CN114496442A - 一种纳米磁性颗粒及其制备方法和磁性液体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种纳米磁性颗粒及其制备方法和磁性液体。纳米磁性颗粒包括铁钴合金,所述铁钴合金的钴铁摩尔比为2‑5,所述纳米磁性颗粒的饱和磁化强度≥200emu/g。本发明通过合成铁钴水滑石前驱体再经过氢气还原直接得到具备高饱和磁化强度的铁钴合金纳米磁性颗粒,然后对纳米磁性颗粒进行表面改性并分散至合适的基载液中,得到具备高饱和磁化强度的磁性液体。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种纳米磁性颗粒及其制备方法和磁性液体。
背景技术
磁性液体是一种新型的智能材料,广泛应用于航空航天、电子技术、机械化工、能源冶金、仪器仪表、生物医药等众多高科技领域。通常,磁性液体是由纳米级磁性颗粒高度分散在基载液(通常是有机溶剂或水)中构成的胶体液体,基载液与纳米磁性颗粒的相互作用使得磁性液体既有液体的流动性也有固体的磁学性能。
饱和磁化强度(Ms)是评价磁性液体性能的重要指标之一,其主要是由组成磁性液体的磁性颗粒性质和颗粒所占磁性液体的体积分数所决定的。目前常用的磁性液体分为铁氧体型磁性液体、金属型磁性液体和氮化铁型磁性液体。铁氧体型的磁性液体由于具备良好的稳定性,因此目前应用最为广泛,例如在中国专利CN109065319A中通过氧化共沉淀法制备了饱和磁化强度为84emu/g的Fe3O4颗粒,并将其用于制备氟醚基磁性液体。而在中国专利CN107799262B中通过两部沉淀法制备得到饱和磁化强度为54emu/g的Mn0.8Zn0.2Fe2O4磁性颗粒,但将其用于制备磁性液体后,磁性液体的饱和磁化强度仅在3-14emu/g,饱和磁化强度不尽人意;铁氧体型磁性液体的饱和磁化强度较低,一般在200-300G,最高仅可达600G,因而限制了其应用范围。近年来开发的氮化铁基磁性液体具备较高的Ms,但也存在化学稳定性较差,制备过程较为复杂,磁性微粒不易检测等问题。金属基磁性液体Ms较高,但同样存在化学稳定性较差的问题。因此,急需开发一种具有高饱和磁化强度和高稳定性的磁性液体。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的:FeCo合金是一种广泛应用于磁记录、传感器和磁性液体制备中的金属软磁材料,目前制备FeCo合金主要采用金属熔炼法和化学还原法,但是这两种方法都存在金属前体来源复杂导致得到的合金颗粒中金属原子分布不均,使其饱和磁化强度受到影响,且还存在制备过程复杂,耗能高,存在环境隐患等问题。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的实施例提出一种高饱和磁化强度的纳米磁性颗粒及其制备方法和一种高饱和磁化强度的纳米磁性液体。通过合成铁钴水滑石前驱体再经过氢气还原直接得到具备高饱和磁化强度的铁钴合金纳米磁性颗粒,然后对纳米磁性颗粒进行表面改性并分散至合适的基载液中,得到具备高饱和磁化强度的磁性液体。
本发明实施例的一种高饱和磁化强度的纳米磁性颗粒,包括铁钴合金,所述铁钴合金的钴铁摩尔比为2-5:1,所述纳米磁性颗粒的饱和磁化强度≥200emu/g。
本发明实施例的高饱和磁化强度的纳米磁性颗粒带来的优点和技术效果:以合金态的铁、钴金属作为纳米颗粒的磁源,使纳米磁性颗粒具有较高的饱和磁化强度,为后续制备良好磁选性能的磁性液体提供物质基础。
在本发明的一些实施例中,所述纳米磁性颗粒的粒径为20-150nm。
本发明实施例的一种上述纳米磁性颗粒的制备方法,包括如下步骤:
a、向铁、钴离子的混合溶液中加入沉淀剂,得到悬浊液并进行水热处理,收集沉淀物,得到铁钴水滑石;
b、将所述铁钴水滑石在氢气氛围下还原反应,得到所述纳米磁性颗粒。
