DE3411880A1

DE3411880A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial

Info

Publication number: DE3411880A1
Application number: DE19843411880
Authority: DE
Inventors: Tetsuya Utsunomiya Tochigi Imamura; Shyoji Utsunomiya Tochigi Kobayashi; Tsuyoshi Tochigi Ootani; Takashi Takeuchi
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1983-03-31
Filing date: 1984-03-30
Publication date: 1984-10-31
Also published as: JPH038017B2; NL8400769A; NL189785B; US4501795A; JPS59180830A; NL189785C

Description

- -^: : 3411

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial bzw. magnetisches Aufzeichnungsmittel mit besonders guten magnetischen Eigenschaften und einer besonders guten Dauerfestigkeit durch Verwendung eines magnetischen Anstrichs, der verbessert ist hinsichtlich der Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers und hinsichtlich der Haftung zwischen dem magnetischen Pulver und dem Binder.

Die magnetischen Pulver, die in magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, z.B. Magnetbändern oder Magnetscheiben, verwendet werden, sollen eine hohe Dispergierbarkeit aufweisen.

Magnetische Aufzeichnungsmaterialien werden im allgemeinen hergestellt durch ein gleichmäßiges Beschichten eines Substrats, z.B. eines Kunststoffilms oder einer Kunststoffbahn mit einem magnetischen Anstrich, hergestellt aus einer Mischung eines magnetischen Pulvers,eines Binders, verschiedener Zusätze und Lösungsmittel. Nach der Trocknung wird die magnetische Schicht nachbehandelt, so daß eine Spiegeloberfläche entsteht. Die magnetischen Pulver müssen in dem magnetischen Anstrich ausreichend dispergiert und peptisiert werden, um agglomerierte Teilchen zu entfernen. Dies ist notwendig, um eine gleichmäßige und glatte magnetische Schicht mit einer hohen Packungsdichte herzustellen.

. Unebenheiten in der magnetischen Schicht aufgrund von agglomerierten magnetischen Pulvern führen zur Beein-

trächtigung der elektromagnetischen Wiedergabeeigenschaften und den magnetischen Eigenschaften des Magnetbandes, z.B. zu einer Signalverringerung, einer Erhöhung des Rauschens, zu Signalausfällen und anderen Nachteilen. Eine geringe Haftfestigkeit zwischen den magnetischen Pulvern und dem Binder führt zu einem Abschälen des magnetischen Pulvers von der magnetischen Schicht, wenn das magnetisches Aufzeichnungsmaterial an dem Aufnahmekopf bzw. Wiedergabekopf vorbeigleitet. Auf diese Weise kommt es zu einem Aufrauhen der Oberflächenschicht des magnetischen Aufzeichnungsmaterials, wodurch die Festigkeit des Bandes beeinträchtigt wird. Bei den üblichen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien ist daher die Haltbarkeit der Binder unzureichend.

Die Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers im magnetischen Anstrich und die Haftung zwischen dem magnetischen Pulver und dem Binder ist daher ein wesentlicher Faktor für die Verbesserung der Haltbarkeit des magnetischen Auf-Zeichnungsmaterials.

Es sind die verschiedensten Versuche unternommen worden, um die Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers zu verbessern, z.B. durch Zugabe eines geeigneten Tensids zu dem magnetischen Anstrich. Als Tenside sind geeignet Amine und deren Derivate, Phosphorsäureester und Polyoxyethylenphospat, eine Alkylimxdazolinverbindung gemäß JA-OS 32304/1979, Alkylpolyoxyethylenphosphat, das neutralisiert ist mit Alkylamin gemäß JA-OS 78810/1978, und ein langkettiges Alkylphosphat gemäß JA-OS 147507/1979 und gemäß der japanischen Patentanmeldung 49629/1978.

Es ist auch vorgeschlagen worden, die Dispergierbarkeit zu verbessern durch die Herstellung eines magnetischen Antrichs nach der Behandlung der Oberfläche des magnet!-

sehen Pulvers, ζ.B= mit Alkylpolyoxyethylenphosphaten gemäß JA-OS 94308/1979 und 49769/1981. Es ist auch vorgeschlagen worden, das magnetische Pulver, insbesondere Metallpulver, mit einem Titankupplungsmittel zu behandeln, um eine Dispersionsstabilität zu erreichen und die Beeinträchtigung der magnetischen Schicht zu verbessern. Für die Verbesserung der Haftung zwischen dem magnetischen Pulver und dem Binder ist vorgeschlagen worden, Silankupplungsmittel einzusetzen, die eine funktionelle Gruppe aufweisen, die mit dem Binder reagiert. Keines dieser bekannten Verfahren hat jedoch zu einer wesentlichen Verbesserung der Haltbarkeit der Aufzeichnungsmaterialien geführt (vgl. JA-OS'en 88471/1981, 7310/1979 und 143533/1981).

