熱風乾燥を行い、次いでカレンダー処理して塗膜を平
滑化して磁気記録媒体を得た。次いで該磁気記録媒体に
つき、磁性粉末の分散性の評価の尺度となる角型比の測
定及び磁気記録媒体の耐久性を評価するための摩耗減量
の測定を行った。その結果を表−1に示す。摩耗減量の
測定は、幅5arb1長さ50cIILの磁気記録媒体
をエメリー紙cc−1oooで一定の荷重下で60分間
摩擦することによって行った。
りポリエステルフィルム上に塗布し、磁場配向を行った
後熱風乾燥を行い、次いでカレンダー処理して塗膜を平
滑化して磁気記録媒体を得た。次いで該磁気記録媒体に
つき、磁性粉末の分散性の評価の尺度となる角型比の測
定及び磁気記録媒体の耐久性を評価するための摩耗減量
の測定を行った。その結果を表−1に示す。摩耗減量の
測定は、幅5arb1長さ50cIILの磁気記録媒体
をエメリー紙cc−1oooで一定の荷重下で60分間
摩擦することによって行った。
実施例2
実施例1で用いたセスキドデシルポリオキシエチレン(
3)ホスフェートのかわりにオクチルポリオキシプロピ
レン(9)ホスフェート3tを用いる以外は実施例1と
同機の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録
媒体を得た。該磁気記録媒体につき、実施例1に準じて
角型比及び摩耗域1の測定を行った。その結果を表−1
に示す。
3)ホスフェートのかわりにオクチルポリオキシプロピ
レン(9)ホスフェート3tを用いる以外は実施例1と
同機の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録
媒体を得た。該磁気記録媒体につき、実施例1に準じて
角型比及び摩耗域1の測定を行った。その結果を表−1
に示す。
実施例3
実施例1で用いたインシアナート化合物のかわりに0O
NQNHC!0NHO2H,NHQ、H65i(OCH
,) 、を40H。
NQNHC!0NHO2H,NHQ、H65i(OCH
,) 、を40H。
t1セスキドデシルポリオキシエチレン(3)ホスフェ
ートのかわりにモノオレイルホスフェート6fを用いる
以外は実施例1と同様の方法により処理磁性粉末、磁性
塗料及び磁気記録媒体を得た。°核磁気記録媒体につき
、実施例1に準じて角型比及び摩耗減量の測定を行った
。その結果を表−1に示す。
ートのかわりにモノオレイルホスフェート6fを用いる
以外は実施例1と同様の方法により処理磁性粉末、磁性
塗料及び磁気記録媒体を得た。°核磁気記録媒体につき
、実施例1に準じて角型比及び摩耗減量の測定を行った
。その結果を表−1に示す。
実施例4
実施例3で用いたモノオレイルホスフェートのかわりに
、セスキヘキシルホスフェート6fを用いる以外は実施
例3と同様の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び磁
気記録媒体を得た。
、セスキヘキシルホスフェート6fを用いる以外は実施
例3と同様の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び磁
気記録媒体を得た。
該磁気記録媒体につき、実施例1に準じて角型比及び摩
耗減量の測定を行った。その結果を表−1に示す。
耗減量の測定を行った。その結果を表−1に示す。
実施例5
実施例1で用いたセスキドデシルポリオキシエチレン(
3)ホスフェートのかわりに、セスキドデシルポリオキ
シエチレン(5)ホスフェート10りを用いる以外は実
施例1と同様の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び
磁気記録媒体を得た。該磁気記録媒体につき、実施例1
に準じて角型比及び摩耗域I゛の測定を行った。その結
果を表−1に示す。
3)ホスフェートのかわりに、セスキドデシルポリオキ
シエチレン(5)ホスフェート10りを用いる以外は実
施例1と同様の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び
磁気記録媒体を得た。該磁気記録媒体につき、実施例1
に準じて角型比及び摩耗域I゛の測定を行った。その結
果を表−1に示す。
実施例6
実施例3で用いたインシアナート化合物のかbbにメチ
レンビスフエニレンジイソシアナー) 4.5 fを用
いる以外は実施例3と同様の方法により処理磁性粉末、
磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気記録媒体につ
き、実施例1に準じて角型比及び摩耗減量の測定を行っ
た。その結果を表−1に示す。
レンビスフエニレンジイソシアナー) 4.5 fを用
いる以外は実施例3と同様の方法により処理磁性粉末、
磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気記録媒体につ
き、実施例1に準じて角型比及び摩耗減量の測定を行っ
た。その結果を表−1に示す。
実施例7
実施例1で用いたイソシアナート化合物を2を用い、セ
スキドデシルポリオキシエチレン(3)ホスフェートの
かわりに、〔C1、H2,C00(C112CH20)
1−1.。
スキドデシルポリオキシエチレン(3)ホスフェートの
かわりに、〔C1、H2,C00(C112CH20)
1−1.。
PO(OH) 1.を6v用いる以外は実施例1と同様
の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体
を得た。該磁気記録媒体につき、実施例1に準じて角型
比及び摩耗減量の測定を行った。
の方法により処理磁性粉末、磁性塗料及び磁気記録媒体
を得た。該磁気記録媒体につき、実施例1に準じて角型
比及び摩耗減量の測定を行った。
その結果を表−1に示す。
比較例1
実施例1で用いた長軸径0.35μm、軸比1/10の
CO被被着−Fe20.150 tに対し1分散剤とし
て大豆油°レシチンを4.52添加するのみで磁性粉を
表面処理することなしに、以下実施例1に述べたと同様
の方法により磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気
記録媒体につき実施例1に準じて角型比及び摩耗減量の
測定を行った。その結果を表−1VC示す。
CO被被着−Fe20.150 tに対し1分散剤とし
て大豆油°レシチンを4.52添加するのみで磁性粉を
表面処理することなしに、以下実施例1に述べたと同様
の方法により磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気
記録媒体につき実施例1に準じて角型比及び摩耗減量の
測定を行った。その結果を表−1VC示す。
比較例2
比較例1で用いた大豆油レシチンの代わりにオクチルホ
スフェート4.5 Fを用いる以外は比較例1と同様の
方法によシ磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気記
録媒体につき実施例1に準じて角型比及び摩耗域1°の
測定を行った。その結果を表−1に示す。
スフェート4.5 Fを用いる以外は比較例1と同様の
方法によシ磁性塗料及び磁気記録媒体を得た。該磁気記
録媒体につき実施例1に準じて角型比及び摩耗域1°の
測定を行った。その結果を表−1に示す。
表−1
出願人代理人 古 谷 馨↑
、事件の表示
特願昭5B−56525号
−発明の名称
磁気記録媒体
、補正をする者
事件との関係 特許出願人
(091)花王石鹸株式会社
代理人
東京都中央区日本橋横山町1の3中井ビル5゜
明細書の発明の詳細な説明の欄
6、補正の内容
(リ 明細書6頁11行「優れている」を「優れ、更に
電磁変換特性にも優れている」と訂正(リ 同17頁1
0行「行〕世。゛」め次に改行して以下の記載を挿入
(1)「又、電磁変換特性を
調べるために、該磁気記録媒体を6.25 wxの幅に
切断して、市販のオーブンリールデツキに取シ付け3K
H2の再生出力を測定した。結果を表−1に示す。この
値は、比較例1(後述)で調製した磁気記録媒体の再生
出力を0とする相対値にて示した。」 (リ 同17頁18行、18頁9行、17行、19頁6
行、14行、20頁3行、12行、19行「摩耗減量」
の次に「及び再生出力」をそれぞれ挿入 同21頁表−1を以下の如く訂正 手続争甫正書(自発) 昭和59年6月22日 1、事件の表示 特願昭58−56325号 2、発明の名称 磁気記録媒体 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 (091)花王石鹸株式会社 4、代理人 明細書の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 fll 明細書21頁表−1の後に次の記載を挿入[
実施例8 冷却管付4ツロフラスコに、メチルエチルケトン400
g、実施例1で用いたシランカップリング剤3g、およ
びセスキドデシルポリオキシエチレン(3)ホスフェ
)6gをとり、80〜90℃で1時間攪拌した。次いで
実施例1で用いたCo被着r−Fez03450 gを
加え、90℃で1時間攪拌し、その後多量のメチルエチ
ルケトンで洗浄することにより、表面処理磁性粉末を得
た。
電磁変換特性にも優れている」と訂正(リ 同17頁1
0行「行〕世。゛」め次に改行して以下の記載を挿入
(1)「又、電磁変換特性を
調べるために、該磁気記録媒体を6.25 wxの幅に
切断して、市販のオーブンリールデツキに取シ付け3K
H2の再生出力を測定した。結果を表−1に示す。この
値は、比較例1(後述)で調製した磁気記録媒体の再生
出力を0とする相対値にて示した。」 (リ 同17頁18行、18頁9行、17行、19頁6
行、14行、20頁3行、12行、19行「摩耗減量」
の次に「及び再生出力」をそれぞれ挿入 同21頁表−1を以下の如く訂正 手続争甫正書(自発) 昭和59年6月22日 1、事件の表示 特願昭58−56325号 2、発明の名称 磁気記録媒体 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 (091)花王石鹸株式会社 4、代理人 明細書の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 fll 明細書21頁表−1の後に次の記載を挿入[
実施例8 冷却管付4ツロフラスコに、メチルエチルケトン400
g、実施例1で用いたシランカップリング剤3g、およ
びセスキドデシルポリオキシエチレン(3)ホスフェ
)6gをとり、80〜90℃で1時間攪拌した。次いで
実施例1で用いたCo被着r−Fez03450 gを
加え、90℃で1時間攪拌し、その後多量のメチルエチ
ルケトンで洗浄することにより、表面処理磁性粉末を得
た。
該処理磁性粉末と、バインダーとして塩化ビニル−酢酸
ビニルコポリマー(米国のユニオンカーバイド社製のV
AGH)とポリウレタン樹脂(ニステン5033)との
1:2の混合物を磁性粉に対して50重量%、帯電防止
剤としてのカーボンブランク (ライオンアクゾQケン
チェンブラックE)を磁性粉に対して0.4重量%、研
摩剤として平均粒径0.7μのアルミナを磁性粉に対し
て0.2重量%、潤滑剤としてブチルステアレートを磁
性粉に対して0.7重量%、および溶剤としてメチルエ
チルケトン/シクロへキサノン/トルエンのi:t:i
(重量比)の混合物を磁性粉に対して400重量%
混合し、ボールミルで72時間混練し、さらに硬化剤(
日本ポリウレタン工業−のコロネー)L)を磁性粉に対
して8重量%加えて系が均一になるまで攪拌することに
より磁性塗料を得た。
ビニルコポリマー(米国のユニオンカーバイド社製のV
AGH)とポリウレタン樹脂(ニステン5033)との
1:2の混合物を磁性粉に対して50重量%、帯電防止
剤としてのカーボンブランク (ライオンアクゾQケン
チェンブラックE)を磁性粉に対して0.4重量%、研
摩剤として平均粒径0.7μのアルミナを磁性粉に対し
て0.2重量%、潤滑剤としてブチルステアレートを磁
性粉に対して0.7重量%、および溶剤としてメチルエ
チルケトン/シクロへキサノン/トルエンのi:t:i
(重量比)の混合物を磁性粉に対して400重量%
混合し、ボールミルで72時間混練し、さらに硬化剤(
日本ポリウレタン工業−のコロネー)L)を磁性粉に対
して8重量%加えて系が均一になるまで攪拌することに
より磁性塗料を得た。
さらに、かかる磁性塗料を30μmのアプリケーターに
よりポリエステルフィルム上に塗布し、磁場配向するこ
となく熱風乾燥を行い、次いでカレンダー処理して塗膜
を平滑化し、円盤状に打ち抜いて磁気記録媒体を得た。
よりポリエステルフィルム上に塗布し、磁場配向するこ
となく熱風乾燥を行い、次いでカレンダー処理して塗膜
を平滑化し、円盤状に打ち抜いて磁気記録媒体を得た。
該磁気記録媒体につき光沢度、残留磁束密度(Br)
、耐久性(1000万パス/トランク後の出力低下)、
およびPR−Outを測定した。この結果は表−2に示
す。ただし、PR−outの測定条件は次のようである
。
、耐久性(1000万パス/トランク後の出力低下)、
およびPR−Outを測定した。この結果は表−2に示
す。ただし、PR−outの測定条件は次のようである
。
相対速度;4.0m7秒
記録周波数 ;4MHz
記録用ヘッド;センダスト
再生用−ソド;フェライト
比較例3
実施例1で用いたCo被被着−FezOi粉末を表面処
理することなしに分散剤としてGAFACRE610(
ポリオキシエチレン付加アルキルアリールセスキホスフ
ェート)を磁性粉に対して3重量%添加し、以下実施例
8の方法により磁性塗料及び磁気記録媒体を作製し、実
施例8に示した4項目の測定を行った。その結果は表−
2に示す。
理することなしに分散剤としてGAFACRE610(
ポリオキシエチレン付加アルキルアリールセスキホスフ
ェート)を磁性粉に対して3重量%添加し、以下実施例
8の方法により磁性塗料及び磁気記録媒体を作製し、実
施例8に示した4項目の測定を行った。その結果は表−
2に示す。
表 −2
* FR−outは比較例3の磁気記録媒体をOとす
る。
る。
実施例9
冷却管付4ツロフラスコに、トルエン500g、実施例
1で用いたシランカップリング剤0.8g、および実施
例1で用いたリン酸エステル1.2gをとり90℃で1
時間攪拌した。次いでガス中蒸気法超微粒Fe−Co合
