JPS6366903A - バリウムフエライト超微粒子の製造方法 - Google Patents
バリウムフエライト超微粒子の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用の微粒子状バリウムフェライトを
製造する方法、特に湿式共沈加熱反応法の改良による高
密度垂直磁気記録用の微粒子状バリウムフェライト微粒
子の製造方法に関するものである。
製造する方法、特に湿式共沈加熱反応法の改良による高
密度垂直磁気記録用の微粒子状バリウムフェライト微粒
子の製造方法に関するものである。
バリウムフェライトは高保磁力特性を利朋して１、従来
より永久磁石材料として広く用いられてさたが、近年垂
直磁気記録方式が提唱されてから、高密度磁気記録材料
として一躍注目されてきた。
より永久磁石材料として広く用いられてさたが、近年垂
直磁気記録方式が提唱されてから、高密度磁気記録材料
として一躍注目されてきた。
バリウムフェライト粉末は六角板状結晶であり、磁化容
易軸が板面に対して垂直゛方向にあり、塗布型垂直磁気
記録媒体の磁性材料として使用可能な為、これまで蓄積
された塗布技術が活用でき且つ化学的に安定であるとい
う利点Ｐ有する。
易軸が板面に対して垂直゛方向にあり、塗布型垂直磁気
記録媒体の磁性材料として使用可能な為、これまで蓄積
された塗布技術が活用でき且つ化学的に安定であるとい
う利点Ｐ有する。
しかし、このま−では保磁力が５００００ｅ以上と高過
ぎて、磁気記録用としては使えない為通常Ｂａ１Ｆｅ、
２０１，１７１！、Ｆｅの一部をＡ／、 Ｔｉ、 Ｃｏ
、 Ｍｎ、 Ｃｊｒ。
ぎて、磁気記録用としては使えない為通常Ｂａ１Ｆｅ、
２０１，１７１！、Ｆｅの一部をＡ／、 Ｔｉ、 Ｃｏ
、 Ｍｎ、 Ｃｊｒ。
Ｎ１． Ｏｕ、 Ｚｎ、 Ｎｂ、 Ｓｂ、 Ｔａ等で置
換して磁気記録用に適した保磁力（５００〜１５０００
ｅ）に調整しているＯ ところで、バリウムフェライト粉末を高密度磁気記録材
料としてｍいる場合には、粒径が０．１μｍ以下で粒度
分布が狭く、形状が均一であることが必要であるが、こ
れまで知られているバリウムフエライト磁性粉末の製造
方法では種々の欠点があって、未だ満足できる材料を得
るに至っていない。
換して磁気記録用に適した保磁力（５００〜１５０００
ｅ）に調整しているＯ ところで、バリウムフェライト粉末を高密度磁気記録材
料としてｍいる場合には、粒径が０．１μｍ以下で粒度
分布が狭く、形状が均一であることが必要であるが、こ
れまで知られているバリウムフエライト磁性粉末の製造
方法では種々の欠点があって、未だ満足できる材料を得
るに至っていない。
本発明の目的は上記の欠点がなく、優れた微粒子の磁気
記録用バリウムフェライトを製造する方法、特に湿式共
沈加熱反応法の改良による高密度垂直磁気記録用の微粒
子状バリウムフェライトヲ製造する方法を提供すること
にある。
記録用バリウムフェライトを製造する方法、特に湿式共
沈加熱反応法の改良による高密度垂直磁気記録用の微粒
子状バリウムフェライトヲ製造する方法を提供すること
にある。
鉄及びバリウム等が六方晶系バリウムフェライトを生成
する組成で溶解し且つ水酸化アルカリを反応当量より３
〜８ ｍｏｌ／！過剰に含有する水溶液を７０〜１００
Ｃに保持して攪拌した後、生成した沈殿物に低融点酸化
物を添加して混合した後、６００〜１０００ Ｃで加熱
処理することを特徴とするバリウムフェライト超微粒子
な製造するというものである。
する組成で溶解し且つ水酸化アルカリを反応当量より３
〜８ ｍｏｌ／！過剰に含有する水溶液を７０〜１００
Ｃに保持して攪拌した後、生成した沈殿物に低融点酸化
物を添加して混合した後、６００〜１０００ Ｃで加熱
処理することを特徴とするバリウムフェライト超微粒子
な製造するというものである。
本発明の方法において使用するＦｅ（１）及びＢａ（ｆ
ｆ）は、各々公知の硫酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物
等であり、水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウムが好ましい。
ｆ）は、各々公知の硫酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物
等であり、水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウムが好ましい。
低融点酸化物としては、特定するものではないが、ＢＯ
、ＰＯ、ＰｂＯ，Ｔｏ 、ＰｂＩＦ 、ＢｉＯ等が好ま
しい。
、ＰＯ、ＰｂＯ，Ｔｏ 、ＰｂＩＦ 、ＢｉＯ等が好ま
しい。
本発明法において、Ｆｅ（１）とＥ ａ （ＩＩ）イオ
ンの混合比（Ｆｅ／Ｂａ）は８〜１２が好ましい。８未
満では非磁性のＢａＯが過剰に存在し、１２を超えると
ＩＩ′ｅ。
ンの混合比（Ｆｅ／Ｂａ）は８〜１２が好ましい。８未
満では非磁性のＢａＯが過剰に存在し、１２を超えると
ＩＩ′ｅ。
が混在してくるためである。
水酸化アルカリの濃度を３〜ｇ ｍａｔ／１反応当量よ
り過剰にして沈殿を生成せしめる理由は、３ｍｏｌ／１
未満及び８ ｍｏｌ／ｌを超えると、次工程の熱処理で
生成するバリウムフェライト結晶の粒度が粗大となり、
目的とする微粒子が得られないからである。
り過剰にして沈殿を生成せしめる理由は、３ｍｏｌ／１
未満及び８ ｍｏｌ／ｌを超えると、次工程の熱処理で
生成するバリウムフェライト結晶の粒度が粗大となり、
目的とする微粒子が得られないからである。
反応温度′ｆニア０〜１００Ｃとするのは、７０ Ｃ未
満では反応の進行が遅いだけでなく充分な比表面積値を
もつ粒子が得られず、１００ｔ：’を超えると耐圧用の
容器が必要となる為７０〜１００Ｃとする。
満では反応の進行が遅いだけでなく充分な比表面積値を
もつ粒子が得られず、１００ｔ：’を超えると耐圧用の
容器が必要となる為７０〜１００Ｃとする。
熱処理する前に低融点酸化物を添加して混合するのは、
熱処理によりバリウムフェライト粒子同志の融着を防止
し且つ高分散のバリウムフェライト超微粒子を得るため
である。
熱処理によりバリウムフェライト粒子同志の融着を防止
し且つ高分散のバリウムフェライト超微粒子を得るため
である。
添加量としては、沈殿物に対して重量比で１：１の比率
程度が好ましい。
程度が好ましい。
次工程の沈殿物の加熱処理は大気中６００−１０００Ｃ
の範囲で行なう。６００Ｃ未満ではフェライト化反応が
不充分な為飽和磁化値が小さく、１０００ Ｇを超える
と急激な粒成長により粒子が粗大化する。
の範囲で行なう。６００Ｃ未満ではフェライト化反応が
不充分な為飽和磁化値が小さく、１０００ Ｇを超える
と急激な粒成長により粒子が粗大化する。
本発明によれば、高密度垂直磁気記録用材料に 。
望まれる特性な有したバリウムフェライト微粒子が効率
よく得られる。
よく得られる。
尚、公知であるＡ７． Ｔｉ、 Ｃｊｏ、 Ｍｎ、 Ｏ
ｒ、 Ｎｉ、 （！ｕ。
ｒ、 Ｎｉ、 （！ｕ。
Ｚｎ、 Ｎｂ、 Ｓｂ、 Ｔａなどの一種以上でＦｅの
一部を置換し、保磁力を制御することも本発明範囲に含
まれる。
一部を置換し、保磁力を制御することも本発明範囲に含
まれる。
以下実施例について説明する。
実施例１
硝酸第二鉄０．６４ ｍｏｌ、水酸化バリウム０．０８
ｍｏｌ 。
ｍｏｌ 。
硝酸コバルト及び四塩化チタンを各々０．０４０５ ｍ
ｏｌを水５２０ ａｔに溶解し、加温して７５ Ｃに攪
拌維持しながら、これに４８％ＮａＯＨ水溶液３６０ｍ
１！を添加し、４５０ ｒ、 ｐ、 ｍで攪拌し、この
温度に５時間保持したところ茶褐色の沈殿が生成した。
ｏｌを水５２０ ａｔに溶解し、加温して７５ Ｃに攪
拌維持しながら、これに４８％ＮａＯＨ水溶液３６０ｍ
１！を添加し、４５０ ｒ、 ｐ、 ｍで攪拌し、この
温度に５時間保持したところ茶褐色の沈殿が生成した。
得られたスラリーは吸引濾過によって濾過し、温水洗浄
、アルフール処理を行なった後、真空乾燥（６０Ｃ）し
た。
、アルフール処理を行なった後、真空乾燥（６０Ｃ）し
た。
こうして得られた粉末に対して重量比で１＝１のＢ２Ｏ
３を加えてボールミルで混合し、この混合物を磁性ルツ
