DE3018835A1 - Magnetischer aufzeichnungstraeger - Google Patents

Magnetischer aufzeichnungstraeger

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DE3018835A1 DE19803018835 DE3018835A DE3018835A1 DE 3018835 A1 DE3018835 A1 DE 3018835A1 DE 19803018835 DE19803018835 DE 19803018835 DE 3018835 A DE3018835 A DE 3018835A DE 3018835 A1 DE3018835 A1 DE 3018835A1
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Description

Die Erfindung betrifft einen magnetischen Aufzeichnungsträger mit einem Schichtträger und darauf befindlichem überzug aus einem magnetischen Beschichtungswerkstoff.
Die derzeit Üblichen magnetischen Aufzeichnungsträger bestehen aus einer Unterlage oder einem Schichtträger, beispielsweise in Form eines Harzfilms oder dergleichen, die bzw. der mit einem magnetischen Beschichtungswerkstoff aus einem Gemisch aus einem Magnetpulver und einem Harzbindemittel Überzogen ist. Es wurden Versuche gemacht, einen magnetischen Aufzeichnungsträger mit verbesserten Kennwerten zu schaffen. Insbesondere wurde eine Reihe von
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Harzbindemitteln zur Verwendung bei der Ausbildung der magnetischen Überzüge vorgeschlagen. Die bisher am meisten benutzten Bindemittel bestanden aus Zweikomponenten-Kombinationen aus Urethan-, Vinylchlorid-Vinylacetat-, Cellulose-, Epoxid-, Äthylen- und Esterharzen. Diese Zweikomponenten-Bindemittel haben jedoch den Nachteil, daß bezüglich der Wahl des Mischungsverhältnisses der beiden Komponenten die elektromagnetischen Wandlereigenschaften und die physikalischen Eigenschaften, wie Dauerlaufstabilität und Bindefestigkeit, die für den Aufzeichnungsträger wesentlich sind, antagonistisch zueinander sind. Infolgedessen ist es extrem schwierig, daß der resultierende Aufzeichnungsträger beiden Erfordernissen gerecht wird. Die volle Erfüllung der Erfordernisse kann nicht erwartet werden.
Als Harzbindemittel vorgeschlagene Nitrocellulose wurde in großem Umfang verwendet, weil sie dem Magnetpulver eine gute Benetzbarkeit verleiht und weil der erhaltene Überzug weitgehend eben ist. Die leichte Entflammbarkeit von Nitrocellulose bedingt jedoch stets eine vorsichtige Handhabung, um gegenüber Feuer- und Explosionsgefahr geschützt zu sein. Um für die Speicherung und Handhabung eine ausreichende Sicherheit zu gewährleisten, besteht die Auflage, Nitrocellulose mit Isopropylalkohol als
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Schutzmittelbestandteil in einer Menge von 30 bis 35 % des Gewichts des Esters zu imprägnieren, um ein Ausstreuen oder eine Explosion zu vermeiden. Wenn andererseits Nitrocellulose mit einer Polyurethanverbindung oder dergleichen kombiniert wird, erfahren nichtnitrierte Hydroxylgruppen in der Cellulosekette eine Vernetzung mit Isocyanatradikalen in der Urethanverbindung. Bei der Anwendung von Nitrocellulose als Harzbindemittel für magnetischen Beschichtungswerkstoff erweisen sich die auf eine solche Vernetzung zurückgehende mechanische Festigkeit und die gute'Affinität von Nitrocellulose gegenüber dem magnetischen Beschichtungswerkstoff als sehr nützlich hinsichtlich der Verbesserung der elektromagnetischen Wandlereigenschaften und der physikalischen Eigenschaften, die von dem Magnetband gefordert werden. Bevor aber die Reaktion mit dem Isocyanatradikal der Urethanverbindung ausgenutzt wird, reagiert die Hydroxylgruppe des Isopropylalkohols, mit dem die Nitrocellulose imprägniert ist, zunächst mit dem Isocyanatradikal der Urethanverbindung, die zwecks Herbeiführung der Vernetzung mit der Nitrocellulose zugesetzt wird. Dadurch wird der Grad der Vernetzung vermindert. Die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des Produkts nimmt ab. In dem Versuch, diesen Mangel zu beheben, wurde vorgeschlagen, den für das Imprägnieren als Schutzmittelbestandteil benutzten Isopropylalkohol durch
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Dibutylterephthalat, Dioctylphthalat oder andere ähnliche Piastiziermittel zu ersetzen. Auch diese Substitution ist jedoch mit Nachteilen verbunden, weil das Plastiziermittel den Überzug schwächt, so daß es schwierig wird, der Beschichtung zufriedenstellende physikalische Eigenschaften zu verleihen. In diesem Zusammenhang ist bekannt, daß Nitrocellulose in physikalischer Hinsicht verbesserte Verschleißfestigkeit und Laufstabilität bietet, aber auch mit dem Nachteil niedriger Bindefestigkeit behaftet ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen magnetischen Aufzeichnungsträger zu schaffen, der gUnstige elektromagnetische Wandlerkennwerte hat und typische physikalische Anforderungen, wie Bindefestigkeit, DauerlaufStabilität, Still-Playback-Eigenschaften und dergleichen erfüllt, ohne daß die Oberflächenglätte nachteilig beeinflußt wird.
