DE3132678A1 - Verfahren zur herstellung feinteiliger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger - Google Patents

Verfahren zur herstellung feinteiliger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger

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DE3132678A1 DE19813132678 DE3132678A DE3132678A1 DE 3132678 A1 DE3132678 A1 DE 3132678A1 DE 19813132678 DE19813132678 DE 19813132678 DE 3132678 A DE3132678 A DE 3132678A DE 3132678 A1 DE3132678 A1 DE 3132678A1
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Description

  • Verfahren zur Herstellung feinteiliger hexagonaler
  • Ferrite sowie ihre Verwendung zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger hexagonaler Ferrite der allgemeinen Formel M(MeTi)x Fe 12-2x019' in in der M Barium oder Strontium, Me Zink, Nickel und/oder Kobalt und x Werte von 0 bis 2,0 bedeuten sowie ihre Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträfrern .
  • Die Ferr-tpulver für die Herstellung von Hartferritmagneten sowie von weitgehend fälschungssicheren magnetischen Aufzeichnungen werden üblicherweise nach dem keramischen Verfahren hergestellt. Dazu werden Bariumcarbonat bzw. Strontiumcarbonat und Eisenoxid in dem Verhältnis, das der chemischen Formel des späteren Ferrits entspricht, gemischt und diese Mischung einer Wärmebehandlung, dem sogenannten Vorsintern, bei Temperaturen zwischen 1100 0C und 13000C unterworfen. Beim Vorsintern bildet sich der magnetische Hexaferrit. Die entstandenen versinterten Konglomerate aus Kristalliten werden anschließend meist unter Zusatz von Wasser zu einem Pulver, dessen Teilchengröße rund 1/um beträgt, gemahlen. Durch das Mahlen entstehen Kristallbaufehler in den Teilchen, die eine Erniedrigung der Koerzitisitzt zur Folge haben. So hergestellte Ferritpulver weisen im allgemeinen eine recht gute spezifische remanente Magnetisierung auf, die Magnetisierungskoerzitivfeldstärke jHc liegt aber mit etwa 200 KA/m vor dem Mahlen und< 150 KA/m nach dem Mahlen recht niedrig. Diese durch das Mahlen hervorgerufenen Kristallbaudefekte lassen sich durch ein Tempern nach dem Mahlen oder durch einen Sinterprozeß nur zum Teil ausheilen. Deshalb zeigen die aus gemahlenen hartmagnetischem Bariumferritpulver hergestellten Magnete, wie sie in der Technik heute benutzt werden, je Werte von nur 280 bis 320 kA/m. Außerdem weisen die gemahlenen Ferritpulver ein breites Teilchengrößenspektrum auf.
  • Ein anderes Verfahren wird z.B. in der DE-OS 28 32 892 beschrieben. Hier wird eine Ba-Fe(III)-Nitratlösung in einem Sprühturm gegen ein Heizgas mit einer Temperatur von 12000C versprüht. An dem Verfahren ist nachteilig, daß das so hergestellte Ba-Ferritpulver mit i -Fe205 verunreinigt ist, wodurch Sättigungs- und remanente Magnetisierung gegenüber einphasigem Ferrit erniedrigt sind. Zum anderen sind die anfallenden Kristallite teilweise miteinander versintert, so daß das Pulver vor einer weiteren Verwendung aufgemahlen werden muß.
  • Neben den obengenannten Verfahren sind zur Herstellung von Barium- und Strontiumferriter auch Mischrällungsverfahren herangezogen worden. So beschreiben K. Haneda et al in J. Amer. Ceram. Soc. 57 (8) (1974) 354t7 die Darstellung von hochkoerzitivem Bariumferrit durch Tempern einer abfiltrierten, ausgewaschenen und getrockneten BaC03 -Fe(OH)5-MischfEllung bei 9250C. Die Mischfällung wurde durch Zusammengeben einer Ba-Fe(III)-Chloridlösung und einer NaOH-Na2C03-Lösung mit fast 4-fachem Alkaliüberschuß hergestellt. Ein weiteres Mischfällungsverfahren aus Ba-Fe(III)-Chloridlösung und überschüssiger Na2C03-Lösung wira in der DE-OS 19 48 114 (US-PS 3 582 266) offenbart.
