JP3049698B2 - 板状酸化鉄微粒子粉末の製造法 - Google Patents
板状酸化鉄微粒子粉末の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、板状酸化鉄微粒子粉末
の製造法に関するものであり、詳しくは、板状径が微細
で、殊に、０．５μｍ未満であって、且つ、板状比（板
面径／厚み）が大きい、殊に、５以上である板状酸化鉄
微粒子粉末を工業的、経済的に有利に提供することを目
的とする。
の製造法に関するものであり、詳しくは、板状径が微細
で、殊に、０．５μｍ未満であって、且つ、板状比（板
面径／厚み）が大きい、殊に、５以上である板状酸化鉄
微粒子粉末を工業的、経済的に有利に提供することを目
的とする。
【０００２】
【従来の技術】酸化鉄顔料としては、赤〜赤茶系を呈す
るヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）粒子粉末、黒色系を呈
するマグネタイト（ＦｅＯ x ・Ｆｅ2 Ｏ3 ０＜ｘ≦
１）粒子粉末、茶褐色系を呈するマグヘマイト（γ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 ）粒子粉末が知られており、これら粒子粉末は
いずれもビヒクル中に混合分散して塗料、印刷インキ、
化粧品等を製造したり、樹脂中に混練分散した後成形し
て樹脂成形物を製造したりする際の着色顔料として広く
使用されている。また、酸化鉄顔料のうち板状形態を呈
した酸化鉄顔料は、その形態に起因して板状粒子が配向
しやすい為、被覆性に優れているという特性を生かし
て、防錆顔料として使用されたり、その有する金属光沢
を生かして自動車等の上塗塗料用着色顔料としても使用
されている。
るヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）粒子粉末、黒色系を呈
するマグネタイト（ＦｅＯ x ・Ｆｅ2 Ｏ3 ０＜ｘ≦
１）粒子粉末、茶褐色系を呈するマグヘマイト（γ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 ）粒子粉末が知られており、これら粒子粉末は
いずれもビヒクル中に混合分散して塗料、印刷インキ、
化粧品等を製造したり、樹脂中に混練分散した後成形し
て樹脂成形物を製造したりする際の着色顔料として広く
使用されている。また、酸化鉄顔料のうち板状形態を呈
した酸化鉄顔料は、その形態に起因して板状粒子が配向
しやすい為、被覆性に優れているという特性を生かし
て、防錆顔料として使用されたり、その有する金属光沢
を生かして自動車等の上塗塗料用着色顔料としても使用
されている。
【０００３】更に、マグネタイト粒子やマグヘマイト粒
子は、上述した通り、着色顔料として使用されていると
ともにその有する磁気特性や形態を生かして、電磁波吸
収用、シールド用、磁性トナー用、磁気記録用、制振
用、防音用材料として各種分野で使用されているが、特
に板状形態を呈したマグネタイト粒子やマグヘマイト粒
子は、その形態に起因する特性を有効に活用することが
期待されている。
子は、上述した通り、着色顔料として使用されていると
ともにその有する磁気特性や形態を生かして、電磁波吸
収用、シールド用、磁性トナー用、磁気記録用、制振
用、防音用材料として各種分野で使用されているが、特
に板状形態を呈したマグネタイト粒子やマグヘマイト粒
子は、その形態に起因する特性を有効に活用することが
期待されている。
【０００４】この事実は、例えば、特公昭６３−４１８
５３号公報の「薄片形磁性酸化鉄粒子を一つもしくはそ
れ以上の磁化性層を含む磁気テープ、カードまたは円板
のごとき磁気記録支持体に用いる可能性が開かれ
る。」、「マグネタイトまたはマグヘマイトの結晶構造
を有する六角薄片形酸化鉄に対する他の用途がある。‥
‥被覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生
ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を得ることが可
能であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁
気干渉場に対する遮蔽が効果的となり、そして導電性が
高くなる。」なる記載及び特開昭６１−１３８９５９号
公報の「一成分トナーの磁性の成分として小板状または
鱗片状の磁化しうる粒子を用いるとき、トナーの色が決
定されるのは磁性成分それ自体の本来の色によることは
僅かであり主として添加された強い色の着色剤によるこ
とが見出された。」、「これら粒子は次に簡単に攪拌す
るだけで何ら特別の分級エネルギーを消費することなし
に、結合剤または結合剤溶液中における良好な分散状態
へと直ちに転換することができる。」なる記載の通りで
ある。
５３号公報の「薄片形磁性酸化鉄粒子を一つもしくはそ
れ以上の磁化性層を含む磁気テープ、カードまたは円板
のごとき磁気記録支持体に用いる可能性が開かれ
る。」、「マグネタイトまたはマグヘマイトの結晶構造
を有する六角薄片形酸化鉄に対する他の用途がある。‥
‥被覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生
ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を得ることが可
能であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁
気干渉場に対する遮蔽が効果的となり、そして導電性が
高くなる。」なる記載及び特開昭６１−１３８９５９号
公報の「一成分トナーの磁性の成分として小板状または
鱗片状の磁化しうる粒子を用いるとき、トナーの色が決
定されるのは磁性成分それ自体の本来の色によることは
僅かであり主として添加された強い色の着色剤によるこ
とが見出された。」、「これら粒子は次に簡単に攪拌す
るだけで何ら特別の分級エネルギーを消費することなし
に、結合剤または結合剤溶液中における良好な分散状態
へと直ちに転換することができる。」なる記載の通りで
ある。
【０００５】上述した通り、板状形態の酸化鉄粒子粉末
は各種分野で使用されているが、前述いずれの分野にお
いても、色や磁性等の本来の機能を十分発揮させること
はもちろん被覆性、遮蔽性等の形態上の諸特性を十分発
揮させる為には、ビヒクルへの混合分散、樹脂への混練
分散に際して分散性と配向性が優れていることが強く要
求されている。
は各種分野で使用されているが、前述いずれの分野にお
いても、色や磁性等の本来の機能を十分発揮させること
はもちろん被覆性、遮蔽性等の形態上の諸特性を十分発
揮させる為には、ビヒクルへの混合分散、樹脂への混練
分散に際して分散性と配向性が優れていることが強く要
求されている。
【０００６】板状酸化鉄粒子粉末の分散性を改良する為
には、板面径（粒度）ができるだけ微細、殊に０．５μ
ｍ未満であることが望ましく、配向性の向上の為には、
板状比（板面径／厚み）が出来るだけ大きい、殊に５以
上であることが好ましい。
には、板面径（粒度）ができるだけ微細、殊に０．５μ
ｍ未満であることが望ましく、配向性の向上の為には、
板状比（板面径／厚み）が出来るだけ大きい、殊に５以
上であることが好ましい。
