JP4812235B2 - 磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及び磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及び磁気記録媒体 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が小さく、ビヒクル中における分散性に優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及び、非磁性下地層を薄層化した場合においても表面平滑性及び強度に優れていると共に、ドロップアウトが低減した磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、オーディオ用、ビデオ用、コンピューター用の磁気記録再生用機器の小型軽量化、長時間記録化、高密度記録化、及び記録容量の増大化が求められており、以前と比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が短波長領域に移行し、磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くなると共に、磁気記録媒体の高出力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるために、磁気記録層を薄層化する傾向にある。
【０００３】
しかしながら、上記磁気記録層が薄層化することによって、磁気記録層の表面平滑化が困難になること及び塗膜強度の低下が問題となってきており、現在、上記磁気記録層の薄層化に対しては、ベースフィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイト粒子粉末等の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散させてなる下地層（以下、「非磁性下地層」という。）を少なくとも一層設けることにより、磁気記録媒体の表面平滑性及び強度向上を図っている。
【０００４】
近年、オーディオテープやビデオテープの更なる長時間記録化及びパーソナルコンピュータやオフィスコンピューターの普及から外部記憶媒体としてデータを記録するための磁気テープ（バックアップテープ）のより一層の記録容量向上が強く要求されているが、テープ１巻当たりの大きさが規定されているオーディオ、ビデオテープ及びバックアップテープの場合、長時間記録化や高記録容量化のためには、テープ全厚を薄くして１巻当たりのテープ長さを長くする必要がある。そのため、磁気記録層のみならず、非磁性下地層及び非磁性支持体の薄層化も強く要求されており、例えば、従来のバックアップテープは非磁性下地層厚みが３〜５μｍであったものが、近年では１〜３μｍまで薄層化してきている。
【０００５】
殊に、非磁性下地層を薄層化した場合、非磁性粒子粉末の分散レベルが磁気記録媒体の表面平滑性に大きく影響し、従来の膜厚では問題とならなかった非磁性粒子粉末の分散粒子径であっても、薄層化することにより非磁性下地層表面上に突起を生じ、該突起が磁気記録層表面上にまで影響することにより、磁性層面の表面平滑性が悪くなり、ドロップアウトが発生しやすくなる。
【０００６】
また、オーディオテープ、ビデオテープ及びコンピュータのバックアップテープは高速で繰り返し使用されるため、非磁性下地層を薄層化した場合でも、テープ強度が従来並みに維持できることが要求されている。
【０００７】
従来、非磁性粒子粉末の諸特性改善のために種々の試みがなされており、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に対して１〜２０重量部のカーボンブラックが付着されている針状非磁性粒子粉末を使用すること（特許文献１乃至３）や非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に対して１〜１００重量部のフタロシアニン系顔料が付着されている針状非磁性粒子粉末を使用すること（特許文献４）が知られている。
【０００８】
また、微粒子であり、分散の難しいカーボンブラックの表面改質としては、カーボンブラックの水中における分散性及び経時分散安定性を向上させるため、カーボンブラックに顔料誘導体を表面処理する技術（特許文献５）や光過敏自動車用部品の下塗として使用する溶剤系プライマー組成物中へのカーボンブラック充填量を増大するため、カーボンブラックに顔料誘導体を表面処理する技術（特許文献６）が知られている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平１１−２４２８１２号公報
【特許文献２】
特開２００１−１４６５３号公報
【特許文献３】
特開２００１−１４６５４号公報
【特許文献４】
特開２００２−１７５６２０号公報
【特許文献５】
特開２０００−３１３８３７号公報
【特許文献６】
特開平１１−１０６６８０号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
非磁性下地層を薄層化しても、表面平滑性及び強度に優れると共に、ドロップアウトが少ない、磁気記録媒体が得られる非磁性下地層用非磁性粒子粉末は、現在最も要求されているところであるが、未だ得られていない。
【００１１】
即ち、前出特許文献１乃至３には針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカーボンブラックが付着された非磁性粒子粉末が記載され、前出特許文献４には針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にフタロシアニン系顔料が付着された非磁性粒子粉末が記載されているが、後出比較例に示す通り、未処理のカーボンブラックを付着させたものは、サイズの大きい二次凝集を形成しやすく、従来の厚さの非磁性下地層であれば十分に使えるレベルであるが、薄層化した非磁性下地層及び磁気記録媒体の場合には、十分に表面平滑性を低減することができないため、ドロップアウトを改善することができない。
【００１２】
特許文献５に記載されている方法で得られた顔料誘導体処理カーボンブラックは、水性の液体中での分散性及び経時分散安定性改善を目的としたものであり、また、特許文献６に記載されている方法で得られた顔料誘導体処理カーボンブラックは、溶剤系プライマー組成物中へのカーボンブラック充填量を増大することを目的としたものであり、いずれも非磁性下地層中での挙動粒子径を小さくするための技術とは異なるものである。
【００１３】
【課題を解決する為の手段】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１４】
即ち、本発明は、ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末からなり、前記カーボンブラックが顔料誘導体によってあらかじめ処理されたものであることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明１）。
【００１５】
また、本発明は、ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に該糊剤被覆粒子表面にカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末からなり、前記カーボンブラックが顔料誘導体によってあらかじめ処理されたものであることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明２）。
【００１６】
また、本発明は、本発明２のヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明３）。
【００１７】
また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１乃至本発明３のいずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体である（本発明４）。
【００１８】
また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地層、該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層及び、前記非磁性支持体の他方の面に形成されるバックコート層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１乃至本発明３のいずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体である（本発明５）。
【００１９】
次に、本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００２０】
先ず、本発明に係る磁気記録媒体用の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末（以下、「複合非磁性粒子粉末」という。）について述べる。
【００２１】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面に、あらかじめ顔料誘導体によって表面処理されたカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子からなる。
【００２２】
本発明における芯粒子としては、ヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子を用いることができる。また、前記ヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子内部にＡｌ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ又はＭｎ等の異種元素を含有させてもよい。殊に、得られる磁気記録媒体の強度向上を考慮した場合、粒子内部にアルミニウムを含有させたヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子を用いることが好ましい。粒子内部に含有させる異種元素は、各元素換算で０．０５〜５０重量％が好ましく、より好ましくは０．１０〜４０重量％、更により好ましくは０．１５〜３０重量％である。
【００２３】
本発明における芯粒子の粒子形状は、針状、紡錘状、米粒状、球状、粒状、多面体状、フレーク状、鱗片状及び板状等のいずれの形状であってもよい。得られる磁気記録媒体の塗膜強度を考慮すれば、軸比（平均一次長軸径と平均一次短軸径の比）（以下、「軸比」という。）が２．０〜２０．０の針状、紡錘状及び米粒状が好ましく、より好ましくは２．５〜１８．０、更により好ましくは３．０〜１５．０である。
【００２４】
本発明における芯粒子粉末の平均一次長軸径は、０．００５〜０．３０μｍであり、好ましくは０．０１０〜０．２５μｍ、より好ましくは０．０１５〜０．２０μｍである。
【００２５】
平均一次長軸径が０．３０μｍを超える場合には、得られる複合非磁性粒子も又粗大粒子となり、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均一次長軸径が０．００５μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、芯粒子表面への糊剤及び／又は顔料誘導体処理カーボンブラックによる均一な付着処理が困難となる。
【００２６】
本発明における芯粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は２５〜３００ｍ２／ｇが好ましく、より好ましくは３０〜２８０ｍ２／ｇ、更により好ましくは３５〜２５０ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が２５ｍ２／ｇ未満の場合には、芯粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間で焼結が生じた粒子となっており、得られる複合非磁性粒子粉末もまた粗大粒子となり、これを用いて磁気記録層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。ＢＥＴ比表面積値が３００ｍ２／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、芯粒子表面への糊剤及び／又は顔料誘導体処理カーボンブラックによる均一な付着処理が困難となる。
【００２７】
本発明における芯粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、通常下限値が２．７０μｍを超える値を有している。本発明に係る体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が２．７０μｍ以下の複合非磁性粒子粉末を得るためには、芯粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）もまた可能な限り低いものが好ましく、その上限値は、より好ましくは５．００μｍであり、更により好ましくは４．５０μｍである。
【００２８】
本発明における芯粒子粉末の黒色度は、ヘマタイト粒子粉末の場合、通常Ｌ＊値の下限値が１９．５を超え、上限値は４５．０、好ましくは４０．０であり、含水酸化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ＊値の下限値が１９．５を超え、上限値は６０．０、好ましくは５５．０である。
【００２９】
本発明における芯粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常、１．０×１０７Ω・ｃｍ程度である。
【００３０】
本発明における芯粒子粉末の樹脂吸着強度は、通常６０％以下であり、粒子内部にアルミニウムを含有しているヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の場合は、通常６５％程度を有している。
【００３１】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び体積基準平均粒子径（Ｄ５０）を考慮した場合、芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に、該糊剤被覆粒子表面にあらかじめ顔料誘導体によって表面処理されたカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子からなるものが好ましい。
【００３２】
本発明において、糊剤を用いる場合には、芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面へ顔料誘導体処理カーボンブラックを付着できるものであれば何を用いてもよく、好ましくはアルコキシシラン、フルオロアルキルシラン、ポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、シラン系、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系の各種カップリング剤、オリゴマー又は高分子化合物から選ばれる一種又は二種以上である。
【００３３】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すれば、アルコキシシラン、フルオロアルキルシラン、ポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、シラン系、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系の各種カップリング剤を用いることがより好ましい。
【００３４】
有機ケイ素化合物としては、化１で表わされるアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物、並びに、化２で表わされるポリシロキサン、化３で表わされる変成ポリシロキサン、化４で表わされる末端変成ポリシロキサン並びに化５で表されるフルオロアルキルシラン又はこれらの混合物である。
【００３５】
【化１】
【００３６】
アルコキシシランとしては、具体的には、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００３７】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すると、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化合物が好ましい。
【００３８】
【化２】
【００３９】
【化３】
【００４０】
【化４】
【００４１】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すると、メチルハイドロジェンシロキサン単位を有するポリシロキサン、ポリエーテル変成ポリシロキサン及び末端がカルボン酸で変成された末端カルボン酸変成ポリシロキサンが好ましい。
【００４２】
フルオロアルキルシランとしては、具体的には、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルメチルジメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリエトキシシラン等が挙げられる。
【００４３】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すると、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物が好ましく、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物が最も好ましい。
【００４４】
【化５】
【００４５】
カップリング剤のうち、シラン系カップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００４６】
チタネート系カップリング剤としては、イソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスフェイト）チタネート、テトラ（２−２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフェイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられる。
【００４７】
アルミネート系カップリング剤としては、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムジイソプロボキシモノエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００４８】
ジルコネート系カップリング剤としては、ジルコニウムテトラキスアセチルアセトネート、ジルコニウムジブトキシビスアセチルアセトネート、ジルコニウムテトラキスエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシモノエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００４９】
オリゴマーとしては、分子量３００以上、１０，０００未満のものが好ましく、高分子化合物としては、分子量１０，０００以上、１００，０００程度のものが好ましい。芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子への均一な被覆処理を考慮すれば、液状もしくは各種溶剤に可溶なオリゴマー又は高分子化合物が好ましい。
【００５０】
糊剤による被覆量は、糊剤被覆芯粒子粉末に対してＣ換算で０．０１〜１５．０重量％が好ましい。糊剤を０．０１〜１５．０重量％の範囲で処理することにより、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率が１０％以下である複合非磁性粒子粉末を得ることができる。より好ましくは０．０２〜１２．５重量％であり、更に好ましくは０．０３〜１０．０重量％である。
【００５１】
本発明における顔料誘導体としては、有機顔料の顔料骨格中に置換基を導入して得られた化合物を用いることができる。
【００５２】
主骨格となる有機顔料としては、フタロシアニン系顔料、キクリドン系、アントラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、インジゴ系、ジオキサジン系、キノフタロン系、イソインドリノン系、イソインドリン系、ジケトピロロピロール系等の縮合多環系顔料及びアゾ系顔料等が挙げられる。
【００５３】
顔料誘導体の置換基としては、スルホン酸基、カルボキシル基、リン酸基、アルキルアミノ基、フタルイミド基等が挙げられる。具体的には、−ＳＯ３Ｍ、−ＯＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）２（式中、Ｍは水素原子あるいはリチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属を示す）、−ＮＲ１Ｒ２、−ＮＲ１Ｒ２Ｒ３ ＋Ｘ−の末端基を有する側鎖型アミン、＞ＮＲ１Ｒ２ ＋Ｘ−で表される主鎖型アミン（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は水素原子あるいは炭化水素基を表し、Ｘ−はフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオンあるいは無機・有機イオンを表す）等である。
【００５４】
本発明における顔料誘導体としては、銅フタロシアニン系誘導体及びアゾ系顔料誘導体である、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ５０００（商品名）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ １２０００（商品名）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２２０００（商品名）（以上、アビシア株式会社製）、ＥＦＫＡ ６７４５（商品名）、ＥＦＫＡ ６７５０（商品名）（以上、エフカ アディティブズ製）等の市販品を好適に使用することができる。
【００５５】
カーボンブラックは、ファーネスブラック、チャンネルブラック及びアセチレンブラック等のカーボンブラック粒子粉末を用いることができる。
【００５６】
本発明における顔料誘導体処理カーボンブラックの付着量は、芯粒子粉末１００重量部に対して１〜５０重量部であり、好ましくは３〜４０重量部、より好ましくは５〜３０重量部である。１重量部未満の場合には、芯粒子の粒子表面を被覆する顔料誘導体処理カーボンブラックが少なすぎるため、本発明の目的とする複合非磁性粒子粉末を得ることが困難となる。５０重量部を超える場合には、顔料誘導体処理カーボンブラックが芯粒子表面から脱離しやすくなり、その結果、得られた粒子粉末はビヒクル中への分散性が低下すると共に、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）を２．７０μｍ以下とすることが困難となる。
【００５７】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の粒子形状は、芯粒子粉末である非磁性粒子粉末の粒子形状に大きく依存し、芯粒子に相似する粒子形態を有している。
【００５８】
即ち、本発明に係る複合非磁性粒子粉末の平均一次長軸径は、０．００５〜０．３０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１０〜０．２５μｍ、更により好ましくは０．０１５〜０．２０μｍである。
【００５９】
平均一次粒子径が０．３０μｍを超える場合には、複合非磁性粒子が大粒子となり、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均一次粒子径が０．００５μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすく、その結果、粗大粒子が生成し非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への均一な分散が困難となる。
【００６０】
本発明に係る複合非磁性粒子の粒子形状は、針状、紡錘状、米粒状、球状、粒状、多面体状、フレーク状、鱗片状及び板状等のいずれの形状であってもよい。得られる磁気記録媒体の塗膜強度を考慮すれば、軸比が２．０〜２０．０の針状、紡錘状及び米粒状が好ましく、より好ましくは２．５〜１８．０、更により好ましくは３．０〜１５．０である。軸比が２０．０を超える場合には、粒子の絡み合いが多くなり、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合がある。
【００６１】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は、２５〜３００ｍ２／ｇが好ましく、より好ましくは３０〜２８０ｍ２／ｇ、更により好ましくは３５〜２５０ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が２５ｍ２／ｇ未満の場合には、複合非磁性粒子粉末が粗大であり、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。ＢＥＴ比表面積値が３００ｍ２／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が低下する。
