JP2002175620A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、強度及び表面平滑性に優れるとと
もに、光透過率の低い磁気記録媒体の非磁性下地層用非
磁性粒子粉末として好適な複合非磁性粒子粉末を提供す
る。 【解決手段】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆され
ており、該被覆の少なくとも一部にフタロシアニン系顔
料が付着している平均長軸径０．０１〜０．３μｍの複
合非磁性粒子粉末からなり、前記フタロシアニン系顔料
の付着量が前記針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
化鉄粒子粉末１００重量部に対して１〜１００重量部で
ある磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、強度及び表面平滑性に
優れるとともに、光透過率の低い磁気記録媒体の非磁性
下地層用非磁性粒子粉末として好適な複合非磁性粒子粉
末を提供する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。

【０００３】殊に、近時におけるビデオテープの高画像
高画質化に対する要求は益々強まっており、従来のビデ
オテープに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が
短波長領域に移行しており、その結果、磁気テープの表
面からの磁化深度が著しく浅くなっている。

【０００４】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、磁気記
録層の薄層化が強く要求されている。

【０００５】磁気記録層の薄層化に伴って磁気記録媒体
自体の耐久性が低下することとなるため、磁気記録媒体
自体の耐久性を向上させることが強く要求されている。

【０００６】この事実は、特開平５−２９８６７９号公
報の「・・・近年、磁気記録の発展と共に高画質、高音
質の要求がますます高まっており、電磁変換特性の改
良、特に強磁性粉末の微粒子化、高密度化が進められ、
更に磁気テープの表面を平滑化することでノイズを下
げ、Ｃ／Ｎを上げることが要求されている。・・・しか
しながら、磁気テープの走行中において磁性層と装置系
との接触の摩擦係数が増大する結果、短時間の使用で磁
気記録媒体の磁性層が損傷を受け、あるいは磁性層が剥
離する傾向がある。特にビデオテープではビデオヘッド
と磁気記録媒体が高速で接触しながら走行するため、磁
性層から強磁性粉末が脱落しやすく、磁気ヘッドの目詰
まりの原因ともなる。従って、磁気記録媒体の磁性層の
走行耐久性の向上が望まれている。・・・」なる記載か
ら明らかである。

【０００７】また、磁気記録層を薄層化するためには、
磁気記録層を平滑にし、且つ、厚みむらを少なくする必
要がある。そのためには、ベースフィルムの表面もまた
平滑でなければならない。

【０００８】磁気記録層の薄層化が進む中で、ベースフ
ィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイト粒子粉末等
の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散させてなる下地
層（以下、「非磁性下地層」という。）を少なくとも一
層設けることにより、磁気記録層の表面性の悪化や電磁
変換特性を劣化させる等の問題を解決することが提案さ
れ、実用化されている（特公平６−９３２９７号公報、
特開昭６２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７
４１８号公報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平
４−３２５９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、
特開平５−１８２１７７号公報）。

【０００９】しかしながら、非磁性下地層上に磁気記録
層を設けた磁気記録媒体は、表面平滑性は改善される
が、耐久性が悪いという問題があった。

【００１０】この事実は、特開平５−１８２１７７号公
報の「・・・支持体表面の非磁性の厚い下塗層を設けて
から磁性層を上層として設けるようにすれば前記の支持
体の表面粗さの影響は解消することができるが、ヘッド
摩耗や耐久性が改善されないという問題があった。これ
は、従来、非磁性下層として熱硬化系樹脂を結合剤とし
て用いるので、下層が硬化し、磁性層とヘッドとの摩擦
や他の部材との接触が無緩衝状態で行われることや、こ
のような下層を有する磁気記録媒体がやや可撓性に乏し
い等のことに起因していると考えられる。・・・」なる
記載の通りである。

【００１１】ところで、現在、特にビデオテープ等の磁
気記録媒体の磁気テープ終端の判定は、磁気記録媒体の
光透過率の大きい部分をビデオデッキによって検知する
ことにより行われている。磁気記録媒体の薄層化に伴っ
て、磁気記録層全体の光透過率が大きくなると、ビデオ
デッキによる検知が困難となるため、磁気記録層にカー
ボンブラック微粒子粉末等を添加して光透過率を小さく
することが行われており、現行のビデオテープにおいて
は磁気記録層へのカーボンブラック微粒子粉末等の添加
は必須となっている。

【００１２】しかしながら、非磁性のカーボンブラック
微粒子粉末等を多量に添加することは、高密度記録化を
阻害するばかりでなく、薄層化をも阻害する原因とな
る。磁気テープの表面からの磁化深度を浅くして、磁気
テープの薄層化をより進めるためには、磁気記録層に添
加するカーボンブラック微粒子粉末等の非磁性粒子粉末
をできるだけ少なくすることが強く要求されている。

【００１３】そこで、磁気記録層に添加するカーボンブ
ラック微粒子粉末量を少なくしても光透過率が小さい磁
気記録媒体が強く要求されている。

【００１４】従来、非磁性粒子粉末の諸特性改善のため
に種々の試みがなされており、非磁性粒子粉末の粒子表
面をＳｉ化合物又はＡｌ化合物からなる表面被覆層によ
って被覆したもの（特開平５−１８２１７７号公報、特
開平５−３４７０１７号公報、特開平６−６０３６２号
公報、特開平１０−２１５３２号公報、特開平１０−３
２０７５３号公報等）や非磁性粒子粉末の粒子表面にＡ
ｌ化合物又はＳｉ化合物の微粒子粉末を付着させたもの
（特開平７−１９２２４８号公報等）が知られている。

【００１５】また、磁気記録層中に添加するカーボンブ
ラック微粒子粉末量を少なくしつつ磁気記録媒体の光透
過率を小さくするために、非磁性下地層用の非磁性粒子
粉末として針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄
粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に対
して１〜２０重量部のカーボンブラックが付着されてい
る針状非磁性粒子粉末を使用することも知られている
（特開平１１−２４２８１２号公報）。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】耐久性及び表面平滑性
が優れるとともに、光透過率の低い磁気記録媒体が得ら
れる非磁性下地層用非磁性粒子粉末は、現在最も要求さ
れているところであるが、未だ得られていない。

【００１７】即ち、前出特開平５−１８２１７７号公
報、特開平５−３４７０１７号公報、特開平６−６０３
６２号公報、特開平７−１９２２４８号公報、特開平１
０−２１５３２号公報、特開平１０−３２０７５３号公
報に記載されている方法で得られた非磁性粒子粉末は、
分散性の点では改善されているが、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として用いた場合、得られる磁気記録媒体の
光透過率の低減及び耐久性が十分とは言い難いものであ
る。

【００１８】また、特開平１１−２４２８１２号公報に
記載されている方法で得られた非磁性粒子粉末は、粒子
表面にカーボンブラックが付着されているため、光透過
率及び分散性の点では改善されているが、樹脂吸着強度
が不十分であるため、非磁性下地層用非磁性粒子粉末と
して用いた場合、得られる磁気記録媒体の耐久性が十分
とは言い難いものである。

【００１９】そこで、本発明は、優れた分散性を有する
とともに、非磁性粒子粉末と非磁性下地層中に用いられ
ている樹脂との吸着強度が改善された磁気記録媒体の非
磁性下地層用非磁性粒子粉末を得ることを技術的課題と
する。

【００２０】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００２１】即ち、本発明は、針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシ
ランから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキ
サンが被覆されており、該被覆の少なくとも一部にフタ
ロシアニン系顔料が付着している平均長軸径０．０１〜
０．３μｍの複合非磁性粒子粉末からなり、前記フタロ
シアニン系顔料の付着量が前記針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末１００重量部に対して１〜
１００重量部であることを特徴とする磁気記録媒体の非
磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明１）。

【００２２】また、本発明は、本発明１の針状ヘマタイ
ト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、
あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれ
る少なくとも一種からなる中間被覆物によって被覆され
ていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用
複合非磁性粒子粉末である（本発明２）。

【００２３】また、本発明は、針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシ
ランから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキ
サンが被覆され、該被覆にカーボンブラックが付着され
ており、更に、該カーボンブラック上にアルコキシシラ
ンから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキサ
ンが被覆され、該被覆の少なくとも一部にフタロシアニ
ン系顔料が付着している平均長軸径０．０１〜０．３μ
ｍの複合非磁性粒子粉末からなり、前記フタロシアニン
系顔料の付着量が前記針状ヘマタイト粒子粉末又は針状
含水酸化鉄粒子粉末１００重量部に対して１〜１００重
量部であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地
層用複合非磁性粒子粉末である（本発明３）。

