JP2704521B2 - 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、平均径が0.5〜2.0μｍであって比表面積が
1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグネタイト
粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法
に関するものである。
1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグネタイト
粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法
に関するものである。
本発明に係る板状マグネタイト粒子粉末の主な用途
は、電磁波吸収材用、シールド材用材料粉末等である。
は、電磁波吸収材用、シールド材用材料粉末等である。
マグネタイト粒子粉末は、電磁波吸収材用、シールド
材用材料粉末として使用されている。
材用材料粉末として使用されている。
この事実は、例えば、特開昭54−110496号公報の「マ
グネタイト（Fe3O4）の電波吸収特性を従来の複合フェ
ライトとの比較において解明し、５〜10GHzのマイクロ
波領域においては複合フェライトよりも薄型化が可能で
あり、施工性が改良され、電波吸収量も優れている‥
‥。」なる記載の通りである。電磁波吸収、シールド
は、マグネタイト粒子粉末をビヒクル中に分散混合させ
て得られた塗料を電波を反射する建築物、船舶、航空機
等や電磁波発生源である機器等に塗布することにより行
われている。
グネタイト（Fe3O4）の電波吸収特性を従来の複合フェ
ライトとの比較において解明し、５〜10GHzのマイクロ
波領域においては複合フェライトよりも薄型化が可能で
あり、施工性が改良され、電波吸収量も優れている‥
‥。」なる記載の通りである。電磁波吸収、シールド
は、マグネタイト粒子粉末をビヒクル中に分散混合させ
て得られた塗料を電波を反射する建築物、船舶、航空機
等や電磁波発生源である機器等に塗布することにより行
われている。
電磁波吸収用、シールド材用材料粉末としてのマグネ
タイト粒子粉末は、板状粒子であって、且つ、ビークル
中での分散性が優れた粒子であり、しかも、粒度の大き
な、殊に0.5μｍ以上の粒子であることが要求されてい
る。
タイト粒子粉末は、板状粒子であって、且つ、ビークル
中での分散性が優れた粒子であり、しかも、粒度の大き
な、殊に0.5μｍ以上の粒子であることが要求されてい
る。
即ち、粒子の形態について言えば、例えば、特開昭61
−77626号公報の「板状フェライト粒子は、通常のフェ
ライト粒子では実現できない低周波領域での電波吸収材
料および電磁シールド材として優れた特性を示す。」な
る記載及び例えば、特開昭55−104923号公報の「‥‥被
覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生ず
る。従って、‥‥著しく高い充填密度を持つことが可能
であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁気
干渉場に対する遮蔽が効果的となり、そして導電性が高
くなる。」、「‥‥マグネタイトまたはマグネマイトの
構造を有する六角薄片形（板状）酸化鉄に対する他の用
途がある。‥‥個々の粒子の極めて顕著な平行配向（配
向性）が生ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を持
つことが可能であり‥‥」なる記載の通り、板状形態を
呈した粒子であることが必要である。
−77626号公報の「板状フェライト粒子は、通常のフェ
ライト粒子では実現できない低周波領域での電波吸収材
料および電磁シールド材として優れた特性を示す。」な
る記載及び例えば、特開昭55−104923号公報の「‥‥被
覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生ず
る。従って、‥‥著しく高い充填密度を持つことが可能
であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁気
干渉場に対する遮蔽が効果的となり、そして導電性が高
くなる。」、「‥‥マグネタイトまたはマグネマイトの
構造を有する六角薄片形（板状）酸化鉄に対する他の用
途がある。‥‥個々の粒子の極めて顕著な平行配向（配
向性）が生ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を持
つことが可能であり‥‥」なる記載の通り、板状形態を
呈した粒子であることが必要である。
次に、粒子の大きさについて言えば、前出特開昭61−
77626号公報の「‥‥粒子の平均長径ｄは、0.5μｍ以上
‥‥である。」なる記載の通りである。
77626号公報の「‥‥粒子の平均長径ｄは、0.5μｍ以上
‥‥である。」なる記載の通りである。
従来、板状マグネタイト粒子粉末の製造法としては、
例えば、水酸化第二鉄又はゲータイトを含むアルカリ性
懸濁液をオートクレーブを用いて水熱処理することによ
り水溶液中から板状へマタイト粒子を生成させ、該板状
へマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元する方法及び
水酸化第一鉄を含むアルカリ性懸濁液を強酸化剤で急激
に酸化することにより、又は、特定の添加剤の存在下で
第二鉄塩とアルカリとを水性媒体中で反応させて水酸化
第二鉄を生成させ、該水酸化第二鉄を水熱処理すること
により水溶液中から板状ゲータイト粒子を生成させ、該
板状ゲータイト粒子を加熱脱水後、還元性ガス中で加熱
還元する方法が知られている。
例えば、水酸化第二鉄又はゲータイトを含むアルカリ性
懸濁液をオートクレーブを用いて水熱処理することによ
り水溶液中から板状へマタイト粒子を生成させ、該板状
へマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元する方法及び
水酸化第一鉄を含むアルカリ性懸濁液を強酸化剤で急激
に酸化することにより、又は、特定の添加剤の存在下で
第二鉄塩とアルカリとを水性媒体中で反応させて水酸化
第二鉄を生成させ、該水酸化第二鉄を水熱処理すること
により水溶液中から板状ゲータイト粒子を生成させ、該
板状ゲータイト粒子を加熱脱水後、還元性ガス中で加熱
還元する方法が知られている。
前者の方法に属するものとしては、例えば、前出特開
昭51−28700号公報記載の方法、前出特開昭55−104923
号公報に記載の方法があり、後者の方法に属するものと
しては、例えば、前出特開昭61−266311号公報、前出特
開昭55−104923号公報に記載の方法がある。
昭51−28700号公報記載の方法、前出特開昭55−104923
号公報に記載の方法があり、後者の方法に属するものと
しては、例えば、前出特開昭61−266311号公報、前出特
開昭55−104923号公報に記載の方法がある。
分散性が優れ、且つ、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ
以上の板状マグネタイト粒子粉末は現在最も要求されて