Es wurden ausgedehnte Untersuchungen bezüglich der bisher verwendeten Harzbindemittel, insbesondere Nitrocellulose, durchgeführt. Dabei zeigte sich, daß bei einer Kombination von drei Komponenten, nämlich einem Polyurethanharz, einem Epoxidharz und einer Nitrocellulose, deren Schutzmittelbestandteil durch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer ersetzt ist, in einem gewissen Mischungsverhältnis die beiden charakteristischen Anforderungen erfüllt werden können und
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ein magnetischer Aufzeichnungsträger erhalten wird, dessen Kennwerte denjenigen von konventionellen magnetischen Aufzeichnungsträgern mit den gewöhnlichen Zweikomponenten-Bindemitteln überlegen sind, wobei die oben erläuterten Nachteile ausgeräumt werden, die mit der derzeit verwendeten Nitrocellulose verbunden sind.
Ein magnetischer Aufzeichnungsträger mit einem Schichtträger und einem darauf befindlichen überzug aus einem magnetischen Beschichtungswerkstoff ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel in dem magnetischen Beschichtungswerkstoff ein Dreikomponentensystem aus 30 bis 70 Gew.% Polyurethanharz, 10 bis 40 Gew.% Epoxidharz und 10 bis 50 Gew.% Nitrocellulose vorgesehen ist, deren Schutzmittelbestandteil durch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer ersetzt ist. Auf diese Weise wird ein allgemein hervorragender magnetischer Aufzeichnungsträger erhalten, der günstige elektromagnetische Wandlereigenschaften hat, was eine unverzichtbare Eigenschaft von hervorragender Bedeutung für einen magnetischen Aufzeichnungsträger ist, und der sich gleichzeitig durch besonders gute physikalische Eigenschaften auszeichnet, wozu insbesondere die Bindefestigkeit, die Dauerlaufstabilität, die Still-Playback-Eigenschaften und dergleichen zählen, ohne daß darunter die Oberflächenglätte leidet, eine Eigenschaft, die für gewöhnlich antagonistisch zu den
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zuvor erwähnten Kenngrößen ist. Mit der Erfindung werden ferner die beiden einander entgegengesetzten physikalischen Probleme gelöst, nämlich verminderte Bindefestigkeit und Schwächung des Überzugs, die üblicherweise mit der Verwendung von Nitrocellulose verbunden sind.
Das Bindemittel des magnetischen Beschichtungswerkstoffes umfaßt also erfindungsgemäß drei Komponenten, und zwar ein Polyurethanharz, ein Epoxidharz und ein substituiertes Nitrocelluloseharz. Polyurethanharze sind für gewöhnlich Reaktionsprodukte von Diisocyanaten mit Glykolen oder ähnlichen Verbindungen, die Hydroxylgruppen enthalten. Zahlreiche kommerziell verfügbare Polyurethanharze können vorliegend verwendet werden. Zu typischen geeigneten Harzen gehören die Harze "Nippollan 5032", "Nippollan 5033" und "Nippollan 2304" der Nippon Polyurethane Industry Co. sowie die Harze "Estane 5702" und "Estane 5703" der B.F. Goodrich Chemical Co. Epoxidharze sind im allgemeinen Kondensationsprodukte von Epoxidverbindungen mit Verbindungen, die reaktionsfähige Wasserstoffatome enthalten. Für die vorliegenden Zwecke geeignete handelsübliche Epoxidharze sind u.a. "Epikote 1004", "Epikote 1007" und "Epikote 1009" (alles Warenzeichen) der Shell Chemical Co. Die vorliegend verwendete substituierte Nitrocellulose kann beispielsweise in Form von Chips vorliegen, die 70 % Nitrocellulose ent-
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halten und dadurch gewonnen werden, daß Isopropylalkohol, Piastiziermittel oder dergleichen, mit dem die Nitrocellulose angefeuchtet wird, durch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer (beispielsweise "VAGH" der Union Carbide Corp.) ersetzt wird.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung stellt die Anwendung einer Kombination dieser drei Harzkomponenten in speziellen Anteilen ein wesentliches Merkmal dar.
