CN116959834B - 一种磁流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及磁流体制备技术领域，具体公开了一种磁流体及其制备方法。一种磁流体，按以下重量体积配比包括：硅油2‑5L、改性Fe3O4纳米颗粒1‑1.5kg、添加剂0.3‑0.8L、有机改性膨润土0.3‑0.5kg、机油0.5‑0.8L；通过将硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油按比例混合，60‑70℃下，超声分散20‑30mim，冷却至室温，离心而制备。所述添加剂为吐温80，改性Fe3O4纳米颗粒由环己基氨基磺酸钠对Fe3O4纳米颗粒改性所得，有机改性膨润土由月桂基三甲基氯化铵和羧基聚二甲基硅氧烷先后对钠基膨润土表面改性所得。本申请制得的磁流体具有分散稳定性佳，磁性能强的优点。
Description
技术领域
本申请涉及磁流体制备技术领域，更具体地说，它涉及一种磁流体及其制备方法。
背景技术
磁流体又称磁性液体、铁磁流体或磁液，是一种新型的功能材料，它既具有液体的流动性又具有固体磁性材料的磁性，同时又具有利用磁场控制流变性、热物理性和光学性能的能力。磁流体是由直径为纳米量级的磁性固体颗粒、基载液以及界面活性剂三者混合而成的一种稳定的胶状液体。该流体在静态时无磁性吸引力，当外加磁场作用时，才表现出磁性，正因如此，它才在实际中有着广泛的应用，在理论上具有很高的学术价值。用纳米金属及合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛应用于各种苛刻条件的磁性流体密封、减震、医疗器械、声音调节、光显示、磁流体选矿等领域。按照磁性微粒不同，磁性液体可以分为三类：铁氧体磁性液体、金属磁性液体、铁氮化合物磁性液体。由于铁氧体磁性液体与其他类型的磁性液体相比具有十分良好的化学稳定性，且制备较为简单，因此使得其成为目前应用最为广泛的磁性液体。
磁流体的制备工艺对磁性粒子在磁流体中的分散性有着很大的影响，进而影响到磁流体的稳定性、磁性能。中国专利申请文件CN1365124A公开了一种铁氧体纳米磁性液体的制备方法，但利用该方法制备出的磁性液体由于制备过程中表面能较大，导致微粒生长，出现颗粒尺寸不均及磁凝聚现象。从而引起磁性粒子在溶剂中发生沉淀而相分离，导致磁特性降低或完全丧失。
发明内容
为了进一步提高磁性粒子在磁流体中的稳定性和磁性能，本申请提供一种磁流体及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种磁流体，采用如下的技术方案：
一种磁流体，包括以下组分：硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油；其中，所述各组分按以下重量体积配比：硅油2-5L、改性Fe3O4纳米颗粒1-1.5kg、添加剂0.3-0.8L、有机改性膨润土0.3-0.5kg、机油0.5-0.8L。
通过采用上述技术方案，磁性粒子改性Fe3O4纳米颗粒在磁流体中的稳定性好，磁性能高。
优选的，所述添加剂为吐温80。
通过采用上述技术方案，磁性粒子改性Fe3O4纳米颗粒在磁流体中的分散性更好，不易聚集。
优选的，所述有机改性膨润土的制备方法如下：S1，将200-300目的钠基膨润土与去离子水混合，90℃下搅拌形成悬浮液；S2，将月桂基三甲基氯化铵溶于去离子水中，配置成月桂基三甲基氯化铵溶液，然后匀速滴加至悬浮液中，90℃下搅拌1-2h，形成离子交换液；S3，将羧基聚二甲基硅氧烷溶于去离子水中配制成羧基聚二甲基硅氧烷溶液，将该羧基聚二甲基硅氧烷溶液加入到上述离子交换液中，继续反应2小时，制得改性悬浮液；S4，将改性悬浮液过滤，去离子水洗涤，干燥，研磨至200-300目，得有机改性膨润土。
通过采用上述技术方案，经月桂基三甲基氯化铵和羧基聚二甲基硅氧烷改性后的钠基膨润土亲油性增加，分散能力增强。
优选的，所述月桂基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.5g/mL，所述羧基聚二甲基硅氧烷溶液的浓度为0.5g/mL；所述钠基膨润土、月桂基三甲基氯化铵溶液、羧基聚二甲基硅氧烷溶液的质量体积比为：10-20g:20-30mL:20-30mL。
通过采用上述技术方案，有机改性膨润土的亲油能力和分散能力优异。
优选的，所述改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法如下：步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，同时加入一定量的环己基氨基磺酸钠混合均匀，得溶液A；步骤Y2，氮气环境下，在氨水中放入一定量的环己基氨基磺酸钠，得溶液B；步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至40-60℃，400-600rpm转速下搅拌30-45min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒。
通过采用上述技术方案，采用共沉淀法制备改性Fe3O4纳米颗粒，并在碱性沉淀过程中加入环己基氨基磺酸钠，使生成的Fe3O4纳米颗粒表面直接负载环己基氨基磺酸钠，同时用环己烷通过有机相分层分离改性Fe3O4纳米颗粒，避免了改性Fe3O4纳米颗粒的团聚。
