JPH0334841B2 - - Google Patents
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- JPH0334841B2 JPH0334841B2 JP59085545A JP8554584A JPH0334841B2 JP H0334841 B2 JPH0334841 B2 JP H0334841B2 JP 59085545 A JP59085545 A JP 59085545A JP 8554584 A JP8554584 A JP 8554584A JP H0334841 B2 JPH0334841 B2 JP H0334841B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面被覆された磁性粉およびその製
造方法に関する。更に詳しくは、ある特定の化合
物で表面処理されて、分散性とバインダーとの接
着性が改善された磁性粉およびその製造方法に関
する。 〔発明が解決しようとする問題点〕 磁気テープ、磁気デイスクなどの磁気記録媒体
との磁性粉は高度の分散性が要求される。 磁気記録媒体は一般に、磁性粉末、バインダ
ー、各種添加剤及び溶剤を混練することにより製
造される磁性塗料をプラスチツクのフイルムやシ
ートの基板上に均一に塗布して乾燥し、その後磁
性層を鏡面仕上げして形成されるが、磁性塗料中
の磁性粉を十分に分散解膠して凝集粒子を除いて
おかないと充填密度の大きな均一で平滑な磁性層
を作ることはできない。 磁性粉の凝集粒子により磁性層の不均一は磁気
テープの電磁変換特性及び磁気特性に重大な亜影
響を及ぼす。即ち出力の低下、ノイズの増大、ド
ロツプアウトなどの原因となる。又、磁性粉末と
バインダーとの接着力が弱い場合は、磁気記録媒
体と記録ヘツド又は再生ヘツドとの摺動の際に、
磁性塗膜層からの磁性粉の剥離（いわゆる“粉落
ち”）が起こり易く、塗膜表面が荒れて、磁気記
録媒体の耐久性が損われる。従来の磁気記録媒体
においては、かかる耐久性が不十分のまま実用化
されているのが実状であつた。 このように磁性塗料中の磁性粉の分散性及びバ
インダーとの接着性は磁気記録媒体の性能を向上
させる上で非常に重要である。 〔従来の技術〕 磁性粉の分散性の向上に関しては種々の観点か
ら研究されており、磁性塗料配合に適当な界面活
性剤を加えて分散性を改良することが提案されて
いる。このような界面活性剤としてはアルキルイ
ミダゾリン化合物を用いるもの（特開昭54−
32304）、アルキルポリオキシエチレンリン酸エス
テルをアルキルアミンで中和して用いるもの（特
開昭53−78810）、長鎖アルキルリン酸エステルを
用いるもの（特開昭54−147507、特願昭53−
49629）などのようにアミンとその誘導体、リン
酸エステル、ポリオキシエチレンリン酸エステル
類などを利用することが多い。また、磁性粉を表
面処理してから塗料化すると分散性が改良される
とする提案があり、アルキルポリオキシエチレン
リン酸エステルを用いるもの（特開昭54−94308、
同56−49769）、メタル粉をチタンカツプリング剤
で処理して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の
経時劣化を防ぐもの（特開昭56−88471）などが
ある。又、磁性粉とバインダーとの接着性を向上
させて磁性塗膜の耐久性向上を計る方法として
は、バインダーと反応性の官能基をもつシランカ
ツプリング剤を用いるもの（特開昭54−7310）、
アミノフアンクシヨナルシランカツプリング剤と
イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物との
反応生成物によつて被覆するもの（特開昭56−