本发明实施例的上述纳米磁性颗粒的制备方法带来的优点和技术效果:1、以铁钴水滑石为前驱体,经过氢气还原直接得到铁钴合金纳米磁性颗粒,由于水滑石层板的金属离子组成可调,可实现铁、钴离子的精确配比和均匀分散,还原后得到的铁钴合金纳米磁性颗粒中的金属源配比精确,分散均匀,避免了金属源多样化或分散不均引起的晶格缺陷,从而提升金纳米磁性颗粒磁学性能;2、采用共沉淀法制备得颗粒状铁钴水滑石,经氢气还原后可直接得到铁钴合金的纳米级粉末,无需高强度研磨,避免了因高强度研磨造成纳米磁性颗粒晶格结构的破坏;3、在制备铁钴水滑石的过程中对得到悬浊液进行水热处理,可使水滑石晶粒发育完整,粒度小,且分布均匀,颗粒团聚较轻,可以得到合适的化学计量物和晶形;4、本发明的纳米磁性颗粒的制备方法简单,效率高,制备的产品具备极佳的磁学性能和稳定性能,同时对设备要求较低,易实现各个领域中的应用。
在本发明的一些实施例中,所述步骤a中,所述铁、钴混合溶液中钴铁摩尔比为2-5:1;
和/或,所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水中的至少一种;
和/或,所述沉淀剂采用滴加的方式加入,滴加终点为溶液pH值为9-10。
在本发明的一些实施例中,所述步骤a中,对所述悬浊液水热处理的温度为100-120℃,处理时间为8-16h;
和/或,所述步骤a还包括对所述沉淀物进行过滤、洗涤和干燥。
在本发明的一些实施例中,所述步骤b中,还原反应温度327-627℃,还原反应时间1-6h。
本发明实施例还提供了一种改性纳米磁性颗粒的制备方法,包括:将上述纳米磁性颗粒与氨水处理后的表面活性剂进行改性反应,得到所述改性纳米磁性颗粒。
本发明实施例的改性纳米磁性颗粒的制备方法带来的优点和技术效果:通过采用氨水处理后的表面活性剂对纳米磁性颗粒进行改性,纳米颗粒可以很好的被表面活性剂包覆,提高了纳米磁性颗粒在磁性液体中的分散性和相容性,防止颗粒发生团聚或沉降。
在本发明的一些实施例中,所述表面活性剂与纳米磁性颗粒的摩尔比为(0.1-1.0):1;
和/或,所述表面活性剂选自硅烷偶联剂或碳链长度≥16的脂肪酸,其中,所述硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(KH570)、十二烷基三氧基硅烷(DTEOS)或十八烷基三氧基硅烷(OTMOS)中的至少一种;所述碳链长度≥16的脂肪酸选自油酸、硬脂酸或棕榈酸中的至少一种;
和/或,改性反应温度为20-100℃,改性反应时间为1-60min,改性反应的搅拌速度为200-400r/min;
和/或,所述氨水处理后的表面活性剂的制备方法包括向所述表面活性剂中加入氨水,所述表面活性剂和氨水的质量比为1:(1-2),所述氨水浓度为5-30%;
和/或,所述制备方法还包括对改性纳米磁性颗粒进行过滤、洗涤和干燥。
本发明实施例的一种高饱和磁化强度的磁性液体,包括上述改性纳米磁性颗粒和基载液。
本发明实施例的高饱和磁化强度的磁性液体带来的优点和技术效果:1、采用由铁钴水滑石前驱体经氢气还原得到的铁钴合金纳米磁性颗粒,由于水滑石层板的金属离子组成可调,可实现铁、钴离子的精确配比和均匀分散,还原后得到的铁钴合金纳米磁性颗粒中的金属源配比精确,分散均匀,避免了金属源多样化或分散不均引起的晶格缺陷,从而提升金纳米磁性颗粒磁学性能;2、采用共沉淀法制备得颗粒状铁钴水滑石经氢气还原后可直接得到铁钴合金的纳米级粉末,无需高强度研磨,避免了因高强度研磨造成纳米磁性颗粒晶格结构的破坏,提高了磁性液体的磁选性能;3、通过采用氨水处理后的表面活性剂对纳米磁性颗粒进行改性,纳米颗粒可以很好的被表面活性剂包覆,提高了纳米磁性颗粒在磁性液体中的分散性和相容性,防止颗粒发生团聚或沉降,提升了磁性溶液的分散性和稳定性;4、本发明的高饱和磁化强度的磁性液体,制备方法简单,效率高,制备的产品具备极佳的磁学性能和稳定性能,同时对设备要求较低,易实现各个领域中的应用。