【００２４】また、本発明は、本発明３の針状ヘマタイ
ト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、
あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物より選ばれ
る少なくとも一種からなる中間被覆物によって被覆され
ていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用
複合非磁性粒子粉末である（本発明４）。

【００２５】また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される
磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる
磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１
乃至本発明４のいずれかの非磁性下地層用複合非磁性粒
子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体である。

【００２６】次に、本発明の構成をより詳しく説明すれ
ば次の通りである。

【００２７】先ず、本発明に係る複合非磁性粒子粉末に
ついて述べる。

【００２８】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒
子である針状ヘマタイト粒子又は針状含水酸化鉄粒子の
粒子表面に、アルコキシシランから生成するオルガノシ
ラン化合物又はポリシロキサンが被覆されており、該被
覆の少なくとも一部にフタロシアニン系顔料が付着して
いる平均長軸径０．０１〜０．３μｍの複合非磁性粒子
からなる。

【００２９】針状ヘマタイト粒子粉末は、通常、赤色を
呈しており、針状含水酸化鉄粒子粉末は、通常、黄色を
呈しているが、黒色度の優れた複合非磁性粒子粉末を得
るためには、黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末又は黒褐色
針状含水酸化鉄粒子粉末に対して５〜４０重量％のマン
ガンを含有する黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末又は黒褐
色針状含水酸化鉄粒子粉末及び針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、アルコキシ
シランから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロ
キサンで被覆されているとともに、該被覆にカーボンブ
ラックが付着している黒色針状ヘマタイト粒子粉末又は
黒色針状含水酸化鉄粒子粉末等が好ましい。

【００３０】針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成する
オルガノシラン化合物又はポリシロキサンを介してカー
ボンブラックを付着させた黒色針状ヘマタイト粒子粉末
又は黒色針状含水酸化鉄粒子粉末のオルガノシラン化合
物又はポリシロキサンの被覆量は、オルガノシラン化合
物被覆針状ヘマタイト粒子粉末、オルガノシラン化合物
被覆針状含水酸化鉄粒子粉末、ポリシロキサン被覆針状
ヘマタイト粒子粉末、又は、ポリシロキサン被覆針状含
水酸化鉄粒子粉末に対してＳｉ換算で０．０２〜５．０
重量％が好ましく、カーボンブラックの付着量は、該針
状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１０
０重量部に対して１〜２０重量部が好ましい。

【００３１】付着しているカーボンブラックは、カーボ
ンブラックの層を形成しても、部分的に付着していても
どちらでも良く、一部アルコキシシランから生成するオ
ルガノシラン化合物又はポリシロキサンが露出していて
もフタロシアニン系顔料の付着処理を行うことができ
る。

【００３２】芯粒子の粒子形状は、針状である。ここで
「針状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米
粒状などを含む意味である。

【００３３】芯粒子粉末の平均長軸径は０．０１〜０．
３０μｍ、好ましくは０．０２〜０．２５μｍ、より好
ましくは０．０３〜０．２０μｍである。

【００３４】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、得られる複合非磁性粒子もまた粗大粒子となり、こ
れを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表
面平滑性が損なわれやすい。平均長軸径が０．０１μｍ
未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大に
より凝集を起こしやすいため、芯粒子粉末の粒子表面へ
のアルコキシシラン又はポリシロキサンによる均一な被
覆処理及びフタロシアニン系顔料による均一な付着処理
が困難となる。

【００３５】また、芯粒子粉末の軸比（平均長軸径と平
均短軸径の比）（以下、「軸比」という。）は２．０〜
２０．０が好ましく、より好ましくは２．５〜１８．
０、最も好ましくは３．０〜１５．０である。

【００３６】軸比が２０．０を超える場合には、粒子同
士の絡み合いが多くなり、芯粒子粉末の粒子表面へのア
ルコキシシラン又はポリシロキサンによる均一な被覆処
理及びフタロシアニン系顔料による均一な付着処理が困
難となる。軸比が２．０未満の場合には、得られる非磁
性下地層の塗膜強度が小さくなる。

【００３７】芯粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値は
１．５０以下が好ましく、より好ましくは１．４８以
下、最も好ましくは１．４５以下である。幾何標準偏差
値が１．５０を超える場合には、存在する粗大粒子によ
って均一な分散が阻害されるため、芯粒子粉末の粒子表
面へのアルコキシシラン又はポリシロキサンによる均一
な被覆処理及びフタロシアニン系顔料による均一な付着
処理が困難となる。長軸径の幾何標準偏差値の下限値は
１．０１であり、１．０１未満のものは工業的に得られ
難い。

【００３８】芯粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は３５〜２
５０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは３８〜２００
ｍ^２／ｇ、最も好ましくは４０〜１８０ｍ^２／ｇであ
る。ＢＥＴ比表面積値が３５ｍ^２／ｇ未満の場合には、
芯粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間で焼結が生じ
た粒子となっており、得られる複合非磁性粒子粉末もま
た粗大粒子となり、これを用いて磁気記録層を形成した
場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。ＢＥＴ
比表面積値が２５０ｍ^２／ｇを超える場合には、粒子の
微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすい
ため、芯粒子粉末の粒子表面へのアルコキシシラン又は
ポリシロキサンによる均一な被覆処理及びフタロシアニ
ン系顔料による均一な付着処理が困難となる。

【００３９】芯粒子粉末の黒色度は、マンガンを含有し
ていない針状ヘマタイト粒子粉末の場合、通常Ｌ^＊値の
下限値が９．５を超え、上限値は３３．０が好ましく、
より好ましくは３２．０であり、マンガンを含有してい
る黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末の場合、通常Ｌ^＊値の
下限値が９．５を超え、上限値は２３．０が好ましく、
より好ましくは２２．０である。マンガンを含有してい
ない針状含水酸化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ^＊値の下限
値が９．５を超え、上限値は３６．０が好ましく、より
好ましくは３５．０であり、マンガンを含有している黒
褐色針状含水酸化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ^＊値の下限
値が９．５を超え、上限値は２６．０が好ましく、より
好ましくは２４．０である。カーボンブラックが付着し
ている黒色針状ヘマタイト粒子粉末及び黒色針状含水酸
化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ^＊値の下限値が２．７を超
え、上限値は１４．５が好ましく、より好ましくは１
４．０である。

【００４０】Ｌ^＊値が上記上限値を超える場合には、黒
色度に優れた複合非磁性粒子粉末を得ることが困難とな
る。

【００４１】本発明における芯粒子粉末の体積固有抵抗
値は、通常１．０×１０^７Ω・ｃｍ以上であり、カーボ
ンブラックが付着している黒色針状ヘマタイト粒子粉末
及び黒色針状含水酸化鉄粒子粉末の場合は、１．０×１
０³Ω・ｃｍ以上、１．０×１０^７Ω・ｃｍ未満であ
る。

【００４２】本発明における芯粒子粉末の樹脂吸着強度
は、通常６０％以下であり、カーボンブラックが付着し
ている黒色針状ヘマタイト粒子粉末及び黒色針状含水酸
化鉄粒子粉末の場合は、通常７０％未満である。

【００４３】本発明における被覆物は、化１で表わされ
るアルコキシシランから生成されるオルガノシラン化合
物（以下、「オルガノシラン化合物」という。）、並び
に、化２で表わされるポリシロキサン、化３で表わされ
る変成ポリシロキサン、化４で表わされる末端変成ポリ
シロキサン又はこれらの混合物である。

【００４４】

【化１】

【００４５】アルコキシシランとしては、具体的には、
メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメト
キシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニル
ジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デ
シルトリメトキシシラン等が挙げられる。

【００４６】フタロシアニン系顔料の付着効果及び脱離
率を考慮すると、メチルトリエトキシシラン、メチルト
リメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、イソブ
チルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン
から生成するオルガノシラン化合物が好ましく、メチル
トリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、フェ
ニルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化
合物がより好ましい。

【００４７】

【化２】

【００４８】

【化３】

【００４９】

【化４】

【００５０】フタロシアニン系顔料の付着効果及び脱離
率を考慮すると、メチルハイドロジェンシロキサン単位
を有するポリシロキサン、ポリエーテル変成ポリシロキ
サン及び末端がカルボン酸で変成された末端カルボン酸
変成ポリシロキサンが好ましい。