  • Das zusammen ausgefällte Ba und Fe(III)-Carbonat wird filtriert, ausgewaschen, sprühgetrocknet und bei 11000C getempert. Der Überschuß an Na2COD dient dazu, um nach der Filtration eine wirksame Entfernung von Salzanteilen zu ermöglichen. Die erforderlichen hohen Temperaturen bei der Temperung ergeben jedoch grobteilige Ferritpulver mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 1,0 /um und Hc -Werten, die auch mit dem keramischen Verfahren erreicht werden können.
  • Ein weiteres Mischfällungsverfahren ist aus der GB-PS 1 254 390 (US 3 634 254) bekannt. Dabei werden die Kationen einer ammoniakalischen Ba-Fe(III)-Nitratlösung mit einem Ammoniumsalz einer Fettsäure ausgefällt. Auch hier ist eine Temperung mit den dadurch bedingten nachteiligen Folgen auf das Teilchengrößenspektrum erforderlich.
  • Diese genannten Verfahren haben den Nachteil, daß das in der flüssigen Phase erhaltene Mischfällungsprodukt zu feinteilig und daher nur sehr schwierig von der flüssigen Phase abzutrennen ist. Da hierbei außerdem das gefällte feinteilige Ba-Salz teilweise durchs Filter läuft, ist es schwierig, Fällungsprodukte mit einer Zusammensetzung zu erzielen, die den festgelegten Molverhältnissen der jeweiligen Komponenten entsprechen. Wegen dieser Mängel wurden diese Verfahren bisher gewerblich nicht realisiert.
  • Weiterhin ist es nachteilig, daß die erhaltenen Ferrite aufgrund der Versinterung beim Tempern schlecht dispergierbar sind und für eine weitere Verwendung aufgemahlen werden müssen.
  • Um den Nachteil der schlechten Filtrierbarkeit zu beheben, wird in der DE-AS 27 38 830 (US-PS 4 120 807) vorgeschlagen, bei der Mischfällung ein grobteiliges Fe304 und BaC03 mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 0,7 /um zu erzeugen. Der nach dem Tempern bei 400 bis 900 C entstehende Ba-Ferrit ist allerdings mit einem Kristallitdurchmesser von 0,5 bis 0,9 /um relativ grobteilig und fällt z.T. in versinterter Form an.
  • Mischfällungen führen im allgemeinen zu einem innigen Kontakt der Reaktionskomponenten und bewirken so eine Reaktionsbeschleunigung. Andererseits sind auch Fluxverfahren bekannt, bei denen Flußmittel zur Förderung der Reaktion zwischen den einzelnen Metalloxiden eingesetzt werden, 'wie z.B. B203, Alkaliborate, PbO, Alkaliferrite, Bi203> Molybdat, Alkalihalogenide und -sulfate.
  • So wird nach der US-PS 3 j93 443 Bariumferrit durch Erhitzen eines BaCO-FeOOH-NaCl-KCL-Gemenges dargestellt.
  • Dabei wird es als wichtig angesehen, von FeOOH als Eisenkomponente auszugehen, um die Ferritbildungsreaktion in Gegenwart von "in situs erzeugtem H20 durchzuführen.
  • Außerdem wird eine vollständige Ferritbildung nur bei hohen Temperaturen, weit oberhalb des Schmelzpunktes der zugegebenen Alkalichloride (d.h. bei 100000) beobachtet.
  • Tiefere Temperaturen führen zu geringen Ba-Ferritausbeuten. Das Verfahren bringt gegenüber der keramischen Methode keine Verbesserung in der Koerzitivkraft. Außerdem fallen die Teilchen mit einem Kristallitdurchmesser von ca.
  • 1 bis 1,5 /um in relativ grobteiliger Form an. Nach dem Verfahren der DE-OS 24 01 029 (US-PS 3 810 973) wird eine Suspension von Eisen(III)-oxid-Hydrat in einer Alkalichloridlösung mit Ba003-Pulver versetzt und dann sprühgetrocknet und bei 1000 bis 105000 getempert. Das Verfahren führt zu einem relativ grobteiligen hexagonalen Ferrit mit einem Kristalldurchmesser von ca 1 bis 1,5 /um.