【０００７】従来、板状ヘマタイト粒子粉末の製造法と
しては、含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むアル
カリ性懸濁液を水熱処理する方法（特公昭４３−１２４
３５号公報、特公昭４５−５４号公報、特公昭４８−２
９７１８号公報、特公昭４９−４４８７８号公報、特公
昭６３−４１８５３号公報）含水酸化第二鉄粒子又は
第二鉄塩を含むアルカリ懸濁液中に、生成する板状ヘマ
タイト粒子の粒度を均斉にする為種晶として板状ヘマタ
イト粒子を添加した後水熱処理する方法（特公昭５５−
１６９７８号公報、特開昭５０−３４０００号公報、特
開昭６１−１７４１２０号公報）等が知られている。
しては、含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むアル
カリ性懸濁液を水熱処理する方法（特公昭４３−１２４
３５号公報、特公昭４５−５４号公報、特公昭４８−２
９７１８号公報、特公昭４９−４４８７８号公報、特公
昭６３−４１８５３号公報）含水酸化第二鉄粒子又は
第二鉄塩を含むアルカリ懸濁液中に、生成する板状ヘマ
タイト粒子の粒度を均斉にする為種晶として板状ヘマタ
イト粒子を添加した後水熱処理する方法（特公昭５５−
１６９７８号公報、特開昭５０−３４０００号公報、特
開昭６１−１７４１２０号公報）等が知られている。
【０００８】板状マグネタイト粒子は、水溶液中から生
成した板状ヘマタイト粒子を還元性雰囲気中３００〜４
５０℃の温度範囲で加熱還元することにより、板状マグ
ヘマイト粒子は、板状マグネタイト粒子を更に２００〜
４００℃の温度範囲で酸化することにより得られる。得
られた板状マグネタイト粒子や板状マグヘマイト粒子
は、板状ヘマタイト粒子の板面径と板状比（板面径／厚
み）を保持継承している。
成した板状ヘマタイト粒子を還元性雰囲気中３００〜４
５０℃の温度範囲で加熱還元することにより、板状マグ
ヘマイト粒子は、板状マグネタイト粒子を更に２００〜
４００℃の温度範囲で酸化することにより得られる。得
られた板状マグネタイト粒子や板状マグヘマイト粒子
は、板状ヘマタイト粒子の板面径と板状比（板面径／厚
み）を保持継承している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】板面径が０．５μｍ未
満であって、且つ、板状比（板面径／厚み）が５以上で
ある板状酸化鉄微粒子粉末は現在最も要求されていると
ころであるが、前出公知の方法によって得られた板状酸
化鉄粒子粉末はこれら諸特性を十分満たすものではな
い。
満であって、且つ、板状比（板面径／厚み）が５以上で
ある板状酸化鉄微粒子粉末は現在最も要求されていると
ころであるが、前出公知の方法によって得られた板状酸
化鉄粒子粉末はこれら諸特性を十分満たすものではな
い。
【００１０】即ち、前出の公知方法による場合には、
一般に板面径が数μｍ程度以上の大きな板状ヘマタイト
粒子が生成しやすく、微細な板状ヘマタイト粒子、殊
に、板面径が０．５μｍ未満の板状ヘマタイト微粒子を
生成させることは極めて困難である。
一般に板面径が数μｍ程度以上の大きな板状ヘマタイト
粒子が生成しやすく、微細な板状ヘマタイト粒子、殊
に、板面径が０．５μｍ未満の板状ヘマタイト微粒子を
生成させることは極めて困難である。
【００１１】この事実は、色材協会発行「色材協会誌」
（１９８９年）第６０巻、第２６５〜２７２頁の「α−
Ｆｅ2 Ｏ3 は、一般的な合成法によると微粉体として生
成する。アルカリ水溶液を母液としてα−ＦｅＯＯＨを
分散させ水熱処理を行うと、１６０〜２８０℃において
α−Ｆｅ2 Ｏ3 の六角薄板状単結晶の生成することを見
出した。」、「水酸化ナトリウム水溶液の濃度が高くな
るに伴って生成するα−Ｆｅ2 Ｏ3 結晶が大きく成長し
ていることが明らかである。蒸留水で処理した場合、約
１．２μｍのα−Ｆｅ2 Ｏ3 結晶（ＨＲ−１００）が、
１２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液で処理すると、その約１
０倍に相当する１２．３５μｍのα−Ｆｅ2 Ｏ3 結晶
（１００−１２（１））が得られる。」なる記載の通り
である。
（１９８９年）第６０巻、第２６５〜２７２頁の「α−
Ｆｅ2 Ｏ3 は、一般的な合成法によると微粉体として生
成する。アルカリ水溶液を母液としてα−ＦｅＯＯＨを
分散させ水熱処理を行うと、１６０〜２８０℃において
α−Ｆｅ2 Ｏ3 の六角薄板状単結晶の生成することを見
出した。」、「水酸化ナトリウム水溶液の濃度が高くな
るに伴って生成するα−Ｆｅ2 Ｏ3 結晶が大きく成長し
ていることが明らかである。蒸留水で処理した場合、約
１．２μｍのα−Ｆｅ2 Ｏ3 結晶（ＨＲ−１００）が、
１２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液で処理すると、その約１
０倍に相当する１２．３５μｍのα−Ｆｅ2 Ｏ3 結晶
（１００−１２（１））が得られる。」なる記載の通り
である。
【００１２】前出の公知方法は、前出の方法に比
べ、板面径の小さい板状ヘマタイト粒子が比較的生成し
やすいものではあるが、板面径が０．５μｍ未満の板状
ヘマタイト粒子を生成させることは困難である。
べ、板面径の小さい板状ヘマタイト粒子が比較的生成し
やすいものではあるが、板面径が０．５μｍ未満の板状
ヘマタイト粒子を生成させることは困難である。
【００１３】この事実は、前出特開昭６１−１７４１２
０号公報の「種を添加しないと上記条件下で、直径２０
μｍ及びそれ以上の薄板状結晶より成る暗紫赤色の生成
物を生じる。・・・・種の量を増大するに従い、生成物は益
々微細分割され、種の量１０％において生成物の粒子直
径は０．１〜１μｍの値に低下する。」なる記載の通り
である。
０号公報の「種を添加しないと上記条件下で、直径２０
μｍ及びそれ以上の薄板状結晶より成る暗紫赤色の生成
物を生じる。・・・・種の量を増大するに従い、生成物は益
々微細分割され、種の量１０％において生成物の粒子直
径は０．１〜１μｍの値に低下する。」なる記載の通り
である。
【００１４】一方、板状比（板面径／厚み）の大きな板
状ヘマタイト粒子粉末を生成する方法としては、前出特
公昭６３−４１８５３号公報に記載の方法がある。この
方法は、含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むアルカ
リ性懸濁液を水熱処理するにあたり、あらかじめ珪素、
ゲルマニウム、亜鉛、チタン、ジルコニウム、燐の酸化
物の少なくとも１種を水溶液中に存在させることにより
生成する板状ヘマタイト粒子の厚みを薄くすることによ
って板状比（板面径／厚み）を大きくするものである
が、この方法により得られる板状ヘマタイト粒子粉末の
サイズは「本発明に従う薄片形酸化鉄粒子は約０．５乃
至１００μの直径を有することが出来、・・・・」なる記載
の通り、板面径０．５μｍ未満のごく微細な板状ヘマタ
イト微粒子粉末を得ることは困難である。
状ヘマタイト粒子粉末を生成する方法としては、前出特
公昭６３−４１８５３号公報に記載の方法がある。この
方法は、含水酸化第二鉄粒子又は第二鉄塩を含むアルカ
リ性懸濁液を水熱処理するにあたり、あらかじめ珪素、