【００５１】オルガノシラン化合物又はポリシロキサン
の被覆量は、オルガノシラン化合物被覆芯粒子粉末、又
は、ポリシロキサン被覆芯粒子粉末に対してＳｉ換算で
０．０２〜５．０重量％であることが好ましく、より好
ましくは０．０３〜４．０重量％、最も好ましくは０．
０５〜３．０重量％である。

【００５２】０．０２重量％未満の場合には、芯粒子粉
末１００重量部に対して１重量部以上のフタロシアニン
系顔料を付着させることが困難である。５．０重量％を
超える場合には、芯粒子粉末１００重量部に対してフタ
ロシアニン系顔料を１〜１００重量部付着させることが
できるため、必要以上に被覆する意味がない。

【００５３】本発明におけるフタロシアニン系顔料は、
無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー
（銅フタロシアニン）、ファストスカイブルー（スルホ
ン化銅フタロシアニン）等の有機青色顔料及びフタロシ
アニングリーン等の有機緑色顔料であり、得られる複合
非磁性粒子粉末の黒色度を考慮した場合、有機青色顔料
を用いることが好ましく、より好ましくはフタロシアニ
ンブルーである。

【００５４】フタロシアニン系顔料の付着量は、芯粒子
粉末１００重量部に対して１〜１００重量部であり、好
ましくは１．５〜９０重量部、より好ましくは２〜８０
重量部である。

【００５５】１重量部未満の場合には、フタロシアニン
系顔料の付着量が不十分であるため、十分な黒色度及び
樹脂吸着強度を有する複合非磁性粒子粉末を得ることが
困難である。１００重量部を超える場合には、得られる
複合非磁性粒子粉末は十分な樹脂吸着強度を有している
が、フタロシアニン系顔料の付着量が多いため、フタロ
シアニン系顔料が脱離しやすくなり、その結果、非磁性
塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が低下する
場合がある。

【００５６】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の粒子形
状や粒子サイズは、芯粒子粉末である非磁性粒子粉末の
粒子形状や粒子サイズに大きく依存し、芯粒子に相似す
る粒子形態を有している。

【００５７】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の平均長
軸径は０．０１〜０．３μｍ、好ましくは０．０２〜
０．２５μｍ、より好ましくは０．０３〜０．２０μｍ
である。

【００５８】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、複合非磁性粒子粉末が大粒子となり、これを用いて
非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が
損なわれやすい。平均長軸径が０．０１μｍ未満の場合
には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を
起こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性が低下する。

【００５９】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の軸比は
２．０〜２０．０が好ましく、より好ましくは２．５〜
１８．０、最も好ましくは３．０〜１５．０である。

【００６０】軸比が２０．０を超える場合には、粒子の
絡み合いが多くなり、非磁性塗料の製造時におけるビヒ
クル中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合が
ある。軸比が２．０未満の場合には、得られる非磁性下
地層の塗膜強度が小さくなる。

【００６１】複合非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏
差値は、１．５０以下であることが好ましい。１．５０
を超える場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表面平滑
性に悪影響を与えるために好ましくない。塗膜の表面平
滑性を考慮すれば、より好ましくは１．４８以下、最も
好ましくは１．４５以下である。工業的な生産性を考慮
すれば、複合非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値
の下限値は１．０１であり、１．０１未満のものは工業
的に得られ難い。

【００６２】複合非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は
３５〜２５０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは３８
〜２００ｍ^２／ｇ、最も好ましくは４０〜１８０ｍ^２／
ｇである。ＢＥＴ比表面積値が３５ｍ^２／ｇ未満の場合
には、複合非磁性粒子粉末が粗大であったり、粒子相互
間で焼結が生じた粒子となっており、これを用いて非磁
性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損な
われやすい。ＢＥＴ比表面積値が２５０ｍ^２／ｇを超え
る場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により
凝集を起こしやすいため、非磁性塗料の製造時における
ビヒクル中への分散性が低下する。

【００６３】複合非磁性粒子粉末のフタロシアニン系顔
料の脱離率は１５％以下が好ましく、より好ましくは１
２％以下である。フタロシアニン系顔料の脱離率が１５
％を超える場合には、非磁性下地層の製造時において、
脱離したフタロシアニン系顔料により均一な分散が阻害
される場合があるとともに、得られた磁気記録媒体は十
分な耐久性を有さない。

【００６４】複合非磁性粒子粉末の黒色度は、上限値が
Ｌ^＊値で２０．０が好ましい。Ｌ^＊値が２０．０を超え
る場合には、明度が高くなり、黒色度が十分とは言え
ず、これを用いて得られる磁気記録媒体用基体の光透過
率を十分に低減することが困難となる。黒色度のより好
ましい上限値はＬ^＊値が１９．０であり、下限値はＬ^＊
値が４．０程度である。芯粒子としてマンガンを含有し
ている黒褐色針状ヘマタイト粒子及びマンガンを含有し
ている黒褐色針状含水酸化鉄粒子を用いて得られた複合
非磁性粒子粉末の黒色度は、上限値がＬ^＊値で１８．０
が好ましく、より好ましくは１７．０であり、下限値は
Ｌ^＊値が４．０程度である。芯粒子としてカーボンブラ
ックが付着している黒色針状ヘマタイト粒子粉末及び黒
色針状含水酸化鉄粒子粉末を用いて得られた複合非磁性
粒子粉末の黒色度は、上限値がＬ^＊値で１２．５が好ま
しく、より好ましくは１１．０であり、下限値はＬ^＊値
が２．０程度である。

【００６５】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積固
有抵抗値は、通常、１．０×１０^９Ω・ｃｍ以下が好ま
しく、より好ましくは７．５×１０^８Ω・ｃｍ以下、最
も好ましくは５．０×１０^８Ω・ｃｍ以下である。

【００６６】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の樹脂吸
着強度は、７２％以上が好ましく、より好ましくは７３
％以上、最も好ましくは７４％以上である。

【００６７】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、必要
により、針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒
子粉末の粒子表面をあらかじめ、アルミニウムの水酸化
物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ
素の酸化物から選ばれた１種又は２種以上の中間被覆物
で被覆しておいてもよく、中間被覆物で被覆しない場合
に比べ、芯粒子粉末の粒子表面からのフタロシアニン系
顔料の脱離率をより低減することができる。

【００６８】中間被覆物による被覆量は、中間被覆物が
被覆された芯粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ_２換算
又はＡｌ換算量とＳｉＯ_２換算量との総和で０．０１〜
２０重量％が好ましい。

【００６９】０．０１重量％未満である場合には、フタ
ロシアニン系顔料の脱離率の改良効果が得られない。
０．０１〜２０重量％の被覆量により、フタロシアニン
系顔料の脱離率改良効果が十分に得られるので、２０重
量％を超えて必要以上に被覆する意味がない。

【００７０】中間被覆物で被覆されている本発明に係る
複合非磁性粒子粉末は、中間被覆物で被覆されていない
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の場合とほぼ同程度の
粒子サイズ、幾何標準偏差値、ＢＥＴ比表面積値、体積
固有抵抗値、樹脂吸着強度及び黒色度を有している。ま
た、フタロシアニン系顔料の脱離率は中間被覆物による
被覆によって向上し、脱離率は１２％以下が好ましく、
より好ましくは１０％以下である。

【００７１】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００７２】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該
非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。

【００７３】本発明における非磁性支持体としては、磁
気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミ
ドイミド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニ
ウム、ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用す
ることができ、その厚みは、その材質により種々異なる
が、通常１．０〜３００μｍ、好ましくは２．０〜２０
０μｍである。

【００７４】磁気ディスクの場合、通常ポリエチレンテ
レフタレートが用いられ、その厚みは、通常５０〜３０
０μｍ、好ましくは６０〜２００μｍである。磁気テー
プの場合、ポリエチレンテレフタレートを用いるときに
は、その厚みは、通常３〜１００μｍ、好ましくは４〜
２０μｍであり、ポリエチレンナフタレートを用いると
きには、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好ましくは４
〜２０μｍであり、ポリアミドを用いるときには、その
厚みは、通常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍであ
る。

【００７５】本発明における非磁性下地層は、本発明に
係る複合非磁性粒子粉末又は本発明に係る中間被覆物で
被覆されている複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とから
なる。