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial zur Verfugung zu stellen mit sehr guten Eigenschaften hinsichtlich der Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers . · .

und hinsichtlich der Haltbarkeit der entsprechenden magnetischen Schicht.

Die Erfindung wird gelöst durch ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial auf Basis eines magnetischen Pulvers bzw. eines Metallpulvers, wobei das magnetische Pulver beschichtet ist mit einem Reaktionsprodukt einer speziellen Verbindung oder Verbindungen mit Isocyanatgruppen und wenigstens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus speziellen Phosphorsäureestern. Diese Materialien zeigen eine gute Dispergierbarkeit des magnetisehen Pulvers. Die magnetische Schicht weist eine sehr gute Haltbarkeit und sehr gute elektromagnetische Wiedergabeeigenschaften auf.

Das Reaktionsprodukt, das auf das magnetische Pulver aufgeschichtet ist, besteht aus wenigstens

3411ββ Ο

einer Isocyanatverbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyisocyanatverbindungen mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen in einem Molekül und einem Molekulargewicht von 100 bis 1000 (I), und Isocyanatverbindungen mit einer hydroIysierbaren Alkoxysilangruppe und wenigstens einer Isocyanatgruppe in einem Molekül und einem Molekulargewicht von 140 bis 1500 (II), und wenigstens einem Phosphorsäureester,ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Phosphorsäureester der allgemeinen Formel (lila) 10

(RO) _£PO (OH) ₃__£ (HIa)

worin R eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen ist und 1 für 1, 1,5 oder 2 steht, Phosphorsäureestern der allgemeinen Formel (IVb)

[RO(AO)_n]^PO(OH)_3-J₁ (IVb)

worin R eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 C-Atomen ist, 1 für 1, 1,5 oder 2 und η für eine ganze Zahl von 1 bis 30 stehen, und
Phosphorsäureestern der allgemeinen Formel (Vc)

[R¹COO(AO) ^PO(OH)-^ (Vc)

worin R¹ eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 2 bis 21 C-

Atomen, A eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 C-Atomen ist,

1 für 1, 1,5 oder 2 und η für eine ganze „,Zahl, von 1 bis—

Geeignete Isocyanatverbindungen gemäß der oben angegebenen Definition (I) und (II) erfassen insbesondere Toluoldiisocyanat, Methylenbisphenyldiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, ein Reaktionsprodukt aus einem Mol Trimethylol-

propan und 3 Mol Toluoldiisocyanat und Verbindungen gemäß den nachfolgend angegebenen Formeln

OCN- (CH₂) ₆-NHCONH (CH₂) _3#Si

~Si (OCH₃)

OCN-/\-NHCONH (CH,) ,-NH (CH₀) ,-Si (OCH-) , , and

_ιη OCN-ZVnHCONH(CH₀) ,Si(OC₀H-)
IU \ / δ i 2 5

CH-,

Geeignete Verbindungen gemäß der oben angegebenen Definition (lila) sind Mono-,, Di- oder Sesquiphosphate, die sich ableiten von Phosphorsäure und Älkanolen oder Älkenolen mit 3 bis 22 C-Atomen, insbesondere Monododecylphosphat, Didodecy!phosphat, Sesquidodecylphosphat, Sesquipropy!phosphat, Sesquiocty!phosphat, Sesquioleylphosphat, Monohexy!phosphat, Dihexylphosphat und Monooley!phosphat.

Geeignete Verbindungen gemäß der obigen Definiton (IVb) sind'Mono-, Di- oder Sesquiphosphate, die sich ableiten von Phosphorsäure und niederen Alkylenoxidaddukten der Alkanole oder Alkenole mit 3 bis 22 C-Ätomen ₀ insbesondere Sesquidodecylpolyoxyethylen{3)-phosphat, Sesquidodecylpolyoxyethylen(9)-phosphat ₀ Monododecylpolyoxyethylen(SJ phosphat, MonooctadecylpolyoxyethylenC5)-phosphat, SesquioctadecyIpolyoxyethylen(15!-phosphat, Dioctylpolyoxyethylen(6)-phosphat, Sesquidodecylpolyoxypropylen(9)-phosphat, Monooctylpolyoxyethylenf12)-phosphat und MonooctadecenyIpolyoxyethylen(8)-phosphat. 35