优选的，所述步骤Y1中FeCl2溶液、FeCl3溶液的浓度均为2mol/L；所述步骤Y2中氨水的质量分数为25%；所述FeCl2溶液、FeCl3溶液、环己基氨基磺酸钠、氨水、环己烷的体积比为：40-50:50-60:1-2:25-40:100-150，所述环己基氨基磺酸钠的添加方式为：一半添加至FeCl2溶液和FeCl3溶液混合液中，另一半加入氨水中。
通过采用上述技术方案，所得改性Fe3O4纳米颗粒分散性好，环己基氨基磺酸酯负载层均匀且薄，颗粒尺寸小，磁性能高。
第二方面，本申请提供一种制备上述所述的磁流体的方法，包括以下步骤：将硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油按比例混合，60-70℃下，超声分散20-30mim，冷却至室温，离心，离心所得液体即为磁流体。
通过采用上述技术方案，改性Fe3O4纳米颗粒在添加剂和有机改性膨润土的作用下可以稳定的分散在硅油和机油中。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请先用环己基氨基磺酸钠对Fe3O4纳米颗粒改性，增加Fe3O4纳米颗粒表面活性；然后先后用月桂基三甲基氯化铵和羧基聚二甲基硅氧烷对钠基膨润土表面改性，增大有机改性膨润土在硅油和机油的混合液中的分散能力；改性Fe3O4纳米颗粒和有机改性膨润土与吐温80、硅油、机油混合，经加热超声分散，改性Fe3O4纳米颗粒表面负载的氨基与有机改性膨润土表面的羧基吸引结合，使Fe3O4纳米颗粒能够稳定分散在硅油和机油的混合液，适量的吐温80的添加可以进一步提高Fe3O4纳米颗粒在硅油和机油中分散性，减少Fe3O4纳米颗粒的聚集。
2、本申请中优选采用共沉淀法制备改性Fe3O4纳米颗粒，并在碱性沉淀过程中加入环己基氨基磺酸钠，与生成的Fe3O4纳米颗粒表面的羟基作用，直接负载环己基氨基磺酸酯，同时用环己烷通过分层分离改性Fe3O4纳米颗粒，避免所制备的改性Fe3O4纳米颗粒团聚，难以分散；且在碱性沉淀过程中加入环己基氨基磺酸钠，制得的改性Fe3O4纳米颗粒粒径小，磁性能强。
3、采用本申请的磁流体的制备方法制得的磁流体稳定性佳，磁性能强。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例1
改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法如下：步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，同时加入一半的环己基氨基磺酸钠混合均匀，得溶液A；步骤Y2，氮气环境下，在氨水中放入一半的环己基氨基磺酸钠，得溶液B；步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至40℃，600rpm转速下搅拌45min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒。
所述步骤Y1中FeCl2溶液、FeCl3溶液的浓度均为2mol/L；所述步骤Y2中氨水的质量分数为25%；所述FeCl2溶液、FeCl3溶液、环己基氨基磺酸钠、氨水、环己烷的体积比为：40:50:1:25:100。
有机改性膨润土的制备方法如下：S1，将200目的钠基膨润土与去离子水混合，90℃下搅拌形成悬浮液；S2，将月桂基三甲基氯化铵溶于去离子水中，配置成月桂基三甲基氯化铵溶液，然后匀速滴加至悬浮液中，90℃下搅拌1h，形成离子交换液；S3，将羧基聚二甲基硅氧烷溶于去离子水中配制成羧基聚二甲基硅氧烷溶液，将该羧基聚二甲基硅氧烷溶液加入到上述离子交换液中，继续反应2小时，制得改性悬浮液；S4，将改性悬浮液过滤，去离子水洗涤，干燥，研磨至200目，得有机改性膨润土。
所述月桂基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.5g/mL，所述羧基聚二甲基硅氧烷溶液的浓度为0.5g/mL；所述钠基膨润土、月桂基三甲基氯化铵溶液、羧基聚二甲基硅氧烷溶液的质量体积比为：10g:20mL:20mL。
一种磁流体的制备方法，包括以下步骤：将硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油按比例混合，60℃下，超声分散20mim，冷却至室温，离心，离心所得液体即为磁流体。其中，所述添加剂为吐温80，所述各组分按以下重量体积配比：硅油2L、改性Fe3O4纳米颗粒1kg、添加剂0.3L、有机改性膨润土0.3kg、机油0.5L。
实施例2
改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法如下：步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，同时加入一半的环己基氨基磺酸钠混合均匀，得溶液A；步骤Y2，氮气环境下，在氨水中放入一半的环己基氨基磺酸钠，得溶液B；步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至50℃，500rpm转速下搅拌40min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒。
