JPS60137002A - 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 - Google Patents

磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法

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JPS60137002A
JPS60137002A JP58247520A JP24752083A JPS60137002A JP S60137002 A JPS60137002 A JP S60137002A JP 58247520 A JP58247520 A JP 58247520A JP 24752083 A JP24752083 A JP 24752083A JP S60137002 A JPS60137002 A JP S60137002A
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Research Institute for Production Development
Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気記録用板状Ｂａミツエライト微粒子末の
製造法に関するものであり、詳しくは、粒子の厚みが制
御された板状Ｂａフェライト結晶中のＦｅＱｕ）の一部
をｏｏ（ｎ）又はＣｏ（［）とＭｕ。
Ｚｎ等の２価金属イオンＭ（Ｉｌ）及びＴ１（■）で置
換より水溶液中から生成させるものである。
近年、適当な抗磁力（Ｈａ　）と大きな磁化値を有した
分散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、
特に垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある。
従来からＢａフェライトの製造法の一つとして、Ｂａイ
オンとＦｅ（ｌｌｌ）とが含まれたアルカリ性懸濁液を
反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理する方
法（以下、これを単に水熱処理法という。、）か知られ
ており、この水熱処理法によれは、反１１シ１条件を選
ぶことによってＢａ７工ライト粒子が沈澱してくる。
この沈澱粒子は通常六角板状を呈しており、生成条件に
よって粒度分布や平均径が相違することによって磁気的
性質が異なる。
また、生成する沈澱粒子の分散性改良の一方法は、該粒
子が適当な板状比（結晶の０面の平均径と０軸方向への
厚みの比）を潰することであり、その為には、生成沈澱
粒子の平均径に応じて厚みを自由に制御する方法が要求
される。
本発明者は、磁気記録用磁性粒子粉末として好ましい板
状Ｂａフェライト微粒子粉末を得るべく、上記水熱処理
法において生成する板状Ｂａフェライト微粒子粉末の厚
みを自由に制御することが、できる方法について種々検
討した結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、ＢａイオンとＴ１（ｌり及び２価金属
イオンＭ（１１）として少なくとも０ｏ（ＩＩ）とを含
むアルカリ性水酸化鉄（Ｉｌｌ）懸濁液を２００〜６６
０°Ｃの温度範囲において水熱処理するか、又は、必要
により更に熱処理することにより板状Ｂａ７工ライト微
粒子粉末を製造する方法において、上記アルカリ性水酸
化鉄（Ｉｌｌ）懸濁液にあらかじめＦｅ（ｎ＋）に対し
Ｓ１挨算で０．００２５〜０．０５６原子比の範囲内の
所定比のＳｉ（バ）を添加しておくことにより、５ｔ（
ＩＶ）の添加組に応じて粒子の厚みが制御された板状”
ＦＬＦｅ１２−２ｘＭｘＴｉｘｏ＋ｔ　（Ｘ　＜　１．
２）微粒子を得るか、又は必要により更に該微粒子を９
００°Ｃ以下の洗）度で熱処理することよりなる磁気記
録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法である。