ゲルマニウム、亜鉛、チタン、ジルコニウム、燐の酸化
物の少なくとも１種を水溶液中に存在させることにより
生成する板状ヘマタイト粒子の厚みを薄くすることによ
って板状比（板面径／厚み）を大きくするものである
が、この方法により得られる板状ヘマタイト粒子粉末の
サイズは「本発明に従う薄片形酸化鉄粒子は約０．５乃
至１００μの直径を有することが出来、・・・・」なる記載
の通り、板面径０．５μｍ未満のごく微細な板状ヘマタ
イト微粒子粉末を得ることは困難である。
【００１５】そこで、本発明は、板面径が０．５μｍ未
満であって、且つ、板状比（板面径／厚み）が５以上で
ある板状酸化鉄微粒子粉末を得ることを技術的課題とす
る。
満であって、且つ、板状比（板面径／厚み）が５以上で
ある板状酸化鉄微粒子粉末を得ることを技術的課題とす
る。
【００１６】
【問題点を解決するための手段】前記技術的課題は、次
の通りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、
第一鉄塩水溶液、アルミニウム塩水溶液及び炭酸塩水溶
液を用い、これら水溶液をｐＨ８．０〜１１．０の範囲
に調整しながら混合することによりＦｅ2+及びＡｌ3+を
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子を生成・沈澱させ
た後、該板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形態を
継承させながら、前記沈澱物を濾別、水洗、乾燥してＦ
ｅイオン及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微
粒子を得、次いで、Ｆｅイオン及びＡｌ3+を含む該板状
ハイドロタルサイト型微粒子を空気中３００〜７００℃
で加熱してアルミニウムが固溶されている板状ヘマタイ
ト微粒子を得るか、必要により、前記Ｆｅイオン及びＡ
ｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微粒子又は前記ア
ルミニウムが固溶されている板状ヘマタイト微粒子を加
熱還元してアルミニウムが固溶されている板状マグネタ
イト微粒子を得るか、又は、必要により、更に前記アル
ミニウムが固溶されている板状マグネタイト微粒子を酸
化してアルミニウムが固溶されている板状マグヘマイト
微粒子を得ることよりなる板状酸化鉄微粒子粉末の製造
法である。
の通りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、
第一鉄塩水溶液、アルミニウム塩水溶液及び炭酸塩水溶
液を用い、これら水溶液をｐＨ８．０〜１１．０の範囲
に調整しながら混合することによりＦｅ2+及びＡｌ3+を
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子を生成・沈澱させ
た後、該板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形態を
継承させながら、前記沈澱物を濾別、水洗、乾燥してＦ
ｅイオン及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微
粒子を得、次いで、Ｆｅイオン及びＡｌ3+を含む該板状
ハイドロタルサイト型微粒子を空気中３００〜７００℃
で加熱してアルミニウムが固溶されている板状ヘマタイ
ト微粒子を得るか、必要により、前記Ｆｅイオン及びＡ
ｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微粒子又は前記ア
ルミニウムが固溶されている板状ヘマタイト微粒子を加
熱還元してアルミニウムが固溶されている板状マグネタ
イト微粒子を得るか、又は、必要により、更に前記アル
ミニウムが固溶されている板状マグネタイト微粒子を酸
化してアルミニウムが固溶されている板状マグヘマイト
微粒子を得ることよりなる板状酸化鉄微粒子粉末の製造
法である。
【００１７】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。
いて述べる。
【００１８】本発明におけるＦｅ2+及びＡｌ3+を含む板
状ハイドロタルサイト型微粒子の生成は、第一鉄塩水溶
液、アルミニウム塩水溶液及び炭酸塩水溶液を用い、こ
れら水溶液をｐＨ８．０〜１１．０の範囲内に調整しな
がら混合すればよい。
状ハイドロタルサイト型微粒子の生成は、第一鉄塩水溶
液、アルミニウム塩水溶液及び炭酸塩水溶液を用い、こ
れら水溶液をｐＨ８．０〜１１．０の範囲内に調整しな
がら混合すればよい。
【００１９】本発明における第一鉄塩水溶液としては、
硫酸第一鉄水溶液、塩化第一鉄水溶液等を使用すること
ができる。
硫酸第一鉄水溶液、塩化第一鉄水溶液等を使用すること
ができる。
【００２０】本発明におけるアルミニウム塩水溶液とし
ては、硫酸アルミニウム水溶液、塩化アルミニウム水溶
液等を使用することができる。
ては、硫酸アルミニウム水溶液、塩化アルミニウム水溶
液等を使用することができる。
【００２１】本発明における炭酸塩水溶液としては、炭
酸ナトリウム水溶液、炭酸カリウム水溶液等を使用する
ことができる。
酸ナトリウム水溶液、炭酸カリウム水溶液等を使用する
ことができる。
【００２２】本発明における板状ハイドロタルサイト型
微粒子の生成にあたって使用される第一鉄塩水溶液及び
アルミニウム塩水溶液の割合は、第一鉄塩水溶液がＦｅ
2+換算で６０〜９０ｍｏｌ％に対しアルミニウム塩水溶
液がＡｌ換算で１０〜４０ｍｏｌ％である。
微粒子の生成にあたって使用される第一鉄塩水溶液及び
アルミニウム塩水溶液の割合は、第一鉄塩水溶液がＦｅ
2+換算で６０〜９０ｍｏｌ％に対しアルミニウム塩水溶
液がＡｌ換算で１０〜４０ｍｏｌ％である。
【００２３】第一鉄塩水溶液がＦｅ2+換算で６０ｍｏｌ
％未満の場合、９０ｍｏｌ％を越える場合には板状ハイ
ドロタルサイト型微粒子が生成しにくくなる。
％未満の場合、９０ｍｏｌ％を越える場合には板状ハイ
ドロタルサイト型微粒子が生成しにくくなる。
【００２４】アルミニウム塩水溶液がＡｌ換算で１０ｍ
ｏｌ％未満の場合、４０ｍｏｌ％を越える場合には生成
物中に板状ハイドロタルサイト型微粒子の他に粒状のマ
グネタイト粒子が混在してくる。
ｏｌ％未満の場合、４０ｍｏｌ％を越える場合には生成
物中に板状ハイドロタルサイト型微粒子の他に粒状のマ
グネタイト粒子が混在してくる。
【００２５】本発明における炭酸塩水溶液は、板状ハイ
ドロタルサイト型微粒子の生成を考慮すればＣＯ3 ／Ａ
ｌ換算で５０原子％以上が好ましい。
ドロタルサイト型微粒子の生成を考慮すればＣＯ3 ／Ａ
ｌ換算で５０原子％以上が好ましい。
【００２６】本発明における混合水溶液がｐＨ８．０未
満の場合、ｐＨ１１．０を越える場合のいずれの場合
も、Ｆｅ2+及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型
微粒子を生成させることができない。板状ハイドロタル
サイト型微粒子の生成を考慮すれば、ｐＨは９．０〜１
０．５が好ましい。
満の場合、ｐＨ１１．０を越える場合のいずれの場合
も、Ｆｅ2+及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型
