JPH0212004B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0212004B2 JPH0212004B2 JP58050800A JP5080083A JPH0212004B2 JP H0212004 B2 JPH0212004 B2 JP H0212004B2 JP 58050800 A JP58050800 A JP 58050800A JP 5080083 A JP5080083 A JP 5080083A JP H0212004 B2 JPH0212004 B2 JP H0212004B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- value
- ferrite
- coercive force
- plate
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 30
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 claims description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 24
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 17
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 41
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 6
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005307 ferromagnetism Effects 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N [Fe].OOO Chemical compound [Fe].OOO CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021519 iron(III) oxide-hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- SFMJNHNUOVADRW-UHFFFAOYSA-N n-[5-[9-[4-(methanesulfonamido)phenyl]-2-oxobenzo[h][1,6]naphthyridin-1-yl]-2-methylphenyl]prop-2-enamide Chemical compound C1=C(NC(=O)C=C)C(C)=CC=C1N1C(=O)C=CC2=C1C1=CC(C=3C=CC(NS(C)(=O)=O)=CC=3)=CC=C1N=C2 SFMJNHNUOVADRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AJCDFVKYMIUXCR-UHFFFAOYSA-N oxobarium;oxo(oxoferriooxy)iron Chemical compound [Ba]=O.O=[Fe]O[Fe]=O.O=[Fe]O[Fe]=O.O=[Fe]O[Fe]=O.O=[Fe]O[Fe]=O.O=[Fe]O[Fe]=O.O=[Fe]O[Fe]=O AJCDFVKYMIUXCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録用板状Baフエライト結晶中
のFe（）の一部をCo（）及びTi（）で置換
した微粒子粉末及びその製造法に関するものであ
る。
のFe（）の一部をCo（）及びTi（）で置換
した微粒子粉末及びその製造法に関するものであ
る。
近年、適当な抗磁力（Hc）と大きな磁化値を
有した分散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録
用磁性材料、特に、垂直磁気記録用磁性材料とし
て要望されつつある。
有した分散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録
用磁性材料、特に、垂直磁気記録用磁性材料とし
て要望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはBaフエ
ライト粒子がよく知られている。
ライト粒子がよく知られている。
しかしながら、乾式法によつて得られるBaフ
エライト粒子は抗磁力について言えば、通常
3000Oe以上を有し、あまりにもその値いが高い
ため、磁気記録用磁性材料としては好ましいもの
ではない。即ち、磁気記録用Baフエライト粒子
の抗磁力としては、300〜1000Oeであることが要
求されている。
エライト粒子は抗磁力について言えば、通常
3000Oe以上を有し、あまりにもその値いが高い
ため、磁気記録用磁性材料としては好ましいもの
ではない。即ち、磁気記録用Baフエライト粒子
の抗磁力としては、300〜1000Oeであることが要
求されている。
次に、平均径について述べれば、従来のBaフ
エライト粒子粉末は、焼結によつて平均径が数μ
ｍの多結晶よりなり、粉砕によつてもせいぜい
1μｍ程度である為に、塗料化の際の分散性が悪
く、磁気記録用磁性材料としては好ましいもので
はない。
エライト粒子粉末は、焼結によつて平均径が数μ
ｍの多結晶よりなり、粉砕によつてもせいぜい
1μｍ程度である為に、塗料化の際の分散性が悪
く、磁気記録用磁性材料としては好ましいもので
はない。
即ち、磁気記録用磁性材料としてはできるだけ
微細で殊に0.05〜0.3μｍ程度の径のものが要求さ
れている。この事実は、例えば、特開昭53−
20596号公報「……0.5μを越えて磁気記録材とし
て均一に塗布することに難点があり……」なる記
載、例えば、特開昭56−125219号公報の「……垂
直磁化記録が面内記録に対して、その有為性が明
らかとなるのは、記録波長が1μｍ以下の領域で
ある。
微細で殊に0.05〜0.3μｍ程度の径のものが要求さ
