DE3339003C2 - Magnetisches Aufzeichnungspulver - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungspulver nach
dem Oberbegriff des Anspruchs 1, sowie ein dieses magnetische
Aufzeichnungspulver enthaltendes magnetisches Aufzeichnungsmedium.
Magnetische Aufzeichnungsmedium werden im allgemeinen hergestellt
durch das gleichmäßige Beschichten eines Substrats, z. B.
eines plastischen Filmmaterials, mit einem magnetischen Anstrich,
hergestellt durch Vermischen eines magnetischen Pulvers
mit einem Bindemittel, verschiedenen Zusätzen und einem Lösungsmittel,
Trocknen des aufgestrichenen Films und einer Glanzoberflächenbehandlung
der magnetischen Schicht. Es kann jedoch keine
gleichmäßige glatte magnetische Schicht mit hoher Packungsdichte
erhalten werden, wenn nicht die agglomerierten Teilchen vorher
durch völliges Dispergieren und Peptisieren des magnetischen
Pulvers in dem magnetischen Anstrich beseitigt werden.
Ungleichmäßigkeiten in der magnetischen Schicht aufgrund von
agglomerierten Teilchen des magnetischen Pulvers führen zu einer
Beeinträchtigung der elektromagnetischen Übertragungseigenschaften
und der magnetischen Eigenschaften des Magnetbandes, z. B. zu
einem verringerten Output, einem erhöhten Rauschen und einem
erhöhten Drop-out. Weiterhin kommt es bei nicht ausreichender
Adhäsion zwischen dem magnetischen Pulver und dem Bindemittel zu
einem Abschälen des magnetischen Pulvers aus der magnetischen
Filmschicht beim Vorbeigleiten des magnetischen Aufzeichnungsmediums
an dem Aufzeichnungs- bzw. Wiedergabekopf, so daß die
Haltbarkeit des magnetischen Aufzeichnungsmaterials herabgesetzt
wird. Die Haltbarkeit üblicher magnetischer Aufzeichnungsmaterialien
ist aufgrund der oben angegebenen Nachteile begrenzt und
nicht ausreichend.
Die Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers in dem magnetischen
Anstrich und die Adhäsion zwischen dem magnetischen Pulver
und dem Binder ist daher von großer Bedeutung für die Leistungsfähigkeit
des magnetischen Aufzeichnungsmaterials.
Es ist vorgeschlagen worden, zur Verbesserung der Dispergierbarkeit
des magnetischen Pulvers ein geeignetes Tensid zu der
magnetischen Anstrichformulierung hinzuzufügen. Aus der JP-A-54 32 304
ist es bekannt, zur Verbesserung der Dispergierbarkeit ein
Tensid, eine Aminverbindung und deren Derivate, einen Phosphatester
oder eine Polyethylenphosphatverbindung hinzuzusetzen. Aus
der JP-A-54-32 304 ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein Alkylpolyethylenphosphat
hinzugesetzt wird nach der Neutralisation
mit einem Alkylamin. Aus der JP-A-54-14 750 ist ein Verfahren
bekannt, bei dem zur Verbesserung der Dispergierbarkeit ein
langkettiges Alkylphosphat verwendet wird. Aus der JP-A-54 94 308
ist bekannt, daß eine verbesserte Dispergierbarkeit erhalten
werden kann durch die Verwendung von Alkylpolyethylenphosphat.
Die mit den oben angegebenen Zusätzen ausgerüsteten Pulver
besitzen jedoch noch keine ausreichende Dispergierbarkeit in
magnetischen Anstrichen und daher ist die Haltbarkeit der damit
hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien noch nicht
ausreichend.
US-A-40 76 890 beschreibt ein magnetisches Aufzeichnungsmedium,
das in seiner Magnetschicht ein magnetisches Pulvermaterial
enthält, bestehend aus magnetischen Teilchen, einem Bindemittel
und einem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
zur Verfügung zu stellen, das eine ausgezeichnete
Dispergierbarkeit besitzt und das der Anstrichschicht, in
der es eingelagert ist, eine entsprechend erhöhte Haltbarkeit
verleiht.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein magnetisches Aufzeichnungspulver
gemäß Anspruch 1 und ein dieses magnetische Aufzeichnungspulver
enthaltendes magnetisches Aufzeichnungsmedium.