ボに入れ、マツフル炉にて８５００で２時間熱処理した
のち放冷し、次いでこの結晶化粉末を２．５％の酢酸水
溶液で洗浄処理してから乾燥した。
３を加えてボールミルで混合し、この混合物を磁性ルツ
ボに入れ、マツフル炉にて８５００で２時間熱処理した
のち放冷し、次いでこの結晶化粉末を２．５％の酢酸水
溶液で洗浄処理してから乾燥した。
得られた強磁性粉末の化学組成は螢光Ｘ線分析、粒子状
態は透過型電子顕微鏡（以下ＴＩＣＭと略称する）同定
はＸ線回折、磁気特性は振動試料型磁力計（以下ＶＳＭ
と略称する）によるヒステリシスループにより、又粒子
の比表面積はＢＥＴ法により各々測定した。
態は透過型電子顕微鏡（以下ＴＩＣＭと略称する）同定
はＸ線回折、磁気特性は振動試料型磁力計（以下ＶＳＭ
と略称する）によるヒステリシスループにより、又粒子
の比表面積はＢＥＴ法により各々測定した。
その結果を第１表に示す。
ＴＥＭ観察の結果、０．１μｍ以下の均斉な六角板状粒
子であることが判った。
子であることが判った。
実施例２
反応温度を９０Ｃ１添加剤をＢ１０ 、マツフル炉によ
る熱処理温度を８００Ｃとした以外は実施例１と同様に
してバリウムフェライトを合成した。
る熱処理温度を８００Ｃとした以外は実施例１と同様に
してバリウムフェライトを合成した。
その結果を第２表に示す。
第 ２ 表
ＴＫＭ観察の結果、実施例１と同様０．１μｍ以下の均
斉な六角板状粒子であることが判った。
斉な六角板状粒子であることが判った。
比較例
１）低融点酸化物を使用しなかった以外は実施例１と同
様にバリウムフェライトひ合成したところ粒子間の焼結
により粒子が粗大化し、微ｍな粒子を得ることはできな
かった。
様にバリウムフェライトひ合成したところ粒子間の焼結
により粒子が粗大化し、微ｍな粒子を得ることはできな
かった。
高密度磁気記録媒体用として好適な平均粒径０．１μｍ
以下の分散性の良い六方晶バリウムへキサフェライトが
効率よく得られる。
以下の分散性の良い六方晶バリウムへキサフェライトが
効率よく得られる。
Claims (1)
- （１）鉄及びバリウム等が六方晶系バリウムフェライト
を生成する組成で溶解され且つ水酸化アルカリを反応当
量よりも３〜８ｍｏｌ／ｌ過剰に含有する水溶液を７０
〜１００℃に保持して攪拌し、生成した沈殿物に低融点
酸化物を添加して混合した後、６００〜１０００℃で熱
処理することを特徴とするバリウムフェライト超微粒子
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61210441A JPS6366903A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | バリウムフエライト超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61210441A JPS6366903A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | バリウムフエライト超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6366903A true JPS6366903A (ja) | 1988-03-25 |
Family
ID=16589379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61210441A Pending JPS6366903A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | バリウムフエライト超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6366903A (ja) |
-
1986
- 1986-09-05 JP JP61210441A patent/JPS6366903A/ja active Pending
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