- i·

Geeignete Verbindungen gemäß der obigen Definition (Vc) sind Mono-, Di- oder Sesquiphosphate, die sich ableiten von Phosphorsäure und niederen Alkylenoxidaddukten von Fettsäuren mit 3 bis 2 2 C-Atomen, insbesondere die nachfolgend aufgeführten Verbindungen:

TO C₁₇H₃₃COO(CH₂CH₂O)₃PO(OH)₂,

C₁₇H₃₅COO(CH₂CH₂O)₁₅PO(OH)₂, and [C₅H₁₁COO(CH₂CH₂O) ₂) ₂P0(OH).

Die erfindungsgemäß einsetzbaren magnetischen Pulver bestehen aus feinen, nadeiförmigen Metalloxiden, z.B. Y-Fe₂O₃,Fe O₄ und CrO; behandeltem Y-Fe₃O₃, z.B. Cobeschichtetes Y-Fe₃O₃ und Co-dotiertes Y-Fe₃O₃;

metallischem Eisenpulver, feinemlamellaren Bariumferrit oder magnetischem Pulver davon, in welchem ein Teil der Eisenatome ersetzt worden ist durch ein oder mehrerer Atome Ti, Co, Zn, V oder Nb. Des weiteren kommen in Frage mikrofeine Pulver von speziellen Metallen oder Legierungen, z.B. Eisen, Co, Fe-Co oder Fe-Ni. Metallisches Eisenpulver ist chemisch instabil und daher oft versetzt mit kleinen Anteilen Nickel, Cobalt, Titan, Silicium oder Aluminium, in Form der metallischen Atome, Salze oder Oxide. Oder das Pulver ist oberflächenbehandelt, um die chemische Stabilität zu verbessern. Es werden auch metallische Eisenpulver eingesetzt, die eine dünne Oxidschicht auf der Oberfläche aufweisen durch eine Behandlung in einer schwach oxidierenden Atmosphäre,

-₁₀-.--ν 3

Ί Die Teilchengröße des magnetischen Pulvers, das erfindungsgemäß einsetzbar ist» liegt bei 1 bis 0,15 (im im Durchmesser, bezogen auf die Längsachse _s und bei 0,15 bis 0,015 μΐη im Durchmesser, bezogen auf die kurze Achse bzwο Querachse» Wenn der Durchmesser der Teilchen in der Längsachse größer ist als 1 μπι, treten gewisse Nachteile ein, z.B. eine Verschlechterung der Aufnahmefähigkeit der kurzen Wellenlängen und eine Erhöhung des Rauschens, obgleich die Dispersion ohne Schwierigkeiten herstellbar ist» Wenn der Durchmesser in der Querachse der Teilchen des magnetischen Pulvers kleiner ist als 0,015 μΐη, dann weist das Pulver eine unzureichende Dispergierbarkeit auf«

Die Herstellung der magnetischen Pulver, die erfindungsgemäß beschichtet sind mit dem Reaktionsprodukt aus der Isocyanatverbindung oder einer Verbindung, ausgewählt aus den Verbindungen gemäß (I) und (II), und einem Phosphorsäureester oder Estern, ausgewählt gemäß der Definitionen (III) bis (V), kann nach üblichen Verfahren erfolgen. Die Herstellung erfolgt jedoch vorzugsweise gemäß dem nachfolgend angegebenen Verfahrens

A) Das magnetische Pulver (i) wird zusammen mit einer Isocyanatverbindung(en) (ii)„ ausgewählt aus der

Gruppe (I) und (II), behandelt durch Erwärmen in einem inerten organischen Lösungsmittel und dann mit einem Phosphatester oder Phosphatestern (iii), ausgewählt aus den Verbindungen gemäß (III) bis (V). 30

B) Die Materialien (i), (ii) und (iii) werden vermischt und erwärmt in einem organischen Lösungsmittel.