在本发明的一些实施例中,所述改性纳米磁性颗粒粒径为20-150nm;
和/或,所述基载液选自煤油、矿物油、植物油、机油、酯类或水中的至少一种。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的一种高饱和磁化强度的纳米磁性颗粒,包括铁钴合金,所述铁钴合金的钴铁摩尔比为2-5:1,所述纳米磁性颗粒的饱和磁化强度≥200emu/g。
本发明实施例的高饱和磁化强度的纳米磁性颗粒,以合金态的铁、钴金属作为纳米颗粒的磁源,使纳米磁性颗粒具有较高的饱和磁化强度,为后续制备良好磁选性能的磁性液体提供物质基础。
在本发明的一些实施例中,所述纳米磁性颗粒的粒径为20-150nm。本发明实施例的纳米磁性颗粒粒径较小,粒度分散均匀,适用于制备磁性液体。
本发明实施例的一种上述纳米磁性颗粒的制备方法,包括如下步骤:
a、向铁、钴离子的混合溶液中加入沉淀剂,得到悬浊液并进行水热处理,收集沉淀物,得到铁钴水滑石;
b、将所述铁钴水滑石在氢气氛围下还原反应,得到所述纳米磁性颗粒。
本发明实施例的纳米磁性颗粒的制备方法,以铁钴水滑石为前驱体,经过氢气还原直接得到铁钴合金纳米磁性颗粒,由于水滑石层板的金属离子组成可调,可实现铁、钴离子的精确配比和均匀分散,还原后得到的铁钴合金纳米磁性颗粒中的金属源配比精确,分散均匀,避免了金属源多样化或分散不均引起的晶格缺陷,从而提升金纳米磁性颗粒磁学性能;采用共沉淀法制备得颗粒状铁钴水滑石,经氢气还原后可直接得到铁钴合金的纳米级粉末,无需研磨,避免了因研磨造成纳米磁性颗粒晶格结构的破坏;在制备铁钴水滑石的过程中对得到悬浊液进行水热处理,可使水滑石晶粒发育完整,粒度小,且分布均匀,颗粒团聚较轻,可以得到合适的化学计量物和晶形;4、本发明的纳米磁性颗粒的制备方法简单,效率高,制备的产品具备极佳的磁学性能和稳定性能,同时对设备要求较低,易实现各个领域中的应用。
水滑石又称为层状双金属氢氧化物,通式为:[M2+ 1-x M3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·yH2O,其中M2+和M3+对应于层板上的二价、三价金属阳离子,An-代表无机或有机阴离子,x是阳离子的摩尔比,通常在0.20≤x≤0.33之间。在本发明实施例的纳米磁性颗粒的制备方法中,M2+为二价钴离子,M3+为三价铁离子,An-为氢氧根离子。
在本发明的一些实施例中,所述步骤a中,所述铁、钴混合溶液中钴铁摩尔比为2-5:1;
优选的,所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水中的至少一种;
优选的,所述沉淀剂采用滴加的方式加入,滴加终点为溶液pH值为9-10,可实现铁、钴离子的完全沉淀。
在本发明的一些实施例中,所述步骤a中,对所述悬浊液水热处理的温度为100-120℃,处理时间为8-16h,本发明实施例中,优选了水热处理的温度和时间,可以进一步得到晶粒发育更加完整、粒度小、分布均匀、颗粒不易团聚的水滑石。
优选的,所述步骤a还包括对所述沉淀物进行过滤、洗涤和干燥;
优选的,洗涤所述沉淀物直至洗涤液pH值≤7.2。
在本发明的一些实施例中,所述步骤b中,还原反应温度327-627℃,还原反应时间1-6h。若反应温度过低,水滑石中离子态金属不能充分还原为合金态,会降低纳米磁性颗粒的饱和磁化强度;若反应温度过高,水滑石材料会发生烧结成球,颗粒粒径增大,不能得到纳米级的磁性颗粒。
