JPS62275027A - 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〔発明の技術分野〕 本発明は、高密度磁気記録、特に垂直磁気記録用媒体に
好適なバリウムフェライト結晶粒子よりなる磁気記録用
強磁性微粉末の製造方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

磁気記録は、一般に記録媒体の面内長手方向に磁化する
方式がとら八でいる。しかるに、この方式に上る場合は
記録の高密度化を図ると記録媒体内の反磁界が増大して
十分な高密度記録を一！＊Ｌ難い、このような長手方向
の記録方式に対して記録媒体層の表面に垂直方向に磁化
することによって記録媒体内の反磁界を減少させて高密
度記録を図るいわゆる垂直磁気記録方式が近年とみに注
口されてきている。

ところで、前記垂直磁気記録媒体としては、従来から実
用化が試みられてきているＣｏ−Ｃｒ系などの合金膜法
によるもののほか、バリウムフェライトのような六方晶
７工ライト結晶粒子粉末をバインダーに分散させたちの
をベースフィルム上に塗布するいゎゆる塗布型記録媒体
が提案されている。前記塗布型の場合にあっては、従来
の長手記録方式の記録媒本の製造の場合と同様に生産性
よく経済的にも有利に製造し得るとともに記録媒体の耐
久性が優れているところから、その実用化が急がれてい
る。

一方、前記の垂直磁気記録媒体に使用される六方晶バリ
ウムフェライト結晶粒子よりなる磁性粉末としては、記
録時に磁気ヘッドを飽和せしめない適当な範囲の保磁力
（Ｈａ　：　４００−２００００ｅ）　と大きな飽和磁
化を有しかつ粒子板面状に対して垂直方向に磁化容易軸
をもつものであるとともに、０．３μ以下とりわけ０．
２μ以下の微細な粒子径のものであって磁性層中での分
散性が良好なものであることが重要であるとされている
。しかして近時、前記の磁性粉末に要求される特性は、
高記録密度化の指向とあいまって、垂直磁気記録媒体に
おけるノイズレベルの低減化及び短波長領域での高出力
化を満足し得るものであることが一層望まれできでいる
。これがため、より微細な粒子径のものであってしかも
粒子径分布らよりシャープなものであること、かつ分散
性が良好であって塗膜面の平滑性に優れ、高配向性、高
充填性を示すバリウムフェライト粒子粉末の開発がます
ます急がれている。一方、バリウムフェライト粒子粉末
の製造方法は従来から種々の方法が知られており、虫な
粒子の微細化についても数多くの提案がなされているが
、一般に粒子の微細化にともなって分散性や配向性が大
幅にそこなわれ馬く、このため未だ前記要望を十分満足
されるには至っておらずその解決が強く希求されている
。

〔発明の目的〕

本発明は、飽和磁化が十分高く、微細粒子径のものであ
ってしかも高分散性の垂直磁化配向性にＰ２れた板状の
バリウムフェライト微粒子粉末よりなる垂直磁気記録用
に好適な強磁性微粉末を、比較的簡潔な手段でもって安
定性よく容易に得られる方法を提供することにある。