Im Unteranspruch ist eine vorteilhafte Ausgestaltung des magnetischen
Aufzeichnungspulvers angegeben.
Die erfindungsgemäß beschichteten Aufzeichnungspulver besitzen
eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit und erhöhen die Haltbarkeit
des magnetischen Aufzeichnungsmediums erheblich.
Erfindungsgemäß ist das magnetische Aufzeichnungspulver beschichtet
mit einem Reaktionsprodukt aus einem Aminogruppen
enthaltenden Silankupplungsmittel und wenigstens einer Verbindung
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Säureanhydrid
mit 6 bis 22 C-Atomen (I) und einem Alkylketendimer mit 12 bis
24 C-Atomen (II).
Die Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel werden ausgewählt
insbesondere unter den folgenden Verbindungen:
H₂NC₂H₄NHC₃H₆Si(OCH₃)₃, H₂NC₂H₄NHC₃H₆Si (CH₃)(OCH₃)₂,
HNC₃H₆Si (OC₂H₅)₃, H₂NCONHC₃H₆Si (OC₂H₅)₃ und
HNC₃H₆Si (OC₂H₅)₃, H₂NCONHC₃H₆Si (OC₂H₅)₃ und
Geeignete Säureanhydride mit 6 bis 22 C-Atome sind insbesondere
Alkenylsuccinsäureanhydride, z. B. Oktenylsuccinsäureanhydrid,
Decenylsuccinsäureanhydrid, Dodecylsuccinsäureanhydrid,
Tetradecenylsuccinsäureanhydrid und Oktadecenylsuccinsäureanhydrid,
Alkylsuccinsäureanhydride, die erhalten werden durch Hydrieren
der obigen Alkenylsuccinsäureanhydride, z. B. Octadecanylsuccinsäureanhydrid,
Propionsäure-, Benzosäure- und Phthalsäureanhydrid.
Geeignete Alkylketendimere mit 12 bis 44 C-Atomen sind
insbesondere Hexylketendimer, Oktylketendimer, Decylketendimer,
Dodecylketendimer, Tetradeylketendimer, Hexadecylketendimer und
Octadecylketendimer.
Geeignete magnetische Pulver, die erfindungsgemäß eingesetzt
werden können, sind Metalloxide, z. B. fines, nadelförmiges
γ-Fe₂O₃, Fe₃O₄ und CrO₂, behandeltes γ-Fe₂O₃, wie Co-beschichtetes
γ-Fe₂O₃ und Co-dotiertes γ-Fe₂O₃, Eisenmetallpulver, mikroplattenförmiges
Bariumferrit, magnetisches Pulver, abgeleitet von Eisenoxiden,
wobei wenigstens ein Eisenatom ersetzt ist durch ein
Metallatom, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ti, Co, Zn,
V und Nb, und feinverteilten Metallpulver bzw. Metallegierungspulver
aus Co, Fe-Co und Fe-Ni. Von den oben genannten Pulvern
ist Eisenmetallpulver chemisch unstabil, so daß es oberflächenbehandelt
oder vermischt wird mit geringen Mengen von Nickel,
Kobalt, Titan, Silizium und Aluminium in Form des Metalls, der
Salze oder der Oxide zur Verbesserung der chemischen Stabilität.
Das Eisenmetallpulver kann auch mit einer dünnen Oxidfilmschicht
auf der Oberfläche durch Behandlung in einer schwach oxidierenden
Atmosphäre überzogen werden, um das Eisenmetallpulver zu
stabilisieren.
Die magnetischen Pulver besitzen eine Längsachse von 1 bis
0,15 µm und eine Querachse von 0,15 bis 0,015 µm. Magnetische
Pulver mit einer Achslänge von mehr als 1 µm sind nicht einsetzbar
aufgrund der Nachteile hinsichtlich der Aufnahme der kurzen
Wellenbereiche und aufgrund des erhöhten Geräuschpegels, obwohl
dieses Pulver relativ leicht dispergierbar ist. Ein magnetisches
Pulver mit einer Achslänge von weniger als 0,15 µm ist nicht in
ausreichender Weise dispergierbar.