143533）、バインダー中の二重結合とラジカル重
合が可能な不飽和結合を有するチタンカツプリン
グ剤で磁性粉を処理するもの（特開昭56−
111129）、分子中に少なくとも４個の放射線感応
性アクリル系二重結合を有する化合物をバインダ
ーとして用いるもの（特開昭57−40744）などが
ある。このように、磁性塗料中の磁性粉末の分散
性及び磁性塗膜の耐久性の向上に関して、多くの
研究がなされてきたにもかかわらず、未だに満足
すべき改良の段階には到達していない。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上記の磁気記録媒体の問題点に
鑑み、磁性粉末の分散性とバインダーとの接着性
に関して鋭意研究の結果、特定のリン酸エステル
と、特定のカツプリング剤で表面処理された磁性
粉が、分散性とバインダーとの接着性が著しく向
上することを見い出し本発明を完成したものであ
る。 即ち、本発明は () 次の一般式、 〔RO（AO）o〕lPO（OH）3-l （式中、Ｒは炭素数２〜28の炭化水素基又はア
シル基を表わし、Ａは炭素数２〜４のアルキレ
ン基を表わし、ｎは０又は１〜30の整数を表
し、ｌは１、1.5又は２を表わす）で表わされ
るリン酸エステル、および、 () 一分子中に二個以上のリン酸基を有する分
子量10000以下のリン酸エステル、 からなる群より選ばれる１種又は２種以上のリン
酸エステルと、 () 一分子中に加水分解性アルコキシシラン基
を有する有機シラン化合物、 () 一分子中に加水分解性チタン基を有する有
機チタン化合物、および、 () 一分子中に加水分解性アルコキシアルミニ
ウム基を有する有機アルミニウム化合物、から
なる群より選ばれる１種又は２種以上のカツプ
リング剤、 とによつて表面処理された磁性粉を提供するもの
である。 本発明の表面処理磁性粉は、前記（）および
（）からなる群より選ばれる１種又は２種以上
のリン酸エステルと、前記（）、（）および
（）からなる群より選ばれる１種又は２種以上
のカツプリング剤の両方を用いて磁性粉を不活性
有機溶媒中で加熱処理することにより得ることが
できる。 〔作 用〕 本発明に係わる前記（）のリン酸エステル
は、リン酸と炭素数２〜28の炭化水素基を有する
ヒドロキシ化合物あるいはその低級アルキレンオ
キサイド付加物から誘導されるリン酸モノエステ
ル、リン酸ジエステル又はリン酸セスキエステ
ル、或いはリン酸と炭素数２〜28の脂肪酸又はそ
の低級アルキレンオキサイド付加物から誘導され
るリン酸モノエステル、リン酸ジエステル又はリ
ン酸セスキエステルが例示される。具体的な化合
物としては、モノドデシルホスフエート、モノベ
ンジルホスフエート、ジドデシルホスフエート、
セスキドデシルホスフエート、セスキベンジルホ
スフエート、セスキプロピルホスフエート、セス
キオクチルホスフエート、セスキオレイルホスフ
エート、モノベヘニルホスフエート、モノヘキシ
ルホスフエート、ジヘキシルホスフエート、モノ
オレイルホスフエート、セスキドデシルポリオキ
シエチレン(3)ホスフエート、セスキドデシルポリ
オキシエチレン(9)ホスフエート、セスキノニルフ
エニルポリオキシエチレン(10)ホスフエート、モノ
ドデシルポリオキシエチレン(5)ホスフエート、モ
ノオクタデシルポリオキシエチレン(5)ホスフエー
ト、セスキオクタデシルポリオキシエチレン
（15）ホスフエート、セスキオクチルフエニルポ
リオキシエチレン(10)ホスフエート、ジオクチルポ
リオキシエチレン(6)ホスフエート、セスキドデシ
ルポリオキシプロピレン(9)ホスフエート、モノオ
クチルポリオキシエチレン(12)ホスフエート、モノ
オクタデセニルポリオキシプロピレン(8)ホスフエ
ート、〔C11H25COO（CH2CH2O）10〕1.5PO（OH）1.
