CN114197047A - 一种掺铁钽酸锂单晶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，属于晶体制备技术领域，包括以下步骤：第一步、将氢氧化钽置于去离子水中，加入盐酸溶液调节pH值为4‑5，加入络合剂，磁力搅拌后，用氨水溶液调节pH值为7‑8，得到含钽配合物溶液；第二步、向含钽配合物溶液中加入LiOH·H2O和纳米氧化铁，磁力搅拌得到混合溶液，喷雾干燥，得到前驱体粉末；第三步、将前驱体粉末在100‑120℃下烘干1h，经压料机压实成块得到合成原料，置于晶体生长炉内,采用提拉法生长晶体，得到掺铁钽酸锂单晶；本发明制备的单晶能够用于声表面波滤波器(SAW)，能够提高其光折变性能、冲击韧性、光吸收系数，从而达到成本降低，良率提升的目的。
Description
技术领域
本发明属于晶体制备技术领域，具体涉及一种掺铁钽酸锂单晶及其制备方法和应用。
背景技术
钽酸锂晶体是一种优良的人工晶体，具有很多重要的性质，如电光效应、声光效应、热电效应、压电效应、弹光效应、光折变效应等等，广泛应用于光调制、光存储和频率转换等光学领域，是制作宽频带，高稳定性振荡器和高灵敏热电探测器的理想材料。然而随着计算机、信息网络及多媒体技术的高速发展，对大容量信息存储器的要求越来越高，现有的存储量和转移速率远远不能达到发展的要求。在高密度大容量全息信息存储的应用中，光折变性能是一项至关重要的技术指标，在光折变敏感杂质离子中，Fe2+/Fe3+是研究最多、用途最广、效果最好的掺杂离子，所以选择Fe2+/Fe3+作为增强LiTaO晶体光折变效应的杂质离子。
公开号CN106192007A的中国专利公开了一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法。在高纯氧化钽(Ta2O5)、碳酸锂(Li2CO3)中掺入0.1％wt-0.15％wt的Fe2O3，原料经过烘烤除湿、预混、压块、高温烧结等工序，然后放入长晶炉的铱坩埚中，在保护气氛下，通过提拉法(CZ)长晶，生长出大尺寸(3-6英寸)钽酸锂单晶。掺铁钽酸锂晶体通过Fe3+的掺入，减少了长晶扩肩过程中及等径后期多晶的产生，有效的提高了晶体的质量、光折变性能、冲击韧性、光吸收系数，使其更适用于制作声表面波滤波器(SAW)，能够完全取代不掺杂钽酸锂晶体，该专利采用Fe2O3、高纯氧化钽(Ta2O5)、碳酸锂为原料，通过简单混合得到单晶前驱体粉料，通过提拉法长晶，制备出一种掺铁钽酸锂晶体，但是该专利未对Fe2O3粒径进行限定，也未对其分散性进行改性，很难实现Fe2O3、高纯氧化钽(Ta2O5)、碳酸锂各原料之间的均匀混合，易形成团簇，导致混合物反应不够充分，直接影响晶体质量甚至导致晶体开裂，因此，得到的掺铁钽酸锂晶体性能存在不稳定的现象，因此，如何提高掺铁钽酸锂晶体中Fe2O3分布的均匀性是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铁钽酸锂单晶及其制备方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氢氧化钽置于去离子水中，加入质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为4-5，搅拌10-15min得到氧化钽活性溶液，然后向氧化钽活性溶液中加入络合剂，磁力搅拌10-15min后，用质量分数20％的氨水溶液调节pH值为7-8，得到含钽配合物溶液；
第二步、向含钽配合物溶液中加入LiOH·H2O和纳米氧化铁，磁力搅拌30-60min，实现掺杂元素和基质材料原子级别的均匀混合，得到混合溶液，将混合溶液进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；
第三步、将前驱体粉末在100-120℃下烘干1h，经压料机压实成块得到合成原料，将合成原料置于晶体生长炉内,采用提拉法生长晶体，得到掺铁钽酸锂单晶。
进一步地，氢氧化钽、去离子水和络合剂的用量比为1g：30-35mL：1.5-1.8g，氢氧化钽、LiOH·H2O和纳米氧化铁用量比为1g：0.15g：0.55-0.61g，喷雾干燥出风温度为100-110℃。
进一步地，采用提拉法生长晶体具体步骤如下：
步骤S1、将合成原料放入铂金坩埚中,将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至650℃，保温处理2h，然后以同样的升温速度升温至950℃,并保持950℃处理6h,得到掺铁钽酸锂多晶；