れている。この事実は、例えば、特開昭53−
20596号公報「……0.5μを越えて磁気記録材とし
て均一に塗布することに難点があり……」なる記
載、例えば、特開昭56−125219号公報の「……垂
直磁化記録が面内記録に対して、その有為性が明
らかとなるのは、記録波長が1μｍ以下の領域で
ある。
しかしてこの波長領域で十分な記録・再生を行
うためには、上記フエライトの結晶粒径は、略
0.3μｍ以下が望ましい。しかし0.01μｍ程度とな
ると、所望の強磁性を呈しないため、適切な結晶
粒径としては0.01〜0.3μｍ程度が要求される。」
なる記載、例えば、特開昭57−212623号公報の
「……バリウムフエライト系磁性粉の平均粒径は
0.3μｍ以下が適当であり、特に平均粒径0.03〜
0.3μｍの微粒子が好適である。その理由は、平均
粒径が0.03μｍ未満では磁気記録に要する十分な
強磁性を呈しないし、また0.3μｍを越えると高密
度記録としての磁気記録を有利に行ない難いから
である。」なる記載等の通りである。
うためには、上記フエライトの結晶粒径は、略
0.3μｍ以下が望ましい。しかし0.01μｍ程度とな
ると、所望の強磁性を呈しないため、適切な結晶
粒径としては0.01〜0.3μｍ程度が要求される。」
なる記載、例えば、特開昭57−212623号公報の
「……バリウムフエライト系磁性粉の平均粒径は
0.3μｍ以下が適当であり、特に平均粒径0.03〜
0.3μｍの微粒子が好適である。その理由は、平均
粒径が0.03μｍ未満では磁気記録に要する十分な
強磁性を呈しないし、また0.3μｍを越えると高密
度記録としての磁気記録を有利に行ない難いから
である。」なる記載等の通りである。
更に、磁化値について言えば、出来るだけ大き
く、殊に、30emuｇ-1以上であることが必要であ
り、この事実は、例えば特開昭56−149328号公報
の「……磁気記録媒体材料に使われるマグネトプ
ランバイトフエライトについては可能な限り大き
な飽和磁化……が要求される。」と記載されてい
る通りである。
く、殊に、30emuｇ-1以上であることが必要であ
り、この事実は、例えば特開昭56−149328号公報
の「……磁気記録媒体材料に使われるマグネトプ
ランバイトフエライトについては可能な限り大き
な飽和磁化……が要求される。」と記載されてい
る通りである。
一方、従来からBaフエライトの製造法の一つ
として、BaイオンとFe（）とが含まれたアルカ
リ性懸濁液を反応装置としてオートクレーブを用
いて水熱処理をする方法（以下、これを単に水熱
処理法という。）が知られており、この水熱処理
法によれば、反応条件を選ぶことによつてBaフ
エライト粒子が沈澱してくる。
として、BaイオンとFe（）とが含まれたアルカ
リ性懸濁液を反応装置としてオートクレーブを用
いて水熱処理をする方法（以下、これを単に水熱
処理法という。）が知られており、この水熱処理
法によれば、反応条件を選ぶことによつてBaフ
エライト粒子が沈澱してくる。
この沈澱粒子は通常六角板状を呈しており、生
成条件によつてその粒度分布や平均径が相違する
ことによつて磁気的性質が異なる。
成条件によつてその粒度分布や平均径が相違する
ことによつて磁気的性質が異なる。
水熱処理法によつて、磁気記録用板状Baフエ
ライト粉末を製造する技術は、従来から水溶液か
らのみでなく流体からの生成も試みられている。
ライト粉末を製造する技術は、従来から水溶液か
らのみでなく流体からの生成も試みられている。
一方、水溶液から水熱処理法により非強磁性
Baフエライトを生成し、これを高温焼成によつ
て強磁性Baフエライトを得る技術も試みられて
いる。
Baフエライトを生成し、これを高温焼成によつ
て強磁性Baフエライトを得る技術も試みられて
いる。
また、例えば、前出特開昭56−149328号公報に
見られる通り、生成Baフエライト粉末の抗磁力
を低減させる為にCo（）及びTi（）をフエラ
イト中のFe（）の一部と置換することが提案さ
れている。この場合、Co（）及びTi（）の添
加量は、当該公報の「実施例」から明らかな通
り、BaCoxTixFe12-2xO19の組成においてｘが0.8
程度以上となるように多量にCo（）及びTi（）
を添加しなければ、磁気記録用磁性材料として適
当な抗磁力まで低減させるという効果は得られな
い。
見られる通り、生成Baフエライト粉末の抗磁力
を低減させる為にCo（）及びTi（）をフエラ
イト中のFe（）の一部と置換することが提案さ
れている。この場合、Co（）及びTi（）の添
加量は、当該公報の「実施例」から明らかな通
り、BaCoxTixFe12-2xO19の組成においてｘが0.8
程度以上となるように多量にCo（）及びTi（）
を添加しなければ、磁気記録用磁性材料として適
当な抗磁力まで低減させるという効果は得られな
い。
Co（）及びTi（）の添加量が多くなればな
る程抗磁力を低減させる効果は大きいが、一方、
生成Baフエライト粉末の純度の低下を招き、磁
化値を大巾に低下することになる。
る程抗磁力を低減させる効果は大きいが、一方、
生成Baフエライト粉末の純度の低下を招き、磁
化値を大巾に低下することになる。
この事実は、上掲公報の「比較例１」において
飽和磁化が26emu／ｇ程度しか得られていないこ
とからも明らかである。
飽和磁化が26emu／ｇ程度しか得られていないこ
とからも明らかである。
本発明者は、Co（）及びTi（）の添加量が
できるだけ少い量で磁化値の著しい減少なしに効
率よく抗磁力を低減させるべく、水溶液からの板
状Baフエライト粒子の生成条件と生成Baフエラ
イト粒子の粒度分布、平均径及び磁気的性質との
関係について系統的な検討を重ねてきた。
できるだけ少い量で磁化値の著しい減少なしに効
率よく抗磁力を低減させるべく、水溶液からの板
状Baフエライト粒子の生成条件と生成Baフエラ
イト粒子の粒度分布、平均径及び磁気的性質との
関係について系統的な検討を重ねてきた。
そして、Fe（）と該Fe（）１原子に対しCo
及びTi（）の総数（但し、Co（）とTi（）
とは等量）が0.017〜0.09の割合であり、上記Fe
（）、Co（）及びTi（）の全金属イオン７〜
９原子に対し１原子の割合でBaイオンが含まれ
た強アルカリ性懸濁液を250〜320℃の温度範囲で
水熱処理を行う場合には、水溶液からBET比表
面積値が20〜70m2ｇ-1且つ平均径が0.05〜0.3μｍ
であり10KOeの磁場に於ける磁化値が30emuｇ-1
以上であつて抗磁力が300〜1000Oeである板状
BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ0.5）微粒
子が生成することを見出し本発明を完成したもの
である。
及びTi（）の総数（但し、Co（）とTi（）
とは等量）が0.017〜0.09の割合であり、上記Fe
（）、Co（）及びTi（）の全金属イオン７〜
９原子に対し１原子の割合でBaイオンが含まれ
た強アルカリ性懸濁液を250〜320℃の温度範囲で
水熱処理を行う場合には、水溶液からBET比表
面積値が20〜70m2ｇ-1且つ平均径が0.05〜0.3μｍ
であり10KOeの磁場に於ける磁化値が30emuｇ-1
以上であつて抗磁力が300〜1000Oeである板状
BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ0.5）微粒
子が生成することを見出し本発明を完成したもの
である。
即ち、本発明は、BET比表面積値が20〜70m2
ｇ-1且つ平均径が0.05〜0.3μｍであり10KOeの磁
場に於ける磁化値が30emuｇ-1以上であつて抗磁
力が300〜1000Oeである板状BaCoxTixFe12-2xO19
（（但し、0.1ｘ0.5）微粒子からなる磁気記録
用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法
である。
ｇ-1且つ平均径が0.05〜0.3μｍであり10KOeの磁
場に於ける磁化値が30emuｇ-1以上であつて抗磁
力が300〜1000Oeである板状BaCoxTixFe12-2xO19
（（但し、0.1ｘ0.5）微粒子からなる磁気記録
用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法
である。
次に、本発明の構成について述べる。
本発明者は、Co（）及びTi（）の添加量が
できるだけ少ない量で磁化値の著しい減少なしに
効率よく抗磁力を低減させるべく、Fe（）とCo
（）及びTi（）の割合、Fe（）、Co（）及
びTi（）とBaイオンの割合、アルカリ水溶液の
濃度、反応温度や時間、懸濁液の撹拌条件等の生
成条件を種々変えた水熱処理法によつて各種板状
BaCoxTixFe12-2xO19粒子を削作した。
できるだけ少ない量で磁化値の著しい減少なしに
効率よく抗磁力を低減させるべく、Fe（）とCo
（）及びTi（）の割合、Fe（）、Co（）及
びTi（）とBaイオンの割合、アルカリ水溶液の
濃度、反応温度や時間、懸濁液の撹拌条件等の生
成条件を種々変えた水熱処理法によつて各種板状
BaCoxTixFe12-2xO19粒子を削作した。
そして、Fe（）と該Fe（）１原子に対しCo
（）及びTi（）の総数（但しCo（）とTi
（）とは等量）が0.017〜0.09の割合であり、上
記Fe（）、Co（）及びTi（）の全金属イオン
７〜９原子に対し１原子の割合でBaイオンが含
まれた強アルカリ性懸濁液を250〜320℃の温度範
囲で水熱処理を行う場合には、水溶液からBET
比表面積値が20〜70m2ｇ-1且つ平均径が0.05〜
0.3μｍであり10KOeの磁場に於ける磁化値が
30emuｇ-1以上であつて抗磁力が300〜1000Oeで
ある板状BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ
0.5）微粒子を得ることができ、そして、該板状
BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ0.5）粒子
粉末の組成と粒子形状、大きさ、抗磁力（Hc）
及び磁化（Ｍ）値との間には密接な関係があるこ
とを知つた。
（）及びTi（）の総数（但しCo（）とTi
（）とは等量）が0.017〜0.09の割合であり、上
記Fe（）、Co（）及びTi（）の全金属イオン
７〜９原子に対し１原子の割合でBaイオンが含
まれた強アルカリ性懸濁液を250〜320℃の温度範
囲で水熱処理を行う場合には、水溶液からBET
比表面積値が20〜70m2ｇ-1且つ平均径が0.05〜
0.3μｍであり10KOeの磁場に於ける磁化値が
30emuｇ-1以上であつて抗磁力が300〜1000Oeで
ある板状BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ
0.5）微粒子を得ることができ、そして、該板状
BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ0.5）粒子
粉末の組成と粒子形状、大きさ、抗磁力（Hc）
及び磁化（Ｍ）値との間には密接な関係があるこ
とを知つた。
今、本発明者が行つた数多くの実験例からその
代表的な一部を抽出して説明すれば、次の通りで
ある。
代表的な一部を抽出して説明すれば、次の通りで
ある。
図１乃至図３は、それぞれ平均径0.1μｍである
生成板状Baフエライト粒子の充填度1.6ｇ／cm3に
於ける10KOeで磁化した時の磁化（Ｍ）値、抗
磁力（Hc）値多びBET比表面積（Ｓ）値を組成
に対してプロツトしたものである。
生成板状Baフエライト粒子の充填度1.6ｇ／cm3に
於ける10KOeで磁化した時の磁化（Ｍ）値、抗
磁力（Hc）値多びBET比表面積（Ｓ）値を組成
に対してプロツトしたものである。
図１から明らかなように、組成ｘ値が大きくな
るにつれて磁化（Ｍ）値はわずかに小さくなる傾
向にある。
るにつれて磁化（Ｍ）値はわずかに小さくなる傾
向にある。
図２及び図３から明らかなように、組成ｘが大
きくなるとBET比表面積（Ｓ）値が大きくなり、
Hc値は小さくなる傾向にあり、抗磁力は主に組
成によつて1000Oe以下に制御することができる。
きくなるとBET比表面積（Ｓ）値が大きくなり、
