JPS59130407A - 磁気信号記録用針状フエリ磁性酸化鉄粒子 - Google Patents

磁気信号記録用針状フエリ磁性酸化鉄粒子

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JPS59130407A
JPS59130407A JP58242359A JP24235983A JPS59130407A JP S59130407 A JPS59130407 A JP S59130407A JP 58242359 A JP58242359 A JP 58242359A JP 24235983 A JP24235983 A JP 24235983A JP S59130407 A JPS59130407 A JP S59130407A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は信号の磁気記録のためのテープに組み込んだと
き改良された配向を示す磁気信号記録用針状フェリ磁性
ぼ化鉄粒子に関する。
カムラス−（Ｃａｍｒα８）の仕事以来、非等軸晶系（
ａｎｉｓｏｍｅｔｒｉｃ）酸化物、多くの場合７−　Ｆ
ｅ、０３を磁気保持体上での信号の記録に対して用いる
。
これらの酸化鉄は非等軸晶系に結晶する前駆体化合物か
ら製造する。用いる前駆体化合物は多くの場合Ｆｅ０Ｏ
Ｈ、ゲータイト（鉄の水和厳化物）であシ、それは脱水
の後、水素による還元によってＦｅ、Ｏ，にかえ、続い
てば化によってγ−ｆ４’ｅ、０３にかえる。
磁気記録技術の急速な発展の結果として、そしてカセッ
ト技術で用いられるタイプのよりうすい磁気層によるよ
り筒い記録密度に対する要求のため１通常のγ−Ｆｅ２
０．材料はもはや今日のよシ厳しい要求を満足すること
はできない。
磁気テープ記録の品質を決定する１つの重要な因子はそ
の全出力（ｆｒｂｌｌ　ｏｕｔｐｕｔ）または最高記録
レペ／ｌ／　（ｍａｚｉｍｕ、ｔｎ　ｒｅｃｏｒｄｉｎ
ｇ　１ｅｖｅｌ　）である。
この因子は雑音とともに磁気テープのダイナミックレン
ジを限定する。
Ｍ筒記録レベルが記録層における磁性材料の配向した記
録密度によって直接影響を受けることは周知である。こ
の配向した密度はテープの方向の残留磁化を飽和磁化で
わたったもの（Ｂｒ／４πＩｓ）として測定する。この
因子はまた「配向能」と呼ばれる。Ｂｒ／４πＩ８が昼
ければ高いほど、同じ雑音のレベルに対して、磁気テー
プのダイナミックレンジは大きくなる。可能なもつとも
高いＢｒ／４πＩ８を得ることに対して障害となるいく
つかの因子がある。これらのなかには出発物質、α−Ｆ
ｅｌｏｎがしばしば凝固（ｃｏｎｃｒｅｔｉｏｎｓ）や
樹枝状晶（ｄｅｎｄｒｉｔｅ８）を示すという事実があ
る。これはしかしながら米国特許第３，９３１，０２５
号に記載した方法によって困難ではあるが最小にするこ
とができる。もう１つの有害な因子は焼結（ｓｉｎｔｅ
ｒｉｎｇ）、そしてさらに合体（ｃｏｃ’１ｅｓｃｅｎ
ｃｅ）が用いた高温のため転化の間に起こることである
。
この焼結は磁気テープの製造の間に個々の磁気粒子の規
則的な配向を妨げる。それに加えて、そのように焼結し
た個々の粒子は磁気的性質が劣っており、高い雑音レベ
ルを生ずる。使用可能な磁気テープをそのような焼結し
た顔料から得ることができるために、凝集体は長時間の
強力な摩砕によって破壊せねばならず、しかしながらそ
れは例えば抗電界強度Ｃｃｏｅｒｃｉｖｅ　ｆｉｅｌｄ
　ｓｔｒｇｎｇｔん）や印刷抜け（ｒイｎｔ−ｔｈｒｏ
ｕｇｈ）のような磁気テープのほかの性質に不利な影響
をおよぼす。
そのような有害な焼結を防ぐために特別な注意や手段を
とらねばならない。粒子を５ｉｎ２で、あるいはチタン