Die beiliegende Zeichnung zeigt ein Zusammensetzungsdiagraram der drei Harzkomponenten, die vorliegend als Harzbindemittel eingesetzt werden. Die Anteile oder Prozentsätze der Komponenten fallen erfindungsgemäß in den schraffierten Bereich des Diagramms. Insbesondere muß das Polyurethanharz in einem Anteil von 30 bis 70 Gew.%, das Epoxidharz in einem Anteil von 10 bis 40 Gew.% und die mit Vinylchlorid-Vinylacetat substituierte Nitrocellulose in einem Anteil von 10 bis 50 Gew.% vorhanden sein.
Liegt der Anteil einer der drei Komponenten außerhalb des genannten Bereichs, wird eine der wesentlichen Kenngrößen des resultierenden magnetischen Aufzeichnungsträgers nachteilig beeinflußt, wodurch beim praktischen Einsatz in der Regel Probleme auftreten. Wenn beispielsweise der Anteil
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des Polyurethanharzes kleiner als 30 % ist, verschlechtert sich die Bindefestigkeit des erhaltenen Überzugs. Überschreitet dieser Anteil 70 Gew.%, wird zwar die Bindefestigkeit stark erhöht. Die DauerlaufStabilität und die Still-Dauerhaftigkeit des erhaltenen Aufzeichnungsträgers sind jedoch beeinträchtigt. Es kommt zu Vibrationen des wiedergegebenen Bildes oder zu einem gegenseitigen Anhaften der Beschichtungslagen bei einem auf einen Stopp folgenden neuen Start. Wenn das Epoxidharz in einer Menge von weniger als 10 % des Gesamtgewichts vorliegt, wird der Beschichtungswerkstoff weniger dispersionsfähig. Es kommt zu einer Beeinträchtigung der Oberflächengüte des Überzugs und zu einer Verschlechterung der elektromagnetischen Wandlerkenngröße. Wenn andererseits das Epoxidharz in einer Menge von mehr als 40 Gew.% vorliegt, bewirkt der Unterschied zwischen den Kontraktionskoeffizienten des Schichtträgers und des Überzugs ein Welligwerden oder Werfen des resultierenden Aufzeichnungsträgers. Die DauerlaufStabilität und die Still-Dauerhaftigkeit werden trotz einer Verbesserung der Bindefestigkeit nachteilig beeinflußt. Wenn des weiteren der Anteil der substituierten Nitrocellulose unter 10 % liegt, nimmt zwar die Bindefestigkeit zu; die Dauerlaufstabilität und die Still-Dauerhaftigkeit werden aber kleiner. Liegt andererseits der Anteil über 50 %, nimmt die Bindefestigkeit ab; die Welligkeit des Aufzeichnungsträ-
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gers beschleunigt Änderungen des Reproduktionsausgangssignals.
Mit der vorliegenden Erfindung wird ein magnetischer Aufzeichnungsträger geschaffen, der die gewünschten Eigenschaften besitzt, indem die drei Komponenten in den oben erläuterten Anteilen kombiniert werden, um auf diese Weise einen magnetischen Beschichtungswerkstoff zu erhalten, der es dem Bindemittel gestattet, seine gewünschten Eigenschaften voll zu entfalten. Dieser Beschichtungswerkstoff wird dann auf den Schichtträger aufgebracht. Der auf diese Weise gefertigte magnetische Aufzeichnungsträger ist bekannten Ausführungsformen sowohl hinsichtlich der elektromagnetischen Umwandlungskennwerte als auch anderer Eigenschaften überlegen.