  • In der DE-OS 21 43 793 wird ein Verfahren zur Herstellung von Bariumferrit beschrieben, bei dem ein Ba003-Fe203--Na2S04-K2S04-Gemenge auf 9500C erhitzt wird. Auch dieses Verfahren ergibt grobteilige Ferritpräparate.
  • Für eine Reihe von Anwendungen auf dem Gebiet der fälschungssicheren Codierung, z.B. bei Identittsausweisen, Kreditkarten sowie magnetische Speicherung von sonstigen Kennungen, ist es wünschenswert, magnetische Aufzeichnungsträger zur Verftigung zu haben, welche eine gegenüber den derzeitigen Standardspeichermedien höhere Koerzitivfeldstärke aufweisen. Entsprechende Materialien wären gegenüber magnetischen Fremdfeldern unempfindlicher und somit nur unter erschwerten Bedingungen zu fälschen.
  • Es bestand daher die Aufgabe, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials bereitzustellen, das den Anforderungen genügt, welche an ein magnetisches Material für die Verwendung in den angegebenen magnetischen Aufzeichnungsträgern gestellt werden. Ein solches Material sollte sich vor allem durch eine hohe Feinteiligkeit bei enger Teilchengrößenverteilung, eine enge Schaltfeldverteilung, eine gute Dispergierbarkeit für die Einarbeitung in organische Bindemittel und durch eine hohe und in einfacher Weise definiert einstellbare Koerzitivfeldstärke auszeichnen.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe lassen sich in vorteilhafter Weise feinteilige hexagonale Ferrite der allgemeinen Formel M(MeTi) Fel2-2x019J in der M Barium oder Strontium, Me Zink, Nickel und/oder Kobalt und x Werte von 0 bis 2,0 bedeuten, heranziehen.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich diese genannten Ferrite auf einfachem Wege mit den aufgabengemäß geforderten Eigenschaften herstellen lassen, wenn ein Barium- oder Strontiumsalz, Eisen(III)chlorid sowie gegebenenfalls ein Salz des Zinks, Nickels und/oder Kobalts und eine Titanverbindung zusammen mit Natrium-und/oder Kaliumcarbonat vermischt werden, das erhaltene Gemenge auf eine Temperatur zwischen 700 und 1100 0C erhitzt und dann der sich dabei bildende feinteilige plättchenförmige hexagonale Ferrit der genannten Zusammensetzung durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.
  • Zur Durchführung des.erfindungsgemäßen Verfahrens werden die einzelnen Komponenten in Pulverform in bekannter Weise vermischt, zweckmäßigerweise in einer Kugelmühle vermahlen, um eine homogene Verteilung der einzelnen Substanzen untereinander zu erreichen. Bei den einzelnen Komponenten für das Reaktionsgemenge wird neben dem Eisen(III)chlorid für das Barium- oder Strontiumsalz vorzugsweise das entsprechende Chlorid oder Carbonat ausgewählt. Im Falle der Darstellung der substituierten Ferrite gemäß obengenannter Formel, d.h. für Werte von x größer Null, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, Zink, Nickel und/oder Kobalt in Form ihrer Chloride oder Carbonate einzusetzen. Als Titanverbindung eignet sich sehr feinteiliges Titandioxid, das als sogenanntes Weise pigment bezeichnet wird. Die Molmassenverhältnisse im Reaktionsgemenge sind so gewählt, daß das Atommassenverhältnis von Eisen zu Barium oder Strontium 9 bis 12 beträgt. Außerdem hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn das Verhältnis der Summen der Mole Natrium und Kalium zu der Summe der Mole Chloridionen o,8 bis 1,4 beträgt.