【００６２】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０１〜２．７０μｍであり、好ましくは０．０１〜２．６０μｍ、より好ましくは０．０１〜２．５０μｍである。殊に、芯粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に、該被覆に顔料誘導体処理カーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末（以下、「本発明２に係る複合非磁性粒子粉末」という。）の場合には、体積基準平均粒子径は０．０１〜２．５０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜２．４０μｍ以下、更により好ましくは０．０１〜２．３０μｍである。体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が２．７０μｍを超える場合には、非磁性下地層を薄層化した場合に、得られた磁気記録媒体の表面性が低下し、ドロップアウトが増加するため好ましくない。
【００６３】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の黒色度は、上限値がＬ＊値で４５．０以下であることが好ましい。Ｌ＊値が４５．０を超える場合には、明度が高くなり、黒色度が十分とは言えず、これを用いて得られる磁気記録媒体の光透過率を十分に低減することが困難となる。黒色度のより好ましい上限値はＬ＊値が４０．０であり、更により好ましくは３５．０以下である。
【００６４】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、１．０×１０７Ω・ｃｍ未満であることが好ましく、より好ましくは１．０×１０３〜５．０×１０６Ω・ｃｍ、更により好ましくは１．０×１０３〜１．０×１０６Ω・ｃｍである。体積固有抵抗値が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上の場合は、得られる磁気記録媒体の表面電気抵抗値を十分に低減することが困難となる。
【００６５】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の樹脂吸着強度は、７０％以上であることが好ましく、より好ましくは７２％以上、更により好ましくは７４％以上である。殊に、本発明２に係る複合非磁性粒子粉末の場合、好ましくは７４％以上であり、より好ましくは７６％以上である。
【００６６】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は、１５％以下が好ましく、より好ましくは１２％以下、更により好ましくは１０％以下である。殊に、本発明２に係る複合非磁性粒子粉末の場合には、１２％以下が好ましく、より好ましくは１０％以下、更により好ましくは８％以下である。複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率が１５％を超える場合には、非磁性下地層の製造時において、脱離した顔料誘導体処理カーボンブラックにより均一な分散が阻害される場合があると共に、得られた磁気記録媒体の表面性が低下する。
【００６７】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、必要により、芯粒子粉末の粒子表面をあらかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれた一種又は二種以上の中間被覆物で被覆しておいてもよく、中間被覆物で被覆しない場合に比べ、芯粒子の粒子表面からの顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率をより低減することができると共に、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）をより小さくすることができる。
【００６８】
中間被覆物による被覆量は、中間被覆物が被覆された芯粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ２換算又はＡｌ換算量とＳｉＯ２換算量との総和で０．０１〜２０重量％が好ましい。
【００６９】
０．０１重量％未満である場合には、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び体積基準平均粒子径（Ｄ５０）の改良効果が得られない。０．０１〜２０重量％の被覆量により、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び体積基準平均粒子径（Ｄ５０）改良効果が十分に得られるので、２０重量％を超えて必要以上に被覆する意味がない。
【００７０】
中間被覆物で被覆されている本発明に係る複合非磁性粒子粉末（以下、「本発明３に係る複合非磁性粒子粉末」という。）は、中間被覆物で被覆されていない本発明２に係る複合非磁性粒子粉末の場合とほぼ同程度の粒子サイズ、ＢＥＴ比表面積値、体積固有抵抗値、樹脂吸着強度及び黒色度を有している。又、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）及び顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は中間被覆物を被覆することによって向上し、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０１〜２．４０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜２．３０μｍ、更に好ましくは０．０１〜２．２０μｍであり、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は１１％以下が好ましく、より好ましくは９％以下、更により好ましくは７％以下である。
【００７１】
次に、本発明に係る磁気記録媒体について述べる。
【００７２】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。また、必要に応じて、非磁性支持体の一方の面に形成される磁気記録層に対し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を形成させてもよい。殊に、コンピュータ記録用のバックアップテープの場合には、巻き乱れの防止や走行耐久性向上の点から、バックコート層を設けることが好ましい。
【００７３】
本発明における非磁性支持体としては、現在、磁気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリスルフォン、セルローストリアセテート、ポリベンゾオキサゾール等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用することができる。得られる磁気記録媒体の強度を考慮すれば、ポリエステル類、ポリアミド又は芳香族ポリアミドが好ましい。
【００７４】
非磁性支持体の厚みは、その材質及び用途により種々異なるが、通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは２．０〜２００μｍである。殊に、記録容量を上げるために薄層化する傾向にあるコンピュータ記録用のバックアップテープの場合、その厚みは、通常１．０〜７．０μｍが好ましく、より好ましくは２．０〜６．０μｍである。
【００７５】
本発明における非磁性下地層は、本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂を含んでいる。
【００７６】
結合剤樹脂としては、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されている熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化型樹脂等を単独又は組み合わせて用いることができる。具体的には、熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−スチレン共重合体、メタクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコーン系樹脂、ニトロセルロース−ポリアニド樹脂、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、スチレン−ブタジエン共重合体、（飽和）ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸共重合体、アミノ樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂及び電子線硬化型樹脂としては、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、（不飽和）ポリエステル樹脂、ポリウレタンカーボネート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬化型アクリルウレタン樹脂等を用いることができる。また、各結合剤樹脂には極性基として、−ＣＯＯＭ、−ＳＯ３Ｍ及び−ＯＰＯ２Ｍ２（但し、ＭはＨ、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は炭化水素基である。）等の酸性基、リン酸エステル類及びアルキルベタイン型の両性類基、−ＯＨ、−ＮＨ２等が含まれていてもよい。本発明に係る複合非磁性粒子粉末のビヒクル中における分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯＭ、−ＳＯ３Ｍ又はアルキルベタイン型両性類基が含まれている結合剤樹脂が好ましい。
【００７７】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して複合非磁性粒子粉末が５〜２０００重量部、好ましくは１００〜１０００重量部である。
【００７８】
非磁性支持体上に形成された非磁性下地層のカレンダー処理後の塗膜厚さは、０．１〜５．０μｍが好ましく、より好ましくは０．３〜４．０μｍであり、更により好ましくは０．５〜３．０μｍである。殊に、記録容量を上げるために薄層化する傾向にあるコンピュータデータ記録用のバックアップテープの場合、その厚みは、通常０．１〜３．０μｍが好ましく、より好ましくは０．３〜２．５μｍ、更により好ましくは０．５〜２．０μｍである。０．１μｍ未満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善することが困難となると共に、得られる磁気記録媒体の強度も不十分となりやすい。５．０μｍを超える場合には、磁気記録媒体の薄層化が困難となるため好ましくない。
【００７９】
尚、非磁性下地層に、磁気記録媒体の製造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００８０】
帯電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化スズ、酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン等の導電性粉末及び界面活性剤等を用いることができるが、カーボンブラックは、帯電防止の他に、光透過率及び摩擦係数低減、磁気記録媒体の強度向上といった効果が期待できることから、帯電防止剤としては、カーボンブラックを用いることが好ましく、ビヒクル中での分散性を考慮すれば、本発明の芯粒子への付着処理に用いている顔料誘導体処理されたカーボンブラックを用いることがより好ましい。
【００８１】
本発明１に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８０〜３００％、好ましくは１８４〜３００％、より好ましくは１８８〜３００％であって、塗膜の表面粗度Ｒａが０．５〜９．０ｎｍ、好ましくは０．５〜８．５ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１２６〜１６０、好ましくは１２８〜１６０、塗膜の光透過率は１．２０〜５．００μｍ−１が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ−１、表面電気抵抗値が１．０×１０５〜５．０×１０１２Ω／ｃｍ２、好ましくは１．０×１０５〜２．５×１０１２Ω／ｃｍ２、より好ましくは１．０×１０５〜１．０×１０１２Ω／ｃｍ２である。
【００８２】
本発明２に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８４〜３００％、好ましくは１８８〜３００％、より好ましくは１９２〜３００％であって、塗膜の表面粗度Ｒａが０．５〜８．５ｎｍ、好ましくは０．５〜８．０ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１２８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、塗膜の光透過率は１．２０〜５．００μｍ−１が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ−１、表面電気抵抗値が１．０×１０５〜５．０×１０１２Ω／ｃｍ２、好ましくは１．０×１０５〜２．５×１０１２Ω／ｃｍ２、より好ましくは１．０×１０５〜１．０×１０１２Ω／ｃｍ２である。
【００８３】
本発明３に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８８〜３００％、好ましくは１９２〜３００％、より好ましくは１９６〜３００％であって、塗膜の表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎｍ、好ましくは０．５〜７．５ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１３０〜１６０、好ましくは１３２〜１６０、塗膜の光透過率は１．２０〜５．００μｍ−１が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ−１、表面電気抵抗値が１．０×１０５〜５．０×１０１２Ω／ｃｍ２、好ましくは１．０×１０５〜２．５×１０１２Ω／ｃｍ２、より好ましくは１．０×１０５〜１．０×１０１２Ω／ｃｍ２である。
【００８４】
本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含んでいる。
【００８５】
磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子粉末（γ−Ｆｅ２Ｏ３）やマグネタイト粒子粉末（ＦｅＯ ｘ・Ｆｅ２Ｏ３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末にＦｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓｒ、又はＢａ−Ｓｒを含有する板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の一種又は二種以上を含有させた板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等のいずれをも用いることができる。
【００８６】
尚、近年の短波長記録、高密度記録を考慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等が好ましい。
【００８７】
磁性粒子粉末は、平均一次長軸径（板状粒子の場合は平均一次粒子径）が０．０１〜０．５０μｍであることが好ましく、より好ましくは０．０３〜０．３０μｍである。該磁性粒子粉末の粒子の形状は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状等を含む意味である。
【００８８】
また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場合、軸比は３．０以上が好ましく、より好ましくは５．０以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上限値は１５．０が好ましく、より好ましくは１０．０である。
【００８９】
磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板状比（粒子の平均一次粒子径と粒子の平均一次厚みの比）（以下、「板状比」という。）は２．０以上であることが好ましく、より好ましくは３．０以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上限値は２０．０が好ましく、より好ましくは１５．０である。
【００９０】
磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）であって、飽和磁化値が４０〜２００Ａｍ２／ｋｇ（４０〜２００ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは５０〜１８０Ａｍ２／ｋｇ（５０〜１８０ｅｍｕ／ｇ）である。
【００９１】
高密度記録化等を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）、飽和磁化値が９０〜２００Ａｍ２／ｋｇ（９０〜２００ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは９０〜１８０Ａｍ２／ｋｇ（１００〜１８０ｅｍｕ／ｇ）である。
【００９２】
結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができる。
【００９３】
非磁性下地層上に設けられた磁気記録層のカレンダー処理後の塗膜厚さは、０．０１〜２．０μｍが好ましく、より好ましくは０．０２〜１．５μｍであり、更により好ましくは０．０２〜１．０μｍである。殊に、記録容量を上げるために薄層化する傾向にあるコンピュータデータ記録用のバックアップテープの場合、その厚みは、通常０．０１〜０．３０μｍが好ましく、より好ましくは０．０２〜０．２０μｍである。０．０１μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむら等の現象が出やすくなるため好ましくない。２．０μｍを超える場合には、反磁界の影響により再生出力が小さくなるため好ましくない。
【００９４】
磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して磁性粒子粉末が１００〜２０００重量部、好ましくは２００〜１５００重量部である。
【００９５】
磁気記録層中には、通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００９６】
帯電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化スズ、酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン等の導電性粉末及び界面活性剤等を用いることができるが、前記非磁性下地層を形成する場合と同様の理由から、カーボンブラックを用いることが好ましく、ビヒクル中での分散性を考慮すれば、本発明の芯粒子への付着処理に用いている顔料誘導体処理されたカーボンブラックを用いることがより好ましい。
【００９７】
本発明におけるバックコート層中には、結合剤樹脂と共に、バックコート層の表面電気抵抗値及び光透過率低減、並びに強度向上を目的として、帯電防止剤及び無機粒子粉末を含有させることが好ましい。また、必要に応じて、通常の磁気記録媒体の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤等が含まれていてもよい。
【００９８】
結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができる。
【００９９】
帯電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化スズ、酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン等の導電性粉末及び界面活性剤等を用いることができるが、前記非磁性下地層及び磁気記録層を形成する場合と同様の理由から、カーボンブラックを用いることが好ましく、ビヒクル中での分散性を考慮すれば、本発明の芯粒子への付着処理に用いている顔料誘導体処理されたカーボンブラックを用いることがより好ましい。
【０１００】
無機粉末としては、ヘマタイト、アルミナ、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、酸化セリウム、二酸化チタン、シリカ、酸化亜鉛、窒化ホウ素及び硫酸バリウム等から選ばれる一種又は二種以上を用いることができる。
【０１０１】
コンピュータデータ記録用のバックアップテープの中でも、高記録容量化のために記録トラック幅を狭くした場合には、オフトラックによる再生出力の低下が問題となるため、トラックサーボが必要となる。トラックサーボ方式には磁気記録層又はバックコート層にサーボトラックバンドを形成し、それを磁気的に読み取ってサーボトラッキングする磁気サーボ方式とバックコート層に凹部アレイからなるサーボトラックバンドをレーザー照射等で形成し、それを光学的に読み取ってサーボトラッキングする光学サーボ方式がある。
【０１０２】
殊に、バックコート層にサーボトラックバンドを形成する磁気サーボ方式の場合には、帯電防止剤及び無機粒子粉末に加えて、磁性粒子粉末を含有させることが必須となる。磁性粒子粉末としては、前記磁性層に用いた磁性粒子粉末を使用することができる。
【０１０３】
非磁性支持体の一方の面に形成される磁気記録層に対し、非磁性支持体の他方の面に設けられたバックコート層のカレンダー処理後の塗膜厚さは、０．１〜４．０μｍが好ましく、より好ましくは０．２〜２．０μｍであり、更により好ましくは０．２〜１．５μｍである。０．１μｍ未満の場合には、バックコート層の強度が不十分となり、また、塗りむら等の現象が出やすくなるため好ましくない。４．０μｍを超える場合には、バックコート層の膜厚が厚すぎるため、テープ全厚が厚くなり、高記録容量化が困難となる。
【０１０４】
カーボンブラックと前記無機粉末の合計量と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対してカーボンブラックと前記無機粉末の合計量として４０〜２５０重量部、好ましくは５０〜２００重量部である。
【０１０５】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明１に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値は３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角型比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）（以下、「角型比」という。）は、０．７０〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７４〜０．９５、塗膜の光沢度は１６５〜３００％が好ましく、より好ましくは１７０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは１１．５ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、更に好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、ヤング率は１２６〜１６０が好ましく、より好ましくは１２８〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１８個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１６個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０６】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明２に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値は３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７０〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７４〜０．９５、塗膜の光沢度は１７０〜３００％が好ましく、より好ましくは１７５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは１１．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、更に好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率は１２８〜１６０が好ましく、より好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１６個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１４個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０７】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明３に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値は３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７０〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７４〜０．９５、塗膜の光沢度は１７５〜３００％が好ましく、より好ましくは１８０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは１０．５ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、更に好ましくは２．０〜９．５ｎｍ、ヤング率は１３０〜１６０が好ましく、より好ましくは１３２〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１４個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１２個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０８】
