CN106192007A - 一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法。在高纯氧化钽（Ta2O5）、碳酸锂（Li2CO3）中掺入0.1%wt—0.15%wt的Fe2O3，原料经过烘烤除湿、预混、压块、高温烧结等工序，然后放入长晶炉的铱坩埚中，在保护气氛下，通过提拉法（CZ）长晶，生长出大尺寸（3‑6英寸）钽酸锂单晶。掺铁钽酸锂晶体通过Fe3+的掺入，减少了长晶扩肩过程中及等径后期多晶的产生，有效的提高了晶体的质量，光折变性能、冲击韧性、光吸收系数，使其更适用于制作声表面波滤波器（SAW），能够完全取代不惨杂钽酸锂晶体，在声表面波滤波器（SAW）的应用，具有重大生产改进意义及市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电晶体的制造方法，特别涉及一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法，该材料应用于制作声表面波滤波器（SAW），能够提高光折变性能、冲击韧性、光吸收系数，从而达到成本降低，良率提升的目的。
背景技术
近年来，由于高频段、多频段通信在以手机为代表的无线通信上的广泛使用，对于声表面波滤波器（SAW）的需求大幅增加，其质量要求也更高。在其基片材料的使用上，比较常用的铌酸锂(LN)单晶体，钽酸锂（LT）晶体具有频率常数的温度系数小、可靠性及重复性高、紫外吸收范围大等优点，使其取代LN成为SAW的首选基片材料，这一点在高频通讯领域尤为明显。
而多频段的使用则增加了单个设备中SAW器件的数量，增加了SAW器件的市场需求。同时，通讯器材的小型化，要求各个部件制作更为精密，使SAW同样趋于小型化。因此，在LT/LN基片上光刻好若干器件后，切割难度增加。由于晶体的各项异性、热释电性以及低韧性（即脆性高），经常在切割时出现穿晶解理（晶体的一种开裂方式），降低了SAW制作的成品率。
在我们不断试验以及与客户沟通过程中，发现掺Fe的LT晶体，其韧性和抗热冲击性有所增加，器件开裂现象减少。同时，在SAW器件的光刻时，由于基片底面的反射作用，反射回的基片上表面的光线经常破坏器件的完整性。传统的提拉法（CZ），采用铂坩埚，在大气中加热生长LT单晶。这种方式满足了氧化物晶体长晶过程中对氧平衡条件的需求，能够长出质量优良的无色LT单晶体。显然，颜色越浅，其基片的光吸收作用越小，底面的反射越多，不利于SAW器件的制作。
我们采用的铱坩埚保护气氛中生长LT晶体时，由于气氛中缺氧，导致铱坩埚内的熔体中的氧挥发，生长出的晶体出现大量氧空位（色心），从而晶体呈现出黄色——红色之间的颜色，经过还原气氛的退火处理，可以形成暗红——黑色。晶片的光吸收系数随之增加，反射减少，满足SAW制作的光刻要求。同时，在掺入Fe3+离子时，LT晶体的颜色进一步加深，有利于SAW的制作。而在长晶过程中，我们发现，掺入Fe3+离子的原料，生长出的单晶体更少的出现扩肩末期及等径末期经常出现的多晶开裂现象。
发明内容
本发明的目的是提出一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法，本发明实现了在保护气氛中生长掺铁钽酸锂晶体，这种晶体在应用于SAW基片时，有效减少了光刻中的反射问题，减少了器件切割时的穿晶解理开裂现象。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是，一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法，通过在碳酸锂和氧化钽原料中掺入比例0.1%wt～0.15%wt的Fe2O3，进行原料合成，使用铱坩埚、提拉法（CZ）生长晶体，并进行退火极化。
所述原料合成过程中，按照碳酸锂和氧化钽原料总量0.1%wt～0.15%wt称量Fe2O3,并按照固液同成分配比即[Li2CO3+Fe2O3]:[ Ta2O5]= 48.75%:51.25%摩尔比称量，经过24h的原料预混，在100℃～150℃烘干1h，经压料机压实成块，在烧结炉中升温烧料，在630℃～700℃恒温1h～3h，800℃～1000℃恒温10h～15h，1000℃～1500℃恒温3h～5h，使原料能够充分反应，完成原料合成。
所述退火极化采用退火极化一体化工艺，晶体退火和极化在同一台炉子进行，先退火，然后极化，降温。所述退火极化一体化工艺中，以30℃/h缓慢升温至1250℃～1400℃，恒温24h以上，再以20℃/h降温至600℃～650℃，恒温12h以上；然后进行极化，极化电场为1mA/cm2～5mA/cm2，极化时间为2h～5h，完成后按照20℃/h进行降温。
本发明晶体生长过程采用提拉法（CZ）长晶，炉腔内部封闭，通入保护气体（氮气或氩气），在大小不同的热场中分别生长出3英寸、4英寸、5英寸、6英寸掺铁钽酸锂单晶体。
本发明掺铁钽酸锂晶体，在应用于SAW基片时，有效减少了光刻中的反射问题，减少了器件切割时的穿晶解理开裂现象。
具体实施方式