步骤S2、将晶体生长炉内温度以100℃/的升温速度升温至1000-1250℃,保持处理4-8h,使掺铁钽酸锂多晶充分的熔化并混合均匀,然后降温至1200-1250℃,待晶体在籽晶上结晶到1.5-1.9mm时，在籽晶杆转速为8-12r/min、籽晶杆拉速为0.4-0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉,对晶体进行直拉,待晶体生长到2-3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长,晶体长至13-15mm将其拉断,并以20℃/h的速度退火降温至室温,即得掺铁钽酸锂单晶。
进一步地，络合剂由以下步骤制成：
步骤A1、将4'-氨基苯并-15-冠-5-醚、水和浓盐酸混合，搅拌15-20min，置于冰水浴中冷却，5℃下缓慢向其中滴加亚硝酸钠溶液，在冰水浴下搅拌反应20-40min，加入饱和碳酸钠溶液调节pH值为6-7，得到中间产物1，将对氨基苯酚和质量分数15％的碳酸钠溶液混合得到溶液a，搅拌条件下，向中间产物1中滴加溶液a，滴加结束后，室温下搅拌10min，用质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为5-6，升温至95-100℃，搅拌反应4-6h，反应结束后，冷却至室温，再置于冰水浴中冷却，使晶体完全析出，抽滤收集固体，用蒸馏水重结晶，得到中间产物2；
其中，4'-氨基苯并-15-冠-5-醚、水、浓盐酸、亚硝酸钠溶液和溶液a的用量比为0.02mol：6-8mL：4-5mL：10mL：15mL，浓盐酸质量分数为37％，亚硝酸钠溶液质量分数为25-28％，溶液a由对氨基苯酚和碳酸钠溶液按照0.02mol：15mL混合而成，先利用亚硝酸钠溶液使4'-氨基苯并-15-冠-5-醚发生重氮化反应得到中间产物1，进而使中间产物1与对硝基苯酚发生化学反应，得到偶氮化合物，即中间产物2，具体反应过程如下：
步骤A2、将氯苯加入反应釜中，通入三光气，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌20-30min后，加入中间产物2，回流反应2-4h后，继续通入光气，至三光气与中间产物2的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为80-85℃的条件下，通入氮气去除三光气和氯化氢气体，再减压蒸馏去除氯苯，得到中间产物3；
其中，氯苯和中间产物2的用量比为35-45mL：0.02mol，利用三光气使中间产物2上的-NH2转化为-NCO，得到中间产物3，反应过程如下：
步骤A3、将六羟甲基三聚氰胺和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌溶解30min后，升温至60℃加入氢氧化钠，搅拌反应1.5-2h，然后降温至20℃，缓慢滴加二硫化碳，30min内滴加结束，底端结束后，升温至回流至5h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，在40℃下真空干燥2h，得到黄原酸化合物；
其中，六羟甲基三聚氰胺、二甲基亚砜、氢氧化钠和二硫化碳的用量比为15g：200mL：1.6-1.8g：3.75g，使六羟甲基三聚氰胺和二硫化碳在碱性条件下发生化学反应，得到黄原酸化合物，反应过程如下：
步骤A4、氮气保护下，将黄原酸化合物、四氢呋喃加入三口烧瓶中，搅拌5min后，加入中间产物3和二丁基二月桂酸锡，回流搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏，得到络合剂；
其中，黄原酸化合物、四氢呋喃和中间产物3的用量比为0.02mol：80-100mL：0.02mol，二丁基二月桂酸锡用量为黄原酸化合物和中间产物3的质量和的2-4％，在二丁基二月桂酸锡的催化作用下，使黄原酸化合物的-NCO与中间产物3的-OH发生化学反应，得到络合剂。
进一步，纳米氧化铁由以下步骤制成：
氩气保护下，将聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮加入三口烧瓶中，升温至110℃，转速60-80r/min条件下搅拌10-15min，然后加入乙酰丙酮铁，110℃下搅拌10min后，升温至260℃，搅拌反应1h后，冷却至60℃，将反应产物转移至烧杯中，向烧杯中加入甲苯，频率40-50kHz下超声分散20min，用磁铁对烧杯底部进行吸附20-40min，当黑色磁性物质沉淀在烧杯底部以后，弃去上清液，用蒸馏水和丙酮分别洗涤2次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到纳米氧化铁；
