JPS60122725A - 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 - Google Patents
磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法Info
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- JPS60122725A JPS60122725A JP58228781A JP22878183A JPS60122725A JP S60122725 A JPS60122725 A JP S60122725A JP 58228781 A JP58228781 A JP 58228781A JP 22878183 A JP22878183 A JP 22878183A JP S60122725 A JPS60122725 A JP S60122725A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録用板状Ｂａ ７ エライト微粒子粉末
の製造法に関するものであり、詳しくは、板状Ｂａフェ
ライト結晶中のｗｅ（ＩＩＩ）の一部をＣｏ（ＩＩ）応
を行うことにより水溶液中から生成させるものである。
の製造法に関するものであり、詳しくは、板状Ｂａフェ
ライト結晶中のｗｅ（ＩＩＩ）の一部をＣｏ（ＩＩ）応
を行うことにより水溶液中から生成させるものである。
近年、適当な抗磁力（Ｈ，）と大きな磁化値を有した分
散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特
に垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある。
散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特
に垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある。
従来からＢａフェライトの製造法の一つとして、Ｂａイ
オンと’Ｆｅ（Ｉｌｌ）とか含まれたアルカリ性懸濁液
を反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理をす
る方法（以下、これを単に水熱処理法という。）が知ら
れており、この水熱処理法によれば、反応条件を選ぶこ
とによってＢａフェライト粒子が沈澱してくる。この沈
澱粒子は通常六角板状を呈しており、生成条件によって
その粒度分布や平均径が相違することによって磁気的性
質が異なる。
オンと’Ｆｅ（Ｉｌｌ）とか含まれたアルカリ性懸濁液
を反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理をす
る方法（以下、これを単に水熱処理法という。）が知ら
れており、この水熱処理法によれば、反応条件を選ぶこ
とによってＢａフェライト粒子が沈澱してくる。この沈
澱粒子は通常六角板状を呈しており、生成条件によって
その粒度分布や平均径が相違することによって磁気的性
質が異なる。
本発明者は磁気記録用磁性粒子粉末として好ましい板状
Ｂａ７工ライト微粒子粉末を得るべく、上記水熱処理法
における反応条件について種々検討した結果、本発明に
到達したのである〇ルカリ性水酸化鉄（ＩＩＩ）懸濁液
を２５０〜３３０℃の温度範囲で水熱処理することによ
り、水溶液中から板状ＢａＦｅ＋ｚ−ｚｚＭｚＴｉｘｏ
１ｐ（Ｘ ＜１．２ ）微粒子を生成させるか、又は、
更に必要により該微粒子を５ＩＱｖ）を含む水溶液で処
理した後９００℃以下の温度で熱処理することよりなる
磁気記録用板状ＢＩＬ７エライト微粒子粉末の製造法で
ある。
Ｂａ７工ライト微粒子粉末を得るべく、上記水熱処理法
における反応条件について種々検討した結果、本発明に
到達したのである〇ルカリ性水酸化鉄（ＩＩＩ）懸濁液
を２５０〜３３０℃の温度範囲で水熱処理することによ
り、水溶液中から板状ＢａＦｅ＋ｚ−ｚｚＭｚＴｉｘｏ
１ｐ（Ｘ ＜１．２ ）微粒子を生成させるか、又は、
更に必要により該微粒子を５ＩＱｖ）を含む水溶液で処
理した後９００℃以下の温度で熱処理することよりなる
磁気記録用板状ＢＩＬ７エライト微粒子粉末の製造法で
ある。
次に、本発明の構成について述べる。
本発明者は、磁気記録用磁性粒子粉末として好ましい板
状Ｂａ７工ライト微粒子粉末を得るべく、水熱処理法に
おける反応条件について種々検討し鉄（Ｉｌｌ）懸濁液
を水熱処理した場合には、ＢａＦｅ１２−ｘＭｘＴｉｘ
Ｏｌｖ （Ｘ ＜： １２ ）の組成を有した板状粒子
が生じること及び生じた板状粒子は級酷勧不存在下に比
して粒度分布がせまいことを見出した。
状Ｂａ７工ライト微粒子粉末を得るべく、水熱処理法に
おける反応条件について種々検討し鉄（Ｉｌｌ）懸濁液
を水熱処理した場合には、ＢａＦｅ１２−ｘＭｘＴｉｘ
Ｏｌｖ （Ｘ ＜： １２ ）の組成を有した板状粒子
が生じること及び生じた板状粒子は級酷勧不存在下に比
して粒度分布がせまいことを見出した。
Ｍ（■）かとしてＣＯイオンを添加した場合、Ｘｆ＋６
が大さくなるにつれて生成する板状Ｂａ７工ライト微粒
子の抗磁力（）ｉ、）値は小さくなりＸｌ、２でｉｏ。
が大さくなるにつれて生成する板状Ｂａ７工ライト微粒
子の抗磁力（）ｉ、）値は小さくなりＸｌ、２でｉｏ。
Ｏｅになった。
Ｍ（…）としてａｏ（ＩＩ）（ｉ’）一部をＦｅ、Ｚｎ
やＭｎと変えた場合、金属イオンの種類やその変化量に
よって若干磁性か変化する。
やＭｎと変えた場合、金属イオンの種類やその変化量に
よって若干磁性か変化する。
上述した水熱処理法により水溶液中から得られる板状Ｂ
＆Ｆ＋ｉ１＋ｚ−ｘＭｘＴ１ｘｏ＋ｔ （Ｘ ＜ １−
２ ） ０１１粒子は抗磁力（Ｈａ ）値５００〜１０
０００ｅを有するものであり、磁気記録用磁性粒子粉末
として使用することができるＯ しかしながら、水溶液中から生成される上記板状Ｂａ？
ｅ１２−１ＭｚＴｉｚ０１ｐ （Ｘ ＜１．２ ）微粒
子粉末の磁化（Ｍ）値はＸ値が０．３以上では４０ ｓ
ｍｕｇ″″１程度以下のものしか得られず、更に磁化（
Ｍ）値を向上させることか要求されている。
＆Ｆ＋ｉ１＋ｚ−ｘＭｘＴ１ｘｏ＋ｔ （Ｘ ＜ １−
２ ） ０１１粒子は抗磁力（Ｈａ ）値５００〜１０
０００ｅを有するものであり、磁気記録用磁性粒子粉末
として使用することができるＯ しかしながら、水溶液中から生成される上記板状Ｂａ？
ｅ１２−１ＭｚＴｉｚ０１ｐ （Ｘ ＜１．２ ）微粒
子粉末の磁化（Ｍ）値はＸ値が０．３以上では４０ ｓ
ｍｕｇ″″１程度以下のものしか得られず、更に磁化（
Ｍ）値を向上させることか要求されている。
本発明者は、水溶液中から生成される板状Ｂ＆Ｆｅ１２
−ｘＭｘＴＬｘｏ１ｔ （Ｘ ＜１．２ ）微粒子をｓ
ｔＱりを含む水溶液で処理した後９００℃以下の温度で
加熱することにより該板状粒子の形状や比表面積（８）
値の著しい変化なしにより高いＭ値を有した微粒子粉末
が得られることを既に見出している。
−ｘＭｘＴＬｘｏ１ｔ （Ｘ ＜１．２ ）微粒子をｓ
ｔＱりを含む水溶液で処理した後９００℃以下の温度で
加熱することにより該板状粒子の形状や比表面積（８）
値の著しい変化なしにより高いＭ値を有した微粒子粉末
が得られることを既に見出している。
９００℃と言う高温度に於て５ｉＱｖ）の存在によって
各粒子の成長や焼結が著しく妨害される。
各粒子の成長や焼結が著しく妨害される。
各粒子の焼結開始温度は雰囲気の種類や溶存効であった
。
。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例における粒子の比表面積値はＮ２を用
いたＢＩＩｉＴ法により測定した値を示したものである
。
いたＢＩＩｉＴ法により測定した値を示したものである
。
また磁化値は粉末状態で１０ＫＯｅの磁場において測定
したものであり、抗磁力は充填度１．６ｇ／ｄにおいて
測定した値で示したものである。
したものであり、抗磁力は充填度１．６ｇ／ｄにおいて
測定した値で示したものである。
実施例１
Ｆｌｉｌ（ＮＯ５）５１４ ｍｏｅ 、 ０ｏ（ＮＯ５
入並びにＴｉＣｌ２の各々を０．８０７ ｍｏｌ 、及
びＢａ８０４ ｔ６５ ｍｏｅとＨｈＯＨ１６５ｍｏｌ
とをオートクレーブ内の水２０１Ｉに添加し２７０℃ま
で加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保持し
、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
入並びにＴｉＣｌ２の各々を０．８０７ ｍｏｌ 、及
びＢａ８０４ ｔ６５ ｍｏｅとＨｈＯＨ１６５ｍｏｌ
とをオートクレーブ内の水２０１Ｉに添加し２７０℃ま
で加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保持し
、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱をＦ別し、５Ｍ−
ＨｏＩＯａ １０１１”ｃ Ｓ 回処ｆＭ４ ｔ ルコ
トに−Ｊ： リＷｅ 着Ｂａ（ｎ）を除去し、乾燥した
。
ＨｏＩＯａ １０１１”ｃ Ｓ 回処ｆＭ４ ｔ ルコ
トに−Ｊ： リＷｅ 着Ｂａ（ｎ）を除去し、乾燥した
。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、図１に示す電子顕微
鏡写真（ｘｓｏｏｏｏ ）から明らかな通り、板状粒子
であって、粒度分布ＩＪのせまいものであまた、比表面
積（Ｓ）値は、４５ｄ９−’であり、磁性は磁化（Ｍ）
値か３１ ｅｍｕｆ’″１、抗磁力（Ｈａ ）値が４９
００ｓであった。
鏡写真（ｘｓｏｏｏｏ ）から明らかな通り、板状粒子
であって、粒度分布ＩＪのせまいものであまた、比表面
積（Ｓ）値は、４５ｄ９−’であり、磁性は磁化（Ｍ）
値か３１ ｅｍｕｆ’″１、抗磁力（Ｈａ ）値が４９
００ｓであった。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末を５重量外の水ガラ
スを含む水溶液に分散させた後０．５Ｍの酢酸で処理し
た。そして、被処理粒子をＥ別乾燥した後、空気中６０
０℃で加熱処理した。
スを含む水溶液に分散させた後０．５Ｍの酢酸で処理し
た。そして、被処理粒子をＥ別乾燥した後、空気中６０
０℃で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性ＢａＦｅ１ｏ、
ｙ６００１Ｌ！２Ｔ１０．６２０１？微粒子粉末の比表
面積（１３）値は３８ｎｆｆｌ−’であり、磁性は磁化
（Ｍ）値が４２．５ ｅｍｕｆ−’ 、抗磁力（Ｈｃ
）値が７２００ｓであった。
ｙ６００１Ｌ！２Ｔ１０．６２０１？微粒子粉末の比表
面積（１３）値は３８ｎｆｆｌ−’であり、磁性は磁化
（Ｍ）値が４２．５ ｅｍｕｆ−’ 、抗磁力（Ｈｃ
）値が７２００ｓであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子であって、粒度
分布中のせまいものであり、その平均径は０．５μ謂で
あった。
分布中のせまいものであり、その平均径は０．５μ謂で
あった。
実施例２
１Ｆ−（δＯ＋）ｈ’！７ ｍｏｌ 、 Ｔｉ０Ａ’４
並びにＣｏ（Ｎｏ、洩を各々１．２３５ｍｏｌ及びＥａ
１３０４１．７５ ｍｏｌとＮａＯＨ１６９ｍｏｌとを
オートクレーブ内の水２０１に添加し３００℃まで加熱
し、実施例１と同様に水熱処理することにより水溶液中
から強磁性茶褐色粒子粉末を得た。
並びにＣｏ（Ｎｏ、洩を各々１．２３５ｍｏｌ及びＥａ
１３０４１．７５ ｍｏｌとＮａＯＨ１６９ｍｏｌとを
オートクレーブ内の水２０１に添加し３００℃まで加熱
し、実施例１と同様に水熱処理することにより水溶液中
から強磁性茶褐色粒子粉末を得た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、板状粒子であって、粒度分布中のせまいものであり
、螢光Ｘ線分析の結果、ＢａＦｅ１ｏ２゜００（ＬＪＯ
ＴｉＯＪＯＯｌの組成であった０また、比表面積（Ｓ）
値は５４ｍ−’であり、磁性は、磁化（Ｍ）値が３１
ｅｍｕＪ−’ 、抗磁力（Ｈｃ ）値が２５００ｓであ
った。
果、板状粒子であって、粒度分布中のせまいものであり
、螢光Ｘ線分析の結果、ＢａＦｅ１ｏ２゜００（ＬＪＯ
ＴｉＯＪＯＯｌの組成であった０また、比表面積（Ｓ）
値は５４ｍ−’であり、磁性は、磁化（Ｍ）値が３１
ｅｍｕＪ−’ 、抗磁力（Ｈｃ ）値が２５００ｓであ
った。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末を８重ｉＫ％の水ガ
ラスを含む水溶液に分散させた後０．７Ｍの酢酸で処理
した。そして、被処理粒子をｐ別乾燥した後、空気中６
００℃で加熱処理した。
ラスを含む水溶液に分散させた後０．７Ｍの酢酸で処理
した。そして、被処理粒子をｐ別乾燥した後、空気中６