高記録容量化を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、針状鉄合金磁性粒子粉末又は板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明１に係る複合非磁性粒子粉末を用いた本発明５に係る磁気記録媒体の場合には、保磁力値は６３．７〜３１８．３ｋＡ／ｍ（８００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜３１８．３ｋＡ／ｍ（９００〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７２〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７６〜０．９５、塗膜の光沢度は１９０〜３００％が好ましく、より好ましくは１９５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは９．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、更に好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、ヤング率は１２８〜１６０が好ましく、より好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１６個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１４個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０９】
高記録容量化を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、針状鉄合金磁性粒子粉末又は板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明２に係る複合非磁性粒子粉末を用いた本発明５に係る磁気記録媒体の場合には、保磁力値は６３．７〜〜３１８．３ｋＡ／ｍ（８００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜３１８．３ｋＡ／ｍ（９００〜４０００Ｏｅ）、角型比は０．７２〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７６〜０．９５、塗膜の光沢度は１９５〜３００％が好ましく、より好ましくは２００〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは８．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜７．５ｎｍ、更に好ましくは２．０〜７．０ｎｍ、ヤング率は１３２〜１６０が好ましく、より好ましくは１３４〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１４個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１２個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１１０】
高記録容量化を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、針状鉄合金磁性粒子粉末又は板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明３に係る複合非磁性粒子粉末を用いた本発明５に係る磁気記録媒体の場合には、保磁力値は６３．７〜〜３１８．３ｋＡ／ｍ（８００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜３１８．３ｋＡ／ｍ（９００〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７２〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７６〜０．９５、塗膜の光沢度は２００〜３００％が好ましく、より好ましくは２０５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは７．５ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜７．０ｎｍ、更に好ましくは２．０〜６．５ｎｍ、ヤング率は１３２〜１６０が好ましく、より好ましくは１３４〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１２個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１０個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１１１】
次に、本発明に係る複合非磁性粒子粉末の製造法について述べる。
【０１１２】
本発明１に係る磁気記録媒体用の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末は、芯粒子の粒子表面に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させることによって得ることができる。
【０１１３】
カーボンブラック表面への顔料誘導体処理の方法としては、通常顔料分散に用いる分散機を使用し、溶媒中でカーボンブラックを分散させ、その混合液中に顔料誘導体もしくはその溶液を添加して分散させることで、カーボンブラック表面に顔料誘導体を吸着させる。その際、未吸着の顔料誘導体を、水洗・ろ過し、除去しておくことが好ましい。
【０１１４】
芯粒子に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させる方法としては、本発明の目的とする特性を満たすものであれば特に限定するものではなく、例えば、湿式処理、メカノケミカル処理等によって得ることができる。
【０１１５】
本発明２に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒子粉末と糊剤とを混合し、芯粒子粉末の粒子表面を糊剤によって被覆し、次いで糊剤によって被覆された芯粒子粉末と顔料誘導体処理カーボンブラックとを混合することによって得ることができる。
【０１１６】
芯粒子の粒子表面への糊剤による被覆は、芯粒子粉末と糊剤とを機械的に混合攪拌したり、芯粒子粉末に糊剤を噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよい。添加した糊剤は、ほぼ全量が芯粒子の粒子表面に被覆される。
【０１１７】
尚、糊剤としてアルコキシシラン又はフルオロアルキルシランを用いた場合、被覆されたアルコキシシラン又はフルオロアルキルシランは、その一部が被覆工程を経ることによって生成する、アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又はフルオロアルキルシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物として被覆されていてもよい。この場合においてもその後の顔料誘導体処理カーボンブラックの付着に影響することはない。
【０１１８】
尚、糊剤を均一に芯粒子の粒子表面に被覆するためには、芯粒子粉末の凝集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしておくことが好ましい。
【０１１９】
芯粒子粉末と糊剤との混合攪拌、顔料誘導体処理カーボンブラックと粒子表面に糊剤が被覆されている芯粒子粉末との混合攪拌をするための機器としては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が好ましく、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行える装置、例えば、ホイール形混練機、ボール型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることができる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機がより効果的に使用できる。
【０１２０】
上記ホイール型混練機としては、具体的に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等がある。前記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー等がある。前記ロール型混練機としては、具体的に、エクストルーダー等がある。
【０１２１】
芯粒子粉末と糊剤との混合攪拌時における条件は、芯粒子の粒子表面に糊剤ができるだけ均一に被覆されるように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５分〜２４時間が好ましく、より好ましくは１０分〜２０時間の範囲で処理条件を適宜調整すればよい。尚、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
【０１２２】
糊剤の添加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して０．１５〜４５重量部が好ましい。０．１５〜４５重量部の添加量により、芯粒子粉末１００重量部に対して顔料誘導体処理カーボンを１〜５０重量部付着させることができる。
【０１２３】
芯粒子粉末の粒子表面に糊剤を被覆した後、顔料誘導体処理カーボンブラックを添加し、混合攪拌して該糊剤被覆に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させる。必要により更に、乾燥乃至加熱処理を行ってもよい。
【０１２４】
顔料誘導体処理カーボンブラックは、少量ずつを時間をかけながら、殊に５〜２４時間程度をかけて添加するか、若しくは芯粒子粉末１００重量部に対して５〜２５重量部の顔料誘導体処理カーボンラックを所望の量となるまで分割して添加することが好ましい。
【０１２５】
混合攪拌時における条件は、顔料誘導体処理カーボンブラックが均一に付着するように処理条件を適宣選択すればよく、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）が好ましく、より好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、最も好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）であり、処理時間は５〜２４時間が好ましく、より好ましくは１０〜２０時間の範囲であり、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍが好ましく、より好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、最も好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
【０１２６】
顔料誘導体処理カーボンブラックの添加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して１〜５０重量部である。顔料誘導体処理カーボンブラックの添加量が上記範囲外の場合には、本発明の目的とする複合非磁性粒子粉末が得られない。
【０１２７】
乾燥乃至加熱処理を行う場合の加熱温度は、通常４０〜１５０℃が好ましく、より好ましくは６０〜１２０℃であり、加熱時間は、１０分〜１２時間が好ましく、３０分〜３時間がより好ましい。
【０１２８】
尚、糊剤としてアルコキシシラン又はフルオロアルキルシランを用いた場合には、これらの工程を経ることにより、最終的にはアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又はフルオロアルキルシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物となって被覆されている。
【０１２９】
芯粒子粉末は、必要により、顔料誘導体処理カーボンブラックの付着処理又は糊剤との混合攪拌に先立って、あらかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の中間被覆物で被覆しておいてもよい。
【０１３０】
中間被覆物による被覆は、芯粒子粉末を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調整することにより、前記芯粒子粉末の粒子表面を、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の化合物で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等を施してもよい。
【０１３１】
アルミニウム化合物としては、酢酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。
【０１３２】
ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用できる。
【０１３３】
次に、本発明における磁気記録媒体の製造法について述べる。
【０１３４】
前記非磁性下地層、前記磁気記録層及び前記バックコート層の形成にあたって用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用されているアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びテトラヒドロフラン等のケトン類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール及びイソプロピルアルコール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル及び酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル及びジオキサン等のグリコールエーテル類及びその混合物等を使用することができる。
【０１３５】
溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に対してその総量で６５〜１０００重量部である。６５重量部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。１０００重量部を超える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的に不利となる。
【０１３６】
非磁性下地層、磁気記録層、バックコート層は、各層を構成する成分及び溶剤を一般に使用される混練機及び分散機により混練・分散処理を行い、各塗料を作製する。該各塗料を用いて、非磁性支持体上の一面に非磁性下地層、磁気記録層の順に塗布、乾燥後、カレンダー処理を行う。その際の塗布方法としては、磁性層と非磁性層をほぼ同時に塗布するＷｅｔ ｏｎ Ｗｅｔ法でも、非磁性下地層を塗布・乾燥後、その上に磁気記録層を塗布するＷｅｔ ｏｎ Ｄｒｙ法のどちらでもよい。また、必要により、バックコート層を設ける場合には、非磁性下地層及び磁気記録層とは反対面の非磁性支持体上にバックコート層用塗料を塗布、乾燥後、カレンダー処理を行い、磁気記録媒体を得る。
【０１３７】
【発明の実施の形態】
粒子の平均一次長軸径、平均一次短軸径及び平均一次粒子径は、粒子のサイズにより電子顕微鏡写真（×３０，０００）又は（×５０，０００）を選択し、該写真を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３５０個について一次長軸径、一次短軸径又は一次粒子径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【０１３８】
軸比は平均一次長軸径と平均一次短軸径との比で示し、板状比は平均一次粒子径と平均一次厚みの比で示した。
【０１３９】
比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で示した。
【０１４０】
ヘマタイト粒子粉末及び含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在するＭｎ量、Ａｌ量及びＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。また、Ｃｏ被着マグネタイト粒子粉末及びＣｏ被着マグヘマイト粒子粉末のＣｏ量及び板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末のＴｉ量、Ｎｉ量及びＦｅ量は、上記と同様にして測定した。
【０１４１】
芯粒子粉末の粒子表面に被覆されている糊剤の被覆量及び芯粒子粉末に付着している顔料誘導体処理カーボンブラックの付着量は、「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定することにより求めた。
【０１４２】
カーボンブラック粒子表面への顔料誘導体処理の確認は、「フーリエ変換赤外分光光度計 ＦＴＩＲ−８７００」（株式会社島津製作所）を用い拡散反射法によって行った。通常、未処理のカーボンブラックは赤外光を吸収してしまうために赤外領域では吸収スペクトルをもたないが、粒子表面に有機物を処理することにより、該有機物の骨格及び官能基由来の吸収スペクトルを示すことから、顔料誘導体処理を行うことにより、顔料誘導体とほぼ同じ吸収スペクトルを観察できるかどうかによって判定を行った。
【０１４３】
ヘマタイト粒子粉末、含水酸化鉄粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、あらかじめ試料を６０ｍｅｓｈ（目開き ２５０μｍ）の篩に通し、篩を通過した該試料を乾燥機にて８０℃で３ｈｒｓ乾燥した後、「レーザー回折式粒度分布測定装置 ｍｏｄｅｌ ＨＥＬＯＳ ＬＡ／ＫＡ」（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製）の乾式分散ユニットを用いて、分散圧０．５ＭＰａ（５ｂａｒ）にて測定した。
【０１４４】
ヘマタイト粒子粉末、含水酸化鉄粒子粉末、カーボンブラック、顔料誘導体処理カーボンブラック及び複合非磁性粒子粉末の黒色度は、試料０．５ｇとヒマシ油１．５ｍｌとをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、混練、塗料化してキャストコート紙上に１５０μｍ（６ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗膜厚み：約３０μｍ）を作製し、該塗料片について、「分光測色計ＣＭ−３６１０ｄ」（ミノルタ株式会社製）を用いて、ＪＩＳ Ｚ ８７２２に定めるところに従って測定を行い、表色指数Ｌ＊で示した。ここでＬ＊値は、明度を表わし、Ｌ＊値が小さいほど黒色度が高いことを示す。
【０１４５】
ヘマタイト粒子粉末、含水酸化鉄粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の各粒子の体積固有抵抗値は、まず、被測定粒子粉末０．５ｇを測り取り、ＫＢｒ錠剤成形器（株式会社島津製作所）を用いて、１３．７２ＭＰａ（１４０Ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試料を作製した。
【０１４６】
次いで、被測定試料を温度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、この被測定試料をステンレス電極の間にセットし、ホイートストンブリッジ（ＴＹＰＥ２７６８ 横河北辰電気株式会社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定した。
【０１４７】
次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面積Ａ（ｃｍ２）と厚みｔ（ｃｍ）を測定し、下記数１にそれぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を求めた。
【０１４８】
【数１】
体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ）
【０１４９】
複合非磁性粒子粉末に付着している顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率（％）は、下記の方法により求めた値で示した。顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率が０％に近いほど、複合非磁性粒子粉末の粒子表面からの顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離量が少ないことを示す。
【０１５０】
複合非磁性粒子粉末３ｇとエタノール４０ｍｌを５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を行った後、１２０分静置し、比重差によって複合非磁性粒子粉末と脱離した顔料誘導体処理カーボンブラックとを分離した。次いで、この複合非磁性粒子粉末に再度エタノール４０ｍｌを加え、更に２０分間超音波分散を行った後１２０分静置し、複合非磁性粒子粉末と脱離した顔料誘導体処理カーボンブラックを分離した。この複合非磁性粒子粉末を８０℃で１時間乾燥させ、顔料誘導体処理カーボンブラックの量を測定し、下記数２に従って求めた値を顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率（％）とした。
【０１５１】
【数２】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率（％）＝｛（Ｗａ−Ｗｅ）／Ｗａ｝×１００
Ｗａ：複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラック付着量
Ｗｅ：脱離テスト後の複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラック付着量
【０１５２】
樹脂吸着強度は、樹脂が複合非磁性粒子粉末に吸着される程度を示すものであり、下記の方法により求めた樹脂吸着強度が１００％に近いほど、樹脂が粒子表面に強く吸着されていることを示す。
【０１５３】
先ず、樹脂吸着量Ｙａを求める。
【０１５４】
被測定粒子粉末２０ｇとスルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂２ｇを溶解させた混合溶剤（メチルエチルケトン２７．０ｇ、トルエン１６．２ｇ、シクロヘキサノン１０．８ｇ）５６ｇとを３ｍｍφスチールビーズ１２０ｇと共に１００ｍｌポリビンに入れ、６０分間ペイントシェーカーで混合分散する。
【０１５５】
次に、この塗料組成物５０ｇを取り出し、５０ｍｌの沈降管に入れ、回転数１０，０００ｒｐｍで１５分間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶剤部分に含まれる樹脂固形分濃度を重量法によって定量し、仕込みの樹脂量との差し引きにより、固形部分に存在する樹脂量を求め、これを粒子粉末に対する樹脂吸着量Ｙａ（ｍｇ／ｇ）とする。
【０１５６】