【００７６】結合剤樹脂としては、磁気記録媒体の製造
にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニル共重
合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイ
ン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタジエン−ア
クリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラール、ニト
ロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステル樹脂、
ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬化型アク
リルウレタン樹脂等とその混合物を使用することができ
る。

【００７７】また、前記各結合剤樹脂には−ＯＨ、−Ｃ
ＯＯＨ、−ＳＯ_３Ｍ、−ＯＰＯ_２Ｍ _２、−ＮＨ_２等の極
性基（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれてい
てもよい。非磁性塗料製造時における複合非磁性粒子粉
末のビヒクル中への分散性を考慮すれば、極性基として
−ＣＯＯＨ、−ＳＯ_３Ｍを含有している結合剤樹脂が好
ましい。

【００７８】本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤
樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して
複合非磁性粒子粉末が５〜２０００重量部が好ましく、
より好ましくは１００〜１０００重量部である。

【００７９】非磁性支持体上に形成された非磁性下地層
の塗膜厚さは、０．２〜１０μｍが好ましい。０．２μ
ｍ未満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善する
ことが困難となり、強度も不十分となりやすい。磁気記
録媒体の薄層化及び塗膜の強度を考慮すれば、塗膜厚さ
はより好ましくは０．５〜５μｍである。

【００８０】なお、非磁性下地層に、磁気記録媒体の製
造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
を添加してもよい。

【００８１】粒子表面が前記中間被覆物によって被覆さ
れていない本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非
磁性下地層は、塗膜の光沢度１７６〜３００％が好まし
く、より好ましくは１８０〜３００％、最も好ましくは
１８４〜３００％であり、塗膜の表面粗度Ｒａ０．５〜
１１．０ｎｍが好ましく、より好ましくは０．５〜１
０．５ｎｍであり、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）
１２６〜１６０が好ましく、より好ましくは１２８〜１
６０であり、塗膜の線吸収係数１．２０〜５．０μｍ^-1
が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．０μｍ^-1で
あり、表面電気抵抗値１．０×１０^５〜５．０×１０
^１２Ω／ｃｍ^２が好ましく、より好ましくは１．０×１
０^５〜２．５×１０^１２Ω／ｃｍ^２、最も好ましくは
１．０×１０^５〜１．０×１０^１２Ω／ｃｍ^２である。

【００８２】粒子表面が前記中間被覆物によって被覆さ
れている本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁
性下地層は、塗膜の光沢度１８０〜３００％が好まし
く、より好ましくは１８４〜３００％、最も好ましくは
１８８〜３００％であり、塗膜の表面粗度Ｒａ０．５〜
１０．５ｎｍが好ましく、より好ましくは０．５〜１
０．０ｎｍであり、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）
１２８〜１６０が好ましく、より好ましくは１３０〜１
６０であり、塗膜の線吸収係数１．２０〜５．０μｍ^-1
が好ましく、より好ましくは、１．２５〜５．０μｍ^-1
であり、表面電気抵抗値１．０×１０^５〜５．０×１０
^１２Ω／ｃｍ^２が好ましく、より好ましくは１．０×１
０^５〜２．５×１０^１２Ω／ｃｍ^２、最も好ましくは
１．０×１０^５〜１．０×１０^１２Ω／ｃｍ^２である。

【００８３】本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉
末と結合剤樹脂とからなる。

【００８４】磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子
粉末（γ−Ｆｅ_２Ｏ_３）やマグネタイト粒子粉末（Ｆｅ
Ｏ _ｘ・Ｆｅ_２Ｏ_３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉
末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性
酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末に
Ｆｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希
土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化
鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、
鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土
類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓ
ｒ、又はＢａ−Ｓｒを含有するマグネトプランバイト型
板状フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ
等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の１
種又は２種以上を含有させた板状マグネトプランバイト
型フェライト粒子粉末等のいずれをも用いることができ
る。

【００８５】なお、近年の短波長記録、高密度記録を考
慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄
以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類
金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末等が好まし
い。

【００８６】磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の
場合は平均粒子径）０．０１〜０．５μｍが好ましく、
より好ましくは０．０３〜０．３μｍである。該磁性粒
子粉末の粒子の形状は針状もしくは板状が好ましい。こ
こで「針状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状
や米粒状などを含む意味である。

【００８７】また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場
合、軸比は３．０以上が好ましく、より好ましくは５．
０以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれ
ば、その上限値は１５．０が好ましく、より好ましくは
１０．０である。

【００８８】磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板
状比（粒子の平均粒子径と粒子の平均厚みの比）（以
下、「板状比」という。）は２．０以上が好ましく、よ
り好ましくは３．０以上であり、ビヒクル中における分
散性を考慮すれば、その上限値は２０．０が好ましく、
より好ましくは１５．０である。

【００８９】磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値３
９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）
が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ
／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）であり、飽和磁化値５０
〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（５０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）が好
ましく、より好ましくは６０〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（６
０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）である。

【００９０】高密度記録化等を考慮して、磁性粒子粉末
として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状
鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力
値６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏ
ｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜２７８．５
ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）であり、飽和磁化値
が９０〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（９０〜１７０ｅｍｕ／
ｇ）が好ましく、より好ましくは９０〜１７０Ａｍ^２／
ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）である。

【００９１】結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を
形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができ
る。

【００９２】非磁性下地層上に設けられた磁気記録層の
塗膜厚さは、０．０１〜５μｍの範囲が好ましく、より
好ましくは０．０５〜１μｍである。。０．０１μｍ未
満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむら等の
現象が出やすくなるため好ましくない。５μｍを超える
場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換特性が
得られにくくなる。

【００９３】磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合
は、結合剤樹脂１００重量部に対して磁性粒子粉末が２
００〜２０００重量部が好ましく、より好ましくは３０
０〜１５００重量部である。

【００９４】磁気記録層中には、通常用いられている潤
滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。

【００９５】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として中間被覆物によって被覆されていない
本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保
磁力値３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４００
０Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１
８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）であり、角形
比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）（以下、
「角型比」という。）０．８５〜０．９５が好ましく、
より好ましくは０．８６〜０．９５であり、塗膜の光沢
度１７０〜３００％が好ましく、より好ましくは１７５
〜３００％であり、塗膜の表面粗度Ｒａ１１．５ｎｍ以
下が好ましく、より好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、
最も好ましくは２．０〜１０．５ｎｍであり、ヤング率
１２８〜１６０が好ましく、より好ましくは１３０〜１
６０であり、塗膜の線吸収係数１．２０〜５．００μｍ
^-1が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ
^-1であり、表面電気抵抗値５．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２
以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０^１０Ω／
ｃｍ²以下、最も好ましくは１．０×１０^１０Ω／ｃｍ²
以下である。走行耐久性２２分以上が好ましく、より好
ましくは２４分以上であり、すり傷特性は後出の評価法
によるＡ又はＢが好ましく、より好ましくはＡである。

【００９６】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として中間被覆物によって被覆されている本
発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁
力値３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００
Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．
３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）であり、角形比
０．８５〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．８
６〜０．９５であり、塗膜の光沢度１７５〜３００％が
好ましく、より好ましくは１８０〜３００％であり、塗
膜の表面粗度Ｒａ１１．０ｎｍ以下が好ましく、より好
ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、最も好ましくは２．０
〜１０．０ｎｍであり、ヤング率１３０〜１６０が好ま
しく、より好ましくは１３２〜１６０であり、塗膜の線
吸収係数１．２０〜５．００μｍ^-1が好ましく、より好
ましくは１．２５〜５．００μｍ^-1であり、表面電気抵
抗値５．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下が好ましく、より
好ましくは２．５×１０^１０Ω／ｃｍ²以下、最も好ま
しくは１．０×１０^１０Ω／ｃｍ²以下である。走行耐
久性２３分以上が好ましく、より好ましくは２５分以上
であり、すり傷特性は後出の評価法によるＡ又はＢが好
ましく、より好ましくはＡである。