次に、本発明の構成について述べる。
本発明者は、磁気＃ｃ！録用磁性粒子粉末とじて好結果
、ＢａイオンとＴ１（ＩＶ）及び２価金属イオンＭＯυ
として少なくとも０ｏ（ＩＩ）とを含むアルカリ性水戯
化鉄（Ｕ＋）懸濁液を２００〜６３０°Ｃの温度範囲に
おいて水熱処理することにより板状Ｂａミツエライト粉
粒子粉末製造する方法において、上記アルカリ性水酸化
鉄（川）懸濁液にあらかじめＦｅ（Ｉｌｌ）に対しＳ１
換算で０．００２５〜０．０３６原子比の範囲内の所定
比の５ｔ（１ｖ）を添加した場合には、生成するＢａＦ
Ｊ２−１ＭｚＴｉｘｏ＋９　（Ｘ　＜１．２）微粒子の
厚みを自由に制御することができるという知見を得た。
今、本発明者が行った数多くの実験例から、その一部を
抽出して説明すれは、次の辿りである。
図１は、ケイ酸ソーダの添加比と水溶液中から生成する
板状Ｂａ７工ライト微粒子のＸａｌｕ涌法による厚みの
　代表値としてのＤ１１４の値との関係をボしたもので
ある。
図１から明らかな通り、５１（Ｉｖ）の添加比の増加に
伴って粒子の厚みが厚くなる傾向にある。
本発明におけるＢｉ（ｉｖ）は、ケイ酸ソーダ、ケイ版
カリウム等水溶性ケイ酸塩が使用できる。
５ｉ（ＩＶ）（７）ｉｉ加比は、Ｆｅ（Ｉｌｌ）ニ対し
５１Ｑｖ）換算でＱ、００２６；〜９（１３６ｊ京子ｊ
−Ｌである。
Ｑ００Ｂ原子北以１の場合には、本発明の目的とする粒
子厚さ制御の効果を達成することができない。
６、ａｍ　ＩｊＸ子比以上の場合には、粒子の厚みを増
加させる効果がさほど顕藁ではなくなる傾向にあり、ま
た、板状Ｂａ７工ライト粒子中に微細なアモルフブス状
粒子が混在してくる。
５１（ｘｖ）は、生成する板状Ｂａフェライト微粒子の
厚みに関与するものであり、従って、板状Ｂａ７工ライ
ト微粒子の生成反応が開始される前に添加しておく必要
があり、Ｂａ原料、Ｆｅ（Ｉｌｌ）原料、Ｍ（Ｕ）原料
、Ｔ　ｉ　（ＩＶ　）原料及びアルカリ性水酸化鉄（Ｉ
ｌｌ）のいずれかに添加することができる。
上述した水熱処理法により水溶液中から得られる板状Ｂ
ａＦｅ＋ｚ−ｘＭｘＴｉｘｏ＋ｖ　（Ｘ　＜１．２．　
）微粒子は抗磁力（Ｈｅ　）値５００〜１００００ｅを
看するものであり、−磁気記録用磁性粒子粉末として使
用することができる。
しかしながら、水溶液中から生成される上記ＢａＦｅ　
＋２−ｘ、ＭｘＴｉｘｏ＋ｐ　（Ｘ　＜　１．２　）微
粒子粉末の磁化（Ｍ）値はＸ値か０．６以上では４０　
ｅｍｕ９−’程度以−トのものしか得られず、更に磁化
（Ｍ）値を向上させることか要求されている。
本発明者は、水溶液中から生成される板状ＢａＴｅ　１
２−ｘＭｘＴｉｘｏｌｙ　（Ｘ　＜１．２　）　ｆｉｌ
１粒子を９００℃以下の温度で加熱することにより該板
状粒子の形状や比表面積（Ｓ）値の著しい変化なしによ
り高いＭ値を有した微粒子粉末が得られることを既に見
出している。
本発明において水溶液中から生成される板状ＢａＸ１’
ｅ＋ｚ−ｘＭｘＴｌｘｏｌｔ　（Ｘ　＜　ｔ２　）は、
５ｔ（ＩＶ）Ｉ含有している為、該微粒子の熱処理に際
して９００℃という高温度に於ても粒子及び粒子相互間
の成長や焼結が防止される。
粒子間の焼結開始温度は雰囲気の種類や含有ｓ　１Ｑｖ
）量、により左右されるが９００°Ｃ又はそれ以下の温
度で経済的に有効であった。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、前出の実験例及び以下の実施例並びに比較例におけ
る粒子の平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値で、
粒子の厚みは）１回槓法によるＤ１１４の半価中で示し
たものであり、比表面積値はＮ２を用いたＢｆｉｉＴ法
により測定した値を示したものである。
また、磁化値は粉末状態で１０ＫＯｅの磁場において測
定したものであり、抗磁力は充填度１６９／４において
測定した値で示したものである。
実施例１ ｒｅ（ＮＯ５）５１４　ｍａｔ　％　０ｏ（ＮＯｘ）２
並びにＴｉ０５９Ｑ。
