JPS5841728A - 微細なフエライト粉末の製造方法 - Google Patents
微細なフエライト粉末の製造方法Info
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- JPS5841728A JPS5841728A JP57141194A JP14119482A JPS5841728A JP S5841728 A JPS5841728 A JP S5841728A JP 57141194 A JP57141194 A JP 57141194A JP 14119482 A JP14119482 A JP 14119482A JP S5841728 A JPS5841728 A JP S5841728A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、一般式
％式％（１）
式中Ｍｅ ＝ ａＭｎ 十ｂＮｉ
を表わし、その際原子量比＆、ｂ、０，６およびｌであ
り、かつこれら合計 がｌに等しいか、または Ｍ １Ｍｅ １”１！ｏ！！ （…）
１ 式中Ｍ″は、バリウム、ストロンチウム、為ルシウムお
よび／または鉛を表わし、かっＭｅ１は、２価のマンガ
ン、銅、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウム
および／または等モル量のリチウムと３価の鉄を表わす
か、または Ｍ”（Ｍｅ”ｌ”ｉ）、Ｆａｌｌ−１１Ｊ。
り、かつこれら合計 がｌに等しいか、または Ｍ １Ｍｅ １”１！ｏ！！ （…）
１ 式中Ｍ″は、バリウム、ストロンチウム、為ルシウムお
よび／または鉛を表わし、かっＭｅ１は、２価のマンガ
ン、銅、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウム
および／または等モル量のリチウムと３価の鉄を表わす
か、または Ｍ”（Ｍｅ”ｌ”ｉ）、Ｆａｌｌ−１１Ｊ。
式中Ｍ２は、バリウムまたはストロンチウムを表わし、
Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバルトを表
わし、かっＸは、０ないし２．０の値を表わす、 によって表わされる微細なフェライトの製造方法に関す
る。
Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバルトを表
わし、かっＸは、０ないし２．０の値を表わす、 によって表わされる微細なフェライトの製造方法に関す
る。
５−
磁気ヘッドセラミックを製造するおよび遮へい材料を製
造炙る式（１，）のタイプの低残留磁気のマンガン亜鉛
フェライト粉末およびニッケル亜鉛フェライト粉末は、
通常セラミック法によって作られる。・そのため後で得
られる７エライトの化学式に相当する割合で、マンガン
酸化物またはニッケル酸化物を亜鉛酸化物お、よび鉄（
璽］酸化物と混合し、かつこの混合物を１１００ないし
１２００℃の温度で熱処理する。、その際低残留磁気の
尖晶石型。
造炙る式（１，）のタイプの低残留磁気のマンガン亜鉛
フェライト粉末およびニッケル亜鉛フェライト粉末は、
通常セラミック法によって作られる。・そのため後で得
られる７エライトの化学式に相当する割合で、マンガン
酸化物またはニッケル酸化物を亜鉛酸化物お、よび鉄（
璽］酸化物と混合し、かつこの混合物を１１００ないし
１２００℃の温度で熱処理する。、その際低残留磁気の
尖晶石型。
焼結された集塊は、続いてたいていは水を加えながらほ
ぼ１ ｐｒｐの粒子の大きざの粉末になるように粉砕さ
れる。粉砕により粒子に結晶構造欠陥が生じ１．その結
果磁気特性が悪化する。さらに粉砕すれたフェライト粉
末は幅広い粒度分布を有する。
ぼ１ ｐｒｐの粒子の大きざの粉末になるように粉砕さ
れる。粉砕により粒子に結晶構造欠陥が生じ１．その結
果磁気特性が悪化する。さらに粉砕すれたフェライト粉
末は幅広い粒度分布を有する。
相応してこの粉末を引続き低残留磁気フェライトセラミ
ックに加工した際に一般に幅広い粒度分布が観察される
０ ＭｎＺｎ−およびＮｉＺｎフェライトを作るため、セラ
ミック法の他に混合沈殿法も・利用されている。
ックに加工した際に一般に幅広い粒度分布が観察される
０ ＭｎＺｎ−およびＮｉＺｎフェライトを作るため、セラ
ミック法の他に混合沈殿法も・利用されている。
６−
これら方法には、液相で得られた混合沈殿生成物があま
りに微細であり、かっ液相から分離することが非常に困
難である、という欠点がある。その際ざらに微細な沈殿
生成分はフィルタを通過してしまうので、それぞれの成
分の決められたモル比に相当する組成を持った沈殿生成
物を得ることは困難である。ざらに熱処理の際の焼結の
ため得られたフエライ、シが分散し難く、かつその他の
用途のためには粉砕しなければならない点は不利である
。
りに微細であり、かっ液相から分離することが非常に困
難である、という欠点がある。その際ざらに微細な沈殿
生成分はフィルタを通過してしまうので、それぞれの成
分の決められたモル比に相当する組成を持った沈殿生成
物を得ることは困難である。ざらに熱処理の際の焼結の
ため得られたフエライ、シが分散し難く、かつその他の
用途のためには粉砕しなければならない点は不利である
。
さらに９組成ｕａｙｅｌｏ４の尖晶石型のフェライトを
Ｍｅ −ＩＦｅ （ｊ）−水酸化物−混合沈殿の酸化に
よって水溶液から析出することは公知である。しかしこ
のようにして作られた７エライトは、非常に微細であり
、かつ圧縮した際不十分な比較的低い密度のプレス品を
生じる。
Ｍｅ −ＩＦｅ （ｊ）−水酸化物−混合沈殿の酸化に
よって水溶液から析出することは公知である。しかしこ
のようにして作られた７エライトは、非常に微細であり
、かつ圧縮した際不十分な比較的低い密度のプレス品を
生じる。
、 磁石セラミックおよび低残留磁石の可塑性フェ
ライトを作るため、尖晶石型の等方性７エライト粉末を
利用することは望ましく、これらフェライト粉末は、狭
い粒度分布、大きな圧縮能力および有機結合剤に混入す
るための良好な分散能力の点で優れている。
ライトを作るため、尖晶石型の等方性７エライト粉末を
利用することは望ましく、これらフェライト粉末は、狭
い粒度分布、大きな圧縮能力および有機結合剤に混入す
るための良好な分散能力の点で優れている。
高周波技術用磁石セラミックを作るためＭ”１Ｍｅ’＠
−ｌＰｅ１鵞ｏ１！ Ｃ式■）、式中Ｍ’ ＝ Ｂａ、
Ｓｒ、 Ｏａ。
−ｌＰｅ１鵞ｏ１！ Ｃ式■）、式中Ｍ’ ＝ Ｂａ、
Ｓｒ、 Ｏａ。
Ｐｂ、 Ｍｅ” ＝Ｍｎ （ＩＩ ）、Ｏｕ （ＩＩ
）、Ｆｅ （ＩＩ ）、Ｎｉ （１）、Ｚｎ、ｓ Ｍｇ
％ （ＩＩｉ 十Ｗｅ （璽））／２で表わされる組
成の６方Ｍθ！Ｙ−フェライト相も、通゛常セラミック
法によって作られる。そのため後で得られるフェライト
の化学式に相当する割合でＭ”ＯＯ，、Ｍ＠”ＯＪまた
はＭｅ’Ｏと鉄酸化物を混合し、かつ、この混合物を、
１１００ないし１０００℃の温度４で熱処理し、すなわ
ち予備焼結する。板片状微結晶から作られた強力に焼結
された集塊は、続いてほとんどの場合水を加えながらほ
ぼ１μｍの粒子の大きざの粉末になるように粉砕される
。しかし粉砕により、形成された板片は大部分破壊され
、かつ幅広い粒度分布を有する粉末しか得られない。
）、Ｆｅ （ＩＩ ）、Ｎｉ （１）、Ｚｎ、ｓ Ｍｇ
％ （ＩＩｉ 十Ｗｅ （璽））／２で表わされる組
成の６方Ｍθ！Ｙ−フェライト相も、通゛常セラミック
法によって作られる。そのため後で得られるフェライト
の化学式に相当する割合でＭ”ＯＯ，、Ｍ＠”ＯＪまた
はＭｅ’Ｏと鉄酸化物を混合し、かつ、この混合物を、
１１００ないし１０００℃の温度４で熱処理し、すなわ
ち予備焼結する。板片状微結晶から作られた強力に焼結
された集塊は、続いてほとんどの場合水を加えながらほ
ぼ１μｍの粒子の大きざの粉末になるように粉砕される
。しかし粉砕により、形成された板片は大部分破壊され
、かつ幅広い粒度分布を有する粉末しか得られない。
その他にＭｅ’ｌＹ−フェライトを作るため、混合沈殿
法も利用されている。特開昭５０−１０６８９９ 号公
報および特開昭５０−３９７００号公報に、溶解した金
属陽イオンが、有機錯形成剤によりアンモニア性溶液中
に溶解し難い金属有機化合物として沈殿し、ろ過されか
つ洗浄される方法が記載されている。乾燥した沈殿は、
続いて１１００ないし１３００℃で熱処理される。Ｔ、
０．キム他により［Ｊ、Ｋｏｒｅａｎ−Ｏｅｒａｍ、Ｓ
ｏｃ、 Ｊ １９７９．１６ （２）、８９−９８頁に
、Ｂａ１Ｏ１１−１Ｚｎ（ＮＯｊ）、−および？ｅ、０
１３−を含む水溶液を、ＮａＯＨ−Ｎａ１ＯＯ１−溶液
によって沈殿させ、洗浄し、冷凍乾燥しかつ続いて熱処
理する方法が記載されている。このようにして得られた
粉末は、゛主成分として所望のＺｎ１Ｙ −７エライト
を含んでいるが、純粋ではない。その他に冷凍乾燥の処
理は非常に高価であり、不経済である。ざらに前記混合
沈殿法は、液相で得られた・混合沈殿生成物が微細であ
り、それ故に液相から分離することが困難であるという
欠点を有する。ろ過およびそれに続く洗浄の際、微細な
沈殿生成物はフィルタを通過してしまうことがあるので
、それぞれの成分の決められたモル比に相当する組成の
沈殿生成物を得ることは困難である。これら欠点のため
これら ９− の方法は、これまで産業上は実現されなかった。
法も利用されている。特開昭５０−１０６８９９ 号公
報および特開昭５０−３９７００号公報に、溶解した金
属陽イオンが、有機錯形成剤によりアンモニア性溶液中
に溶解し難い金属有機化合物として沈殿し、ろ過されか
つ洗浄される方法が記載されている。乾燥した沈殿は、
続いて１１００ないし１３００℃で熱処理される。Ｔ、
０．キム他により［Ｊ、Ｋｏｒｅａｎ−Ｏｅｒａｍ、Ｓ
ｏｃ、 Ｊ １９７９．１６ （２）、８９−９８頁に
、Ｂａ１Ｏ１１−１Ｚｎ（ＮＯｊ）、−および？ｅ、０
１３−を含む水溶液を、ＮａＯＨ−Ｎａ１ＯＯ１−溶液
によって沈殿させ、洗浄し、冷凍乾燥しかつ続いて熱処
理する方法が記載されている。このようにして得られた
粉末は、゛主成分として所望のＺｎ１Ｙ −７エライト
を含んでいるが、純粋ではない。その他に冷凍乾燥の処
理は非常に高価であり、不経済である。ざらに前記混合
沈殿法は、液相で得られた・混合沈殿生成物が微細であ
り、それ故に液相から分離することが困難であるという
欠点を有する。ろ過およびそれに続く洗浄の際、微細な
沈殿生成物はフィルタを通過してしまうことがあるので
、それぞれの成分の決められたモル比に相当する組成の
沈殿生成物を得ることは困難である。これら欠点のため
これら ９− の方法は、これまで産業上は実現されなかった。
さらに熱処理の際の焼結のため、得られたフェライトは
別の用途に対しては粉砕しなければならないということ
は不利である。
別の用途に対しては粉砕しなければならないということ
は不利である。
混合沈殿は、一般に反応成分を密に接触させ、かつ反応
を加速する。他方において個々の金属酸化物間の反応を
促進する女め融剤を使用する７ラツクス法も公知である
。ナｂリウムフエライト溶融物から［Ａ、タウパー他、
「、Ｔ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｇ、 Ｊ補巻３３．１３８１
頁（１９６２） ）またはバリウムはう酸塩溶融物から
（Ａ、タウパー他、［Ｊ 、Ａｐｐｌ 、Ｐｈｙｓ 、
Ｊ３５．１ｏｏｓ頁第２部（１９６４） ） Ｍｅ’ｌ
Ｙ−フェライトが晶出できる。しかしこの方法は、１２
００℃およびそれ以上の温度を必要とする。
を加速する。他方において個々の金属酸化物間の反応を
促進する女め融剤を使用する７ラツクス法も公知である
。ナｂリウムフエライト溶融物から［Ａ、タウパー他、
「、Ｔ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｇ、 Ｊ補巻３３．１３８１
頁（１９６２） ）またはバリウムはう酸塩溶融物から
（Ａ、タウパー他、［Ｊ 、Ａｐｐｌ 、Ｐｈｙｓ 、
Ｊ３５．１ｏｏｓ頁第２部（１９６４） ） Ｍｅ’ｌ
Ｙ−フェライトが晶出できる。しかしこの方法は、１２
００℃およびそれ以上の温度を必要とする。
高周波技術の種々の用途のため、磁界中で良好に配向で
きる板片状粒子を持ったＭｅ”ｌＹ−粉末を得ることは
望ましく、この粉末は、焼結により高密度低残留磁気の
セラミックに加工できる。ざらに合成物質またはゴムに
容易に混入できる粉末を得ることは望ましい。このよう
にして作られた低−１〇− 残留磁気の可塑性フェライトは、例えばラジオ電波を吸
収でき、かつ遮へいのため重要である。ざらにラック内
に良好に分散するＭｅ’ｌＹ−粉末を得ることは望まし
く、その際遮へいのため低残留磁気の塗料が得られる。
きる板片状粒子を持ったＭｅ”ｌＹ−粉末を得ることは
望ましく、この粉末は、焼結により高密度低残留磁気の
セラミックに加工できる。ざらに合成物質またはゴムに
容易に混入できる粉末を得ることは望ましい。このよう
にして作られた低−１〇− 残留磁気の可塑性フェライトは、例えばラジオ電波を吸
収でき、かつ遮へいのため重要である。ざらにラック内
に良好に分散するＭｅ’ｌＹ−粉末を得ることは望まし
く、その際遮へいのため低残留磁気の塗料が得られる。
それ故に上記の要求を満たす生成物が得られかつ６方Ｍ
ｅ’２Ｙ−フェライト粉末を製造する簡単で安価な方法
を提供することが望まれている。このような低残留磁気
の６方フエライト粉末は、単−相、狭い粒度分布、有機
結合剤に混入するための良好な分散能力および磁界中で
の良好な配向能力の点で優れているようにする。
ｅ’２Ｙ−フェライト粉末を製造する簡単で安価な方法
を提供することが望まれている。このような低残留磁気
の６方フエライト粉末は、単−相、狭い粒度分布、有機
結合剤に混入するための良好な分散能力および磁界中で
の良好な配向能力の点で優れているようにする。
硬質フェライト磁石およびかなりの程度まで偽造を防止
した磁気記録部材を作るための式（１）のフェライト粉
末も、通常セラミック法で作られる。そのため後で得ら
れるフェライトの化学式に相当する割合で、バリウムカ
ルボナートまたはストロンチウムカルボナートと鉄酸化
物を混合し、かつこの混合物を１１００ないし１３００
℃の温度で熱処理し、いわゆる予備焼結する。予備゛焼
結の際磁気へ駅すフエライトが生じる。得られかつ焼結
された微結晶集塊は、続いてほとんどの場合水を加えな
がらほぼ１μｍの粒子太き芝を有する粉末に粉砕される
。粉砕によって粒子に結晶構造欠陥が生じ、その結果保
持力が低下する。このようにして作られたフェライト粉
末は、一般にちょうど良好な残留磁気比を有するが、保
磁力磁界強度ＪＨｃは、粉砕前にほぼ２００ ｋＡ ／
ｍであり、かつ粉砕後に１５０ ｋＡ ／ ｍにかな
り低下する。粉砕により生じるこれら結晶構造欠陥は、
粉砕後の熱処理によりまたは焼結処理により一部分しか
回復しない。
した磁気記録部材を作るための式（１）のフェライト粉
末も、通常セラミック法で作られる。そのため後で得ら
れるフェライトの化学式に相当する割合で、バリウムカ
ルボナートまたはストロンチウムカルボナートと鉄酸化
物を混合し、かつこの混合物を１１００ないし１３００
℃の温度で熱処理し、いわゆる予備焼結する。予備゛焼
結の際磁気へ駅すフエライトが生じる。得られかつ焼結
された微結晶集塊は、続いてほとんどの場合水を加えな
がらほぼ１μｍの粒子太き芝を有する粉末に粉砕される
。粉砕によって粒子に結晶構造欠陥が生じ、その結果保
持力が低下する。このようにして作られたフェライト粉
末は、一般にちょうど良好な残留磁気比を有するが、保
磁力磁界強度ＪＨｃは、粉砕前にほぼ２００ ｋＡ ／
ｍであり、かつ粉砕後に１５０ ｋＡ ／ ｍにかな
り低下する。粉砕により生じるこれら結晶構造欠陥は、
粉砕後の熱処理によりまたは焼結処理により一部分しか
回復しない。
それ故に工業的に今日利用されるように粉砕された高残
留磁気バリウムフェライト粉末から作られた磁石は、２
８０ないし３２０ｋＡ／’ｍのＪＨｃ値しか示ざない。
留磁気バリウムフェライト粉末から作られた磁石は、２
８０ないし３２０ｋＡ／’ｍのＪＨｃ値しか示ざない。
ざらに粉砕されたフェライト粉末は広い粒度分布を有す
る。
る。
別の方法は、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第２
８３２８９２号廟細書に記載されている。ここでは噴霧
塔内でＢａ −Ｆｅ （１）−硝酸塩溶液が１２００℃
の温度を有する高熱ガスに向って噴霧される。この方法
においてこのようにして作られたＢａ−フェライト粉末
がα−Ｆｅ ２０ Ｂによって汚染されていることは不
利であり、それにより飽和磁気および残留磁気は、単相
フェライトよりも低下している。他方において生じた結
晶の一部は互いに焼結しているので、後で使用する前に
粉末を粉砕しなければならない。
８３２８９２号廟細書に記載されている。ここでは噴霧
塔内でＢａ −Ｆｅ （１）−硝酸塩溶液が１２００℃
の温度を有する高熱ガスに向って噴霧される。この方法
においてこのようにして作られたＢａ−フェライト粉末
がα−Ｆｅ ２０ Ｂによって汚染されていることは不
利であり、それにより飽和磁気および残留磁気は、単相
フェライトよりも低下している。他方において生じた結
晶の一部は互いに焼結しているので、後で使用する前に
粉末を粉砕しなければならない。
バリウムおよびストロンチウム７エライトを製造するた
め、上記の方法の他に混合沈殿法も利用されている。Ｋ
、へネダ他により「Ｊ、Ａｍｅｒ、Ｏｅｒａｍ。
め、上記の方法の他に混合沈殿法も利用されている。Ｋ
、へネダ他により「Ｊ、Ａｍｅｒ、Ｏｅｒａｍ。
Ｓｏｃ、 Ｊ 、５？ （８） （１９７４） ３５４
〜３５７頁に、ろ過され、洗浄されかつ乾燥されたＢａ
０Ｏａ −Ｆｅ（ＯＨ）ｓ混合沈殿を９２５℃で熱処理
することにより高保磁力バリウム７エライトを析出する
ことが説明されている。混合沈殿は、はぼ４倍の過剰ア
ルカリを含むＮａＯＨ−Ｎａ２０Ｊ溶液およびＢａ −
Ｆｅ （璽）−塩化物溶液を加えることによって作られ
たものである。Ｂａ−、Ｆｅ （１）、−塩化物溶液と
過剰のＮａ１ＯＯｊ−溶液による別の混合沈殿法が、ド
イツ連邦共和国特許出願公開第１９４８１１４号明細書
（米国特許第゛１３− ３５８２７６６号明細書）に開示されている。いっしょ
に沈殿したＢａおよびＦｅ （１）−カルボナートは、
ろｉされ、洗浄され、噴霧乾燥され、かつ１１００℃で
熱処理される。過剰のＮａ２００３は、ろ過の後に塩成
分を効果的に除去できるようにするため使われる。しか
し熱処理の際必要な高い温度のため、０．５なＧ％ｔ、
１．０μｍの粒子の大きさおよびセラミック法でも達成
できるＨ０値を持った粗大なフェライト粉末が生じる。
〜３５７頁に、ろ過され、洗浄されかつ乾燥されたＢａ
０Ｏａ −Ｆｅ（ＯＨ）ｓ混合沈殿を９２５℃で熱処理
することにより高保磁力バリウム７エライトを析出する
ことが説明されている。混合沈殿は、はぼ４倍の過剰ア
ルカリを含むＮａＯＨ−Ｎａ２０Ｊ溶液およびＢａ −
Ｆｅ （璽）−塩化物溶液を加えることによって作られ
たものである。Ｂａ−、Ｆｅ （１）、−塩化物溶液と
過剰のＮａ１ＯＯｊ−溶液による別の混合沈殿法が、ド
イツ連邦共和国特許出願公開第１９４８１１４号明細書
（米国特許第゛１３− ３５８２７６６号明細書）に開示されている。いっしょ
に沈殿したＢａおよびＦｅ （１）−カルボナートは、
ろｉされ、洗浄され、噴霧乾燥され、かつ１１００℃で
熱処理される。過剰のＮａ２００３は、ろ過の後に塩成
分を効果的に除去できるようにするため使われる。しか
し熱処理の際必要な高い温度のため、０．５なＧ％ｔ、
１．０μｍの粒子の大きさおよびセラミック法でも達成
できるＨ０値を持った粗大なフェライト粉末が生じる。
別の混合沈殿法は、英国特許第１２５４３９０号明細書
（米国特許第３６３４２５４号明細１りから公知である
。その際アンモニア性Ｂａ−Ｆｅ（璽ンー硝酸塩溶液の
陽イオンは、脂肪酸のアンモニウム塩によって沈殿する
。ここでも粒度分布に関して不利な結果を伴う熱処理が
必要である。
（米国特許第３６３４２５４号明細１りから公知である
。その際アンモニア性Ｂａ−Ｆｅ（璽ンー硝酸塩溶液の
陽イオンは、脂肪酸のアンモニウム塩によって沈殿する
。ここでも粒度分布に関して不利な結果を伴う熱処理が
必要である。
前記の方法は、液相で得られた混合沈殿生成物があまり
に微細であり、それ故に液相から分離することが困難で
あるという欠点を有する。さらにその際沈殿した微細な
りａ−塩の一部はフィルタを通過してしまうので、それ
ぞれの成分の決めら１４− れたモル比に相当する組成を持った沈殿生成物を得るこ
とは困難である。これら欠点のためこれらの方法は、こ
れまで産業上実現しなかった。さらに得られたフェライ
トが、熱処理の際の焼結によって分散し難くなり、かつ
別の用途の丸めには粉砕しなければならないことは不利
である。
に微細であり、それ故に液相から分離することが困難で
あるという欠点を有する。さらにその際沈殿した微細な
りａ−塩の一部はフィルタを通過してしまうので、それ
ぞれの成分の決めら１４− れたモル比に相当する組成を持った沈殿生成物を得るこ
とは困難である。これら欠点のためこれらの方法は、こ
れまで産業上実現しなかった。さらに得られたフェライ
トが、熱処理の際の焼結によって分散し難くなり、かつ
別の用途の丸めには粉砕しなければならないことは不利
である。
ろ過性が粗悪であるという欠点を除くため、ドイツ連邦
共和国特許出願公告第２７３８８３０号明細書く米国特
許第４１２０８０７号明細書ンに、混合沈殿の際０．５
ないし０．７μｍの粒子の大きざを有する粗大なＦ ｅ
３０４およびＢ ａＯＯＢを衿ることが提案されてい
る。４００ないし９０．０’Ｃの熱処理の後に生じるＢ
ａ−７エライトは、いずれにせよ０．５Ｚいし０，９μ
ｍの粒子の大きざを有する比較的粗いものであり、かつ
一部は焼結された形で沈殿する。
共和国特許出願公告第２７３８８３０号明細書く米国特
許第４１２０８０７号明細書ンに、混合沈殿の際０．５
ないし０．７μｍの粒子の大きざを有する粗大なＦ ｅ
３０４およびＢ ａＯＯＢを衿ることが提案されてい
る。４００ないし９０．０’Ｃの熱処理の後に生じるＢ
ａ−７エライトは、いずれにせよ０．５Ｚいし０，９μ
ｍの粒子の大きざを有する比較的粗いものであり、かつ
一部は焼結された形で沈殿する。
混合沈殿は、一般に反応成分を密に接触させ、かつ反応
を加速する。他方において例えばＢ、Ｏ，、アルカリは
う酸塩、ｐｂｏ、アルカリフェライト、Ｂｉ、Ｏ，、モ
リブデン酸塩、アルカリハロゲン化物および硫酸塩のよ
うな個々の金属醗化物間の反応を促進〜するため融剤を
使用するフラックス法も公知である。
を加速する。他方において例えばＢ、Ｏ，、アルカリは
う酸塩、ｐｂｏ、アルカリフェライト、Ｂｉ、Ｏ，、モ
リブデン酸塩、アルカリハロゲン化物および硫酸塩のよ
うな個々の金属醗化物間の反応を促進〜するため融剤を
使用するフラックス法も公知である。
米国特許第３７９３４４３号明細書によれば、Ｂａ０Ｏ
ｓ−ｌＦｅ０Ｏ）Ｉ −Ｎａ１ｌ −ＫＯＩ−混合物を
加熱熱することにより得られるバリウム７エライ（が示
されている。その際その場で生じたＨ３０゛が存在する
ところでフェライト形成反応を行うため、鉄成分として
ｌｌ１ｅ００Ｈを前提とすることは重要と思われる。さ
らに完全なフェライト形成は、加えられたアルカリ塩化
物の溶融点よりもずっと高い温度（すなわちｔ、ｏｏｏ
℃）でしか観察されない。それより低い温度ではわずか
なりａ−フェライト産量しか得られない。この方法は、
セラミック法に対して何ら保磁力の改善も提供しない。
ｓ−ｌＦｅ０Ｏ）Ｉ −Ｎａ１ｌ −ＫＯＩ−混合物を
加熱熱することにより得られるバリウム７エライ（が示
されている。その際その場で生じたＨ３０゛が存在する
ところでフェライト形成反応を行うため、鉄成分として
ｌｌ１ｅ００Ｈを前提とすることは重要と思われる。さ
らに完全なフェライト形成は、加えられたアルカリ塩化
物の溶融点よりもずっと高い温度（すなわちｔ、ｏｏｏ
℃）でしか観察されない。それより低い温度ではわずか
なりａ−フェライト産量しか得られない。この方法は、
セラミック法に対して何ら保磁力の改善も提供しない。
さらにほぼ１ないし１．５μｍの微結晶直径を有する比
較的粗粒子状の粒子が沈殿する。ドイツ連邦共和国特許
出願公開第２４０１０２９号明細書（米国特許第３８１
０９７３号明細書）の方法によれば、ＢａＣ０ａ−粉末
にアルカリ塩化物溶液内の鉄（璽）−酸化物一水化物の
懸濁液な加え、それから噴霧乾燥し、かつ１０００ない
し１０５０−Ｃで熱処理する。この方法によれば、はぼ
ｌないし１．５μｍの微結晶直径を有する比較的粗大な
６方７エライトが得られる。ドイツ連邦共和国特許出願
公開第２１４３７９３号明細書に、バリウムフェライト
を製造する方法が記載されており、その際Ｂａ００Ｂ
−ｌＦｅ２０１− Ｎａ２ＳＯ４−ＪＳＯ４−混合物を
９５０℃に加熱する。この方法も粗大なフェライト試料
を生じる。
較的粗粒子状の粒子が沈殿する。ドイツ連邦共和国特許
出願公開第２４０１０２９号明細書（米国特許第３８１
０９７３号明細書）の方法によれば、ＢａＣ０ａ−粉末
にアルカリ塩化物溶液内の鉄（璽）−酸化物一水化物の
懸濁液な加え、それから噴霧乾燥し、かつ１０００ない
し１０５０−Ｃで熱処理する。この方法によれば、はぼ
ｌないし１．５μｍの微結晶直径を有する比較的粗大な
６方７エライトが得られる。ドイツ連邦共和国特許出願
公開第２１４３７９３号明細書に、バリウムフェライト
を製造する方法が記載されており、その際Ｂａ００Ｂ
−ｌＦｅ２０１− Ｎａ２ＳＯ４−ＪＳＯ４−混合物を
９５０℃に加熱する。この方法も粗大なフェライト試料
を生じる。
偽造防止符号化の分骨における一連の用途に対して、例
えば身分証明書、クレジットカードおよびその他の標識
の磁気記憶の際、現在の標準記憶媒体よりも大きな保磁
力磁界強度を有する磁気記録担体を有することは望まし
い。相応した材料は、外部磁界に対して感応せず、従っ
て困難な条件によってしか偽造できない。
えば身分証明書、クレジットカードおよびその他の標識
の磁気記憶の際、現在の標準記憶媒体よりも大きな保磁
力磁界強度を有する磁気記録担体を有することは望まし
い。相応した材料は、外部磁界に対して感応せず、従っ
て困難な条件によってしか偽造できない。