微粒子を生成させることができない。板状ハイドロタル
サイト型微粒子の生成を考慮すれば、ｐＨは９．０〜１
０．５が好ましい。
【００２７】混合水溶液のｐＨの調整にあたっては、炭
酸塩水溶液に第一鉄塩水溶液とアルミニウム水溶液とを
添加した後、該水溶液を混合しながら水酸化ナトリウム
等のアルカリ水溶液を連続的に添加して調整すればよ
い。
酸塩水溶液に第一鉄塩水溶液とアルミニウム水溶液とを
添加した後、該水溶液を混合しながら水酸化ナトリウム
等のアルカリ水溶液を連続的に添加して調整すればよ
い。
【００２８】本発明における水溶液中に生成している板
状ハイドロタルサイト型微粒子はその粒子形態を継承さ
せながら濾別、水洗、乾燥することが肝要である。即
ち、板状ハイドロタルサイト型微粒子に含まれるＦｅ2+
は空気中で酸化されてＦｅ3+に変化する等不安定であ
り、その結果、その粒子形態がくずれやすいものとな
る。従って、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を継承させる為には、水溶液中に生成している板状ハ
イドロタルサイト型微粒子を非酸化性雰囲気中で空気に
よる酸化を防止しながら濾別、水洗した後６０℃程度未
満の穏やかな条件下で乾燥するか、又は、水溶液中に生
成している板状ハイドロタルサイト型微粒子をＨ
2 Ｏ2 、オゾン等の強酸化剤の存在下で急激に酸化して
粒子中に含まれるＦｅ2+をＦｅ3+として安定化させた
後、濾別、水洗、乾燥すればよい。
状ハイドロタルサイト型微粒子はその粒子形態を継承さ
せながら濾別、水洗、乾燥することが肝要である。即
ち、板状ハイドロタルサイト型微粒子に含まれるＦｅ2+
は空気中で酸化されてＦｅ3+に変化する等不安定であ
り、その結果、その粒子形態がくずれやすいものとな
る。従って、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を継承させる為には、水溶液中に生成している板状ハ
イドロタルサイト型微粒子を非酸化性雰囲気中で空気に
よる酸化を防止しながら濾別、水洗した後６０℃程度未
満の穏やかな条件下で乾燥するか、又は、水溶液中に生
成している板状ハイドロタルサイト型微粒子をＨ
2 Ｏ2 、オゾン等の強酸化剤の存在下で急激に酸化して
粒子中に含まれるＦｅ2+をＦｅ3+として安定化させた
後、濾別、水洗、乾燥すればよい。
【００２９】本発明に係る板状ヘマタイト微粒子粉末
は、板状ハイドロタルサイト型微粒子を空気中３００〜
７００℃の温度範囲で加熱処理することにより得られ
る。３００℃未満の場合には、ヘマタイトへの変態が生
起せず、板状ヘマタイト粒子を得ることができない。７
００℃を越える場合には、粒子自身の焼結が生起するこ
とによって板状性が低下し、また、粒子相互間における
焼結が生起する。
は、板状ハイドロタルサイト型微粒子を空気中３００〜
７００℃の温度範囲で加熱処理することにより得られ
る。３００℃未満の場合には、ヘマタイトへの変態が生
起せず、板状ヘマタイト粒子を得ることができない。７
００℃を越える場合には、粒子自身の焼結が生起するこ
とによって板状性が低下し、また、粒子相互間における
焼結が生起する。
【００３０】本発明に係る板状マグネタイト微粒子粉末
は、Ｆｅイオン及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイ
ト型微粒子又はアルミニウムが固溶されている板状ヘマ
タイト微粒子粉末を還元性雰囲気中３００〜４５０℃の
温度範囲で加熱還元することにより得られる。３００℃
未満の場合には、還元反応の進行が遅く長時間を要し、
工業的、経済的でない。４５０℃を越える場合には、粒
子自身の焼結が生起することによって板状性が低下し、
また、粒子相互間における焼結が生起する。
は、Ｆｅイオン及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイ
ト型微粒子又はアルミニウムが固溶されている板状ヘマ
タイト微粒子粉末を還元性雰囲気中３００〜４５０℃の
温度範囲で加熱還元することにより得られる。３００℃
未満の場合には、還元反応の進行が遅く長時間を要し、
工業的、経済的でない。４５０℃を越える場合には、粒
子自身の焼結が生起することによって板状性が低下し、
また、粒子相互間における焼結が生起する。
【００３１】本発明に係る板状マグヘマイト微粒子粉末
は、板状マグネタイト微粒子粉末を２００〜４００℃の
温度範囲で酸化加熱処理することにより得られる。２０
０℃未満の場合には、酸化反応の進行が遅く長時間を要
し、工業的、経済的ではない。４００℃を越える場合に
は、粒子自身の焼結が生起することによって板状性が低
下し、また、粒子相互間における焼結が生起する。尚、
本発明において、アルミニウムが多量に固溶されている
板状マグネタイト微粒子を酸化した場合には、マグヘマ
イトに特有の結晶構造に起因するピークが認められない
ものもあるが、このような粒子をも含めてスピネル型結
晶構造を示すものをアルミニウムが固溶されているマグ
ヘマイト微粒子という。
は、板状マグネタイト微粒子粉末を２００〜４００℃の
温度範囲で酸化加熱処理することにより得られる。２０
０℃未満の場合には、酸化反応の進行が遅く長時間を要
し、工業的、経済的ではない。４００℃を越える場合に
は、粒子自身の焼結が生起することによって板状性が低
下し、また、粒子相互間における焼結が生起する。尚、
本発明において、アルミニウムが多量に固溶されている
板状マグネタイト微粒子を酸化した場合には、マグヘマ
イトに特有の結晶構造に起因するピークが認められない
ものもあるが、このような粒子をも含めてスピネル型結
晶構造を示すものをアルミニウムが固溶されているマグ
ヘマイト微粒子という。
【００３２】
【作用】本発明において最も重要な点は、Ｆｅイオン及
びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微粒子を経由
して板状酸化鉄粒子粉末を製造した場合には、該板状ハ
イドロタルサイト型微粒子の粒子形態に起因して板面径
が０．５μｍ未満であって、且つ、板状比（板面径／厚
み）が５以上である板状酸化鉄微粒子粉末が得られると
いう点である。
びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微粒子を経由
して板状酸化鉄粒子粉末を製造した場合には、該板状ハ
イドロタルサイト型微粒子の粒子形態に起因して板面径
が０．５μｍ未満であって、且つ、板状比（板面径／厚
み）が５以上である板状酸化鉄微粒子粉末が得られると
いう点である。
【００３４】本発明においては、板面径が０．０５μｍ
程度の極めて微細な板状酸化鉄微粒子をも得ることがで
きる。
程度の極めて微細な板状酸化鉄微粒子をも得ることがで
きる。
【００３５】本発明においては、板状比（板面径／厚
み）が５〜３０程度の板状酸化鉄微粒子粉末が得られ
る。
み）が５〜３０程度の板状酸化鉄微粒子粉末が得られ
る。
【００３６】本発明においては、板状ハイドロタルサイ
ト型微粒子中にＡｌ3+が多量に含有される結果、該板状
ハイドロタルサイト型微粒子を経由して得られる板状酸
化鉄微粒子粉末もまたＡｌが多量に固溶されたものが得
られやすく、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４０原子％ま
