CN108706965B - 一种氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,包括氧化铟粉末、氧化镓粉末和氧化锌粉末球磨混匀,得到混合粉体;混合粉体与料浆液混合,得到料浆,该料浆中混合粉体的质量含量设置在30%~50%之间;料浆浇注到管状靶材模具,成型脱模,干燥,得到管状靶材素坯;一体化脱脂烧结管状靶材素坯,得到氧化铟镓锌管状靶材。采用脱脂烧结一体化工艺,烧结温度降低,烧结时间大大缩短,实现了快速活化烧结,抑制了晶粒长大,制备的氧化铟镓锌管状靶材的晶粒细小、均匀,平均晶粒度为4μm~5.6μm,致密度高,其相对密度可到99.6%以上,收缩均匀,上下管口尺寸相对收缩差不大于0.5%。
Description
技术领域
本申请属于金属氧化物靶向材料技术领域,具体涉及一种氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法。
背景技术
作为制备高性能薄膜晶体管(TFTs)沟道层的透明非晶氧化物半导体(TAOSs)材料,氧化物半导体薄膜具备良好的低温生长性、简单的制备工艺、较高的迁移率和光透过性,成为最有希望的下一代显示技术驱动器件,得到日益重视和发展。已报道的TAOS-TFT沟道层材料系统有:In-Ga-Zn-O、In-Zn-O、Sn-Zn-O、Al-Zn-Sn-O、In-Ti-Zn-O等。作为透明非晶态氧化物半导体典型材料的α-IGZO,其薄膜晶体管的导带是由金属离子的S轨道交叠而成,晶型(多晶还是非晶)对迁移率的影响不大,相对于共价键结构的Si基TFT,即使非晶也能达到高的迁移率(1-10cm2/vs),同时具有优异的光电性能,成为次世代显示技术LCD、AMOLED、柔性显示、电子纸等驱动元件的有力候选者。相比传统的硅基TFT,α-IGZO-TFT优点是,低温PVD制作工艺和高透光率,良好的均匀性和稳定性,TFT材料的金属成分和沉积参数可控;提供更低的功耗和更快的响应时间,可生产高像素密度(更大的分辨率)驱动更高刷新率(240Hz或更高)的液晶面板,表现为精细化、高触控性、高生产效率和低功耗特点。
目前通常采用氧气氛烧结法制备氧化铟镓锌(IGZO)靶材,工艺简单、易操作、避免了高压氧气的危险,能够使靶坯完全致密化。但是,如专利文献CN201410068331.9、CN201210424320.0等所公开,IGZO靶材冷压素坯在完成脱脂工序后,坯体强度很低,稍有震动,即会造成断裂或裂纹,此缺陷一旦出现,由于IGZO烧结致密化性能很差将会保持到最终管状靶材中;而且烧结在高温、常压(可耐1kg/cm2)、高浓度高通量氧气氛下进行,如氧气通量在30L/min以上,烧结温度在1600℃以上,烧结时间可达12小时,结果会造成管状靶材晶粒粗大、强度低以及氧气的浪费,而非真正意义上的无压烧结工艺,因而烧结装置复杂,烧结成本较高,产品质量低。
发明内容
至少针对以上所述问题之一,本发明公开提供了一种氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,将氧化铟镓锌管状靶材素坯进行一体化脱脂烧结,得到氧化铟镓锌管状靶材。
本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,一体化脱脂烧结包括:在空气气氛下加热氧化铟镓锌管状靶材素坯至脱脂温度,进行脱脂;在在氧气气氛下加热氧化铟镓锌管状靶材素坯至烧结温度,进行烧结;降温至室温,得到氧化铟镓锌管状靶材。
本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,一体化脱脂烧结过程中,脱脂过程的条件是,在空气气氛下进行,加热速率设置在10℃/h~20℃/h之间,脱脂温度设置在600℃~800℃之间,脱脂温度下保温36小时~48小时。
本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,一体化脱脂烧结过程中,烧结过程的条件是,在氧气气氛下,加热速率设置在30℃/h~50℃/h之间,烧结温度设置在1350℃~1550℃之间,烧结温度下保温4小时~10小时,氧气的流量设置在0.1L/min~1.0L/min之间。
本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,一体化脱脂烧结过程中,降温过程的条件是,以20℃/h~30℃/h降温速率降温至200℃,自然降温至室温,得到氧化铟镓锌管状靶材