次に、先に分離した固形部分のみを１００ｍｌトールビーカーに全量取り出し、これに混合溶剤（メチルエチルケトン２５．０ｇ、トルエン１５．０ｇ、シクロヘキサノン１０．０ｇ）５０ｇを加え、１５分間超音波分散を行って懸濁状態とした後、５０ｍｌ沈降管に入れ回転数１０，０００ｒｐｍで１５分間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶剤部分の樹脂固形分濃度を測定することによって、粒子表面に吸着していた樹脂のうち溶剤相に抽出された樹脂量を定量する。
【０１５７】
更に、上記固形部分のみの１００ｍｌトールビーカーへの全量取り出しから溶剤相に溶け出した樹脂量の定量までの操作を２回繰り返し、合計３回の溶剤相中における樹脂の抽出量の総和Ｙｅ（ｍｇ／ｇ）を求め、下記数３に従って求めた値を樹脂吸着強度（％）とした。
【０１５８】
【数３】
樹脂吸着強度（％）＝〔（Ｙａ−Ｙｅ）／Ｙａ〕×１００
【０１５９】
磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を用いて外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を用いた場合には３９．７９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した値であり、磁気テープの諸特性は外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を磁性粒子粉末として用いた場合には３９．７９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した結果である。
【０１６０】
塗料粘度は、得られた塗料の２５℃における塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅｃ−１における値で示した。
【０１６１】
塗膜の表面光沢は、「グロスメーター ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機株式会社製）を用いて入射角４５°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％とした時の値を％で示したものである。
【０１６２】
表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平均粗さを測定した。
【０１６３】
光透過の程度は、「自記光電分光光度計ＵＶ−２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて、非磁性支持体と非磁性下地層からなる磁気記録媒体用基体（以下、「磁気記録媒体用基体」という。）について測定した光透過率の値を下記数４に挿入して算出した線吸収係数で示した。線吸収係数は、その値が大きいほど光を透しにくいことを示す。
【０１６４】
尚、光透過率の値を測定するにあたっては、上記磁気記録媒体用基体に用いた非磁性支持体と同一の非磁性支持体をブランクとして用いた。
【０１６５】
【数４】
線吸収係数（μｍ−１）＝〔ｌｎ（１／Ｔ）〕／Ｆ
Ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−）
Ｆ：測定に用いた非磁性下地層の厚み（μｍ）
【０１６６】
塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにスリットした塗膜を塗布面が金属製電極に接触するように置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に塗膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をかけて表面電気抵抗値を測定した。
【０１６７】
塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２０」（日本ビクター株式会社製）との相対値で表した。相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。
【０１６８】
磁気記録媒体のドロップアウトは、磁気テープを「ドラムテスターＢＸ−３１６８」（ベルデックス社製）にかけ、相対速度２．５ｍ／ｓｅｃにおいて得られるエンベロープより、単位時間当たりのドロップアウトの個数をカウントすることにより求めた。
【０１６９】
磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のようにして測定した。
【０１７０】
「デジタル電子マイクロメーター Ｋ３５１Ｃ」（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。
【０１７１】
また、非磁性支持体の一方の面に形成される磁気記録層に対し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を設けた場合には、上記と同様に、「デジタル電子マイクロメーター Ｋ３５１Ｃ」（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、磁気記録層とは反対の非磁性支持体面に設けたバックコート層との厚み（Ｄ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとバックコート層の厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚みは（Ｃ）−（Ｂ）で示し、バックコート層の厚みは（Ｄ）−（Ｃ）で示した。
【０１７２】
＜複合非磁性粒子粉末の製造＞
ヘマタイト粒子粉末（粒子形状：紡錘状、平均一次長軸径０．１０５μｍ、平均一次短軸径０．０１７２μｍ、軸比６．１、ＢＥＴ比表面積値５２．３ｍ２／ｇ、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）３．８８、黒色度Ｌ＊値３６．４、体積固有抵抗値１．７×１０８Ω・ｃｍ、樹脂吸着強度５１．８％）１２ｋｇを、凝集を解きほぐすために、純水１２０ｌに攪拌機を用いて邂逅し、更に、「ＴＫパイプラインホモミクサー」（製品名、特殊機化工業株式会社製）を３回通してヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを得た。
【０１７３】
続いて、このヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを横型サンドグラインダー「マイティーミルＭＨＧ−１．５Ｌ」（製品名、井上製作所株式会社製）を用いて、軸回転数２０００ｒｐｍにおいて５回パスさせて、ヘマタイト粒子粉末を含む分散スラリーを得た。
【０１７４】
得られた分散スラリーは、３２５ｍｅｓｈ（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。この分散スラリーを濾別、水洗して、ヘマタイト粒子粉末のケーキを得た。このヘマタイト粒子粉末のケーキを１２０℃で乾燥した後、乾燥粉末１１．０ｋｇをエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（製品名、株式会社松本鋳造鉄工所製）に投入して、３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）で２０分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解きほぐした。
【０１７５】
次に、メチルトリエトキシシラン（商品名：ＴＳＬ８１２３：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）２２０ｇを、エッジランナーを稼動させながら粒子の凝集を解きほぐした上記ヘマタイト粒子粉末に添加し、３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行った。尚、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍであった。
【０１７６】
次に、あらかじめ顔料誘導体（商品名：Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ５０００：アビシア株式会社製）を処理したカーボンブラック（粒子形状：粒状、平均一次粒子径０．０２６μｍ、ＢＥＴ比表面積値８８．９ｍ２／ｇ、黒色度Ｌ＊値２７．８、顔料誘導体が処理されていることは、前述のフーリエ変換赤外分光光度計を用いて確認した）１１００ｇを、エッジランナーを稼動させながら１０分間かけて添加し、更に３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間、混合攪拌を行い、メチルトリエトキシシラン被覆に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させた後、乾燥機を用いて１０５℃で６０分間加熱処理を行い、複合非磁性粒子粉末を得た。尚、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍであった。
【０１７７】
得られた複合非磁性粒子粉末の粒子形状は紡錘状であり、平均一次長軸径は０．１０６μｍ、平均一次短軸径が０．０１７５μｍ、軸比が６．１であった。ＢＥＴ比表面積値は５１．８ｍ２／ｇ、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は２．００μｍ、黒色度Ｌ＊値は２９．１、体積固有抵抗値は５．３×１０４Ω・ｃｍ、樹脂吸着強度は８０．２％、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は６．１％であり、メチルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化合物の被覆量はＣ換算で０．１３重量％、付着している顔料誘導体処理カーボンブラックの量はＣ換算で９．１２重量％（ヘマタイト粒子粉末１００重量部に対して約１０重量部に相当する）であった。電子顕微鏡観察の結果、顔料誘導体処理カーボンブラックがほとんど認められないことから、顔料誘導体処理カーボンブラックのほぼ全量がメチルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化合物被覆層に付着していることが認められた。
【０１７８】
＜非磁性下地層１の製造＞
前記複合非磁性粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０１７９】
この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンと共に１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散した後、３μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、非磁性下地層用塗料を調整した。
【０１８０】
得られた非磁性下地層用塗料の組成は、下記の通りであった。
【０１８１】
【０１８２】
得られた非磁性塗料の塗料粘度は６１２ｍＰａ・ｓであった。
【０１８３】
次いで、上記非磁性下地層用塗料を厚さ６．３μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、次いで、乾燥させることにより非磁性下地層１を形成した。非磁性下地層の特性を評価するために、得られた塗布片の半分に対してカレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行った。
【０１８４】
得られた非磁性下地層１は、膜厚が２．４μｍ、光沢度が１９９％、表面粗度Ｒａが５．８ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３３、塗膜の線吸収係数が１．６１μｍ−１、表面電気抵抗値が５．７×１０９Ω／ｃｍ２であった。
【０１８５】
＜非磁性下地層２の製造＞
前記非磁性下地層１の製造で得られた非磁性下地層用塗料を厚さ４．５μｍの芳香族ポリアミドフィルム上に塗布し、次いで、乾燥させることにより非磁性下地層２を形成した。非磁性下地層の特性を評価するために、得られた塗布片の半分に対してカレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行った。
【０１８６】
得られた非磁性下地層２は、膜厚が１．８μｍ、光沢度が１９８％、表面粗度Ｒａが５．９ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３２、表面電気抵抗値が６．３×１０９Ω／ｃｍ２であった。
【０１８７】
＜磁気記録層１の製造＞
鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．０７３μｍ、平均短軸径０．０１１８μｍ、軸比６．２、保磁力値１９０．２ｋＡ／ｍ（２，３９０Ｏｅ）、飽和磁化値１３１．２Ａｍ２／ｋｇ（１３１．２ｅｍｕ／ｇ））１２ｇ、研磨剤（商品名：ＡＫＰ−３０、住友化学株式会社製）１．２ｇ、カーボンブラック（商品名：＃３２５０Ｂ、三菱化成株式会社製）０．１２ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０１８８】
この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンと共に１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散した後、３μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、磁気記録層用塗料を調整した。
【０１８９】
得られた磁気記録層用塗料の組成は下記の通りであった。
【０１９０】
磁気記録層用塗料を前記非磁性下地層１の上に塗布した後、磁場中において配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行い０．５インチ幅にスリットして磁気テープを得た。
【０１９１】
得られた磁気テープは、磁気記録層の膜厚が０．５μｍ、保磁力値が１９０．２ｋＡ／ｍ（２，３９０Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）が０．８８、光沢度が２１７％、表面粗度Ｒａが５．９ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３４、表面電気抵抗値３．５×１０８Ω／ｃｍ２、Ｄ／Ｏが８個／ｍｓｅｃであった。
【０１９２】
＜磁気記録層２の製造＞
前記磁気記録層１の製造で得られた磁気記録層用塗料を前記非磁性下地層２の上に塗布した後、磁場中において配向・乾燥した。
【０１９３】
カーボンブラック（平均一次粒子径 ２５ｎｍ）１２．０ｇ、カーボンブラック（平均一次粒子径 ３７０ｎｍ）１．８ｇ、酸化鉄１．８ｇ、結合剤樹脂溶液（ニトロセルロース３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０１９４】
この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンと共に１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時間混合・分散を行ってバックコート塗料を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散した後、３μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、バックコート層用塗料を調整した。
【０１９５】
得られたバックコート層用塗料の組成は下記の通りであった。
カーボンブラック（一次粒子径 ２５ｎｍ） １００．０重量部、
カーボンブラック（一次粒子径 ３７０ｎｍ） １５．０重量部、
酸化鉄 １５．０重量部、
ニトロセルロース樹脂 ５５．０重量部、
スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 ３５．０重量部、
硬化剤（ポリイソシアネート） １８．０重量部、
シクロヘキサノン ３２５．０重量部、
メチルエチルケトン ６５５．０重量部、
トルエン ３２５．０重量部。
【０１９６】
上記で得られたバックコート層用塗料を磁気記録層とは反対面の非磁性支持体上に塗布した後、乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った。バックコート層の厚みは０．５μｍであった。その後、６０℃で２４時間硬化反応を行い、０．５インチ幅にスリットして磁気テープを得た。
【０１９７】
得られた磁気テープは、磁気記録層の膜厚が０．２μｍ、保磁力値が１８１．３ｋＡ／ｍ（２，１５０Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）が０．８３、光沢度が２１５％、表面粗度Ｒａが６．０ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３３、表面電気抵抗値７．４×１０８Ω／ｃｍ２、Ｄ／Ｏが９個／ｍｓｅｃであった。
【０１９８】
【作用】
本発明においては最も重要な点は、ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に顔料誘導体処理カーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末は、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が小さく、該複合非磁性粒子粉末を用いることにより、非磁性下地層を薄層化しても、強度及び表面平滑性が優れると共に、ドロップアウトが少ない磁気記録媒体が得られるという事実である。
【０１９９】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が小さくなる理由について、本発明者は、次のように考えている。微粒子であることに起因して凝集塊を形成しやすいカーボンブラックを、本発明においては、顔料誘導体によって処理することによって未処理のカーボンブラックと比べてヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面へより強固に付着させることができるため、脱離するカーボンブラックをより低減することができたこと、及び、芯粒子表面に顔料誘導体処理カーボンブラックが存在するため、粒子間の自己凝集力が低下したためと考えている。
【０２００】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、非磁性下地層を薄層化しても表面平滑性が優れると共に、ドロップアウトが少なくなる理由として、本発明者は、本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、挙動粒子径である体積基準平均粒子径（Ｄ５０）を小さくすることができたので、非磁性下地層が薄層化しても表面上に突出する二次凝集粒子塊を低減することができたことによるものと考えている。
【０２０１】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【０２０２】
芯粒子１〜５：
各種のヘマタイト粒子粉末及びゲータイト粒子粉末を準備し、上記発明の実施の形態と同様にして凝集が解きほぐされたヘマタイト粒子粉末及びゲータイト粒子粉末を得た。
【０２０３】
得られたヘマタイト粒子粉末及びゲータイト粒子粉末の諸特性を表１に示す。
【０２０４】
【表１】
【０２０５】
芯粒子６：
芯粒子１の凝集が解きほぐされた針状ヘマタイト粒子粉末１２ｋｇと水１２０ｌとを用いて、前記発明の実施の形態と同様にして針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを得た。得られた針状ヘマタイト粒子粉末を含む再分散スラリーのｐＨ値を１０．５とした。次に、該スラリーに水を加えスラリー濃度を９８ｇ／ｌに調整した。このスラリー１２０ｌを加熱して６０℃とし、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／ｌのＮａＡｌＯ２溶液７０７７ｍｌ（針状ヘマタイト粒子粉末に対してＡｌ換算で１．３重量％に相当する）を加え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．５に調整した。この状態で３０分間保持した後、濾過、水洗、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化物により被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０２０６】
得られた粒子表面がアルミニウムの水酸化物により被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【０２０７】
芯粒子７〜１０：
芯粒子の種類、表面処理工程における添加物の種類及び量を種々変えた以外は芯粒子６と同様にして表面処理をした芯粒子粉末を得た。
【０２０８】
このときの製造条件を表２に、得られた表面処理済芯粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【０２０９】
【表２】
【０２１０】
【表３】
【０２１１】
カーボンブラック１〜５：
各種顔料誘導体によって処理されたカーボンブラックを用意した。尚、カーボンブラック５は、カーボンブラック１の顔料誘導体処理前の未処理カーボンブラックである。
【０２１２】
尚、カーボンブラック１〜４は、いずれもフーリエ変換赤外分光光度計を用いて、各顔料誘導体によって処理されていることを確認した。
【０２１３】
得られた顔料誘導体処理カーボンブラック及び未処理カーボンブラックの諸特性を表４に示す。
【０２１４】
【表４】
【０２１５】
実施例１〜１０、比較例１及び２：
芯粒子の種類、糊剤による被覆工程における添加物の種類及び添加量、エッジランナー処理の荷重及び時間、顔料誘導体処理カーボンブラックの種類及び添加量、顔料誘導体処理カーボンブラックの付着工程におけるエッジランナーによる処理の荷重及び時間を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして複合非磁性粒子粉末を得た。
【０２１６】
このときの製造条件を表５に、得られた複合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。
【０２１７】
実施例１１：
芯粒子１のヘマタイト粒子粉末とカーボンブラック１とを、ヘマタイト粒子粉末１００重量部に対してカーボンブラック１がＣ換算で１０．０重量部になるように予備混合し、「メカノフュージョン ＡＭＳ−Ｌａｂ」（ホソカワミクロン株式会社製）に投入し、メカノケミカル反応により、芯粒子１の粒子表面にカーボンブラック１が付着している複合非磁性粒子粉末を得た。得られた複合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。
【０２１８】
【表５】
【０２１９】
【表６】
【０２２０】
実施例１〜１１の各実施例で得られた複合非磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、顔料誘導体処理カーボンブラックがほとんど認められないことから、顔料誘導体処理カーボンブラックのほぼ全量が芯粒子表面又は糊剤被覆に付着していることが確認された。
【０２２１】
＜非磁性下地層の製造＞
実施例１２〜１７、比較例３及び４：
実施例１、４、７、８、１０、１１、比較例１及び３の各非磁性粒子粉末を用いて前記発明の実施の形態の非磁性下地層１と同様にして非磁性下地層を得た。
【０２２２】
実施例１８〜２３、比較例５及び６：
実施例２、３、５、６、７、８、比較例１及び３の各非磁性粒子粉末を用いて、前記発明の実施の形態の非磁性下地層２と同様にして非磁性下地層を得た。
【０２２３】
このときの製造条件及び得られた非磁性下地層の諸特性を表７に示す。
【０２２４】
【表７】
【０２２５】
＜磁気記録媒体の製造＞
実施例２４〜３５及び比較例７〜１０：
非磁性下地層の種類及び磁性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして磁気記録媒体を製造した。
【０２２６】
尚、使用した磁性粒子（１）乃至（５）の諸特性を表８に示す。
【０２２７】
【表８】
【０２２８】
このときの製造条件及び得られた磁気記録媒体の諸特性を表９に示す。
【０２２９】
【表９】
【０２３０】
【発明の効果】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いた場合、非磁性下地層を薄層化しても表面平滑性及び強度に優れると共に、ドロップアウトが少ない磁気記録媒体を得ることができることから、高密度磁気記録媒体用材料として好適である。
【０２３１】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として上記複合非磁性粒子粉末を用いることにより、表面平滑性及び耐久性に優れると共に、ドロップアウトが少ない磁気記録媒体が得られるので、高密度磁気記録媒体として好適である。
【産業上の利用分野】
