KR900000428B1 - 자기기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

자기기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제조방법
제1도는 수계 현탁액내 Si(IV)대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 해당하는 규산나트륨의 양과 수용액중 오오토클레이브법에 의해 생성된 판상 바륨페라이트 입자의 두께와의 관계를 표시하고, 두께는 X선 회절법으로 측정된 D114값으로 표시되어 있는 그래프이다.
본 발명의 배경에 대하여 먼저 설명한다.
본 발명은 자기기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제법에 관한 것이고, 보다 상세하게는,Ti(Ⅳ),Ba(Ⅱ) 및 Co(Ⅱ) 또는 Co와 M(Ⅱ)로서의 Co이외의 2가금속을 함유하는 수산화 제 2철의 수계(水系) 고알칼리 현탁액에, Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025 내지 0.036의 범위에 들게, Si(Ⅳ)의 화합물을 가하고 얻어진 수산화 제 2철의 수계 고알칼리 현탁액을 200내지 330℃에서 오오토클레이브 처리하여 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 따라 제어되는 두께를 가진 판상 바륨페라이트를 얻는 것으로 되어 있는 다음 일반식(Ⅰ)로 표시되는 자기기록용 판상 바륨페라이트의 제법에 관한 것이다.
Figure kpo00001
상기 식에서, x 및 y는 각각 1.2이하이고, M는 Co(Ⅱ)또는 Co(Ⅱ)와 Co이외의 2가금속이다.
근년에 이르러, VTR, 오디오 콤포넌트, 워드 프로세서 및 컴퓨터의 확산과 더불어 적당한 보자력(Hc)과 큰 자화(M)를 갖고 있고 분산성이 좋은 비침상 강자성입자가 기록용 자성체, 특히 고저 자기녹음용 자성체로서 요망되어 왔다. 통상 바륨페라이트 입자 제법으로서 반응기인 오오토클레이브내에서 Ba(Ⅱ)와 Fe(Ⅲ)를 함유하는 수계 알칼리 현탁액을 처리하는 방법(이 방법을 앞으로 "오오토클레이브법"이라 칭함)이 알려져 있으며 이 오오토클레이브법에서는 반응조건을 선택하여 바륨페라이트 입자를 침전시키고 있다.
그렇게 침전한 입자는 육각형 판상입자이며, 입경의 분포와 입자의 평균입경은 반응조건에 따라 다르며, 그 결과 입자들의 자기적 성질도 달라진다. 그위에 입자의 양호한 분산성에 기여할 수 있는 인자의 하나란 폭/두께 비(입자결정의 c 평면의 평균직경(입자의 폭)대 그 입자결정의 c축방향의 두께의 비)가 특정범위내에 들어야 한다는 것이고, 분산성이 양호한 입자를 제조하기 위해서는 제조된 판상입자의 평균직경(폭)에 대응하여 입자의 두께를 자유로이 제어하는 방법을 제공할 것이 요청된다.
자기기록용으로 적당한 자성분말인 판상 바륨페라이트 입자를 얻기 위해 오오토클레이브법에 의해 생성되는 판상 바륨페라이트 입자의 두께를 자유자재로 조절하는 방법을 발견코자 본 발명자들이 연구한 결과, 다음과 같은 사실을 발견하였다.
즉 Ba(Ⅱ), Ti(Ⅳ) 및 M(Ⅱ)로서 적어도 Co(Ⅱ)를 함유하는 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액을 200내지 330℃범위의 온도에서 오오토클레이브 처리하여 판상 바륨페라이트 입자를 제조하는 방법에 있어서, Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025내지 0.036의 범위내에 있게 하는 적당한 양의 Si(Ⅳ) 화합물을 수산화 제 2철의 수계 알칼리 현탁액에 미리 가함으로써 생성하는 BeFe12-x-yMxTiyO19(x,y 및 M은 앞의 정의와 같음)의 판상 바륨페라이트 입자의 두께를 마음대로 제어할 수 있다.
본 발명자들은 상기 발견을 기초로 하여 본 발명을 성취하였다.
본 발명을 요약한다.