本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,氧化铟镓锌管状靶材素坯一体化脱脂烧结之前,包括以下步骤:
S1、氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体球磨混匀,得到混合粉体;
S2、混合粉体与料浆液混合,得到料浆,该料浆中混合粉体的质量含量设置在40%~70%之间;
S3、料浆浇注到管状靶材模具中,成型脱模,干燥,得到管状靶材素坯。
进一步,本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,料浆液包括水、1%~2%的成型剂、0.1%~0.2%的分散剂和0.1%~0.2%的消泡剂,组分含量以质量百分比计。
进一步,本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,步骤S3具体包括,将料浆浇注入管状靶材模具中,静置凝固成型后脱模,在恒温恒湿条件下干燥,得到素坯。
进一步,本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,步骤S3中,料浆浇注的压力设置在0.1MPa~0.3MPa之间。
进一步,本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,步骤S3中,恒温温度设置在60℃~160℃之间,恒湿湿度设置在30%~60%之间。
进一步,本发明一些实施例公开的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,步骤S3中,管状靶材素坯的相对密度控制在68%~72%之间。
本发明公开的制备方法采用脱脂烧结一体化工艺,烧结温度降低,烧结时间大大缩短,实现了快速活化烧结,抑制了晶粒长大,制备的IGZO管状靶材的晶粒细小、均匀,平均晶粒度为4μm~5.6μm,致密度高,其相对密度可到99.6%以上,收缩均匀,上下管口收缩尺寸相对差不大于0.5%,管状靶材的整体制备时间缩短至120小时,成品率提高20%以上。
附图说明
图1本发明实施例公开的短流程制备方法流程图
图2实施例1中氧化铟粉体、氧化镓粉体、氧化锌粉体、混合粉体的扫描电镜图
图3实施例1氧化铟镓锌管状靶材扫描电镜图
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”,作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试,除非特别说明,采用本领域常规试验方法。应理解,本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明,否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义;作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂,以及通常采用的实验方法和技术手段;h表示的时间单位为小时,min表示的时间单位为分钟,rpm表示的搅拌速度的单位为转/分钟;料浆液是指用于与混合粉体形成料浆的液体组合物,以水为主要成分,添加有其他助剂,如成型剂、分散剂、消泡剂等;本文述及的氧气流量,以单位时间内的氧气流量表示,单位为L/min,即体积流速。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如,它们可以是指小于或等于±5%,如小于或等于±2%,如小于或等于±1%,如小于或等于±0.5%,如小于或等于±0.2%,如小于或等于±0.1%,如小于或等于±0.05%。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用,因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值,还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如,“1%至5%”的数值范围应被解释为不仅包括1%至5%的明确列举的值,还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此,在这一数值范围中包括独立值,如2%、3.5%和4%,和子范围,如1%~3%、2%~4%和3%~5%等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外,无论该范围的宽度或所述特征如何,这样的解释都适用。