５、 C17H33COO（CH2CH2O）3PO（OH）2、 C17H35COO（CH2CH2O）15PO（OH）2、 〔C5H11COO（CH2CH2O）2〕2PO（OH）等を例示
することができる。 本発明に係わる前記（）のリン酸エステル
は、一分子中にリン酸基（ここでリン酸基とは、
−PO（OH）2又は
造方法に関する。更に詳しくは、ある特定の化合
物で表面処理されて、分散性とバインダーとの接
着性が改善された磁性粉およびその製造方法に関
する。 〔発明が解決しようとする問題点〕 磁気テープ、磁気デイスクなどの磁気記録媒体
との磁性粉は高度の分散性が要求される。 磁気記録媒体は一般に、磁性粉末、バインダ
ー、各種添加剤及び溶剤を混練することにより製
造される磁性塗料をプラスチツクのフイルムやシ
ートの基板上に均一に塗布して乾燥し、その後磁
性層を鏡面仕上げして形成されるが、磁性塗料中
の磁性粉を十分に分散解膠して凝集粒子を除いて
おかないと充填密度の大きな均一で平滑な磁性層
を作ることはできない。 磁性粉の凝集粒子により磁性層の不均一は磁気
テープの電磁変換特性及び磁気特性に重大な亜影
響を及ぼす。即ち出力の低下、ノイズの増大、ド
ロツプアウトなどの原因となる。又、磁性粉末と
バインダーとの接着力が弱い場合は、磁気記録媒
体と記録ヘツド又は再生ヘツドとの摺動の際に、
磁性塗膜層からの磁性粉の剥離（いわゆる“粉落
ち”）が起こり易く、塗膜表面が荒れて、磁気記
録媒体の耐久性が損われる。従来の磁気記録媒体
においては、かかる耐久性が不十分のまま実用化
されているのが実状であつた。 このように磁性塗料中の磁性粉の分散性及びバ
インダーとの接着性は磁気記録媒体の性能を向上
させる上で非常に重要である。 〔従来の技術〕 磁性粉の分散性の向上に関しては種々の観点か
ら研究されており、磁性塗料配合に適当な界面活
性剤を加えて分散性を改良することが提案されて
いる。このような界面活性剤としてはアルキルイ
ミダゾリン化合物を用いるもの（特開昭54−
32304）、アルキルポリオキシエチレンリン酸エス
テルをアルキルアミンで中和して用いるもの（特
開昭53−78810）、長鎖アルキルリン酸エステルを
用いるもの（特開昭54−147507、特願昭53−
49629）などのようにアミンとその誘導体、リン
酸エステル、ポリオキシエチレンリン酸エステル
類などを利用することが多い。また、磁性粉を表
面処理してから塗料化すると分散性が改良される
とする提案があり、アルキルポリオキシエチレン
リン酸エステルを用いるもの（特開昭54−94308、
同56−49769）、メタル粉をチタンカツプリング剤
で処理して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の
経時劣化を防ぐもの（特開昭56−88471）などが
ある。又、磁性粉とバインダーとの接着性を向上
させて磁性塗膜の耐久性向上を計る方法として
は、バインダーと反応性の官能基をもつシランカ
ツプリング剤を用いるもの（特開昭54−7310）、
アミノフアンクシヨナルシランカツプリング剤と
イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物との
反応生成物によつて被覆するもの（特開昭56−
143533）、バインダー中の二重結合とラジカル重
合が可能な不飽和結合を有するチタンカツプリン
グ剤で磁性粉を処理するもの（特開昭56−
111129）、分子中に少なくとも４個の放射線感応
性アクリル系二重結合を有する化合物をバインダ
ーとして用いるもの（特開昭57−40744）などが
ある。このように、磁性塗料中の磁性粉末の分散
性及び磁性塗膜の耐久性の向上に関して、多くの
研究がなされてきたにもかかわらず、未だに満足
すべき改良の段階には到達していない。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上記の磁気記録媒体の問題点に
鑑み、磁性粉末の分散性とバインダーとの接着性
に関して鋭意研究の結果、特定のリン酸エステル
と、特定のカツプリング剤で表面処理された磁性
粉が、分散性とバインダーとの接着性が著しく向
上することを見い出し本発明を完成したものであ
る。 即ち、本発明は () 次の一般式、 〔RO（AO）o〕lPO（OH）3-l （式中、Ｒは炭素数２〜28の炭化水素基又はア
シル基を表わし、Ａは炭素数２〜４のアルキレ
ン基を表わし、ｎは０又は１〜30の整数を表
し、ｌは１、1.5又は２を表わす）で表わされ