本发明实施例的一种改性纳米磁性颗粒的制备方法,包括:将上述纳米磁性颗粒与氨水处理后的表面活性剂进行改性反应,得到所述改性纳米磁性颗粒。本发明实施例的改性纳米磁性颗粒的制备方法,表面活性剂经氨水处理后转变为铵盐形式,可以更好的溶解在水中,更易与磁性颗粒表面发生化学吸附作用,使表面活性剂有效吸附在磁性颗粒表面,通过采用氨水处理后的表面活性剂对纳米磁性颗粒进行改性,纳米颗粒可以很好的被表面活性剂包覆,提高了纳米磁性颗粒在磁性液体中的分散性和相容性,防止颗粒发生团聚或沉降。
在本发明的一些实施例中,所述表面活性剂与纳米磁性颗粒的摩尔比为(0.1-1.0):1;
优选的,所述表面活性剂选自硅烷偶联剂或碳链长度≥16的脂肪酸,其中,所述硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(KH570)、十二烷基三氧基硅烷(DTEOS)或十八烷基三氧基硅烷(OTMOS)中的至少一种,所述碳链长度≥16的脂肪酸选自油酸、硬脂酸或棕榈酸中的至少一种,优选油酸;
优选的,改性反应温度为20-100℃,改性反应时间为1-60min,改性反应的搅拌速度为200-400r/min;
优选的,所述氨水处理后的表面活性剂的制备方法包括向所述表面活性剂中加入氨水,所述表面活性剂和氨水的质量比为1:(1-2),所述氨水浓度为5-30%;
优选的,所述制备方法还包括对改性纳米磁性颗粒进行过滤、洗涤和干燥;
优选的,所述洗涤、干燥方法包括:使用去离子水洗涤反复洗涤直至洗出液的电导率σ≤30μs/cm,再用丙酮洗涤2-4次,除去残留的水分,最后真空干燥,除去丙酮;所述洗涤、干燥方法可保证改性纳米磁性颗粒表面纯净无杂质。
本发明实施例的一种高饱和磁化强度的磁性液体,包括上述改性纳米磁性颗粒和基载液。
本发明实施例的高饱和磁化强度的磁性液体,1、采用由铁钴水滑石前驱体经氢气还原得到的铁钴合金纳米磁性颗粒,由于水滑石层板的金属离子组成可调,可实现铁、钴离子的精确配比和均匀分散,还原后得到的铁钴合金纳米磁性颗粒中的金属源配比精确,分散均匀,避免了金属源多样化或分散不均引起的晶格缺陷,从而提升金纳米磁性颗粒磁学性能;2、采用共沉淀法制备得颗粒状铁钴水滑石经氢气还原后可直接得到铁钴合金的纳米级粉末,无需研磨,避免了因研磨造成纳米磁性颗粒晶格结构的破坏,提高了磁性液体的磁选性能;3、通过氨水处理后的表面活性剂对纳米磁性颗粒进行改性,纳米颗粒可以很好的被表面活性剂包覆,提高了纳米磁性颗粒在磁性液体中的分散性和相容性,防止颗粒发生团聚或沉降,提升了磁性溶液的分散性和稳定性;4、本发明的高饱和磁化强度的磁性液体,制备方法简单,效率高,制备的产品具备极佳的磁学性能和稳定性能,同时对设备要求较低,易实现各个领域中的应用。
在本发明的一些实施例中,所述改性纳米磁性颗粒粒径为20-150nm;
优选的,所述基载液选自煤油、矿物油、植物油、机油、酯类或水中的至少一种,优选酯类,进一步优选邻苯二甲酸二辛酯。
下面结合实施例具体描述本发明。
实施例1
Co2Fe1合金纳米磁性颗粒的制备
(1)称取11g的FeCl3·6H2O和19g的CoCl2·6H2O,溶于513mL去离子水中,控制搅拌速度为400r/min,搅拌1.5h,再使用NaOH溶液调节混合盐溶液pH值至9-10,然后继续搅拌0.5h,再将其转移到水热釜中,升温至120℃水热12h。然后,将混合物抽滤、洗涤、干燥后得到前驱体水滑石粉末。
(2)将得到的前驱体水滑石粉末置于石英管内,通入纯氢气,加热至873K,保持3h,降温至室温后,切换气氛为氮气,保持1h后,得到Co2Fe1合金纳米磁性颗粒。
磁性液体的制备
(1)将得到的磁性颗粒分散至适量去离子水中,称取3.5g油酸,4g水,3.5g浓氨水(质量浓度28%),搅拌均匀后得到油酸胺,并加入到离子水中搅拌均匀形成悬浮液,将悬浮液水浴升温至80℃,控制搅拌速度为400r/min,保持60min,待其冷却至室温,磁分离固体,水洗至pH=7,丙酮洗涤三次,60℃真空干燥12h,得到改性的Co2Fe1合金纳米磁性颗粒。