본 발명의 첫째 태양에서는, Si(Ⅳ)대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025내지 0.036의 범위에 들도록 적량의 Si(Ⅳ)화합물을 Ti(Ⅳ),Ba(Ⅱ) 및 Co(Ⅱ) 또는 Co(Ⅱ)와 Co이외의 2가금속 M(Ⅱ)을 함유하는 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액에 가하고, 얻어진 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액을 200 내지 330℃의 온도에서 오오토클레이브 처리하여 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 따라 그 두께가 제어된 판상 바륨페라이트 입자를 얻는 것으로 되어 있는, 일반식BaFe12-x-yMXTiyO19(x 및 y는 각각 1.2이하이고, M는 Co(Ⅱ)이거나 또는 Co(Ⅱ)와 Co이외의 2가금속)으로 표시되는 자기기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제법이 제공된다.
본 발명의 둘째 태앙에서는 , Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025내지 0.036의 범위에 들도록 적량의 Si(Ⅳ)화합물을 Ti(Ⅳ), Ba(Ⅱ) 및 Co(Ⅱ)또는 Co(Ⅱ)와 Co 이외의 2가금속 M(Ⅱ)을 함유하는 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액에 가하고, 얻어진 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액을 200내지 330℃의 온도에서 오오토클레이브 처리하여 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 따라 그 두께가 제어된 판상 바륨페라이트 입자를 얻고, 그렇게 하여 얻은 입자를 900℃이하의 온도에서 열처리하는 것으로 되어, 있는 일반식 BaFe12-x-yMXTiyO19(x 및 y는 1.2이하이고 M는 Co(Ⅱ)이거나 또는 Co(Ⅱ)와 Co이외의 2가금속)로 표시되는 자기 기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제법이 제공된다.
본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 제법에 의하여, Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025 내지 0.036의 범위에 들도록, Si(Ⅳ)의 화합물을 Ti(Ⅳ), Ba(Ⅱ) 및 M(Ⅱ)로서의 적어도 Co(Ⅱ)를 함유하는 수산화제2철의 수계 고알칼리 현탁액에 가하고, 얻어진 수산화제2철의 수계 고알칼리 현탁액을 200 내지 330℃의 온도에서 오오토클레이브 처리를 함으로써, Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 따라 제어된 두께를 가지고 있고, 일반식 BaFe12-x-yMxTiyO19(x 및 y 는 각각 1.2이하이고 바람직하게는 x는 y와 같으며, M는 Co(Ⅱ) 또는 Co(Ⅱ)와 Co이외의 2가금속과의 혼합물)로 표시되는 판상 바륨페라이트 입자가 얻어진다.
보다 상세하게는, M(Ⅱ)와 Ti(Ⅳ)의 총합 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.01:1내지 0.25:1이고 바람직하기는 M(Ⅱ) 원자의 양이 Ti(Ⅳ)원자의 양과 같도록, 또한 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025내지 0.036의 범위에 들도록, Si(Ⅳ)화합물을 Ti, Ba 및 M(Ⅱ)로서의 Co(Ⅱ) 또는 Co(Ⅱ)와 Zn(Ⅱ), Mn(Ⅱ)같은 Co이외의 2가금속과의 혼합물을 함유하는 수산화 제 2철의 수계 고알칼리 현탁액에 가하고, 그런 뒤 얻어진 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액을 200내지 330℃의 온도, 바람직하게는 240 내지 300℃의 온도에서 오오토클레이브 처리한다.
본 발명의 Fe(Ⅲ)로서는 염화제2철, 질산제2철 및 옥시수산화제 2철 분말을 사용할 수 있다. 본 발명의 Ba(Ⅱ)로서는 수산화바륨, 질산바륨 및 염화바륨을 사용할 수 있다. 본 발명의 Co(Ⅱ)로서는 질산코발트와 염화코발트를 사용할 수 있고, Ti(Ⅳ)로서는 염화티탄과 티탄산 알칼리를 사용할 수 있다. 본 발명의 Si(Ⅳ)로서는 규산나트륨, 규산칼륨과 같은 수용성 규산염을 사용할 수 있다. 본 발명의 Zn(Ⅱ)로서는, 질산아연과 염화아연을 사용할 수 있고, 본 발명의 Mn(Ⅱ)로서는 질산망간과 염화망간을 사용할 수 있다.
본 발명의 오오토클레이브 처리는 수용액을 임계온도보다 낮은 임의의 온도에서 행할 수 있고, 특히 200내지 330℃의 반응온도가 페라이트의 경제적 제조를 위해서 적당하다.
다음은 본 발명자들이 행한 무수한 실험중 대표적 예를 설명하는 것이다. 첨부도면 제1도는 수산화 제2철의 수계 고알칼리 현탁액에 가해진 규산나트륨의 양인 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비와 본 발명에 의한 판상바륨페라이트 입자의 두께의 대표치로서 X선 회절법으로 측정된 D114값과의 관계를 보여준다.
제1도에서 분명히 알 수 있는 것처럼 비의 값이 커짐에 따라(즉 규산나트륨의 첨가량이 증가함에 따라)입자의 두께는 증가하는 경향이 있다. Si(Ⅳ)화합물의 첨가량은 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025내지 0.036의 범위에 들게 할 범위에 조절할 수 있다. 원자비가 0.0025 이하인 경우는, 본 발명의 목적인 판상입자 두께의 제어효과를 얻기가 거의 불가능하다. 한편 원자비가 0.036을 초과하는 경우에는, 판상입자의 두께를 증가시키는 효과가 그다지 현저해지지 않게 되고, 미세한 무정형입자가 판상 바륨페라이트 입자들 사이에 나타나게 된다.
Si(Ⅳ)는 오오토클레이브 방법으로 형성된 판상 바륨페라이트 입자의 두께에 관여하므로, 판상 바륨페라이트 입자의 생성반응 개시전에 Si(Ⅳ)를 수계 고알칼리 현탁액에 가할 필요가 있는데, Si(Ⅳ) 화합물은 Ba(Ⅱ)의 원료에, 또는 Fe(Ⅲ)의 원료에, 또는 M(Ⅱ)의 원료에, 또는 Ti(Ⅳ)의 원료에 또는 알칼리성 수산화 제 2철에 미리 첨가하면 될 것이다.
Ba(Ⅱ), M(Ⅱ), Ti(Ⅳ) 및 Si(Ⅳ)를 함유하는 수산화 제 2철의 수계 고알칼리 현탁액을 오오토클레이브 처리함으로써 얻는 BaFe12-x-yMxTiyO19(x,y 및 M은 앞의 정의와 같음)의 판상 바륨페라이트 입자는 500내지 1000 Oe 범위의 보자력(Hc)를 보여 자기기록용 자성입자로 사용할 수 있다. BaFe12-x-yMxTiyO19(x,y 및 M은 앞의 정의와 같음)의 판상 바륨페라이트 입자는 x가 0.3 이상일 때 약 40emu/g 이하의 자화(M)를 나타낸다.
오오토클레이브 법으로 된 BaFe12-x-yMxTiyO19(x,y 및 M은 앞의 정의와 같음)의 판상 바륨페라이트 입자의 자화(M)를 증진시키기 위해서는, 오오토클레이브법으로 얻은 판상 바륨페라이트 입자가 900℃ 이하의 온도에서 열처리를 받게 함으로써 형상뿐 아니라 BET 비표면적(S)이 그다지 변하지 않은 높은 자화(M)의 판상 바륨페라이트 입자를 생성시킬 수 있다.
BaFe12-x-yMxTiyO19(x,y 및 M은 앞의 정의와 같음)로 표시되는 판상 바륨페라이트 입자는 Si(Ⅳ)를 함유하고 있으므로, 900℃ 정도의 높은 온도에서 열처리할 때 입자의 성장과 입자들의 상호 소결이 현저하게 방해받는다. 입자의 소결이 시작되는 온도는 분위기의 종류와 현탁액내 Si(Ⅴ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 좌우되지만 입자들의 상호 소결은 900℃ 이상의 온도에서 시작된다. 따라서 입자의 열처리는 900℃ 또는 그 이하의 온도, 바람직하기는 700 내지 860℃의 온도에서 행해야 한다.
본 발명을 다음의 비제한적 실시예 및 비교실시예를 참고하여 보다 상세히 설명한다. 또한 실험예, 실시예 및 비교실시예에서 입자의 평균직경(폭)은 입자의 전자현미경 사진으로 측정한 것이고, 입자의 두께는 X선 회절법으로 측정한 D114의 반치폭으로 나타낸 것이고, 입자의 비표면적(S)은 N2를 사용하는 BET법에 의해 측정한 것이고, 자화(M)는 10 KOe의 자계에서 측정한 것이고, 또한 보자력(Hc)은 충전밀도(숭밀도)1.6g/㎠에서 측정한 것이다.
[실시예 1]
오오토클레이브내 탈탄소수 20리터속에 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비 0.007에 해당하는 Fe(NO3)314몰, Co(NO3)21몰, TiOSO4, 1몰, BaCl21.76몰, 규산나트륨 No.3(SiO2의 함량은 28.55중량%) 21g과, 수산화나트륨 172몰을 가하고, 그 혼합물은 300℃까지 가열한뒤 그 온도에서 기계 교반하면서 5시간 유지하였으며, 그리하여 황갈색의 강자성 침전물을 생성시켰다. 반응혼합물을 실온까지 냉각한 뒤 침전물을 여과에 의해 수집하고 물로 충분히 씻어 흡수되어 있는 Ba(Ⅱ)를 제거시키고 그런뒤 건조시켰다.