で固溶させることができる。その為、板状酸化鉄微粒子
を製造するにあたっての加熱処理工程において、微粒子
であるにもかかわらず粒子及び粒子相互間の焼結が防止
されて、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形態を
良く承継した板状酸化鉄微粒子が得られるという効果を
有する。
ト型微粒子中にＡｌ3+が多量に含有される結果、該板状
ハイドロタルサイト型微粒子を経由して得られる板状酸
化鉄微粒子粉末もまたＡｌが多量に固溶されたものが得
られやすく、Ａｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４０原子％ま
で固溶させることができる。その為、板状酸化鉄微粒子
を製造するにあたっての加熱処理工程において、微粒子
であるにもかかわらず粒子及び粒子相互間の焼結が防止
されて、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形態を
良く承継した板状酸化鉄微粒子が得られるという効果を
有する。
【００３７】本発明に係る板状マグネタイト微粒子粉末
及び板状マグヘマイト微粒子粉末は、飽和磁化値σｓが
前出公知方法により得られたこれら粒子粉末に比較して
小さく、殊に、５０ｅｍｕ／ｇ未満であり、その結果、
粒子相互間の磁気凝集力が小さく、ビヒクルへの混合分
散、樹脂への混練分散に際して分散性や配向性がより一
層優れたものである。
及び板状マグヘマイト微粒子粉末は、飽和磁化値σｓが
前出公知方法により得られたこれら粒子粉末に比較して
小さく、殊に、５０ｅｍｕ／ｇ未満であり、その結果、
粒子相互間の磁気凝集力が小さく、ビヒクルへの混合分
散、樹脂への混練分散に際して分散性や配向性がより一
層優れたものである。
【００３８】本発明に係る板状酸化鉄微粒子粉末の製造
は、常圧下における反応であるから、オートクレーブ等
の特殊な装置を必要としないので、工業的、経済的に極
めて有利である。
は、常圧下における反応であるから、オートクレーブ等
の特殊な装置を必要としないので、工業的、経済的に極
めて有利である。
【００３９】
【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子
の板面径と粒子の厚みは電子顕微鏡写真から測定した数
値の平均値で示したものである。磁気測定は、振動試料
磁力計ＶＳＭ−１型（東英工業（株）製）を使用し、測
定磁場１０ＫＯｅで測定した値を示した。
説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子
の板面径と粒子の厚みは電子顕微鏡写真から測定した数
値の平均値で示したものである。磁気測定は、振動試料
磁力計ＶＳＭ−１型（東英工業（株）製）を使用し、測
定磁場１０ＫＯｅで測定した値を示した。
【００４０】〈Ｆｅイオン及びＡｌ3+含む板状ハイドロ
タルサイト型微粒子粉末の製造〉 実施例１〜４ 比較例１；
タルサイト型微粒子粉末の製造〉 実施例１〜４ 比較例１；
【００４１】実施例１ ６０℃に保持したＣＯ3 ０．１２ｍｏｌ／ｌを含む炭酸
ナトリウム水溶液３ｌに、同様に６０℃に保持したＡｌ
０．５Ｍ及びＦｅ2+１．０Ｍを含む硫酸アルミニウム・
硫酸第一鉄混合溶液１ｌ（混合割合は、アルミニウム塩
水溶液が３３ｍｏｌ％、第一鉄塩水溶液が６７ｍｏｌ％
に該当する。）を、５０℃に保持した３Ｎの水酸化ナト
リウム水溶液を用いてｐＨ１０に制御しながら、１時間
かけて滴下した後６０℃で１時間熟成して黄褐色沈澱を
生成させた。上記黄褐色沈澱を含む水溶液中に３６％の
Ｈ2 Ｏ2 溶液６０ｍｌを加えて生成沈澱中のＦｅ2+イオ
ンを完全にＦｅ3+に酸化させた後水洗し、６０℃で乾燥
した。
ナトリウム水溶液３ｌに、同様に６０℃に保持したＡｌ
０．５Ｍ及びＦｅ2+１．０Ｍを含む硫酸アルミニウム・
硫酸第一鉄混合溶液１ｌ（混合割合は、アルミニウム塩
水溶液が３３ｍｏｌ％、第一鉄塩水溶液が６７ｍｏｌ％
に該当する。）を、５０℃に保持した３Ｎの水酸化ナト
リウム水溶液を用いてｐＨ１０に制御しながら、１時間
かけて滴下した後６０℃で１時間熟成して黄褐色沈澱を
生成させた。上記黄褐色沈澱を含む水溶液中に３６％の
Ｈ2 Ｏ2 溶液６０ｍｌを加えて生成沈澱中のＦｅ2+イオ
ンを完全にＦｅ3+に酸化させた後水洗し、６０℃で乾燥
した。
【００４２】得られた黄褐色粒子粉末は、図１の電子顕
微鏡写真（×４００００）に示す通り、板面径０．１０
μｍ、厚み０．０１０μｍであって、板状比（板面径／
厚み）１０であり、図２のＸ線回折図に示す通りハイド
ロタルサイト型の構造であることが認められた。図２
中、ピークＡは、ハイドロタルサイト型構造に相当する
ピークである。
微鏡写真（×４００００）に示す通り、板面径０．１０
μｍ、厚み０．０１０μｍであって、板状比（板面径／
厚み）１０であり、図２のＸ線回折図に示す通りハイド
ロタルサイト型の構造であることが認められた。図２
中、ピークＡは、ハイドロタルサイト型構造に相当する
ピークである。
【００４３】実施例２〜４、比較例１ アルミニウム塩水溶液の種類及び濃度、第一鉄塩水溶液
の種類及び濃度、アルミニウム塩・第一鉄塩混合水溶液
の混合割合及び温度、炭酸塩水溶液の種類、濃度及びＣ
Ｏ3 ／Ａｌの割合、混合溶液のｐＨ並びに熟成時間を種
々変化させた以外は、実施例１と同様にして黄褐色沈澱
を生成させた。この時の主要製造条件を表１に、黄褐色
粉末の諸特性を表２に示す。
の種類及び濃度、アルミニウム塩・第一鉄塩混合水溶液
の混合割合及び温度、炭酸塩水溶液の種類、濃度及びＣ
Ｏ3 ／Ａｌの割合、混合溶液のｐＨ並びに熟成時間を種
々変化させた以外は、実施例１と同様にして黄褐色沈澱
を生成させた。この時の主要製造条件を表１に、黄褐色
粉末の諸特性を表２に示す。
【００４４】実施例２〜４で得られた黄褐色粉末は、電
子顕微鏡観察の結果、いずれも板状粒子であり、Ｘ線回
折の結果、いずれもハイドロタルサイト型の構造である
ことが認められた。実施例３で得られた黄褐色粉末の電
子顕微鏡写真（×４００００）を図３に示す。
子顕微鏡観察の結果、いずれも板状粒子であり、Ｘ線回
折の結果、いずれもハイドロタルサイト型の構造である
ことが認められた。実施例３で得られた黄褐色粉末の電
子顕微鏡写真（×４００００）を図３に示す。
【００４５】比較例１で得られた黄褐色粉末は、電子顕
微鏡観察の結果、板状微粒子中に粒状粒子が混在してお
り、そして、Ｘ線回折の結果、ハイドロタルサイト型構
造に相当するピークとマグネタイトのピークが示されて
いることから、生成物中に板状ハイドロタルサイト型微
粒子の他に粒状マグネタイト粒子が混在していることが
認められた。
微鏡観察の結果、板状微粒子中に粒状粒子が混在してお
り、そして、Ｘ線回折の結果、ハイドロタルサイト型構
造に相当するピークとマグネタイトのピークが示されて
いることから、生成物中に板状ハイドロタルサイト型微
粒子の他に粒状マグネタイト粒子が混在していることが
認められた。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】〈アルミニウムが固溶されている板状ヘマ
タイト微粒子粉末の製造〉 実施例５、６ 比較例２；