所述步骤Y1中FeCl2溶液、FeCl3溶液的浓度均为2mol/L；所述步骤Y2中氨水的质量分数为25%；所述FeCl2溶液、FeCl3溶液、环己基氨基磺酸钠、氨水、环己烷的体积比为：45:50:1.5:30:120。
有机改性膨润土的制备方法如下：S1，将300目的钠基膨润土与去离子水混合，90℃下搅拌形成悬浮液；S2，将月桂基三甲基氯化铵溶于去离子水中，配置成月桂基三甲基氯化铵溶液，然后匀速滴加至悬浮液中，90℃下搅拌2h，形成离子交换液；S3，将羧基聚二甲基硅氧烷溶于去离子水中配制成羧基聚二甲基硅氧烷溶液，将该羧基聚二甲基硅氧烷溶液加入到上述离子交换液中，继续反应2小时，制得改性悬浮液；S4，将改性悬浮液过滤，去离子水洗涤，干燥，研磨至300目，得有机改性膨润土。
所述月桂基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.5g/mL，所述羧基聚二甲基硅氧烷溶液的浓度为0.5g/mL；所述钠基膨润土、月桂基三甲基氯化铵溶液、羧基聚二甲基硅氧烷溶液的质量体积比为：15g:15mL:25mL。
一种磁流体的制备方法，包括以下步骤：将硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油按比例混合， 70℃下，超声分散25mim，冷却至室温，离心，离心所得液体即为磁流体。其中，所述添加剂为吐温80，所述各组分按以下重量体积配比：硅油3L、改性Fe3O4纳米颗粒1.2kg、添加剂0.5L、有机改性膨润土0.5kg、机油0.6L。
实施例3
改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法如下：步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，同时加入一半的环己基氨基磺酸钠混合均匀，得溶液A；步骤Y2，氮气环境下，在氨水中放入一半的环己基氨基磺酸钠，得溶液B；步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至60℃， 600rpm转速下搅拌45min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒。
所述步骤Y1中FeCl2溶液、FeCl3溶液的浓度均为2mol/L；所述步骤Y2中氨水的质量分数为25%；所述FeCl2溶液、FeCl3溶液、环己基氨基磺酸钠、氨水、环己烷的体积比为： 50:60:2:40:150。
有机改性膨润土的制备方法如下：S1，将300目的钠基膨润土与去离子水混合，90℃下搅拌形成悬浮液；S2，将月桂基三甲基氯化铵溶于去离子水中，配置成月桂基三甲基氯化铵溶液，然后匀速滴加至悬浮液中，90℃下搅拌2h，形成离子交换液；S3，将羧基聚二甲基硅氧烷溶于去离子水中配制成羧基聚二甲基硅氧烷溶液，将该羧基聚二甲基硅氧烷溶液加入到上述离子交换液中，继续反应2小时，制得改性悬浮液；S4，将改性悬浮液过滤，去离子水洗涤，干燥，研磨至300目，得有机改性膨润土。
所述月桂基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.5g/mL，所述羧基聚二甲基硅氧烷溶液的浓度为0.5g/mL；所述钠基膨润土、月桂基三甲基氯化铵溶液、羧基聚二甲基硅氧烷溶液的质量体积比为：20g:30mL:30mL。
一种磁流体的制备方法，包括以下步骤：将硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油按比例混合，65℃下，超声分散30mim，冷却至室温，离心，离心所得液体即为磁流体。其中，所述添加剂为吐温80，所述各组分按以下重量体积配比：硅油5L、改性Fe3O4纳米颗粒1.5kg、添加剂0.8L、有机改性膨润土0.5kg、机油0.8L。
对比例1
与实施例2相同，不同的是：将改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法中：“环己基氨基磺酸钠”改为“十二烷基苯磺酸钠”。
对比例2
与实施例2相同，不同的是：将改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法中：“步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至50℃，500rpm转速下搅拌40min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒”改为“步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至50℃，500rpm转速下搅拌40min，然后降至室温，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒”。
对比例3