얻어진 황갈색 강자성 판상입자는 평균직경(폭) 0.1미크론, 두께 260Å,비표면적(S) 40㎡/g, 자화(M)32.8emu/g 및 보자력(Hc)185 Oe을 나타내었고, 형광 X선 분석결과 BaFe10.5CO0.75Ti0.75O19로 확인되었다. 그렇게 하여 얻은 상자성입자를 800℃에서 열처리하여 평균직경(폭) 0.1미크론, 두께300Å, 비표면적(S) 28.4㎠/g,자화(M) 53.2emu/g 및 보자력(He) 8900e을 갖고 있는 BaFe10.5M0.75Ti0.75O19의 강자성입자를 얻었다. 전자현미경 관찰을 해본 결과, 판상 바륨페라이트 입자의 상호 소결은 저지되어 있었다.
[실시예 2]
오오토클레이브내 탈탄소수 20리터중에 14몰의 Fe(NO3)3,1.2몰의 Co(NO3)2,1.2몰의 TiCl4,1.76몰의 BaCl2, 42.4g의 규산나트륨 No.3(SiO2함량은 28.55중량%)(Si(Ⅳ)대 Fe(Ⅲ)의 원자비는 0.0144에 해당함) 및 수산화나트륨 173몰을 가하고, 그 혼합물을 270℃까지 가열한 뒤 기계적 교반을 하면서 그 온도에서 5시간 유지시켜서 황갈색의 강자성 침전을 생성시켰다. 반응혼합물을 실온까지 냉각시킨뒤 침전을 여광[ 의해 수집하고 철저히 수세하여 흡수되어 있는 Ba(Ⅱ)를 제거시키고 그런뒤 건조하였다.
얻어진 황갈색의 강자성의 판상입자는 평균직경(폭) 0.1미크론, 두께 391Å 및 비표면적(S) 36.2㎡/g을 보였고, 형광 X선 분석결과로 BaFe10.2Co0.9Ti0.9O19로 확인되었다. 이 강자성입자는 그 자화(M)는 31.2emu/g 이고 보자력(Hc)은 102 Oe였다. 황갈색 강자성입자를 800℃에서 공기중 열처리했다. 그렇게 하여 얻은 BaFe10.2Co0.9Ti0.9O19의 강자성입자는 그 평균직경(폭)은 0.1미크론, 두께는 410Å, 비표면적(S)은 26.6㎡/g, 자화(M)는 53.8emu/g, 보자력(Hc)은 890 Oe 이었다. 전자현미경 관찰의 결과에 의하면, 판상 바륨페라이트 입자의 상호소결은 저지되어 있었다.
[실시예 3]
오오토클레이브내 탈탄소수 20리터속에 Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0331이 되게 하기 위한, 14몰의 Fe(NO3)3,1.4몰의 Co(NO3)2, 1.4몰의 TiCl4,1.76몰의 BaCl2, 규산나트륨 No.3(SiO2함량 28.55중량%) 97.5g과, 175몰의 수산화나트륨을 가하고, 그 혼합물을 280℃까지 가열한 뒤 그 혼합물을 그 온도에서 기계적 교반을 하면서 유지시켜서 담황색의 강자성 침전을 생성시켰다. 반응혼합물을 실온까지 냉각시킨 뒤, 침전을 여과로 회수하고 ,충분히 수세하여 흡수되어 있는 Ba(Ⅱ)를 제거하고 그런뒤 건조했다.
얻어진 황갈색 강자성 판상입자는 그 평균직경(폭)이 0.1미크론, 두께가 600Å, 비표면적(S)이 22.3㎡/g 자화(M)가 28.9emu/g, 보자력(Hc)이 131 Oe이었고, 형광X선 분석결과 BaFe10.0Co1.0Ti1.0O19로 확인되었다. 황갈색 강자성입자를 820℃, 공기중에서 열처리했다. 그렇게 하여 얻어진 BaFe10.0Co1.0Ti1.0O19의 강자성 입자는 평균직경(폭)0.1미크론, 두께 602Å, 비표면적(S) 21.1㎡/g, 자화 54.1emu/g, 보자력(Hc) 9100e의 입자였다. 전자현미경 관찰의 결과에 의하면, 판상 바륨페라이트 입자의 상호 소결은 저지되어 있었다.