Hc値は小さくなる傾向にあり、抗磁力は主に組
成によつて1000Oe以下に制御することができる。
即ち、本発明はBaCoxTixFe12-2xO19において
ｘが0.1〜0.5の範囲で生成板状Baフエライト粒子
粉末のBET比表面積が20〜70m2ｇ-1のものを得
ることにより、抗磁力の小さい板状フエライト粒
子粉末を得るものである。
ｘが0.1〜0.5の範囲で生成板状Baフエライト粒子
粉末のBET比表面積が20〜70m2ｇ-1のものを得
ることにより、抗磁力の小さい板状フエライト粒
子粉末を得るものである。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
述べる。
本発明におけるFe（）は、塩化第二鉄、硝酸
第二鉄やオキシ水酸化鉄粉末を使用することがで
きる。
第二鉄やオキシ水酸化鉄粉末を使用することがで
きる。
本発明におけるBaイオンはBa（OH）2、BaO等
を使用することができる。
を使用することができる。
本発明に於けるCo（）は硝酸コバルト、塩化
コバルト等、Ti（）は塩化物やチタン酸アルカ
リ等を使用することが出来る。
コバルト等、Ti（）は塩化物やチタン酸アルカ
リ等を使用することが出来る。
本発明における水熱合成温度は水溶液の臨界温
度以下であればよく、特に250℃〜320℃が経済的
なフエライト製造に好適である。
度以下であればよく、特に250℃〜320℃が経済的
なフエライト製造に好適である。
前記温度範囲が、250℃未満である場合には磁
化値が30emuｇ-1以上の板状Baフエライト微粒
子粉末を得ることができない。320℃以上である
場合にも磁化値が30emuｇ-1以上の板状Baフエ
ライト微粒子粉末は生成するが、装置上の安全性
を考慮すれば温度の上限は320℃である。
化値が30emuｇ-1以上の板状Baフエライト微粒
子粉末を得ることができない。320℃以上である
場合にも磁化値が30emuｇ-1以上の板状Baフエ
ライト微粒子粉末は生成するが、装置上の安全性
を考慮すれば温度の上限は320℃である。
本発明におけるCo（）及びTi（）とFe（）
との割合は、Fe（）１原子に対して0.017〜0.09
原子である。
との割合は、Fe（）１原子に対して0.017〜0.09
原子である。
前記割合が、0.017原子未満である場合又は
0.09原子を超える場合にはBaCoxTixFe12-2xO19に
おいてｘが0.1〜0.5の組成の板状Baフエライト微
粒子粉末を得ることができない。また、ｘが0.1
未満の場合には抗磁力が1000Oeを超えてしまい、
ｘが0.5を超える場合には磁化値が30emuｇ-1未
満となつてしまつて磁気記録用板状Baフエライ
ト粒子粉末として好ましくない。
0.09原子を超える場合にはBaCoxTixFe12-2xO19に
おいてｘが0.1〜0.5の組成の板状Baフエライト微
粒子粉末を得ることができない。また、ｘが0.1
未満の場合には抗磁力が1000Oeを超えてしまい、
ｘが0.5を超える場合には磁化値が30emuｇ-1未
満となつてしまつて磁気記録用板状Baフエライ
ト粒子粉末として好ましくない。
本発明におけるFe（）、Co（）及びTi（）
とBaイオンとの割合は、Baイオン１原子に対し
て７〜９原子であり、PH、反応温度及びFe（）
に対するTi（）及びCo（）の割合が大きくな
るにつれて９に近づく。
とBaイオンとの割合は、Baイオン１原子に対し
て７〜９原子であり、PH、反応温度及びFe（）
に対するTi（）及びCo（）の割合が大きくな
るにつれて９に近づく。
前記割合が、７原子未満である場合又は９原子
を超える場合には板状Baフエライト微粒子粉末
中にヘマタイト等の異物が混入してくる。
を超える場合には板状Baフエライト微粒子粉末
中にヘマタイト等の異物が混入してくる。
本発明において得られるBaフエライト微粒子
粉末は、BET比表面積が20〜70m2ｇ-1且つ平均
粒径0.05〜0.3μｍであり、10KOeの磁場に於ける
磁化値が30emuｇ-1以上であつて抗磁力が300〜
1000Oeである。BET比表面積が70m2ｇ-1を超え
る場合には磁化値が30emuｇ-1未満、抗磁力が
300Oe未満と、それぞれ小さくなり、磁気記録用
板状Baフエライト粒子粉末として好ましくない。
また、BET比表面積が20m2ｇ-1未満の場合には
抗磁力が1000Oeを超え、磁気記録用板状Baフエ
ライト粒子粉末として好ましくない。
粉末は、BET比表面積が20〜70m2ｇ-1且つ平均
粒径0.05〜0.3μｍであり、10KOeの磁場に於ける
磁化値が30emuｇ-1以上であつて抗磁力が300〜
1000Oeである。BET比表面積が70m2ｇ-1を超え
る場合には磁化値が30emuｇ-1未満、抗磁力が
300Oe未満と、それぞれ小さくなり、磁気記録用
板状Baフエライト粒子粉末として好ましくない。
また、BET比表面積が20m2ｇ-1未満の場合には
抗磁力が1000Oeを超え、磁気記録用板状Baフエ
ライト粒子粉末として好ましくない。
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果
を奏するものである。
を奏するものである。
即ち、本発明によれば、フエライト組成の範囲
0.1ｘ0.5に於て、BET比表面積20〜70m2ｇ-1
且つ平均粒径0.05〜0.3μｍであり、10KOeの磁場
における磁化値30emuｇ-1以上であつて抗磁力
300〜1000Oeである分散性良好な板状Baフエラ
イト微粒子粉末を得ることができるので、現在要
求されている磁気記録用磁性材料、特に垂直磁気
記録用磁性材料として好適である。
0.1ｘ0.5に於て、BET比表面積20〜70m2ｇ-1
且つ平均粒径0.05〜0.3μｍであり、10KOeの磁場
における磁化値30emuｇ-1以上であつて抗磁力
300〜1000Oeである分散性良好な板状Baフエラ
イト微粒子粉末を得ることができるので、現在要
求されている磁気記録用磁性材料、特に垂直磁気
記録用磁性材料として好適である。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明す