るリン酸エステル、および、 () 一分子中に二個以上のリン酸基を有する分
子量10000以下のリン酸エステル、 からなる群より選ばれる１種又は２種以上のリン
酸エステルと、 () 一分子中に加水分解性アルコキシシラン基
を有する有機シラン化合物、 () 一分子中に加水分解性チタン基を有する有
機チタン化合物、および、 () 一分子中に加水分解性アルコキシアルミニ
ウム基を有する有機アルミニウム化合物、から
なる群より選ばれる１種又は２種以上のカツプ
リング剤、 とによつて表面処理された磁性粉を提供するもの
である。 本発明の表面処理磁性粉は、前記（）および
（）からなる群より選ばれる１種又は２種以上
のリン酸エステルと、前記（）、（）および
（）からなる群より選ばれる１種又は２種以上
のカツプリング剤の両方を用いて磁性粉を不活性
有機溶媒中で加熱処理することにより得ることが
できる。 〔作 用〕 本発明に係わる前記（）のリン酸エステル
は、リン酸と炭素数２〜28の炭化水素基を有する
ヒドロキシ化合物あるいはその低級アルキレンオ
キサイド付加物から誘導されるリン酸モノエステ
ル、リン酸ジエステル又はリン酸セスキエステ
ル、或いはリン酸と炭素数２〜28の脂肪酸又はそ
の低級アルキレンオキサイド付加物から誘導され
るリン酸モノエステル、リン酸ジエステル又はリ
ン酸セスキエステルが例示される。具体的な化合
物としては、モノドデシルホスフエート、モノベ
ンジルホスフエート、ジドデシルホスフエート、
セスキドデシルホスフエート、セスキベンジルホ
スフエート、セスキプロピルホスフエート、セス
キオクチルホスフエート、セスキオレイルホスフ
エート、モノベヘニルホスフエート、モノヘキシ
ルホスフエート、ジヘキシルホスフエート、モノ
オレイルホスフエート、セスキドデシルポリオキ
シエチレン(3)ホスフエート、セスキドデシルポリ
オキシエチレン(9)ホスフエート、セスキノニルフ
エニルポリオキシエチレン(10)ホスフエート、モノ
ドデシルポリオキシエチレン(5)ホスフエート、モ
ノオクタデシルポリオキシエチレン(5)ホスフエー
ト、セスキオクタデシルポリオキシエチレン
（15）ホスフエート、セスキオクチルフエニルポ
リオキシエチレン(10)ホスフエート、ジオクチルポ
リオキシエチレン(6)ホスフエート、セスキドデシ
ルポリオキシプロピレン(9)ホスフエート、モノオ
クチルポリオキシエチレン(12)ホスフエート、モノ
オクタデセニルポリオキシプロピレン(8)ホスフエ
ート、〔C11H25COO（CH2CH2O）10〕1.5PO（OH）1.
５、 C17H33COO（CH2CH2O）3PO（OH）2、 C17H35COO（CH2CH2O）15PO（OH）2、 〔C5H11COO（CH2CH2O）2〕2PO（OH）等を例示
することができる。 本発明に係わる前記（）のリン酸エステル
は、一分子中にリン酸基（ここでリン酸基とは、
−PO（OH）2又は
以下実施例をもつて本発明を更に詳しく説明す
るが本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。 実施例 １ 冷却管付500mlセパラブルフラスコに、Co被着
γ−Fe2O3（長軸径0.35μm、軸比１／10）150ｇ、
トルエン300ｇ、有機シラン化合物である
るが本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。 実施例 １ 冷却管付500mlセパラブルフラスコに、Co被着
γ−Fe2O3（長軸径0.35μm、軸比１／10）150ｇ、
トルエン300ｇ、有機シラン化合物である
【式】を３ｇ、
およびセスキドデシルポリオキシエチレン（９モ
ル付加）ホスフエート６ｇを入れ、75℃〜85℃で
２時間撹拌した。次いで、過剰のトルエンで磁性
物を洗浄し、減圧下60℃に保ちトルエンを除去
し、表面処理磁性粉末を得た。該処理磁性粉末
と、バインダーとして塩化ビニル−酢酸ビニルコ
ポリマー（米国のユニオンカーバイド社製の
VAGH）とポリウレタン樹脂（日本ポリウレタ
ン工業株式会社製のニツポラン2304）との１：１
（重量比）の混合物を磁性粉末に対して25重量％
及び溶剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキ
サノンの１：１（重量比）の混合物130ｇを混合し
てボールミルで48時間混練した後、硬化剤（日本
ポリウレタン工業(株)のコロネートＬ）10ｇを添加
して系が均一になるまで撹拌することにより磁性
塗料を得た。この磁性塗料を厚さ12μmの強化ポ