与实施例2相同，不同的是：将改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法中“步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，同时加入一半的环己基氨基磺酸钠混合均匀，得溶液A；步骤Y2，氮气环境下，在氨水中放入一半的环己基氨基磺酸钠，得溶液B；步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至50℃，500rpm转速下搅拌40min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒”改为“步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，匀速滴加氨水，然后升温至50℃，500rpm转速下搅拌40min，再加入环己基氨基磺酸钠，继续搅拌40min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒”。
对比例4
与实施例2相同，不同的是：钠基膨润土研磨至300目后，代替有机改性膨润土，直接用于磁流体的制备。
对比例5
与实施例2相同，不同的是：磁流体的制备方法中未加入添加剂。
性能检测试验
磁性能测试：
采用激光粒径散射仪测定磁流体中改性Fe3O4纳米颗粒的粒径大小。采用利用LDJ-9600型振动样品磁强计测定磁流体的饱和磁化强度。结果如表1：
表1.磁流体的磁性能检测
从表1可以看出，本申请实施例1-3所制备的磁流体的饱和磁化强度在50-55emu/g，磁化强度高，磁流体的粘度适宜，改性Fe3O4纳米颗粒粒径分布均匀，粒径较小，平均小于10nm；结合对比例2可以看出，以环己烷对改性Fe3O4纳米颗粒进行后处理，可以减少改性Fe3O4纳米颗粒在制备过程中团聚；结合对比例3可以看出，环己基氨基磺酸钠分两部分添加可以使制备的改性Fe3O4纳米颗粒分布均匀、粒径小，制得的磁流体的磁化强度高。
稳定性测试
将实施例1-3和对比例1-5制得的磁流体于室温下静置，在第1天和第90天观察其是否存在分层、沉淀、团聚现象，并记录结果，结果如表2：
表2.磁流体的稳定性检测
表2结果显示，本申请实施例1-3所制备的磁流体具有较好的流动性，分散良好，无分层、沉淀、团聚现象，经过90天静置后仍具有较好的流动性，磁性液体未发生沉淀、团聚、分层现象。结合对比例1-5可以看出，经环己基氨基磺酸钠改性的Fe3O4纳米颗粒、经月桂基三甲基氯化铵和羧基聚二甲基硅氧烷表面改性的钠基膨润土有助于增加改性Fe3O4纳米颗粒的分散性能，添加剂吐温80有助于增加磁流体的稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种磁流体，其特征在于，包括以下组分：硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油；
所述各组分按以下重量体积配比：硅油2-5L、改性Fe3O4纳米颗粒1-1.5kg、添加剂0.3-0.8L、有机改性膨润土0.3-0.5kg、机油0.5-0.8L；
所述有机改性膨润土的制备方法如下：S1，将200-300目的钠基膨润土与去离子水混合，90℃下搅拌形成悬浮液；S2，将月桂基三甲基氯化铵溶于去离子水中，配置成月桂基三甲基氯化铵溶液，然后匀速滴加至悬浮液中，90℃下搅拌1-2h，形成离子交换液；S3，将羧基聚二甲基硅氧烷溶于去离子水中配制成羧基聚二甲基硅氧烷溶液，将该羧基聚二甲基硅氧烷溶液加入到上述离子交换液中，继续反应2小时，制得改性悬浮液；S4，将改性悬浮液过滤，去离子水洗涤，干燥，研磨至200-300目，得有机改性膨润土；
所述改性Fe3O4纳米颗粒的制备方法如下：步骤Y1，氮气环境下，将FeCl2溶液和FeCl3溶液混合，同时加入一定量的环己基氨基磺酸钠，混合均匀，得溶液A；步骤Y2，氮气环境下，在氨水中放入一定量的环己基氨基磺酸钠，得溶液B；步骤Y3，然后将溶液B匀速滴加至溶液A中，然后升温至40-60℃，400-600rpm转速下搅拌30-45min，然后降至室温，加入环己烷，超声分散，静置，分液，取有机层，过滤，取滤饼减压干燥，得改性Fe3O4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种磁流体，其特征在于，所述添加剂为吐温80。
3.根据权利要求1所述的一种磁流体，其特征在于，所述月桂基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.5g/mL，所述羧基聚二甲基硅氧烷溶液的浓度为0.5g/mL。
4.根据权利要求3所述的一种磁流体，其特征在于，所述钠基膨润土、月桂基三甲基氯化铵溶液、羧基聚二甲基硅氧烷溶液的质量体积比为：10-20g:20-30mL:20-30mL。
5.根据权利要求1所述的一种磁流体，其特征在于，所述步骤Y1中FeCl2溶液、FeCl3溶液的浓度均为2mol/L；所述步骤Y2中氨水的质量分数为25%。
6.根据权利要求5所述的一种磁流体，其特征在于，所述FeCl2溶液、FeCl3溶液、环己基氨基磺酸钠、氨水、环己烷的体积比为：40-50:50-60:1-2:25-40:100-150，所述环己基氨基磺酸钠的添加方式为：一半添加至FeCl2溶液和FeCl3溶液混合液中，另一半加入氨水中。
7.一种制备如权利要求1-6中任一项所述磁流体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅油、改性Fe3O4纳米颗粒、添加剂、有机改性膨润土、机油按比例混合，60-70℃下，超声分散20-30mim，冷却至室温，离心，离心所得液体即为磁流体。
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