、ヅルコニウムまたはアルミニウムの酸化物でおおう（
ドイツ特許出願公告第１，２５２．６４６号）か、それ
らをリン酸塩捷たはホウ酸塩でおおう（米国特許第３，
６５２，３３４号）か。
Ｃヶ（ＩＩＩ）酸化物でおおう（ドイツ等許出願公開第
１、８０３．７８３号）ようなこれらの手段のうちのい
くつかはすでに公知である。そのような手段は粒子が配
向する能力を向上させる虻もかかわらず。
それらは充分には向上させ々い。有機ケイ累化合物によ
る被覆もまた提案されている（米国特許第４、　ＯＬ　
４．７１０号）が、これらの化合物は種々のラッカー配
合物と混合せず、従ってしばしば使用することができな
い。
例えばカルボン酸（ドイツ特許出願公告第１．７７１、
３２７号）、アミン、アミド、アルコール（ドイツ特許
出願公開第２．０６４．８０４号）、ノセラフインおよ
び同様な化合物のような有機化合物を転化のまえに前駆
体化合物に塗布し、これらの有機化合物またはそれらの
分解生成物を用いて前７屯体化合物ヲ遣元する。配向を
向上させるための種々の方法が提案されている。しかし
ながら、熱分解反応はかなりの量の危険で悪臭のある廃
ガスを生じ、それは次に例えば再燃焼（αｆｔａγｂｕ
τル（巧）またはほかの方法のような広範囲の操作によ
って除かねばならない。無機物の後処理はこの欠点を持
たない。
驚くべきことに、もしも酸化鉄前駆体化合物の水利酸化
物音いくつかの無機後処理にかけるならば、配向能のか
なシの向上が達成されることがここに見いだされた。
従って本発明は焼結に対して表面処理し、適宜外からの
余端イオンでドープ処理した鉄の針秋水和ζ裟化物の還
元および再酸化による高度に配向可能な針状フェリ磁性
酸化鉄の製造に対して、多価カチオンと交互に酸素を含
んでいるアニオンを鉄の水利酸化物に少なくとも２つの
引き続いた層として与え、各々の層が約０．０２−２重
版係、好ましくは約０．１−１重針係の量であり、アニ
オン層からはじめることを特徴とする方法を与える。
塗布する最初の層は好ましくは例えばリン酸。
ホウ酸、パナヅン１１１２．モリブデン戯、ケイ酸また
はタングステン酸のアニオンのように酸化鉄または鉄の
水和酸化物の表面を好む多塩基性アニオンからなる。用
いる多価カチオンは好ましくは金属、アルミニウム、ク
ロム、マンガン、鉄および／またはガリウムのイオンで
ある。
鉄の水利酸化物に対する表面層の塗布は例えば水溶性塙
を鉄の針状水和酸化物の水性けん濁液に溶解させること
によって行うことができる。アニオンのアルカリ金属塩
をアニオン層の塗布に対して用いるのが有利である。多
価金属イオンの塗布に対して１例えばそれらの塩化物、
硫酸塩および／捷たは水酸化物を用いてもよい。上記の
後処理物質は好ましくは、単分子または単原子層が鉄の
水和鍍化物上に生成するような量ヲ用いる。
２段階後処理によって一般にすぐれた結果が得られるに
もかかわらず、アニオン−カチオン−アニオンの順序で
層ｆ：塗布する３段階後処理が最適とみなされる。もし
も層の数をさらにふやすならば配向のそれ以上の改良が
しばしば観察できるが。
もちろんこれはまた後処理に必要な費用と勢力を増加さ
せる。
好ましい場合にはα−ＦｅＯＯＥがらなシ、上記のよう
に処理した鉄の水利酸化物はそれらを針状フェリ磁性酸
化鉄に転化させる間に焼結がまったく起こることなく高
温で処理することができる。
転化の間の針状顔料粒子の過度の成長もまた有効に妨げ
られる。約６００−９００’Ｃの範囲の温度における表
面処理した鉄の水利酸化物の焼もどしく　ｔｅｍｐｅｒ
ｉｎｇ）は好ましくは還元および再酸化の前に行う。
後処理によって本発明の方法に従って製造した表面層は
鉄の水利酸化物の温度処理お、よび転化によってなんら
