JPH0347564B2 - - Google Patents

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JPH0347564B2
JPH0347564B2 JP58204317A JP20431783A JPH0347564B2 JP H0347564 B2 JPH0347564 B2 JP H0347564B2 JP 58204317 A JP58204317 A JP 58204317A JP 20431783 A JP20431783 A JP 20431783A JP H0347564 B2 JPH0347564 B2 JP H0347564B2
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bafe
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ferromagnetic
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Norimichi Nagai
Nanao Horiishi
Masao Kyama
Toshio Takada
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Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
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Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記録用板状Baフエライト結晶中
のFe（）の一部をCo、Ni、Zn、Mn等の２価金
属Ｍ及びTi（）で置換した微粒子粉末の製造法
に関するものである。
近年、適当な抗磁力（Hc）と大きな磁化値を
有した分散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録
用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として
要望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはBaフエ
ライト粒子がよく知られている。
しかしながら、乾式法によつて得られるBaフ
エライト粒子は抗磁力について言えば、通常
3000Oe以上を有し、あまりにもその値が高いた
め、磁気記録用磁性材料としては好ましいもので
はない。
そこで、従来から、Baフエライト粒子の抗磁
力を小さくする方法が種々試みられている。
例えば、フエライト中のFe（）の一部をCo
（）等の２価金属イオン及びTi（）と置換す
ることが効果的であることが古くから知られてい
る。
次に、磁化値について言えば、出来るだけ大き
いことが必要であり、この事実は、例えば特願昭
56−149328号公報の「…磁気記録媒体材料に使わ
れるマグネトパランバイトフエライトについては
可能な限り大きな飽和磁化…が要求される。」と
記載されている通りである。
一方、従来からBaフエライトの製造法の一つ
として、BaイオンとFe（）とが含まれたアルカ
リ性懸濁液を反応装置としてオートクレーブを用
いて水熱処理をする方法（以下、これを単に水熱
処理法という。）が知られており、この水熱処理
法によれば、反応条件を選ぶことによつてBaフ
エライト粒子が沈澱してくる。
この沈澱粒子は通常六角板状を呈しており、生
成条件によつてその粒度分布や平均径が相違する
ことによつて磁気的性質が異なる。
水熱処理法によつて、磁気記録用板状Baフエ
ライト粉末を製造する技術は、従来から水溶液か
らのみでなく流体からの生成も試みられている
が、この方法による場合には400℃以上という高
温を必要とする。
一方、水溶液から水熱処理により非強磁性Ba
フエライトを生成し、これを高温焼成によつて強
磁性Baフエライトを得る技術も試みられている。
本発明者は、上述したところに鑑み、水熱処理
法により磁気記録用として適当な抗磁力と大きな
磁化値を有するBaフエライトを水溶液から直接
生成させる方法について検討を重ねた結果、スピ
ネル型結晶構造を有するFe12-2xMxTixO18（0.3
Ｘ1.2、ＭはCo、Ni、Zn、Mn等の２価金属イ
オンを示す。）粒子とBaイオン原子とが懸濁され
た強アルカリ性懸濁液を250〜330℃の温度範囲で
水熱処理を行う場合には、適当な抗磁力と大きな
磁化値を有するBaFe12-2xMxTixO19粒子が水溶液
から直接生成することを見出し、本発明を完成さ
せたものである。
即ち、本発明は、全金属イオンがBaイオン１
原子に対し８〜10原子の割合となるように、スピ
ネル型結晶構造を有する平均粒径0.1μｍ以下の
Fe12-2xMxTixO18（0.3Ｘ1.2、ＭはCo、Ni、
Zn、Mn等の２価金属イオンを示す。）粒子とBa
イオン原子とが懸濁された強アルカリ性懸濁液を
250〜330℃の温度範囲で水熱処理することによ
り、水溶液から板状BaFe12-2xMxTixO19（0.3Ｘ
1.2）微粒子を生成させることよりなる磁気記