Die Beschichtung mit dem Reaktionsprodukt zwischen dem Aminogruppen
enthaltenden Silankupplungsmittel und der Verbindung
ausgewählt aus den oben genannten Verbindungen (I) und (II) ist
nicht begrenzt. Die Beschichtung kann z. B. nach den folgenden
Verfahren durchgeführt werden:
- 1. Behandlung des magnetischen Pulvers zusammen mit einem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel durch Erwärmen in einem inerten organischen Lösungsmittel und anschließende Behandlung des magnetischen Pulvers mit wenigstens einer Verbindung (I) und (II).
- 2. Vermischen des magnetischen Pulvers mit dem Silankupplungsmittel und wenigstens einer Verbindung (I) und (II) in einem einmaligen Vorgang mit anschließender Wärmebehandlung der Mischung.
- 3. Umsetzung des Silankupplungsmittels und wenigstens einer Verbindung der Gruppe der Verbindungen (I) und (II) in einem inerten organischen Lösungsmittel, Zugabe des magnetischen Pulvers zu der Reaktionsmischung und Wärmebehandlung der so erhaltenen Mischung.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung kann
hergestellt werden durch Formulierung des Anstrichmittels durch
Zugabe eines Binders und eines Lösungsmittels zu einem magnetischen
Pulver, das erfindungsgemäß behandelt worden ist und Aufbringen
dieser Anstrichmasse auf einen Film, insbesondere einen
Polyesterfilm.
Die Menge des Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittels
beträgt 0,05 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 1,5 Gew.-%,
bezogen auf das magnetische Pulver. Die Menge wenigstens einer
Verbindung (I) und (II) ist vorzugsweise etwa äquimolar der
Menge der Aminogruppen. Die Festlegung der Mengen in dieser Form
ermöglicht die Verringerung der Menge der nicht umgesetzten
Verbindungen weitgehend. Die Reaktionsbedingungen, z. B. die
Reaktionstemperatur, die Reaktionszeit, werden so eingesetzt,
daß eine möglichst hohe Umsetzung erreicht wird.
Als inerte Lösungsmittel für die Behandlung des magnetischen
Pulvers können z. B. verwendet werden Methylethylketon, Methylisobutylketon,
Diethylketon, Cyclohexanon, Benzol, Xylol und
Toluol.
Als Bindemittel für die Herstellung des magnetischen Anstrichs
können solche verwendet werden, die in organischen Lösungsmitteln
löslich sind und die in möglichst kleiner Menge verwendet
werden müssen, um die magnetische Schicht zu bilden und die eine
möglichst feste Bindungskraft zwischen den Pulverpartikeln gewährleisten.
Des weiteren können solche Bindemittel verwendet
werden, die geeignet sind magnetische Pulver zu dispergieren.
Beispiele hierfür sind Polyurethan, Polyester, Polyvinylchlorid,
Vinylchlorid/Vinylacetatcopolymerisate, Polyacrylnitril, Nitrilkautschuk,
Epoxyharz, Alkydharz, Polyamid, Polyacrylat, Polymethacrylat,
Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral, Vinylidenchlorid,
Vinylidenchloridcopolymerisate, Nitrozellulose und Ethylcellulose,
wobei diese Polymerisate allein oder in Kombination verwendet
werden können. Zu den Polymerisaten kann auch ein Weichmacher
oder ein Härter, je nach Bedarf, hinzugegeben werden.
Die Menge des zugesetzten Bindemittels beträgt üblicherweise 15
bis 60 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des magnetischen
Pulvers, insbesondere 20 bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile
des magnetischen Pulvers. Selbst wenn das Bindemittel eine
sehr große Bindefestigkeit besitzt, ist die Festigkeit der magnetischen
Filmschicht gering und die Haftfestigkeit zwischen
Substrat und dem magnetischen Film unzureichend, wenn die Menge
des Bindemittels unterhalb von 15 Gewichtsteilen liegt. Wenn die
Menge des Bindemittels oberhalb von 60 Gewichtsteilen liegt, ist
die Konzentration des magnetischen Pulvers in dem Filmmaterial
zu gering und führt zu einer Herabsetzung des Wiedergabe-Outputs
und zu einer Beeinträchtigung der Filmeigenschaften.