(2)将获得的改性Co2Fe1合金纳米磁性纳米颗粒采用研钵研磨,使干燥后可能存在的部分软团聚颗粒分散开,然后将其分散至邻苯二甲酸二辛酯中,超声2.5h后,即可形成稳定的具有高饱和磁化强度的磁性液体。
实施例2
Co3Fe1合金磁性液体的制备
(1)称取11g的FeCl3·6H2O和28g的CoCl2·6H2O,溶于513mL去离子水中,控制搅拌速度为400r/min,搅拌1.5h,再使用NaOH溶液调节混合盐溶液pH值至9-10,然后继续搅拌0.5h,再将其转移到水热釜中,升温至120℃水热12h。然后,将混合物抽滤、洗涤、干燥后得到前驱体水滑石粉末。
(2)将得到的前驱体水滑石粉末置于石英管内,通入纯氢气,加热至873K,保持3h,降温至室温后,切换气氛为氮气,保持1h后,得到Co3Fe1合金纳米磁性颗粒。
磁性液体的制备
(1)将得到的磁性颗粒分散至适量去离子水中,称取4g油酸,4g水,4g浓氨水(质量浓度28%),搅拌均匀后得到优选安,在并加入到离子水中搅拌均匀形成悬浮液,将悬浮液水浴升温至80℃,控制搅拌速度为400r/min,保持60min,待其冷却至室温,磁分离固体,水洗至pH=7,丙酮洗涤三次,60℃真空干燥12h,得到改性的Co3Fe1合金纳米磁性颗粒。
(2)将获得的改性Co3Fe1合金纳米磁性纳米颗粒采用研钵研磨,使干燥后可能存在的部分软团聚颗粒分散开,然后将其分散至邻苯二甲酸二辛酯中,超声2.5h,即可形成稳定的具有高饱和磁化强度的磁性液体
实施例3
Co4Fe1合金磁性液体的制备
(1)称取5.5g的FeCl3·6H2O和19g的CoCl2·6H2O,溶于513mL去离子水中,控制搅拌速度为400r/min,搅拌1.5h,再使用NaOH溶液调节混合盐溶液pH值至9-10,然后继续搅拌0.5h,再将其转移到水热釜中,升温至120℃水热12h。然后,将混合物抽滤、洗涤、干燥后得到前驱体水滑石粉末。
(2)将得到的前驱体水滑石粉末置于石英管内,通入纯氢气,加热至873K,保持3h,降温至室温后,切换气氛为氮气,保持1h后,得到Co4Fe1合金纳米磁性颗粒。
磁性液体的制备
(1)将得到的磁性颗粒分散至适量去离子水中,称取3g油酸,4g水,3g浓氨水(质量浓度28%),搅拌均匀后得到油酸胺,并加入到离子水中搅拌均匀形成悬浮液,将悬浮液水浴升温至80℃,控制搅拌速度为400r/min,保持60min,待其冷却至室温,磁分离固体,水洗至pH=7,丙酮洗涤三次,60℃真空干燥12h,得到改性的Co4Fe1合金纳米磁性颗粒。
(2)将获得的改性Co4Fe1合金纳米磁性纳米颗粒采用研钵研磨,使干燥后可能存在的部分软团聚颗粒分散开,然后将其分散至邻苯二甲酸二辛酯中,超声2.5h,即可形成稳定的具有高饱和磁化强度的磁性液体。
对比例1
与实施例1的制备方法相同,区别仅在于,以化学还原法制备铁钴合金纳米磁性颗粒,铁钴合金纳米磁性颗粒的制备方法为:称取11g的FeCl3·6H2O和19g的CoCl2·6H2O,溶于513mL去离子水中,搅拌均匀得到钴铁混合溶液,将其加入到恒压滴液漏斗中,将稍过量的水合肼加入到1000mL的圆底烧瓶中,再加入适量的分散剂PVP,在80℃下将混合盐以1滴/秒的滴速滴入烧瓶,同时剧烈搅拌,立即看到有黑色沉淀产生。待混合溶液滴加完毕后,继续搅拌30min,陈化一个小时,然后进行抽滤,再用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3-4次,并在真空干燥箱中干燥控制干燥温度为50-100 0C内制得产物。
对比例2
与实施例1的制备方法相同,区别仅在于,制备铁钴水滑石时以常温下反应代替水热处理。
对比例3
与实施例1的制备方法相同,区别仅在于,在磁性液体制备中取消步骤(1),未对纳米磁性颗粒进行改性。