  • Das intensiv gemischte und vermahlene Gemenge wird anschließend auf 700 bis 1100C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 0,5 bis 3 Stunden getempert. Nach dem Abkühlen fällt ein Gemenge aus Ferrit und Alkalichlorid an, dessen Salzanteil anschließend mit Wasser herausgelöst wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von den bekannten Verfahren, bei denen im allgemeinen von oC-Fe203 ausgegangen wird, vor allem dadurch, daß erst bei der Reaktion der nichtoxidischen Ausgangskomponenten in situ ein äußerst feinteiliges und reaktives Eisenoxid entsteht. Gleichzeitig bildet sich als Nebenprodukt in feiner Verteilung Natriumchlorid und/oder Kaliumchlorid.
  • Das Alkalichlorid schmilzt bei niedrigen Temperaturen, im Falle der eutektischen Zusammensetzung von NaCl und KCl schon bei etwa 6500C und bildet eine katalytische flüssige Phase für den schnellen Transport der Reaktionskomponenten.
  • Zum anderen verhindert der anfallende Salzanteii ein Versintern der entstehenden Ferritkristallite.
  • Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich diese Ferrite unmittelbar als feinkörnige, unversinterte Pulver gewinnen. Sie bestehen aus sechseckigen Plättchen, die je nach Reaktion - und Substitutionsbedingungen einen mittleren Durchmesser von 0,1 bis 0,7/um besitzen. Die erhaltenen Pulver zeigen in der durchstrahlungs- und rasterelektronischen Aufnahme ein enges TeilchengröRenverteilungsspektrum. Die Werte für die spezifische Oberfläche nach BET (SN2) liegen bei 1 bis 12 m2/g. Für undotierten Bariumferrit werden Magnetpulverwerte von H = 360 kA/m und Mr/g 141 nTm3/g erreicht, für reinen Strontiumferrit ergeben sich sogar Hc-Werte von 425 kA/m. Damit sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pulver den auf herkömmlich keramischem Wege erhaltenen Präparaten in den magnetischen Eigenschaften überlegen.
  • Außerdem weisen die erhaltenen freifließenden Ferritpulver eine besonders gute Dispergierbarkeit auf, so daß sie besonders zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern geeignet sind. Bei der Herstellung von Magnetbändern mit magnetischer Ausrichtung in Längsrichtung des Bandes zeigen die undotierten Ferritpulver einen sehr hohen Richtfaktor von über 3. Dies ist bemerkenswert, da die auf herkömmlich keramischem Wege erhaltenen Ferritpulver im Magnetband nur Richtfaktoren von unter 2 aufweisen. Der hohe Richtfaktor führt zu den erwünschten hohen Werten für die remanente Magnetisierung.
  • Bei der Verarbeitung der hochkoerzitiven Ferritpulver zu magnetischen Aufzeichnungstrgern bleibt die Koerzitivfeldstärke erhalten, so daß sehr hochkoerzitive magnetische Aufzeichnungsträger hergestellt werden können.
  • Aufgrund dieser hohen Hc-Werte ist es schwierig, eine einmal vorgenommene magnetische Aufzeichnung wieder zu verändern. Außerdem sind die magnetischen Aufzeichnungen damit gegen Fremdfelder weitgehend unempfindlich und stabil.
  • Besonders vorteilhaft ist, daß die beschriebenen Dotierungen der Ferrite gemäß der angegebenen Formel mit zunehmendem x eine Erniedrigung der Koerzitivfeldstärke und damit eine Anpassung der Bandkoerzitivfeldstärke an den Arbeitspunkt des Schreib- und Lesegerätes ermöglichen.
  • Die Erfindung sei anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den BeispiElen angegebenen magnetischen Werte wurden in einem Meßfeld von 800 kA/m bestimmt.
  • Beispiel 1 9,9 g BaCO3, 81,1 g FeCl3> 39,75 g Na2C03 und 51,8 g K2C03 werden 20 min lang in einer geschlossenen Fliehkraftkugelmühle intensiv vermahlen. Das Gemenge wird anschließend 1 Stunde lang in einem Platintiegel auf 9800C erhitzt. Der nach dem Abkühlen erhaltene Schmelzkuchen wird mit Wasser behandelt, abfiltriert und salzfrei gewaschen. Nach dem Trocknen bei 1100C liegt ein Bariumferritpulver mit folgenden Eigenschaften vor: Hc = 357 KA/m, Mr/s) : 41 nTm3/g, SN2 = 5,0 m²/g.