認められる程度には破壊されない。
従って本発明はまた。少なくとも２増がらなシ、交互に
酸素を含んでいるアニオンと多価カチオン、　　　　を
含んでいる表面を有する。信号の磁気記録のための、外
部金塊イオンで適宜ドープ処理した針状のフェリ磁性酸
化鉄を与える。それらを磁気記録層に組み込んだ後１本
発明の酸化鉄は少なくとも０．８５の磁気配向能Ｂ　ｒ
／４πＩｓｆ有する。本発明の酸化鉄はまたバインダー
中への分散性が向上することも発見された。
少なくとも３段階からなる好ましい処理において、酸化
鉄は少くとも約・０．８７の磁気配向能全有する。
本発明をα−Ｆ’　ｅ　ＯＯＨｆ用いる次の実施例によ
って説明する。ここでＸ線法によって調べた針状結晶は
巾約３００Ａ、長さ／巾比約１０および比表面積（ＢＥ
Ｔ法）約３０７７１″／Ｉを有する。α−Ｆ“５ｏＯＨ
は沈澱法によって製造し、核はドイツ特許出願公告第１
．１７６．１１１号の実施例１のようにリン酸塩の添加
によって最初に形成させ、続いて米国特許第八６５４３
３４号、実施例１に従って水酸化ナトリウム溶液の添加
と空気の供給によって顔料を形成させる。濾過後、各々
の場合α−Ｆ　ｇ　ＯＯＨ２ｋｇからなる洗浄したフィ
ルターケーキを塩を含まない水と混合し、ＩＪあたり固
形公約８０ｇを含んでいるけん濁液を形成させる。
実　施　例　１　（比較例） けんＹ濁液をかき１ぜながら８０℃に刃口熱し、すべて
の操作の間この温度に保つ。ガラス電惚で測定したけん
濁液のｐＨは希硫酸で約４に調節する。
Ｎａ、Ｐ＠０７・１０１１２０２６．１９　（α−Ｆｅ
ＯＯＨに基づいてＰ２Ｏ，，０，４２重針係に対応）を
冷水２００ｍ１に溶解させる。得られた浴液をかきまぜ
ながら３０分間かけてα−ＦｇＯＯＨけん濁液に滴下し
て加える。アルカリ領域疋むかって変化するｐＨは硫酸
の滴下によって４に保つ。次に反応混合物は捧時間かき
まぜ、反応を完結させる。けん濁液は吸引濾過し、２′
ｌの水で洗い、次に乾燥する。磁性酸化鉄への転化は常
法によって行う。３０〇−４００℃におけるα−Ｆｅ、
０３への脱水後、そのものを７５０℃で３０分間焼もど
し、結晶を所望の寸法に調節する。Ｆｅ、Ｏ，への還元
は４５０℃で５０分間湿った水素で処理することによっ
て行い、再酸化は３００℃で１時間空気処理によって行
う。
実施例２ けん濁液を実施例１のようにＮａ、Ｐ２Ｏ７＃液で処理
し１次にＨ，０２００ゴに溶解したＦｅ５０．・７Ｈ２
０３１，４，９を捧時間以内にけん濁液に加える。
次にＮａＯ拵誦め箸によって１０〜内にｐＨを８に上げ
る。次に反応混合物を３０分間かきまぜる。続く操作は
実施例１と同じである。
実施例３ 鉄塩溶液のかわ夛に水２００ｄのＡｌ２（ＳＯ４）３・
１８Ｈ，Ｏ２５，Ｏｇの溶液を用いることを除いては。
操作は実施例２と同じである。
実施例４ 鉄塩溶液のかわシに水２００ゴにＣｒ２（Ｓｏ＜）ｓ１
４．７．９の溶液を用いることを除いては、操作は実施
例２と同じである。
実施例５ 水２００ゴ中（ＤＣｒ２Ｃ８Ｏ４）８７．４　、！９だ
けを用いることを除いては、操作は実施例４と同じであ
る。
実施例６ 鉄塩溶液のかわシに水２００　ｍｌＶｃＭｎｓｏ、　−
Ｈ２Ｏ２，６ｇの溶液を用いることを除いては、操作は
実施例２と同じである。
実施例７ 水１０１中にＦｅ０Ｏ１ｉ　７７６１１　ｋ実施例５の
ようにＮａ４Ｐ２０．、−１０Ｂ２０７．３　ｇとＣｒ
　（Ｓ　Ｑ４　）２　・１２Ｈ２０５，１ｇテ処理シ１
次にｐＥ　５　ｔＤｌｉ、０３００ｍｅ中Ｈａ、Ｐ２Ｏ
７・１０Ｂ２０　７．３　、！ｉ’を用いて第三層を塗
布する。
テープは各々の場合に英国特許第１．０８０．６１４号
に従ってＰＶＣ−ＰＶＡに基づいた標準的な配合から製
造する。磁性酸化物２２．４ｉ量部とＰＶＣ−ＰＶＡ共