Die Lösungsmittel, die in einer Anstrichformulierung verwendet
werden, sind vorzugsweise solche, die ein Bindemittel lösen
können und die einen Siedepunkt zwischen 50 und 150°C aufweisen.
Wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels zu gering ist,
trocknet die Filmschicht vor Ausbildung der magnetischen Orientierung
aus. Auch wenn das Lösungsmittel ausgewählt wird unter
Berücksichtigung der Eigenschaften des Bindemittels, so ist
jedoch zu berücksichtigen, daß das Lösungsmittel möglichst nicht
toxisch sein sollte und keine Umweltverschmutzung verursachen
sollte.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
150 g eines Co-beschichteten γ-Fe₂O₃ mit einer Längsachse von
0,35 µm und einem Achsenverhältnis von 1 : 10, 300 g Methylethylketon
und 1,5 g γ-Aminopropyltriethoxysilan werden in einen mit
Rückflußkühler und Rührer ausgerüsteten Vierhalskolben gegeben,
bei 90°C für 1 h gerührt, und anschließend mit einer großen
Menge Methylethylketon gewaschen. Es werden 120 g des magnetischen
Pulvers, 300 g Methylethylketon und 2 g Dodecenylsuccinsäureanhydrid
in einen Vierhalskolben gegeben und bei 80 bis
90°C für 1 h gerührt, um ein behandeltes Magnetpulver herzustellen.
Das erhaltene Pulver wird mit überschüssigem Methylethylketon
gewaschen und es wird eine magnetische Anstrichmasse
hergestellt durch Vermischen dieser Pulver mit 30 g eines Bindeharzes
aus Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerisat und einem
Polyurethanharz im Gewichtsverhältnis von 1 : 1 und 130 g einer
Mischung Methylethylketon und Cyclohexanon im Gewichtsverhältnis
1 : 1 als Lösungsmittel. Das Gemisch wird in einer Kugelmühle für
24 h gemahlen.
Danach wird die so hergestellte magnetische Anstrichmasse auf
eine Oberfläche eines Polyesterfilms in einer Schichtdicke von
30 µm aufgebracht und nach der magnetischen Orientierung mit
Heißluft getrocknet. Der Film wird durch Kalandrieren geglättet,
um ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial herzustellen.
Dieses wird hinsichtlich seines Rechteckigkeitsverhältnisses,
das ein Maß für die Dispergierbarkeit des magnetischen Pulvers
ist, und hinsichtlich des Abriebs, der ein Maß für die Haltbarkeit
des magnetischen Aufzeichnungsmaterials ist, untersucht.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Der Abrieb wird untersucht durch Reiben des magnetischen Aufzeichnungsmediums
eines 2 cm breiten und 5 cm langen Streifens
mit einem Emery-Papier CC-1000 für 30 min unter konstanter Belastung.
Ein behandeltes magnetisches Pulver, eine magnetische Anstrichmasse
und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial werden in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch
mit der Ausnahme, daß 2 g Octadecanylsuccinsäureanhydrid
anstelle von Dodecenylsuccinsäureanhydrid verwendet werden. Die
Eigenschaften des so hergestellten Materials werden wie in Beispiel
1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Ein behandeltes magnetisches Pulver, eine magnetische Anstrichmasse
und ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial werden nach dem
in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergetellt, jedoch mit
der Ausnahme, daß 2 g Stearylketendimer anstelle von Dodecenylsuccinsäureanhydrid
verwendet werden. Die Eigenschaften des
Materials sind in Tabelle 1 aufgeführt.
150 g eines Co-beschichteten γ-Fe₂O₃ mit einer Längsachse von
0,33 µm und einem Achsenverhältnis von 1 : 8, 300 g Toluol, 1,5 g
γ-Aminopropyltriethoxysilan und 2,4 g Octadecanylsuccinsäureanhydrid
werden in einen mit Rückflußkühler und Rührer ausgerüsteten
Vierhalskolben gegeben. Das Gemisch wird bei 85 bis 90°C
für 3 h gerührt, um ein magnetisches Pulver herzustellen. Das so
hergestellte Pulver wird mit einer Überschußmenge Toluol gewaschen
und dann der gleichen Behandlung unterzogen wie in Beispiel
1 angegeben, um ein magnetisches Aufzeichnungsmedium herzustellen.