原料的合成。原料选用纯度高于99.99%的碳酸锂（Li2CO3）、Fe2O3，氧化钽（Ta2O5），放入烘箱中100℃～150℃烘干1h。经过烘干后的原料，先按照计划掺杂量0.1wt%～0.15wt%称取Fe2O3，并计算出其摩尔数。然后称取碳酸锂和氧化钽，做到[Li2CO3+Fe2O3]:[ Ta2O5]=48.75%:51.25%。称好的原料手工混合后放入专用的混料机上，混料24h。混好的原料放入专用模具中，在压力机上压实成饼料。将饼料放在铂金托盘上，一同放入烧结炉中，烧结程序为：3h升温至630℃，在630℃～700℃恒温1h～3h，800℃～1000℃恒温10h～15h，1000℃～1500℃恒温3h～5h，完成原料合成，5h均匀降低加热功率至0，关闭电源，10h后打开炉门，2h后取出原料。至此完成原料的合成。其中800℃～1000℃的长时间的恒温，是为了使碳酸锂分解成氧化锂和二氧化碳，保证了原料的充分反应。
晶体的生长。长晶炉经过清理后，将称好的饼料放入铱坩埚中，装好籽晶、热场，封闭炉膛，抽真空。本发明采用中频感应加热方式。原料融化时间设定为3h～5h，工作人员判定原料融化完后，将功率降到引晶的功率附近，恒温1h以上。缓慢下降籽晶，籽晶至液面上2mm～10mm时停滞10min后，再熔体融合。经过缩颈——扩肩——等径（自动控制）——拉脱——均匀降温——停炉——自然冷却等工序后，即可开炉取出晶体，其中等径拉速1mm/h～3mm/h，转速10转/min～20转/min，降温程序为3h～6h均匀降低功率至0。晶体呈黄色或红色。
居里温度的测量。采用带锯机或内圆切割机将头尾各切出一块约1mm厚的晶片。居里温度测试仪采用电容法测量居里点。其原理是将晶片的上下表面涂上含金属粉末的浆料（一般为铂、金、银），浆料在高温烘干后，留下金属粉贴合在晶片上下表面，形成以晶体为介质的电容。根据居里点附近晶体的介电常数发生变化的原理，测量该晶片的电容值，在电容值最高时，即为居里点 。根据记录的局里温度值，取头尾片局里温度的平均值作为该晶体的局里温度。由于晶片尺寸较小，一般为（3-5）mm×（5-8）mm，可以快速加热和降温，一般1h加热至595℃（需准确测量），然后以0.2℃/min升温至612℃，同样以0.2℃/min降温至595℃，查看计算机上记录的电容测量值得出居里点，并根据需要绘制电容——温度变化曲线。最后，以0.5h将加热功率将至0。在温度200℃以下即可取出晶片。
退火极化一体化工艺，主要为晶体退火和极化在同一台炉子进行，先退火，然后极化，降温。将特制的刚玉极化舟底层铺上耐火氧化铝棉或石棉，放入铂片电极，再铺上一层钽酸锂粉末，放入晶体，依次铺上钽酸锂粉末、盖上铂片电极，填满氧化铝棉或石棉，盖上极化舟盖，以30℃/h缓慢升温至1250℃～1400℃，恒温24h以上，然后以20℃/h降温至600℃～650℃，恒温12h以上，然后加极化电流，极化电场为1mA/cm2～5mA/cm2，极化时间为2h～5h，完成后按照20℃/h进行降温，降温完毕后，需要在10h后打开极化炉，晾置5h后拿出极化舟，取下极化舟盖，再晾置3h以上放可取出晶体。通过以上工艺能够有效减少晶体残余应力，改善晶体加工性能，提高晶体极化成功率，使晶体由多畴变成单畴，并且在降温完成后，就可以直接进行加工，不需要再进行内部应力释放，有效缩短晶体周转周期。
通过以上工艺，掺铁钽酸锂基片满足了SAW器件制作过程中对基片吸收系数高、有一定机械韧性和热冲击韧性的要求，有效增加了SAW器件的成品率，降低了成本，具有较高的实用价值及广阔的市场前景。
Claims (4)
1.一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，通过在碳酸锂和氧化钽原料中掺入比例0.1%wt～0.15%wt的Fe2O3，进行原料合成，使用铱坩埚、提拉法（CZ）生长晶体，并进行退火极化。
2.根据权利要求1所述掺铁钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，所述原料合成过程中，按照碳酸锂和氧化钽原料总量0.1%wt～0.15%wt称量Fe2O3,并按照固液同成分配比即[Li2CO3+Fe2O3]:[ Ta2O5]= 48.75%:51.25%摩尔比称量，经过24h的原料预混，在100℃～150℃烘干1h，经压料机压实成块，在烧结炉中升温烧料，在630℃～700℃恒温1h～3h，800℃～1000℃恒温10h～15h，1000℃～1500℃恒温3h～5h，使原料能够充分反应，完成原料合成。
3.根据权利要求1所述掺铁钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，所述退火极化采用退火极化一体化工艺，晶体退火和极化在同一台炉子进行，先退火，然后极化，降温。
4.根据权利要求1所述掺铁钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，所述退火极化一体化工艺中，以30℃/h缓慢升温至1250℃～1400℃，恒温24h以上，再以20℃/h降温至600℃～650℃，恒温12h以上；然后进行极化，极化电场为1mA/cm2～5mA/cm2，极化时间为2h～5h，完成后按照20℃/h进行降温。
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