对比例3制得磁性液体中,磁性颗粒很快从基载液中分层沉淀,无法得到稳定的磁性液体。
对以上实施例和对比例制备的纳米磁性颗粒和磁性液体进行测试。测试结果见表1。
表1
由上述实施例及对比例1可知,本发明实施例制备的纳米磁性颗粒和磁性液体具有较高的饱和磁化强度。由对比例2可知,制备铁钴水滑石时为对悬浊液进行水热处理有效提高了纳米磁性颗粒和磁性液体的饱和磁化强度。由对比例3可知,对纳米磁性颗粒进行改性处理,纳米磁性颗粒可以很好的被表面活性剂包覆,提高了纳米磁性颗粒在磁性液体中的分散性和相容性,有效防止颗粒发生团聚或沉降。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种纳米磁性颗粒,其特征在于,包括铁钴合金,所述铁钴合金的钴铁摩尔比为2-5:1,所述纳米磁性颗粒的饱和磁化强度≥200emu/g。
2.根据权利要求1所述的纳米磁性颗粒,其特征在于,所述纳米磁性颗粒的粒径为20-150nm。
3.一种权利要求1或2所述的纳米磁性颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、向铁、钴离子的混合溶液中加入沉淀剂,得到悬浊液并进行水热处理,收集沉淀物,得到铁钴水滑石;
b、将所述铁钴水滑石在氢气氛围下还原反应,得到所述纳米磁性颗粒。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述铁、钴混合溶液中钴铁摩尔比为2-5:1;
和/或,所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水中的至少一种;
和/或,所述沉淀剂采用滴加的方式加入,滴加终点为溶液pH值为9-10。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,对所述悬浊液水热处理的温度为100-120℃,处理时间为8-16h;
和/或,所述步骤a还包括对所述沉淀物进行过滤、洗涤和干燥。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,还原反应温度327-627℃,还原反应时间1-6h;
和/或,反应结束后降温至20-30℃,并在氮气保护下保温1-3h。
7.一种改性纳米磁性颗粒的制备方法,其特征在于,包括:将权利要求1或2所述的纳米磁性颗粒与氨水处理后的表面活性剂进行改性反应,得到所述改性纳米磁性颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂与纳米磁性颗粒的摩尔比为(0.1-1.0):1;
和/或,所述表面活性剂选自硅烷偶联剂或碳链长度≥16的脂肪酸,其中,所述硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三氧基硅烷或十八烷基三氧基硅烷中的至少一种;所述碳链长度≥16的脂肪酸选自油酸、硬脂酸或棕榈酸中的至少一种;
和/或,改性反应温度为20-100℃,改性反应时间为1-60min,改性反应的搅拌速度为200-400r/min;
和/或,所述氨水处理后的表面活性剂的制备方法包括向所述表面活性剂中加入氨水,所述表面活性剂和氨水的质量比为1:(1-2),所述氨水浓度为5-30%;
和/或,所述制备方法还包括对改性纳米磁性颗粒进行过滤、洗涤和干燥。
9.一种高饱和磁化强度的磁性液体,其特征在于,包括权利要求7或8所述的改性纳米磁性颗粒和基载液。
10.根据权利要求9所述的磁性液体,其特征在于,所述改性纳米磁性颗粒粒径为20-150nm;
和/或,所述基载液选自煤油、矿物油、植物油、机油、酯类或水中的至少一种。
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