タイト微粒子粉末の製造〉 実施例５、６ 比較例２；
【００４９】実施例５ 実施例１で得られた黄褐色粒子粉末５０ｇを空気中５０
０℃で１時間加熱処理して赤褐色粒子粉末を得た。得ら
れた赤褐色粒子粉末は、図４の電子顕微鏡写真（×４０
０００）に示す通り、板面径０．１０μｍ、厚み０．０
１０μｍであって、板状比（板面径／厚み）１０であ
り、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形態を良く
承継していた。そして、図５のＸ線回折図に示す通り、
ヘマタイトのピークのみが認められ、ヘマタイトである
ことが認められた。図５中、ピークＢは、ヘマタイトの
ピークである。また、ヘマタイトを示すピークのうち
（１１０）面のピーク以外のピークが非常にブロードで
あることから、粒子の厚みが非常に薄いものであること
が確認された。この板状ヘマタイト微粒子粉末は、蛍光
Ｘ線による組成分析の結果、アルミニウムをＡｌ／（Ｆ
ｅ＋Ａｌ）換算で３３原子％固溶していた。
０℃で１時間加熱処理して赤褐色粒子粉末を得た。得ら
れた赤褐色粒子粉末は、図４の電子顕微鏡写真（×４０
０００）に示す通り、板面径０．１０μｍ、厚み０．０
１０μｍであって、板状比（板面径／厚み）１０であ
り、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形態を良く
承継していた。そして、図５のＸ線回折図に示す通り、
ヘマタイトのピークのみが認められ、ヘマタイトである
ことが認められた。図５中、ピークＢは、ヘマタイトの
ピークである。また、ヘマタイトを示すピークのうち
（１１０）面のピーク以外のピークが非常にブロードで
あることから、粒子の厚みが非常に薄いものであること
が確認された。この板状ヘマタイト微粒子粉末は、蛍光
Ｘ線による組成分析の結果、アルミニウムをＡｌ／（Ｆ
ｅ＋Ａｌ）換算で３３原子％固溶していた。
【００５０】実施例６ 実施例３で得られた黄褐色粒子粉末５０ｇを空気中４０
０℃で０．５時間加熱処理して赤褐色粒子粉末を得た。
得られた赤褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、板
面径０．０５μｍ、厚み０．００７μｍであって、板状
比（板面径／厚み）７であり、板状ハイドロタルサイト
型微粒子の粒子形態を良く承継していた。そして、Ｘ線
回折の結果、ヘマタイトのピークのみが認められ、ヘマ
タイトであることが認められた。また、ヘマタイトを示
すピークのうち（１１０）面のピーク以外のピークが非
常にブロードであることから、粒子の厚みが非常に薄い
ものであることが確認された。この板状ヘマタイト微粒
子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、アルミニウ
ムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で２４原子％固溶してい
た。
０℃で０．５時間加熱処理して赤褐色粒子粉末を得た。
得られた赤褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、板
面径０．０５μｍ、厚み０．００７μｍであって、板状
比（板面径／厚み）７であり、板状ハイドロタルサイト
型微粒子の粒子形態を良く承継していた。そして、Ｘ線
回折の結果、ヘマタイトのピークのみが認められ、ヘマ
タイトであることが認められた。また、ヘマタイトを示
すピークのうち（１１０）面のピーク以外のピークが非
常にブロードであることから、粒子の厚みが非常に薄い
ものであることが確認された。この板状ヘマタイト微粒
子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、アルミニウ
ムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で２４原子％固溶してい
た。
【００５１】比較例２ 比較例１で得られた黄褐色粒子粉末５０ｇを空気中５０
０℃で０．５時間加熱処理して赤褐色粒子粉末を得た。
得られた赤褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察及びＸ線回
折の結果、板面径０．１２μｍ、厚み０．０１１μｍで
あって、板状比（板面径／厚み）１１の板状ヘマタイト
粒子粉末に粒状マグネタイト粒子が混在していた。この
板状ヘマタイト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析
の結果、アルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４
原子％固溶しており、電子顕微鏡観察の結果、粒子及び
粒子相互間で焼結が生起していた。
０℃で０．５時間加熱処理して赤褐色粒子粉末を得た。
得られた赤褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察及びＸ線回
折の結果、板面径０．１２μｍ、厚み０．０１１μｍで
あって、板状比（板面径／厚み）１１の板状ヘマタイト
粒子粉末に粒状マグネタイト粒子が混在していた。この
板状ヘマタイト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析
の結果、アルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４
原子％固溶しており、電子顕微鏡観察の結果、粒子及び
粒子相互間で焼結が生起していた。
【００５２】〈アルミニウムが固溶されている板状マグ
ネタイト微粒子粉末の製造〉 実施例７、８；
ネタイト微粒子粉末の製造〉 実施例７、８；
【００５３】実施例７ 実施例１で得られた黄褐色粒子粉末５０ｇをＮ２気流中
４００℃で１時間加熱処理した後、Ｈ２を２ｌ／分で流
しながら４００℃で３０分間加熱還元して黒色粒子粉末
を得た。得られた黒色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、板面径０．０９μｍ、厚み０．００９μｍであっ
て、板状比（板面径／厚み）１０であり、板状ハイドロ
タルサイト型微粒子の粒子形態を良く承継していた。そ
して、Ｘ線回折の結果、スピネル構造のピークのみが認
められ、マグネタイトであることが認められた。この板
状マグネタイト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析
の結果、アルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で３
３原子％固溶しており、磁気測定の結果、飽和磁化値２
２．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力Ｈｃ８０Ｏｅ、角型比（残留
磁化／飽和磁化）０．４３であった。
４００℃で１時間加熱処理した後、Ｈ２を２ｌ／分で流
しながら４００℃で３０分間加熱還元して黒色粒子粉末
を得た。得られた黒色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、板面径０．０９μｍ、厚み０．００９μｍであっ
て、板状比（板面径／厚み）１０であり、板状ハイドロ
タルサイト型微粒子の粒子形態を良く承継していた。そ