それ故に本発明の課題は、得られたフェライトにおける
それぞれの要求を満たすこと、６ｚできる前記のフェラ
イトを製造する崗単かつ経済的な方法を提供することに
ある。提示すべき方法によって得られたフェライトは、
とりわけ狭い粒度分布で１７− 高度な微粒子性、および有機結合剤に混入するため良好
な分散能力の点で優れているようにする。
それぞれの要求を満たすこと、６ｚできる前記のフェラ
イトを製造する崗単かつ経済的な方法を提供することに
ある。提示すべき方法によって得られたフェライトは、
とりわけ狭い粒度分布で１７− 高度な微粒子性、および有機結合剤に混入するため良好
な分散能力の点で優れているようにする。
その上さらに高残留磁気のフェライトは、簡単な方法で
規定して調節可能な大きな保磁力磁界強度を持つように
する。
規定して調節可能な大きな保磁力磁界強度を持つように
する。
おどろくべきことに次のことがわかった。すなわち一般
式 ％式％（１） 式中Ｍｅ ＝ ａＭｎ ＋ｂＮｉ ＋ ｃＺｎ ＋ ｄ
ｏｏ ＋ ｅＦｅ （ＩＩ ）を表わし、その際原子量
比ａ、ｂＳＣ，ｄおよびｅＧ大それぞれＯないし１であ
り、かつこれら合計が１に等しいか、または Ｍ” ｔ Ｍｅ ’２Ｉｊｅ ｔａｏ’＊＊
（ＩＩ ）式中Ｍ１は、バリウム、ストロンチ
ウム、カルシウムおよび／または鉛を表”わし、かっＭ
ｅ １は、２価のマンガン、銅、鉄、コバルト、ニッケ
ル、亜鉛、マグネシウムおよび／ま、たは等モル量のリ
チウムと３価゛の鉄を表わすか、會たはＭ” （Ｍｅ”
Ｔｉ）ｚｌＦｅ ｌ！ −鵞ｘＯｔｏ （■
］式中Ｍ２は、バリウムまたはストロンチウムを１８− 表わし、Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバ
ルトを表わし、かつＸは、０ないし２．０の値を表わす
、 によって表わされる微細なフェライトは、次のようにす
れば設定された課題に相応して作ることができる。すな
わち式（１）、（１）またはく曹）に相当するそれぞれ
の組成のため必要なＭｅ 、 Ｍｅ’。
式 ％式％（１） 式中Ｍｅ ＝ ａＭｎ ＋ｂＮｉ ＋ ｃＺｎ ＋ ｄ
ｏｏ ＋ ｅＦｅ （ＩＩ ）を表わし、その際原子量
比ａ、ｂＳＣ，ｄおよびｅＧ大それぞれＯないし１であ
り、かつこれら合計が１に等しいか、または Ｍ” ｔ Ｍｅ ’２Ｉｊｅ ｔａｏ’＊＊
（ＩＩ ）式中Ｍ１は、バリウム、ストロンチ
ウム、カルシウムおよび／または鉛を表”わし、かっＭ
ｅ １は、２価のマンガン、銅、鉄、コバルト、ニッケ
ル、亜鉛、マグネシウムおよび／ま、たは等モル量のリ
チウムと３価゛の鉄を表わすか、會たはＭ” （Ｍｅ”
Ｔｉ）ｚｌＦｅ ｌ！ −鵞ｘＯｔｏ （■
］式中Ｍ２は、バリウムまたはストロンチウムを１８− 表わし、Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバ
ルトを表わし、かつＸは、０ないし２．０の値を表わす
、 によって表わされる微細なフェライトは、次のようにす
れば設定された課題に相応して作ることができる。すな
わち式（１）、（１）またはく曹）に相当するそれぞれ
の組成のため必要なＭｅ 、 Ｍｅ’。
Ｍｅ” 、Ｍ”お゛よび／またはＭ２−塩、および場合
によってはチタン化合物を、鉄（１）塩化物およびナト
リウム−および／またはカリウムカルボナート ℃の温度に加熱し、かつその際得られた所定の組成の微
細なフェライトを、水による浸出によって分離する。
によってはチタン化合物を、鉄（１）塩化物およびナト
リウム−および／またはカリウムカルボナート ℃の温度に加熱し、かつその際得られた所定の組成の微
細なフェライトを、水による浸出によって分離する。
特に本発明による方法によれば、一般式％式％（１）
式中Ｍｅ ＝ ａＭｎ ＋ ｂＮｉ ＋ ｃＺｎ ＋
ｄＯｏ ＋ ｅＦｅ （１）を表わし、その際原子量比
ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅはそれぞれ０ないしｌであり、
かつこれら合計が１に等しい、 によって表わされる尖晶石型構造を有する等方性フェラ
イト粉末は、次のようにすれば課題に応じて必要な特性
を有するように作ることができる。
ｄＯｏ ＋ ｅＦｅ （１）を表わし、その際原子量比
ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅはそれぞれ０ないしｌであり、
かつこれら合計が１に等しい、 によって表わされる尖晶石型構造を有する等方性フェラ
イト粉末は、次のようにすれば課題に応じて必要な特性
を有するように作ることができる。
すなわち１つまたは複数のＭｅ−塩、鉄（曹）塩化物お
よびナトリウムおよび／またはカリウムカルボナートを
互いに混合し、かつ得られた混合物を８００ないし１２
００℃の温度に加熱し、かつその際得られた等方性フェ
ライトを、水による浸出によって分離する。
よびナトリウムおよび／またはカリウムカルボナートを
互いに混合し、かつ得られた混合物を８００ないし１２
００℃の温度に加熱し、かつその際得られた等方性フェ
ライトを、水による浸出によって分離する。
本発明、による方法を実施する際、１つまたはそれぞれ
のＭｅ−塩を塩化物またはカルボナートの形で使用する
と有利であるとわかった。その際使用された環内におけ
る鉄（層）一対Ｍｅ−陽イオンの原子量比は、すでに所
定の一般式に相応して適用される。さらにアルカリカル
ボナートを、ナトリウムまたはカリウムカルボナートま
たはこれらの混合物として使用し、かつ１ざらに反応の
ため設けられた混合物内においてＨａと、ＫＮＯｌの原
子量比は、０．９ないし１．４である。個々の反応成分
の混合を行った後に、これら反応成分は、周知のように
混合され、なるべくボールミルにおいて粉砕され、それ
により個々の物質が互いに均一に分散するようにする。
のＭｅ−塩を塩化物またはカルボナートの形で使用する
と有利であるとわかった。その際使用された環内におけ
る鉄（層）一対Ｍｅ−陽イオンの原子量比は、すでに所
定の一般式に相応して適用される。さらにアルカリカル
ボナートを、ナトリウムまたはカリウムカルボナートま
たはこれらの混合物として使用し、かつ１ざらに反応の
ため設けられた混合物内においてＨａと、ＫＮＯｌの原
子量比は、０．９ないし１．４である。個々の反応成分
の混合を行った後に、これら反応成分は、周知のように
混合され、なるべくボールミルにおいて粉砕され、それ
により個々の物質が互いに均一に分散するようにする。
強力に混合しかつ粉砕された混合物は、続いて０．５な
いし３時間８００ないし高々１２００℃の温度に加熱さ
れる。冷却後溶融ケーキは水で処理されるので、アルカ
リ塩化物成分が溶は出し、かつフェライト粉末は残る。
いし３時間８００ないし高々１２００℃の温度に加熱さ
れる。冷却後溶融ケーキは水で処理されるので、アルカ
リ塩化物成分が溶は出し、かつフェライト粉末は残る。
本発明による方法によれば、尖晶石型の微細な焼結され
ていないフェライト粉末が得られる。試料は、良好かつ
規則的に加えられた結晶晶癖および狭い粒度分布を備え
た等方性８面体微結晶から成る。粉末粒子の８面体直径
は、加えられた反応温度によって０．５ないし２．０μ
ｍの値に設定でき、相応してＢＩＣＴによる表面積比は
、５ないし０．５ ｔｒ？／ｆである。本方法は、尖晶
石型構造を有する立方フェライトを得るための公知の混
合沈殿法に対して、一連の処理技術的な簡単化の点で優
れている。混合沈殿生成物のひまのかかるろ過は省略さ
れ、かつ成分がフィルタを通過することはないので、所
定のｐｅ ／ Ｍｅ比は不変である。さらに混合２１− 沈殿生成物のひまのかかる洗浄が省略されている。
ていないフェライト粉末が得られる。試料は、良好かつ
規則的に加えられた結晶晶癖および狭い粒度分布を備え
た等方性８面体微結晶から成る。粉末粒子の８面体直径
は、加えられた反応温度によって０．５ないし２．０μ
ｍの値に設定でき、相応してＢＩＣＴによる表面積比は
、５ないし０．５ ｔｒ？／ｆである。本方法は、尖晶
石型構造を有する立方フェライトを得るための公知の混
合沈殿法に対して、一連の処理技術的な簡単化の点で優
れている。混合沈殿生成物のひまのかかるろ過は省略さ
れ、かつ成分がフィルタを通過することはないので、所
定のｐｅ ／ Ｍｅ比は不変である。さらに混合２１− 沈殿生成物のひまのかかる洗浄が省略されている。
熱処理の際アルカリ塩化物が存在することにより立方フ
ェライト８面体の焼結が防止されるので、得られた粉末
を引続き処理するためにまず粉砕する必要はなく、それ
により結果欠陥および広い粒度分布が生じることもない
。セラミック法または混合沈殿法による製品とは相違し
て、本発明による方法によって得られた尖晶石型粉末は
、明確に印加された結晶晶癖を有する規則的な８面体状