本発明は、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が小さく、ビヒクル中における分散性に優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及び、非磁性下地層を薄層化した場合においても表面平滑性及び強度に優れていると共に、ドロップアウトが低減した磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、オーディオ用、ビデオ用、コンピューター用の磁気記録再生用機器の小型軽量化、長時間記録化、高密度記録化、及び記録容量の増大化が求められており、以前と比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が短波長領域に移行し、磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くなると共に、磁気記録媒体の高出力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるために、磁気記録層を薄層化する傾向にある。
【０００３】
しかしながら、上記磁気記録層が薄層化することによって、磁気記録層の表面平滑化が困難になること及び塗膜強度の低下が問題となってきており、現在、上記磁気記録層の薄層化に対しては、ベースフィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイト粒子粉末等の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散させてなる下地層（以下、「非磁性下地層」という。）を少なくとも一層設けることにより、磁気記録媒体の表面平滑性及び強度向上を図っている。
【０００４】
近年、オーディオテープやビデオテープの更なる長時間記録化及びパーソナルコンピュータやオフィスコンピューターの普及から外部記憶媒体としてデータを記録するための磁気テープ（バックアップテープ）のより一層の記録容量向上が強く要求されているが、テープ１巻当たりの大きさが規定されているオーディオ、ビデオテープ及びバックアップテープの場合、長時間記録化や高記録容量化のためには、テープ全厚を薄くして１巻当たりのテープ長さを長くする必要がある。そのため、磁気記録層のみならず、非磁性下地層及び非磁性支持体の薄層化も強く要求されており、例えば、従来のバックアップテープは非磁性下地層厚みが３〜５μｍであったものが、近年では１〜３μｍまで薄層化してきている。
【０００５】
殊に、非磁性下地層を薄層化した場合、非磁性粒子粉末の分散レベルが磁気記録媒体の表面平滑性に大きく影響し、従来の膜厚では問題とならなかった非磁性粒子粉末の分散粒子径であっても、薄層化することにより非磁性下地層表面上に突起を生じ、該突起が磁気記録層表面上にまで影響することにより、磁性層面の表面平滑性が悪くなり、ドロップアウトが発生しやすくなる。
【０００６】
また、オーディオテープ、ビデオテープ及びコンピュータのバックアップテープは高速で繰り返し使用されるため、非磁性下地層を薄層化した場合でも、テープ強度が従来並みに維持できることが要求されている。
【０００７】
従来、非磁性粒子粉末の諸特性改善のために種々の試みがなされており、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に対して１〜２０重量部のカーボンブラックが付着されている針状非磁性粒子粉末を使用すること（特許文献１乃至３）や非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に対して１〜１００重量部のフタロシアニン系顔料が付着されている針状非磁性粒子粉末を使用すること（特許文献４）が知られている。
【０００８】
また、微粒子であり、分散の難しいカーボンブラックの表面改質としては、カーボンブラックの水中における分散性及び経時分散安定性を向上させるため、カーボンブラックに顔料誘導体を表面処理する技術（特許文献５）や光過敏自動車用部品の下塗として使用する溶剤系プライマー組成物中へのカーボンブラック充填量を増大するため、カーボンブラックに顔料誘導体を表面処理する技術（特許文献６）が知られている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平１１−２４２８１２号公報
【特許文献２】
特開２００１−１４６５３号公報
【特許文献３】
特開２００１−１４６５４号公報
【特許文献４】
特開２００２−１７５６２０号公報
【特許文献５】
特開２０００−３１３８３７号公報
【特許文献６】
特開平１１−１０６６８０号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
非磁性下地層を薄層化しても、表面平滑性及び強度に優れると共に、ドロップアウトが少ない、磁気記録媒体が得られる非磁性下地層用非磁性粒子粉末は、現在最も要求されているところであるが、未だ得られていない。
【００１１】
即ち、前出特許文献１乃至３には針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカーボンブラックが付着された非磁性粒子粉末が記載され、前出特許文献４には針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にフタロシアニン系顔料が付着された非磁性粒子粉末が記載されているが、後出比較例に示す通り、未処理のカーボンブラックを付着させたものは、サイズの大きい二次凝集を形成しやすく、従来の厚さの非磁性下地層であれば十分に使えるレベルであるが、薄層化した非磁性下地層及び磁気記録媒体の場合には、十分に表面平滑性を低減することができないため、ドロップアウトを改善することができない。
【００１２】
特許文献５に記載されている方法で得られた顔料誘導体処理カーボンブラックは、水性の液体中での分散性及び経時分散安定性改善を目的としたものであり、また、特許文献６に記載されている方法で得られた顔料誘導体処理カーボンブラックは、溶剤系プライマー組成物中へのカーボンブラック充填量を増大することを目的としたものであり、いずれも非磁性下地層中での挙動粒子径を小さくするための技術とは異なるものである。
【００１３】
【課題を解決する為の手段】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１４】
即ち、本発明は、ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末からなり、前記カーボンブラックが顔料誘導体によってあらかじめ処理されたものであることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明１）。
【００１５】
また、本発明は、ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に該糊剤被覆粒子表面にカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末からなり、前記カーボンブラックが顔料誘導体によってあらかじめ処理されたものであることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明２）。
【００１６】
また、本発明は、本発明２のヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明３）。
【００１７】
また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１乃至本発明３のいずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体である（本発明４）。
【００１８】
また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地層、該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層及び、前記非磁性支持体の他方の面に形成されるバックコート層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１乃至本発明３のいずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体である（本発明５）。
【００１９】
次に、本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００２０】
先ず、本発明に係る磁気記録媒体用の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末（以下、「複合非磁性粒子粉末」という。）について述べる。
【００２１】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面に、あらかじめ顔料誘導体によって表面処理されたカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子からなる。
【００２２】
本発明における芯粒子としては、ヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子を用いることができる。また、前記ヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子内部にＡｌ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ又はＭｎ等の異種元素を含有させてもよい。殊に、得られる磁気記録媒体の強度向上を考慮した場合、粒子内部にアルミニウムを含有させたヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子を用いることが好ましい。粒子内部に含有させる異種元素は、各元素換算で０．０５〜５０重量％が好ましく、より好ましくは０．１０〜４０重量％、更により好ましくは０．１５〜３０重量％である。
【００２３】
本発明における芯粒子の粒子形状は、針状、紡錘状、米粒状、球状、粒状、多面体状、フレーク状、鱗片状及び板状等のいずれの形状であってもよい。得られる磁気記録媒体の塗膜強度を考慮すれば、軸比（平均一次長軸径と平均一次短軸径の比）（以下、「軸比」という。）が２．０〜２０．０の針状、紡錘状及び米粒状が好ましく、より好ましくは２．５〜１８．０、更により好ましくは３．０〜１５．０である。
【００２４】
本発明における芯粒子粉末の平均一次長軸径は、０．００５〜０．３０μｍであり、好ましくは０．０１０〜０．２５μｍ、より好ましくは０．０１５〜０．２０μｍである。
【００２５】
平均一次長軸径が０．３０μｍを超える場合には、得られる複合非磁性粒子も又粗大粒子となり、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均一次長軸径が０．００５μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、芯粒子表面への糊剤及び／又は顔料誘導体処理カーボンブラックによる均一な付着処理が困難となる。
【００２６】
本発明における芯粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は２５〜３００ｍ２／ｇが好ましく、より好ましくは３０〜２８０ｍ２／ｇ、更により好ましくは３５〜２５０ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が２５ｍ２／ｇ未満の場合には、芯粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間で焼結が生じた粒子となっており、得られる複合非磁性粒子粉末もまた粗大粒子となり、これを用いて磁気記録層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。ＢＥＴ比表面積値が３００ｍ２／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、芯粒子表面への糊剤及び／又は顔料誘導体処理カーボンブラックによる均一な付着処理が困難となる。
【００２７】
本発明における芯粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、通常下限値が２．７０μｍを超える値を有している。本発明に係る体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が２．７０μｍ以下の複合非磁性粒子粉末を得るためには、芯粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）もまた可能な限り低いものが好ましく、その上限値は、より好ましくは５．００μｍであり、更により好ましくは４．５０μｍである。
【００２８】
本発明における芯粒子粉末の黒色度は、ヘマタイト粒子粉末の場合、通常Ｌ＊値の下限値が１９．５を超え、上限値は４５．０、好ましくは４０．０であり、含水酸化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ＊値の下限値が１９．５を超え、上限値は６０．０、好ましくは５５．０である。
【００２９】
本発明における芯粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常、１．０×１０７Ω・ｃｍ程度である。
【００３０】
本発明における芯粒子粉末の樹脂吸着強度は、通常６０％以下であり、粒子内部にアルミニウムを含有しているヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の場合は、通常６５％程度を有している。
【００３１】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び体積基準平均粒子径（Ｄ５０）を考慮した場合、芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に、該糊剤被覆粒子表面にあらかじめ顔料誘導体によって表面処理されたカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子からなるものが好ましい。
【００３２】
本発明において、糊剤を用いる場合には、芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面へ顔料誘導体処理カーボンブラックを付着できるものであれば何を用いてもよく、好ましくはアルコキシシラン、フルオロアルキルシラン、ポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、シラン系、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系の各種カップリング剤、オリゴマー又は高分子化合物から選ばれる一種又は二種以上である。
【００３３】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すれば、アルコキシシラン、フルオロアルキルシラン、ポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、シラン系、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系の各種カップリング剤を用いることがより好ましい。
【００３４】
有機ケイ素化合物としては、化１で表わされるアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物、並びに、化２で表わされるポリシロキサン、化３で表わされる変成ポリシロキサン、化４で表わされる末端変成ポリシロキサン並びに化５で表されるフルオロアルキルシラン又はこれらの混合物である。
【００３５】
【化１】
アルコキシシランとしては、具体的には、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００３７】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すると、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化合物が好ましい。
【００３８】
【化２】
【化３】
【化４】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すると、メチルハイドロジェンシロキサン単位を有するポリシロキサン、ポリエーテル変成ポリシロキサン及び末端がカルボン酸で変成された末端カルボン酸変成ポリシロキサンが好ましい。
【００４２】
フルオロアルキルシランとしては、具体的には、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルメチルジメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリエトキシシラン等が挙げられる。
【００４３】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び付着効果を考慮すると、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物が好ましく、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物が最も好ましい。
【００４４】
【化５】
カップリング剤のうち、シラン系カップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００４６】
チタネート系カップリング剤としては、イソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスフェイト）チタネート、テトラ（２−２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフェイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられる。
【００４７】
アルミネート系カップリング剤としては、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムジイソプロボキシモノエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００４８】
ジルコネート系カップリング剤としては、ジルコニウムテトラキスアセチルアセトネート、ジルコニウムジブトキシビスアセチルアセトネート、ジルコニウムテトラキスエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシモノエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００４９】
オリゴマーとしては、分子量３００以上、１０，０００未満のものが好ましく、高分子化合物としては、分子量１０，０００以上、１００，０００程度のものが好ましい。芯粒子であるヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子への均一な被覆処理を考慮すれば、液状もしくは各種溶剤に可溶なオリゴマー又は高分子化合物が好ましい。
【００５０】
糊剤による被覆量は、糊剤被覆芯粒子粉末に対してＣ換算で０．０１〜１５．０重量％が好ましい。糊剤を０．０１〜１５．０重量％の範囲で処理することにより、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率が１０％以下である複合非磁性粒子粉末を得ることができる。より好ましくは０．０２〜１２．５重量％であり、更に好ましくは０．０３〜１０．０重量％である。
【００５１】
本発明における顔料誘導体としては、有機顔料の顔料骨格中に置換基を導入して得られた化合物を用いることができる。
【００５２】
主骨格となる有機顔料としては、フタロシアニン系顔料、キクリドン系、アントラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、インジゴ系、ジオキサジン系、キノフタロン系、イソインドリノン系、イソインドリン系、ジケトピロロピロール系等の縮合多環系顔料及びアゾ系顔料等が挙げられる。
【００５３】
顔料誘導体の置換基としては、スルホン酸基、カルボキシル基、リン酸基、アルキルアミノ基、フタルイミド基等が挙げられる。具体的には、−ＳＯ３Ｍ、−ＯＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）２（式中、Ｍは水素原子あるいはリチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属を示す）、−ＮＲ１Ｒ２、−ＮＲ１Ｒ２Ｒ３ ＋Ｘ−の末端基を有する側鎖型アミン、＞ＮＲ１Ｒ２ ＋Ｘ−で表される主鎖型アミン（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は水素原子あるいは炭化水素基を表し、Ｘ−はフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオンあるいは無機・有機イオンを表す）等である。
【００５４】
本発明における顔料誘導体としては、銅フタロシアニン系誘導体及びアゾ系顔料誘導体である、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ５０００（商品名）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ １２０００（商品名）、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２２０００（商品名）（以上、アビシア株式会社製）、ＥＦＫＡ ６７４５（商品名）、ＥＦＫＡ ６７５０（商品名）（以上、エフカ アディティブズ製）等の市販品を好適に使用することができる。
【００５５】
カーボンブラックは、ファーネスブラック、チャンネルブラック及びアセチレンブラック等のカーボンブラック粒子粉末を用いることができる。
【００５６】
本発明における顔料誘導体処理カーボンブラックの付着量は、芯粒子粉末１００重量部に対して１〜５０重量部であり、好ましくは３〜４０重量部、より好ましくは５〜３０重量部である。１重量部未満の場合には、芯粒子の粒子表面を被覆する顔料誘導体処理カーボンブラックが少なすぎるため、本発明の目的とする複合非磁性粒子粉末を得ることが困難となる。５０重量部を超える場合には、顔料誘導体処理カーボンブラックが芯粒子表面から脱離しやすくなり、その結果、得られた粒子粉末はビヒクル中への分散性が低下すると共に、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）を２．７０μｍ以下とすることが困難となる。
【００５７】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の粒子形状は、芯粒子粉末である非磁性粒子粉末の粒子形状に大きく依存し、芯粒子に相似する粒子形態を有している。
【００５８】
即ち、本発明に係る複合非磁性粒子粉末の平均一次長軸径は、０．００５〜０．３０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１０〜０．２５μｍ、更により好ましくは０．０１５〜０．２０μｍである。
【００５９】
平均一次粒子径が０．３０μｍを超える場合には、複合非磁性粒子が大粒子となり、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均一次粒子径が０．００５μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすく、その結果、粗大粒子が生成し非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への均一な分散が困難となる。
【００６０】
本発明に係る複合非磁性粒子の粒子形状は、針状、紡錘状、米粒状、球状、粒状、多面体状、フレーク状、鱗片状及び板状等のいずれの形状であってもよい。得られる磁気記録媒体の塗膜強度を考慮すれば、軸比が２．０〜２０．０の針状、紡錘状及び米粒状が好ましく、より好ましくは２．５〜１８．０、更により好ましくは３．０〜１５．０である。軸比が２０．０を超える場合には、粒子の絡み合いが多くなり、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合がある。
【００６１】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は、２５〜３００ｍ２／ｇが好ましく、より好ましくは３０〜２８０ｍ２／ｇ、更により好ましくは３５〜２５０ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が２５ｍ２／ｇ未満の場合には、複合非磁性粒子粉末が粗大であり、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれやすい。ＢＥＴ比表面積値が３００ｍ２／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が低下する。