C) Die Materialien (ii) und (iii) werden erwärmt in einem inerten organischen Lösungsmittel,und dann wird das Reaktionsprodukt vermischt mit (i) und erwärmt O

Das magnetische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung wird hergestellt durch Zugabe eines Binders und eines Lösungsmittel und - falls notwendig - eines Härters zu dem magnetischem Pulver, das wie oben beschrieben hergestellt worden ist, um einen magnetischen Anstrich herzustellen. Der so hergestellte magnetische Antrich wird dann auf ein Substrat,z.B. einen Polyesterfilm, aufgebracht. Die Einzelheiten der Herstellung und Verfahren sind in den nachfolgenden Beispielen näher erläutert. 10

Die Menge der Isocyanatverbindung bzw. Isocyanatverbindungen gemäß der Definitionen (I) und (II) liegt bei etwa 0,1 bis 7 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des magnetischen Pulvers. Der Phosphorsäureester bzw. die Phosphorsäureester, ausgewählt aus den Verbindungen gemäß der Definitonen (III) bis (V) , werden in stöchiometrische Mengen umgesetzt, wobei wenigstens eine der Isocyanatgruppen in den Polyisocyanatverbindungen frei bleibt bzw. nicht umgesetzt wird. Die Reaktionsbedingungen, die Reaktionszeit und die Reaktionstemperatur werden so eingestellt, daß eine möglichst schnelle Umsetzung garantiert ist.

Als inerte Lösungsmittel sind geeignet Methylethylketon, Methylisobutylketon, Diethylketon, Cyclohexanon, Benzol, Xylol und Toluol.

Als Binder für die Behandlung des magnetischen Pulvers zur Herstellung des magnetischen Anstrichs wird ein Harzbinder verwendet, der löslich in dem organischen Lösungsmittel ist. Es kann jeder übliche Harzbinder verwendet werden, der das magnetische Pulver an dem Substrat bindet und der gleichzeitig die magnetischen Pulverteilchen miteinander verbindet, wobei jedoch die kleinstmögliche Menge an Binder verwendet werden soll. Es können auch

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Binder verwendet werden, bei denen die Gefahr der Herabsetzung der Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers im Anstrich besteht. Geeignete Beispiele für die Harzbinder sind Polyurethan, Polyester, Polyvinylchlorid, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerisate, Polyacrylonitrile Witrilkautschuk, Epoxydharze, Alkydharze, Polyamide, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral, Polyvinylidenchlorid, Vinylidenchlorid-Copolymerisate, Pyroxylin und Ethy!cellulose. Die Binder werden im allgemeinen verwendet in Abmischungen von mehrerer oder sie können auch einzeln verwendet werden» Geeignete Weichmacher und/oder Härter können hinzugefügt werden, um die Harzhärte entsprechend einzustellen.

Die Menge des hinzugegebenen Binders liegt bei 15 bis 60 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Magnetpulver« Selbst dann, wenn ein Binder mit einer hohen Bindungskraft verwendet wird, sollte die Menge nicht bei weniger als 15 Gewichtsteilen liegen, da sonst die Festigkeit des Magnetanstrichs zu gering ist und die Haftfestigkeit zwischen dem Substrat und dem magnetischen Anstrichsfilm unzureichend ist. Wenn die Menge des Binders größer als 60 Gewichtsteile ist, dann ist die Konzentration des magnetischen Pulvers im magnetischen Anstrichsfilm zu gering, so daß die Wiedergabewerte herabgesetzt werden und die Eigenschaften des magnetischen Anstrichsfilms beeinträchtigt werden» Als Lösungsmittel für den Anstrich wird vorzugsweise ein solches verwendet, das den Binder löst und das einen Siedepunkt von 50 bis 150⁰C aufweist.

Wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels zu gering ist, dann trocknet der Anstrichsfilm«, bevor die magnetische Orientierung durchgeführt ist,und die Behandlung des Films kann nicht in ausreichender Form zu Ende geführt werden» Daher ist das Lösungsmittel unter diesen Ge-Sichtspunkten, d„h. insbesondere unter dem Gesichts™

punkt der Art des Binders, auszuwählen, wobei das Lösungsmittel nicht toxisch sein sollte und keine Umweltprobleme verursachen sollte.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

150 g eines Co-beschichteten Y-Fe₂O- mit einer Längsachse von 0,35 um und einem Achsenverhältnis von 1/10,