る。
る。
尚、前出実験例及び以下の実施例並びに比較例
における粒子の比表面積値はBET法により測定
した値を示したものである。
における粒子の比表面積値はBET法により測定
した値を示したものである。
また磁化値は粉末状態で10KOeの磁場におい
て測定したものであり、抗磁力は充填度1.6ｇ／
cm3において測定した値で示したものである。
て測定したものであり、抗磁力は充填度1.6ｇ／
cm3において測定した値で示したものである。
実施例 １
Fe（NO3）314mol、Co（NO3）及びTiCl4の各々
を0.179mol、及びBa（OH）28H2O1.76molと
NaOH162molとをオートクレーブ内のCO2を除
去した水20に添加し270℃まで加熱し、機械的
に撹拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶
褐色沈澱を生成させた。
を0.179mol、及びBa（OH）28H2O1.76molと
NaOH162molとをオートクレーブ内のCO2を除
去した水20に添加し270℃まで加熱し、機械的
に撹拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶
褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、3M−HClO41で３日処理し、充分水洗後、
アセトン処理し、その一部を80℃の温度で乾燥し
た。
し、3M−HClO41で３日処理し、充分水洗後、
アセトン処理し、その一部を80℃の温度で乾燥し
た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、蛍光Ｘ線分
析の結果、BaCo0.15Ti1.15Fe11.7O19であつた。
析の結果、BaCo0.15Ti1.15Fe11.7O19であつた。
この強磁性粉末の比表面積（Ｓ）値は28m2ｇ-1
であり、その電顕写真（×40000）を図４に示し
た。
であり、その電顕写真（×40000）を図４に示し
た。
図４から明らかな通り、粒度が均斉な六角板状
粒子であり、その径は0.1〜0.2μｍであつた。
粒子であり、その径は0.1〜0.2μｍであつた。
VSMによれば10KOeまで磁化した値は38emu
ｇ-1であり、1.6ｇ／cm3に於けるHcは850Oeであ
つた。
ｇ-1であり、1.6ｇ／cm3に於けるHcは850Oeであ
つた。
実施例 ２
Fe（NO3）314mol、TiCl4及びCo（NO3）2を各各
0.499mol及びBa（OH）28H2O1.75molと
NaOH167molとをオートクレーブ内のCO2を除
いた水20に添加し300℃まで加熱し、機械的に
撹拌しながら３時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。
0.499mol及びBa（OH）28H2O1.75molと
NaOH167molとをオートクレーブ内のCO2を除
いた水20に添加し300℃まで加熱し、機械的に
撹拌しながら３時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。
実施例１と同様に処理することにより得られた
強磁性茶褐色粒子粉末は、蛍光Ｘ線分析の結果、
BaCo0.40Ti0.40Fe11.20O19であつた。
強磁性茶褐色粒子粉末は、蛍光Ｘ線分析の結果、
BaCo0.40Ti0.40Fe11.20O19であつた。
この粉末は比表面積（Ｓ）値が58m2ｇ-1であ
り、その電顕写真（×100000）は図５に示した。
り、その電顕写真（×100000）は図５に示した。
図５から明らかな通り、粒度が均斉な六角板状
粒子であり、径は0.05〜0.1μｍであつた。
粒子であり、径は0.05〜0.1μｍであつた。
10KOeに於いてＭ値は32emuｇ-1であり、1.6
ｇ／cm3に於けるHc値は415Oeであつた。
ｇ／cm3に於けるHc値は415Oeであつた。
尚、BaフエライトはＣ軸方向が磁化容易軸で
あり、本発明によつて得られるBaCoxTixFe12-2x
O19微粒子も加圧によつて板状粒子が配向し易
く、Hcは大きくなる。
あり、本発明によつて得られるBaCoxTixFe12-2x
O19微粒子も加圧によつて板状粒子が配向し易
く、Hcは大きくなる。
比較例 １
Co（）とTi（）を含まない以外は実施例１
と同様にして茶褐色強磁性粉末を得た。
と同様にして茶褐色強磁性粉末を得た。
得られた茶褐色強磁性粉末は、比表面積（Ｓ）
値が6.5m2ｇ-1であり、その電顕写真（×20000）
を図６に示した。
値が6.5m2ｇ-1であり、その電顕写真（×20000）
を図６に示した。
図６から明らな通り、六角板状粒子でありその
径は1.0μｍであつた。
径は1.0μｍであつた。
10KOeに於いて磁化（Ｍ）値は49.6emuｇ-1で
あり、1.6ｇ／cm3に於ける抗磁力（Hc）値は
1250Oeであつた。
あり、1.6ｇ／cm3に於ける抗磁力（Hc）値は
1250Oeであつた。
比較例 ２
Co（）及びTi（）を各々0.999mol使用した
以外は実施例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。
以外は実施例１と同様にして強磁性茶褐色沈澱を
生成させた。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は蛍光Ｘ線分析
の結果、BaCo0.75Ti0.75Fe10.5O19であつた。
の結果、BaCo0.75Ti0.75Fe10.5O19であつた。
この強磁性粉末の10KOeに於ける磁化（Ｍ）
値は15emuｇ-1であつた。
値は15emuｇ-1であつた。
図１乃至図３は本発明における生成BaCoxTix
Fe12-2xO19フエライト粉末の磁化（Ｍ）値、抗磁
力（Hc）値及び比表面積（Ｓ）値を組成ｘに対
してそれぞれプロツトしたものである。図４は実
施例２で得られたＸ＝0.15のBaフエライト粒子