[비교실시예 1]
현탁액에 규산나트륨을 가하지 않은 것을 제외하고는 실시예2와 같은 방법으로 오오토클레이브법 처리를 하여 황갈색의 강자성입자를 생성시켰다. 실시예1과 같은 방법으로 침전을 처리하여 얻은 황갈색 강자성 판상입자는 평균직경(폭)이 0.1미크론, 두께가 182Å, 비표면적(S)이 54.1㎡/g이었고, 형광 X선 분석결과 BaFe10.2Co0.9Ti0.9O19로 확인되었다.

Claims (16)

  1. Ti(Ⅳ), Ba(Ⅱ) 및 Co(Ⅱ) 또는 Co(Ⅱ)와 M(Ⅱ)로서의 Co이외의 2가금속과의 혼합물을 함유하는 수산화 제2철의 수계(水系) 고알칼리성 현탁액에, Si(Ⅳ)대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025 내지 0.036의 범위에 들도록 적량의 Si(Ⅳ)화합물을 가하고, 얻어진 수산화 제 2철의 수계 고알칼리성 현탁액을 200내지 330℃의 온도에서 오오토클레이브 처리하고, 그리하여 Si(Ⅳ)대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 따라 그 두께가 제어되어 있는 판상 바륨페라이트 입자를 얻는 것으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 다음 일반식(Ⅰ)로 표시되는 자기기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제조방법.
    Figure kpo00002
    상기식에서, x 및 y는 각각1.2이하이고, M는 Co(Ⅱ)이거나, 또는 Co(Ⅱ)와 CO이외의 2가금속과의 혼합물이다.
  2. 제1항에 있어서, 수계 고알칼리 현탁액에서 M(Ⅱ)와 Ti(Ⅳ)의 총합계 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.01:1내지 0.25:1인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 2가금속이 Zn(Ⅱ) 또는 Mn(Ⅱ)인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, Fe(Ⅲ)의 원은 염화제2철, 질산제2철 또는 옥시수산화 제2철 분말인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, Ba(Ⅱ)의 원은 수산화바륨, 질산바륨 또는 염화바륨인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, Co(Ⅱ)의 원은 질산코발트 또는 염화코발트인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, Ti(Ⅳ)의 원은 염화티탄 또는 티탄산 알칼리인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, x는 y와 같은 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. Ti(Ⅳ), Ba(Ⅱ) 및 Co(Ⅱ) 또는 Co(Ⅱ)와 M(Ⅱ)로서의 Co이외의 2가금속과의 혼합물을 함유하는 수산화 제 2철의 수계 고알칼리성 현탁액에, Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.0025내지 0.036의 범위에 들도록 적량의 Si(Ⅳ) 화합물을 가하고, 얻어진 수산화 제2철의 수계 고알칼리성 현탁액을 200 내지 330℃의 온도에서 오오토클레이브 처리하여, Si(Ⅳ) 대 Fe(Ⅲ)의 원자비에 따라 그 두께가 제어되어 있는 판상 바륨페라이트 입자를 얻고, 그런뒤 얻어진 입자를 900℃ 이하의 온도에서 열처리받게 하는 것으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 다음 일반식(Ⅰ)으로 표시되는 자기기록용 판상 바륨페라이트 입자의 제조방법.
    Figure kpo00003
    상기식에서, x 및 y는 각각 1.2이하이고, M는 Co(Ⅱ)이거나 또는 Co(Ⅱ)와 Co이외의 2가금속과의 혼합물이다.
  10. 제9항에 있어서, 수계 고알칼리성 현탁액에서 M(Ⅱ)와 Ti(Ⅳ)의 총합계 대 Fe(Ⅲ)의 원자비가 0.01:1 내지 0.25:1인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 2가금속이 Zn(Ⅱ) 또는 Mn(Ⅱ)인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, Fe(Ⅲ)의 원은 염화제 2철, 질산제 2철, 또는 옥시수산화 제 2철 분말인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제9항에 있어서, Ba(Ⅱ)의 원은 수산화바륨, 질산바륨 또는 염화바륨인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제9항에 있어서, Co(Ⅱ)의 원은 질산코발트 또는 염화코발트인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제9항에 있어서, Ti(Ⅳ)의 원은 염화티단 또는 티탄산 알칼리인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제1항에 있어서, x는 y와 같은 것을 특징으로 하는 제조방법.
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