いるところであるが、上述した通りの公知方法による場
合には、水溶液から生成した板状粒子を還元性ガス中で
加熱還元することが必要である為、粒子及び粒子相互間
の焼結が生起し、その結果、ビヒクル中又は樹脂中への
分散が困難となり、充填密度が低下し、配向性が劣化す
るという欠点がある。
以上の板状マグネタイト粒子粉末は現在最も要求されて
いるところであるが、上述した通りの公知方法による場
合には、水溶液から生成した板状粒子を還元性ガス中で
加熱還元することが必要である為、粒子及び粒子相互間
の焼結が生起し、その結果、ビヒクル中又は樹脂中への
分散が困難となり、充填密度が低下し、配向性が劣化す
るという欠点がある。
また、公知方法のうち後者の方法による場合には、板
状ゲータイト粒子の加熱時にゲータイト結晶粒子中の水
分が脱水される為、得られる板状マグネタイト粒子の粒
子表面、粒子内部には多数の空孔が存在することにな
る。このような多孔性の板状マグネタイト粒子粉末をビ
ヒクル中又は樹脂中に分散させた場合、表面磁極の生じ
ている部分に他の微細粒子の吸引が起こり、その結果、
多数の粒子が集合してかなりの大きさをもつ凝集塊が生
じ、この為、分散が困難となって充填密度が低下し、配
向性が劣化する。
状ゲータイト粒子の加熱時にゲータイト結晶粒子中の水
分が脱水される為、得られる板状マグネタイト粒子の粒
子表面、粒子内部には多数の空孔が存在することにな
る。このような多孔性の板状マグネタイト粒子粉末をビ
ヒクル中又は樹脂中に分散させた場合、表面磁極の生じ
ている部分に他の微細粒子の吸引が起こり、その結果、
多数の粒子が集合してかなりの大きさをもつ凝集塊が生
じ、この為、分散が困難となって充填密度が低下し、配
向性が劣化する。
本発明者は、上述した従来技術に鑑み、水溶液中から
直接版状マグネタイト粒子粉末を生成させることによ
り、無孔且つ無焼結の板状マグネタイト粒子粉末を得る
方法を既に開発している（特願昭62−34141号、特願昭6
2−332467号）。しかしながら、この方法によっては、
粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マグネタイト
粒子粉末を得ることができなかったのである。
直接版状マグネタイト粒子粉末を生成させることによ
り、無孔且つ無焼結の板状マグネタイト粒子粉末を得る
方法を既に開発している（特願昭62−34141号、特願昭6
2−332467号）。しかしながら、この方法によっては、
粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マグネタイト
粒子粉末を得ることができなかったのである。
そこで、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マ
グネタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法が強
く要求されているのである。
グネタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法が強
く要求されているのである。
本発明者は、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板
状マグネタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法
について種々検討を重ねた結果、本発明に到達したので
ある。
状マグネタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法
について種々検討を重ねた結果、本発明に到達したので
ある。
即ち、本発明は、平均径が0.5〜2.0μｍであって比表
面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグネ
タイト粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末及び含水
酸化第二鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁
液を硫酸根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理
することにより水溶液中から板状マグネタイト粒子を生
成させることからなる平均径が0.5〜2.0μｍであって比
表面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグ
ネタイト粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末の製造
法である。
面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグネ
タイト粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末及び含水
酸化第二鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁
液を硫酸根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理
することにより水溶液中から板状マグネタイト粒子を生
成させることからなる平均径が0.5〜2.0μｍであって比
表面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグ
ネタイト粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末の製造
法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、含水酸化第二
鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁液を硫酸
根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理すること
により水溶液中から板状マグネタイト粒子を生成させた
場合には、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マ
グネタイト粒子を水溶液中から直接生成させることがで
きるという事実である。
鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁液を硫酸
根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理すること
により水溶液中から板状マグネタイト粒子を生成させた
場合には、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マ
グネタイト粒子を水溶液中から直接生成させることがで
きるという事実である。
本発明において板状形態を呈したマグネタイト粒子が
生成する理由については未だ明らかではないが、本発明
者は、後出の比較例に示す通り、硫酸根が存在しない場
合には板状粒子が生成しないことから、硫酸根が生成マ
グネタイト粒子の粒子形態に関与しているものと考えて
いる。
生成する理由については未だ明らかではないが、本発明
者は、後出の比較例に示す通り、硫酸根が存在しない場