CH₃

400 g Methylethylketon und 3 g OCN-^VNHCONHC₃H₆Si (OC₂H₅) wurden in einen Vierhalskolben gegeben, der ausgerüstet war mit einem Kondensator und einem Rührer. Das Gemisch wurde für 1 h auf 9O⁰C erwärmt,und dann wurde das magnetische Pulver mit Methylethylketon gewaschen. 120 g des magnetischen Pulvers und 6 g Sesquidodecylpolyoxyethylen(3) phosphat wurden in einen Vierhalskolben gegeben und darin bei 80 bis 90⁰C für 1 h verrührt, um ein behandeltes Magnetpulver herzustellen. Das erhaltene Pulver wurde mit Methylethylketon gewaschen. Das so behandelte Magnetpulver wurde dann mit 25 Gew.-% (bezogen auf das Magnetpulver) einer 1:1-Mischung (bezogen auf das Gewicht) und Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerisat und Polyurethanharz (Nippolan 2304) als Binder und 130 g einer 1:1-Mischung (bezogen auf das Gewicht) Methylethylketon und Cyclohexanonlösungsmittel vermischt. Dann wurde das Gemisch in einer Kugelmühle für 24 h gemahlen. Das Gemisch wurde dann mit 10g Coronate-Härter (Nippon Polyurethane Kogyo KK) vermischt und verrührt, bis eine homogene Mischung des Magnetanstrich erhalten wurde.

Der so hergestellte magnetische Anstrich wurde auf ein Substrat aus einem Polyesterfilm aufgebracht in einer

Dicke von 30 μπι, danach einer magnetischen Orientierung unterzogen und mit Heißluft getrocknet. Dann wurde der Anstrichsfilm durch Kalandrieren geglättet„ um ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen. Das so hergestellte magnetische Aufzeichnungsmaterial wurde untersucht hinsichtlich des Viereckverhältnisses, das ein Maß für die Abschätzung der Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers ist» Außerdem wurde der Abrieb ermittelt, um die Haltbarkeit des Äufzeichnungsmaterials zu ermitteln. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt»

Die Messung des Abriebs wurde durchgeführt durch Reiben von Materialstreifen einer Fläche von 3 χ 50 cm mit einem Scheuerpapier (Emery CC-IOOO) unter einer konstanten Belastung für 60 min.

Um die elektromagnetischen Wiedergabeeigenschaften zu untersuchen, wurde das magnetische Aufzeichnungsmaterial in Streifen von 6,25 mm geschnitten und auf eine handelsübliche Spule für ein offenes Wiedergabegerät gewickelt und das Wiedergabesignal bei 3 kHz gemessen»

Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Werte in Tabelle 1 sind Relativwerte zum Wiedergabesignal des magnetischen Aufzeichnungsmaterials gemäß Vergleichsbeispiel 1, wobei das Wiedergabesignal des Vergleichsmaterials gleich 0 ist.

Beispiel 2

Ein behandeltes Magnetpulver, ein Magnetanstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß 3 g OctyIpolyoxypropylen(9)-phosphat

verwendet wurden anstelle von Sesquidodecylpolyoxyethylen-(3)-phosphat. Von dem so hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterial wurde dann das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal, wie in Beispiel 1 angegeben, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.

Beispiel 3

Es wurde ein behandeltes magnetisches Pulver, ein magnetischer Anstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß ⁴ g OCN-(O)-NHCONHC₂H₄NHC₃H₆Si (OCH₃) ₃

verwendet wurden anstelle der Isocyanatverbindung gemäß Beispiel 1 und 6 g Monooleylphosphat anstelle von Sesquidodecylpolyoxyethylen(3)-phosphat. Von dem so hergestellten Aufzeichnungsmaterial wurde das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergäbesignal,in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.

Beispiel 4

Ein behandeltes magnetisches Pulver, ein magnetischer Anstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial wurden hergestellt, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit dem Unterschied, daß 6 g Sesquihexylphosphat anstelle von Monooleylphosphat verwendet wurden. Dann wurden das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal des so hergestellten magnetischen AufZeichnungsmaterials,in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 angegeben, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.

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Beispiel 5

Es wurden ein behandeltes magnetisches Pulver, ein magnetischer Anstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmate™ rial hergestellt, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 angegeben, jedoch mit der Ausnahme, daß 10 g Sesquidodecyl polyoxyethylen (5) -phosphat verwendet wurden anstelle von Sesquidodecylpolyoxyethylen(3)-phosphat. Danach wurden das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal des so hergestellten Aufzeichnungsmaterials, wie in Beispiel 1 angegeben, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.

Beispiel 6

In der gleichen Weise wie in Beispiel 3 angegeben wurden ein behandeltes magnetisches Pulver, ein magnetischer Anstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß 4,5 g Methylenbisphenylen-diisocyanat anstelle der Isocyanatverbindung gemäß Beispiel 3 verwendet wurde. Danach wurden das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal des so hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterials, wie in Beispiel 1 beschrieben, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.