Die Erfindung ist im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
BEISPIEL Die Komponenten
r"Fe2°3 (mlt Kobalt dotiert) 400 Gewichtsteile
Polyurethanharz ("Nippollan 2304"
der Nippon Polyurethane Ind.) 55 Gewichtsteile
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Epoxidharz ("Epikote Nr.1009" der Shell Chemical Co.)
Nitrocellulose (Chips "H-l/2" der Asahi Chemical Ind.Co. mit 30 % Isopropylalkohol substituiert durch 30 % "VAGH" oder Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer der Union Carbide Corporation)
Dispersionsmittel
Schmiermittel
Antistatikum (Ruß)
Methylethylketon
Methylisobutylketon Cyclohexanon
Gewichtsteile
Gewichtsteile
6 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile Gewichtsteile Gewichtsteile Gewichtsteile
wurden in eine Pigmentdispersionsmaschine eingebracht und innig gemischt und dispergiert, um einen magnetischen Beschichtungswerkstoff auszubilden. Unter Zugabe von 15 Gewichtsteilen eines Härters in Form eines Polyisocyanats ("Desmodur L" der Sumitomo Bayer Urethane Co.) wurde die gesamte Masse unter Rühren gemischt, um eine homogene Beschichtungslösung zu erhalten. Die so zubereitete Lösung wurde auf einen 15 um dicken Polyesterfilm aufgebracht, wobei eine 6 um dicke Beschichtung ausgebildet wurde. Nach einer Oberflächenbehandlung durch Superkalandern wurde der Überzug ausgehärtet, indem er 48 h lang auf 60 C erhitzt wurde. Der beschichtete Film wurde dann in Stücke von 12,7 mm breitem Magnetband geschlitzt.
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Das so erhaltene Videoaufzeichnungs-Magnetband wurde auf seine verschiedenen Eigenschaften getestet, u.a. auf die Bindefestigkeit, die DauerlaufStabilität, die Still-Dauerhaftigkeit, den Oberflächenglanz und die elektromagnetischen Wandlerkenngrößen. Die Ergebnisse bzw. die gemessenen numerischen Werte sind in der untenstehenden Tabelle in der Zeile "I" zusammengestellt.
Verschiedene Magnetbänder wurder auf die gleiche Weise, mit Ausnahme einer Modifizierung der Bindemittelzusammensetzung, erhalten. Mit den Versuchsproben wurden ähnliche Tests durchgeführt. Die Meßwerte finden sich in den Zeilen "A" bis "H", "J" und 11X". Bei den Bindemitteln für die Versuchsproben "J" und "K" wurde konventionelle, handelsübliche Nitrocellulose verwendet, die entweder mit 30 % Isopropylalkohol oder mit 18 % Dibutylphthalat . imprägniert war.
Unter dem Begriff "Bindefestigkeit" wird in Verbindung mit der Tabelle 1 die Kraft verstanden, die erforderlich ist, um den magnetischen Überzug und den Filmträger um 180 voneinander abzulösen, und zwar ausgedrückt in Gramm pro 12,7 mm Breite des Versuchsbands. Unter "Still-Dauerhaftigkeit" wird die Zeitspanne verstanden, für die eine Dämpfung von mehr als 2 Dezibel des Reproduktionsausgangssignals für
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ein stationäres Bild erforderlich ist. Die "Dauerlaufstabilität" gibt an, wievielmal das Band an dem Kopf vorbeigezogen'wird, bis es zu Bildvibrationen (zittern) kommt. Die "elektromagnetische Wandlerkenngröße" und der "Glanz" (gemessen durch einen Glanzmesser "Modell GH-5" der Murakami Colors) sind als Relativwerte, bezogen auf die Werte der Versuchsprobe "I" angegeben, die beide zu Null Dezibel (dB) angesetzt sind.
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Tabelle 1
Bindemittelzusammen
setzung		 Epoxid
harz		 substituierte
Nitrocellulose		 Bindemittelzusammen
setzung		 Epoxid
harz		 Nitrocellulose Binde-
festig
keitig)		 Eigenschaften Still-
Dauerhaf-
tigkeit
(min)		 Glanz
(dB)		 elektromagne
tische Wand
lerkenngröße
5 MHz (dB)
Versuchs
probe		 Polyurethan 20 60 Polyurethan 30 15 11 Dauerlauf
stabilität
(Anzahl d.