の微結晶から成る。その際等方性粒子の大きさは、適用
された反応温度によって広い範囲内で調節でき、その際
粒子の大きざは、注目に値する程均−になって沈殿する
。
ェライト８面体の焼結が防止されるので、得られた粉末
を引続き処理するためにまず粉砕する必要はなく、それ
により結果欠陥および広い粒度分布が生じることもない
。セラミック法または混合沈殿法による製品とは相違し
て、本発明による方法によって得られた尖晶石型粉末は
、明確に印加された結晶晶癖を有する規則的な８面体状
の微結晶から成る。その際等方性粒子の大きさは、適用
された反応温度によって広い範囲内で調節でき、その際
粒子の大きざは、注目に値する程均−になって沈殿する
。
前記特別な粒子特性の結果、遮へいのために低残留磁気
の塗料または可塑性フエライ）を作るため、有機溶媒中
の良好な分散能力が得られる。さらに本発明による方法
によって得られる粉末は、２軸のまたは準静的な圧縮の
際の良好な圧縮特性の点で優れてい゛る。これらプレス
品の焼結および２軸または準静的高熱プレスの後に、フ
ェライト２２− 磁気ヘッドを作るため均一な粒度分布を持った磁石セラ
ミックが得られ、その際従来のフェライトセラミックに
対して改善された機械的および磁気的特性が得られる。
の塗料または可塑性フエライ）を作るため、有機溶媒中
の良好な分散能力が得られる。さらに本発明による方法
によって得られる粉末は、２軸のまたは準静的な圧縮の
際の良好な圧縮特性の点で優れてい゛る。これらプレス
品の焼結および２軸または準静的高熱プレスの後に、フ
ェライト２２− 磁気ヘッドを作るため均一な粒度分布を持った磁石セラ
ミックが得られ、その際従来のフェライトセラミックに
対して改善された機械的および磁気的特性が得られる。
同様に有利に本発明による方法によれば、一般式
％式％）
式中Ｍｌはバリウム、ストロンチウム、カルシウムおよ
び／または鉛を表わし、かつＭｅ”は、２価のマンガン
、銅、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウムお
よび／または等モル量のリチウムと３価の鉄を表わす によって表わされる６方Ｍｅ”！Ｙ−フェライトは、次
のようにすればナトリウム−および／またはカリウム塩
化物の溶融体から作ることができる。すなわちそのため
Ｍｌ−塩化物または−カルボナー）、Ｍｅ”−塩化物ま
たは−カルボナート、および鉄（１）塩化物を、ナトリ
ウム−および／またはカリウムカルボナートと混合し、
かつ得られた混合物を８００ないし１０５０℃の温度に
加熱し、かつそれか〜らその際得られた板片状６方Ｍｅ
”２Ｙ−フェライトを、水による浸出によってナトリウ
ム−およθ／またはカリウム塩化物から成る生じた溶融
物から分離する。
び／または鉛を表わし、かつＭｅ”は、２価のマンガン
、銅、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウムお
よび／または等モル量のリチウムと３価の鉄を表わす によって表わされる６方Ｍｅ”！Ｙ−フェライトは、次
のようにすればナトリウム−および／またはカリウム塩
化物の溶融体から作ることができる。すなわちそのため
Ｍｌ−塩化物または−カルボナー）、Ｍｅ”−塩化物ま
たは−カルボナート、および鉄（１）塩化物を、ナトリ
ウム−および／またはカリウムカルボナートと混合し、
かつ得られた混合物を８００ないし１０５０℃の温度に
加熱し、かつそれか〜らその際得られた板片状６方Ｍｅ
”２Ｙ−フェライトを、水による浸出によってナトリウ
ム−およθ／またはカリウム塩化物から成る生じた溶融
物から分離する。
本発明による方法を実施する際、加熱すべき塩混合物に
次のようなモル量比が存在すると有利であるとわかった
。Ｆｅ （璽） ／ Ｍ’ ＝ ５ないし６、ＩＦ６
（曹） ／ Ｍｅ ’ ＝ ５ないし６、およびＮａと
Ｋの合計／塩化物−０，９ないＬ １．４゜所定の塩混
合物は、周知のように強力に混合され、通常のようにボ
ールミルにｉいて粉砕され、それにより個々の物質の均
一な分散が行われるようにする。それからこの混合物は
、続いて８００ないし１０５０℃の温度に加熱され、か
つ０．５ないし３時間この温度に維持される。冷却後に
Ｍｅ’ｌＹとアルカリ塩化物の混合物が沈殿し、この混
合物の塩成分は、水で溶かし出される。
次のようなモル量比が存在すると有利であるとわかった
。Ｆｅ （璽） ／ Ｍ’ ＝ ５ないし６、ＩＦ６
（曹） ／ Ｍｅ ’ ＝ ５ないし６、およびＮａと
Ｋの合計／塩化物−０，９ないＬ １．４゜所定の塩混
合物は、周知のように強力に混合され、通常のようにボ
ールミルにｉいて粉砕され、それにより個々の物質の均
一な分散が行われるようにする。それからこの混合物は
、続いて８００ないし１０５０℃の温度に加熱され、か
つ０．５ないし３時間この温度に維持される。冷却後に
Ｍｅ’ｌＹとアルカリ塩化物の混合物が沈殿し、この混
合物の塩成分は、水で溶かし出される。
本発明による方法によれば、Ｍｅ’ｌＹ −７エライト
は直接微細な郷結されていない粉末として得られ、これ
ら粉末は、これ以上加工するためにもはや粉砕する必要
はない。これら粉末は、はぼｌないし３μｍの直径を有
する６角形板片から成る。
は直接微細な郷結されていない粉末として得られ、これ
ら粉末は、これ以上加工するためにもはや粉砕する必要
はない。これら粉末は、はぼｌないし３μｍの直径を有
する６角形板片から成る。
はぼ９００℃で得られた板片は、はぼ３０の直径／厚ざ
比を有する極度に薄いものである。温度の上昇と共に、
はっきりした板片厚ざ増大が生じるので、１０５０℃の
製造温度の際、はぼ１ｏの直径／厚ざ比を持った板片が
沈殿する。Ｂ訂に本る表面積比の値は１ないし７−／ｆ
である６ ＢＩＬ１２ｎｌＦ６１１１０１Ｈの組成を有
するＺｎ１Ｙ −７エライトは、９５０℃でＸ線図で単
相で２ ｋＡ ／ ｍ以下のＨ値を持って沈殿し、飽和
、磁束は３４ ｎＴｖｌ ／ ｆである。磁気測定は、
１６０ ｋＡ ／ ｍの磁界中で行われる。
比を有する極度に薄いものである。温度の上昇と共に、
はっきりした板片厚ざ増大が生じるので、１０５０℃の
製造温度の際、はぼ１ｏの直径／厚ざ比を持った板片が
沈殿する。Ｂ訂に本る表面積比の値は１ないし７−／ｆ
である６ ＢＩＬ１２ｎｌＦ６１１１０１Ｈの組成を有
するＺｎ１Ｙ −７エライトは、９５０℃でＸ線図で単
相で２ ｋＡ ／ ｍ以下のＨ値を持って沈殿し、飽和
、磁束は３４ ｎＴｖｌ ／ ｆである。磁気測定は、
１６０ ｋＡ ／ ｍの磁界中で行われる。
本発明による方法によって得られた自由に流動する焼結
されていない板片状のフェライト粉末は、特に良好な分
散能力を有するので、磁気塗料および可塑性フェライト
の製造に特に適している。高周波用途用の低残留磁気セ
ラミックを析出するため磁気粉末を２軸または単軸で乾
式または湿式プレスする際、特に磁界が存在するところ
で、Ｍｅ’ｌＹ−粒子の極端な板片状の晶癖のためプレ
ス方向に一部一 対して垂直に板片の所望の大きな配向が生じる。
されていない板片状のフェライト粉末は、特に良好な分
散能力を有するので、磁気塗料および可塑性フェライト
の製造に特に適している。高周波用途用の低残留磁気セ
ラミックを析出するため磁気粉末を２軸または単軸で乾
式または湿式プレスする際、特に磁界が存在するところ
で、Ｍｅ’ｌＹ−粒子の極端な板片状の晶癖のためプレ
ス方向に一部一 対して垂直に板片の所望の大きな配向が生じる。
本発明による方法の利点は次の点にある。すなわち原料
塩の溶解および分散、混合沈殿、ろ過および乾燥の技術
的処理ステップが全く省略される。
塩の溶解および分散、混合沈殿、ろ過および乾燥の技術
的処理ステップが全く省略される。
従って本発明による方法は、公知技術による別のものよ
りも簡単かつ経済的に実施できる。
りも簡単かつ経済的に実施できる。
同じく有利にも本発明に、よる方法によれば、一般°式
％式％（）
式中Ｍ２は、バリウムまたはストロンチウムを表わし、
Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバルＦを表
わし、かつＸは、０ないし２．０の値を表わす、 によって表わされる微細な６方フエライトは、次のよう
にすれば課題に応じて必要な特性を有するように作るこ
とができる。すなわちノくリウムーまたはストロンチウ
ム塩、鉄（、璽）塩化物、および場合によっては亜鉛、
ニッケλおよび／またはコバルトの塩およびチタン化合
物を、ナトリウム−および／またはカリウムカルボスー
トと混合し、−が− かつ得られた混合物を７００ないし１１００”Ｃの温度
に加熱し、かつそれからその際得られた前記組成の微細
な板片状６方フエライトを、水による浸出によって分離
する。
Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバルＦを表