【００６２】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０１〜２．７０μｍであり、好ましくは０．０１〜２．６０μｍ、より好ましくは０．０１〜２．５０μｍである。殊に、芯粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に、該被覆に顔料誘導体処理カーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末（以下、「本発明２に係る複合非磁性粒子粉末」という。）の場合には、体積基準平均粒子径は０．０１〜２．５０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜２．４０μｍ以下、更により好ましくは０．０１〜２．３０μｍである。体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が２．７０μｍを超える場合には、非磁性下地層を薄層化した場合に、得られた磁気記録媒体の表面性が低下し、ドロップアウトが増加するため好ましくない。
【００６３】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の黒色度は、上限値がＬ＊値で４５．０以下であることが好ましい。Ｌ＊値が４５．０を超える場合には、明度が高くなり、黒色度が十分とは言えず、これを用いて得られる磁気記録媒体の光透過率を十分に低減することが困難となる。黒色度のより好ましい上限値はＬ＊値が４０．０であり、更により好ましくは３５．０以下である。
【００６４】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、１．０×１０７Ω・ｃｍ未満であることが好ましく、より好ましくは１．０×１０３〜５．０×１０６Ω・ｃｍ、更により好ましくは１．０×１０３〜１．０×１０６Ω・ｃｍである。体積固有抵抗値が１．０×１０７Ω・ｃｍ以上の場合は、得られる磁気記録媒体の表面電気抵抗値を十分に低減することが困難となる。
【００６５】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の樹脂吸着強度は、７０％以上であることが好ましく、より好ましくは７２％以上、更により好ましくは７４％以上である。殊に、本発明２に係る複合非磁性粒子粉末の場合、好ましくは７４％以上であり、より好ましくは７６％以上である。
【００６６】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は、１５％以下が好ましく、より好ましくは１２％以下、更により好ましくは１０％以下である。殊に、本発明２に係る複合非磁性粒子粉末の場合には、１２％以下が好ましく、より好ましくは１０％以下、更により好ましくは８％以下である。複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率が１５％を超える場合には、非磁性下地層の製造時において、脱離した顔料誘導体処理カーボンブラックにより均一な分散が阻害される場合があると共に、得られた磁気記録媒体の表面性が低下する。
【００６７】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、必要により、芯粒子粉末の粒子表面をあらかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれた一種又は二種以上の中間被覆物で被覆しておいてもよく、中間被覆物で被覆しない場合に比べ、芯粒子の粒子表面からの顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率をより低減することができると共に、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）をより小さくすることができる。
【００６８】
中間被覆物による被覆量は、中間被覆物が被覆された芯粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ２換算又はＡｌ換算量とＳｉＯ２換算量との総和で０．０１〜２０重量％が好ましい。
【００６９】
０．０１重量％未満である場合には、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び体積基準平均粒子径（Ｄ５０）の改良効果が得られない。０．０１〜２０重量％の被覆量により、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率及び体積基準平均粒子径（Ｄ５０）改良効果が十分に得られるので、２０重量％を超えて必要以上に被覆する意味がない。
【００７０】
中間被覆物で被覆されている本発明に係る複合非磁性粒子粉末（以下、「本発明３に係る複合非磁性粒子粉末」という。）は、中間被覆物で被覆されていない本発明２に係る複合非磁性粒子粉末の場合とほぼ同程度の粒子サイズ、ＢＥＴ比表面積値、体積固有抵抗値、樹脂吸着強度及び黒色度を有している。又、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）及び顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は中間被覆物を被覆することによって向上し、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０１〜２．４０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜２．３０μｍ、更に好ましくは０．０１〜２．２０μｍであり、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は１１％以下が好ましく、より好ましくは９％以下、更により好ましくは７％以下である。
【００７１】
次に、本発明に係る磁気記録媒体について述べる。
【００７２】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。また、必要に応じて、非磁性支持体の一方の面に形成される磁気記録層に対し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を形成させてもよい。殊に、コンピュータ記録用のバックアップテープの場合には、巻き乱れの防止や走行耐久性向上の点から、バックコート層を設けることが好ましい。
【００７３】
本発明における非磁性支持体としては、現在、磁気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリスルフォン、セルローストリアセテート、ポリベンゾオキサゾール等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用することができる。得られる磁気記録媒体の強度を考慮すれば、ポリエステル類、ポリアミド又は芳香族ポリアミドが好ましい。
【００７４】
非磁性支持体の厚みは、その材質及び用途により種々異なるが、通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは２．０〜２００μｍである。殊に、記録容量を上げるために薄層化する傾向にあるコンピュータ記録用のバックアップテープの場合、その厚みは、通常１．０〜７．０μｍが好ましく、より好ましくは２．０〜６．０μｍである。
【００７５】
本発明における非磁性下地層は、本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂を含んでいる。
【００７６】
結合剤樹脂としては、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されている熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化型樹脂等を単独又は組み合わせて用いることができる。具体的には、熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−スチレン共重合体、メタクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコーン系樹脂、ニトロセルロース−ポリアニド樹脂、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、スチレン−ブタジエン共重合体、（飽和）ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸共重合体、アミノ樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂及び電子線硬化型樹脂としては、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、（不飽和）ポリエステル樹脂、ポリウレタンカーボネート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬化型アクリルウレタン樹脂等を用いることができる。また、各結合剤樹脂には極性基として、−ＣＯＯＭ、−ＳＯ３Ｍ及び−ＯＰＯ２Ｍ２（但し、ＭはＨ、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は炭化水素基である。）等の酸性基、リン酸エステル類及びアルキルベタイン型の両性類基、−ＯＨ、−ＮＨ２等が含まれていてもよい。本発明に係る複合非磁性粒子粉末のビヒクル中における分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯＭ、−ＳＯ３Ｍ又はアルキルベタイン型両性類基が含まれている結合剤樹脂が好ましい。
【００７７】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して複合非磁性粒子粉末が５〜２０００重量部、好ましくは１００〜１０００重量部である。
【００７８】
非磁性支持体上に形成された非磁性下地層のカレンダー処理後の塗膜厚さは、０．１〜５．０μｍが好ましく、より好ましくは０．３〜４．０μｍであり、更により好ましくは０．５〜３．０μｍである。殊に、記録容量を上げるために薄層化する傾向にあるコンピュータデータ記録用のバックアップテープの場合、その厚みは、通常０．１〜３．０μｍが好ましく、より好ましくは０．３〜２．５μｍ、更により好ましくは０．５〜２．０μｍである。０．１μｍ未満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善することが困難となると共に、得られる磁気記録媒体の強度も不十分となりやすい。５．０μｍを超える場合には、磁気記録媒体の薄層化が困難となるため好ましくない。
【００７９】
尚、非磁性下地層に、磁気記録媒体の製造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００８０】
帯電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化スズ、酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン等の導電性粉末及び界面活性剤等を用いることができるが、カーボンブラックは、帯電防止の他に、光透過率及び摩擦係数低減、磁気記録媒体の強度向上といった効果が期待できることから、帯電防止剤としては、カーボンブラックを用いることが好ましく、ビヒクル中での分散性を考慮すれば、本発明の芯粒子への付着処理に用いている顔料誘導体処理されたカーボンブラックを用いることがより好ましい。
【００８１】
本発明１に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８０〜３００％、好ましくは１８４〜３００％、より好ましくは１８８〜３００％であって、塗膜の表面粗度Ｒａが０．５〜９．０ｎｍ、好ましくは０．５〜８．５ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１２６〜１６０、好ましくは１２８〜１６０、塗膜の光透過率は１．２０〜５．００μｍ−１が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ−１、表面電気抵抗値が１．０×１０５〜５．０×１０１２Ω／ｃｍ２、好ましくは１．０×１０５〜２．５×１０１２Ω／ｃｍ２、より好ましくは１．０×１０５〜１．０×１０１２Ω／ｃｍ２である。
【００８２】
本発明２に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８４〜３００％、好ましくは１８８〜３００％、より好ましくは１９２〜３００％であって、塗膜の表面粗度Ｒａが０．５〜８．５ｎｍ、好ましくは０．５〜８．０ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１２８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、塗膜の光透過率は１．２０〜５．００μｍ−１が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ−１、表面電気抵抗値が１．０×１０５〜５．０×１０１２Ω／ｃｍ２、好ましくは１．０×１０５〜２．５×１０１２Ω／ｃｍ２、より好ましくは１．０×１０５〜１．０×１０１２Ω／ｃｍ２である。
【００８３】
本発明３に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８８〜３００％、好ましくは１９２〜３００％、より好ましくは１９６〜３００％であって、塗膜の表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎｍ、好ましくは０．５〜７．５ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１３０〜１６０、好ましくは１３２〜１６０、塗膜の光透過率は１．２０〜５．００μｍ−１が好ましく、より好ましくは１．２５〜５．００μｍ−１、表面電気抵抗値が１．０×１０５〜５．０×１０１２Ω／ｃｍ２、好ましくは１．０×１０５〜２．５×１０１２Ω／ｃｍ２、より好ましくは１．０×１０５〜１．０×１０１２Ω／ｃｍ２である。
【００８４】
本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含んでいる。
【００８５】
磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子粉末（γ−Ｆｅ２Ｏ３）やマグネタイト粒子粉末（ＦｅＯ ｘ・Ｆｅ２Ｏ３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末にＦｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓｒ、又はＢａ−Ｓｒを含有する板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の一種又は二種以上を含有させた板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等のいずれをも用いることができる。
【００８６】
尚、近年の短波長記録、高密度記録を考慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等が好ましい。
【００８７】
磁性粒子粉末は、平均一次長軸径（板状粒子の場合は平均一次粒子径）が０．０１〜０．５０μｍであることが好ましく、より好ましくは０．０３〜０．３０μｍである。該磁性粒子粉末の粒子の形状は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状等を含む意味である。
【００８８】
また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場合、軸比は３．０以上が好ましく、より好ましくは５．０以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上限値は１５．０が好ましく、より好ましくは１０．０である。
【００８９】
磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板状比（粒子の平均一次粒子径と粒子の平均一次厚みの比）（以下、「板状比」という。）は２．０以上であることが好ましく、より好ましくは３．０以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上限値は２０．０が好ましく、より好ましくは１５．０である。
【００９０】
磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）であって、飽和磁化値が４０〜２００Ａｍ２／ｋｇ（４０〜２００ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは５０〜１８０Ａｍ２／ｋｇ（５０〜１８０ｅｍｕ／ｇ）である。
【００９１】
高密度記録化等を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）、飽和磁化値が９０〜２００Ａｍ２／ｋｇ（９０〜２００ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは９０〜１８０Ａｍ２／ｋｇ（１００〜１８０ｅｍｕ／ｇ）である。
【００９２】
結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができる。
【００９３】
非磁性下地層上に設けられた磁気記録層のカレンダー処理後の塗膜厚さは、０．０１〜２．０μｍが好ましく、より好ましくは０．０２〜１．５μｍであり、更により好ましくは０．０２〜１．０μｍである。殊に、記録容量を上げるために薄層化する傾向にあるコンピュータデータ記録用のバックアップテープの場合、その厚みは、通常０．０１〜０．３０μｍが好ましく、より好ましくは０．０２〜０．２０μｍである。０．０１μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむら等の現象が出やすくなるため好ましくない。２．０μｍを超える場合には、反磁界の影響により再生出力が小さくなるため好ましくない。
【００９４】
磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して磁性粒子粉末が１００〜２０００重量部、好ましくは２００〜１５００重量部である。
【００９５】
磁気記録層中には、通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００９６】
帯電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化スズ、酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン等の導電性粉末及び界面活性剤等を用いることができるが、前記非磁性下地層を形成する場合と同様の理由から、カーボンブラックを用いることが好ましく、ビヒクル中での分散性を考慮すれば、本発明の芯粒子への付着処理に用いている顔料誘導体処理されたカーボンブラックを用いることがより好ましい。
【００９７】
本発明におけるバックコート層中には、結合剤樹脂と共に、バックコート層の表面電気抵抗値及び光透過率低減、並びに強度向上を目的として、帯電防止剤及び無機粒子粉末を含有させることが好ましい。また、必要に応じて、通常の磁気記録媒体の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤等が含まれていてもよい。
【００９８】
結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができる。
【００９９】
帯電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化スズ、酸化チタン−酸化スズ−酸化アンチモン等の導電性粉末及び界面活性剤等を用いることができるが、前記非磁性下地層及び磁気記録層を形成する場合と同様の理由から、カーボンブラックを用いることが好ましく、ビヒクル中での分散性を考慮すれば、本発明の芯粒子への付着処理に用いている顔料誘導体処理されたカーボンブラックを用いることがより好ましい。
【０１００】
無機粉末としては、ヘマタイト、アルミナ、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、酸化セリウム、二酸化チタン、シリカ、酸化亜鉛、窒化ホウ素及び硫酸バリウム等から選ばれる一種又は二種以上を用いることができる。
【０１０１】
コンピュータデータ記録用のバックアップテープの中でも、高記録容量化のために記録トラック幅を狭くした場合には、オフトラックによる再生出力の低下が問題となるため、トラックサーボが必要となる。トラックサーボ方式には磁気記録層又はバックコート層にサーボトラックバンドを形成し、それを磁気的に読み取ってサーボトラッキングする磁気サーボ方式とバックコート層に凹部アレイからなるサーボトラックバンドをレーザー照射等で形成し、それを光学的に読み取ってサーボトラッキングする光学サーボ方式がある。
【０１０２】
殊に、バックコート層にサーボトラックバンドを形成する磁気サーボ方式の場合には、帯電防止剤及び無機粒子粉末に加えて、磁性粒子粉末を含有させることが必須となる。磁性粒子粉末としては、前記磁性層に用いた磁性粒子粉末を使用することができる。
【０１０３】
非磁性支持体の一方の面に形成される磁気記録層に対し、非磁性支持体の他方の面に設けられたバックコート層のカレンダー処理後の塗膜厚さは、０．１〜４．０μｍが好ましく、より好ましくは０．２〜２．０μｍであり、更により好ましくは０．２〜１．５μｍである。０．１μｍ未満の場合には、バックコート層の強度が不十分となり、また、塗りむら等の現象が出やすくなるため好ましくない。４．０μｍを超える場合には、バックコート層の膜厚が厚すぎるため、テープ全厚が厚くなり、高記録容量化が困難となる。
【０１０４】
カーボンブラックと前記無機粉末の合計量と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対してカーボンブラックと前記無機粉末の合計量として４０〜２５０重量部、好ましくは５０〜２００重量部である。
【０１０５】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明１に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値は３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角型比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）（以下、「角型比」という。）は、０．７０〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７４〜０．９５、塗膜の光沢度は１６５〜３００％が好ましく、より好ましくは１７０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは１１．５ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、更に好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、ヤング率は１２６〜１６０が好ましく、より好ましくは１２８〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１８個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１６個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０６】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明２に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値は３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７０〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７４〜０．９５、塗膜の光沢度は１７０〜３００％が好ましく、より好ましくは１７５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは１１．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、更に好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率は１２８〜１６０が好ましく、より好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１６個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１４個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０７】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明３に係る複合非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値は３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７０〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７４〜０．９５、塗膜の光沢度は１７５〜３００％が好ましく、より好ましくは１８０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは１０．５ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、更に好ましくは２．０〜９．５ｎｍ、ヤング率は１３０〜１６０が好ましく、より好ましくは１３２〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１４個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１２個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０８】