して、Ｘ線回折の結果、スピネル構造のピークのみが認
められ、マグネタイトであることが認められた。この板
状マグネタイト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析
の結果、アルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で３
３原子％固溶しており、磁気測定の結果、飽和磁化値２
２．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力Ｈｃ８０Ｏｅ、角型比（残留
磁化／飽和磁化）０．４３であった。
【００５４】実施例８ 実施例２で得られた黄褐色粒子粉末５０ｇをＮ２気流中
４２０℃で１時間加熱処理した後、Ｈ２を２ｌ／分で流
しながら４２０℃で３０分間加熱還元して黒色粒子粉末
を得た。得られた黒色粒子粉末は、図６の電子顕微鏡写
真（×４００００）に示す通り、板面径０．１８μｍ、
厚み０．０１１μｍであって、板状比（板面径／厚み）
１６であり、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を良く承継していた。そして、図７のＸ線回折図に示
す通り、スピネル構造のピークのみが認められ、マグネ
タイトであることが認められた。図７中、ピークＣはマ
グネタイトのピークである。この板状マグネタイト微粒
子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、アルミニウ
ムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４０原子％固溶してお
り、磁気測定の結果、飽和磁化値１３．６ｅｍｕ／ｇ、
保磁力Ｈｃ８５Ｏｅ、角型比（残留磁化／飽和磁化）
０．４４であった。
４２０℃で１時間加熱処理した後、Ｈ２を２ｌ／分で流
しながら４２０℃で３０分間加熱還元して黒色粒子粉末
を得た。得られた黒色粒子粉末は、図６の電子顕微鏡写
真（×４００００）に示す通り、板面径０．１８μｍ、
厚み０．０１１μｍであって、板状比（板面径／厚み）
１６であり、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を良く承継していた。そして、図７のＸ線回折図に示
す通り、スピネル構造のピークのみが認められ、マグネ
タイトであることが認められた。図７中、ピークＣはマ
グネタイトのピークである。この板状マグネタイト微粒
子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、アルミニウ
ムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４０原子％固溶してお
り、磁気測定の結果、飽和磁化値１３．６ｅｍｕ／ｇ、
保磁力Ｈｃ８５Ｏｅ、角型比（残留磁化／飽和磁化）
０．４４であった。
【００５５】〈アルミニウムが固溶されている板状マグ
ヘマイト微粒子粉末の製造〉 実施例９、１０；
ヘマイト微粒子粉末の製造〉 実施例９、１０；
【００５６】実施例９ 実施例７で得られたアルミニウムが固溶されている板状
マグネタイト粒子粉末２０ｇを空気中２５０℃で３０分
間加熱酸化して褐色粒子粉末を得た。得られた褐色粒子
粉末は、電子顕微鏡観察の結果、板面径０．０９μｍ、
厚み０．００９μｍであって、板状比（板面径／厚み）
１０であり、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を良く承継していた。そして、Ｘ線回折の結果、スピ
ネル構造のピークのみが認められた。この板状マグヘマ
イト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、ア
ルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で３３原子％固
溶しており、磁気測定の結果、飽和磁化値１５．８ｅｍ
ｕ／ｇ、保磁力Ｈｃ５８Ｏｅ、角型比（残留磁化／飽和
磁化）０．４２であった。
マグネタイト粒子粉末２０ｇを空気中２５０℃で３０分
間加熱酸化して褐色粒子粉末を得た。得られた褐色粒子
粉末は、電子顕微鏡観察の結果、板面径０．０９μｍ、
厚み０．００９μｍであって、板状比（板面径／厚み）
１０であり、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を良く承継していた。そして、Ｘ線回折の結果、スピ
ネル構造のピークのみが認められた。この板状マグヘマ
イト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、ア
ルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で３３原子％固
溶しており、磁気測定の結果、飽和磁化値１５．８ｅｍ
ｕ／ｇ、保磁力Ｈｃ５８Ｏｅ、角型比（残留磁化／飽和
磁化）０．４２であった。
【００５７】実施例１０ 実施例８で得られたアルミニウムが固溶されている板状
マグネタイト粒子粉末２０ｇを空気中２８０℃で６０分
間加熱酸化して褐色粒子粉末を得た。得られた褐色粒子
粉末は、電子顕微鏡観察の結果、板面径０．１８μｍ、
厚み０．０１１μｍであって、板状比（板面径／厚み）
１６であり、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を良く承継していた。そして、Ｘ線回折の結果、スピ
ネル構造のピークのみが認められた。この板状マグヘマ
イト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、ア
ルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４０原子％固
溶しており、磁気測定の結果、飽和磁化値９．５ｅｍｕ
／ｇ、保磁力Ｈｃ５４Ｏｅ、角型比（残留磁化／飽和磁
化）０．４０であった。
マグネタイト粒子粉末２０ｇを空気中２８０℃で６０分
間加熱酸化して褐色粒子粉末を得た。得られた褐色粒子
粉末は、電子顕微鏡観察の結果、板面径０．１８μｍ、
厚み０．０１１μｍであって、板状比（板面径／厚み）
１６であり、板状ハイドロタルサイト型微粒子の粒子形
態を良く承継していた。そして、Ｘ線回折の結果、スピ
ネル構造のピークのみが認められた。この板状マグヘマ
イト微粒子粉末は、蛍光Ｘ線による組成分析の結果、ア
ルミニウムをＡｌ／（Ｆｅ＋Ａｌ）換算で４０原子％固
溶しており、磁気測定の結果、飽和磁化値９．５ｅｍｕ
／ｇ、保磁力Ｈｃ５４Ｏｅ、角型比（残留磁化／飽和磁
化）０．４０であった。
【００５８】
【発明の効果】本発明に係る板状酸化鉄微粒子粉末の製
造法によれば、前出実施例に示した通り、板面径が０．
５μｍ未満であって、且つ、板状比（板面径／厚み）が
大きい、殊に５である板状酸化鉄微粒子粉末が得られ、
当該粉末はビヒクルや樹脂への分散性や配向性が優れて
いるので、塗料用、樹脂用、印刷インキ用、化粧品用、
樹脂成形物用等の着色顔料、電磁波吸収用、シールド
用、磁性トナー用、磁気記録用、制振用、防音用等の材
料として好適である。
造法によれば、前出実施例に示した通り、板面径が０．
５μｍ未満であって、且つ、板状比（板面径／厚み）が