わし、かつＸは、０ないし２．０の値を表わす、 によって表わされる微細な６方フエライトは、次のよう
にすれば課題に応じて必要な特性を有するように作るこ
とができる。すなわちノくリウムーまたはストロンチウ
ム塩、鉄（、璽）塩化物、および場合によっては亜鉛、
ニッケλおよび／またはコバルトの塩およびチタン化合
物を、ナトリウム−および／またはカリウムカルボスー
トと混合し、−が− かつ得られた混合物を７００ないし１１００”Ｃの温度
に加熱し、かつそれからその際得られた前記組成の微細
な板片状６方フエライトを、水による浸出によって分離
する。
本発明による方法を実施するため、周知のように粉末形
の個々の成分を混合し、目的に合うようにボールミル内
で粉砕し、それにより個々の物質を均一に分散するよう
にする。反応混合物に対する個々の成分においてバリウ
ム−またはストロンチウム塩に対して鉄（１）塩化物の
他に、なるべく相応した塩化物またはカルボナートが選
ばれる。
の個々の成分を混合し、目的に合うようにボールミル内
で粉砕し、それにより個々の物質を均一に分散するよう
にする。反応混合物に対する個々の成分においてバリウ
ム−またはストロンチウム塩に対して鉄（１）塩化物の
他に、なるべく相応した塩化物またはカルボナートが選
ばれる。
上記式による置換フェライトを作る場合、すなわちＸの
値が０より大きい場合、亜鉛、ニッケルおよ−び／また
はフバルｂを塩化物またはカルボナートの形で使用する
ことは有利であるとわかった。
値が０より大きい場合、亜鉛、ニッケルおよ−び／また
はフバルｂを塩化物またはカルボナートの形で使用する
ことは有利であるとわかった。
チタン化合物としては、いわゆる白色顔料と称する非常
に微細な２酸化チタンカミ適している。反応混合物にお
けるモル量比は、鉄とバリウムまたはストロンチウムの
原子量比が９ないし１２であるように選択されている。
に微細な２酸化チタンカミ適している。反応混合物にお
けるモル量比は、鉄とバリウムまたはストロンチウムの
原子量比が９ないし１２であるように選択されている。
さらにナトリウムおよびカリウムのモルの合計と塩素イ
オンのモルの合計の比が０．８ないし１．４であると有
利であるとわかった０ 強力に混合しかつ粉砕した混合物は、続いて７００ない
し１１００℃に加熱され、かっこの温度で０．５ないし
３時間゛熱処理される。冷却後にフェライトとアルカリ
塩化物から成る混合物が沈殿し、続いて゛塩成分は水で
溶かし出される。
オンのモルの合計の比が０．８ないし１．４であると有
利であるとわかった０ 強力に混合しかつ粉砕した混合物は、続いて７００ない
し１１００℃に加熱され、かっこの温度で０．５ないし
３時間゛熱処理される。冷却後にフェライトとアルカリ
塩化物から成る混合物が沈殿し、続いて゛塩成分は水で
溶かし出される。
本発明による方法は、一般にα−Ｐ ｅ ２０３から出
発する公知の方法とは、とりわけ非酸化物の原料成分の
反応の際初めてその場所で非常に微細な反応鉄酸化が生
じるという点において相違している。
発する公知の方法とは、とりわけ非酸化物の原料成分の
反応の際初めてその場所で非常に微細な反応鉄酸化が生
じるという点において相違している。
同時に副産物として細かく分散してす） ＩＪウム塩化
物および／またはカリウム塩化物が生じる。アルカリ塩
化物は、低温で溶融し、Ｎａ１ｌおよびＫＯＩの共融組
成の場合にはすでにほぼ６５０”Ｃで溶融し、かつ反応
成分を迅速に運搬するための接触液相を形成する。他、
方において生じた塩成分は、生じたフェライト微結晶の
焼結を防止する。
物および／またはカリウム塩化物が生じる。アルカリ塩
化物は、低温で溶融し、Ｎａ１ｌおよびＫＯＩの共融組
成の場合にはすでにほぼ６５０”Ｃで溶融し、かつ反応
成分を迅速に運搬するための接触液相を形成する。他、
方において生じた塩成分は、生じたフェライト微結晶の
焼結を防止する。
本発明による方法によれば、これらのフェライトは、直
接焼結されていない微細な粉末として得られる。これら
フェライトは、反応および置換条件に応じて０．１ない
し０．７μｍの平均直径を持った６角形板片から成る。
接焼結されていない微細な粉末として得られる。これら
フェライトは、反応および置換条件に応じて０．１ない
し０．７μｍの平均直径を持った６角形板片から成る。
得られた粉末は、電子線透過写真撮影において狭い粒度
分布を示す。ＢＩＴ（ＳＮ２）による表面積比の値は１
ないし１２ ｍ’ ／ ｔである。ドーピングしないバ
リウムフェライトについて、Ｈｃ−３６０ｋＡ ／ ｍ
およびＭｒ／ρ−ｎＴｗ？／ｌの磁気粉末の値が得られ
、純粋なストロンチウム７エライトについてはそれどこ
ろか４２５ｋＡ／言のＨ８値が得られる。従っモ本発明
による方法によって作られた粉末は、従来セラミック法
で得られた磁気特性のパラメータを上回っている。
分布を示す。ＢＩＴ（ＳＮ２）による表面積比の値は１
ないし１２ ｍ’ ／ ｔである。ドーピングしないバ
リウムフェライトについて、Ｈｃ−３６０ｋＡ ／ ｍ
およびＭｒ／ρ−ｎＴｗ？／ｌの磁気粉末の値が得られ
、純粋なストロンチウム７エライトについてはそれどこ
ろか４２５ｋＡ／言のＨ８値が得られる。従っモ本発明
による方法によって作られた粉末は、従来セラミック法
で得られた磁気特性のパラメータを上回っている。
ざらに得られた自由に流動するフェライト粉末は、特に
良好な分散能力を有するので、特に磁気記録担体の製造
に遺している。テープの長手方向に磁気的に配向された
磁気テープを作る際、ドーピングしないフェライト粉゛
末は、３以上の非常に大きな指向係数を示す。このこと
は、従来セラミック法で得られたフェライト粉末が磁気
テープに。
良好な分散能力を有するので、特に磁気記録担体の製造
に遺している。テープの長手方向に磁気的に配向された
磁気テープを作る際、ドーピングしないフェライト粉゛
末は、３以上の非常に大きな指向係数を示す。このこと
は、従来セラミック法で得られたフェライト粉末が磁気
テープに。
−９−
して２−以下の指向係数しか持たないので、注目に値す
る。指向係数が大きければ、残留磁気について所望の大
きな値が得られる。
る。指向係数が大きければ、残留磁気について所望の大
きな値が得られる。
高保磁カフエライト粉末を磁気記録担体に加工する際保
磁力磁界強度はそのままなので、非常に高保磁力の磁気
記録担体が製造モきる。この大きなＨ０値のため、１度
行われた磁気記録を再度変更することは困難である。さ
らにそれにより磁気記録は外部磁界に十分に不感能であ
りかつ安定である。前記の式に応じたフェライトの前記
のドーピングは、Ｘの増大と共に保磁力磁界強度の低下
を可能にし、従ってテープの保磁力磁界強度を書込みお
よび取出し装置の動作点に合わせることができる。
磁力磁界強度はそのままなので、非常に高保磁力の磁気
記録担体が製造モきる。この大きなＨ０値のため、１度
行われた磁気記録を再度変更することは困難である。さ
らにそれにより磁気記録は外部磁界に十分に不感能であ
りかつ安定である。前記の式に応じたフェライトの前記
のドーピングは、Ｘの増大と共に保磁力磁界強度の低下
を可能にし、従ってテープの保磁力磁界強度を書込みお
よび取出し装置の動作点に合わせることができる。
次の例により本発明の詳細な説明する。例に示゛された
磁気的な値は、１６０または８００ ｋＡ ／ ｍの磁
界中で測定された。
磁気的な値は、１６０または８００ ｋＡ ／ ｍの磁
界中で測定された。
例 １
８．７ｆのＢａ００３．５．７ｔのＺｎＯ１１，３８，
９ｆのｌＦｅ０１ｌ、２１．３ ｆのＰｉａ＠ ＯＯ＠
および２７．８ ｆのに、００゜−（資）− を、２０分分間上た遠心カポールミルにおいて強力に粉
砕する。続いて混合物を、１時間白金るつぼ内で９５０
℃に加熱する。冷却後得られた溶融ケーキは水で処理さ
れ、ろ過され、かつ塩を除去するように洗浄される。乾
燥後に次のような特性を有するＢａ２ｚｎ！Ｆｅ１！０
１ フェライト粉末が得られる。
９ｆのｌＦｅ０１ｌ、２１．３ ｆのＰｉａ＠ ＯＯ＠
および２７．８ ｆのに、００゜−（資）− を、２０分分間上た遠心カポールミルにおいて強力に粉
砕する。続いて混合物を、１時間白金るつぼ内で９５０
℃に加熱する。冷却後得られた溶融ケーキは水で処理さ
れ、ろ過され、かつ塩を除去するように洗浄される。乾
燥後に次のような特性を有するＢａ２ｚｎ！Ｆｅ１！０
１ フェライト粉末が得られる。
Ｈｏ＝１．５ｋＡ／ｌｌｌ５Ｍ８／ρＷＲ３３ｎＴ’
／ ｆ ｚ Ｍ ｒｌ ｐ −７ｎＴｄ ／ ｆ （測
定磁界は１６０ ｋＡ ／ ＊ ）。
／ ｆ ｚ Ｍ ｒｌ ｐ −７ｎＴｄ ／ ｆ （測
定磁界は１６０ ｋＡ ／ ＊ ）。
粉末の６方結晶板片は１ないし３μｍの直径を有する。
例 ２
例１による混合物を、１時間１０００℃で加熱し、かつ
