JP2806578B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、磁気記録媒体に関するものである。さら
に詳しくは、この発明は、優れたS/N比を有する耐久性
の良好な磁気記録媒体に関するものである。
に詳しくは、この発明は、優れたS/N比を有する耐久性
の良好な磁気記録媒体に関するものである。
（従来の技術とその課題） 磁気テープなどの記録媒体は、一般にポリエステルフ
ィルムやポリイミドフィルムなどの非磁性基体上に磁性
粉、結合剤、およびその他各種の添加剤を含む磁性塗料
を塗布することによって製造されてきている。
ィルムやポリイミドフィルムなどの非磁性基体上に磁性
粉、結合剤、およびその他各種の添加剤を含む磁性塗料
を塗布することによって製造されてきている。
また近年になって、これらの磁気記録媒体について
は、磁気記録装置や媒体の小型化、高性能化のために、
記録密度とS/N比の向上が図られ、これにともなって、
高い保磁力と飽和磁化量を有する微細化された磁性粉が
使用されるようになってきている。高出力でS/N比の優
れた高密度磁気記録媒体を得るためには、これらの高磁
気エネルギーを有する微細磁性粉を均一に高密度に充填
した表面性の良好な薄膜磁性層を非磁性基体上に形成す
ることが必要であり、このためには磁性粉を均一に分散
させることが重要な要件になっている。
は、磁気記録装置や媒体の小型化、高性能化のために、
記録密度とS/N比の向上が図られ、これにともなって、
高い保磁力と飽和磁化量を有する微細化された磁性粉が
使用されるようになってきている。高出力でS/N比の優
れた高密度磁気記録媒体を得るためには、これらの高磁
気エネルギーを有する微細磁性粉を均一に高密度に充填
した表面性の良好な薄膜磁性層を非磁性基体上に形成す
ることが必要であり、このためには磁性粉を均一に分散
させることが重要な要件になっている。
ところが一方で、磁性粉の磁気エネルギーが大きくな
ればなるほど、また粒子が細かくなればなるほど溶剤中
への磁性粉の分散が難しくなるうえ、塗料の粘度も高く
なって、これを塗布して得られる磁性層の配向性や充填
性は低下しやすくなり、高出力、高密度の耐久性に優れ
た媒体を得るとの目的を達し得なくなる。
ればなるほど、また粒子が細かくなればなるほど溶剤中
への磁性粉の分散が難しくなるうえ、塗料の粘度も高く
なって、これを塗布して得られる磁性層の配向性や充填
性は低下しやすくなり、高出力、高密度の耐久性に優れ
た媒体を得るとの目的を達し得なくなる。
このような問題を解消するために、磁性粉を表面処理
して分散性を高める提案がこれまでにもなされてきてい
る。たとえばシランカップリング剤を用いて処理する方
法（特開昭59−129938、特開昭58−155703）、チタンカ
ップリング剤を用いて処理する方法（特開昭56−11112
9、特開昭62−275314、高分子論文集vol.45,No.12pp985
〜991（1988））などのほか、界面活性剤により処理す
る方法（特開昭57−198606、特開昭57−56330、特開昭5
9−48828、特開昭63−253531）などの提案がなされてき
ている。
して分散性を高める提案がこれまでにもなされてきてい
る。たとえばシランカップリング剤を用いて処理する方
法（特開昭59−129938、特開昭58−155703）、チタンカ
ップリング剤を用いて処理する方法（特開昭56−11112
9、特開昭62−275314、高分子論文集vol.45,No.12pp985
〜991（1988））などのほか、界面活性剤により処理す
る方法（特開昭57−198606、特開昭57−56330、特開昭5
9−48828、特開昭63−253531）などの提案がなされてき
ている。
これらの処理方法はいずれも磁性粉末の表面を親油化
することによって溶剤への親和性を高め、基本的には親
油性である結合剤樹脂中への分散を高めようとするもの
であり、結果として、処理後の磁性粉の表面の親水性を
測定する目安として使われる脂肪酸の平衡吸着量を低め
ることになる。このような処理をした磁性粉を用いた場
合には、有機溶剤との濡れが良くなり、塩化ビニル・酢
酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体や、通常のポリウレタン樹脂、アクリロニトリル−ブ
タジェン共重合体などの活性水素を含まないような結合
剤を用いる場合にも磁性粉が分散した低粘度の磁性塗料
とすることができるが、結合剤中には活性水素を含まな
いため、ポリイソシアネート化合物などによる磁性塗膜
の架橋ができず、耐久性に問題をおこしやすい。
することによって溶剤への親和性を高め、基本的には親
油性である結合剤樹脂中への分散を高めようとするもの
であり、結果として、処理後の磁性粉の表面の親水性を
測定する目安として使われる脂肪酸の平衡吸着量を低め
ることになる。このような処理をした磁性粉を用いた場
合には、有機溶剤との濡れが良くなり、塩化ビニル・酢
酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体や、通常のポリウレタン樹脂、アクリロニトリル−ブ
タジェン共重合体などの活性水素を含まないような結合
剤を用いる場合にも磁性粉が分散した低粘度の磁性塗料
とすることができるが、結合剤中には活性水素を含まな
いため、ポリイソシアネート化合物などによる磁性塗膜
の架橋ができず、耐久性に問題をおこしやすい。
一方、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三
元共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三
元共重合樹脂や、水酸基含有ポリウレタン樹脂、ブチラ
ール樹脂、フェノキシ樹脂などの従来より結合剤として
使用されてきた活性水素含有結合剤を用いると、磁性粉
表面の親水性部分が減少しているために、結合剤中の活
性水素基が磁性粉表面に捕捉されず、結合剤の磁性粉へ
の吸着が減少し、塗料中での結合剤の活性水素基間の水
素結合濃度が高まる結果、かえって分散性、分散安定性
が乏しくなり、粘度低下の程度の小さい磁性塗料しか得
られないことが多い。
元共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三
元共重合樹脂や、水酸基含有ポリウレタン樹脂、ブチラ
ール樹脂、フェノキシ樹脂などの従来より結合剤として
使用されてきた活性水素含有結合剤を用いると、磁性粉
表面の親水性部分が減少しているために、結合剤中の活
性水素基が磁性粉表面に捕捉されず、結合剤の磁性粉へ
の吸着が減少し、塗料中での結合剤の活性水素基間の水
素結合濃度が高まる結果、かえって分散性、分散安定性
が乏しくなり、粘度低下の程度の小さい磁性塗料しか得
られないことが多い。
磁性粉の粒径が比較的大きく、比表面積で30m2/g程度
までのものではこれらの問題は顕著なものではなかった
が、35m2/gを超え60m2/gにまで達するような微細磁性粉
になると、この問題は無視しえないものとなってくる。
までのものではこれらの問題は顕著なものではなかった
が、35m2/gを超え60m2/gにまで達するような微細磁性粉
になると、この問題は無視しえないものとなってくる。
この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたもの
であり、従来の磁気記録媒体の欠点を解消し、親油化処
理を行った微細磁性粉を用い、しかも磁性粉が均一に分
散した低粘度の磁性塗料を得て、高密度に磁性粉が充填
され、優れた表面平滑性を有し、均一の薄膜磁性層から
なる高密度記録用の耐久性に優れた磁気記録媒体を提供
することを目的としている。
であり、従来の磁気記録媒体の欠点を解消し、親油化処
理を行った微細磁性粉を用い、しかも磁性粉が均一に分
散した低粘度の磁性塗料を得て、高密度に磁性粉が充填
され、優れた表面平滑性を有し、均一の薄膜磁性層から
なる高密度記録用の耐久性に優れた磁気記録媒体を提供
することを目的としている。
（課題を解決するための手段） この発明は、上記の課題を解決するものとして、35m2
/g以上の比表面積を有し、平均濃度0.6g/100mlのメチル
エチルケトン溶液中におけるミリスチン酸の平均吸着量
が0.5mg/m2以下の磁性粉末と、SO3M、SO4M、PO4M2、N+R
1R2R3X-（Ｍは水素、アンモニウム、もしくはアルカリ
金属を示し、R1,R2,R3は各々アルキル基を、またＸは陰
イオンを示す）のなかから選択される少くとも１種の親
水性基と水酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基か
ら選択される少くとも１種の反応性基とを有する結合剤
とを含む磁性層を、ポリイソシアネート、ポリアミン、
ポリチオールから選択される少くとも１種の架橋剤によ
って架橋してなることを特徴とする磁気記録媒体を提供
する。
/g以上の比表面積を有し、平均濃度0.6g/100mlのメチル
エチルケトン溶液中におけるミリスチン酸の平均吸着量
が0.5mg/m2以下の磁性粉末と、SO3M、SO4M、PO4M2、N+R
1R2R3X-（Ｍは水素、アンモニウム、もしくはアルカリ
金属を示し、R1,R2,R3は各々アルキル基を、またＸは陰
イオンを示す）のなかから選択される少くとも１種の親
水性基と水酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基か
ら選択される少くとも１種の反応性基とを有する結合剤
とを含む磁性層を、ポリイソシアネート、ポリアミン、
ポリチオールから選択される少くとも１種の架橋剤によ
って架橋してなることを特徴とする磁気記録媒体を提供
する。
この発明に用いる磁性粉としては、たとえば、γ−Fe
2O3、FeOx（1.33＜Ｘ＞1.5）、 Fe3O4、Co被着γ−Fe2o3、Co被着FeOx（1.33＜Ｘ＜1.
5）、Co被着Fe3O4、バリウムフェライト、スロトンチウ
ムフェライト、CrO2などの酸化物系磁性粉のほか、Fe、
Co、Fe−Niなどの金属系磁性粉が用いられ、粒子形状は
針状のほか、六角板状、板状、粒状、米粒状などの任意
のものとすることができる。
2O3、FeOx（1.33＜Ｘ＞1.5）、 Fe3O4、Co被着γ−Fe2o3、Co被着FeOx（1.33＜Ｘ＜1.
5）、Co被着Fe3O4、バリウムフェライト、スロトンチウ
ムフェライト、CrO2などの酸化物系磁性粉のほか、Fe、
Co、Fe−Niなどの金属系磁性粉が用いられ、粒子形状は
針状のほか、六角板状、板状、粒状、米粒状などの任意
のものとすることができる。
また、この発明の磁性粉の比表面積は、上記の通り、
35m2/g以上の微細磁性粉とする。比表面積が35m2/g未満
の比較的大きな磁性粉を用いる場合には、媒体のS/N比
が充分なもののならない。また、この磁性粉は、表面処
理によって平衡濃度0.6g/100mlのメチルエチルケトンの
溶液中でのミリスチン酸の平衡吸着量が0.5mg/m2以下に
親油化処理されたものとするのが好ましい。このための
親油化処理剤の例としては、分子中に加水分解性アルコ
キシシラン基を有する有機シラン化合物があげられる。
35m2/g以上の微細磁性粉とする。比表面積が35m2/g未満
の比較的大きな磁性粉を用いる場合には、媒体のS/N比
が充分なもののならない。また、この磁性粉は、表面処
理によって平衡濃度0.6g/100mlのメチルエチルケトンの
溶液中でのミリスチン酸の平衡吸着量が0.5mg/m2以下に
親油化処理されたものとするのが好ましい。このための
親油化処理剤の例としては、分子中に加水分解性アルコ
キシシラン基を有する有機シラン化合物があげられる。
これらの有機シランとしては次のものが例示される。
（CH3）2Si（OCH3）２ CH2＝CHSi（OC2H5）３ CH2＝Ｃ（CH3COOC2H4Si（OCH3）３ H2NC2H4NHC3H6Si（OCH3）３ H2NC2H4NHC3H6Si（CH3）（OCH3）２ H2NC3H6Si（OC2H5）３ H2NCONHC3H6Si（OC2H5）３ （C2H5O）3SiC3H6NHCONHC6H12NCO, （CH3O）3SiC2H4NHC2H4NHCONHC6H12NCO, あるいはフェニルまたはアルキルトリアルコキシシラ
ン１モルと長鎖脂肪酸１〜２モルとの反応生成物等をあ
げることができる。
ン１モルと長鎖脂肪酸１〜２モルとの反応生成物等をあ
げることができる。
また、親油化処理剤としては有機チタン化合物を用い
ることもできる。この有機チタン化合物としては、 （CH3）2CH−Ｏ−Ti（OOC−C7H15）2, （CH3）2CH−Ｏ−Ti（OC2H4NHC2H4NH2）３ などの他、KEN−REACT （KENRICHP ETROCHEMICALS,INC
製）として紹介されているものを例示することができ
る。
ることもできる。この有機チタン化合物としては、 （CH3）2CH−Ｏ−Ti（OOC−C7H15）2, （CH3）2CH−Ｏ−Ti（OC2H4NHC2H4NH2）３ などの他、KEN−REACT （KENRICHP ETROCHEMICALS,INC
製）として紹介されているものを例示することができ
る。
さらには、親油化処理剤として、有機アルミニウム化
合物も使用することができる。たとえば などが例示される。
合物も使用することができる。たとえば などが例示される。
これらの化合物を用いて磁性粉を処理する方法として
は、有機溶解や水などの溶液中にこれらの化合物を溶解
ないし分散させ、これに磁性粉を混合した後に脱液した
り、あるいはそのまま、乾燥する方法が一般的である。
は、有機溶解や水などの溶液中にこれらの化合物を溶解
ないし分散させ、これに磁性粉を混合した後に脱液した
り、あるいはそのまま、乾燥する方法が一般的である。
また、界面活性剤を用いてもよい。そのような例とし
ては、レシチン、ヒドロキシ化レシチン、アルキルアシ
ッドフォスフェート、ポリアルキレンアルキルアシッド
フォスフェート、アリルアシッドフォスフェート、ポリ
オキシアルキレンアルキルフェニルアシッドフォスフェ
ートやジアルキルスルホコハク酸、ドデシルベンゼンス
ルホン酸およびその金属塩などがあげられる。
ては、レシチン、ヒドロキシ化レシチン、アルキルアシ
ッドフォスフェート、ポリアルキレンアルキルアシッド
フォスフェート、アリルアシッドフォスフェート、ポリ
オキシアルキレンアルキルフェニルアシッドフォスフェ
ートやジアルキルスルホコハク酸、ドデシルベンゼンス
ルホン酸およびその金属塩などがあげられる。
さらに親油化処理剤としては、エポキシ基、カルボキ
シル基、水酸基、チオール基、アミノ基のうちの少くと
も１種の官能基と、メチレン連鎖８以上の炭化水素とを
含む化合物を用いることもできる。これらの化合物とし
ては、1,2−エポキシドデカン、1,2−エポキシヘキサデ
カンなどの炭素数10〜30のα−オレフィンオキサイド
類、エポキシ化オレイルアルコール、エポキシ化10−ウ
ンゼテノール、エポキシ化オレイン酸などのエポキシ化
不飽和高級アルコールやエポキシ化不飽和酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレ
イン酸、10−ウンデセン酸などの飽和ないし不飽和の脂
肪酸、ω−ヒドロキシラウリン酸、ω−ヒドロキシパル
ミチン酸、フェロニン酸、ヒドロキシステアリン酸など
のオキシ酸、２−ケトラウリン酸、８−ケトステアリン
酸などのケト酸、ラウリルアルコール、ステアリルアル
コール、オレイルアルコール、10−ウンデセノール−
１、ノナンジオール、２−ヒドロキシエチルラウリルエ
ーテルなどのヒドロキシ化合物、ドジシルメルカプタ
ン、ドデシルベンゼンチオールなどのチオール化合物、
ステアリルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジステ
アリルアミン、メチルジステアリルアミン、アミノステ
アリルアルコール、アミノステアリン酸、α−アミノラ
ウリル酸などのアミノ化合物が例示される。
シル基、水酸基、チオール基、アミノ基のうちの少くと
も１種の官能基と、メチレン連鎖８以上の炭化水素とを
含む化合物を用いることもできる。これらの化合物とし
ては、1,2−エポキシドデカン、1,2−エポキシヘキサデ
カンなどの炭素数10〜30のα−オレフィンオキサイド
類、エポキシ化オレイルアルコール、エポキシ化10−ウ
ンゼテノール、エポキシ化オレイン酸などのエポキシ化
不飽和高級アルコールやエポキシ化不飽和酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレ
イン酸、10−ウンデセン酸などの飽和ないし不飽和の脂
肪酸、ω−ヒドロキシラウリン酸、ω−ヒドロキシパル
ミチン酸、フェロニン酸、ヒドロキシステアリン酸など
のオキシ酸、２−ケトラウリン酸、８−ケトステアリン
酸などのケト酸、ラウリルアルコール、ステアリルアル
コール、オレイルアルコール、10−ウンデセノール−
１、ノナンジオール、２−ヒドロキシエチルラウリルエ
ーテルなどのヒドロキシ化合物、ドジシルメルカプタ
ン、ドデシルベンゼンチオールなどのチオール化合物、
ステアリルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジステ
アリルアミン、メチルジステアリルアミン、アミノステ
アリルアルコール、アミノステアリン酸、α−アミノラ
ウリル酸などのアミノ化合物が例示される。
これらの化合物は、官能基により磁性粉表面の活性点
との反応を行わせるために、酸素分圧10mmHg以下で磁性
粉と混合して、120〜250℃の温度に加熱する方法によっ
て好適的に使用される。２つ以上の官能基がある場合に
は少くとも１つの官能基が磁性粉表面と反応し、残りの
官能基が磁性塗料中の架橋剤と反応して強固な磁性層を
形成するのでより好ましい。
との反応を行わせるために、酸素分圧10mmHg以下で磁性
粉と混合して、120〜250℃の温度に加熱する方法によっ
て好適的に使用される。２つ以上の官能基がある場合に
は少くとも１つの官能基が磁性粉表面と反応し、残りの
官能基が磁性塗料中の架橋剤と反応して強固な磁性層を
形成するのでより好ましい。
これらの表面親油化処理に用いる化合物の所要量は、
化合物の分子量と磁性粉のBET比表面積に応じて、0.2〜
2.0×10-3g/m2の範囲で使用することができる。これよ
り少ない場合にはその効果はあまり期待できない。逆に
多すぎる場合には磁性粉表面と反応しない割合が増え、
分散安定性の低下や磁性層の軟化、磁性層表面へのにじ
み出しなどの不都合を生じやすい。
化合物の分子量と磁性粉のBET比表面積に応じて、0.2〜
2.0×10-3g/m2の範囲で使用することができる。これよ
り少ない場合にはその効果はあまり期待できない。逆に
多すぎる場合には磁性粉表面と反応しない割合が増え、
分散安定性の低下や磁性層の軟化、磁性層表面へのにじ
み出しなどの不都合を生じやすい。
以上の親油化処理剤によって処理した磁性粉は、この
発明の結合剤によって磁性層とするが、この際に用いる
結合剤としては、上記した通りのSO3M、SO4M、PO4M2、N
+R1R2R3X-（ここにＭは水素、アンモニウムまたはアル
カリ金属を示し、R1,R2,R3は各々アルキル基を、Ｘは陰
イオンを示す）から選択される少くとも１種の親水性基
と、水酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選
ばれる少くとも１種の反応性基とを含む樹脂であって、
その分子量が10.000以上、および100,000以下のものが
好適に使用される。分子量が10,000以下のものは磁性層
の表面形成処理を行う際にカレンダー汚れを生じやす
く、磁性層の機械的強度が低下しやすくなる。一方、分
子量が100,000を超えるものは、磁性塗料の粘度が高く
なりやすく、磁性粉の分散が低下してこの発明の所期の
目的を達成するのが難しくなる。
発明の結合剤によって磁性層とするが、この際に用いる
結合剤としては、上記した通りのSO3M、SO4M、PO4M2、N
+R1R2R3X-（ここにＭは水素、アンモニウムまたはアル
カリ金属を示し、R1,R2,R3は各々アルキル基を、Ｘは陰
イオンを示す）から選択される少くとも１種の親水性基
と、水酸基、チオール基、アミノ基、エポキシ基から選
ばれる少くとも１種の反応性基とを含む樹脂であって、
その分子量が10.000以上、および100,000以下のものが
好適に使用される。分子量が10,000以下のものは磁性層
の表面形成処理を行う際にカレンダー汚れを生じやす
く、磁性層の機械的強度が低下しやすくなる。一方、分
子量が100,000を超えるものは、磁性塗料の粘度が高く
なりやすく、磁性粉の分散が低下してこの発明の所期の
目的を達成するのが難しくなる。
また、樹脂中の親水性基の量は3.0×10-5〜５×10-4m
ol/gの範囲とするのが好ましい。これより少ない量では
分散が不充分となり、またこれ以上の場合には、得られ
た磁気記録媒体の耐湿走行性などに悪影響が出やすくな
る。
ol/gの範囲とするのが好ましい。これより少ない量では
分散が不充分となり、またこれ以上の場合には、得られ
た磁気記録媒体の耐湿走行性などに悪影響が出やすくな
る。
このような結合剤としての樹脂は、上記した通りの親
水性基の他に、架橋剤との反応によって磁性層を架橋塗
膜とするに必要な反応性基を含んでいることが媒体の耐
熱性や耐久性を向上させる上で必要であり、水酸基、チ
オール基、アミノ基、そしてエポキシ基は、このような
反応性基として必須のものである。
水性基の他に、架橋剤との反応によって磁性層を架橋塗
膜とするに必要な反応性基を含んでいることが媒体の耐
熱性や耐久性を向上させる上で必要であり、水酸基、チ
オール基、アミノ基、そしてエポキシ基は、このような
反応性基として必須のものである。
これらの反応性基の量は、活性水素を有する基の場合
には１×10-4〜10×10-4mol/gの範囲が好ましい。これ
よりも少ない場合には架橋が不充分になりやすく、これ
よりも多い場合には、反応性基の相互作用が大きくなっ
て磁性塗料が増粘したり、結合剤の磁性粉への吸着を阻
げたりして分散性を低下させる原因となる。
には１×10-4〜10×10-4mol/gの範囲が好ましい。これ
よりも少ない場合には架橋が不充分になりやすく、これ
よりも多い場合には、反応性基の相互作用が大きくなっ
て磁性塗料が増粘したり、結合剤の磁性粉への吸着を阻
げたりして分散性を低下させる原因となる。
なお、エポキシ基の場合には多すぎることの不都合は
あまりなく、１×10-4mol/g以上であればよい。
あまりなく、１×10-4mol/g以上であればよい。
以上のこの発明に用いることのできる結合剤樹脂の例
としては、たとえば塩化ビニル系樹脂の場合には、特開
昭60−235814、特開昭60−238306、特開昭60−238309,
特開昭60−2383716、特開昭63−121117などに記載のも
のが例示され、一方、ポリウレタン系樹脂では、特開昭
59−108023、特開昭61−133012、特開昭61−198417など
に記載のものが例示される。
としては、たとえば塩化ビニル系樹脂の場合には、特開
昭60−235814、特開昭60−238306、特開昭60−238309,
特開昭60−2383716、特開昭63−121117などに記載のも
のが例示され、一方、ポリウレタン系樹脂では、特開昭
59−108023、特開昭61−133012、特開昭61−198417など
に記載のものが例示される。
この発明においては、上記のような親水性基を有する
結合剤の他に、親水性基を含まない従来一般に結合剤と
して使用されてきている樹脂を併用することもできる。
たとえば、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール
三元共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三
元共重合体などの塩化ビニル系樹脂や、ニトロセルロー
ス、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリ
ロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体などの
ブタジエン系ゴムなどが例示される。これらの結合剤の
量は全結合剤中の半分を超えて使用することは好ましく
ない。
結合剤の他に、親水性基を含まない従来一般に結合剤と
して使用されてきている樹脂を併用することもできる。
たとえば、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール
三元共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三
元共重合体などの塩化ビニル系樹脂や、ニトロセルロー
ス、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリ
ロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体などの
ブタジエン系ゴムなどが例示される。これらの結合剤の
量は全結合剤中の半分を超えて使用することは好ましく
ない。
結合剤の使用量が多い程媒体の耐久性は良いが、結合
剤は非磁性体であることから、磁性層中の磁性粉の分率
を上げるためには少ない程よい。すなわち、可能な限り
少量の使用で高い結着力が得られることが望しい。この
発明に使用する結合剤はこのことを可能とする。一般的
には、磁性粉100重量部に対して、結合剤10〜30部、よ
り好ましくは15〜20部程度とする。
剤は非磁性体であることから、磁性層中の磁性粉の分率
を上げるためには少ない程よい。すなわち、可能な限り
少量の使用で高い結着力が得られることが望しい。この
発明に使用する結合剤はこのことを可能とする。一般的
には、磁性粉100重量部に対して、結合剤10〜30部、よ
り好ましくは15〜20部程度とする。
このような結合剤の反応性基と反応して磁性層を架橋
するために、この発明においてはポリイソシアネート、
ポリアミン、ポリチオールから選択される少くとも１種
の架橋剤を使用するが、特にポリイソシアネートが好適
なものとして使用される。ポリイソシアネート化合物と
しては、たとえば、トリレンジイソシアネートのトリメ
チロールプロパンアダクト、ヘキサメチレンジイソシア
ネートの３量体やトリメチロールプロパンのアダクト、
さらにはビューレット反応体、ポリメチレンポリフェニ
ルイソシアネートなどが例示される。
するために、この発明においてはポリイソシアネート、
ポリアミン、ポリチオールから選択される少くとも１種
の架橋剤を使用するが、特にポリイソシアネートが好適
なものとして使用される。ポリイソシアネート化合物と
しては、たとえば、トリレンジイソシアネートのトリメ
チロールプロパンアダクト、ヘキサメチレンジイソシア
ネートの３量体やトリメチロールプロパンのアダクト、
さらにはビューレット反応体、ポリメチレンポリフェニ
ルイソシアネートなどが例示される。
ポリアミンとしては、通常、エポキシ樹脂のアミン系
硬化剤として使用されているものを用いることができ、
たとえば、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリア
ミンなどの１級もしくは２級アミンや、2,4,6−トリ
（ジメチルアミノメチル）フェノールなどの３級アミン
などが例示される。さらにポリチオールとしては、エポ
キシ樹脂の硬化剤として使用されているもののほか、ジ
ブチルアミノチオール−Ｓ−トリアジンなどのトリアジ
ン化合物が使用可能である。
硬化剤として使用されているものを用いることができ、
たとえば、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリア
ミンなどの１級もしくは２級アミンや、2,4,6−トリ
（ジメチルアミノメチル）フェノールなどの３級アミン
などが例示される。さらにポリチオールとしては、エポ
キシ樹脂の硬化剤として使用されているもののほか、ジ
ブチルアミノチオール−Ｓ−トリアジンなどのトリアジ
ン化合物が使用可能である。
これらの架橋剤は２種以上を混合してもよい。また使
用量は、磁性粉100部に対して、２〜10部、より好まし
くは３〜５部とする。
用量は、磁性粉100部に対して、２〜10部、より好まし
くは３〜５部とする。
さらにこの発明の磁気記録媒体には、走行性の確保の
ため、磁性層中に滑剤を含有させるのが好ましい、この
滑剤としては、これまで一般に使用されているものを用
いることができ、その例としては、ミリスチン酸、ステ
アリン酸などの脂肪酸や、ステアリン酸ブチルなどの脂
肪酸エステルのほか、シリコーンオイル、脂肪酸アミ
ド、カーボンブラック、グラファイト、酸化モリブデ
ン、硫化モリブデンなどが示される。
ため、磁性層中に滑剤を含有させるのが好ましい、この
滑剤としては、これまで一般に使用されているものを用
いることができ、その例としては、ミリスチン酸、ステ
アリン酸などの脂肪酸や、ステアリン酸ブチルなどの脂
肪酸エステルのほか、シリコーンオイル、脂肪酸アミ
ド、カーボンブラック、グラファイト、酸化モリブデ
ン、硫化モリブデンなどが示される。
研摩剤も一般的なものが使用できる。たとえば酸化ア
ルミニウム、炭化ケイ素、酸化クロム、チタンブラッ
ク、コランダムなどが示される。
ルミニウム、炭化ケイ素、酸化クロム、チタンブラッ
ク、コランダムなどが示される。
また、帯電防止や遮光性の確保のためにカーボンブラ
ックが使用可能である。帯電防止のためには界面活性
剤、特に、４級アンモニウム塩型や、ノニオン系の界面
活性剤も使用できる。
ックが使用可能である。帯電防止のためには界面活性
剤、特に、４級アンモニウム塩型や、ノニオン系の界面
活性剤も使用できる。
これらの非磁性配合物は、その合計量において磁性層
中の重量分率で25％以下の割合とするのが好ましい。
中の重量分率で25％以下の割合とするのが好ましい。
磁性粉と以上の非磁性配合物は、有機溶媒中にニーダ
ー、サンドミル、ボールミルなどの混練分散機によって
多段で処理して分散塗料とした上で、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフテートなどのポリエステ
ルフィルムや、ポリイミドフィルムなどの非磁性支持体
上に均一に塗布し、配向（あるいは無配向）、乾燥、表
面形成処理した後に、架橋養生を経て所定の大きさに裁
断し、カセットやジャケットに組み込んで記録媒体とす
る。この際に使用される溶剤としては、シクロヘキサ
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど
のケトン類が主として使用可能であるが、酢酸エチル、
酢酸ブチルなどのエステル類、トルエンなどの芳香族炭
化水素なども混用することがてきる。
ー、サンドミル、ボールミルなどの混練分散機によって
多段で処理して分散塗料とした上で、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフテートなどのポリエステ
ルフィルムや、ポリイミドフィルムなどの非磁性支持体
上に均一に塗布し、配向（あるいは無配向）、乾燥、表
面形成処理した後に、架橋養生を経て所定の大きさに裁
断し、カセットやジャケットに組み込んで記録媒体とす
る。この際に使用される溶剤としては、シクロヘキサ
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど
のケトン類が主として使用可能であるが、酢酸エチル、
酢酸ブチルなどのエステル類、トルエンなどの芳香族炭
化水素なども混用することがてきる。
もちろん、この発明の磁気記録媒体の具体的構成に
は、上記の例示説明に限定されることなく様々な態様が
可能である。
は、上記の例示説明に限定されることなく様々な態様が
可能である。
（作 用） この発明の磁気記録媒体においては、磁性粉、結合剤
および架橋剤の特定の組み合せとすることにより、微細
で強力な磁気エネルギーを持ち得る磁性粉を溶剤中に均
一に分散することができ、分散安定性と塗工性に優れた
磁性塗料によって得られる磁性層は、均一薄膜として磁
性粉の充填率もその体積分率が33％を超えるほどの高い
ものとなる。
および架橋剤の特定の組み合せとすることにより、微細
で強力な磁気エネルギーを持ち得る磁性粉を溶剤中に均
一に分散することができ、分散安定性と塗工性に優れた
磁性塗料によって得られる磁性層は、均一薄膜として磁
性粉の充填率もその体積分率が33％を超えるほどの高い
ものとなる。
このような磁性層からなるこの発明の記録媒体は優れ
たS/N比の高密度記録を可能とし、優れた耐久性を示
す。
たS/N比の高密度記録を可能とし、優れた耐久性を示
す。
（実施例） 以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の磁気記
録媒体について説明する。なお、以下の説明における
「部」および「％」の表現は、特に断りのない限り重量
基準であることを示している。
録媒体について説明する。なお、以下の説明における
「部」および「％」の表現は、特に断りのない限り重量
基準であることを示している。
＜磁性粉の処理＞ 処理例 １ コバルト被着酸化鉄磁性粉（BET比表面積46m2/g、抗
磁力650Oe）（試料Ａ′）100部とエポキシ化オレイルア
ルコール3.0部をジャケット付真空攪拌槽内に入れ、槽
内を25mmHgまで減圧してから攪拌を開始し、昇温する。
磁力650Oe）（試料Ａ′）100部とエポキシ化オレイルア
ルコール3.0部をジャケット付真空攪拌槽内に入れ、槽
内を25mmHgまで減圧してから攪拌を開始し、昇温する。
槽内温度が230℃に達してから１時間この温度に保っ
た後に冷却した。この間槽内圧は５〜8mmHgに保った。
充分に冷却してから処理された磁性粉（試料Ａ）を取出
した。
た後に冷却した。この間槽内圧は５〜8mmHgに保った。
充分に冷却してから処理された磁性粉（試料Ａ）を取出
した。
この磁性粉をソックスレー抽出器によってメタノール
抽出を８時間行ったところ、抽出量は0.2％であった。
抽出を８時間行ったところ、抽出量は0.2％であった。
また、メチルエチルケトン溶液で測定した0.6g/100ml
の平衡濃度におけるミリスチン酸の平衡吸着量（以下、
単に平衡吸着量という）は0.28mg/m2であった。
の平衡濃度におけるミリスチン酸の平衡吸着量（以下、
単に平衡吸着量という）は0.28mg/m2であった。
処理例 ２ 処理例１において用いた試料Ａ′を冷却管付500mlセ
パラブルフラスコに150g入れ、トルエン300gと有機シラ
ン化合物 ラウリルアジッドフォスフェート（C12H25O）1.5PO（O
H）1.54gを入れて75〜85℃で２時間攪拌した。
パラブルフラスコに150g入れ、トルエン300gと有機シラ
ン化合物 ラウリルアジッドフォスフェート（C12H25O）1.5PO（O
H）1.54gを入れて75〜85℃で２時間攪拌した。
その後、磁性粉を脱液分離し、トルエンによって数回
洗浄した後に減圧下60℃に保ってトルエンを除去した。
磁性粉（試料Ｂ）を得た。この磁性粉（試料Ｂ）の平衡
吸着量は0.21mg/m2であった。
洗浄した後に減圧下60℃に保ってトルエンを除去した。
磁性粉（試料Ｂ）を得た。この磁性粉（試料Ｂ）の平衡
吸着量は0.21mg/m2であった。
処理例 ３ 有機シラン化合物に代えて下記の有機チタン化合物を
用いて処理例２と同様に処理して磁性粉（試料Ｃ）を得
た。この磁性粉（試料Ｃ）の平衡吸着量は0.4mg/m2であ
った。
用いて処理例２と同様に処理して磁性粉（試料Ｃ）を得
た。この磁性粉（試料Ｃ）の平衡吸着量は0.4mg/m2であ
った。
（CH3）CH−Ｏ−Ti（OC2H4NHC2H4NH2）３ ＜記録媒体の製造＞ 実施例１〜３ 以上の処理によって得た磁性粉（試料Ａ〜Ｃ）を用い
て、表１にも示した次の組成 磁性粉末 100部 塩化ビニル系結合剤 10 カーボンブラック １〜３ アルミナ ４ ミリスチン酸 １ 混合溶剤 80 （メチルエチルケトン：シクロヘキサノン：トルエン
＝1:1:1） からなる混合物を、混合溶剤の２分割投入によってニー
ダーで混練後、混合溶剤を30部加えてサンドミルで分散
し、さらに、 ボリウレタン系結合剤 ８部 シリコンオイル 1.5 混合溶剤 42 を加えた後に再び分散し、最後にトリレンジイソシアネ
ート・トリメチロールプロパンアダクト：コロネートＬ
（日本ポリウレタン製）４部と混合溶剤30部とを加え、
ディスパーによって混合して磁性塗料を調整した。
て、表１にも示した次の組成 磁性粉末 100部 塩化ビニル系結合剤 10 カーボンブラック １〜３ アルミナ ４ ミリスチン酸 １ 混合溶剤 80 （メチルエチルケトン：シクロヘキサノン：トルエン
＝1:1:1） からなる混合物を、混合溶剤の２分割投入によってニー
ダーで混練後、混合溶剤を30部加えてサンドミルで分散
し、さらに、 ボリウレタン系結合剤 ８部 シリコンオイル 1.5 混合溶剤 42 を加えた後に再び分散し、最後にトリレンジイソシアネ
ート・トリメチロールプロパンアダクト：コロネートＬ
（日本ポリウレタン製）４部と混合溶剤30部とを加え、
ディスパーによって混合して磁性塗料を調整した。
得られた塗料をフィルター通過後にポリエステルフィ
ルムに乾燥厚さ4.0μｍとなるように塗布し、配向、乾
燥した。その後に、カレンダーロールにて８回押圧表面
形成し、60℃で24時間養生してから幅1/2インチに裁断
し、（登録商標）VHSカセットに巻き込んでビデオテー
プとした。
ルムに乾燥厚さ4.0μｍとなるように塗布し、配向、乾
燥した。その後に、カレンダーロールにて８回押圧表面
形成し、60℃で24時間養生してから幅1/2インチに裁断
し、（登録商標）VHSカセットに巻き込んでビデオテー
プとした。
各々のテープの特性について次の仕様によって測定評
価した。
価した。
（ａ） 磁性塗料の粘度 ブルックフィールド型回転粘度計を用いてロータ＃４
30rpmの条件下に23℃で測定した。
30rpmの条件下に23℃で測定した。
（ｂ） 磁性塗料の光沢 カレンダー処理前の塗膜の光沢を材上色彩技研製GM−
3D形グロスメータにより入射角60゜にて測定した。
3D形グロスメータにより入射角60゜にて測定した。
（ｃ） 磁気特性 ビデオテープを東英工業製磁気特性測定器VSM−7P型
で外部磁場5KOeで測定した。
で外部磁場5KOeで測定した。
（ｄ） 電磁変換特性 C/N比をVHSデッキで測定した。
（ｅ） 耐久性 VHSデッキによりスチルモードとして出力が初期の−2
dBとなるまでの時間を測定した。
dBとなるまでの時間を測定した。
これらの結果を示したものが表１である。この発明の
記録媒体は高い充填性と配向性を示し、優れたS/N比を
有するとともに耐久性にも優れていることがわかる。
記録媒体は高い充填性と配向性を示し、優れたS/N比を
有するとともに耐久性にも優れていることがわかる。
比較例１〜２ 比較例として磁性粉として試料Ａおよび試料Ａ′を用
い、表１に示した組成となるように実施例１〜３と同様
にしてビデオテープを製造し、その特性を評価した。
い、表１に示した組成となるように実施例１〜３と同様
にしてビデオテープを製造し、その特性を評価した。
実施例に比べて特性は劣っていた。
その結果も表１に示した。
実施例４〜８ 実施例１で用いた塩化ビニル系結合剤およびポリウレ
タン系結合剤に代えて、親水性基としてPO4Na2、N+（CH
3）４・Cl-、および反応性基としてアミノ基およびチオ
ール基を持つ樹脂を用い、実施例１と同様にしてテープ
を製造してその特性を評価した。
タン系結合剤に代えて、親水性基としてPO4Na2、N+（CH
3）４・Cl-、および反応性基としてアミノ基およびチオ
ール基を持つ樹脂を用い、実施例１と同様にしてテープ
を製造してその特性を評価した。
その特性は、ほぼ同等の優れたものとなった。
磁性塗料粘度は1120〜1250cps、光沢は125〜130％、
電磁変換特性は＋0.6〜＋1.4dB、耐久性は２時間以上で
あった。
電磁変換特性は＋0.6〜＋1.4dB、耐久性は２時間以上で
あった。
（発明の効果） この発明により、以上詳しく説明した通り、優れたS/
N比を有する耐久性の良好な磁気記録媒体が提供され
る。
N比を有する耐久性の良好な磁気記録媒体が提供され
る。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09D 5/23,175/04 - 175/16 G11B 5/62 - 5/72
Claims (1)
- 【請求項１】35m2/g以上の比表面積を有し、平衡濃度0.
6g/100mlのメチルエチルケトン溶液中におけるミリスチ
ン酸の平衡吸着量が0.5mg/m2以下の磁性粉末と、SO3M、
SO4M、PO4M2、N+R1R2R3X-（Ｍは水素、アンモニウム、
もしくはアルカリ金属を示し、R1,R2,R3は各々アルキル
基を、またＸは陰イオンを示す）のなかから選択される
少くとも１種の親水性基と水酸基、チオール基、アミノ
基、エポキシ基から選択される少くとも１種の反応性基
とを有する結合剤とを含む磁性層を、ポリイソシアネー
ト、ポリアミンおよびポリチオールから選択される少く
とも１種の架橋剤によって架橋してなることを特徴とす
る磁気記録媒体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1320891A JP2806578B2 (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 磁気記録媒体 |
| KR1019900020333A KR100191441B1 (ko) | 1989-12-11 | 1990-12-11 | 자기기록 매체 |
| US08/136,591 US5422193A (en) | 1989-12-11 | 1993-10-12 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1320891A JP2806578B2 (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183013A JPH03183013A (ja) | 1991-08-09 |
| JP2806578B2 true JP2806578B2 (ja) | 1998-09-30 |
Family
ID=18126419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1320891A Expired - Fee Related JP2806578B2 (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 磁気記録媒体 |
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|---|---|
| US (1) | US5422193A (ja) |
| JP (1) | JP2806578B2 (ja) |
| KR (1) | KR100191441B1 (ja) |
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| US6294242B1 (en) | 1998-05-15 | 2001-09-25 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic recording medium |
| EP0957474A1 (en) * | 1998-05-15 | 1999-11-17 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic recording medium |
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| ITFI20060006A1 (it) * | 2006-01-04 | 2007-07-05 | Colorobbia Italiana Spa | Nanoparticelle funzionalizzate, loro produzione ed uso |
| CN101529820B (zh) * | 2006-11-03 | 2013-06-19 | 索尤若驱动有限及两合公司 | 用于总线仲裁的方法和装置、变频器和加工设备 |
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| JPS595423A (ja) * | 1982-07-01 | 1984-01-12 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS5979433A (ja) * | 1982-10-27 | 1984-05-08 | Kao Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS59180830A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-15 | Kao Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS6070518A (ja) * | 1983-09-28 | 1985-04-22 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS60235814A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料用樹脂 |
| JPS60238371A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-27 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料および磁気記録媒体 |
| JPS60238306A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-27 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
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| JPS61133012A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
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