其中，聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮铁和甲苯的用量比为20g：0.3g：0.7g：60-80mL，以聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮修饰剂，乙酰丙酮铁为铁源，使高温条件下制备的纳米氧化铁在水溶液中具有较好的分散性，凭借聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮表面修饰层的空间位阻作用，能够有效阻止纳米氧化铁粒子的团聚。
一种掺铁钽酸锂单晶，由上述制备方法制得。
一种掺铁钽酸锂单晶，能够应用于声表面波滤波器(SAW)，能够提高光折变性能、冲击韧性、光吸收系数，从而达到成本降低，良率提升的目的。
本发明的有益效果：
本发明制备的掺铁钽酸锂单晶中均匀掺杂氧化铁，能够用于声表面波滤波器(SAW)，相比于现有的掺铁钽酸锂单晶，其性能更优，主要归因于，为了提高掺杂氧化铁粒子在钽酸锂单晶中分布的均匀性，本申请从两方面入手，一是制备出分散性较高的纳米氧化铁，二是制备出一种络合剂，实现钽源、锂源和掺杂元素原子级别的均匀混合，再经过喷雾干燥，得到前驱体粉末，最后采用提拉法制备出氧化铁及钽源、锂源分布均匀的单晶，其中络合剂能够有效络合金属离子，通过络合物与不同金属离子之间的配合作用得到高分散体系的复合前驱体，再通过热分解的方法去除有机络合剂，络合剂为有机大分子亲水化合物，分子中含有冠醚结构、偶氮基团、黄原酸基团和多个醇羟基，分子中的多个N、O能够给出孤对电子，与金属离子络合形成一种稳定结构，提高金属粒子在溶液中的分散性，进而提高掺铁钽酸锂单晶制备原料间的分布均匀性达到钽酸锂单晶各原料分布均匀的目的，其中纳米氧化铁为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮修饰产物，在水溶液中具有较好的分散性，且粒径较小，与钽酸锂单晶生长基质原料相容性好，因此，本发明制备的掺铁钽酸锂单晶性能更加优越。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明一种掺铁钽酸锂单晶放大1000倍光学显微镜下内部结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氢氧化钽置于去离子水中，加入质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为4，搅拌10min得到氧化钽活性溶液，然后向氧化钽活性溶液中加入络合剂，磁力搅拌10min后，用质量分数20％的氨水溶液调节pH值为7，得到含钽配合物溶液；
第二步、向含钽配合物溶液中加入LiOH·H2O和纳米氧化铁，磁力搅拌30min，得到前驱体粉末；
第三步、将前驱体粉末在100℃下烘干1h，经压料机压实成块得到合成原料，将合成原料置于晶体生长炉内,采用提拉法生长晶体，得到掺铁钽酸锂单晶。
其中，氢氧化钽、去离子水和络合剂的用量比为1g：30mL：1.5g，氢氧化钽、LiOH·H2O和纳米氧化铁用量比为1g：0.15g：0.55g，喷雾干燥出风温度为100℃。
其中，采用提拉法生长晶体具体步骤如下：
步骤S1、将合成原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中,将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至650℃，保温处理2h，然后以同样的升温速度升温至950℃,并保持950℃处理6h,得到掺铁钽酸锂多晶；
步骤S2、将晶体生长炉内温度以100℃/的升温速度升温至1000℃,保持处理8h,使掺铁钽酸锂多晶充分的熔化并混合均匀,然后降温至1200℃,待晶体在籽晶上结晶到1.5mm时，在籽晶杆转速为8r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉,对晶体进行直拉,待晶体生长到2mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长,晶体长至13mm将其拉断,并以20℃/h的速度退火降温至室温,即得掺铁钽酸锂单晶。
其中，络合剂由以下步骤制成：