〔発明の概要〕′ 従来からバリウムフェライト粒子粉末の製造方法の１つ
として、ＢａとＦｅとが含まれたアルカリ性懸濁液を例
乏ば２５０℃以上の高温、高圧下で水熱処理する方法が
知られているが、この方法は、いわゆる乾式法や共沈−
焼成法に比べて、一般に粗大な固着粒子の形成が比較的
少ない反面、飽和磁化の大きいものが得られにくかった
り、＊た反応が局部的−二進み易く、このために粒度の
揃ったものが得られにくかったり、また前記水熱処理を
高温、高圧下でおこなうことによる！Ｉｃ置土０問題や
操作上の煩雑さがさけられなかったりする。虫たバリウ
ムフェライト沈澱粒子の微細化が進むと、焼成過程での
粒子焼結や粒子形状の崩れが起り易すがったりし、配向
性や充填性、分散性などが必ずしも十分でなかったりす
る０本発明者等は前記の目的を達成するべく該水熱法に
おける前記問題点の解決につき種々検討を進めた結果、
ＢａとＦｅ＋Ｍｅの割合が特定のモル比範囲であってか
つ一定濃度以上のアルカリの存在下に比較的低温度範囲
下で水熱処理することによって、マグネトブランバイト
構造の低結晶化度のものであって粒度の揃った微細な板
状粒子のバリウムフェライト沈澱物を生成させるととも
に、次いで該沈澱物を特定の温度範囲下で焼成すること
によって、粒子の粗大化を実質的に回避しつつ微細粒子
径のものであってかつ分散性、配向性の優れすこ所望の
磁気特性を有するバリウムフェライト結晶粒子として得
られること、さら；こ前記バリウムフェライト沈澱物を
焼成するに際し、該沈澱物に特定の化合物を予め添加処
理すると微細なバリウムフェライト沈澱粒子の粒子間焼
結や粒子形状の崩れを効果的に抑制し得、分散性、配向
性のより一層優れたバリウムフェライト結晶粒子の強磁
性微粉末が得られることの知見にもとづいて本発明を完
成したものである。

すなわち、本発明は、Ｂａが、モル比でＦｅ＋Ｍｅ　（
但しＭｅはＣｏ、　Ｔｉ％Ｎｉ％Ｍｎ、　Ｚｒ、Ｚｎ、
　Ｃｅ、　Ｎｂ及びＶの群から選ばれた少なくともＩＮ
ｉの元素で、Ｆｅ１モルに対し０．２モル以下）に対し
て１／６〜１／１０の割合となるように選ばれた各元素
を含みかつ遊離０１１基濃度が１．５モル／１２以上で
あるアルカリ性懸濁液を１２０〜２５０℃の温度範囲で
加熱処理してバリウムフェライト沈澱物を得、次いで該
沈澱物を６５０〜９５０℃の温度範囲で焼成するか、あ
るいは、前記焼成に際し該沈澱物に、ケイ素化合物また
はナトリウム化合物、カリウム化合物、リチウム化合物
、バリウム化合物もしくはストロンチウム化合物の少な
くとも１種を予め添加処理して焼成することによってバ
リウムフェライト結晶粒子を得ることを特徴とする磁気
記録用強磁性微粉末の製造方法である。　本発明方法に
おいて、まず、バリツム化合物と鉄化合物及び保磁力制
御のために置換元素ＭｅとしてＣ０１Ｔｉ、　Ｎｉ、　
Ｍｎ、　Ｚｒ、Ｚｎ、　Ｃｅ％Ｎｂ、　Ｖ化合物の少な
くとも１種を、それぞれ所定量含む水溶液を作成する。

二へらの化合物は種々の水溶性化合物を使用し得るが、
好ましくは塩化物、硝酸塩などである。前記バリウム成
分は、Ｆｅ＋Ｍｅの成分に対してモル比で１／６〜１／
１０、好ましくは１／フ〜１／９である。該モル比が前
記範囲より小さくなると得られるフェライト結晶粒子粉
末は、粗大化し易く分散性の低下、記録媒体における配
向性、表面平滑性などの特性の低下がさけられない、＊
た前記該モル比が、前記範囲より大きくなるとマグネト
ブランバイト型結晶と異なる結晶相が混在したりして、
飽和磁化の低下や形状の不均一化がさけられなかったり
し好ましくない、なお置換成分Ｍｅは、Ｃｏ、　Ｔｉ、
Ｎｉ、　Ｍｎ、　Ｚｒ、　Ｚｎ、　にｅ、　Ｎｂ、　Ｖ
の少なくとも１種をＦｅ１モルに対して０．２モル以下
好ましくは０．１／毫ル以下使用し得るが、とりわけＦ
ｅ成分を少なくともＣｏ及びＴｉ元素で置換することが
好主し次に上記金属化合物水溶液に、例乏ぼＮａＯＨ，
ＫＯＨ５ＮＨ，０）１などの水溶液を接触、混合しアル
カリ性懸濁液とする。前記アルカリ性懸濁液のアルカリ
濃度は遊ａＯＨ基準で１．５モル／ｌ以上好ましくは２
モル／ｌ以上であって、前記範囲より低さにすぎると、
反応が十分進まず非板状粒子の生成が多くみられ、この
ものは焼成過程で焼結粒子を形成し易く配向性、分散性
などの低下がさけられない。