金(平均粒径250人、llc : 15000e 、
as : 150emu) 50gを加え 90℃
でさらに1時間攪拌し、表面処理磁性粉末を得た。次い
で該磁性粉末を多量のトルエンで洗浄した。以下、実施
例8の方法に準じて磁性塗料及び磁気記録媒体を作製し
、該磁気記録媒体につき実施例8に示した4項目の測定
を行った。この結果は表−3に示す。
1で用いたシランカップリング剤0.8g、および実施
例1で用いたリン酸エステル1.2gをとり90℃で1
時間攪拌した。次いでガス中蒸気法超微粒Fe−Co合
金(平均粒径250人、llc : 15000e 、
as : 150emu) 50gを加え 90℃
でさらに1時間攪拌し、表面処理磁性粉末を得た。次い
で該磁性粉末を多量のトルエンで洗浄した。以下、実施
例8の方法に準じて磁性塗料及び磁気記録媒体を作製し
、該磁気記録媒体につき実施例8に示した4項目の測定
を行った。この結果は表−3に示す。
比較例4
実施例9で用いた超微粒Fe−Co合金を表面処理する
ことなしに、比較例3で用いた分散剤を磁性粉に対して
3重量%添加し、以下実施例8の方法により磁性塗料及
び磁気記録媒体を作製し、該磁気記録媒体につき、実施
例8に示した4項目の測定を行った。その結果は表−3
に示す。
ことなしに、比較例3で用いた分散剤を磁性粉に対して
3重量%添加し、以下実施例8の方法により磁性塗料及
び磁気記録媒体を作製し、該磁気記録媒体につき、実施
例8に示した4項目の測定を行った。その結果は表−3
に示す。
表 −3
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (I)1分子中に2個又は3個以上のインシアナート基
をホする分子量100〜1000のポリイソシアナート
化合物、及び (I[)1分子中に加水分解性アルコキシシラン基及び
1個又は2個以上のイソシアナート基を有する分子(i
i′140〜1500のイソシアナート化合物 からなる群から選ばれる1種又は2種以上のイソシアナ
ート化合物と、 (Ill) 一般式、 (RO)、PO(OR)
、、 (イ)(式中、RFi炭素数3〜22のア
ルキル基又はアルケニル基を表わし、!は1,1.5又
は2を表わす。) で表わされるリン酸エステル、 (釣 一般式、 [RO(AO)n]、PO(OH)
、−、(ロ)(式中、Rけ炭素数3〜22のアルキル基
又はアルケニル基を表わしh AFi炭素炭素−2〜4
ルキレン基を表わしs AJd 1 、 1.5又は2
を表わし、nは1〜30の整数を表わす。)で表わされ
るリン酸エステル、及び (v)一般式、 [R’C00(AO)n)、PO(
OH)、、 (ハ)(式中、R′は炭素数2〜21のア
ルキル基又はアルケニル基を表わし、AH炭素数2〜4
のアルキレン基を表わし、!は1,1j又け2を表わし
、nけ1〜50の整数を表わす。)で表わされるリン酸
エステル、 からなる群より選ばれる1種又は2種以上のリン酸エス
テルとの反応生成物によって被覆された磁性粉末を含有
することを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58056325A JPS59180830A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 磁気記録媒体 |
US06/581,764 US4501795A (en) | 1983-03-31 | 1984-02-21 | Magnetic recording medium |
NLAANVRAGE8400769,A NL189785C (nl) | 1983-03-31 | 1984-03-09 | Magnetisch registreermedium, en werkwijze voor het produceren van een bekleed ferromagnetisch poeder. |
DE19843411880 DE3411880A1 (de) | 1983-03-31 | 1984-03-30 | Magnetisches aufzeichnungsmaterial |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58056325A JPS59180830A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59180830A true JPS59180830A (ja) | 1984-10-15 |
JPH038017B2 JPH038017B2 (ja) | 1991-02-05 |
Family