  • Beispiel 2 7,4 g SrC03, 81,1 g FeC13, 39,75 g Na2C03 und 51,83 g K2C03 werden 20 min lang in einer geschlossenen Fliehkraftkugelmühle intensiv vermahlen. Das Gemenge wird an- schließend 1 Stunde lang in einem Platintiegel auf 9600C erhitzt. Der nach dem Abkühlen erhaltene Schmelzkuchen wird mit Wasser behandelt, abfiltriert und salzfrei gewaschen.
  • Nach dem Trocknen bei i10°C liegt ein Bariumferritpulver mit folgenden Eigenschaften vor: Hc = 423 kA/m, Mr/p 141 nTm3/g, SN2 3>7 m2/g.
  • Beispiel 3 11,8 g BaCO3, 4,63 g basisches Zinkcarbonat mit 56,5 Gew.-% Zn, 3,21 g TiO2 mit 59,6 Gew.-% Ti, 84,4 g FeCl3, 41,3 g Na2C03 und 53,9 g K2C03 werden 20 min lang in einer geschlossenen Fliehkraftkugelmühle intensiv vermahlen. Das Gemenge wird anschließend 1 Stunde lang in einem Platintiegel auf 8500C erhitzt. Der nach dem Abkühlen erhaltene Schmelzkuchen wird mit Wasser behandelt, abfiltriert und salzfrei gewaschen. Nach dem Trocknen liegt ein mit Zink und Titan dotiertes Bariumferritpulver mit folgenden Eigenschaften vor: Hc : 128 kA/m, HR = 172 kA/m, 30 = 30 nTm3/g, 5N2 : 9,5 m2/g.
  • Beispiel 14 Es wird ein Salzgemenge wie in Beispiel 3 hergestellt und abweichend von Beispiel 3 1 Stunde lang bei 9500C erhitzt.
  • Nach Auswaschen und Trocknen liegt ein mit Zink und Titan dotiertes Bariumferritpulver mit folgenden Eigenschaften vor: Hc = 138 kA/m, HR = 187 kA/m, Mr/# = 31 nTm3/g, SN2 = 5,7 m²/g.
  • Beispiel 5 11,8 g BaC03, 4,14 g basisches Cobaltcarbonat mit 49,8 Gew.-% Co> 2,81 g TiO2 mit 59,6 Gew.-% Ti, 86,0 g FeCl3> 42,1 g Na2C03 und 514,9 g K2C03 werden 20 min lang in einer geschlossenen Fliehkraftkugelmühle intensiv vermahlen. Das Gemenge wird anschließend 1 Stunde lang in einem Platintiegel auf 9000C erhitzt. Der nach dem Abkühlen erhaltene Schmelzkuchen wird mit Wasser behandelt, abfiltriert und salzfrei gewaschen. Nach dem Trocknen liegt ein mit Cobalt und Titan dotiertes Bariumferritpulver mit folgenden Eigenschaften vor: Hc = 76,4 kA/m, HR = 103,7 kA/m, : = 32 nTm3/g, SN2 = 6,0 m2/g.
  • Beispiel 6 Es wird ein Salzgemenge wie in Beispiel 5 hergestellt und abweichend von Beispiel 5 1 Stunde lang bei 10000C erhitzt.
  • Nach Auswaschen und Trocknen liegt ein mit Cobalt und Titan dotieres Bariumferritpulver mit folgenden Eigenschaften vor: Hc : 90 kA/m, HR = 120 kA/m, Mr/y = 32 nTm3/g, 5N2 = 4,9 m2/g.