リエチレンテレフタレートフイルム上に乾燥膜厚
7μmになるように塗布し、磁場配向してから乾燥
し、次いでカレンダー処理により鏡面加工を施し
た後、所定の幅に裁断して磁気テープを得た。該
磁気テープにつき、角型比、残留磁束密度を測定
した。また耐摩耗性を、模擬ヘツドを用いて90分
間0.8m／secの速さで摺動させてテープ表面の摩
耗度を目測と顕微鏡観察によつて判定した。それ
らの結果は表−１に示す。 実施例 ２〜６ 表−２に示すリン酸エステルとカツプリング剤
を用いて、実施例１で使用した。Co被着γ−
Fe2O3150ｇの表面を実施例１の方法に準じて処
理し、処理磁性粉末、磁性塗料および磁気テープ
を得た。該磁気テープにつき実施例１に準じて角
型比、残留磁束密度の測定、耐摩耗性の評価を行
つた。それらの結果は表−１に示す。 実施例 ７ 実施例１で用いた表面処理磁性粉100重量部、
ニトロセルロース系バインダー（ダイセル化学工
業(株)のFM−200）10重量部、ポリウレタン樹脂
（日本ポリウレタン工業(株)のニツポラン2304）10
重量部、溶媒としてメチルエチルケトン160重量
部、シクロヘキサノン80重量部およびトルエン80
重量部からなる混合物をボールミルで72時間混練
した後、硬化剤（日本ポリウレタン工業(株)のコロ
ネートＬ）10ｇを添加して系が均一になるまで撹
拌することにより磁性塗料を得た。 この磁性塗料を厚さ12μmの強化ポリエチレン
テレフタレートフイルム上に乾燥膜厚4μmになる
ように塗布し、磁場配向してから乾燥し、次いで
カレンダー処理により鏡面加工を施した後、所定
の幅に裁断して磁気テープを得た。該磁気テープ
につき実施例１に示した３項目の測定、評価を行
つた。それらの結果は表−１に示す。 実施例 ８〜15 表−３に示すリン酸エステルとカツプリング剤
を用いて、実施例１で使用したCo被着γ−
Fe2O3150ｇの表面を実施例７の方法に準じて処
理し、処理磁性粉末、磁性塗料および磁気テープ
を得た。該磁気テープにつき実施例１に示した３
項目の測定、評価を行つた。それらの結果は表−
１に示す。 比較例 １ 実施例１で用いたCo被着γ−Fe2O3を何ら表面
処理することなしに、分散剤として大豆油レシチ
ンをCo被着γ−Fe2O3100重量部あたり2.4重量部
用いて、以下実施例１の方法に準じて磁性塗料と
磁気テープを得た。該磁気テープにつき実施例１
に示した３項目の測定、評価を行つた。それらの
結果は表−１に示す。 比較例 ２ 比較例１で用いた大豆油レシチンの代わりにオ
クチルホスフエート2.4重量部を用いる以外は比
較例１と同様の方法により磁性塗料及び磁気テー
プを得た。該磁気テープにつき実施例１に準じて
３項目の測定、評価を行つた。それらの結果を表
−１に示す。 比較例 ３ 冷却管付500mlセパラブルフラスコに、実施例
１で用いたCo被着γ−Fe2O3150ｇ、トルエン300
ｇ、有機シラン化合物である
（CH3O）3SiC3H6NHC2H4NH2を３ｇを入れ75℃
〜85℃で２時間撹拌した。次いで、過剰のトルエ
ンで磁性粉を洗浄し、減圧下60℃に保ちトルエン
を除去し、上記有機シラン化合物で表面処理され
た磁性粉を得た。 該磁性粉にセスキドデシルポリオキシエチレン
（９モル付加）ホスフエート６ｇ、および実施例
１で用いたバインダーと溶剤を混合しボールミル
で48時間混練した後、実施例１で用いた硬化剤を
入れて系が均一になるまで撹拌して磁性塗料を得
た。さらに実施例１の方法に準じて磁気テープを
製造し、実施例１に示した３項目の測定、評価を
行つた。それらの結果は表−１に示す。 比較例 ４ 500mlセパラブルフラスコに、実施例１で用い
たCo被着γ−Fe2O3150ｇ、トルエン300ｇ、およ
び実施例１で用いたリン酸エステル６ｇを入れ室
温で２時間撹拌した。その後、減圧下60℃に保ち
トルエンを除去した。得られた磁性粉につき、以
下実施塁１の方法に準じて磁性塗料、磁気テープ
を得た。該磁気テープにつき実施例１に示した３
項目の測定、評価を行つた。それらの結果は表−
１に示す。 比較例 ５ 実施例１で用いたCo被着γ−Fe2O3を何ら表面
処理することなしに、分散剤として大豆油レシチ
ンをCo被着γ−Fe2O3100重量部あたり2.4重量部
用いて、以下実施例７の方法に準じて磁性塗料と
磁気テープを得た。該磁気テープにつき実施例１
に示した３項目の測定、評価を行つた。それらの
結果は表−１に示す。 比較例 ６ 比較例５で用いた大豆油レシチンのかわりにオ
クチルホスフエート2.4重量部を用いる以外は比