ID=13024024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58056325A Granted JPS59180830A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 磁気記録媒体 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4501795A (ja) |
JP (1) | JPS59180830A (ja) |
DE (1) | DE3411880A1 (ja) |
NL (1) | NL189785C (ja) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3502852C2 (de) * | 1984-02-01 | 1999-06-24 | Tdk Corp | Magnetisches Aufzeichnungsmaterial |
US4687705A (en) * | 1984-05-08 | 1987-08-18 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
US4668283A (en) * | 1984-06-25 | 1987-05-26 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Magnetic powder and production process thereof |
JPS6148503A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-10 | Tdk Corp | 金属磁性粉末 |
JPS61115237A (ja) * | 1984-11-12 | 1986-06-02 | Victor Co Of Japan Ltd | 磁気記録媒体 |
EP0193084B1 (en) * | 1985-03-01 | 1988-04-20 | Sumitomo Bayer Urethane Co.Ltd: | Magnetic recording medium, a process for preparing a magnetic recording medium and a binder composition therefor |
KR900002991B1 (en) * | 1985-05-29 | 1990-05-04 | Victor Company Of Japan | Magnetic recording carrier |
JP2523279B2 (ja) * | 1986-05-02 | 1996-08-07 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
US4719121A (en) * | 1986-06-16 | 1988-01-12 | Dow Corning Corporation | Method of making a magnetic recording medium and composition |
US4732812A (en) * | 1986-06-23 | 1988-03-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording medium |
US4640790A (en) * | 1986-07-14 | 1987-02-03 | Dow Corning Corporation | Dispersant composition for magnetic media |
JPH0684420B2 (ja) * | 1986-12-26 | 1994-10-26 | 三菱レイヨン株式会社 | 活性エネルギ−線硬化性樹脂組成物 |
GB8710107D0 (en) * | 1987-04-29 | 1987-06-03 | Ici Plc | Fillers |
US4780148A (en) * | 1988-01-25 | 1988-10-25 | Dow Corning Corporation | Stabilized magnetic metal pigment |
US4961959A (en) * | 1988-03-23 | 1990-10-09 | Dow Corning Corporation | Quaternary ammonium salt of an alkoxysilane as a dispersant for magnetic pigment |
JP2831672B2 (ja) * | 1989-01-18 | 1998-12-02 | 花王株式会社 | 磁気記録媒体 |
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