粉末の電顕写真（×40000）であり、図５は実施
例２で得られたＸ＝0.40のBaフエライト粒子粉
末の電顕写真（×100000）である。図６は比較例
１で得られたBaフエライト粒子粉末の電顕写真
（×20000）である。
Fe12-2xO19フエライト粉末の磁化（Ｍ）値、抗磁
力（Hc）値及び比表面積（Ｓ）値を組成ｘに対
してそれぞれプロツトしたものである。図４は実
施例２で得られたＸ＝0.15のBaフエライト粒子
粉末の電顕写真（×40000）であり、図５は実施
例２で得られたＸ＝0.40のBaフエライト粒子粉
末の電顕写真（×100000）である。図６は比較例
１で得られたBaフエライト粒子粉末の電顕写真
（×20000）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ BET比表面積値が20〜70m2ｇ-1且つ平均径
が0.05〜0.3μｍであり、10KOeの磁場に於ける磁
化値が30emuｇ-1以上であつて抗磁力が300〜
1000Oeである板状BaCoxTixFe12-2xO19（但し、
0.1ｘ0.5）微粒子からなる磁気記録用板状Ba
フエライト微粒子粉末。 ２ Fe（）と該Fe（）１原子に対しCo（）
及びTi（）の総数（但し、Co（）とTi（）
とは等量）が0.017〜0.09の割合であり、上記Fe
（）、Co（）及びTi（）の全金属イオン７〜
９原子に対し１原子の割合でBaイオンが含まれ
た強アルカリ性懸濁液を250〜320℃の温度範囲で
水熱処理を行うことにより、水溶液からBET比
表面積値が20〜70m2ｇ-1且つ平均径が0.05〜0.3μ
ｍであり10KOeの磁場に於ける磁化値が30emu
ｇ-1以上であつて抗磁力が300〜1000Oeである板
状BaCoxTixFe12-2xO19（但し、0.1ｘ0.5）微
粒子を生成させることを特徴とする磁気記録用板
状Baフエライト微粒子粉末の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58050800A JPS59175707A (ja) | 1983-03-26 | 1983-03-26 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| US06/589,350 US4585568A (en) | 1983-03-26 | 1984-03-14 | Plate-like barium ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| KR1019840001436A KR900007482B1 (ko) | 1983-03-26 | 1984-03-20 | 자기기록용 판상 바륨페라이트 입자 및 그의 제조방법 |
| DE8484302018T DE3460419D1 (en) | 1983-03-26 | 1984-03-26 | Barium ferrite particles for magnetic recording media |
| EP84302018A EP0123445B2 (en) | 1983-03-26 | 1984-03-26 | Barium ferrite particles for magnetic recording media |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58050800A JPS59175707A (ja) | 1983-03-26 | 1983-03-26 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59175707A JPS59175707A (ja) | 1984-10-04 |
| JPH0212004B2 true JPH0212004B2 (ja) | 1990-03-16 |
Family
ID=12868853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58050800A Granted JPS59175707A (ja) | 1983-03-26 | 1983-03-26 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4585568A (ja) |
| EP (1) | EP0123445B2 (ja) |
| JP (1) | JPS59175707A (ja) |
| KR (1) | KR900007482B1 (ja) |
| DE (1) | DE3460419D1 (ja) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6066321A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-16 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH0690969B2 (ja) * | 1984-11-30 | 1994-11-14 | 株式会社東芝 | 磁気記録媒体用磁性粉及びそれを用いた磁気記録媒体 |
| US4714654A (en) * | 1984-12-20 | 1987-12-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic recording medium |
| JPH08702B2 (ja) * | 1985-04-04 | 1996-01-10 | 石原産業株式会社 | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
| DE3518481A1 (de) * | 1985-05-23 | 1986-11-27 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung feinteiliger und nadelfoermiger hexagonaler ferrite sowie ihre verwendung zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger und plastoferrite |