較例５と同様の方法により磁性塗料及び磁気テー
プを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した
３項目の測定、評価を行つた。それらの結果は表
−１に示す。
ル付加）ホスフエート６ｇを入れ、75℃〜85℃で
２時間撹拌した。次いで、過剰のトルエンで磁性
物を洗浄し、減圧下60℃に保ちトルエンを除去
し、表面処理磁性粉末を得た。該処理磁性粉末
と、バインダーとして塩化ビニル−酢酸ビニルコ
ポリマー（米国のユニオンカーバイド社製の
VAGH）とポリウレタン樹脂（日本ポリウレタ
ン工業株式会社製のニツポラン2304）との１：１
（重量比）の混合物を磁性粉末に対して25重量％
及び溶剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキ
サノンの１：１（重量比）の混合物130ｇを混合し
てボールミルで48時間混練した後、硬化剤（日本
ポリウレタン工業(株)のコロネートＬ）10ｇを添加
して系が均一になるまで撹拌することにより磁性
塗料を得た。この磁性塗料を厚さ12μmの強化ポ
リエチレンテレフタレートフイルム上に乾燥膜厚
7μmになるように塗布し、磁場配向してから乾燥
し、次いでカレンダー処理により鏡面加工を施し
た後、所定の幅に裁断して磁気テープを得た。該
磁気テープにつき、角型比、残留磁束密度を測定
した。また耐摩耗性を、模擬ヘツドを用いて90分
間0.8m／secの速さで摺動させてテープ表面の摩
耗度を目測と顕微鏡観察によつて判定した。それ
らの結果は表−１に示す。 実施例 ２〜６ 表−２に示すリン酸エステルとカツプリング剤
を用いて、実施例１で使用した。Co被着γ−
Fe2O3150ｇの表面を実施例１の方法に準じて処
理し、処理磁性粉末、磁性塗料および磁気テープ
を得た。該磁気テープにつき実施例１に準じて角
型比、残留磁束密度の測定、耐摩耗性の評価を行
つた。それらの結果は表−１に示す。 実施例 ７ 実施例１で用いた表面処理磁性粉100重量部、
ニトロセルロース系バインダー（ダイセル化学工
業(株)のFM−200）10重量部、ポリウレタン樹脂
（日本ポリウレタン工業(株)のニツポラン2304）10
重量部、溶媒としてメチルエチルケトン160重量
部、シクロヘキサノン80重量部およびトルエン80
重量部からなる混合物をボールミルで72時間混練
した後、硬化剤（日本ポリウレタン工業(株)のコロ
ネートＬ）10ｇを添加して系が均一になるまで撹
拌することにより磁性塗料を得た。 この磁性塗料を厚さ12μmの強化ポリエチレン
テレフタレートフイルム上に乾燥膜厚4μmになる
ように塗布し、磁場配向してから乾燥し、次いで
カレンダー処理により鏡面加工を施した後、所定
の幅に裁断して磁気テープを得た。該磁気テープ
につき実施例１に示した３項目の測定、評価を行
つた。それらの結果は表−１に示す。 実施例 ８〜15 表−３に示すリン酸エステルとカツプリング剤
を用いて、実施例１で使用したCo被着γ−
Fe2O3150ｇの表面を実施例７の方法に準じて処
理し、処理磁性粉末、磁性塗料および磁気テープ
を得た。該磁気テープにつき実施例１に示した３
項目の測定、評価を行つた。それらの結果は表−
１に示す。 比較例 １ 実施例１で用いたCo被着γ−Fe2O3を何ら表面
処理することなしに、分散剤として大豆油レシチ
ンをCo被着γ−Fe2O3100重量部あたり2.4重量部
用いて、以下実施例１の方法に準じて磁性塗料と
磁気テープを得た。該磁気テープにつき実施例１
に示した３項目の測定、評価を行つた。それらの
結果は表−１に示す。 比較例 ２ 比較例１で用いた大豆油レシチンの代わりにオ
クチルホスフエート2.4重量部を用いる以外は比
較例１と同様の方法により磁性塗料及び磁気テー
プを得た。該磁気テープにつき実施例１に準じて
３項目の測定、評価を行つた。それらの結果を表
−１に示す。 比較例 ３ 冷却管付500mlセパラブルフラスコに、実施例
１で用いたCo被着γ−Fe2O3150ｇ、トルエン300
ｇ、有機シラン化合物である
（CH3O）3SiC3H6NHC2H4NH2を３ｇを入れ75℃
〜85℃で２時間撹拌した。次いで、過剰のトルエ
ンで磁性粉を洗浄し、減圧下60℃に保ちトルエン
を除去し、上記有機シラン化合物で表面処理され
た磁性粉を得た。 該磁性粉にセスキドデシルポリオキシエチレン
（９モル付加）ホスフエート６ｇ、および実施例
１で用いたバインダーと溶剤を混合しボールミル
で48時間混練した後、実施例１で用いた硬化剤を