Durchläufe)		 55 + 0,3 + 0,3
A 20 10 30 55 30 15 50 1100 50 + 0,1 + 0,2
B 20 40 20 55 65 1250 50 + 0,1 + 0,3
C 40 45 5 95 1150 20 - 0,3 - 0,2
D 50 35 - 145 450 10 - 1,5 - 2,0
E 65 65 - 125 200 10 - 0,2 - 0,5
F 35 - 30 70 300 15 - 0,8 - 0,9
G 70 - 60 9 450 60 - 0,5 - 0,3
H 40 30 15 55 850 50 0 0
I 55 1100
Versuchs
probe		 43 35 0 + 0,1
J 50 650 30 + 0,1 - 0,2
K 570
OO OO CO
Wie aus der Tabelle 1 zu entnehmen ist, sind die Magnetbänder der Versuchsproben "B", "C" und "I", die den erfindungsgemäßen Bedingungen entsprechen, hervorragend hinsichtlich Eigenschaften, wie Bindefestigkeit, Dauerlaufstabilität, Still-Dauerhaftigkeit, Glanz und elektromagnetischer Wandlerkenngröße. Insgesamt sind sie als Bänder zu bewerten, die gut aufeinander abgestimmte, ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen. Im Gegensatz dazu sind die Versuchsproben "A", 11D" bis "H", "J" und "K" mit dem einen oder anderen Mangel behaftet; sie bieten Probleme, die vor einem praktischen Einsatz gelöst werden müssen, obwohl sie in der einen oder der anderen Hinsicht hervorragend sind.
Die Menge des dem magnetischen Überzug zuzusetzenden Härters liegt vorzugsweise zwischen 5 und 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht des Bindemittels. Bei weniger als 5 Gewichtsteilen Härter ist nur ein geringer Vernetzungseffekt zu erwarten. Wenn umgekehrt die Härtermenge über 20 Gewichtsteilen liegt, nimmt die Bindefestigkeit des Überzugs mit Bezug auf den Schichtträger ab; während des Aushärtens kann es zu einem schichtweisen Anhaften des Überzugs kommen.
Allgemein ist festzustellen, daß der erfindungsgemäße magne-
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tische Aufzeichnungsträger hinsichtlich seiner Eigenschaften und Kennwerte konventionellen Aufzeichnungsträgern mit üblichen Bindemittelsystemen überlegen ist.
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Claims (8)

  1. Ansprüche
    Magnetischer Aufzeichnungsträger mit einem Schichtträger und einem darauf befindlichen Überzug aus einem magnetischen Beschichtungswerkstoff, dadurch gegekennzeichnet, daß als Bindemittel in dem magnetischen Beschichtungswerkstoff ein Dreikomponentensystem aus 30 bis 70 Gew.% Polyurethanharz, 10 bis 40 Gew.% Epoxidharz und 10 bis 50 Gew.% Nitrocellulose, bezogen auf das Gesamtgewicht des Bindemittels, vorgesehen ist, wobei ein Schutzmittelbestandteil der Nitrocellulose durch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer ersetzt ist.
  2. 2. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß ein 30 % Isopropylalkohol-Schutzmittelbestandteil durch einen 30% Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeranteil ersetzt ist.
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    FEK.NSPH.iCHm.: 019/401103» - TELtX. SJ1519 dpa a · KABEL: ELECTRICPATENT MÜNCHEN
    ORIGINAL 1N8PFCTED
  3. 3. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehait der Nitrocellulose an Piastiziermittel durch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer ersetzt ist.
  4. 4. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein Dreikomponentensystem aus 40 Gew.% Polyurethanharz, 40 Gew.% Epoxidharz und 20 Gew.% substituierter Nitrocellulose vorgesehen ist.
  5. 5. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein Dreikomponentensystem aus 55 Gew.% Polyurethanharz, 30 Gew.^ Epoxidharz und 15 Gew.* substituierter Nitrocellulose vorgesehen ist.
  6. 6. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein Dreikomponentensystem aus 60 Gew.Si Polyurethanharz, 10 Gevt.% Epoxidharz und 30 Gew.* substituierter Nitrocellulose vorgesehen ist.
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  7. 7. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der magnetische Aufzeichnungsträger als Videoaufzeichnungsband ausgebildet ist.
  8. 8. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der magnetische Beschichtungswerkstoff zusätzlich einen Härter in einer Menge von 5 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf das Bindemittelgewicht, enthält.
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