次いで前記アルカリ性懸濁液をオートクレーブなどの圧
力容器に入れて、１２０〜２５０℃、好ましくは１５０
〜２００℃で水熱反応処理して板状粒子のバリウムフェ
ライト沈ｉ５物を形成させる。前記の水熱処理時の温度
が前記の範囲より低い場合には、フェライト化反応が十
分進まず非板状粒子の生成が多くみられ、このちのは焼
結粒子を形成し易く、そのｔこめ均一な形状のバリワム
７エライト粒子粉末が得られにくかったり、配向性の低
下がさけられなかったりする。一方、前記範囲より高い
場合には、反応がｔ、ｍに進み易く粗大粒子の形成、粒
度分布の広がりがさけられなかったりしてな子虫しくな
い。

本発明方法において、前記のように水熱反応処理して得
られた板状粒子のバリウムフェライト沈澱物を、水洗、
乾燥後、次いで焼成するには普通６５０〜９５０℃、望
ましくは、７００〜９００℃でおこなう、焼成温度が前
記の範囲より低くなると、バリウムフェライト粒子の結
晶化が十分進まず、飽和磁化が低かったりし、また前記
範囲より高くなるとバリウムフェライト粒子相互の固着
や焼結がおこり凝集塊が形成され易く、塗料化での分散
性が大幅に損なｈれ記録媒体の磁気特性や表面平滑性な
どの低下がさけられなかったりする。前記焼成は、回転
炉、流動層炉などの種々の型式の装置を使用して通常０
．５〜５時間程度でおこなうことができる。

本発明において、前記のようにして得られた微細粒子の
バリウムフェライト沈澱物の焼成に際して、該沈澱物に
ケイ素化合物や、ナトリウム化合物、カリウム化合物、
リチウム化合物、バリウム化合物もしくはストロンチウ
ム化合物を予め添加処理してから焼成する場合には、微
細なバリウムフェライト沈澱粒子の焼成時の粒子間焼結
や粒子形状の崩れを抑制する上できわめて有効であって
分散性、配向性のより一層優れたバリウムフェライト結
晶粒子を得る二と力（できる。

前記処理剤として使用するケイ素化合物としては、例え
ばオルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、メ
タケイ酸カリツム、メタケイ酸カルシウム、ケイ酸マグ
ネシウムなどのケイ酸塩、シリコーンオイル、シリコー
ンオイル、クロルシラン、アルフキシテンなどのシラン
やシロキサン等を挙げることができるが、通常種々の組
成の水ガラスのケイ酸塩水溶液を使用するのが望ましい
、前記ケイ素化合物よりなる処理剤を、バリウムフェラ
イト沈殿物に添加処理するには、種々の方法によってお
こなうことができるが、例えば、前記バリウムフェライ
ト沈殿粒子を含む水性懸濁液中に、ケイ酸塩水溶液を添
加し、これを酸性物質で中和する二とによって該粒子表
面にケイ酸水和物（Ｓｉｎ２・ｎ）１，０）として被覆
したり、あるいは有機ケイ素化合物を有機溶媒に溶解し
た溶液中に、前記バリウムフェライト沈殿粒子を懸濁さ
せて該粒子表面に前記ケイ素化合物を吸着させたり、さ
らには前記のケイ酸塩水溶液や有機ケイ素の溶解液をフ
ェライト沈殿粒子表面に噴霧吸着することによっておこ
なう二とができる。前記ケイ素化合物の添加処理量は、
バリウムフェライト沈殿粒子に対して重量基準でＳ；と
して０．１〜１．５％、望ましくは０゜２〜１％である
。添加処理量が、前記範囲より少なきにすぎると焼結防
止等の所望の効果が十分もたらされず、一方前記範囲よ
り多さにすぎると、飽和磁化の低下をきたすなど磁気特
性が損なわれたりして好ましくない。