００℃で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性ＢａＦ１１１Ｌ
２０００１？１ｌＴ１１Ｌ？００１ｆ微粒子粉末の比表
面積（８）値は４６Ｗｅ −’であり、磁性は、磁化Ｃ
Ｍ）値が４５ ｅｍｕｌＦ−’抗磁力（Ｈａ ）値が８
９００ｅであった。
２０００１？１ｌＴ１１Ｌ？００１ｆ微粒子粉末の比表
面積（８）値は４６Ｗｅ −’であり、磁性は、磁化Ｃ
Ｍ）値が４５ ｅｍｕｌＦ−’抗磁力（Ｈａ ）値が８
９００ｅであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子であって、粒度
分布中のせまいものであり、その平均径は０．２μｍで
あった。
分布中のせまいものであり、その平均径は０．２μｍで
あった。
実施例３
２価金属イオンとして０ｏ（１１）及びＺｎを各々０．
４０４ ｍｏｌを使用した以外は実施例１と同様にして
水溶液中から強磁性茶褐色粒子粉末を得た。
４０４ ｍｏｌを使用した以外は実施例１と同様にして
水溶液中から強磁性茶褐色粒子粉末を得た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、板状粒子であって、粒度分布中のせまいものであり
、螢光Ｘｆ１ｍ分析の結果、ＢａＦｅ１ｏ、ｙ６０００
、ｌ１ｌＺｎＱＪＩＴｉ１４２０１９の組成であった０
また、比表面積（８）値は３ｓ ｔｄｙ″″１であった
。
果、板状粒子であって、粒度分布中のせまいものであり
、螢光Ｘｆ１ｍ分析の結果、ＢａＦｅ１ｏ、ｙ６０００
、ｌ１ｌＺｎＱＪＩＴｉ１４２０１９の組成であった０
また、比表面積（８）値は３ｓ ｔｄｙ″″１であった
。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末を３重量−の水ガラ
スを含む水溶液に分散させた後０．５Ｍの酢酸で処理し
た。そして、被処理粒子をｒ別乾燥した後、空気中６０
０℃で加熱処理した。
スを含む水溶液に分散させた後０．５Ｍの酢酸で処理し
た。そして、被処理粒子をｒ別乾燥した後、空気中６０
０℃で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性ＢａＦｅ１α７
６００ＱＪＩＺｎＯＪｊＴｉｌＬ＆２０１微粒子粉末の
比表面積（Ｓ）値は５１ｉｙ−１であり、磁性は、磁化
（Ｍ、）値が４５ ｅｍｕｆ−’、抗磁力（Ｈａ ）値
が９２００ｅであった。
６００ＱＪＩＺｎＯＪｊＴｉｌＬ＆２０１微粒子粉末の
比表面積（Ｓ）値は５１ｉｙ−１であり、磁性は、磁化
（Ｍ、）値が４５ ｅｍｕｆ−’、抗磁力（Ｈａ ）値
が９２００ｅであった。
また、電子顕微鏡観察の結果、板状粒子であって、粒度
分布中のせまいものであり、その平均径は０．４μｍで
あった。
分布中のせまいものであり、その平均径は０．４μｍで
あった。
実施例４
Ｚｎ（ＩＩ）の代りにＭｎ（ＩＩ） ０．４０４ ｍｏ
ｌを使用した以外は実施例３と同様にして水溶液中から
強磁性茶褐色粒子粉末を得た。
ｌを使用した以外は実施例３と同様にして水溶液中から
強磁性茶褐色粒子粉末を得た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、電子ｗＭ微微妙観察
結果、板状粒子であって、粒度分布中のせまいものであ
り、螢光Ｘ線分析の結果・ＢａＩＩ′ｅ１ｏ７６００１
Ｌ１１１Ｍｎ０．３ｊＴｉｆＬＡ２０１の組成であった
０また、比表面積（Ｓ）値は４７Ｋｇ−１であった。
結果、板状粒子であって、粒度分布中のせまいものであ
り、螢光Ｘ線分析の結果・ＢａＩＩ′ｅ１ｏ７６００１
Ｌ１１１Ｍｎ０．３ｊＴｉｆＬＡ２０１の組成であった
０また、比表面積（Ｓ）値は４７Ｋｇ−１であった。
次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末を６ ｉｍ ｊｉｋ
％の水ガラスを含む水溶液に分散させた後０．５Ｍの
酢酸で処理した。そして、被処理粒子をＥ別乾燥した後
、Ｎ２雰囲気中６００℃で加熱処理した。
％の水ガラスを含む水溶液に分散させた後０．５Ｍの
酢酸で処理した。そして、被処理粒子をＥ別乾燥した後
、Ｎ２雰囲気中６００℃で加熱処理した。
加熱処理することにより得られた強磁性ＢａＦｅ＋ｌｌ
Ｌｙ６０００ＪＩＭｎＯ，ＩＩｊＴｉｌＬ６２０１？微
粒子粉末の比表面積（Ｓ）値は５９ｍ９−’であり、磁
性は、磁化（Ｍ）値が４６ｅｍｕｆ−’、抗磁力（ＨＣ
）値が９７００ｓであった。
Ｌｙ６０００ＪＩＭｎＯ，ＩＩｊＴｉｌＬ６２０１？微
粒子粉末の比表面積（Ｓ）値は５９ｍ９−’であり、磁
性は、磁化（Ｍ）値が４６ｅｍｕｆ−’、抗磁力（ＨＣ
）値が９７００ｓであった。
また、電子顕微ａｍ察の結果、板状粒子であって、粒度
分布中のせまいものであり、その平均径は０．３μｍで
あった。
分布中のせまいものであり、その平均径は０．３μｍで
あった。
図１は、実施例１において水溶液中から得特許出願人
戸田工業株式全社
財団法人生産開発科学研究所
Claims (2)
- （１）硫酸塩の存在下で、ＢａイオンとＴ ：Ｌ Ｑｖ
）及び２価金属イオンＭ（ＩＩ）として少なくとも０
ｏ（ＩＩ）とを含むアルカリ性水酸化鉄Ｃｍ）Ｍ濁液を
２５０〜３６０℃の温度範囲で水熱処理することにより
、水溶液中から板状Ｂ＆Ｆｅ＋２−２ｘＭｘＴＬｘＯ２
−２ｘくｔＺ）微粒子を生成させることを特徴とする磁
気記録用板状Ｂａミツエライト粒°子粉末の製造法。 - （２）硫酸塩の存在下で、ＢａイオンとＴ１θＶ）及び
２価金属イオンＭ（ＩＩ）として少なくともＣｏ（ＩＩ
）とを含むアルカリ性水酸化鉄Ｑｌ［）Ｍ濁液を２５０
〜６３０℃の温度範囲で水熱処理することにより、水溶
液中から板状Ｂａ１ｉ’ｅ＋２−ｚｘＭｚＴｉｚｏｕ（
Ｘ＜１．２ ）微粒子を生成させ、該微粒子を５ｒＱｖ
）を含む溶１液で処理した後９００℃以下の温度で熱処
理することを特徴とする磁気記録用板状Ｂ＆７エライト
微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58228781A JPS60122725A (ja) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58228781A JPS60122725A (ja) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122725A true JPS60122725A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0140771B2 JPH0140771B2 (ja) | 1989-08-31 |
Family
ID=16881745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58228781A Granted JPS60122725A (ja) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122725A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60240107A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-11-29 | Toshiba Corp | 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 |
| JPS62275027A (ja) * | 1985-04-04 | 1987-11-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
-
1983
- 1983-12-02 JP JP58228781A patent/JPS60122725A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60240107A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-11-29 | Toshiba Corp | 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 |
| JPS62275027A (ja) * | 1985-04-04 | 1987-11-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0140771B2 (ja) | 1989-08-31 |
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