録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造法であ
る。
次に、本発明の構成について述べる。
本発明者は、Ｍ（）及びTi（）のBaフエラ
イトへの添加によつて磁化値の著しい減少なしに
効率よく抗磁力を低減させるべく、スピネル型結
晶構造を有するFe12-2xMxTixO18の組成や粒度、
全金属イオンの割合、アルカリ水溶液の濃度、反
応温度や時間、懸濁液の撹拌条件等の生成条件を
種々変えた水熱処理法によつて各種板状
BaFe12-2xMxTixO19粒子を生成した。
そして、生成した板状BaFe12-2xMxTixO19粒子
粉末の組成と粒子形状、大きさ、これらの分布は
磁性と密接な関係があることを知つた。
即ち、全金属イオンがBaイオン１原子に対し
８〜10原子の割合となるように、スピネル型結晶
構造を有する平均粒径0.1μｍ以下のFe12-2xMxTix
O18（0.3Ｘ1.2、ＭはCo、Ni、Zn、Mn等の２
価金属イオンを示す。）粒子とBaイオン原子とが
懸濁された強アルカリ性懸濁液を250〜330℃の温
度範囲で水熱処理した場合には、10KOeの磁場
に於ける磁化値が35emug-1以上であつて抗磁力
が500〜1000OeであるBaFe12-2xMxTixO19（但し、
0.3Ｘ1.2）微粒子を得ることができるという
知見を得た。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
本発明に於けるスピネル型Fe12-2xMxTixO18組
成の微粉末は、例えば、次の方法によつて得るこ
とが出来る。
所望する金属イオン組成のＭ（）としてCo、
Zn、Mn、Ni等とTi（）を含むアルカリ性Fe
（OH）2懸濁液（0.125Ｍ（）／Fe（））をスピ
ネル型強磁性沈澱が生成する温度範囲（60〜90
℃）で酸素含有ガスを通気することにより酸化
し、生じた強磁性黒色沈澱を硝酸塩の存在下で水
熱処理するか、又は沈澱物を母液から分離、水洗
して得た泥状物をα−Fe2O3が生じない様に空気
中400℃以下の温度で乾燥、酸化することによつ
て茶褐色強磁性粉末として得られる。
スピネル型Fe12-2xMxTixO18粒子粉末の平均粒
径は0.1μｍ以下であることが肝要であり、湿式酸
化反応の条件、即ち出発駆濁液中の金属イオン濃
度、PH、反応温度やFe（OH）2の酸化される速度
によつて左右される。
0.1μｍ以上である場合には、生成する
BaFe12-2xMxTixO19微粒子中にα−Fe2O3が混在
してくる。全金属イオンがBaイオン１原子に対
し８原子未満の場合には、生成する板状
BaFe12-2xMxTixO19粒子の磁化値が35emu／ｇ未
満となる。10原子を越える場合には、生成する
BaFe12-2xMxTixO19微粒子中にα−Fe2O3が混在
してくる。
本発明における水熱合成温度は水溶液の臨界温
度以下であればよく、特に250℃〜330℃が経済的
なフエライト製造に好適である。
本発明におけるスピネル型Fe12-2xMxTixO18中
の金属イオンとBaイオンとの割合はBaイオン１
原子に対して８〜10原子であり、PH、反応温度及
びFe（）に対するTi（）及びＭ（）の割合が
大きくなるにつれて10に近づく。スピネル型
Fe12-2xMxTixO18は、0.3≦ｘ≦1.2である。ｘが
0.3未満の場合には、生成するBaFe12-2xMxTix
O19微粒子の保磁力が1000Oeを越え、ｘが1.2を
越える場合には、保磁力が500Oe未満となる。
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果
を奏するものである。
即ち、本発明によれば、10KOeの磁場におけ
る磁化値35emuｇ-1以上であつて抗磁力500〜
1000Oeである分散性良好な板状BaFe12-2xMxTix
O19（0.3Ｘ1.2）微粒子粉末を得ることができ
るので、現在要求されている磁気記録用磁性材
料、特に垂直磁気記録用磁性材料として好適であ
る。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明す
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の
比表面積値はBET法により平均粒径は電子顕微
鏡写真より測定した値で示したものである。
また磁化値は粉末状態で10KOeの磁場におい
て測定したものであり、抗磁力は充填度1.6ｇ／
cm3において測定したものである。
実施例 １ FeSO47H2O7.0mol、CoSO47H2O及びTiOSO4
の各々を0.179mol、NaOH16molを含む全容30
のアルカリ性懸濁液65℃の温度で毎分35の速度
で空気を20時間通気することによりFe（OH）2を
完全に酸化した。黒色強磁性沈澱物を別し、水
洗し、アセトン処理を行つてから、100℃で乾燥
し、190℃の温度で大気中で加熱することによつ
て茶褐色強磁性粉末570ｇを得た。
得られた茶褐色強磁性粉末は、螢光Ｘ線分析及
びＸ線回析の結果、スピネル型Fe11.4Co0.3Ti0.3
O18であつた。
また、電顕によれば平均粒径0.05〜0.08μｍの
立方状粒子より成り、比表面積値は41.5m2ｇ-1で