また、前記処理剤として使用するナトリウム化合物、カ
リウム化合物、リチウム化合物、バリウム化合物もしく
はストロンチウム化合物よりなる金属化合物としては、
これらの金属の塩化物、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩など種
々のものを使用し得るが、とりわけ塩化物、硫酸塩であ
るのが望ましい、前記金属化合物の添加処理は、種々の
方法によっておこなうことができるが、例えば水熱処理
後濾過、洗浄して得られたバリウムフェライト沈殿粒子
の洗浄ケーキを前記金属化合物の水溶液に加えて懸濁さ
せた後乾燥したり、あるいは、バリウムフェライト沈殿
の洗浄ケーキに前記金属化合物の水溶液を加えて練り込
み、必要に応じ乾燥したりすることによっておこなうこ
とができる。前記金属化合物の添加処理量は、バリウム
フェライト沈殿粒子に対して５〜１２０重１％、望まし
くは５〜２０％である。添加処理量が、前記範囲より少
なきにすぎると粒子間焼結の抑制や粒子形状を六角板状
に整えたりする効果が十分でなく、また処理量が前記範
囲より多さにすぎると経済的に有利でない、なお前記金
属化合物の添加処理をおこなう場合には、バリウムフェ
ライト結晶粒子の保磁力を前記した所望の範囲に制御す
る上で、置換元素による保磁力低減化を一層効果的にお
こなうことができる。なお、焼成処理剤として前記のケ
イ素化合物とナトリウム化合物、カリウム化合物、リチ
ウム化合物、バリウム化合物、ストロンチウム化合物な
どの金属化合物を併せ添加処理すると一層望ましい効果
をもたらす場合がある。

前記の上うにして得られたバリウムフェライト粒子粉末
は、水性媒液あるいは必要に応じ酸性水性媒液中に浸漬
処理して過剰のバリツム分や典雅成分を酸洗除去する。

なお前記の場合に水性媒液に強酸性媒液を使用して処理
すると、分散性が一層高められる場合がある。

以上詳述したように本発明の製造方法によって得られた
強磁性微粉末は、飽和磁化はぼ４５〜６０ｅｍｕ／ｌ、
保磁力はぼ４００〜２．００００ｅを有するマグネトブ
ランバイト型のバリウムフェライト結晶粒子粉末で、こ
のものは板状を呈し平均粒子径がほぼ０．０５〜０．１
５μでかつ粒度分布の広がりも少なく磁気記録媒体の磁
性層中での分散性にきわめて優れ、高密度垂直磁気記録
用材料として甚だ好適なものである。