重合体８ｏ軍量部にオレイン酸１．３部、有＋ａ　ＩＪ
ン酸エステル０．８８部および酢酸ブチル／酢酸エチル
（１：１）６７部を加えて。
３捧時間ピーシミルで粉砕する。次に得られたラッカー
′ｆｔ厚さ２３μｍのポリエステル苗土にキャストし、
磁気的に配向させ、カレンダー捌ケスル。
磁気層は厚さ１２μｍを有し、磁気顔料１５ｇＺｄを含
む。
４５４０５による雑音荷重バックグラウンドＭ音（ｎｏ
ｉｓｅ　ｗｅｉｇｈｔｅｄ　ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ　ｎ
ｏｉｓｔｔ）　ＣＵＢ、）は比較のためＤＩＮ参照テー
プＣ２６４ＺＣＵ１３＝±０ｄＢ）を用いてＤＩＮ４５
５１３．シート４に従って求めた。
得られた結果は次表に含める。
本発明の処理はもちろんここに記載した市販のα−Ｆ’
ｔｔＯＯＨに限られるものではなく、針状磁性酸化鉄１
例えばβ−Ｆ　ｅ　ＯＯＥ　オヨ０”７”　−Ｆ　ｇ　
ＯＯＨ（Ｄ製造に対する技術においてよく知られている
すべての出発物質に適用できる。さらに出発物質は例え
ばＺｎ−Ｃａ−Ｃｏ、ＮｉまたはＭｎでドープ処理して
もよい。
表 本明細書および実施例は説明のために示すのであって制
限のためでないこと１本発明の精神と範囲からはずれる
ことなく種々の改良と変更がなされうることか理解され
るであろう。
特許出願人　　バイエル・アクチェンヶ゛ゼルシャフト
ドイツ連邦共和国デー４１５０クレ フエルト１デルパーホフシュト ジーセ１４ ０発　明　者　ベーター・ボディッシュドイツ連邦共和
国デー４１５０クレ フエルト１デスバチネスシュト ラーセ８３

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）少なくとも２つの層で表面コーティングし、その
    うちの１つが酸素を含んでいるアニオンを含み、ほかの
    ものが多価カチオンを含ｔ％、磁気信号記録用針状フェ
    リ磁性酸化鉄粒子。
  2. （２）個々の層が単分子または単原子の厚さを有する。 特許請求の範囲第１項記載のば化鉄粒子。
  3. （３）　　ケイ酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、バナヅン酸
    塩、モリブデン酸塩およびタングステン酸塩からなる群
    から選んだ酸素を含んでいるアニオンの２つの層によっ
    て表面コーティングし、アルミニウム、クロム、マンガ
    ン、鉄およびガリウムからなる群から選ルだ多価カチオ
    ンの層によって分離し、各層が粒子の重量の約０．１−
    １％の重さを有する一特許請求の範囲第２項記載の酸化
    鉄粒子。
JP58242359A 1978-04-12 1983-12-23 磁気信号記録用針状フエリ磁性酸化鉄粒子 Granted JPS59130407A (ja)

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DE19782815712 DE2815712A1 (de) 1978-04-12 1978-04-12 Eisenoxide zur magnetischen signalaufzeichnung und verfahren zu deren herstellung
DE28157122 1978-04-12

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JPH0126164B2 JPH0126164B2 (ja) 1989-05-22

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