合には板状粒子が生成しないことから、硫酸根が生成マ
グネタイト粒子の粒子形態に関与しているものと考えて
いる。
また、本発明において粒度の大きな板状マグネタイト
粒子が生成する理由については未だ明らかではないが、
本発明者は、後出の参考例に示す通り、100℃以下の常
圧下で板状マグネタイト粒子を生成する場合には、粒度
の大きな、殊に、0.5μｍ以上の粒子を生成させること
ができないことから、高温高圧等の条件が生成するマグ
ネタイト粒子の粒度に関与しているものと考えている。
粒子が生成する理由については未だ明らかではないが、
本発明者は、後出の参考例に示す通り、100℃以下の常
圧下で板状マグネタイト粒子を生成する場合には、粒度
の大きな、殊に、0.5μｍ以上の粒子を生成させること
ができないことから、高温高圧等の条件が生成するマグ
ネタイト粒子の粒度に関与しているものと考えている。
本発明における板状マグネタイト粒子は、粒度が0.5
〜2.0μｍの大きな粒子であり、また、水溶液中から直
接生成させるものであるから無孔且つ無焼結である。
〜2.0μｍの大きな粒子であり、また、水溶液中から直
接生成させるものであるから無孔且つ無焼結である。
本発明における板状マグネタイト粒子は、大きな粒子
であり、且つ無孔等である為、比表面積が6.0m2/g以下
と小さく、また、板状形態であって無孔且つ無焼結であ
る為、塗料化が容易であり、分散性、配向性に優れ、ビ
ヒクル中又は樹脂中への高密度充填が可能である。
であり、且つ無孔等である為、比表面積が6.0m2/g以下
と小さく、また、板状形態であって無孔且つ無焼結であ
る為、塗料化が容易であり、分散性、配向性に優れ、ビ
ヒクル中又は樹脂中への高密度充填が可能である。
更に、本発明における板状マグネタイト粒子粉末は、
保磁力が50〜70Oeと低いという特徴を有する。その為、
大きな透磁率（μ）が得られやすく電磁波吸収材用、シ
ールド材用材料粉末として特に有利に用いることができ
る。
保磁力が50〜70Oeと低いという特徴を有する。その為、
大きな透磁率（μ）が得られやすく電磁波吸収材用、シ
ールド材用材料粉末として特に有利に用いることができ
る。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における含水酸化第二鉄粒子としては、α−、
β−、γ−FeOOH等を使用することができる。
β−、γ−FeOOH等を使用することができる。
本発明における水酸化第一鉄は、第一鉄塩とアルカリ
とを反応させることにより生成させることができる。
とを反応させることにより生成させることができる。
第一鉄塩としては硫酸第一鉄、塩化第一鉄を使用する
ことができ、アルカリとしては水酸化ナトリウム等を使
用することができる。
ことができ、アルカリとしては水酸化ナトリウム等を使
用することができる。
本発明における硫酸根は、硫酸第一鉄とアルカリとの
反応により生成する場合であっても、また、反応溶液中
に硫酸ナトリウム等の硫酸塩や硫酸マンガン、硫酸亜
鉛、硫酸ニッケル等の金属の硫酸塩を別に添加する場合
のいずれの場合でもよい。
反応により生成する場合であっても、また、反応溶液中
に硫酸ナトリウム等の硫酸塩や硫酸マンガン、硫酸亜
鉛、硫酸ニッケル等の金属の硫酸塩を別に添加する場合
のいずれの場合でもよい。
本発明における水熱処理は、オートクレーブ等の高温
高圧容器を用いて行うことができる。
高圧容器を用いて行うことができる。
本発明における水熱処理の温度は、200〜300℃であ
る。
る。
200℃未満である場合にも、板状マグネタイト粒子が
生成するが粒度分布の拡りが大きくなる。
生成するが粒度分布の拡りが大きくなる。
300℃を越える場合にも、板状マグネタイト粒子の生
成は可能であるが、装置の安全性等を考慮した場合、温
度の上限は300℃である。
成は可能であるが、装置の安全性等を考慮した場合、温
度の上限は300℃である。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均
径、板状比（板面径と厚みとの比）はいずれも電子顕微
鏡写真から測定した数値の平均値で示したものであり、
比表面積は、BET法により測定したものである。磁気測
定は、振動試料磁力計VSMP−１型（東英工業製）を使用
し、測定磁場10KOeで測定した。
径、板状比（板面径と厚みとの比）はいずれも電子顕微
鏡写真から測定した数値の平均値で示したものであり、
比表面積は、BET法により測定したものである。磁気測
定は、振動試料磁力計VSMP−１型（東英工業製）を使用
し、測定磁場10KOeで測定した。
実施例１ α−FeOOH0.093mol及びFeSO40.046molとNaOH0.7molと
を混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入し
た後、220℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度
に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
を混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入し
た後、220℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度
に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径1.0μｍであり、図１に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）7:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径1.0μｍであり、図１に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）7:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は2.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.078であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは58Oeであった。この粒子粉末のＸ線
回折図を図２に示す。図２から明らかな通り、ピークＡ
はマグネタイトを示すピークであり、マグネタイトのみ
からなっていることがわかる。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は2.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.078であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは58Oeであった。この粒子粉末のＸ線
回折図を図２に示す。図２から明らかな通り、ピークＡ
はマグネタイトを示すピークであり、マグネタイトのみ
からなっていることがわかる。
実施例２ α−FeOOH0.093mol及びFeSO40.046molとNaOH4.2molと
を混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入し