〔発明の実施例〕

以下に実施例及び比較例を挙げ本願発明をさらに説明す
る。

実施例１゜ １モル／＋２のＢａＣ１，水溶液３６０−１１モル／ｌ
のＦｅＣＱ＝水溶液２５２０ｍ１２．１モル／ｌのＣｏ
Ｃ１ｚ水溶液１８０ｆｆｌρ及び１モル／１２の１１０
ｇ４水溶液１８０−を混合腰（Ｂａ／Ｆｅ＋Ｍｅモル比
：　１／１３、Ｂａ／Ｆｅモル比：　１．５／１０．５
）、次いでこの混合液を１０モル／りのＮａＯＨ水溶液
２７３０−中に添加して褐色沈殿を含むアルカリ性懸濁
液をｗ４！した。ひきつづいて該懸濁液をオートクレー
ブに入れ１５０″Ｃで３時間加熱してバリウムフェライ
ト沈殿物を生成させた。（該沈殿物は、ＸｗＡ回析によ
八ばマグネトブランバイト型の結晶８１１造のもので、
平均粒子径がほぼ０．１３μの板状粒子であった）次い
で得られた沈殿物を濾過、水洗し、１１０℃で乾燥した
後粗砕した。しかる後この粉末を小型回転炉中で８００
℃で１時間焼成してバリウムフェライト結晶粒子粉末を
得た１次いで得られた該粉末を塩酸水溶液中に浸漬した
後濾過、水洗したものを乾燥して本発明の強磁性微粉末
を得た。（試料Ａ）かくして得られた本発明の強磁性微
粉末は、マグネトブランバイト型のバリウムフェライト
板状結晶粒子粉末であって表１に示すように垂直磁気記
録媒体用磁性材料として望ましいものであった。

実施例２゜ 実施例１において、アルカリ性懸濁液中のＢａ分金含有
量Ｂａ／Ｆｅ＋Ｍｅのモル比で１／６となるようにした
ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して本発
明による強磁性微粉末を得た。（試料Ｂ）実施例３゜ 実施例１において、アルカリ性懸濁液のＤａ分金含有量
Ｂａ／Ｆｅ＋Ｈｅのモル比で１／１０になるようにした
ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して本発
明による強磁性微粉末を得た。（試料Ｃ）−★施例４゜ 実施例１において、Ｂａ／Ｆｅ　：　１．５／１０．４
にしたことおよびアルカリ性懸濁液の遊ＢＯＨ基濃度を
４モル／ρに、また水熱処理を１５０℃で５時間にした
ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して本発
明による強磁性微粉末を得た。（焼成温度を８００℃と
したものを試料Ｄ、８５０℃としたちのを試料Ｅとした
）実施例５゜ 実施例４において得られた水熱反応処理沈殿物を濾過、
水洗し、二の洗浄ケーキを水にてリパルプしたスラリー
（固形分濃度５０ｇ／ρ）に水ガラス水溶液（Ｓｉ濃度
１０ｇ＃）を添加し攪拌しなが呟さらに塩酸（０，ＩＮ
’）にてＰ）１／．３に調節しバリウムフェライト沈殿
粒子表面にケイ素化合物を５ｉＩＩ！算０．５重１％被
覆しｔこ、処理物は濾過、水洗し１１０℃で乾燥した後
粗砕した。

しかる後、前記の被覆処理をおこなったフェライト沈殿
粒子粉末を、実施例４の場合と同様の方法で焼成処理し
て本発明による強磁性微粉末を得た。この時焼成温度を
８００℃としたものを試料Ｆ、３５０℃としたものを試
料Ｇとした。

実施例６゜ 実施例５においで、水熱処理沈殿物を濾過、水洗した洗
浄ケーキにＮａ２Ｓ０４５０ｇを溶解した水溶液３５０
ｍ１２を添加しよく攪拌後１１０℃で乾燥して水分を蒸
発させた。（バリウムフェライト沈殿粒子に対してＮａ
、ＳＯ，添加処理量は１００重量％）前記のようにして
得らｈた乾燥状物を焼成温度ｓｏｏ’ｃで実施例５の場
合と同様の方法で焼成処理して本発明による強磁性微粉
末を得た。（試料Ｈ）実施例７゜ 実施例６において、Ｎａ２ＳＯ４に代えてＫＣＩ　を用
いかつその添加量をバリウムフェライト沈澱粒子に対し
て１０重量％とじたことのほかは同例の場合と同様の方
法で処理して本発明による強磁性微粉末を得た。

（試料■） 実施例８゜ 実施例６において、ＮａｔＳ（Ｌに代えてＮａＣｌ　を
用いた（バリウムフェライト沈殿粒子に対して１００重
量％）ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理し
て本発明による強磁性微粉末を得た。（試料Ｊ）実施例
９゜ 実施例６において、Ｎａ２５Ｏ＝に代えてＢａＣｌ　２
を用いた（バリウムフェライト沈殿粒子に対して１００
重１％）ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理
して本発明による強磁性微粉末を得た。（試料Ｋ）実施
例１０゜ 実施例６において、Ｎｌｌ２ＳＯ−に代えて５ｒＣ１□
を用いた（バリウムフェライト沈殿粒子に対して１００
重１％）ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理
して本発明による強磁性微粉末を得た。（試料Ｌ）実施
例１１４ 実施例６において、ＮａｚＳＯ−に代えてＮａＣｌ　と
ＢａＣ１ｚとを用いた（バリウムフェライト沈殿粒子に
対して各５０重１％）ことのほかは、同例の場合と同様
の方法で処理して本発明による強磁性微粉末を得た。

（ｔＪ、料Ｍ） 比較例１゜ 実施例１．において、アルカリ性懸濁液中のＢａ分金含
有量Ｂａ／Ｆｅ＋Ｈｅのモル比で１／１１になる上うに
したことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して
比較試料を得た。（試ＯＮ） 比較例２゜ 実施例１．において、アルカリ性懸濁液中Ｂａ分含有量
がＢａ／Ｆｅ＋Ｍｅのモル比で１／４になるようにした
ことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して比較
試料を得た。（試料Ｐ） 比較例３゜ 実施例１．において、水熱処理時の温度を１００℃にし
たことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して比
較試料を得た。（試ｕＱ） 比較例４゜ 実施例１．において、水熱処理時の温度を３００℃にし
たことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して比
較試料を得た。（試料Ｒ）比 較例５゜ 実施例１．において、焼成処理時の温度を６００℃にし
たことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して比
較試料を得た。（試料Ｓ） 比較例６゜ 実施例１．において、焼成処理時の温度を１０００℃に
したことのほかは、同例の場合と同様の方法で処理して
比較試料を得た。（＃Ｊ、料Ｔ） 比較例７゜ 実施例１．において、アルカリ性懸濁液の遊離ＯＨ基濃
度を１モル／ｌにしたことのほかは、同例の場合と同様
の方法で処理して比較試料を得た。（試料Ｕ）なお、前
記の実施例及び比較例で得られた各試料は、Ｘ線回折の
結果、いづれちマグネトブランバイト型バリウムフェラ
イトであった。また前記各試料を電子顕微鏡で観察する
と、粒子形状は板状のものであった。

前記各試料について常法により平均粒子径（Ｄｏ　：電
子顕微鏡法）、保磁力（Ｈｅ）、飽和磁化（σＳ）を測
定し、さら１；次記の配合組成で磁性塗料を調製し、こ
のものをポリエステルフィルム上に塗布し、塗布面に垂
直に配向処理して磁気記録媒体を作成した。

磁性粉末　　　　　　　　　　１００重１部酢ビー塩ビ
共重合体樹脂　　　１１３．２　　ノＩ界面活性剤　　
　　　　　　　　４　　ＩＩメチルエチルケトン　　　
　　　１８６〃前記記録媒体について、常法により保磁
力（Ｈｅ上：媒体面に対して垂直方向）、配向比（ＯＲ
）、角形比（ＳＱ上：Ｗ体面に垂直方向であって、反磁
界補正後の値である） これらの結果を表１に示す。