あつた。
Ba（OH）28H2O0.90mol及びNaOH60.0molと共
に上記茶褐色粉末を充分分散しオートクレーブ内
のCO2を除去した水10に添加し270℃まで加熱
し、機械的に撹拌しつつこの温度に５時間保持
し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別し、
3M−HClO41で数回処理し、充分水洗後、ア
セトン処理し、その一部を150℃の温度で乾燥し
た。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡
観察の結果、板状粒子であり、また、螢光Ｘ線分
析の結果、BaFe11.4CO0.3Ti0.3O19であつた。
試料振動型自力計によれば10KOeまで磁化し
た値は43emuｇ-1であり、Hcは板状粒子の配向
板により異るが、1.6ｇ／cm3に於けるHcは990Oe
であつた。
実施例 ２ FeSO47H2O7mol、CoSO47H2O及びTiCl4を
各々0.54molとNaOH17.5molを含む全容30の
懸濁液を実施例１と同条件で処理し、茶褐色強磁
性粉末625ｇを得た。
得られた茶褐色強磁性粉末は、螢光Ｘ線分析の
結果、スピネル型Fe10.4Co0.8Ti0.8O18であつた。
また、電顕によれば0.01〜0.03μｍの立方状粒
子より成り、比表面積値は65m2ｇ-1であつた。茶
褐色磁性粉末を充分分散した状態でNaOH60mol
と共にオートクレーブ内のCO2を除いた水10に
添加し300℃で加熱し、機械的に撹拌しながら３
時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
実施例１と同様に処理することにより得られた
強磁性茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、BaFe10.4Co0.8Ti0.8O19であつた。
試料振動型自力計によれば、10KOeまで磁化
した値は39emuｇ-1であり、1.6ｇ／cm3に於ける
Hcは680Oeであつた。
比較例 １ 出発原料として0.2μｍのスピネル型Fe11.4Co0.3
Ti0.3O18を用いた以外は実施例１と同様にして粒
子の生成を行つた。
生成粒子はＸ線回折の結果、Baフエライト粒
子とα−Fe2O3粒子が混在したものであつた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 全金属イオンがBaイオン１原子に対し８〜
    10原子の割合となるように、スピネル型結晶構造
    を有する平均粒径0.1μｍ以下のFe12-2xMxTixO18
    （0.3≦ｘ≦1.2、ＭはCo、Ni、Zn、Mnの２価金
    属イオンを示す。）粒子とBaイオンとが懸濁され
    た強アルカリ性懸濁液を、250〜330℃の温度範囲
    で水熱処理することにより、水溶液から板状
    BaFe12-2xMxTixO19（0.3≦ｘ≦1.2）微粒子を生成
    させることを特徴とする磁気記録用板状Baフエ
    ライト微粒子粉末の製造法。
JP58204317A 1983-10-31 1983-10-31 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 Granted JPS6095902A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58204317A JPS6095902A (ja) 1983-10-31 1983-10-31 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法
KR1019840006586A KR900002818B1 (ko) 1983-10-31 1984-10-23 자기 기록용 판상(板狀)바륨 페라이트 입자의 제조방법
US06/666,337 US4561988A (en) 1983-10-31 1984-10-30 Process for production of plate-like barium ferrite particles for magnetic recording
DE8484307521T DE3470150D1 (en) 1983-10-31 1984-10-30 Production of barium ferrite particles
EP84307521A EP0145229B1 (en) 1983-10-31 1984-10-30 Production of barium ferrite particles

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58204317A JPS6095902A (ja) 1983-10-31 1983-10-31 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6095902A JPS6095902A (ja) 1985-05-29
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