た後、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度
に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
を混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入し
た後、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温度
に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径1.5μｍであり、図３に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）21:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径1.5μｍであり、図３に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）21:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は5.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.087であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは64Oeであった。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は5.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.087であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは64Oeであった。
この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
実施例３ α−FeOOH0.093mol及びFeSO40.046molとNaOH0.35mol
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、280℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、280℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径0.7μｍであり、図４に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）6:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径0.7μｍであり、図４に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）6:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は3.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）が0.092であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは57Oeであった。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は3.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）が0.092であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは57Oeであった。
この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
実施例４ α−FeOOH0.093mol及びFeCl20.046molとNaOH5.6molと
を混合し、さらにNa2SO40.1mol添加して全容量0.7と
し、オートクレーブに投入した後、220℃まで加熱し、
機械的に撹拌しつつこの温度に２時間保持し、黒色沈澱
を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により
別、水洗、乾燥、粉砕した。
を混合し、さらにNa2SO40.1mol添加して全容量0.7と
し、オートクレーブに投入した後、220℃まで加熱し、
機械的に撹拌しつつこの温度に２時間保持し、黒色沈澱
を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により
別、水洗、乾燥、粉砕した。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径2.0μｍであり、図５に示す走査型電子顕微鏡写
真（×15,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）25:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径2.0μｍであり、図５に示す走査型電子顕微鏡写
真（×15,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）25:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は4.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）が0.082であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは53Oeであった。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は4.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）が0.082であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは53Oeであった。
この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
比較例１ FeSO4代りにFeCl2を使用した以外は、実施例１と同様
にして黒色沈澱を生成させた。
にして黒色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、
乾燥、粉砕した。
乾燥、粉砕した。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径0.25μｍであり、図６に示す透過型電子顕微鏡写
真（×30,000）から明らかな通り、等方形態を呈した粒
子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していな
いものであった。
平均径0.25μｍであり、図６に示す透過型電子顕微鏡写
真（×30,000）から明らかな通り、等方形態を呈した粒
子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していな