Die Eigenschaften des Mediums wurden gemessen. Die
Ergebnisse der Messung sind in Tabelle 1 aufgeführt.
300 g Toluol, 1,5 g γ-Aminopropyltriethoxysilan und 2,4 g Octadecanylsuccinsäureanhydrid
werden in einen mit Rückflußkühler
und Rührer ausgerüsteten Vierhalskolben gegeben und bei 80 bis
85°C für 1 h gerührt. Nach dem Abkühlen des Reaktionssystems
auf Raumtemperatur werden 150 g Co-beschichtetes γ-Fe₂O₃-Pulver,
wie in Beispiel 1, hinzugegeben. Das Gemisch wird dann bei 85
bis 90°C 3 h gerührt, um ein beschichtetes Magnetpulver herzustellen.
Das so hergestellte Pulver wird mit einer Überschußmenge
Toluol gewaschen und der gleichen Behandlungsweise, wie in
Beispiel 1 angegeben, unterzogen, um ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
herzustellen.
Die Eigenschaften des Mediums sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Zu einem Co-beschichteten γ-Fe₂O₃-Pulver (vgl. Beispiel 1), das
jedoch keiner Oberflächenbehandlung unterzogen worden ist, werden
3 Gew.-%, bezogen auf das magnetische Pulver, Sojabohnenöllecithin
als Dispergiermittel, wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt, um
einen magnetischen Anstrich und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
herzustellen.
Die Eigenschaften dieses Mediums sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Das Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 1 wird wiederholt, jedoch
mit der Ausnahme, daß 3 Gew.-%, bezogen auf das magnetische
Pulver, Octylphosphat anstelle von Sojabohnenöllecithin verwendet
werden, um die magnetische Anstrichmasse und das magnetische
Aufzeichnungsmedium herzustellen.
Die Eigenschaften dieses Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 1
aufgeführt.
Die Ergebnisse von Tabelle 1 zeigen deutlich, daß die erfindungsgemäßen
Aufzeichnungsmedien ein größeres Rechteckigkeitsverhältnis
(bessere Dispersionseigenschaften) und einen geringen
Abrieb aufweisen als in den Vergleichsbeispielen. Die Ergebnisse
zeigen, daß die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmedium ausgezeichnet
sind durch gute Dispergierbarkeit des magnetischen
Pulvers und durch hohe Haltbarkeit.
Claims (3)
1. Magnetisches Aufzeichnungspulver enthaltend ein magnetisches
Pulvermaterial bestehend aus magnetischen Teilchen,
einem Bindemittel und einem Aminogruppen enthaltenden Silankupplungsmittel,
dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische
Pulvermaterial mit einem Reaktionsprodukt wenigstens
einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus einem Säureanhydrid mit 6 bis 22 C-Atomen und einem
Alkylketendimer mit 12 bis 44 C-Atomen, beschichtet ist.
2. Aufzeichnungspulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,,
daß das Säureanhydrid ausgewählt ist aus der Gruppe
bestehend aus Oktenylsuccinsäureanhydrid, Decenylsuccinsäureanhydrid,
Dodecenylsuccinsäureanhydrid, Tetradecenylsuccinsäureanhydride,
Oktadecenylsuccinsäureanhydrid, Alkylsuccinsäureanhydride,
erhältlich durch Hydrieren der obigen
Alkenylsuccinsäureanhydride, Propionsäureanhydrid, Benzosäureanhydrid
und Phthalsäureanhydrid; das Alkylketendimer
ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus der Gruppe
Hexylketendimer, Octylketendimer, Decylketendimer und
Oktadecylketendimer und das Aminogruppen enthaltende Silankupplungsmittel
ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
H₂NC₂H₄NHC₃H₆Si(OCH₃)₃, H₂NH₂H₄NHC₃H₆Si (CH₃)(OCH₃)₂,
H₂NC₃H₆Si (OC₂H₅)₃, H₂NCONHC₃H₆Si (OC₂H₅)₃ und
H₂NC₃H₆Si (OC₂H₅)₃, H₂NCONHC₃H₆Si (OC₂H₅)₃ und
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium enthaltend das magnetische
Aufzeichnungspulver nach Anspruch 1 oder 2.
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