高記録容量化を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、針状鉄合金磁性粒子粉末又は板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明１に係る複合非磁性粒子粉末を用いた本発明５に係る磁気記録媒体の場合には、保磁力値は６３．７〜３１８．３ｋＡ／ｍ（８００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜３１８．３ｋＡ／ｍ（９００〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７２〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７６〜０．９５、塗膜の光沢度は１９０〜３００％が好ましく、より好ましくは１９５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは９．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、更に好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、ヤング率は１２８〜１６０が好ましく、より好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１６個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１４個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１０９】
高記録容量化を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、針状鉄合金磁性粒子粉末又は板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明２に係る複合非磁性粒子粉末を用いた本発明５に係る磁気記録媒体の場合には、保磁力値は６３．７〜〜３１８．３ｋＡ／ｍ（８００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜３１８．３ｋＡ／ｍ（９００〜４０００Ｏｅ）、角型比は０．７２〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７６〜０．９５、塗膜の光沢度は１９５〜３００％が好ましく、より好ましくは２００〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは８．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜７．５ｎｍ、更に好ましくは２．０〜７．０ｎｍ、ヤング率は１３２〜１６０が好ましく、より好ましくは１３４〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１４個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１２個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１１０】
高記録容量化を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、針状鉄合金磁性粒子粉末又は板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として本発明３に係る複合非磁性粒子粉末を用いた本発明５に係る磁気記録媒体の場合には、保磁力値は６３．７〜〜３１８．３ｋＡ／ｍ（８００〜４０００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは７１．６〜３１８．３ｋＡ／ｍ（９００〜４０００Ｏｅ）、角型比Ｂｒ／Ｂｍは０．７２〜０．９５が好ましく、より好ましくは０．７６〜０．９５、塗膜の光沢度は２００〜３００％が好ましく、より好ましくは２０５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａは７．５ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２．０〜７．０ｎｍ、更に好ましくは２．０〜６．５ｎｍ、ヤング率は１３２〜１６０が好ましく、より好ましくは１３４〜１６０、表面電気抵抗値は５．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは２．５×１０１０Ω／ｃｍ２以下、更に好ましくは１．０×１０１０Ω／ｃｍ２以下、ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）は１２個／ｍｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１０個／ｍｓｅｃ以下である。
【０１１１】
次に、本発明に係る複合非磁性粒子粉末の製造法について述べる。
【０１１２】
本発明１に係る磁気記録媒体用の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末は、芯粒子の粒子表面に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させることによって得ることができる。
【０１１３】
カーボンブラック表面への顔料誘導体処理の方法としては、通常顔料分散に用いる分散機を使用し、溶媒中でカーボンブラックを分散させ、その混合液中に顔料誘導体もしくはその溶液を添加して分散させることで、カーボンブラック表面に顔料誘導体を吸着させる。その際、未吸着の顔料誘導体を、水洗・ろ過し、除去しておくことが好ましい。
【０１１４】
芯粒子に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させる方法としては、本発明の目的とする特性を満たすものであれば特に限定するものではなく、例えば、湿式処理、メカノケミカル処理等によって得ることができる。
【０１１５】
本発明２に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒子粉末と糊剤とを混合し、芯粒子粉末の粒子表面を糊剤によって被覆し、次いで糊剤によって被覆された芯粒子粉末と顔料誘導体処理カーボンブラックとを混合することによって得ることができる。
【０１１６】
芯粒子の粒子表面への糊剤による被覆は、芯粒子粉末と糊剤とを機械的に混合攪拌したり、芯粒子粉末に糊剤を噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよい。添加した糊剤は、ほぼ全量が芯粒子の粒子表面に被覆される。
【０１１７】
尚、糊剤としてアルコキシシラン又はフルオロアルキルシランを用いた場合、被覆されたアルコキシシラン又はフルオロアルキルシランは、その一部が被覆工程を経ることによって生成する、アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又はフルオロアルキルシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物として被覆されていてもよい。この場合においてもその後の顔料誘導体処理カーボンブラックの付着に影響することはない。
【０１１８】
尚、糊剤を均一に芯粒子の粒子表面に被覆するためには、芯粒子粉末の凝集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしておくことが好ましい。
【０１１９】
芯粒子粉末と糊剤との混合攪拌、顔料誘導体処理カーボンブラックと粒子表面に糊剤が被覆されている芯粒子粉末との混合攪拌をするための機器としては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が好ましく、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行える装置、例えば、ホイール形混練機、ボール型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることができる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機がより効果的に使用できる。
【０１２０】
上記ホイール型混練機としては、具体的に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等がある。前記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー等がある。前記ロール型混練機としては、具体的に、エクストルーダー等がある。
【０１２１】
芯粒子粉末と糊剤との混合攪拌時における条件は、芯粒子の粒子表面に糊剤ができるだけ均一に被覆されるように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５分〜２４時間が好ましく、より好ましくは１０分〜２０時間の範囲で処理条件を適宜調整すればよい。尚、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
【０１２２】
糊剤の添加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して０．１５〜４５重量部が好ましい。０．１５〜４５重量部の添加量により、芯粒子粉末１００重量部に対して顔料誘導体処理カーボンを１〜５０重量部付着させることができる。
【０１２３】
芯粒子粉末の粒子表面に糊剤を被覆した後、顔料誘導体処理カーボンブラックを添加し、混合攪拌して該糊剤被覆に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させる。必要により更に、乾燥乃至加熱処理を行ってもよい。
【０１２４】
顔料誘導体処理カーボンブラックは、少量ずつを時間をかけながら、殊に５〜２４時間程度をかけて添加するか、若しくは芯粒子粉末１００重量部に対して５〜２５重量部の顔料誘導体処理カーボンラックを所望の量となるまで分割して添加することが好ましい。
【０１２５】
混合攪拌時における条件は、顔料誘導体処理カーボンブラックが均一に付着するように処理条件を適宣選択すればよく、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）が好ましく、より好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、最も好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）であり、処理時間は５〜２４時間が好ましく、より好ましくは１０〜２０時間の範囲であり、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍが好ましく、より好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、最も好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
【０１２６】
顔料誘導体処理カーボンブラックの添加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して１〜５０重量部である。顔料誘導体処理カーボンブラックの添加量が上記範囲外の場合には、本発明の目的とする複合非磁性粒子粉末が得られない。
【０１２７】
乾燥乃至加熱処理を行う場合の加熱温度は、通常４０〜１５０℃が好ましく、より好ましくは６０〜１２０℃であり、加熱時間は、１０分〜１２時間が好ましく、３０分〜３時間がより好ましい。
【０１２８】
尚、糊剤としてアルコキシシラン又はフルオロアルキルシランを用いた場合には、これらの工程を経ることにより、最終的にはアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物又はフルオロアルキルシランから生成するフッ素含有オルガノシラン化合物となって被覆されている。
【０１２９】
芯粒子粉末は、必要により、顔料誘導体処理カーボンブラックの付着処理又は糊剤との混合攪拌に先立って、あらかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の中間被覆物で被覆しておいてもよい。
【０１３０】
中間被覆物による被覆は、芯粒子粉末を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調整することにより、前記芯粒子粉末の粒子表面を、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の化合物で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等を施してもよい。
【０１３１】
アルミニウム化合物としては、酢酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。
【０１３２】
ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用できる。
【０１３３】
次に、本発明における磁気記録媒体の製造法について述べる。
【０１３４】
前記非磁性下地層、前記磁気記録層及び前記バックコート層の形成にあたって用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用されているアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びテトラヒドロフラン等のケトン類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール及びイソプロピルアルコール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル及び酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル及びジオキサン等のグリコールエーテル類及びその混合物等を使用することができる。
【０１３５】
溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に対してその総量で６５〜１０００重量部である。６５重量部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。１０００重量部を超える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的に不利となる。
【０１３６】
非磁性下地層、磁気記録層、バックコート層は、各層を構成する成分及び溶剤を一般に使用される混練機及び分散機により混練・分散処理を行い、各塗料を作製する。該各塗料を用いて、非磁性支持体上の一面に非磁性下地層、磁気記録層の順に塗布、乾燥後、カレンダー処理を行う。その際の塗布方法としては、磁性層と非磁性層をほぼ同時に塗布するＷｅｔ ｏｎ Ｗｅｔ法でも、非磁性下地層を塗布・乾燥後、その上に磁気記録層を塗布するＷｅｔ ｏｎ Ｄｒｙ法のどちらでもよい。また、必要により、バックコート層を設ける場合には、非磁性下地層及び磁気記録層とは反対面の非磁性支持体上にバックコート層用塗料を塗布、乾燥後、カレンダー処理を行い、磁気記録媒体を得る。
【０１３７】
【発明の実施の形態】
粒子の平均一次長軸径、平均一次短軸径及び平均一次粒子径は、粒子のサイズにより電子顕微鏡写真（×３０，０００）又は（×５０，０００）を選択し、該写真を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３５０個について一次長軸径、一次短軸径又は一次粒子径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【０１３８】
軸比は平均一次長軸径と平均一次短軸径との比で示し、板状比は平均一次粒子径と平均一次厚みの比で示した。
【０１３９】
比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で示した。
【０１４０】
ヘマタイト粒子粉末及び含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在するＭｎ量、Ａｌ量及びＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。また、Ｃｏ被着マグネタイト粒子粉末及びＣｏ被着マグヘマイト粒子粉末のＣｏ量及び板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末のＴｉ量、Ｎｉ量及びＦｅ量は、上記と同様にして測定した。
【０１４１】
芯粒子粉末の粒子表面に被覆されている糊剤の被覆量及び芯粒子粉末に付着している顔料誘導体処理カーボンブラックの付着量は、「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定することにより求めた。
【０１４２】
カーボンブラック粒子表面への顔料誘導体処理の確認は、「フーリエ変換赤外分光光度計 ＦＴＩＲ−８７００」（株式会社島津製作所）を用い拡散反射法によって行った。通常、未処理のカーボンブラックは赤外光を吸収してしまうために赤外領域では吸収スペクトルをもたないが、粒子表面に有機物を処理することにより、該有機物の骨格及び官能基由来の吸収スペクトルを示すことから、顔料誘導体処理を行うことにより、顔料誘導体とほぼ同じ吸収スペクトルを観察できるかどうかによって判定を行った。
【０１４３】
ヘマタイト粒子粉末、含水酸化鉄粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は、あらかじめ試料を６０ｍｅｓｈ（目開き ２５０μｍ）の篩に通し、篩を通過した該試料を乾燥機にて８０℃で３ｈｒｓ乾燥した後、「レーザー回折式粒度分布測定装置 ｍｏｄｅｌ ＨＥＬＯＳ ＬＡ／ＫＡ」（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製）の乾式分散ユニットを用いて、分散圧０．５ＭＰａ（５ｂａｒ）にて測定した。
【０１４４】
ヘマタイト粒子粉末、含水酸化鉄粒子粉末、カーボンブラック、顔料誘導体処理カーボンブラック及び複合非磁性粒子粉末の黒色度は、試料０．５ｇとヒマシ油１．５ｍｌとをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、混練、塗料化してキャストコート紙上に１５０μｍ（６ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗膜厚み：約３０μｍ）を作製し、該塗料片について、「分光測色計ＣＭ−３６１０ｄ」（ミノルタ株式会社製）を用いて、ＪＩＳ Ｚ ８７２２に定めるところに従って測定を行い、表色指数Ｌ＊で示した。ここでＬ＊値は、明度を表わし、Ｌ＊値が小さいほど黒色度が高いことを示す。
【０１４５】
ヘマタイト粒子粉末、含水酸化鉄粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の各粒子の体積固有抵抗値は、まず、被測定粒子粉末０．５ｇを測り取り、ＫＢｒ錠剤成形器（株式会社島津製作所）を用いて、１３．７２ＭＰａ（１４０Ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試料を作製した。
【０１４６】
次いで、被測定試料を温度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、この被測定試料をステンレス電極の間にセットし、ホイートストンブリッジ（ＴＹＰＥ２７６８ 横河北辰電気株式会社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定した。
【０１４７】
次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面積Ａ（ｃｍ２）と厚みｔ（ｃｍ）を測定し、下記数１にそれぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を求めた。
【０１４８】
【数１】
体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ）
【０１４９】
複合非磁性粒子粉末に付着している顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率（％）は、下記の方法により求めた値で示した。顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率が０％に近いほど、複合非磁性粒子粉末の粒子表面からの顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離量が少ないことを示す。
【０１５０】
複合非磁性粒子粉末３ｇとエタノール４０ｍｌを５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を行った後、１２０分静置し、比重差によって複合非磁性粒子粉末と脱離した顔料誘導体処理カーボンブラックとを分離した。次いで、この複合非磁性粒子粉末に再度エタノール４０ｍｌを加え、更に２０分間超音波分散を行った後１２０分静置し、複合非磁性粒子粉末と脱離した顔料誘導体処理カーボンブラックを分離した。この複合非磁性粒子粉末を８０℃で１時間乾燥させ、顔料誘導体処理カーボンブラックの量を測定し、下記数２に従って求めた値を顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率（％）とした。
【０１５１】
【数２】
顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率（％）＝｛（Ｗａ−Ｗｅ）／Ｗａ｝×１００
Ｗａ：複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラック付着量
Ｗｅ：脱離テスト後の複合非磁性粒子粉末の顔料誘導体処理カーボンブラック付着量
【０１５２】
樹脂吸着強度は、樹脂が複合非磁性粒子粉末に吸着される程度を示すものであり、下記の方法により求めた樹脂吸着強度が１００％に近いほど、樹脂が粒子表面に強く吸着されていることを示す。
【０１５３】
先ず、樹脂吸着量Ｙａを求める。
【０１５４】
被測定粒子粉末２０ｇとスルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂２ｇを溶解させた混合溶剤（メチルエチルケトン２７．０ｇ、トルエン１６．２ｇ、シクロヘキサノン１０．８ｇ）５６ｇとを３ｍｍφスチールビーズ１２０ｇと共に１００ｍｌポリビンに入れ、６０分間ペイントシェーカーで混合分散する。
【０１５５】
次に、この塗料組成物５０ｇを取り出し、５０ｍｌの沈降管に入れ、回転数１０，０００ｒｐｍで１５分間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶剤部分に含まれる樹脂固形分濃度を重量法によって定量し、仕込みの樹脂量との差し引きにより、固形部分に存在する樹脂量を求め、これを粒子粉末に対する樹脂吸着量Ｙａ（ｍｇ／ｇ）とする。
【０１５６】
次に、先に分離した固形部分のみを１００ｍｌトールビーカーに全量取り出し、これに混合溶剤（メチルエチルケトン２５．０ｇ、トルエン１５．０ｇ、シクロヘキサノン１０．０ｇ）５０ｇを加え、１５分間超音波分散を行って懸濁状態とした後、５０ｍｌ沈降管に入れ回転数１０，０００ｒｐｍで１５分間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶剤部分の樹脂固形分濃度を測定することによって、粒子表面に吸着していた樹脂のうち溶剤相に抽出された樹脂量を定量する。
【０１５７】
更に、上記固形部分のみの１００ｍｌトールビーカーへの全量取り出しから溶剤相に溶け出した樹脂量の定量までの操作を２回繰り返し、合計３回の溶剤相中における樹脂の抽出量の総和Ｙｅ（ｍｇ／ｇ）を求め、下記数３に従って求めた値を樹脂吸着強度（％）とした。
【０１５８】
【数３】
樹脂吸着強度（％）＝〔（Ｙａ−Ｙｅ）／Ｙａ〕×１００
【０１５９】
磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を用いて外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を用いた場合には３９．７９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した値であり、磁気テープの諸特性は外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を磁性粒子粉末として用いた場合には３９．７９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した結果である。
【０１６０】
塗料粘度は、得られた塗料の２５℃における塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅｃ−１における値で示した。
【０１６１】
塗膜の表面光沢は、「グロスメーター ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機株式会社製）を用いて入射角４５°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％とした時の値を％で示したものである。
【０１６２】
表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平均粗さを測定した。
【０１６３】
光透過の程度は、「自記光電分光光度計ＵＶ−２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて、非磁性支持体と非磁性下地層からなる磁気記録媒体用基体（以下、「磁気記録媒体用基体」という。）について測定した光透過率の値を下記数４に挿入して算出した線吸収係数で示した。線吸収係数は、その値が大きいほど光を透しにくいことを示す。
【０１６４】
尚、光透過率の値を測定するにあたっては、上記磁気記録媒体用基体に用いた非磁性支持体と同一の非磁性支持体をブランクとして用いた。
【０１６５】
【数４】
線吸収係数（μｍ−１）＝〔ｌｎ（１／Ｔ）〕／Ｆ
Ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−）
Ｆ：測定に用いた非磁性下地層の厚み（μｍ）
【０１６６】
塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにスリットした塗膜を塗布面が金属製電極に接触するように置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に塗膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をかけて表面電気抵抗値を測定した。
【０１６７】
塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２０」（日本ビクター株式会社製）との相対値で表した。相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。
【０１６８】
磁気記録媒体のドロップアウトは、磁気テープを「ドラムテスターＢＸ−３１６８」（ベルデックス社製）にかけ、相対速度２．５ｍ／ｓｅｃにおいて得られるエンベロープより、単位時間当たりのドロップアウトの個数をカウントすることにより求めた。
【０１６９】
磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のようにして測定した。
【０１７０】
「デジタル電子マイクロメーター Ｋ３５１Ｃ」（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。
【０１７１】
また、非磁性支持体の一方の面に形成される磁気記録層に対し、非磁性支持体の他方の面にバックコート層を設けた場合には、上記と同様に、「デジタル電子マイクロメーター Ｋ３５１Ｃ」（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、磁気記録層とは反対の非磁性支持体面に設けたバックコート層との厚み（Ｄ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとバックコート層の厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚みは（Ｃ）−（Ｂ）で示し、バックコート層の厚みは（Ｄ）−（Ｃ）で示した。
【０１７２】
＜複合非磁性粒子粉末の製造＞
ヘマタイト粒子粉末（粒子形状：紡錘状、平均一次長軸径０．１０５μｍ、平均一次短軸径０．０１７２μｍ、軸比６．１、ＢＥＴ比表面積値５２．３ｍ２／ｇ、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）３．８８、黒色度Ｌ＊値３６．４、体積固有抵抗値１．７×１０８Ω・ｃｍ、樹脂吸着強度５１．８％）１２ｋｇを、凝集を解きほぐすために、純水１２０ｌに攪拌機を用いて邂逅し、更に、「ＴＫパイプラインホモミクサー」（製品名、特殊機化工業株式会社製）を３回通してヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを得た。
【０１７３】
続いて、このヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを横型サンドグラインダー「マイティーミルＭＨＧ−１．５Ｌ」（製品名、井上製作所株式会社製）を用いて、軸回転数２０００ｒｐｍにおいて５回パスさせて、ヘマタイト粒子粉末を含む分散スラリーを得た。
【０１７４】
得られた分散スラリーは、３２５ｍｅｓｈ（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。この分散スラリーを濾別、水洗して、ヘマタイト粒子粉末のケーキを得た。このヘマタイト粒子粉末のケーキを１２０℃で乾燥した後、乾燥粉末１１．０ｋｇをエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（製品名、株式会社松本鋳造鉄工所製）に投入して、３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）で２０分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解きほぐした。
【０１７５】
次に、メチルトリエトキシシラン（商品名：ＴＳＬ８１２３：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）２２０ｇを、エッジランナーを稼動させながら粒子の凝集を解きほぐした上記ヘマタイト粒子粉末に添加し、３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行った。尚、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍであった。
【０１７６】
次に、あらかじめ顔料誘導体（商品名：Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ５０００：アビシア株式会社製）を処理したカーボンブラック（粒子形状：粒状、平均一次粒子径０．０２６μｍ、ＢＥＴ比表面積値８８．９ｍ２／ｇ、黒色度Ｌ＊値２７．８、顔料誘導体が処理されていることは、前述のフーリエ変換赤外分光光度計を用いて確認した）１１００ｇを、エッジランナーを稼動させながら１０分間かけて添加し、更に３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間、混合攪拌を行い、メチルトリエトキシシラン被覆に顔料誘導体処理カーボンブラックを付着させた後、乾燥機を用いて１０５℃で６０分間加熱処理を行い、複合非磁性粒子粉末を得た。尚、このときの撹拌速度は２２ｒｐｍであった。
【０１７７】
得られた複合非磁性粒子粉末の粒子形状は紡錘状であり、平均一次長軸径は０．１０６μｍ、平均一次短軸径が０．０１７５μｍ、軸比が６．１であった。ＢＥＴ比表面積値は５１．８ｍ２／ｇ、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）は２．００μｍ、黒色度Ｌ＊値は２９．１、体積固有抵抗値は５．３×１０４Ω・ｃｍ、樹脂吸着強度は８０．２％、顔料誘導体処理カーボンブラックの脱離率は６．１％であり、メチルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化合物の被覆量はＣ換算で０．１３重量％、付着している顔料誘導体処理カーボンブラックの量はＣ換算で９．１２重量％（ヘマタイト粒子粉末１００重量部に対して約１０重量部に相当する）であった。電子顕微鏡観察の結果、顔料誘導体処理カーボンブラックがほとんど認められないことから、顔料誘導体処理カーボンブラックのほぼ全量がメチルトリエトキシシランから生成するオルガノシラン化合物被覆層に付着していることが認められた。
【０１７８】
＜非磁性下地層１の製造＞
前記複合非磁性粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０１７９】
この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンと共に１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散した後、３μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、非磁性下地層用塗料を調整した。
【０１８０】
得られた非磁性下地層用塗料の組成は、下記の通りであった。
【０１８１】
得られた非磁性塗料の塗料粘度は６１２ｍＰａ・ｓであった。
【０１８３】
次いで、上記非磁性下地層用塗料を厚さ６．３μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、次いで、乾燥させることにより非磁性下地層１を形成した。非磁性下地層の特性を評価するために、得られた塗布片の半分に対してカレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行った。
【０１８４】
得られた非磁性下地層１は、膜厚が２．４μｍ、光沢度が１９９％、表面粗度Ｒａが５．８ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３３、塗膜の線吸収係数が１．６１μｍ−１、表面電気抵抗値が５．７×１０９Ω／ｃｍ２であった。
【０１８５】
＜非磁性下地層２の製造＞
前記非磁性下地層１の製造で得られた非磁性下地層用塗料を厚さ４．５μｍの芳香族ポリアミドフィルム上に塗布し、次いで、乾燥させることにより非磁性下地層２を形成した。非磁性下地層の特性を評価するために、得られた塗布片の半分に対してカレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行った。
【０１８６】
得られた非磁性下地層２は、膜厚が１．８μｍ、光沢度が１９８％、表面粗度Ｒａが５．９ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３２、表面電気抵抗値が６．３×１０９Ω／ｃｍ２であった。
【０１８７】
＜磁気記録層１の製造＞
鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．０７３μｍ、平均短軸径０．０１１８μｍ、軸比６．２、保磁力値１９０．２ｋＡ／ｍ（２，３９０Ｏｅ）、飽和磁化値１３１．２Ａｍ２／ｋｇ（１３１．２ｅｍｕ／ｇ））１２ｇ、研磨剤（商品名：ＡＫＰ−３０、住友化学株式会社製）１．２ｇ、カーボンブラック（商品名：＃３２５０Ｂ、三菱化成株式会社製）０．１２ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０１８８】
この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンと共に１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散した後、３μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、磁気記録層用塗料を調整した。
【０１８９】
得られた磁気記録層用塗料の組成は下記の通りであった。
磁気記録層用塗料を前記非磁性下地層１の上に塗布した後、磁場中において配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行い０．５インチ幅にスリットして磁気テープを得た。
【０１９１】
得られた磁気テープは、磁気記録層の膜厚が０．５μｍ、保磁力値が１９０．２ｋＡ／ｍ（２，３９０Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）が０．８８、光沢度が２１７％、表面粗度Ｒａが５．９ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３４、表面電気抵抗値３．５×１０８Ω／ｃｍ２、Ｄ／Ｏが８個／ｍｓｅｃであった。
【０１９２】
＜磁気記録層２の製造＞
前記磁気記録層１の製造で得られた磁気記録層用塗料を前記非磁性下地層２の上に塗布した後、磁場中において配向・乾燥した。
【０１９３】
カーボンブラック（平均一次粒子径 ２５ｎｍ）１２．０ｇ、カーボンブラック（平均一次粒子径 ３７０ｎｍ）１．８ｇ、酸化鉄１．８ｇ、結合剤樹脂溶液（ニトロセルロース３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０１９４】
この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンと共に１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時間混合・分散を行ってバックコート塗料を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散した後、３μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、バックコート層用塗料を調整した。
【０１９５】
得られたバックコート層用塗料の組成は下記の通りであった。
カーボンブラック（一次粒子径 ２５ｎｍ） １００．０重量部、
カーボンブラック（一次粒子径 ３７０ｎｍ） １５．０重量部、
酸化鉄 １５．０重量部、
ニトロセルロース樹脂 ５５．０重量部、
スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 ３５．０重量部、
硬化剤（ポリイソシアネート） １８．０重量部、
シクロヘキサノン ３２５．０重量部、
メチルエチルケトン ６５５．０重量部、
トルエン ３２５．０重量部。
【０１９６】
上記で得られたバックコート層用塗料を磁気記録層とは反対面の非磁性支持体上に塗布した後、乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った。バックコート層の厚みは０．５μｍであった。その後、６０℃で２４時間硬化反応を行い、０．５インチ幅にスリットして磁気テープを得た。
【０１９７】
得られた磁気テープは、磁気記録層の膜厚が０．２μｍ、保磁力値が１８１．３ｋＡ／ｍ（２，１５０Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）が０．８３、光沢度が２１５％、表面粗度Ｒａが６．０ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３３、表面電気抵抗値７．４×１０８Ω／ｃｍ２、Ｄ／Ｏが９個／ｍｓｅｃであった。
【０１９８】
【作用】
本発明においては最も重要な点は、ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に顔料誘導体処理カーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末は、体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が小さく、該複合非磁性粒子粉末を用いることにより、非磁性下地層を薄層化しても、強度及び表面平滑性が優れると共に、ドロップアウトが少ない磁気記録媒体が得られるという事実である。
【０１９９】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の体積基準平均粒子径（Ｄ５０）が小さくなる理由について、本発明者は、次のように考えている。微粒子であることに起因して凝集塊を形成しやすいカーボンブラックを、本発明においては、顔料誘導体によって処理することによって未処理のカーボンブラックと比べてヘマタイト粒子又は含水酸化鉄粒子の粒子表面へより強固に付着させることができるため、脱離するカーボンブラックをより低減することができたこと、及び、芯粒子表面に顔料誘導体処理カーボンブラックが存在するため、粒子間の自己凝集力が低下したためと考えている。
【０２００】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、非磁性下地層を薄層化しても表面平滑性が優れると共に、ドロップアウトが少なくなる理由として、本発明者は、本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、挙動粒子径である体積基準平均粒子径（Ｄ５０）を小さくすることができたので、非磁性下地層が薄層化しても表面上に突出する二次凝集粒子塊を低減することができたことによるものと考えている。
【０２０１】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【０２０２】
芯粒子１〜５：
各種のヘマタイト粒子粉末及びゲータイト粒子粉末を準備し、上記発明の実施の形態と同様にして凝集が解きほぐされたヘマタイト粒子粉末及びゲータイト粒子粉末を得た。
【０２０３】
得られたヘマタイト粒子粉末及びゲータイト粒子粉末の諸特性を表１に示す。
【０２０４】
【表１】
芯粒子６：
芯粒子１の凝集が解きほぐされた針状ヘマタイト粒子粉末１２ｋｇと水１２０ｌとを用いて、前記発明の実施の形態と同様にして針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを得た。得られた針状ヘマタイト粒子粉末を含む再分散スラリーのｐＨ値を１０．５とした。次に、該スラリーに水を加えスラリー濃度を９８ｇ／ｌに調整した。このスラリー１２０ｌを加熱して６０℃とし、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／ｌのＮａＡｌＯ２溶液７０７７ｍｌ（針状ヘマタイト粒子粉末に対してＡｌ換算で１．３重量％に相当する）を加え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．５に調整した。この状態で３０分間保持した後、濾過、水洗、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化物により被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０２０６】
得られた粒子表面がアルミニウムの水酸化物により被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【０２０７】
芯粒子７〜１０：
芯粒子の種類、表面処理工程における添加物の種類及び量を種々変えた以外は芯粒子６と同様にして表面処理をした芯粒子粉末を得た。
【０２０８】
このときの製造条件を表２に、得られた表面処理済芯粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【０２０９】
【表２】
【表３】
カーボンブラック１〜５：
各種顔料誘導体によって処理されたカーボンブラックを用意した。尚、カーボンブラック５は、カーボンブラック１の顔料誘導体処理前の未処理カーボンブラックである。
【０２１２】
尚、カーボンブラック１〜４は、いずれもフーリエ変換赤外分光光度計を用いて、各顔料誘導体によって処理されていることを確認した。
【０２１３】
得られた顔料誘導体処理カーボンブラック及び未処理カーボンブラックの諸特性を表４に示す。
【０２１４】
【表４】
実施例１〜１０、比較例１及び２：
芯粒子の種類、糊剤による被覆工程における添加物の種類及び添加量、エッジランナー処理の荷重及び時間、顔料誘導体処理カーボンブラックの種類及び添加量、顔料誘導体処理カーボンブラックの付着工程におけるエッジランナーによる処理の荷重及び時間を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして複合非磁性粒子粉末を得た。
【０２１６】
このときの製造条件を表５に、得られた複合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。
【０２１７】
実施例１１：
芯粒子１のヘマタイト粒子粉末とカーボンブラック１とを、ヘマタイト粒子粉末１００重量部に対してカーボンブラック１がＣ換算で１０．０重量部になるように予備混合し、「メカノフュージョン ＡＭＳ−Ｌａｂ」（ホソカワミクロン株式会社製）に投入し、メカノケミカル反応により、芯粒子１の粒子表面にカーボンブラック１が付着している複合非磁性粒子粉末を得た。得られた複合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。
【０２１８】
【表５】
【表６】
実施例１〜１１の各実施例で得られた複合非磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、顔料誘導体処理カーボンブラックがほとんど認められないことから、顔料誘導体処理カーボンブラックのほぼ全量が芯粒子表面又は糊剤被覆に付着していることが確認された。
【０２２１】
＜非磁性下地層の製造＞
実施例１２〜１７、比較例３及び４：
実施例１、４、７、８、１０、１１、比較例１及び３の各非磁性粒子粉末を用いて前記発明の実施の形態の非磁性下地層１と同様にして非磁性下地層を得た。
【０２２２】
実施例１８〜２３、比較例５及び６：
実施例２、３、５、６、７、８、比較例１及び３の各非磁性粒子粉末を用いて、前記発明の実施の形態の非磁性下地層２と同様にして非磁性下地層を得た。
【０２２３】
このときの製造条件及び得られた非磁性下地層の諸特性を表７に示す。
【０２２４】
【表７】
＜磁気記録媒体の製造＞
実施例２４〜３５及び比較例７〜１０：
非磁性下地層の種類及び磁性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして磁気記録媒体を製造した。
【０２２６】
尚、使用した磁性粒子（１）乃至（５）の諸特性を表８に示す。
【０２２７】
【表８】
このときの製造条件及び得られた磁気記録媒体の諸特性を表９に示す。
【０２２９】
【表９】
【発明の効果】
本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いた場合、非磁性下地層を薄層化しても表面平滑性及び強度に優れると共に、ドロップアウトが少ない磁気記録媒体を得ることができることから、高密度磁気記録媒体用材料として好適である。
【０２３１】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として上記複合非磁性粒子粉末を用いることにより、表面平滑性及び耐久性に優れると共に、ドロップアウトが少ない磁気記録媒体が得られるので、高密度磁気記録媒体として好適である。
Claims (5)
- ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末からなり、前記カーボンブラックが顔料誘導体によってあらかじめ処理されたものであることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末。
- ヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が糊剤によって被覆されていると共に該糊剤被覆粒子表面にカーボンブラックが付着している複合非磁性粒子粉末からなり、前記カーボンブラックが顔料誘導体によってあらかじめ処理されたものであることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末。
- 請求項２記載のヘマタイト粒子粉末又は含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末。
- 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体。
- 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地層、該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層及び、前記非磁性支持体の他方の面に形成されるバックコート層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体。
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