DE3326002A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial mit einer haft- oder grundierschicht - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungsmaterial mit einer haft- oder grundierschicht

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Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, beispielsweise Videobänder, Audiobänder, Memorybänder, Magnetbögen oder Magnetscheiben und insbesondere magnetische Aufzeichnungsmaterialien mit ausgezeichneter Dauerhaftigkeit und Haftfestigkeit zwischen der Magnetschicht und dem Träger.
Polyäthylenterephthalat wird seit langem als Träger für magnetische Aufzeichnungsmaterialien verwendet. PoIyäthylenterephthalat wird gestreckt und hochkristallisiert und infolgedessen besitzt es aufgezeichnete Eigenschaften sowohl hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln als auch hinsichtlich mechanischer Festigkeit«
Eine Magnetschicht, welche durch Dispergierung ferromagnetischer Teilchen in einem Binder zur Herstellung der Überzugsmasse und Aufziehen derselben auf einen Träger erhalten wurde, hat eine äußerst niedrige mechanische Festigkeit. Deshalb kann eine Magnetschicht, welche ohne Ausbildung einer Grundschicht oder Grundierschicht auf einem Träger hergestellt wurde, leicht bei Anwendung geringer Kraft zerstört werden. Es ist äußerst schwierig, eine Magnetschicht zu erhalten, welche stark an einem Träger haftet. Die einfachste und brauchbarste Lösung dieses Problemes besteht darin, eine Magnetschicht mit einer Grundschicht zu versehen.
Die Zusammensetzung von Grundschichten ist in der US-PS 3 730 767, der japanischen Patent-Veröffentlichung 1024 3/74 und den japanischen offengelegten Anmeldungen 46406/74, 46 407/74, 32905/75, 32 906/75 und 32907/75 beschrieben. Jedoch erbringen derartige Massen" nicht stets zufriedenstellende Ergebnisse.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial mit einer ausgezeichneten Haftfestigkeit zwischen der Magnetschicht und dem Träger.
Infolge ausgedehnter Untersuchungen hinsichtlich der Verbesserung der Zusammensetzung einer Grundschicht wurde im Rahmen der Erfindung festgestellt, daß bei einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial, welches einen Träger mit einer darauf angebrachten Grundschicht und einer Magnetschicht besteht, die Aufgabe der Erfindung erreicht wird, indem ein amorpher gesättigter Polyester mit einer Glasübergangstemperatur (Tg) von 10 0C bis 60 0C in die Grundschicht einverleibt wird.
Im Rahmen der kurzen Beschreibung der Zeichnungen stellt
Fig. 1 eine graphische Darstellung dar, welche die Beziehung zwischen der Dicke der Grundschicht und der Haftfestigkeit der Magnetschicht zeigt,
Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen der Dicke der Grundschicht und dem Video-S/N-Verhältnis zeigt,
Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, die die Bs-Ziehung zwischen dem Glasübergangspunkt des Binders der Grundschicht und der Haftfestigkeit der Magnetschicht zeigt.
Im Rahmen der Beschreibung der Erfindung im einzelnen wird ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial angegeben, welches aus einem Träger als Grundlage mit einer Grundschicht und einer darauf ausgebildeten ferromagnetischen Aufzeichnungsschicht besteht. Der Träger als Grundlage kann aus irgendeinem üblichen Material bestehen und die Magnetschicht besteht ebenfalls aus üblichen Materialien wie ferromagnetische
·■ - 3326UÜZ
innerhalb eines Binders dispergierten Pulvern. Durch Ausbildung der Grundschicht, welche einen amorphen gesättigten Polyester mit einer Glasübergangstemperatur (Tg) von 10 0C bis 60 0C enthält, ergibt sich ein Aufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneter Haftfestigkeit zwischen der Magnetschicht und dem Träger. Es wird besonders bevorzugt, daß die Grundschicht einen amorphen gesättigten Polyester mit einem Wert Tg von 10 0C bis niedriger als 30 0C, stärker bevorzugt 15· 0C bis 25 0C, und einen amorphen gesättigten Polyester mit einem Wert Tg von 30 0C bis 60 0C, stärker bevorzugt 35 0C bis 55 0C, in Kombination enthält. Das Mischverhältnis des amorphen gesättigten Polyesters mit einem niedrigeren Tg-Wert zu dem amorphen gesättigten Polyester mit dem höheren Tg-Wert beträgt vorzugsweise 95/5 bis 50/50, stärker bevorzugt 90/10 bis 60/40, auf das Gewicht bezogen. Das heißt, die Glasübergangstemperatur der Grundschicht wird durch Anwendung von zwei oder mehr Arten amorpher gesättigter Polyester mit einer Glasübergangstemperatur von 10 0C bis 60 0C in Kombination eingeregelt. Die Haftfestigkeit des bei Normalteraperatur verwendeten Magnetbandes wird markant bei einer Glasübergangstemperatur von 100C bis 60 0C verbessert. Es wird angenommen, daß die Glasübergangstemperatur der Grundschicht niedriger ist als diejenigen der Magnetschicht und des nichtmagnetischen Träger, wodurch eine Streßkonzentration dispergiert oder entspannt werden kann.