| JPH0715744B2 (ja) * | 1985-08-13 | 1995-02-22 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH0736215B2 (ja) * | 1985-08-26 | 1995-04-19 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPS62139124A (ja) * | 1985-12-12 | 1987-06-22 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| JPS62176921A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Toda Kogyo Corp | 板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
| EP0232132B1 (en) * | 1986-01-29 | 1991-10-02 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like barium ferrite particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same |
| JPS62216920A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-24 | Dowa Mining Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライト粉末およびその製造方法 |
| US4820433A (en) * | 1986-09-05 | 1989-04-11 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Magnetic powder for magnetic recording |
| US4781852A (en) * | 1986-10-24 | 1988-11-01 | Olin Corporation | Process for making selected doped barium and strontium hexaferrite particles |
| US4780232A (en) * | 1986-10-24 | 1988-10-25 | Olin Corporation | Process for preparing selected, doped magnetite/carbonate co-precipitates |
| US4828916A (en) * | 1986-12-27 | 1989-05-09 | Toda Kogyo Corporation | Plate-like magnetoplumbite type ferrite particles for magnetic recording and magnetic recording media using the same |
| JPS63225535A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Ube Ind Ltd | 硝酸鉄およびバリウムフエライト粉末の製造方法 |
| JPH0687292B2 (ja) * | 1987-10-07 | 1994-11-02 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| US5075169A (en) * | 1988-06-08 | 1991-12-24 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like composite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| EP0352422A3 (de) * | 1988-07-25 | 1990-12-27 | Degussa Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Erdalkali-und Bleiferriten für Datenträger |
| JPH02267122A (ja) * | 1989-04-07 | 1990-10-31 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録媒体用磁性粉 |
| JPH02296303A (ja) * | 1989-05-11 | 1990-12-06 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録媒体用磁性粉 |
| DE3932389A1 (de) * | 1989-09-28 | 1991-04-11 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von feinteiligem pulverfoermigem hexagonalem ferrit und seine verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
| JP3812977B2 (ja) * | 1996-09-30 | 2006-08-23 | Ｎｅｃトーキン株式会社 | 電磁干渉抑制体 |
| CA2461701A1 (en) | 2001-09-28 | 2003-04-10 | Max Kabushiki Kaisha | Connecting fastener |