入れて系が均一になるまで撹拌して磁性塗料を得
た。さらに実施例１の方法に準じて磁気テープを
製造し、実施例１に示した３項目の測定、評価を
行つた。それらの結果は表−１に示す。 比較例 ４ 500mlセパラブルフラスコに、実施例１で用い
たCo被着γ−Fe2O3150ｇ、トルエン300ｇ、およ
び実施例１で用いたリン酸エステル６ｇを入れ室
温で２時間撹拌した。その後、減圧下60℃に保ち
トルエンを除去した。得られた磁性粉につき、以
下実施塁１の方法に準じて磁性塗料、磁気テープ
を得た。該磁気テープにつき実施例１に示した３
項目の測定、評価を行つた。それらの結果は表−
１に示す。 比較例 ５ 実施例１で用いたCo被着γ−Fe2O3を何ら表面
処理することなしに、分散剤として大豆油レシチ
ンをCo被着γ−Fe2O3100重量部あたり2.4重量部
用いて、以下実施例７の方法に準じて磁性塗料と
磁気テープを得た。該磁気テープにつき実施例１
に示した３項目の測定、評価を行つた。それらの
結果は表−１に示す。 比較例 ６ 比較例５で用いた大豆油レシチンのかわりにオ
クチルホスフエート2.4重量部を用いる以外は比
較例５と同様の方法により磁性塗料及び磁気テー
プを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した
３項目の測定、評価を行つた。それらの結果は表
−１に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例 16
冷却管付４ツ口フラスコにトルエン500ml、ガ
ス中蒸発法超微粒Fe−Ni合金（平均粒径300Å、
Hc1300Oe、σs150emu／ｇ）50ｇ、シランカツ
プリング剤である H2NC2H4NHC3H6Si（CO2H5）3を0.8ｇ、オクタ
デシルポリオキシエチレン（５モル付加）ホスフ
エート２ｇを入れ、撹拌しながら90℃で２時間加
熱し、その後冷却して多量のトルエンで洗浄して
表面処理磁性粉を得た。 該処理磁性粉末と、バインダーとして実施例７
で用いたニトロセルロース系バインダーとポリウ
レタン樹脂の１：１（重量比）の混合物を磁性粉
末に対して45重量％及び溶剤としてメチルエチル
ケトン：シクロヘキサノン：トルエンとの１：
１：１（重量比）100ｇを混合してサンドグライン
ダーで３時間混練し、さらに硬化剤（日本ポリウ
レタン工業(株)のコロネートＬ）をバインダーに対
して20重量％加えてサンドグラインダーで30分間
混練して磁性塗料を得た。 次いでこの磁性塗料を30μmのアプリケーター
を用いてポリエステルフイルム上に塗布し、磁場
配向を行わずに熱風乾燥を行い、カレンダー処理
して円盤状に打ち抜き磁気デイスクを得た。 該磁気デイスクにつき光沢度、残留磁束密度
（Br）、耐久性（1000万パス／トラツク後の出力
低下）、およびFR−outを測定した。この結果は
表−４に示す。ただし、FR−outの測定条件は次
のようである。 相対速度；4.0m／秒、記録周波数；4MHz、
記録用ヘツド；センダスト、再生用ヘツド；フエ
ライト。 比較例 ７ 実施例16で用いた超微物Fe−Ni合金50ｇを表
面処理することなしに、分散剤としてリン酸エス
テル系界面活性剤を上記超微粉に対して３重量％
添加し、以下実施例16と同様の方法により磁性塗
料及び磁気デイスクを得た。該磁気デイスクにつ
き、実施例16と同一の評価を行つた。この結果は
表−４に示す。
ス中蒸発法超微粒Fe−Ni合金（平均粒径300Å、
Hc1300Oe、σs150emu／ｇ）50ｇ、シランカツ
プリング剤である H2NC2H4NHC3H6Si（CO2H5）3を0.8ｇ、オクタ
デシルポリオキシエチレン（５モル付加）ホスフ
エート２ｇを入れ、撹拌しながら90℃で２時間加
熱し、その後冷却して多量のトルエンで洗浄して
表面処理磁性粉を得た。 該処理磁性粉末と、バインダーとして実施例７
で用いたニトロセルロース系バインダーとポリウ
レタン樹脂の１：１（重量比）の混合物を磁性粉
末に対して45重量％及び溶剤としてメチルエチル
ケトン：シクロヘキサノン：トルエンとの１：
１：１（重量比）100ｇを混合してサンドグライン
ダーで３時間混練し、さらに硬化剤（日本ポリウ
レタン工業(株)のコロネートＬ）をバインダーに対
して20重量％加えてサンドグラインダーで30分間
混練して磁性塗料を得た。 次いでこの磁性塗料を30μmのアプリケーター
を用いてポリエステルフイルム上に塗布し、磁場
配向を行わずに熱風乾燥を行い、カレンダー処理