步骤A1、将0.02mol 4'-氨基苯并-15-冠-5-醚、6-8mL水和4mL浓盐酸混合，搅拌15min后置于冰水浴中冷却，5℃下缓慢向其中滴加10mL亚硝酸钠溶液，在冰水浴下搅拌反应20min，加入饱和碳酸钠溶液调节pH值为6，得到中间产物1，搅拌条件下，向中间产物1中滴加15mL溶液a，滴加结束后，室温下搅拌10min，用质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为5，升温至95℃，搅拌反应4h，反应结束后，冷却至室温，再置于冰水浴中冷却，使晶体完全析出，抽滤收集固体，用蒸馏水重结晶，得到中间产物2，浓盐酸质量分数为37％，亚硝酸钠溶液质量分数为25％，溶液a由对氨基苯酚和碳酸钠溶液按照0.02mol：15mL混合而成；
步骤A2、将35mL氯苯加入反应釜中，通入三光气，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌20min后，加入0.02mol中间产物2，回流反应2h后，继续通入光气，至三光气与中间产物2的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为80℃的条件下，通入氮气去除三光气和氯化氢气体，再减压蒸馏去除氯苯，得到中间产物3；
步骤A3、将15g六羟甲基三聚氰胺和200mL二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌溶解30min后，升温至60℃加入1.6g氢氧化钠，搅拌反应1.5h，然后降温至20℃，缓慢滴加3.75g二硫化碳，30min内滴加结束，底端结束后，升温至回流至5h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，在40℃下真空干燥2h，得到黄原酸化合物；
步骤A4、氮气保护下，将0.02mol黄原酸化合物、80mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，搅拌5min后，加入0.02mol中间产物3和二丁基二月桂酸锡，回流搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏，得到络合剂，二丁基二月桂酸锡用量为黄原酸化合物和中间产物3的质量和的2％。
其中，纳米氧化铁由以下步骤制成：
氩气保护下，将20g聚乙二醇和0.3g聚乙烯吡咯烷酮加入三口烧瓶中，升温至110℃，转速60r/min条件下搅拌10min，然后加入0.7g乙酰丙酮铁，110℃下搅拌10min后，升温至260℃，搅拌反应1h后，冷却至60℃，将反应产物转移至烧杯中，向烧杯中加入60mL甲苯，频率40kHz下超声分散20min，用磁铁对烧杯底部进行吸附20min，当黑色磁性物质沉淀在烧杯底部以后，弃去上清液，用蒸馏水和丙酮分别洗涤2次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到纳米氧化铁。
实施例2
一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氢氧化钽置于去离子水中，加入质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为4，搅拌12min得到氧化钽活性溶液，然后向氧化钽活性溶液中加入络合剂，磁力搅拌13min后，用质量分数20％的氨水溶液调节pH值为7，得到含钽配合物溶液；
第二步、向含钽配合物溶液中加入LiOH·H2O和纳米氧化铁，磁力搅拌40min，实现掺杂元素和基质材料原子级别的均匀混合，得到混合溶液，将混合溶液进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；
第三步、将前驱体粉末在110℃下烘干1h，经压料机压实成块得到合成原料，将合成原料置于晶体生长炉内,采用提拉法生长晶体，得到掺铁钽酸锂单晶。
其中，氢氧化钽、去离子水和络合剂的用量比为1g：32mL：1.7g，氢氧化钽、LiOH·H2O和纳米氧化铁用量比为1g：0.15g：0.58g，喷雾干燥出风温度为105℃。
其中，采用提拉法生长晶体具体步骤如下：
步骤S1、将合成原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中,将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至650℃，保温处理2h，然后以同样的升温速度升温至950℃,并保持950℃处理6h,得到掺铁钽酸锂多晶；
步骤S2、将晶体生长炉内温度以100℃/的升温速度升温至1050℃,保持处理6h,使掺铁钽酸锂多晶充分的熔化并混合均匀,然后降温至1230℃,待晶体在籽晶上结晶到1.8mm时，在籽晶杆转速为10r/min、籽晶杆拉速为0.5mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉,对晶体进行直拉,待晶体生长到2.5mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长,晶体长至14mm将其拉断,并以20℃/h的速度退火降温至室温,即得掺铁钽酸锂单晶。
其中，络合剂由以下步骤制成：
步骤A1、将0.02mol 4'-氨基苯并-15-冠-5-醚、7mL水和4.5mL浓盐酸混合，搅拌18min后置于冰水浴中冷却，5℃下缓慢向其中滴加10mL亚硝酸钠溶液，在冰水浴下搅拌反应30min，加入饱和碳酸钠溶液调节pH值为6，得到中间产物1，搅拌条件下，向中间产物1中滴加15mL溶液a，滴加结束后，室温下搅拌10min，用质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为5，升温至98℃，搅拌反应5h，反应结束后，冷却至室温，再置于冰水浴中冷却，使晶体完全析出，抽滤收集固体，用蒸馏水重结晶，得到中间产物2，浓盐酸质量分数为37％，亚硝酸钠溶液质量分数为27％，溶液a由对氨基苯酚和碳酸钠溶液按照0.02mol：15mL混合而成；
步骤A2、将38mL氯苯加入反应釜中，通入三光气，在转速为180r/min的条件下，进行搅拌25min后，加入0.02mol中间产物2，回流反应3h后，继续通入光气，至三光气与中间产物2的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为83℃的条件下，通入氮气去除三光气和氯化氢气体，再减压蒸馏去除氯苯，得到中间产物3；
步骤A3、将15g六羟甲基三聚氰胺和200mL二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌溶解30min后，升温至60℃加入1.7g氢氧化钠，搅拌反应1.8h，然后降温至20℃，缓慢滴加3.75g二硫化碳，30min内滴加结束，底端结束后，升温至回流至5h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，在40℃下真空干燥2h，得到黄原酸化合物；
步骤A4、氮气保护下，将0.02mol黄原酸化合物、90mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，搅拌5min后，加入0.02mol中间产物3和二丁基二月桂酸锡，回流搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏，得到络合剂，二丁基二月桂酸锡用量为黄原酸化合物和中间产物3的质量和的3％。
其中，纳米氧化铁由以下步骤制成：
氩气保护下，将20g聚乙二醇和0.3g聚乙烯吡咯烷酮加入三口烧瓶中，升温至110℃，转速70r/min条件下搅拌12min，然后加入0.7g乙酰丙酮铁，110℃下搅拌10min后，升温至260℃，搅拌反应1h后，冷却至60℃，将反应产物转移至烧杯中，向烧杯中加入70mL甲苯，频率45kHz下超声分散20min，用磁铁对烧杯底部进行吸附30min，当黑色磁性物质沉淀在烧杯底部以后，弃去上清液，用蒸馏水和丙酮分别洗涤2次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到纳米氧化铁。
实施例3
一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氢氧化钽置于去离子水中，加入质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为5，搅拌15min得到氧化钽活性溶液，然后向氧化钽活性溶液中加入络合剂，磁力搅拌15min后，用质量分数20％的氨水溶液调节pH值为8，得到含钽配合物溶液；
第二步、向含钽配合物溶液中加入LiOH·H2O和纳米氧化铁，磁力搅拌60min，实现掺杂元素和基质材料原子级别的均匀混合，得到混合溶液，将混合溶液进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；
第三步、将前驱体粉末在120℃下烘干1h，经压料机压实成块得到合成原料，将合成原料置于晶体生长炉内,采用提拉法生长晶体，得到掺铁钽酸锂单晶。
其中，氢氧化钽、去离子水和络合剂的用量比为1g：35mL：1.8g，氢氧化钽、LiOH·H2O和纳米氧化铁用量比为1g：0.15g：0.61g，喷雾干燥出风温度为110℃。
其中，采用提拉法生长晶体具体步骤如下：
步骤S1、将合成原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中,将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至650℃，保温处理2h，然后以同样的升温速度升温至950℃,并保持950℃处理6h,得到掺铁钽酸锂多晶；
步骤S2、将晶体生长炉内温度以100℃/的升温速度升温至1250℃,保持处理8h,使掺铁钽酸锂多晶充分的熔化并混合均匀,然后降温至1250℃,待晶体在籽晶上结晶到1.9mm时，在籽晶杆转速为12r/min、籽晶杆拉速为0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉,对晶体进行直拉,待晶体生长到3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长,晶体长至15mm将其拉断,并以20℃/h的速度退火降温至室温,即得掺铁钽酸锂单晶。
其中，络合剂由以下步骤制成：
步骤A1、将0.02mol 4'-氨基苯并-15-冠-5-醚、8mL水和5mL浓盐酸混合，搅拌20min后置于冰水浴中冷却，5℃下缓慢向其中滴加10mL亚硝酸钠溶液，在冰水浴下搅拌反应40min，加入饱和碳酸钠溶液调节pH值为7，得到中间产物1，搅拌条件下，向中间产物1中滴加15mL溶液a，滴加结束后，室温下搅拌10min，用质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为6，升温至100℃，搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温，再置于冰水浴中冷却，使晶体完全析出，抽滤收集固体，用蒸馏水重结晶，得到中间产物2，浓盐酸质量分数为37％，亚硝酸钠溶液质量分数为28％，溶液a由对氨基苯酚和碳酸钠溶液按照0.02mol：15mL混合而成；
步骤A2、将45mL氯苯加入反应釜中，通入三光气，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌30min后，加入0.02mol中间产物2，回流反应4h后，继续通入光气，至三光气与中间产物2的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为85℃的条件下，通入氮气去除三光气和氯化氢气体，再减压蒸馏去除氯苯，得到中间产物3；
步骤A3、将15g六羟甲基三聚氰胺和200mL二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌溶解30min后，升温至60℃加入1.8g氢氧化钠，搅拌反应2h，然后降温至20℃，缓慢滴加3.75g二硫化碳，30min内滴加结束，底端结束后，升温至回流至5h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，在40℃下真空干燥2h，得到黄原酸化合物；
步骤A4、氮气保护下，将0.02mol黄原酸化合物、100mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，搅拌5min后，加入0.02mol中间产物3和二丁基二月桂酸锡，回流搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏，得到络合剂，二丁基二月桂酸锡用量为黄原酸化合物和中间产物3的质量和的4％。
其中，纳米氧化铁由以下步骤制成：
氩气保护下，将20g聚乙二醇和0.3g聚乙烯吡咯烷酮加入三口烧瓶中，升温至110℃，转速80r/min条件下搅拌15min，然后加入0.7g乙酰丙酮铁，110℃下搅拌10min后，升温至260℃，搅拌反应1h后，冷却至60℃，将反应产物转移至烧杯中，向烧杯中加入80mL甲苯，频率50kHz下超声分散20min，用磁铁对烧杯底部进行吸附40min，当黑色磁性物质沉淀在烧杯底部以后，弃去上清液，用蒸馏水和丙酮分别洗涤2次，最后于60℃下真空干燥至恒重，得到纳米氧化铁。
对实施例3制备出的掺铁钽酸锂单晶进行检测，结果如图1所示。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将氢氧化钽置于去离子水中，加入盐酸溶液调节pH值为4-5，搅拌得到氧化钽活性溶液，向氧化钽活性溶液中加入络合剂，磁力搅拌10-15min后，用氨水溶液调节pH值为7-8，得到含钽配合物溶液；
第二步、向含钽配合物溶液中加入LiOH·H2O和纳米氧化铁，磁力搅拌30-60min得到混合溶液，喷雾干燥后，得到前驱体粉末；
第三步、将前驱体粉末在100-120℃下烘干1h，经压料机压实成块得到合成原料，将合成原料置于晶体生长炉内,采用提拉法生长晶体，得到掺铁钽酸锂单晶。
2.根据权利要求1所述的一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，氢氧化钽、去离子水和络合剂的用量比为1g：30-35mL：1.5-1.8g，氢氧化钽、LiOH·H2O和纳米氧化铁用量比为1g：0.15g：0.55-0.61g。
3.根据权利要求1所述的一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，络合剂由以下步骤制成：
步骤B1、将氯苯加入反应釜中，通入三光气，搅拌20-30min后加入偶氮化合物，回流反应2-4h后，继续通入光气，至三光气与偶氮化合物的摩尔比达到6：1，反应结束，得到中间产物3；
步骤B2、氮气保护下，将黄原酸化合物、四氢呋喃混合，加入中间产物3和二丁基二月桂酸锡，回流搅拌反应3h，得到络合剂。
4.根据权利要求3所述的一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，步骤B2中二丁基二月桂酸锡用量为黄原酸化合物和中间产物3的质量和的2-4％。
5.根据权利要求3所述的一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，偶氮化合物由以下步骤制成：
将4'-氨基苯并-15-冠-5-醚、水和浓盐酸混合，5℃下向其中滴加亚硝酸钠溶液，搅拌反应20-40min，加入饱和碳酸钠溶液调节pH值为6-7，得到中间产物1，向中间产物1中滴加溶液a，滴加结束后，室温下搅拌10min，调节pH值为5-6，升温至95-100℃，搅拌反应4-6h，得到偶氮化合物。
6.根据权利要求5所述的一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，亚硝酸钠溶液质量分数为25-28％，溶液a由对氨基苯酚和碳酸钠溶液按照0.02mol：15mL混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种掺铁钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，纳米氧化铁由以下步骤制成：
氩气保护下，将聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合，升温至110℃搅拌10-15min，加入乙酰丙酮铁，110℃下搅拌10min后，升温至260℃，搅拌反应1h后，冷却至60℃，向反应产物中加入甲苯，超声分散后，用磁铁对烧杯底部进行吸附20-40min，弃去上清液，洗涤，干燥，得到纳米氧化铁。
8.一种掺铁钽酸锂单晶，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的一种掺铁钽酸锂单晶在声表面波滤波器中的应用。
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| CN115506024B (zh) * | 2022-09-29 | 2024-02-13 | 安徽科瑞思创晶体材料有限责任公司 | 一种ggg磁制冷晶体及其生长方法 |
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Denomination of invention: A single crystal of iron doped lithium tantalate and its preparation method and application Granted publication date: 20220719 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Hefei economic and Technological Development Zone Branch Pledgor: ANHUI KERUI SICHUANG CRYSTAL MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980008319 |
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