Die Dicke der Grundschicht beträgt allgemein 0,03 um bis 0,5 μΐη und vorzugsweise 0,05 μΐη bis 0,3 um. Falls die Dicke kleiner als 0,03 um ist, arbeitet die Grundschicht nicht ausreichend, um die Konzentration der Spannung freizugeben und die Haftfestigkeit wird verringert. Falls die Dicke stärker als 0,5 um ist, ist es schwierig, eine glatte
Oberfläche der Grundschicht zu erhalten, so daß ein Magnetband mit einem hohen S/N-Verhältnis nicht erhalten werden kann. Ferner variiert die bevorzugte Dicke der Grundschicht in gewissem Ausmaß in Abhängigkeit von der Dicke der Magnetschicht. Falls beispielsweise die Dicke der Magnetschicht 3 um oder mehr beträgt,, ist die Dicke der Grundschicht vorzugsweise 0,1 μΐη oder mehr, stärker bevorzugt 0,2 μΐη bis 0,3 um. Wenn die Dicke der Magnetschicht weniger als 3 um beträgt, ist diese vorzugsweise 0,05 um oder mehr.
Der für die Grundschicht gemäß der Erfindung verwendete amorphe gesättigte Polyester hat einen Wert Tg von 10 0C bis 60 0C, gemessen mittels DSC, einen Vicat-Erweichungspunkt von 20 0C bis 80 0C, gemessen gemäß ASTM-D1525-65T und eine Shore D-Härte von 10 bis 80, gemessen gemäß ASTM D2240-68.
Der amorphe gesättigte Polyester kann durch Polykondensation von einer oder mehreren Arten einer zweibasischen Säure und einer oder mehreren Arten an zweiwertigen Alkoholen erhalten werden. Der Polyester mit einem Wert Tg von 10 0C bis 60 0C kann auch durch Esteraustauschreaktion und Polykondensationreaktion mit einem Polyester und einem zweiwertigen Alkohol von unterschiedlicher Art erhal-
25 ten werden.
Die zweibasischen Säuren, welche den amorphen gesättigten Polyester aufbauen, umfassen spezifische Verbindungen der Struktur HOOC-R-COOH, worin R in geeigneter Weise gewählt wird, beispielsweise Phthalsäure, Azelainsäure, Adipinsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und Sebacinsäure, wovon Isophthalsäure und Terephthalsäure besonders bevorzugt werden.
Der zweiwertige Alkohol umfaßt Verbindungen mit der Struktur entsprechend HO-R'-OH, worin R1 in geeigneter Weise gewählt wird, wie Äthylenglykol, Triäthylenglykol, Neopentylglykol, 'Äthylenoxid-Addukte von Bisphenol A und Diäthylenglykol, wovon Äthylenglykol, Triäthylenglykol und Äthylenoxid-Addukte von Bisphenol A besonders bevorzugt werden.
Die vorstehend aufgeführten beiden Komponenten
(zweibasische Säure und zweiwertiger Alkohol) können allein oder in Kombination verwendet werden.
Amorphe gesättigte Polyester mit einem Wert Tg von 10 0C bis 60 0C können leicht durch Anwendung von einer oder mehreren zweibasischen Säurekomponenten und einer oder mehreren zweiwertigen Alkoholkomponenten in Kombination und Einstellung des Mischverhältnisses der zweibasischen Säurekomponenten oder zweiwertigen Alkoholkomponenten erhalten werden. Falls beispielsweise Äthylenglykol und Triäthylenglykol in Kombination als zweiwertige Alkoholkomponenten zusammen mit Terephthalsäure als zweibasische Säurekomponente verwendet werden, kann eine Glasübergangstemperatur von etwa 100C bis etwa 30 0C erhalten werden, indem das aufs Mol bezogene Mischverhältnis von Äthylenglykol zu Triäthylenglykol innerhalb des Bereiches von 1/9 bis 5/5 eingestellt wird.
Amorphe gesättigte Polyester, die spezifisch im Rahmen der Erfindung verwendet werden, umfassen Polykondensations-0 produkte von Phthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukte aus Adipinsäure, Phthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukte aus Isophthalsäure, Terephthalsäure, Äthylenglykol
COPY !
und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukte aus Sebacinsäure, Terephthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukte aus Terephthalsäure, Äthylenglykol und Triäthylenglykol, Polykondensationsprodukte aus Terephthalsäure, Äthylenglykol, Triäthylenglykol und Äthylenoxid-Addukten aus Bisphenol A sowie Polykondensationsprodukte aus Isophthalsäure, Äthylenglykol und Triäthylenglykol. •Derartige Polyester sind auch im Handel unter den Bezeichnungen "Bayron Nr. 103", "Bayron Nr. 500", "Bayron Nr. 200", "Bayron Nr. 300" als Produkte der Toyobo Co., Ltd. und "STAFIX" als Produkt der Fuji Photo Film Co., Ltd.
Die Magnetschicht, die ferromagnetischen Pulver, Zusätze und im Rahmen der Erfindung verwendbaren Träger sind die üblichen, wie sie beispielsweise in der US-PS 4 135 016 aufgeführt sind.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung, wobei jedoch die dort angegebenen Komponenten, Mischverhältnisse, Arbeitsgänge und Stufen von Fachmann im Rahmen der Erfindung entsprechend geändert werden können.
Unter "Teilen" sind "Gewichtsteile" in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen zu verstehen.
Die Haftfestigkeit der Magnetschicht und das Video-S/N-Verhältnis wurden nach den folgenden Verfahren gemessen. 30
Verfahren zur Messung der Haftfestigkeit der Magnetschicht
Ein Teil eines Magnetbandes mit einer Breite von 12,7 mm wurde an einen Papierbogen mittels eines doppelsei-
·· - 3326UU/ - ίο -
tigen Klebbandes angeheftet. Die Festigkeit des Abstreifens der Magnetschicht wurde gemessen, wenn ein Ende der Magnetschicht in der gleichen Richtung wie das andere Ende der Magnetschicht bei 23 0C und 65 % relativer Feuchtigkeit 5 gezogen wurde.
Verfahren der Messung des Video-S/N-Verhältnisses
Die Differenz des S/N-Verhältnisses zwischen dem Magnet-10 band gemäß der Erfindung und einem Magnetband ohne Grundschicht als Bezugsband wurde unter Anwendung einer Geräuschmeßgerätes "925C" der Shibasoku Co., Ltd. gemessen.
Das Geräuschniveau wurde mit einem hohen Paßfilter 15 von 10 KHz und einem niedrigen Paßfilter von 4 MHz unter Anwendung eines VTR Gerätes "NV-8300" der Matsushita Electric Industries Co., Ltd., gemessen.
In den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde die 20 folgende Zusammensetzung für die Magnetschicht verwendet.
Teile
Y-Fe3O3 (Hc. 200 Oe, durchschnittliche
Teilchenlänge: 0,5 um, Nadelverhältnis:
10/1) 100
Copolymeres aus Vinylchlorid/Vinylacetat/
Vinylalkohol (Copolymerxsationsverhältnis:
92/3/5 (Gewichtsverhältnis), Polymerisationsgrad: 420) 56
Polyesterpolyurethan (hergestellt aus
Butylenadipat und Diphenylmethandxisocyanat,
Molekulargewicht: etwa 80 000) 24
Elektrischleitender Ruß (durchschnittlicher
Teilchendurchmesser: 30 πιμίη) 3
Myristinsäure 4
- 11 -
Teile
Siliconöl (Dimethylpolysiloxan,
Polymerisationsgrad: 60) 0,3
Methyläthylketon 500
Cyclohexanon 200
Die vorstehende Masse wurde in eine Kugelmühle gegeben, während 24 Stunden dispergiert, mit 20 Teilen Polyisocyanat (Produkt "Desmodule L-75" , Äthylacetatlösung mit 75 Gew.% eines Adduktes aus 3 Mol Tolylendiisocyanat und 1 Mol Trimethylolpropan der Bayer A.G.), versetzt, unter Hochgeschwindigkeitsscherkraft während 1 Stunde dispergiert und mit einem Filter mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 3 μΐη filtriert, wobei die magnetische überzugsmasse erhalten wurde. 15
Beispiel 1
Eine Grundschicht mit einem Wert Tg von +20 0C, welche durch Vermischen von zwei Arten von amorphen gesättigten Polyestern gemäß der Erfindung hergestellt worden war (das Mischverhältnis des einen mit einem niedrigen Tg-Wert zu dem anderen mit einem hohen Tg-Wert betrug , auf das Gewicht bezogen, 60/40) wurde auf eine 14 um dicke PoIyäthylenterephthalatfolie zu einer Stärke von 0,02 um bis 0,8 um aufgezogen und die Magnetschicht mit der vorstehenden Zusammensetzung hierauf zu einer Dicke von 5 um aufgezogen.
Die dabei erhaltenen Proben wurden hinsichtlich der Haftungsfestigkeit der Magnetschicht und des Video-S/N-Verhältnisses bewertet, wobei die Ergebnisse in den Fig. 1 und 2 enthalten sind.
·' ; - ·· 332ÖUUZ
Ferner wurde eine Grundschicht mit einem Wert Tg von -30 0C bis +90 0C, welche durch Vermischen von zwei Arten amorpher gesättigter Polyester mit verschiedenen Tg-Werten erhalten worden war, zur einer Dicke von 0,2 um aufgezogen und die Magnetschicht mit der vorstehenden Zusammensetzung wurde hierauf zu einer Dicke von 5 um aufgezogen, wobei die Grundschicht mit einem Wert Tg von +10 0C bis +60 0C unter Anwendung von zwei Arten von amorphen Polyestern gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden war.
Die dabei erhaltenen Proben wurden gleichfalls hinsichtlich der Haftungsfestigkeit der Magnetschicht untersucht; die Ergebnisse sind in Fig. 3 enthalten. 15
Es ergibt sich aus Fig. 1, daß, falls eine Grundschicht mit einer Dicke von nicht weniger als 0,03 μπι verwendet wurde, eine Haftungskraft von nicht weniger als 100 g/12,7 mm Breite erhalten wurde. Es ist aus Fig. 2 ersichtlich, daß, falls eine Grundschicht mit einer Dicke von mehr als 0,5 um verwendet wurde, das Video-S/N-Verhältnis geschädigt wurde. Deshalb ist es zu bevorzugen, daß die Grundschicht eine Dicke von 0,03 um bis 0,5 um besitzt.
Es ergibt sich gleichfalls aus Fig. 3, daß, falls der Tg-Wert des Binders der Grundschicht in den Bereich von 10 0C bis 60 0C fällt, äußerst hohe Haftfestigkeit der Magnetschicht erhalten werden. Falls eine Grundschicht mit einem Tg-Wert von nicht mehr als O 0C verwendet wird, treten Walzenflecken und Blockierungen während der Uberzugsstufe auf. Falls der Tg-Wert des Binders mehr als 60 0C beträgt, wird die Haftungsfestigkeit markant geschädigt. Deshalb wird es bevorzugt, daß die Grundschicht einen Binder mit einem Tg-Wert von 10 °C hLs 60 0C besitzt.
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde wiederholt und es wurden magnetische Aufzeichnungsmaterialien erhalten, wobei jedoch die in Tabelle I aufgeführten Zusammensetzungen der Grundschicht zur Herstellung einer Grundschicht mit einer Dicke von 0,2 μπ\ angewandt wurde. Die amorphen gesättigten Polyester A, B und C sind aus Äthylenglykol, Triäthylenglykol und Äthylenoxid-Addukten von Bisphenol A als zweiwertige Alkoholkomponenten und Terephthalsäure als zweibasische Säurekomponente aufgebaute Kondensationsprodukte. Der Tg-Wert der amorphen gesättigten Polyester wurde durch Änderung des Mischverhältnisses der zweiwertigen Alkoholkomponenten eingeregelt.
Die dabei erhaltenen Proben wurden hinsichtlich der Haftungsfestigkeit der Magnetschicht bewertet und die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
Beispiel 2 Tabelle I Vergleichs
beispiel 2		 Vergleichs- %) Vergleichs
beispiel 4		 Vergleichs
beispiel 5
80 80 80
20 Zusammensetzung der Grundschicht (Gew. 80 80
Amorpher gesättigter
Polyester A
(Tg: 20 0C)		 Vergleichs
beispiel 1		 20 · 20
Amorpher gesättigter
Polyester B
(Tg: 50 0C)		 — — — — 20
Amorpher gesättigter
Polyester C
(Tg: 70 0C)		 _ 20
Polycarbonat 220 80 60 140 30 160
Copolymeres aus
Vinylidenchlorid-
acrylonitril		 20
Haftungsfestig
keit der Magnet
schicht
(g/12,7 mn Breite)
20
Es ergibt sich aus den Werten in Tabelle I, daß eine durch Vermischen von zwei Arten von amorphen gesättigten Polyestern gemäß der Erfindung hergestellte Grundschicht eine ausgezeichnete Haftfestigkeit der Magnetschicht ergibt.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt ist.

Claims (1)

  1. (1937-1982) D-8 0 00 MÖNCHEN
    HERZOG-WILHELM-STR.
    W. 44363/83 - Ko/Ne 19# Juli
    Fuji Photo Film Co., Ltd. Minami Ashigara-Shi, Kanagawa (Japan)
    Magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit einer Haft- oder Grundierschicht
    Patentansprüche
    J Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, bestehend aus einem Träger als Grundlage mit einer darauf aufgebrachten Haft- oder Grundierschicht und einer magnetischen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Haft- oder Grundierschient aus einem amorphen gesättigten Polyester mit einer Glasübergangstemperatur von 10 C bis 60 C aufgebaut isto
    2O Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Haft- oder Grundierschicht aus einem amorphen gesättigten Polyester mit einer Glasübergangs temperatur von 10 0C bis niedriger als 30 0C und
    RAD ORIGINAL
    einem amorphen gesättigten Polyester mit einer Glasübergangstemperatur von 30 0C bis 60 0C aufgebaut ist.
    3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Haft- oder Grundierschicht aus einem amorphen gesättigten Polyester mit einer Glasübergangstemperatur von 15 0C bis 25 0C und einem amorphen
    gesättigten Polyester mit einer Glasübergangstemperatur 10
    von 35 0G bis 55 0C aufgebaut ist.
    4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1. bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Haft- oder Grundierschicht eine Dicke von 0,03/um bis 0,5/um besitzt.
    5· Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Haft- oder Grundierschicht eine Dicke von 0,05/um bis 0,3/um besitzt.
    6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der amorphe gesättigte Polyester aus einem Polykondensationsprodukt einer zweibasischen Säure und eines zweiwertigen Alkohols aufgebaut ist.
    7. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zweibasische Säure aus Phthalsäure, Azelainsäure, Adipinsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und/oder Sebacinsäure und der zweiwertigs Alkohol aus Äthylenglykol, Triäthylenglykol, Neopentylglykol und/oder dem Äthylenoxid-Addukt von Bisphenol A und Diäthylenglykol besteht»
    8. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der amorphe gesättigte Poly-
    -'•3 -
    ester aus Polykondensationsprodukten aus Phthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukten aus Adipinsäure, Phthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol , Polykondensationsprodukten aus Isophthalsäure, Terephthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukten aus Sebacinsäure, Terephthalsäure, Äthylenglykol und Neopentylglykol, Polykondensationsprodukten aus Terephthalsäure und Äthylenglykol und Triäthylenglykol, Polykondensationsprodukten aus Terephthalsäure, Äthylenglykol, Triäthylenglykol und dem Äthylenoxid-Addukt von Bisphenol A sowie Polykondensationsprodukten von Isophthalsäure, Äthylenglykol und Triäthylenglykol besteht.
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