して円盤状に打ち抜き磁気デイスクを得た。 該磁気デイスクにつき光沢度、残留磁束密度
（Br）、耐久性（1000万パス／トラツク後の出力
低下）、およびFR−outを測定した。この結果は
表−４に示す。ただし、FR−outの測定条件は次
のようである。 相対速度；4.0m／秒、記録周波数；4MHz、
記録用ヘツド；センダスト、再生用ヘツド；フエ
ライト。 比較例 ７ 実施例16で用いた超微物Fe−Ni合金50ｇを表
面処理することなしに、分散剤としてリン酸エス
テル系界面活性剤を上記超微粉に対して３重量％
添加し、以下実施例16と同様の方法により磁性塗
料及び磁気デイスクを得た。該磁気デイスクにつ
き、実施例16と同一の評価を行つた。この結果は
表−４に示す。
【表】
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 不活性有機溶媒中で、磁性粉を、 () 次の一般式、 〔RO（AO）o〕lPO（OH）3-l （式中、Ｒは炭素数２〜28の炭化水素基又はア
シル基を表わし、Ａは炭素数２〜４のアルキレ
ン基を表わし、ｎは０又は１〜30の整数を表わ
し、ｌは１、1.5又は２を表わす）で表わされ
るリン酸エステル、および、 () 一分子中に二個以上のリン酸基を有する分
子量10000以下のリン酸エステル、 からなる群より選ばれる１種又は２種以上のリン
酸エステルと、 () 一分子中に加水分解性アルコキシシラン基
を有する有機シラン化合物、 () 一分子中に加水分解性チタン基を有する有
機チタン化合物、および、 () 一分子中に加水分解性アルコキシアルミニ
ウム基を有する有機アルミニウム化合物、から
なる群より選ばれる１種又は２種以上のカツプ
リング剤 とを用いて加熱処理を行うことを特徴とする表面
処理磁性粉の製造方法。 ２ リン酸エステルおよびカツプリング剤を、
各々、磁性粉に対して0.5重量％以上、かつ両者
の重量比（リン酸エステル：カツプリング剤）が
１：３〜３：１となるように使用する特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。 ３ 加熱処理温度が60℃以上である特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59085545A JPS60229306A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 表面処理磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59085545A JPS60229306A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 表面処理磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60229306A JPS60229306A (ja) | 1985-11-14 |
| JPH0334841B2 true JPH0334841B2 (ja) | 1991-05-24 |
Family
ID=13861822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59085545A Granted JPS60229306A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 表面処理磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60229306A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2861374B2 (ja) * | 1990-11-19 | 1999-02-24 | 味の素株式会社 | トナー |
| JP5010561B2 (ja) * | 2008-09-05 | 2012-08-29 | 株式会社東芝 | 水浄化用機磁性粒子およびそれを用いた水処理方法 |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59085545A patent/JPS60229306A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60229306A (ja) | 1985-11-14 |
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