  • Beispiel 7 400 Teile eines gemäß Beispiel 1 hergestellten Bariumferritpulvers mit H = 357 kAim werden mit 100 Teilen einer 20%igen Lösung eines Copolymerisats aus 80 % Vinylchlorid, 10 % Dimethylmaleinat und 10 % Diethylmaleinat in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 103 Teilen einer 13%gen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1 1,4-Butandiol und 4,4t-Diisocyanatodiphenylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 24 Teilen eines handelsüblichen anionenaktiven Netzmittels auf Basis Phosphorsäureester und 231 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches gemischt und 6 Stunden lang in einer Schüttelkugelmühle mit Hilfe von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm dispergiert. Danach wird mit 199 Tei- len der oben erwähnten 13%igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 14,141-Diisocyanatodiphenylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 35 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches, 0,3 Teilen Stearinsäure, 0,3 Teilen eines handelsüblichen Silikonöls und 0,6 Teilen Hydrochinon versetzt und weitere 2 Stunden dispergiert.
  • Danach wird die Dispersion filtriert und in bekannter Weise auf eine 6 /um dicke Polyethylenterephthalatfolie in einer solchen Stärke aufgetragen, daß nach dem Ausrichten der plättchenförmigen Teilchen durch Vorbeiführen an einem Magnetfeld und anschließendem Trocknen und Kalandrieren eine Magnetschicht mit einer Schicktdicke von 5,7 Xum verbleibt. Am Magnetband wurden folgende Werte- gemessen: Hc = 319 kA/m, HR = 335 kA/m, Mr : 183 mT, M5 = 213 mT, Richtfaktor = 3,2.
  • Beispiel 8 Das in Beispiel 6 dargestellte, mit Cobalt und Titan dotierte Bariumferritpulver mit Hc = 90 kA/m wird analog Beispiel 7 zu einem Magnetband verarbeitet. Am Magnetband wurden folgende Werte gemessen: Hc = 107 kA/m, HR = 115 kA/m, Mr : 145 mT, M5 : 201 mT, Richtfaktor = 2,5, Schichtdicke = 5,8 /um.

Claims (2)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung feinteiliger hexagonaler Ferrite der allgemeinen Formel M(MeTi)xFel2-2x019$ in der M Barium oder Strontium, Me Zink, Nickel und/ oder Kobalt und x Werte von 0 bis 2,0 bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Barium- oder Strontiumsalz, Eisen(III)chlorid sowie gegebenenfalls ein Salz des Zinks, Nickels und/oder Kobalts und eine Titanverbindung zusammen mit Natrium- und/oder Kaliumcarbonat vermischt werden, das erhaltene Gemenge auf eine Temperatur zwischen 700 und 1100 C erhitzt und dann der sich dabei bildende feinteilige plättehenförmige hexagonale Ferrit der genannten Zusammensetzung durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.
  2. 2. Verwendung eines nach Anspruch 1 hergestellten hexagonalen Ferrits zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern.
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US06/408,598 US4425250A (en) 1981-08-19 1982-08-16 Preparation of finely divided ferrite powders
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59207604A (ja) * 1983-05-11 1984-11-24 Tohoku Metal Ind Ltd 磁気記録用粉末の製造方法
JPH0711804Y2 (ja) * 1991-12-28 1995-03-22 株式会社サン・フロンティア・テクノロジー 自吸混合式散布器
JP5858591B2 (ja) * 2014-03-31 2016-02-10 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 キャリア芯材並びにそれを用いた電子写真用キャリア及び電子写真用現像剤
US10027035B2 (en) 2014-09-30 2018-07-17 Skyworks Solutions, Inc. Modified Z-type hexagonal ferrite materials with enhanced resonant frequency
US10276287B2 (en) 2014-10-24 2019-04-30 Skyworks Solutions, Inc. Incorporation of oxides into ferrite material for improved radio radiofrequency properties

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5635613A (en) * 1979-08-28 1981-04-08 Mitsubishi Electric Corp Method and device for separating insulating film of magnet wire
JPS5660002A (en) * 1979-10-19 1981-05-23 Toshiba Corp Manufacture of high density recording magnetic powder
JPS5673698A (en) * 1979-11-21 1981-06-18 Toda Kogyo Corp Manufacture of magnetoplumbite type composite ferrite particle powder assuming hexagonal plate form
JPS57141193A (en) * 1982-01-18 1982-09-01 Sony Corp Regenerating device for color television signal of pal system

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