いものであった。
参考例１ 硫酸第一鉄1.35mol/水溶液0.83を、N2ガス流下に
おいて、反応器中に準備されたFeに対し0.5モル％を含
むようにクエン酸三ナトリウム二水和物1.65gを添加し
て得られた0.62mol/のNa2CO3水溶液3.67に加え（CO
3/Fe＝2.0当量に該当する。）温度60℃においてFeCO3の
生成を行った。この時の鉄濃度は、Fe換算で0.25mol/
であった。上記FeCO2を含む水溶液中に引き続きN2ガス
を毎分15の割合で吹き込みながら85℃で30分間熟成処
理した後、温度85℃において毎分18の空気を2.0時間
通気して粒子を生成した。
おいて、反応器中に準備されたFeに対し0.5モル％を含
むようにクエン酸三ナトリウム二水和物1.65gを添加し
て得られた0.62mol/のNa2CO3水溶液3.67に加え（CO
3/Fe＝2.0当量に該当する。）温度60℃においてFeCO3の
生成を行った。この時の鉄濃度は、Fe換算で0.25mol/
であった。上記FeCO2を含む水溶液中に引き続きN2ガス
を毎分15の割合で吹き込みながら85℃で30分間熟成処
理した後、温度85℃において毎分18の空気を2.0時間
通気して粒子を生成した。
酸化反応終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性
に調整した後、赤血塩溶液を用いてFe2+の青色呈色反応
の有無で判定した。
に調整した後、赤血塩溶液を用いてFe2+の青色呈色反応
の有無で判定した。
生成粒子は、常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平
均径0.39μｍであり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）8:1の板状形態を呈した粒
子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していな
いものであった。
た。この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平
均径0.39μｍであり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）8:1の板状形態を呈した粒
子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していな
いものであった。
また、この粒子粉末のBET比表面積は、8.5m2/gであ
り、磁性は、保磁力Hcが110Oe、飽和磁化σｓが87.8emu
/g、角型比（σr/σｓ）が0.168であった。
り、磁性は、保磁力Hcが110Oe、飽和磁化σｓが87.8emu
/g、角型比（σr/σｓ）が0.168であった。
この粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、マグネタイトを示
すピークのみが認められ、マグネタイトのみからなって
いることがわかる。
すピークのみが認められ、マグネタイトのみからなって
いることがわかる。
本発明に係るマグネタイト粒子粉末は、前出実施例に
示した通り、板状粒子であって、且つ、当該粒子形態と
無孔且つ無焼結であることに起因してビヒクル中又は樹
脂中での分散性が優れた粒子であり、しかも、大きな、
殊に、0.5μｍ以上の粒子であるから、電磁波吸収用、
シールド材用材料粉末として好適である。
示した通り、板状粒子であって、且つ、当該粒子形態と
無孔且つ無焼結であることに起因してビヒクル中又は樹
脂中での分散性が優れた粒子であり、しかも、大きな、
殊に、0.5μｍ以上の粒子であるから、電磁波吸収用、
シールド材用材料粉末として好適である。
図１及び図３乃至図６は、いずれも電子顕微鏡写真であ
り、図１及び図３乃至図５は、それぞれ実施例１乃至４
で得られた板状マグネタイト粒子粉末、図６は、比較例
１で得られた等方形態を呈したマグネタイト粒子粉末で
ある。 図２は実施例１で得られた板状マグネタイト粒子粉末の
Ｘ線回折図である。
り、図１及び図３乃至図５は、それぞれ実施例１乃至４
で得られた板状マグネタイト粒子粉末、図６は、比較例
１で得られた等方形態を呈したマグネタイト粒子粉末で
ある。 図２は実施例１で得られた板状マグネタイト粒子粉末の
Ｘ線回折図である。
Claims (2)
- 【請求項１】平均径が0.5〜2.0μｍであって比表面積が
1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグネタイト
粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末。 - 【請求項２】含水酸化第二鉄粒子と水酸化第一鉄とを含
むアルカリ性懸濁液を硫酸根の存在下、200〜300℃の温
度範囲で水熱処理することにより水溶液中から板状マグ
ネタイト粒子を生成させることを特徴とする平均径が0.
5〜2.0μｍであって比表面積が1.5〜6.0m2/gである無孔
且つ無焼結の板状マグネタイト粒子からなる板状マグネ
タイト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087853A JP2704521B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087853A JP2704521B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261237A JPH01261237A (ja) | 1989-10-18 |
| JP2704521B2 true JP2704521B2 (ja) | 1998-01-26 |
Family
ID=13926444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63087853A Expired - Fee Related JP2704521B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2704521B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3922106A1 (de) * | 1989-07-05 | 1991-01-17 | Bayer Ag | Synthetisches grobteiliges eisenoxid, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| JP4989024B2 (ja) * | 2004-12-07 | 2012-08-01 | 株式会社 赤見製作所 | マグネタイト粉末およびその製造法 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63087853A patent/JP2704521B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01261237A (ja) | 1989-10-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |