CN105271430A - 一种改性超分散四氧化三铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性超分散四氧化三铁的制备方法，属于四氧化三铁制备领域。本发明改性超分散四氧化三铁是将氯化铁晶体和氯化亚铁晶体溶于去离子水中，得铁离子混合液，加入氢氧化钠升温搅拌反应、分离、洗涤、干燥得纳米四氧化三铁颗粒，然后与乙醇溶液混合，再与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，升温回流后陈化，分离洗涤得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入乙腈超声振荡分散，与丁二酸混合再次改性，升温高速搅拌，冷却、过滤、洗涤、干燥，再冷却至室温而得。本发明的有益效果是：本发明所得产物不易团聚，产物成分可调控性强，结晶性能和分散性能好；该方法制备简单，生产过程无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性超分散四氧化三铁的制备方法，属于四氧化三铁制备领域。
背景技术
四氧化三铁，化学式Fe3O4，别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。不是氧化铁与氧化亚铁的混合物，但可以近似地看作是氧化亚铁和氧化铁的化合物。此物质溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂。天然的四氧化三铁不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。另外，四氧化三铁还是导体，因为在磁铁矿中由于Fe2+与Fe3+在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性。四氧化三铁可用于制底漆和面漆，是生产铁触媒和催化剂的主要原料。它的硬度很大，可以作磨料。已广泛应用于汽车制动领域，如：刹车片、刹车蹄等。四氧化三铁在国内焊接材料领域已得到认可，用于电焊条、焊丝的生产尚属起步阶段，市场前景十分广阔。四氧化三铁因其比重大，磁性强的特点，在污水处理方面表现出了良好的性能。
目前制备四氧化三铁方法有共沉淀法、水热法、微乳化法和溶胶-凝胶法等，其中共沉淀法是最简单、最经济的合成方法。共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，让所有离子完全沉淀。为了获得均匀的沉淀，通常将含有多种阳离子的盐溶液慢慢加入到过量的沉淀剂中进行搅拌，使所有离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓度，尽量使各组分按比例同时析出来。共沉淀法得到的四氧化三铁纳米粒子多为球形结构，粒径较小为5～10nm。但由于该反应的温度比较低，所以得到的粒子的结晶性相对较差。而且，该法制备的纳米Fe3O4微粒沉淀在洗涤、过滤和干燥时颗粒间易发生团聚，反应过程复杂，产物团聚严重不易分散，且产物成分难以调控，会影响纳米Fe3O4的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对普通共沉淀法制备的纳米Fe3O4微粒沉淀在洗涤、过滤和干燥时颗粒间易发生团聚，反应过程复杂，产物团聚严重不易分散，产物成分难以调控，导致粒子结晶性较差，Fe3O4分散性较差的弊端，提供了一种改性超分散四氧化三铁的制备方法，本发明通过将四氧化三铁经硅烷、丁二酸两次改性，制得超分散性能的四氧化三铁，该方法制备过程简单，所得产物不易团聚，产物成分可调控性强，结晶性能和分散性能好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1，选取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中，随后在650～750r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe2+和OH－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至50～60℃下，搅拌反应1～2h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤5～6次，再置于60～70℃下干燥1～2h，制得纳米四氧化三铁颗粒；
（2）按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在20～30℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为600～800r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高转速为1500～1800r/min，搅拌10～12h；
（3）待其搅拌完成后，对上述混合液升温至70～80℃回流1～2h，待其回流结束陈化20～24h后，将其取出置于离心机中离心分离10～15min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤3～5次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；
（4）取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在200～300W下，超声振荡分散10～20min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至70～75℃：
（5）待温度达到70～75℃后，在2600～2800r/min的速率下，高速搅拌20～24h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至60～65℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤5～6次，并置于100～105℃的烘箱中干燥10～12h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
本发明所制得改性超分散四氧化三铁为黑色颗粒状，粒径为10～20nm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明所得产物不易团聚，产物成分可调控性强，结晶性能和分散性能好；
（2）该方法制备简单，生产过程无污染。
具体实施方式
首先按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1，选取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中，随后在650～750r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe2+和OH－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至50～60℃下，搅拌反应1～2h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤5～6次，再置于60～70℃下干燥1～2h，制得纳米四氧化三铁颗粒；再按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在20～30℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为600～800r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高转速为1500～1800r/min，搅拌10～12h；待其搅拌完成后，对上述混合液升温至70～80℃回流1～2h，待其回流结束陈化20～24h后，将其取出置于离心机中离心分离10～15min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤3～5次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；然后取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在200～300W下，超声振荡分散10～20min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至70～75℃：最后待温度达到70～75℃后，在2600～2800r/min的速率下，高速搅拌20～24h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至60～65℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤5～6次，并置于100～105℃的烘箱中干燥10～12h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
实例1
首先按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1，选取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中，随后在650r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe2+和OH－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至50℃下，搅拌反应1h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤5次，再置于60℃下干燥1h，制得纳米四氧化三铁颗粒；再按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在20℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为600r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高转速为1500r/min，搅拌10h；待其搅拌完成后，对上述混合液升温至70℃回流1h，待其回流结束陈化20h后，将其取出置于离心机中离心分离10min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤3次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；然后取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在200W下，超声振荡分散10min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至70℃：最后待温度达到70℃后，在2600r/min的速率下，高速搅拌20h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至60℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤5次，并置于100℃的烘箱中干燥10h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
将所制得的改性超分散四氧化三铁置于200K温度下，纳米粒子显示超顺磁性，饱和磁化强度为50emu/g，无剩磁，饱和磁化强度高，产品结晶性能较好，纳米粒子分散均匀，分散性能好；当温度降低为10K时，四氧化三铁纳米粒子有磁滞留现象，饱和磁化强度增大到60emu/g，产物不易团聚易分散，产物成分可调控性好，值得推广与使用。
实例2
首先按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1，选取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中，随后在700r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe2+和OH－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至55℃下，搅拌反应1.5h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤6次，再置于65℃下干燥1.5h，制得纳米四氧化三铁颗粒；再按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在25℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为700r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高1650r/min，搅拌11h；待其搅拌完成后，对上述混合液升温至75℃回流1.5h，待其回流结束陈化22h后，将其取出置于离心机中离心分离12min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤4次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；然后取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在250W下，超声振荡分散15min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至72℃：最后待温度达到72℃后，在2700r/min的速率下，高速搅拌22h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至62℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤6次，并置于103℃的烘箱中干燥11h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
将所制得的改性超分散四氧化三铁置于250K温度下，纳米粒子显示超顺磁性，饱和磁化强度为55emu/g，无剩磁，饱和磁化强度高，产品结晶性能较好，纳米粒子分散均匀，分散性能好；当温度降低为15K时，四氧化三铁纳米粒子有磁滞留现象，饱和磁化强度增大到65emu/g，产物不易团聚易分散，产物成分可调控性好，值得推广与使用。
实例3
首先按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1，选取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中，随后在750r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe2+和OH－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至60℃下，搅拌反应2h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤6次，再置于70℃下干燥2h，制得纳米四氧化三铁颗粒；再按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在30℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为800r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高转速为1800r/min，搅拌12h；待其搅拌完成后，对上述混合液升温至80℃回流2h，待其回流结束陈化24h后，将其取出置于离心机中离心分离15min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤5次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；然后取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在300W下，超声振荡分散20min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至75℃：最后待温度达到75℃后，在2800r/min的速率下，高速搅拌24h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至65℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤6次，并置于105℃的烘箱中干燥12h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
将所制得的改性超分散四氧化三铁置于300K温度下，纳米粒子显示超顺磁性，饱和磁化强度为60emu/g，无剩磁，饱和磁化强度高，产品结晶性能较好，纳米粒子分散均匀，分散性能好；当温度降低为20K时，四氧化三铁纳米粒子有磁滞留现象，饱和磁化强度增大到70emu/g，产物不易团聚易分散，产物成分可调控性好，值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种改性超分散四氧化三铁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按Fe2+和Fe3+离子摩尔比为1:1，选取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于去离子水中，随后在650～750r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe2+和OH－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至50～60℃下，搅拌反应1～2h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤5～6次，再置于60～70℃下干燥1～2h，制得纳米四氧化三铁颗粒；
（2）按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在20～30℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为600～800r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高转速为1500～1800r/min，搅拌10～12h；
（3）待其搅拌完成后，对上述混合液升温至70～80℃回流1～2h，待其回流结束陈化20～24h后，将其取出置于离心机中离心分离10～15min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤3～5次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；
（4）取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在200～300W下，超声振荡分散10～20min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至70～75℃：
（5）待温度达到70～75℃后，在2600～2800r/min的速率下，高速搅拌20～24h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至60～65℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤5～6次，并置于100～105℃的烘箱中干燥10～12h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。
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