在本公开,包括权利要求书中,所有连接词,如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的,即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”应该是封闭或半封闭连接词。
以下结合具体实施方式和本发明公开的短流程制备方法流程图,见图1,对本发明公开的制备方法进一步说明,以便本领域技术人员实施。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法按照以下过程进行:
S1、氧化铟粉末、氧化镓粉末和氧化锌粉末球磨混匀,得到混合粉体;
S2、混合粉体与料浆液混合,得到料浆,该料浆中混合粉体的质量含量设置在40%~70%之间;
S3、料浆浇注到管状靶材模具中,成型脱模,干燥,得到管状靶材素坯;
S4、管状靶材素坯进行一体化脱脂烧结,得到氧化铟镓锌管状靶材。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法包括步骤S1,将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体球磨混匀,得到混合粉体;作为可选实施方式,氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体原料采用普通市售产品,可以由酸法、电解法、水热合成和物理蒸发法中的任一方法制得,氧化铟粉体、氧化镓粉体及氧化锌粉体的宏观形貌也可不作限制,例如,粉体可以是球形、片形或棒状。作为可选实施方式,将氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体在球磨料筒中球磨混合,混合时加入研磨球和纯水,球料比设置为4:1~2:1;用于球磨的大球与小球的数量比设置选择3:1~2:1之间;大球的直径设置在3mm~10mm之间,小球的直径设置在0.5mm~1.6mm之间。在一些实施方式中,混合粉体中氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体的组成配比,按照氧化物粉体中金属原子的摩尔比设置,例如可以设置该摩尔比为1:1:1。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法包括步骤S2,将混合粉体与料浆液混合,得到料浆,该料浆中混合粉体的质量含量设置在40%~70%之间。在一些实施方式中,料浆液包括水、1%~2%的成型剂、0.1%~0.2%的分散剂和0.1%~0.2%的消泡剂,组分含量以质量百分比计。作为可选实施方式,成型剂为聚乙烯醇,分散剂为聚丙烯酸铵,消泡剂为正丁醇。在一些实施方式中,混合粉体与料浆液采用球磨混合的方式进行,球磨混合时间设置在2小时~6小时之间。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法包括步骤S3,将料浆浇注到管状靶材模具中,成型脱模,干燥,得到管状靶材素坯。具体地,步骤S3包括,将料浆浇注入管状石膏模具空腔中,静置凝固成型后脱模,在恒温恒湿条件下干燥,得到管状靶材素坯。
通常将料浆浇注到模具中的过程还可以称为粉浆浇注过程,粉浆浇注素坯成型工艺中,纳米粉体自由悬浮于料浆中,在注射压力下被均匀送入石膏模具中,不存在模压或冷等静压造粒粉体容易出现的粉末颗粒拱桥现象,本发明公开实施例中采用石膏材质的模具,石膏模具的自吸效果也使粉体料浆在凝固过程中处于非受力状态,非常有利于粉体素坯的颗粒均匀排布,进一步会促进后续烧结过程中靶材均匀致密化。在一些实施方式中,浇注压力选择设置在0.1MPa~0.3MPa之间,使得管状靶材素坯密度适中,保留部分孔隙度,一方面有利于随后烧结工序中树脂粘结剂的脱除,另外一方面管状靶材素坯具有足够的强度,便于搬运。
恒温恒湿条件下的干燥过程对管状靶材素坯的质量有着重要影响。
温度太高,会导致管状靶材素坯容易开裂,温度太低又会影响干燥效率,延长制备周期;在一些实施方式中,干燥恒温控制在60℃~160℃之间;进一步作为较为优选实施方式,干燥温度控制在80℃~140℃之间;进一步更为优选的实施方式,干燥恒温温度控制在100℃~120℃之间。
湿度太低容易引起干裂,湿度太高又会影响生产效率,在一些实施方式中,恒湿湿度控制在30%~60%,进一步较为优选的恒湿湿度控制在40%~50%之间。