冷却後例１に示したように処理する。次の特性を有する
Ｚｎ１Ｙ −７エライト粉末が得られる。
冷却後例１に示したように処理する。次の特性を有する
Ｚｎ１Ｙ −７エライト粉末が得られる。
Ｈ０＝ １．１ ｋＡ／ｍ ＳＭ、／ρ＝ ３３ｎＴｗ
？／ ｆ 、 Ｍｒ／ｐ＝４ｎＴｗ？／ｆ（測定磁界
は１６０ ｋＡ ／ ｍ ）。
？／ ｆ 、 Ｍｒ／ｐ＝４ｎＴｗ？／ｆ（測定磁界
は１６０ ｋＡ ／ ｍ ）。
例 ３
５６重量％の亜鉛含有量を含む１１．６７ ｔの水酸化
亜鉛カルボナート、弱電量−のマンガン含有量を含む１
７．４８ ｆの水酸化マンガン（Ｉｆ）カルボナート、
８４．３ ｆのＦｅａＩＢ、４１．３９のＮａ２Ｃ！０
３および５３．９９のに、ＩＣ０３を、四分開閉じた遠
心カポールミルにおいて強力に粉砕する。続いてこの混
合物を、１時間白金るつぼ内で１０５０℃に加熱する。
亜鉛カルボナート、弱電量−のマンガン含有量を含む１
７．４８ ｆの水酸化マンガン（Ｉｆ）カルボナート、
８４．３ ｆのＦｅａＩＢ、４１．３９のＮａ２Ｃ！０
３および５３．９９のに、ＩＣ０３を、四分開閉じた遠
心カポールミルにおいて強力に粉砕する。続いてこの混
合物を、１時間白金るつぼ内で１０５０℃に加熱する。
冷却後得られた溶融ケーキを、水で処理し、ろ過し、か
つ塩を含まないように洗浄する。１１０℃で乾燥した後
、マンガン亜鉛フェライト粉末が得られ、この粉末は、
ｘＩＩｓ図において単相であり、かつ０．５μｍの粒子
直径を有する８面体微結晶から成る。磁気的な値は次の
通りである。Ｈ０＝ １．５ｋＡ／ＩＩ１１Ｍｒ／ρ＝
５．８ ｎＴＩＩ” ／ ｆ ％ Ｍ８／ ｐ ＝
６２ｎＴｙ？’７’ ｆ ｏ磁気測定はＨ！ｎ＝１６０
ｋＡ／ＩＩＩの磁界中で行われた。
つ塩を含まないように洗浄する。１１０℃で乾燥した後
、マンガン亜鉛フェライト粉末が得られ、この粉末は、
ｘＩＩｓ図において単相であり、かつ０．５μｍの粒子
直径を有する８面体微結晶から成る。磁気的な値は次の
通りである。Ｈ０＝ １．５ｋＡ／ＩＩ１１Ｍｒ／ρ＝
５．８ ｎＴＩＩ” ／ ｆ ％ Ｍ８／ ｐ ＝
６２ｎＴｙ？’７’ ｆ ｏ磁気測定はＨ！ｎ＝１６０
ｋＡ／ＩＩＩの磁界中で行われた。
例 ４
９．９ｔのＢ ａＯＯ３，８１，１ｆのＦｅｅｌ Ｂ、
３９．７５ ｆのＮａ１ＯＯ１および５１．８ ｆのｘ
Ｑｏｏ３Ｅ、２０分分間上た遠心カポールミルにおいて
強力に粉砕する。続いて混合物を、１時間白金るつ番１
において９８０℃に加熱する。冷却後に得られた溶融ケ
ーキは、水で処理され、ろ過され、かつ塩を含まないよ
うに洗浄される。１１０℃で乾燥した後に、次の特性を
持ったバリウム粉末が得られる。Ｈ，＝ ３５７ ｋＡ
／ｌｔｒ、 Ｍｒ／／） ＝４１’ｎＴ１１／／ｆｓ
５Ｎ２−５．ｏ−／ｌ （測定磁界は８００ｋＡ／言）
。
３９．７５ ｆのＮａ１ＯＯ１および５１．８ ｆのｘ
Ｑｏｏ３Ｅ、２０分分間上た遠心カポールミルにおいて
強力に粉砕する。続いて混合物を、１時間白金るつ番１
において９８０℃に加熱する。冷却後に得られた溶融ケ
ーキは、水で処理され、ろ過され、かつ塩を含まないよ
うに洗浄される。１１０℃で乾燥した後に、次の特性を
持ったバリウム粉末が得られる。Ｈ，＝ ３５７ ｋＡ
／ｌｔｒ、 Ｍｒ／／） ＝４１’ｎＴ１１／／ｆｓ
５Ｎ２−５．ｏ−／ｌ （測定磁界は８００ｋＡ／言）
。
例 ５
７．４ｆの５ｒＯ０３，８１−１９のＦｅ０１ｇ 、３
９４５ ｔＮａｌＯＯｌおよび５１．８３ ｆのに、０
０．を、加分開閉じた遠心カポールミルにおいて強力に
粉砕する。続いて混合物を＞１時間白金るつぼにおいて
９６０°Ｃに加熱する。冷却後得られた溶融ケーキを、
水で処理し、ろ過し、かつ塩を含まないように洗浄する
。１１０℃で乾燥した後、次のような特性を持ったバリ
ウムフェライト粉末が得られる。Ｈ０＝ ４２３ｋＡ
／ ” ｓ Ｍｒ／ Ｐ ＝ ４１ ｎＴｍ’ ／ ｆ
、 Ｓ −３，７ｒｌ ／？（測定磁界は８００ ｋ
Ａ ／ １ｍ ）。
９４５ ｔＮａｌＯＯｌおよび５１．８３ ｆのに、０
０．を、加分開閉じた遠心カポールミルにおいて強力に
粉砕する。続いて混合物を＞１時間白金るつぼにおいて
９６０°Ｃに加熱する。冷却後得られた溶融ケーキを、
水で処理し、ろ過し、かつ塩を含まないように洗浄する
。１１０℃で乾燥した後、次のような特性を持ったバリ
ウムフェライト粉末が得られる。Ｈ０＝ ４２３ｋＡ
／ ” ｓ Ｍｒ／ Ｐ ＝ ４１ ｎＴｍ’ ／ ｆ
、 Ｓ −３，７ｒｌ ／？（測定磁界は８００ ｋ
Ａ ／ １ｍ ）。
例 ６
１１．８ ｆのＢａＯＯ８ｓ ５６−５重量％のｚｎを
含む４．６３９の一基性亜鉛カルボナー）、５９．６重
量％のＴ１を含む３．２１９ ｆ）Ｔｉｅ、、８４．４
ｆのＦｅ０１ｇ、４１．３ ｆのＮａ１ＯＯ１および
５３．９ ｔのに、００８を、加３３− 分間閉じた遠心カポールミル内で強力に粉砕する。
含む４．６３９の一基性亜鉛カルボナー）、５９．６重
量％のＴ１を含む３．２１９ ｆ）Ｔｉｅ、、８４．４
ｆのＦｅ０１ｇ、４１．３ ｆのＮａ１ＯＯ１および
５３．９ ｔのに、００８を、加３３− 分間閉じた遠心カポールミル内で強力に粉砕する。
続いて混合物を、１時間白金るつぼ内で８５０℃に加−
する。冷却後に得られた溶融ケーキを、水で処理し、ろ
過し、かつ塩を含まないように洗浄する。乾燥後次のよ
うな特性を有する亜鉛とチタンをドーピングしたバリウ
ムフェライト粉末が得られる。Ｈｏ；１２８ｋＡ／ｌｌ
１１ＨＲ＝１７２ｋＡ／精、Ｍ−／ ｐ −３０ｎＴｊ
／ ｔ ％’ Ｓ ＝ ９．５ ｍ’ ／ ｆ （測
定磁界８（１０ｋＡ ／ ｍ ）。− 例 ７ 塩混合物を・例６におけるように作り、かつ例６とは相
違して１時間゛９５０℃に加□熱する。洗浄および乾燥
後に、亜鉛とチタンをドーピングした次の特性を有する
バリウムフェライト粉末が得られる。
する。冷却後に得られた溶融ケーキを、水で処理し、ろ
過し、かつ塩を含まないように洗浄する。乾燥後次のよ
うな特性を有する亜鉛とチタンをドーピングしたバリウ
ムフェライト粉末が得られる。Ｈｏ；１２８ｋＡ／ｌｌ
１１ＨＲ＝１７２ｋＡ／精、Ｍ−／ ｐ −３０ｎＴｊ
／ ｔ ％’ Ｓ ＝ ９．５ ｍ’ ／ ｆ （測
定磁界８（１０ｋＡ ／ ｍ ）。− 例 ７ 塩混合物を・例６におけるように作り、かつ例６とは相
違して１時間゛９５０℃に加□熱する。洗浄および乾燥
後に、亜鉛とチタンをドーピングした次の特性を有する
バリウムフェライト粉末が得られる。
Ｈｏ＝ １３８ ｋＡ ／ Ｉｌｌ ｓ ＨＲ＝ １８
７ ｋＡ ／ ＩＩＩ ＳＭｒ／ Ｐ＝ ３１ ｎＴｄ
／ ｆ １Ｓ ” ５．７ ｎ？／ ’ｆ （測定磁界
は８００ｋＡ ／ １ｍ ）。
７ ｋＡ ／ ＩＩＩ ＳＭｒ／ Ｐ＝ ３１ ｎＴｄ
／ ｆ １Ｓ ” ５．７ ｎ？／ ’ｆ （測定磁界
は８００ｋＡ ／ １ｍ ）。
例 ８
１１．８ ｆのＢ ａＯＯＨ１４９，８重量％のＣｏを
含む４．１４ｆの塩基性コバルトカルボナート、５９．
６ ｉＲＩｌｔ％−別一 ％のＴ１を含む２．８１ ｆのＴｉｅ、、８６．Ｏｆの
Ｆｅ０１ｊｑ４２．１ ｔのＮａ１００ｇおよび５４．
９ ｔのＸ、ＯＯ，を加分開閉じた遠心カポールミルに
おいて強力に粉砕する。続いて混合物を、１時間白金る
つぼにおいて９００℃に加熱する。冷却後得られた溶融
ケーキを水で処理し、ろ過しかつ塩を含まないように洗
浄する。乾燥後コバルトとチタンをドーピングした次の
特性を有するバリウムフェライト粉末が得られる。Ｈｏ
＝ ７６．４ ｋＡ／ ｌｌｌ５Ｈａ ＝ １０３．７
ｋＡ／寓、Ｍｒ ／ Ｐ ＝３２ ｎＴｄ ／ ｆ
ｓ Ｓ ＝＝６− Ｏｄ ／ ’ （測定磁界８００
ｋＡ ／請）。
含む４．１４ｆの塩基性コバルトカルボナート、５９．
６ ｉＲＩｌｔ％−別一 ％のＴ１を含む２．８１ ｆのＴｉｅ、、８６．Ｏｆの
Ｆｅ０１ｊｑ４２．１ ｔのＮａ１００ｇおよび５４．
９ ｔのＸ、ＯＯ，を加分開閉じた遠心カポールミルに
おいて強力に粉砕する。続いて混合物を、１時間白金る
つぼにおいて９００℃に加熱する。冷却後得られた溶融
ケーキを水で処理し、ろ過しかつ塩を含まないように洗
浄する。乾燥後コバルトとチタンをドーピングした次の
特性を有するバリウムフェライト粉末が得られる。Ｈｏ
＝ ７６．４ ｋＡ／ ｌｌｌ５Ｈａ ＝ １０３．７
ｋＡ／寓、Ｍｒ ／ Ｐ ＝３２ ｎＴｄ ／ ｆ
ｓ Ｓ ＝＝６− Ｏｄ ／ ’ （測定磁界８００
ｋＡ ／請）。
例 ９
塩混合物を例８におけるように作り、かつ例８とは相違
して１時間１０００℃に加熱する。洗浄および乾燥後に
コバルトとチタンをドーピングした次の特性を有するバ
リウムフェライト粉末が得られる。Ｈｏ＝ ｓｏ ｋＡ
／＊、 Ｈ，＝ １２０ ｋｈ／ｗａｓ Ｍｒ／ρ＝
３２ ｎＴｖｌ／ ｆｌＳ ＝ ４．９ｔｄ／ ｆ （
測定磁界８００ ｋＡ ／ ｖａ ）。
して１時間１０００℃に加熱する。洗浄および乾燥後に