大きい、殊に５である板状酸化鉄微粒子粉末が得られ、
当該粉末はビヒクルや樹脂への分散性や配向性が優れて
いるので、塗料用、樹脂用、印刷インキ用、化粧品用、
樹脂成形物用等の着色顔料、電磁波吸収用、シールド
用、磁性トナー用、磁気記録用、制振用、防音用等の材
料として好適である。
【００５９】また、本発明に係る板状酸化鉄微粒子粉末
の製造法は、常圧下で行うことができるのでオートクレ
ーブ等の特殊な機器を必要とせず、工業的、経済的に極
めて有利である。また、本発明に係る板状酸化鉄微粒子
粉末は、微粒子であることに加えて、図４及び図６に示
す電子顕微鏡写真（×４００００）に示される通り、非
常に多孔質であるから、活性が大きく、触媒等の用途も
期待される。
の製造法は、常圧下で行うことができるのでオートクレ
ーブ等の特殊な機器を必要とせず、工業的、経済的に極
めて有利である。また、本発明に係る板状酸化鉄微粒子
粉末は、微粒子であることに加えて、図４及び図６に示
す電子顕微鏡写真（×４００００）に示される通り、非
常に多孔質であるから、活性が大きく、触媒等の用途も
期待される。
【図１】実施例１で得られたＦｅイオン及びＡｌ３＋を
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
【図２】実施例１で得られたＦｅイオン及びＡｌ３＋を
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子粉末のＸ線回折図
である。
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子粉末のＸ線回折図
である。
【図３】実施例３で得られたＦｅイオン及びＡｌ３＋を
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
【図４】実施例４で得られたＦｅイオン及びＡｌ3+が固
溶されている板状ヘマタイト微粒子粉末の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
溶されている板状ヘマタイト微粒子粉末の粒子構造を示
す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
【図５】実施例４で得られたＦｅイオン及びＡｌ3+が固
溶されている板状ヘマタイト微粒子粉末のＸ線回折図で
ある。
溶されている板状ヘマタイト微粒子粉末のＸ線回折図で
ある。
【図６】実施例８で得られたＦｅイオン及びＡｌ3+が固
溶されている板状マグネタイト微粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
溶されている板状マグネタイト微粒子粉末の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真（×４００００）である。
【図７】実施例８で得られたＦｅイオン及びＡｌ3+が固
溶されている板状マグネタイト微粒子粉末のＸ線回折図
である。
溶されている板状マグネタイト微粒子粉末のＸ線回折図
である。
Claims (3)
- 【請求項１】 第一鉄塩水溶液、アルミニウム塩水溶液
及び炭酸塩水溶液を用い、これら水溶液をｐＨ８．０〜
１１．０の範囲に調整しながら混合することによりＦｅ
2+及びＡｌ3+を含む板状ハイドロタルサイト型微粒子を
生成・沈澱させた後、該板状ハイドロタルサイト型微粒
子の粒子形態を継承させながら、前記沈澱物を濾別、水
洗、乾燥してＦｅイオン及びＡｌ3+を含む板状ハイドロ
タルサイト型微粒子を得、次いで、Ｆｅイオン及びＡｌ
3+を含む該板状ハイドロタルサイト型微粒子を空気中３
００〜７００℃で加熱してアルミニウムが固溶されてい
る板状ヘマタイト微粒子を得ることを特徴とする板状酸
化鉄微粒子粉末の製造法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＦｅイオン及びＡｌ3+を
含む板状ハイドロタルサイト型微粒子又はアルミニウム
が固溶されている板状ヘマタイト微粒子を加熱還元して
アルミニウムが固溶されている板状マグネタイト微粒子
を得ることを特徴とする板状酸化鉄微粒子粉末の製造
法。 - 【請求項３】 請求項２記載のアルミニウムが固溶され
ている板状マグネタイト微粒子を更に酸化してアルミニ
ウムが固溶されている板状マグヘマイト微粒子を得るこ
とを特徴とする板状酸化鉄微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4341202A JP3049698B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 板状酸化鉄微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4341202A JP3049698B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 板状酸化鉄微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166520A JPH06166520A (ja) | 1994-06-14 |
| JP3049698B2 true JP3049698B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=18344165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4341202A Expired - Fee Related JP3049698B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 板状酸化鉄微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3049698B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5160129B2 (ja) * | 2007-04-05 | 2013-03-13 | 関東電化工業株式会社 | 薄片状酸化鉄微粒子、薄片状Ｆｅ系金属微粒子及びそれらの製造方法 |
| JP6094991B2 (ja) * | 2012-11-07 | 2017-03-15 | 国立大学法人 筑波大学 | 強磁性酸化鉄粒子の製造方法 |
| JP6388104B2 (ja) * | 2013-11-01 | 2018-09-12 | 戸田工業株式会社 | 酸化鉄粒子粉末、該酸化鉄粒子粉末を用いた塗料及び樹脂組成物 |
-
1992
- 1992-11-27 JP JP4341202A patent/JP3049698B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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|---|---|
| JPH06166520A (ja) | 1994-06-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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