Beispiel 7

Es wurden ein magnetisches Pulver, ein magnetischer Anstrich bzw. Lack und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial hergestellt, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit der Ausnahme, daß die Menge der verwendeten Isocyanatverbindung verrringert wurde auf 2 g und daß 6 g [C₁ ^₂₅COO(CH₂CH₂O) _1Q] ₁ ^₅PO(OH) ₁ ^ anstelle von Sesquidodecylpolyoxyethylen(3)-phosphat ver-

wendet wurden. Danach wurden das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal des magnetischen Aufzeichnungsmaterials gemessen gemäß den in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthal- ten.

Vergleichsbeispiel 1

Es wurde ein magnetische Pulver hergestellt durch Zugabe von 4,5 g eines Sojabohnenlecithins als Dispergiermittel zu 150 g eines Co-beschichteten Y-Fe₃O₃ mit einem Teilchendurchmesser über die Hauptachse von 0,35 μπι und einem Achsenverhältnis von 1/10, wobei das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 angewendet wurde. Dieses magnetische Pulver wurde dann ohne jede Oberflächenbehandlung, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 angegeben, zu einem magnetischen Beschichtungsmaterial verarbeitet und dann daraus ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial hergestellt. Von dem so hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterial wurden das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal gemäß den in Beispiel 1 angegebenen Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle enthalten.

Vergleichsbeispiel 2

Es wurden ein magnetischer Anstrich bzw. Lack und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium hergestellt, in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 angegeben, jedoch mit der Ausnahme, daß 4,5 g Octylphosphat verwendet wurden anstelle von Sojabohnenlecithin. Dann wurden von dem so hergestellten Aufzeichnungsmaterial das Rechteckverhältnis, der Abrieb und das Wiedergabesignal, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 angegeben, gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.

Tabelle 1

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial

Rechteckverhältnis

Abrieb (mg)

Wiedergabesignal (dB)

Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 Beispiel 5 Beispiel 6 Beispiel 7

0,85	8	2,7
0,84	5	1,7
0,85	5	2,1
0,86	7	2,5
0,84	3	1,7
0,83	9	1,5
0,85	10	2,0

Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2 0,83
0,84

87 112

0 0,4

Claims

Patentanwälte European Patent Attorneys Kanzlei/Office: Fluggenstraße 17 ■ D-8000 München 30. März 1984 Kao 2273 DrK/ks KAO CORPORATION 14-10, Nihonbashi-Kayabacho chome, Chuo-ku Tokio / Japan Magnetisches Aufzeichnungsmaterial Patentansprüche

1. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial auf Basis eines magnetischen Pulvers, dadurch gekennzeichnet, daß es ein magnetisches Pulver (i) enthält, das mit einem Reaktionsprodukt (ii) aus wenigstens einer Isocyanatverbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus PoIyisocyanatverbindungen (I) mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen in einem Molekül und einem Molekulargewicht von 100 bis 1000 und einer Isocyanatverbindung (II) mit.einer hydrolisier-

baren Alkoxysilangruppe und wenigstens einer Isocyanatgruppe in einem Molekül mit einem Molekulargewicht von 140 bis 1500 und wenigstens einem Phosphorsäureester (iii), ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Phosphorsäureestern der allgemeinen Formel (lila)

(RO)₄PO(OH)₃__Ä' (lila)

worin R ein Alkyl- oder Alkenylrest mit 3 bis 22 C-Atomen und 1 1, 1,5 oder 2 ist, Phosphorsaureestern der allgemeinen Formel (IVb)

[RO (AO) ^RO (OH)_3-4 (IVb)

worin R für einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 3 bis 22 C-Atomen, A für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 C-Atomen, 1 für 1, 1,5 oder 2 und η für eine ganze Zahl von 1 bis 30 stehen, und
Phosphorsaureestern der allgemeinen Formel (Vc)

(_Vc)

worin R¹ für einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 2 bis 21 C-Atomen, A für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 C-Atomen, 1 für 1, 1,5 oder 2 und η für eine ganze Zahl von 1 bis 30 stehen, beschichtet ist.

2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isocyanatverbindung (i) verwendet wird in einer Menge von 0,1 bis 7 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des magnetischen Pulvers, und der Phosphorsäureester (iii) verwendet wird in einer solchen Menge, daß der gesamte Ester stöchiometrisch

umgesetzt wird mit der Isocyanatverbindung,und wenigstens eine Isocyanatgruppe der Isocyanatverbindung (ii) unumgesetzt bleibt.