の各々を１’ｍｏｌ、　Ｂａｃｄ２１．７６ｍｏＩＪｓ
ケイ酸ソーダ（６号）　（８１０２２Ｂ、５５ｗｔ％）
　２１９　（ｒｅ（１１１）に対しｓ　１Ｑｖ）換算で
０．００７原子比Ｇこ該当する。）とＮ＆ＯＨ１７２ｍ
ｏ７！とをオートクレーブ内の水２０１に添加し６００
℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保
持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。室温にまで冷却
後、強磁性茶褐色沈澱を戸別し、充分水洗して吸着ｎａ
（ｎ）を除去し、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、平均径０．１μｍ１
厚み２６０＾及び比表面積（Ｓ）値４０　ｎｌ（１−１
を有する板状粒子であって、螢光ｘｍ分析の結果、Ｂａ
ＸＰｅ＋ｏ、５ＯＯａ７ｓＴｉＯ，７ｓ０＋ｙの組成で
あったＯまた、磁性は、磁化（Ｍ）値か５２８θｍｕ９
−’、抗磁力（ＨＣ）値が１８５０ｅであった。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末を空気中８００℃で
加熱処理した。
加熱処理することにより得ら゛れた強磁性ＢａＦｅ１ｏ
、５００ａ７ｓＴｉａ７ｓ０＋ｐ倣粒子粉末は、平均径
０．１μｍ１厚み５００＾及び比表面積（Ｓ）値２Ｂ、
４ｍ９−１であった。
磁性は磁化（Ｍ）値が５５．２　ｅｍｙｌ−’、抗磁力
（Ｈａ）値が８９００ｅであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子は焼結か防止さ
れたものであった。
実施例２ Ｗｅ（ＮＯ３）５１４　ｍｏｌ　、　０ｏ（ＮＯ５）２
並びにＴ１Ｃ１４の各々を１．２　ｍａｔ　、　ＢａＱ
ｈ　１．７６　ｍｏｇ　、ケイ酸ソーダ（３号）　（５
ｔｏ２２８．５５　ｗｔ％）　４２．４９　（ｒｅ（Ｉ
ｌｌ）に対しｓ　１Ｑｖ）換算で０．０１４４原子比に
該当する。）とＮａＯＨ１７３ｍｏｌとをオートクレー
ブ内の水２０／に添加し２７０°Ｃまで加熱し、機械的
に攪拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈
澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を戸別し、充分水
洗して吸７ｉ１ｎａ（■）を除去し、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、平均径０．１μｍ１
厚み３９１λ及び比表面積（Ｓ）値！１６．２　ｍｇ−
１を有する板状粒子であって、螢光Ｘ線分析の結果、Ｅ
ａＦθ＋１１．２０００．９　Ｔ　ｉ　ｆｌ、９　ｏ＋
ｐの組成であった。
また、磁気は、磁化（Ｍ）値が！＋１．２　ｅｍｕ９−
’　、抗磁力（ａｃ　）値が１０２０ｅであった。
次いで、上気強磁性茶褐色粒子粉末を空気中８００°Ｃ
で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性ＢａＦｅ１（１
，２Ｃｏ（１ｐＴｉａ９０＋ｔ　＠粒子粉末は、平均径
０．１μｍ１厚み４１０＾及び比表面積（Ｓ）値２６．
６　ｖ１９−’であった。
磁性は、磁化（Ｍ）値が５３．８　ｅｍｕｌ−’、抗磁
力（Ｈｃ　）値が８９００ｅであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子は焼結が防止さ
れたものであった。
実施例５ ＦｅＣｌ１０５）４１４ｍｏ／　、　ｃｏ（Ｎｏ、）２
並びにＴｉｃｄ４の各々を１．４　ｍａｔ　５ＢａｃＪ
２１．７６　ｍｏｎ　、ケイ酸ソーダ（３号）　（５ｉ
０２２８．５５　ｗｔ％）　９７５９　（Ｆｅ（ｉｌｌ
）　Ｇ、１対し５ｔＱｖ）換算で０．０３５１原子比に
該当する。）とＮａＯＨ１７５ｍａｌｌとをオートクレ
ーブ内の水２０１に添加し、２８０℃まで加熱し、機械
的に攪拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶褐色
沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を戸別し、充分水
洗して吸着ｎａ（１１）を除去し、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、平均径０．１μｍ、
厚み６００＾及び比表面積（Ｓ）値２２．５　ｍｇ−１
を有する板状粒子であって、螢光Ｘ線分析の結果、Ｂａ
Ｆｅ＋ｃ、ｏＯｏｔｏＴｉｔｏＯ＋９の組成であった０
また、磁性は、磁化（Ｍ）値が２８．９　ｅｍｕ９−１
、抗磁力（Ｈｃ）値が１５１０ｅであった。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末を空気中８２０°Ｃ
で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性ＢａＦｅ１゜。
０ｏｔｏＴｉｔｏＯ＋９微粒子粉末は、平均径０．１μ
ｍ１厚み６０２＾及び比表面積（Ｓ）値２１．１　ｍ＆
−１であった。
磁性は、磁化（Ｍ）値が５４．１　ｅｍｕｇ−’　、抗
磁力（Ｈ，）１直が９１００ｅであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子は焼結が防止さ
れたものであった。
比較例１ ケイ酸ソーダを存在させなかった以外は、実施例２と同
様にして水溶液中から強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
実施例１と同様に処理して得られた強磁性茶褐色粒子粉
末は平均径０．１μｍ、厚み１８２又及赤比表面積（Ｓ
）値５４．１　ｔｔ１９−’を有する板状粒子であって
、螢光）１１分析の結果、ＢａＦｅｔｏ、２０ｏ。、ｇ
Ｔｉ（１，ｐｏ１９の組成であった。
【図面の簡単な説明】
図１は、ケイ酸ソーダの添加比と水溶液中から生成する
板状Ｂａフェライト微粒子のｘｉ回折法による厚みの代
表値としてのＤ１１４の値との関係を示したものである
。 特許出願人 戸田工業株式会社 財団法人　生産開発科学研究所

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）ＢａイオンとＴｔ（１ｖ）及び２価金属イオンＭ（
    ＩＩ）として少なくとも０ｏ（ｕ）とを含むアルカリ性
    水酸化鉄（ＩＩＩ）　ＮＩＡ〜液を２００〜３３０℃の
    温度範囲において水熱処理することにより板状Ｂａフェ
    ライト微粒子粉末を製造する方法において、上記アルカ
    リ性水酸化鉄（ｉｎ）懸濁液にあらかじめｙｅ（ｉｕ）
    に対しＳ１換算で０．００２５〜００５６原子比の範囲
    内の所定比の５ｚ（１ｖ）を添加しておくことにより、
    ５ｔ（ｔｖ）の添加比に応じて粒子の厚みが制御された
    板状ＢａＦｅ　＋　２−２ＸＭｚＴｉｘ２−２Ｘ　ｘ　
    ＜ｔ２　）　＠粒子を得ることを特徴とする磁気記録用
    板状Ｂａ７エライト微粒子粉末の製造法。 ２）　ＢａイオンとＴｔ（１ｖ）及び２価金属イオンＭ
    （…）として少なくともＣｏ（１１）とを含むアルカリ
    性水酸化鉄（ｉｕ）懸濁液を一２ρ−０−〜５５０℃の
    温度範囲において水熱処理し、次いで熱処理することに
    より板状Ｂａ７工ライト微粒子粉末を製造する方法にお
    いて、上記アルカリ性水酸化鉄５ｎｏ懸濁液にあらがじ
    めｒｅＱｕ）に対しＳ１換算で０．００２５〜０．０５
    ６原子比の範囲内の所定比の５１（１ｖ）を添加してお
    くことにより、５１Ｑｖ）の添加上毎に応じて粒子の厚
    みが制御された板状ＢａＦ＠１２−２ｘＭｘＴ１２−２
    ｘ　（Ｘ　＜１．２　）微粒子を生成させ、該微粒子を
    ９００’Ｃ以下の温度で熱処理することを特徴とする磁
    気記録用板状Ｂ＆フェライト微粒子粉末の製造法。
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