【００９７】高密度記録等を考慮して、磁性粒子粉末と
して鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄
合金磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉
末として中間被覆物によって被覆されていない本発明に
係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値６
３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）
が好ましく、より好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ
／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）であり、角形比０．８７
〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．８８〜０．
９５であり、塗膜の光沢度１９５〜３００％が好まし
く、より好ましくは２００〜３００％であり、塗膜の表
面粗度Ｒａ９．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは
２．０〜８．５ｎｍ、最も好ましくは２．０〜８．０ｎ
ｍであり、ヤング率１３０〜１６０が好ましく、より好
ましくは１３２〜１６０であり、塗膜の線吸収係数１．
２０〜５．００μｍ^-1が好ましく、より好ましくは１．
２５〜５．００μｍ^-1であり、表面電気抵抗値５．０×
１０^１０Ω／ｃｍ^２以下が好ましく、より好ましくは
２．５×１０^１０Ω／ｃｍ²以下、最も好ましくは１．
０×１０^１０Ω／ｃｍ²以下である。走行耐久性２４分
以上が好ましく、より好ましくは２６分以上であり、す
り傷特性は後出の評価法によるＡ又はＢが好ましく、よ
り好ましくはＡである。

【００９８】磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用い、
非磁性下地層用非磁性粒子粉末として中間被覆物によっ
て被覆されている本発明に係る非磁性粒子粉末を用いた
場合には、保磁力値６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８
００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７
１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）
であり、角形比０．８７〜０．９５が好ましく、より好
ましくは０．８８〜０．９５であり、塗膜の光沢度２０
０〜３００％が好ましく、より好ましくは２０５〜３０
０％であり、塗膜表面粗度Ｒａ８．５ｎｍ以下が好まし
く、より好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、最も好ましく
は２．０〜７．５ｎｍであり、ヤング率１３２〜１６０
が好ましく、より好ましくは１３４〜１６０であり、塗
膜の線吸収係数１．２０〜５．００μｍ^-1が好ましく、
より好ましくは１．２５〜５．００μｍ^-1であり、表面
電気抵抗値５．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下が好まし
く、より好ましくは２．５×１０^１０Ω／ｃｍ²以下、
最も好ましくは１．０×１０^１０Ω／ｃｍ²以下であ
る。走行耐久性２５分以上が好ましく、より好ましくは
２７分以上であり、すり傷特性は後出の評価法によるＡ
又はＢが好ましく、より好ましくはＡである。

【００９９】次に、本発明に係る複合非磁性粒子粉末の
製造法について述べる。

【０１００】本発明における芯粒子粉末であるカーボン
ブラックが付着した黒色針状ヘマタイト粒子粉末又は黒
色針状含水酸化鉄粒子粉末は、針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末とアルコキシシラン又はポ
リシロキサンを混合し、針状ヘマタイト粒子粉末又は針
状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面をアルコキシシラン又
はポリシロキサンによって被覆し、次いで、アルコキシ
シラン又はポリシロキサンによって被覆された針状ヘマ
タイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末とカーボン
ブラック微粒子粉末を混合することによって得ることが
できる。

【０１０１】芯粒子粉末の粒子表面へのアルコキシシラ
ン又はポリシロキサンによる被覆は、芯粒子粉末とアル
コキシシラン溶液又はポリシロキサンとを機械的に混合
攪拌したり、芯粒子粉末にアルコキシシラン溶液又はポ
リシロキサンを噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよ
い。添加したアルコキシシラン又はポリシロキサンは、
ほぼ全量が芯粒子粉末の粒子表面に被覆される。

【０１０２】なお、被覆されたアルコキシシランは、そ
の一部が被覆工程を経ることによって生成する、アルコ
キシシランから生成するオルガノシラン化合物として被
覆されていてもよい。この場合においてもその後のフタ
ロシアニン系顔料の付着に影響することはない。

【０１０３】なお、アルコキシシラン又はポリシロキサ
ンを均一に芯粒子粉末の粒子表面に被覆するためには、
芯粒子粉末の凝集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐ
しておくことが好ましい。

【０１０４】芯粒子粉末とアルコキシシラン又はポリシ
ロキサンとの混合攪拌、フタロシアニン系顔料と粒子表
面にアルコキシシラン又はポリシロキサンが被覆されて
いる芯粒子粉末との混合攪拌をするための機器として
は、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が好ま
しく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行える
装置、例えば、ホイール型混練機、ボール型混練機、ブ
レード型混練機、ロール型混練機を用いることができ
る。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機がよ
り効果的に使用できる。

【０１０５】上記ホイール型混練機としては、具体的
に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソ
ンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマ
ル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リ
ングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マル
チマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラ
ーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記
ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等があ
る。上記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシ
ェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー
等がある。上記ロール型混練機としては、具体的に、エ
クストルーダー等がある。

【０１０６】芯粒子粉末とアルコキシシラン又はポリシ
ロキサンとの混合攪拌時における処理条件は、芯粒子粉
末の粒子表面にアルコキシシラン又はポリシロキサンが
できるだけ均一に被覆されるように適宜調整すればよ
く、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００
Ｋｇ／ｃｍ）が好ましく、より好ましくは９８〜１４７
０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、最も好ましく
は１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）
であり、処理時間は５〜１２０分が好ましく、より好ま
しくは１０〜９０分の範囲である。なお、撹拌速度は２
〜２０００ｒｐｍが好ましく、より好ましくは５〜１０
００ｒｐｍ、最も好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲
で適宜調整すればよい。

【０１０７】アルコキシシラン又はポリシロキサンの添
加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して０．１５〜４
５重量部が好ましい。０．１５〜４５重量部の添加量に
より、芯粒子粉末１００重量部に対してフタロシアニン
系顔料を１〜１００重量部付着させることができる。

【０１０８】芯粒子粉末の粒子表面にアルコキシシラン
又はポリシロキサンを被覆した後、フタロシアニン系顔
料を添加し、混合攪拌してアルコキシシラン被覆又はポ
リシロキサン被覆にフタロシアニン系顔料を付着させ
る。必要により更に、乾燥乃至加熱処理を行ってもよ
い。

【０１０９】フタロシアニン系顔料は、少量ずつを時間
をかけながら、殊に５〜６０分程度をかけて添加するの
が好ましい。

【０１１０】混合攪拌時における処理条件は、フタロシ
アニン系顔料が均一に付着するように適宜調整すればよ
く、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００
Ｋｇ／ｃｍ）が好ましく、より好ましくは９８〜１４７
０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、最も好ましく
は１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）
であり、処理時間は５〜１２０分が好ましく、より好ま
しくは１０〜９０分の範囲である。なお、撹拌速度は２
〜２０００ｒｐｍが好ましく、より好ましくは５〜１０
００ｒｐｍ、最も好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲
で適宜調整すればよい。

【０１１１】フタロシアニン系顔料の添加量は、芯粒子
粉末１００重量部に対して１〜１００重量部である。フ
タロシアニン系顔料の添加量が上記範囲外の場合には、
目的とする複合非磁性粒子粉末が得られない。

【０１１２】乾燥乃至加熱処理を行う場合の加熱温度
は、通常４０〜１５０℃が好ましく、より好ましくは６
０〜１２０℃であり、加熱時間は１０分〜１２時間が好
ましく、より好ましくは３０分〜３時間である。

【０１１３】得られた複合非磁性粒子粉末の被覆に用い
られたアルコキシシランは、これらの工程を経ることに
より、最終的にはアルコキシシランから生成するオルガ
ノシラン化合物となって被覆されている。

【０１１４】針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化
鉄粒子粉末は、必要により、アルコキシシラン又はポリ
シロキサンを被覆させるのに先立って、あらかじめ、ア
ルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素
の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二
種以上の中間被覆物で被覆しておいてもよい。

【０１１５】中間被覆物による被覆は、針状ヘマタイト
粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末を分散して得られ
る水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケイ素化合物又は
当該両化合物を添加して混合攪拌することにより、又
は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調整することに
より、前記針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄
粒子粉末の粒子表面を、アルミニウムの水酸化物、アル
ミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化
物から選ばれる一種又は二種以上の化合物で被覆し、次
いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要により、更
に、脱気・圧密処理等を施してもよい。

【０１１６】アルミニウム化合物としては、酢酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。

【０１１７】ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オ
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。

【０１１８】次に、本発明における磁気記録媒体の製造
法について述べる。

【０１１９】前記非磁性下地層及び前記磁気記録層の形
成に当って用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用さ
れているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及
びその混合物等を使用することができる。

【０１２０】溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に
対してその総量で６５〜１０００重量部が好ましい。６
５重量部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ
塗布が困難となる。１０００重量部を超える場合には、
塗膜を形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的
に不利となる。

【０１２１】

【発明の実施の形態】粒子の平均長軸径、平均短軸径
は、電子顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横
方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３
５０個について長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その
平均値で示した。