表１の結果から明らかなように、Ｂａ／Ｆｅ＋Ｈｅのモ
ル比、遊離ＯＨ基濃度、水熱処理温度及び焼成処理温度
が本発明の範囲にある場合には、水熱処理によって大き
さのよく揃ったバリウムフェライト結晶粒子の前駆体沈
殿物が形成されるために、このものを焼成したちのは、
目的とする結晶状態のよい板状のマグネブランバイト型
の粒径の小さい均一なバリウムフェライト微粉末が得ら
九る。そうして、このものは、飽和磁化が十分高いもの
であるとともに、角形比、配向性特に垂直配向性が優れ
ており分散性の良好なものである。また焼成処理剤を添
加処理したものは、粒子間焼結が抑制され配向性、分散
性が一層優れたものとすることができる。なお、焼成処
理剤として、ナトリクム、カリウム、バリウム、ストロ
ンチウム等金属化合物を添加処理した場合には、電子顕
微鏡での観察によると粒子成長による粗大化はほとんど
みられず、とりわけ粒子形状がよく整ったものであって
、かつ粒子間焼結による凝集粒子の形成も抑制さ八たも
のであり、また置換元素による保磁力制御を一層効果的
におこなうことができるものである。

〔発明の効果〕

飽和磁化が大きく、優れた垂直配向性を有する高分散性
のバリウムフェライト結晶粒子よりなる強磁性微粉末を
、比較的簡潔な手段でもって最適条件処理によって容易
に製造し得、垂直磁気記録媒体のノイズレベルの低減化
、高畠力化を図る上で甚だ有用なものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）Ｂａが、モル比でＦｅ＋Ｍｅ（但しＭｅはＣｏ、Ｔ
   ｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｎｂ及びＶの群か
   ら選ばれた少なくとも１種の元素で、Ｆｅ１モルに対し
   て０．２モル以下）に対して１／６〜１／１０の割合と
   なるように選ばれた各元素を含みかつ遊離ＯＨ基濃度が １．５モル／ｌ以上であるアルカリ性懸濁液を１２０〜
   ２５０℃の温度範囲で加熱処理して、バリウムフェライ
   ト沈澱物を得、次いで該沈澱物を６５０〜９５０℃の温
   度範囲で焼成してバリウムフェライト結晶粒子とするこ
   とを特徴とする磁気記録用強磁性微粉末の製造方法。 ２）Ｂａが、モル比でＦｅ＋Ｍｅ（但しＨｅはＣｏ、Ｔ
   ｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｎｂ及びＶの群か
   ら選ばれた少なくとも１種の元素で、Ｆｅ１モルに対し
   て０．２モル以下）に対して１／６〜１／１０の割合と
   なるように選ばれた各元素を含みかつ遊離ＯＨ基濃度が １．５モル／ｌ以上であるアルカリ性懸濁液を１２０〜
   ２５０℃の温度範囲で加熱処理して、バリウムフェライ
   ト沈澱物を得、次いで該沈澱物を６５０〜９５０℃の温
   度範囲で焼成してバリウムフェライト結晶粒子とする方
   法において、該沈澱物にケイ素化合物を添加処理した後
   焼成することを特徴とする磁気記録用強磁性微粉末の製
   造方法。 ３）Ｂａが、モル比でＦｅ＋Ｍｅ（但しＭｅはＣｏ、Ｔ
   ｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｎｂ及びＶの群か
   ら選ばれた少なくとも１種の元素で、Ｆｅ１モルに対し
   て０．２モル以下）に対して１／６〜１／１０の割合と
   なるように選ばれた各元素を含みかつ遊離ＯＨ基濃度が １．５モル／ｌ以上であるアルカリ性懸濁液を１２０〜
   ２５０℃の温度範囲で加熱処理して、バリウムフェライ
   ト沈澱物を得、次いで該沈澱物を６５０〜９５０℃の温
   度範囲で焼成してバリウムフェライト結晶粒子とする方
   法において、該沈澱物にナトリウム化合物、カリウム化
   合物、リチウム化合物、バリウム化合物またはストロン
   チウム化合物の少なくとも１種を添加処理した後焼成す
   ることを特徴とする磁気記録用強磁性微粉末の製造方法
   。