| JP5390756B2 (ja) * | 2007-08-02 | 2014-01-15 | 関東電化工業株式会社 | 薄片状Ｂａフェライト微粒子の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57212623A (en) * | 1981-06-23 | 1982-12-27 | Toshiba Corp | Magnetic recording medium |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6015576B2 (ja) * | 1980-04-28 | 1985-04-20 | 株式会社東芝 | 磁気記録媒体用置換Ｂａ−フェライトの製造方法 |
| JPS6012973B2 (ja) * | 1980-05-08 | 1985-04-04 | 株式会社東芝 | Ｂａ−フエライト粉末の製造方法 |
| DE3274970D1 (en) * | 1981-08-19 | 1987-02-12 | Basf Ag | Process for the preparation of finely divided ferrite powder |
| EP0072436B1 (de) * | 1981-08-19 | 1986-10-01 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Ferritpulver |
-
1983
- 1983-03-26 JP JP58050800A patent/JPS59175707A/ja active Granted
-
1984
- 1984-03-14 US US06/589,350 patent/US4585568A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-03-20 KR KR1019840001436A patent/KR900007482B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-03-26 EP EP84302018A patent/EP0123445B2/en not_active Expired
- 1984-03-26 DE DE8484302018T patent/DE3460419D1/de not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57212623A (en) * | 1981-06-23 | 1982-12-27 | Toshiba Corp | Magnetic recording medium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3460419D1 (en) | 1986-09-11 |
| KR900007482B1 (ko) | 1990-10-10 |
| EP0123445B1 (en) | 1986-08-06 |
| EP0123445B2 (en) | 1991-03-20 |
| EP0123445A1 (en) | 1984-10-31 |
| KR840008869A (ko) | 1984-12-19 |
| JPS59175707A (ja) | 1984-10-04 |
| US4585568A (en) | 1986-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0212004B2 (ja) | ||
| KR890005137B1 (ko) | 자기 기록용 판상 바륨페라이트 입자와 그의 제조방법 | |
| JPH0725553B2 (ja) | 板状磁性粉体の製造方法 | |
| KR900000429B1 (ko) | 자기 기록용 판상 아철산 바륨입자와 그 제조방법 | |
| EP0141558B2 (en) | Process of manufacture for barium ferrite particles for magnetic recording media | |
| US4529524A (en) | Process for producing plate-like barium ferrite particles for magnetic recording | |
| JPH0347564B2 (ja) | ||
| EP0102819B1 (en) | Barium ferrite particles for magnetic recording media | |
| JPH0317774B2 (ja) | ||
| JPH0469091B2 (ja) | ||
| EP0515748B1 (en) | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles | |
| JPH07120577B2 (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JPS5841728A (ja) | 微細なフエライト粉末の製造方法 | |
| JPH0471012B2 (ja) | ||
| JPH0670854B2 (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0377642B2 (ja) | ||
| JP2662902B2 (ja) | 磁気記録用六角板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 | |
| JPH0377643B2 (ja) | ||
| JPH0377641B2 (ja) | ||
| JPH0782636B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0372014B2 (ja) | ||
| JPH06104575B2 (ja) | 板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 | |
| JPH0524868B2 (ja) | ||
| JPH0514328B2 (ja) | ||
| JPH049738B2 (ja) |