【０１２２】軸比は平均長軸径と平均短軸径との比で示
し、板状比は平均粒子径と平均厚みの比で示した。

【０１２３】粒子の長軸径の粒度分布は、下記の方法に
より求めた幾何標準偏差値で示した。

【０１２４】即ち、上記拡大写真に示される粒子の長軸
径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子
の実際の長軸径と個数から統計学的手法に従って対数正
規確率紙上に横軸に長軸径を、縦軸に所定の粒子径区間
のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ下）を
百分率でプロットする。そして、このグラフから粒子の
個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当する長
軸径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８
４．１３％における長軸径／積算フルイ下５０％におけ
る長軸径（幾何平均径）に従って算出した値で示した。
幾何標準偏差値が１に近いほど、粒子の長軸径の粒度分
布が優れていることを意味する。

【０１２５】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。

【０１２６】針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在するＭｎ量、Ａ
ｌ量及びＳｉ量並びにアルコキシシランから生成するオ
ルガノシラン化合物又はポリシロキサンに含有されてい
るＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ
型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳＫ０
１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。ま
た、Ｃｏ被着マグネタイト粒子粉末及びＣｏ被着マグヘ
マイト粒子粉末のＣｏ量は、上記測定装置及び測定方法
と同様にして測定した。

【０１２７】なお、針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含
水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被覆、存在しているケイ
素の酸化物、ケイ素の水酸化物及びアルコキシシランか
ら生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキサンの
それぞれに含有される各Ｓｉ量は、処理工程後の各段階
でＳｉ量を測定し、その測定値から処理工程前の段階で
測定したＳｉ量を差し引いた値で示した。

【０１２８】黒色ヘマタイト粒子粉末又は黒色含水酸化
鉄粒子粉末に付着しているカーボンブラック及び複合非
磁性粒子粉末に付着しているフタロシアニン系顔料の付
着量は、「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２
００型」（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測
定することにより求めた。

【０１２９】芯粒子粉末、フタロシアニン系顔料及び複
合非磁性粒子粉末の黒色度は、試料０．５ｇとヒマシ油
１．５ｍｌとをフーバー式マーラーで練ってペースト状
とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、
混練、塗料化してキャストコート紙上に１５０μｍ（６
ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗
膜厚み：約３０μｍ）を作製し、該塗料片について、
「ポータブル分光色彩計カラーガイド４５／０」（ビッ
クケミー・ジャパン株式会社製）を用いて測定し、ＪＩ
Ｓ Ｚ ８７２９に定めるところに従って表色指数Ｌ^＊
値で示した。

【０１３０】ここで、Ｌ^＊値は明度を表わし、Ｌ^＊値が
小さいほど黒色度が高いことを示す。

【０１３１】芯粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の各粒
子の体積固有抵抗値は、まず、被測定粒子粉末０．５ｇ
を測り取り、ＫＢｒ錠剤成形器（株式会社島津製作所）
を用いて、１．３７２×１０^７Ｐａ（１４０Ｋｇ／ｃｍ
^２）の圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試料を作
製した。

【０１３２】次いで、被測定試料を温度２５℃、相対湿
度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、この被測定
試料をステンレス電極の間にセットし、ホイートストン
ブリッジ（ＴＹＰＥ２７６８ 横河北辰電気株式会社
製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定し
た。

【０１３３】次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面
積Ａ（ｃｍ^２）と厚みｔ（ｃｍ）を測定し、下記数１に
それぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃ
ｍ）を求めた。

【０１３４】

【数１】体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ）

【０１３５】複合非磁性粒子粉末に付着しているフタロ
シアニン系顔料の脱離率（％）は、下記の方法により求
めた値で示した。フタロシアニン系顔料の脱離率が０％
に近いほど、複合非磁性粒子粉末の粒子表面からのフタ
ロシアニン系顔料の脱離量が少ないことを示す。

【０１３６】複合非磁性粒子粉末３ｇとエタノール４０
ｍｌを５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を
行った後、１２０分静置し、沈降速度によって複合非磁
性粒子粉末と脱離したフタロシアニン系顔料とを分離し
た。次いで、この複合非磁性粒子粉末に再度エタノール
４０ｍｌを加え、更に２０分間超音波分散を行った後１
２０分静置し、複合非磁性粒子粉末と脱離したフタロシ
アニン系顔料を分離した。この複合非磁性粒子粉末を８
０℃で１時間乾燥させ、フタロシアニン系顔料の量を測
定し、下記数２に従って求めた値をフタロシアニン系顔
料の脱離率（％）とした。

【０１３７】

【数２】フタロシアニン系顔料の脱離率（％）＝｛（Ｗ
ａ−Ｗｅ）／Ｗａ｝×１００ Ｗａ：複合非磁性粒子粉末のフタロシアニン系顔料付着
量 Ｗｅ：脱離テスト後の複合非磁性粒子粉末のフタロシア
ニン系顔料付着量

【０１３８】樹脂吸着強度は、樹脂が粒子粉末に吸着さ
れる程度を示すものであり、下記の方法により求めた樹
脂吸着強度が１００％に近いほど、樹脂が粒子表面に強
く吸着されていることを示す。

【０１３９】先ず、樹脂吸着量Ｙａを求める。

【０１４０】被測定粒子粉末２０ｇとスルホン酸ナトリ
ウム基を有するポリウレタン樹脂２ｇを溶解させた混合
溶剤（メチルエチルケトン２７．０ｇ、トルエン１６．
２ｇ、シクロヘキサノン１０．８ｇ）５６ｇとを３ｍｍ
φスチールビーズ１２０ｇとともに１００ｍｌポリビン
に入れ、６０分間ペイントシェーカーで混合分散する。

【０１４１】次に、この塗料組成物５０ｇを取り出し５
０ｍｌの沈降管に入れ回転数１００００ｒｐｍで１５分
間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。
そして、溶剤部分に含まれる樹脂固形分濃度を重量法に
よって定量し、仕込みの樹脂量との差し引きにより、固
形部分に存在する樹脂量を求め、これを粒子粉末に対す
る樹脂吸着量Ｙａ（ｍｇ／ｇ）とする。

【０１４２】次に、先に分離した固形部分のみを１００
ｍｌトールビーカーに全量取り出し、これに混合溶剤
（メチルエチルケトン２５．０ｇ、トルエン１５．０
ｇ、シクロヘキサノン１０．０ｇ）５０ｇを加え、１５
分間超音波分散を行って懸濁状態とした後、５０ｍｌ沈
降管に入れ回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分離
を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶
剤部分の樹脂固形分濃度を測定することによって、粒子
表面に吸着していた樹脂のうち溶剤相に抽出された樹脂
量を定量する。

【０１４３】更に、上記固形部分のみの１００ｍｌトー
ルビーカーへの全量取り出しから溶剤相に溶け出した樹
脂量の定量までの操作を２回繰り返し、合計３回の溶剤
相中における樹脂の抽出量の総和Ｙｅ（ｍｇ／ｇ）を求
め、下記数３に従って求めた値を樹脂吸着強度（％）と
した。

【０１４４】

【数３】樹脂吸着強度（％）＝〔（Ｙａ−Ｙｅ）／Ｙ
ａ〕×１００

【０１４５】磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型
磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を
用いて外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但
し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を用いた場合には３
９．７９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した値であ
り、磁気テープの諸特性は外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ
（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末
を磁性粒子粉末として用いた場合には３９．７９ｋＡ／
ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した結果である。

【０１４６】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東
京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅ
ｃ^{− １}における値で示した。

【０１４７】塗膜の表面光沢は、グロスメーター 「Ｕ
ＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機株式会社製）を用いて入射角
４５°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％と
した時の値を％で示したものである。

【０１４８】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。

【０１４９】光透過の程度は、「自記光電分光光度計Ｕ
Ｖ−２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて磁気
記録媒体用基体及び磁気記録媒体について測定した光透
過率の値を下記数４に挿入して算出した線吸収係数で示
した。線吸収係数は、その値が大きいほど光を透しにく
いことを示す。

【０１５０】なお、光透過率の値を測定するにあたって
は、上記磁気記録媒体用基体及び磁気記録媒体に用いた
非磁性支持体と同一の非磁性支持体をブランクとして用
いた。

【０１５１】

【数４】 線吸収係数（μｍ^−１）＝〔ｌｎ（１／ｔ）〕／ＦＴ ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−） ＦＴ：測定に用いたフィルムの塗布層（非磁性下地層の
膜厚もしくは非磁性下地層の膜厚と磁気記録層の膜厚と
の総和）の厚み（μｍ）

【０１５２】塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温
度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露し
た後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにスリ
ットした塗膜を塗布面が金属製電極に接触するように置
き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に塗膜
を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をかけて
表面電気抵抗値を測定した。

【０１５３】塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会
社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求
めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２
０」（日本ビクター株式会社製）との相対値で表した。
相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。

【０１５４】磁気記録媒体の走行耐久性は、「Ｍｅｄｉ
ａ Ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３
０００」（Ｓｔｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ
社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２００ｇｗ）、ヘッ
ドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓにおける実可動時間
で評価した。実可動時間が長いほど走行耐久性が良いこ
とを示す。

【０１５５】すり傷特性は、走行後のテープの表面を顕
微鏡で観察し、すり傷の有無を目視で評価し、下記の４
段階の評価を行った。 Ａ：すり傷なし Ｂ：すり傷若干有り Ｃ：すり傷有り Ｄ：ひどいすり傷有り

【０１５６】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のよう
にして測定した。

【０１５７】デジタル電子マイクロメーターＫ３５１Ｃ
（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）
（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）
を同様にして測定する。

【０１５８】更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成
することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非
磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の
厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性
下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚
みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。

【０１５９】＜複合非磁性粒子粉末の製造＞黒褐色針状
ヘマタイト粒子粉末（平均長軸径０．１６２μｍ、平均
短軸径０．０２２５μｍ、軸比７．２、幾何標準偏差値
１．３８、ＢＥＴ比表面積値４８．６ｍ^２／ｇ、Ｍｎ含
有量１３．７重量％、黒色度Ｌ^＊値１９．３、体積固有
抵抗値６．２×１０^７Ω・ｃｍ、樹脂吸着強度５７．１
％）２０ｋｇを、凝集を解きほぐすために、純水１５０
ｌに攪拌機を用いて邂逅し、更に、「ＴＫパイプライン
ホモミクサー」（製品名、特殊機化工業株式会社製）を
３回通して黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリ
ーを得た。

【０１６０】続いて、この黒褐色針状ヘマタイト粒子粉
末を含むスラリーを横型サンドグラインダー「マイティ
ーミルＭＨＧ−１．５Ｌ」（製品名、井上製作所株式会
社製）を用いて、軸回転数２０００ｒｐｍにおいて５回
パスさせて、黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末を含む分散
スラリーを得た。

【０１６１】得られた分散スラリーは、３２５ｍｅｓｈ
（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。こ
の分散スラリーを濾別、水洗して、黒褐色針状ヘマタイ
ト粒子粉末のケーキを得た。この黒褐色針状ヘマタイト
粒子粉末のケーキを１２０℃で乾燥した後、乾燥粉末１
１．０ｋｇをエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（製品
名、株式会社松本鋳造鉄工所製）に投入して、３９２Ｎ
／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）で２０分間混合攪拌を行い、
粒子の凝集を軽く解きほぐした。

【０１６２】次に、メチルトリエトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８１２３：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）
２２０ｇを２００ｍｌのエタノールで混合希釈して得ら
れるメチルトリエトキシシラン溶液をエッジランナーを
稼動させながら粒子の凝集を解きほぐした上記黒褐色針
状ヘマタイト粒子粉末に添加し、３９２Ｎ／ｃｍ（４０
Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行った。な
お、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍであった。

【０１６３】次に、フタロシアニン系顔料Ａ（種類：フ
タロシアニンブルー、粒子形状：粒状、粒子径０．０６
μｍ、ＢＥＴ比表面積値６８０ｍ^２／ｇ、黒色度Ｌ^＊値
５．２）１１００ｇを、エッジランナーを稼動させなが
ら１０分間かけて添加し、更に３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋ
ｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間、混合攪拌を行い、メチ
ルトリエトキシシラン被覆にフタロシアニン系顔料Ａを
付着させた後、乾燥機を用いて１０５℃で６０分間加熱
処理を行い、複合非磁性粒子粉末を得た。なお、このと
きの撹拌速度は２２ｒｐｍであった。

【０１６４】得られた複合非磁性粒子粉末は、平均長軸
径が０．１６３μｍ、平均短軸径が０．０２２８μｍ、
軸比が７．１であった。幾何標準偏差値は１．３８であ
り、ＢＥＴ比表面積値は５０．５ｍ^２／ｇ、黒色度Ｌ^＊
値は１１．１、体積固有抵抗値は５．３×１０^６Ω・ｃ
ｍ、樹脂吸着強度は７９．２％、フタロシアニン系顔料
の脱離率は６．７％であり、メチルトリエトキシシラン
から生成するオルガノシラン化合物の被覆量はＳｉ換算
で０．３０重量％、付着しているフタロシアニン系顔料
の量はＣ換算で６．００重量％（黒褐色針状ヘマタイト
粒子粉末１００重量部に対して１０重量部に相当する）
であった。電子顕微鏡観察の結果、フタロシアニン系顔
料がほとんど認められないことから、フタロシアニン系
顔料のほぼ全量がメチルトリエトキシシラン被覆層に付
着していることが認められた。

【０１６５】＜非磁性下地層の製造＞前記複合非磁性粒
子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム
基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量
％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノ
ンとを混合して混合物（固形分率７２％）を得、この混
合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得
た。

【０１６６】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基
を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエ
チルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロ
ヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに
１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６
時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。

【０１６７】得られた非磁性塗料の組成は、下記の通り
であった。

【０１６８】 複合非磁性粒子粉末 １００．０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０．０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０．０重量部 シクロヘキサノン ４４．６重量部 メチルエチルケトン １１１．４重量部 トルエン ６６．９重量部

【０１６９】得られた非磁性塗料の塗料粘度は３７７ｃ
Ｐであった。

【０１７０】次いで、上記非磁性塗料を厚さ１２μｍの
ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータ
ーを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させ
ることにより非磁性下地層を形成した。非磁性下地層の
厚みは３．３μｍであった。

【０１７１】得られた非磁性下地層は、光沢度が１９５
％、表面粗度Ｒａが６．３ｎｍであった。基体は、ヤン
グ率（相対値）が１３４、塗膜の線吸収係数が１．２６
μｍ ^−１、表面電気抵抗値が３．７×１０^１０Ω／ｃｍ
^２であった。

【０１７２】＜磁気記録媒体の製造＞鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１１５μｍ、平
均短軸径０．０１８２μｍ、軸比６．３、保磁力値１５
２．０ｋＡ／ｍ（１，９１０Ｏｅ）、飽和磁化値１３１
Ａｍ^２／ｋｇ（１３１ｅｍｕ／ｇ））１２ｇ、研磨剤
（商品名：ＡＫＰ−３０、住友化学株式会社製）１．２
ｇ、カーボンブラック微粒子粉末（商品名：＃３２５０
Ｂ、三菱化成株式会社製）０．１２ｇ、結合剤樹脂溶液
（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量
％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分
率７８％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０
分間混練して混練物を得た。

【０１７３】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を
有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチ
ルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに１
４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時
間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤
及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分
間混合・分散した。

【０１７４】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。 鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末 １００．０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０．０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０．０重量部 研磨剤（ＡＫＰ−３０） １０．０重量部 カーボンブラック微粒子粉末（＃３２５０Ｂ） １．０重量部 潤滑剤（ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部 硬化剤（ポリイソシアネート） ５．０重量部 シクロヘキサノン ６５．８重量部 メチルエチルケトン １６４．５重量部 トルエン ９８．７重量部

【０１７５】磁性塗料を前記非磁性下地層の上にアプリ
ケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁場中
において配向・乾燥し、次いで、常法によりカレンダー
処理を行って表面平滑化した後、１．２７ｃｍ（１／２
インチ）の幅に裁断した。得られた磁気テープを６０℃
の硬化炉で２４時間静置させ、十分に硬化させて、磁気
テープを得た。磁気記録層の厚みは１．０μｍであっ
た。

【０１７６】得られた磁気テープは、保磁力値が１６
１．４ｋＡ／ｍ（２，０２８Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂ
ｍ）が０．８８、光沢度が２１８％、表面粗度Ｒａが
６．１ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３４、線吸収係数
が１．７２ｃｍ^−１、表面電気抵抗値が９．３×１０^８
Ω／ｃｍ^２、耐久性のうち、走行耐久性が２８．７分、
すり傷特性がＡであった。