コバルトとチタンをドーピングした次の特性を有するバ
リウムフェライト粉末が得られる。Ｈｏ＝ ｓｏ ｋＡ
／＊、 Ｈ，＝ １２０ ｋｈ／ｗａｓ Ｍｒ／ρ＝
３２ ｎＴｖｌ／ ｆｌＳ ＝ ４．９ｔｄ／ ｆ （
測定磁界８００ ｋＡ ／ ｖａ ）。
例 １０
例４に従って作られたＨａ−３５７’ ｋＡ ／ ｍを
有するバリウムフェライト粉末−４００部を、等部のテ
トラヒト０７ランとジオキサンから成る混合物中におけ
る８０％の塩化ビニルと１０％のジメチルマレイナート
と１０％のジエチルマレイナートから成る共重体の四％
溶液−１００部、等部のテトラヒドロフランとジオキサ
ンから成る混合物中におけるア゛ジピン酸と１．４−ブ
タンジオールと４，４′−ジイソシアナートジフェニル
メタンから成る熱可塑性ポリエステルウレタンの１３％
溶液−１０３部、りん酸エステルをベースにした通常市
販の陰イオン活性界面活性剤−胴部、および前記の溶媒
混合物２３１部と混合し：かつ６時間振動ボールミルに
おいて２１ａｌの直径を有する鋼球を用いて分散する。
有するバリウムフェライト粉末−４００部を、等部のテ
トラヒト０７ランとジオキサンから成る混合物中におけ
る８０％の塩化ビニルと１０％のジメチルマレイナート
と１０％のジエチルマレイナートから成る共重体の四％
溶液−１００部、等部のテトラヒドロフランとジオキサ
ンから成る混合物中におけるア゛ジピン酸と１．４−ブ
タンジオールと４，４′−ジイソシアナートジフェニル
メタンから成る熱可塑性ポリエステルウレタンの１３％
溶液−１０３部、りん酸エステルをベースにした通常市
販の陰イオン活性界面活性剤−胴部、および前記の溶媒
混合物２３１部と混合し：かつ６時間振動ボールミルに
おいて２１ａｌの直径を有する鋼球を用いて分散する。
それから等部のテトラヒドロフランとジオキサンから成
る混合物中におけるアジピン酸と１．４−ブタンジオー
ルと４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタンから
成る熱可塑性ポリエステルウレタンの前記１３％溶液−
１９９部、前記溶媒混合物−３５部、ステアリン酸−０
，３部、通常市販のシリコン油−０，３部、およびヒド
ロキノン−０，６部を加え、かつさらに２時間分散する
。それから分散体をろ過し、かつ周知のように磁界を通
過して板片状粒子の配向を行い、かつ続いて乾燥しかつ
カレンダ仕上げした後に・５．７ ｐｍの層厚の磁気層
が残るような厚さ、に、６μｍの厚さのポリエチレンテ
レ７タラートフイルム上に塗られる。磁気γ−プに次の
値が得られた。Ｈｃ−３１９ｋＡ／ｆｉ ５ＨＲ＝ ３
３５ ｋＡ／雪、ＭＨ＝ １８３ ｍＴ％Ｍｓｓｗ ２
１３１１部％指向係数千３．２（測定磁界８００ ｋＡ
／ ｘｉ ）。
る混合物中におけるアジピン酸と１．４−ブタンジオー
ルと４，４′−ジイソシアナートジフェニルメタンから
成る熱可塑性ポリエステルウレタンの前記１３％溶液−
１９９部、前記溶媒混合物−３５部、ステアリン酸−０
，３部、通常市販のシリコン油−０，３部、およびヒド
ロキノン−０，６部を加え、かつさらに２時間分散する
。それから分散体をろ過し、かつ周知のように磁界を通
過して板片状粒子の配向を行い、かつ続いて乾燥しかつ
カレンダ仕上げした後に・５．７ ｐｍの層厚の磁気層
が残るような厚さ、に、６μｍの厚さのポリエチレンテ
レ７タラートフイルム上に塗られる。磁気γ−プに次の
値が得られた。Ｈｃ−３１９ｋＡ／ｆｉ ５ＨＲ＝ ３
３５ ｋＡ／雪、ＭＨ＝ １８３ ｍＴ％Ｍｓｓｗ ２
１３１１部％指向係数千３．２（測定磁界８００ ｋＡ
／ ｘｉ ）。
例 ｌＩ
Ｈ■９０ ｋｋ ／ １１を有しかつ例９で示したコノ
（ルトとチタンをドーピングしたバリウムフェライト粉
末を、例１０と同様に磁気テープに加工する０磁気テー
プに次の値が得られた。Ｈａ ＝１０？ ｋＡ ／謂、
ＨＲ” １１５ ｋＡ ／ ＩＩ ｓ Ｍｒ＝ １４５
ｍＴ ＳＭ、 −２０１ｍＴ、指向係数＝ ２．５
、層厚＝ ５，８ ｐｒｎ （測定磁界８００ ｋＡ
／ ＩＩＩ ）。
（ルトとチタンをドーピングしたバリウムフェライト粉
末を、例１０と同様に磁気テープに加工する０磁気テー
プに次の値が得られた。Ｈａ ＝１０？ ｋＡ ／謂、
ＨＲ” １１５ ｋＡ ／ ＩＩ ｓ Ｍｒ＝ １４５
ｍＴ ＳＭ、 −２０１ｍＴ、指向係数＝ ２．５
、層厚＝ ５，８ ｐｒｎ （測定磁界８００ ｋＡ
／ ＩＩＩ ）。
特許出願人 バス７ アクチェンゲゼルシャ７）代理人
弁理士 １） 代 恣 治３７−
弁理士 １） 代 恣 治３７−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （］）一般式 ％式％（１） ｅはそれぞれ０ないしｌであり、かつこれら合計Ｍ’＊
Ｍｅ”＊？ｅｔ＊（ｈｔ
（ＩＦ ）式中Ｍ１は、バリウム、ストロンチウム、カ
ルシウムおよび／または鉛を表わし、かつＭｅ’は、２
価のマンガン、銅、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マ
グネシウムおよび／または等モル量のリチウムと３価の
鉄を表わすか、または Ｍ” （Ｍｅ’Ｔ’１）ｘｌ’ｅ Ｈ−２Ｘ０１゜
゛（■）式中Ｍ２は、バリ６ムまたはストロンチウムを
表わし、Ｍ−は、亜鉛、ニッケルおよび／またはコバル
トを表わし、かつＸは、Ｏないし２．０の値を表わす、 によって表わされる微細なフェライトの製造方法におい
て、 式（Ｉ）、（Ｉｔ）または（１）に相当するそれぞれの
組成のため必要なＭ ｅ、ＭｅζＭｅ” 、Ｍ’および
一／またはＭ２−塩、および場□合によってはチタン化
合物を、鉄（−）塩化物およびナトリウム−および／ま
たはカリウム−カルボナートと混合し、ユ得ら゛れた混
合物を７００ないし１２００℃の温度に加熱し、かつそ
の際得られた所定の組成の微細なフェライトを、木によ
る浸出によって分離することを特徴とする、微細なフェ
ライト粉末の製造方法。 （２）一般式 ％式％） ｅはそれぞれ０ないしｌであり、かつこれら合計が１に
等しい、 によって表わされる尖晶石型構造を有する等方性フェラ
イト粉末の製造方法において、１つまたは複数のＭｅ−
塩、鉄（璽）塩化物およびナトリウムおよび／またはカ
リウムカルボナートを互いに混合し、かつ得られた混合
物を８ｏ。 ないし１２００℃の温度に加熱し、かつその際得られた
等方性フェライトを、水による浸出によって分離する、
特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）・一般式 ％式％） 式中Ｍ１はバリウム、 ラムおよび／または鉛を表わし、かっＭｅ”は、２価の
マンガン、銅、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネ
シウムおよび／または等モル量のリチウムと３価の鉄を
表わす によって表わされる６方Ｍｅ’ｓ Ｙ −７エライトの
製造方法において、 Ｍｌ−塩化物または−カル°−ボナート、Ｍｅｌ−塩化
物または−カルボナート、および鉄（■）塩化物を、ナ
トリウム−および／またはカリウムカルボナートと混合
し、かつ得ちれた混合物をＳＯＯないし１０５０℃の温
度に加熱し、かつそれからその際得られた板片状６方Ｍ
ｅ”ｌＹ−フェライトを、てナトリウム−および／また はカリウム塩化物がら成る生じた溶融物から分離する、
特許請求の範囲第１項記載の方法。 （４）一般式 ％式％（） 式中Ｍｌは、バリウムまたはストロンチウムを表わし、
Ｍｅ”は、亜鉛、ニッケルおよび／またはフン（ルトを
表わし、かつＸは、０ないし２．０の値を表わす、 によって表わされる微細な６方７エライトの製造方法に
おいて、 バリウム−またはストロンチウム塩、鉄（鳳）塩化物、
および場合によっては亜鉛、ニッケルおよび／またはコ
バルトの塩およびチタン化合物を、ナトリウム−および
／またはカリウムカルボナートと混合し、かつ得られた
混合物を７００ないし１１００℃の温度に加１熱し、か
つそれからその際得られた前記組成の微細な板炸状６方
フェライトを、水による浸出によって分離する、特許請
求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3132681.1 | 1981-08-19 | ||
| DE3132678.1 | 1981-08-19 | ||
| DE3132683.8 | 1981-08-19 | ||
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Publications (2)
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Family
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