【０１７７】

【作用】本発明においては最も重要な点は、針状ヘマタ
イト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が
アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又
はポリシロキサンによって被覆されていると共に、該被
覆にフタロシアニン系顔料が付着している複合非磁性粒
子粉末は樹脂吸着強度が高く、分散性に優れるという事
実である。

【０１７８】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の樹脂吸
着強度が高い理由について、本発明者は、針状ヘマタイ
ト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にオ
ルガノシラン化合物又はポリシロキサンを介してフタロ
シアニン系顔料を付着させているので、複合非磁性粒子
粉末の粒子表面にベンゼン環を有するフタロシアニン系
顔料が存在するため、樹脂、殊に、非磁性下地層に通常
用いられているポリウレタン樹脂との相溶性が向上した
ことによるものと考えている。

【０１７９】また、本発明に係る複合非磁性粒子粉末が
分散性に優れる理由について、本発明者は、複合非磁性
粒子粉末の粒子表面から脱離するフタロシアニン系顔料
が少ないことに起因して、フタロシアニン系顔料によっ
て系内の分散が阻害されないとともに、針状ヘマタイト
粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にフタ
ロシアニン系顔料が付着していることにより粒子表面に
凹凸が生じ、粒子相互間の接触が抑制されるためと考え
ている。

【０１８０】本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた
非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、耐久性に優れ、
且つ、十分な表面平滑性を有している。耐久性に優れる
理由としては、前述したように複合非磁性粒子粉末の樹
脂吸着強度が向上したことで、磁気記録媒体に用いられ
る樹脂との相溶性が向上したことによるものと考えてい
る。また、表面平滑性に優れる理由としては、フタロシ
アニン系顔料が付着しているオルガノシラン化合物又は
ポリシロキサンが針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水
酸化鉄粒子粉末の粒子表面に強固に結合することに起因
して、複合非磁性粒子粉末の粒子表面から脱離するフタ
ロシアニン系顔料が減少し、その結果、複合非磁性粒子
粉末のビヒクル中での分散が阻害されないこと及び複合
非磁性粒子粉末自体の分散性が向上したことによって非
磁性下地層の表面平滑性が向上したことによるものと本
発明者は考えている。

【０１８１】

【実施例】次に、実施例及び比較例を示す。

【０１８２】芯粒子１〜６ 各種の針状ヘマタイト粒子粉末及び針状ゲータイト粒子
粉末を準備し、上記発明の実施の形態と同様にして凝集
が解きほぐされた芯粒子粉末を得た。

【０１８３】得られた芯粒子粉末の諸特性を表１に示
す。

【０１８４】

【表１】

【０１８５】芯粒子７ 芯粒子１の凝集が解きほぐされた黒褐色針状ヘマタイト
粒子粉末２０ｋｇと水１５０ｌとを用いて、前記発明の
実施の形態と同様にして黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末
を含むスラリーを得た。得られた黒褐色針状ヘマタイト
粒子粉末を含む再分散スラリーのｐＨ値を１０．５とし
た。次に、該スラリーに水を加えスラリー濃度を９８ｇ
／ｌに調整した。このスラリー１５０ｌを加熱して６０
℃とし、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／ｌのＮａＡｌ
Ｏ_２溶液５４４４ｍｌ（黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末
に対してＡｌ換算で１．０重量％に相当する）を加え、
３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．５に調
整した。この状態で３０分間保持した後、濾過、水洗、
乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化物によ
り被覆されている黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末を得
た。

【０１８６】得られた粒子表面がアルミニウムの水酸化
物により被覆されている黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末
の諸特性を表３に示す。

【０１８７】芯粒子８〜１１ 芯粒子の種類、表面処理工程における添加物の種類及び
量を種々変えた以外は芯粒子７と同様にして表面処理済
芯粒子粉末を得た。

【０１８８】このときの処理条件を表２に、得られた表
面処理済芯粒子粉末の諸特性を表３に示す。

【０１８９】

【表２】

【０１９０】

【表３】

【０１９１】フタロシアニン系顔料Ａ〜Ｃ：フタロシア
ニン系顔料として表４に示す諸特性を有するフタロシア
ニン系顔料を用意した。

【０１９２】

【表４】

【０１９３】実施例１〜１１、比較例１〜４ 芯粒子の種類、アルコキシシラン及びポリシロキサンに
よる被覆工程における添加物の種類及び添加量、エッジ
ランナー処理条件、フタロシアニン系顔料の付着工程に
おけるフタロシアニン系顔料の種類及び添加量、エッジ
ランナーによる処理条件を種々変えた以外は、前記発明
の実施の形態と同様にして複合非磁性粒子粉末を得た。

【０１９４】このときの処理条件を表５に、得られた複
合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。実施例１〜１
１の各実施例で得られた複合非磁性粒子粉末は、電子顕
微鏡観察の結果、フタロシアニン系顔料がほとんど認め
られないことから、フタロシアニン系顔料のほぼ全量が
アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又
はポリシロキサン被覆に付着していることが確認され
た。

【０１９５】

【表５】

【０１９６】

【表６】

【０１９７】＜非磁性下地層の製造＞ 実施例１２〜２２及び比較例５〜１４ 実施例１〜１１、芯粒子１〜６及び比較例１〜４の各非
磁性粒子粉末を用いて前記発明の実施の形態と同様にし
て非磁性下地層を得た。

【０１９８】このときの製造条件及び得られた非磁性下
地層の諸特性を表７及び表８に示す。

【０１９９】

【表７】

【０２００】

【表８】

【０２０１】＜磁気記録媒体の製造＞ 実施例２３〜３３及び比較例１５〜２４ 非磁性下地層の種類及び磁性粒子粉末の種類を種々変化
させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして磁気
記録媒体を製造した。

【０２０２】なお、使用した磁性粒子（１）乃至（４）
の諸特性を表９に示す。

【０２０３】

【表９】

【０２０４】このときの製造条件を表１０に、得られた
磁気記録媒体の諸特性を表１１及び表１２に示す。

【０２０５】

【表１０】

【０２０６】

【表１１】

【０２０７】

【表１２】

【０２０８】

【発明の効果】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、磁
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用い
た場合、耐久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒体が
得られることから、高密度磁気記録媒体用材料として好
適である。

【０２０９】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地
層用非磁性粒子粉末として上記複合非磁性粒子粉末を用
いることにより表面平滑性及び耐久性に優れているの
で、高密度磁気記録媒体として好適である。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G002 AA03 AA05 AA12 AB05 AD01 AE01 AE03 5D006 CA01 CA05

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
   化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成す
   るオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆され
   ており、該被覆の少なくとも一部にフタロシアニン系顔
   料が付着している平均長軸径０．０１〜０．３μｍの複
   合非磁性粒子粉末からなり、前記フタロシアニン系顔料
   の付着量が前記針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
   化鉄粒子粉末１００重量部に対して１〜１００重量部で
   あることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複
   合非磁性粒子粉末。
2. 【請求項２】 請求項１記載の針状ヘマタイト粒子粉末
   又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、あらかじめ
   アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ
   素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくと
   も一種からなる中間被覆物によって被覆されていること
   を特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性
   粒子粉末。
3. 【請求項３】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
   化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成す
   るオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆さ
   れ、該被覆にカーボンブラックが付着されており、更
   に、該カーボンブラック上にアルコキシシランから生成
   するオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆さ
   れ、該被覆の少なくとも一部にフタロシアニン系顔料が
   付着している平均長軸径０．０１〜０．３μｍの複合非
   磁性粒子粉末からなり、前記フタロシアニン系顔料の付
   着量が前記針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄
   粒子粉末１００重量部に対して１〜１００重量部である
   ことを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非
   磁性粒子粉末。
4. 【請求項４】 請求項３記載の針状ヘマタイト粒子粉末
   又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、あらかじめ
   アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ
   素の水酸化物及びケイ素の酸化物より選ばれる少なくと
   も一種からなる中間被覆物によって被覆されていること
   を特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性
   粒子粉末。
5. 【請求項５】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
   される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地
   層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と
   結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる磁気記録媒体に
   おいて、前記非磁性粒子粉末が請求項１乃至請求項４の
   いずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末で
   あることを特徴とする磁気記録媒体。