在一些实施方式中,管状靶材素坯的密度控制在68%~72%之间,通常该密度是指氧化铟镓锌管状靶材素坯的相对密度。相对密度控制在此范围内的氧化铟镓锌管状靶材素坯,有利于得到收缩小的管状靶材。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法包括步骤S4,将管状靶材素坯在空气气氛下加热至脱脂温度,进行脱脂过程;将经过脱脂的管状靶材素坯在在氧气气氛下继续加热至烧结温度,进行烧结过程;经过烧结的管状靶材素坯降温至室温,得到氧化铟镓锌管状靶材。本发明公开述及的脱脂烧结一体化进行,通常是指脱脂过程与烧结过程连续进行,脱脂过程完成后直接换通氧气,升温到烧结温度进行烧结,这样能够缩短烧结时间,简化烧结工艺,改善成品质量,提高烧结成品率。
脱脂过程中,脱脂升温速度过快,很容易造成素坯内成型剂等添加剂激烈挥发、膨胀溢出,造成素坯体断裂或内部裂纹,一旦形成断裂或内部裂纹,会严重影响随后的烧结过程,烧结密度会严重下降,而且烧结裂纹和收缩断裂现象很难避免;然而脱脂升温速度过慢会延长烧结周期,降低烧结效率,提高制造成本。作为可选实施方案,脱脂升温速度可选在10℃/h~20℃/h之间;较为优选的实施方式中,脱脂升温速度设置在12℃/h~18℃/h之间;更为优选的实施方式中,脱脂升温速度设置在14℃/h~16℃/h之间。
脱脂过程中,脱脂温度太低,脱脂不能彻底完成,残余的粘结剂等任何添加剂杂质组分都会严重影响后续烧结过程,残余粘结剂的继续挥发会诱导坯体内部裂纹,然而太高的脱脂温度会导致过早预烧结,使管状靶材素坯烧结活性大大降低,而且管状靶材素坯的预烧结会导致烧结驱动力的下降,致使最终的烧结过程难以实现完全致密化。作为可选实施方式,脱脂温度可选在600℃~800℃之间;作为一些可选实施方式,脱脂温度较为优选在650℃~750℃;作为一些可选实施方式,脱脂温度更为优选在680℃~720℃之间。脱脂温度下的保温时间,又称脱脂时间,也对脱脂过程产生影响,作为可选实施方式,脱脂温度下保温时间设置为36小时~48小时,较为优选40小时~46小时。
在一些实施方式中,烧结过程的烧结升温速度可以选择在30℃/h~50℃/h之间;在一些较为优选的实施方式中,烧结升温速度设置在35℃/h~45℃/h之间;更为优选的一些实施方式中,烧结升温速度设置在38℃/h~42℃/h之间。
烧结过程中,烧结温度和保温时间对管状靶材的性能影响更为明显。烧结温度对管状靶材的密度和微观组织非常敏感,烧结温度升高可以使管状靶材密度增大,但会加速管状靶材的挥发,因为IGZO属于极易挥发的材料,而且高温度会造成金属锌的再析出,严重影响IGZO靶材的内部组织结构,继而管状靶材对其后续应用过程中的磁控溅射镀膜工艺产生严重不利影响;烧结温度偏低即会造成欠烧,最终管状靶材密度小,孔隙率高,对后续磁控溅射镀膜工艺也有致命影响。在一些实施方式中,烧结温度可选择设置在1350℃~1550℃之间;在一些较为优选的实施方式中,烧结温度设置在1400℃~1500℃之间;进一步,在一些更为优选的实施方式中,烧结温度设置在1420℃~1480℃之间。
烧结过程中,保温时间具有类似的影响,保温时间太短会导致管状靶材密度达不到要求;保温时间太长,容易产生过烧,导致晶粒粗大、靶材脆化严重,后续的背靶焊接和溅射镀膜期间容易出现靶材断裂等现象。在一些可选实施方式中,烧结保温时间可选在4小时~10小时之间;更为优选的一些实施方式中,烧结保温时间设置在5小时~8小时之间;进一步优选的一些实施方式中,烧结保温时间设置在6小时~7小时之间。
烧结过程中,氧气流量对烧结过程也有影响。氧气流量过低,很难抑制IGZO的分解,流量过高会增加工艺设备操作的压力。作为一些可选实施方式,烧结过程中氧气的流量可选在0.1L/min~1.0L/min之间;较为优选的一些实施方式中,氧气流量设置在0.2L/min~0.8L/min之间;更为优选的一些实施方式中,氧气流量设置在0.3L/min~0.6L/min之间;进一步更为优选的一些实施方式中,氧气流量设置在0.4L/min~0.5L/min之间。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法的降温过程的条件是,以20℃/h~30℃/h降温速率冷却至200℃,自然冷却至室温,得到氧化铟镓锌管状靶材。
本发明公开的制备方法采用脱脂烧结一体化工艺,克服了高压和高流量氧气的障碍,采用完全无压力状态下的通氧操作,烧结温度降低,烧结时间大大缩短,实现了快速活化烧结,抑制了晶粒长大,制备的IGZO管状靶材的晶粒细小、均匀,平均晶粒度为4μm~5.6μm,致密度高,其相对密度可到99.6%,收缩均匀,上下管口收缩尺寸相对差不大于0.5%,操作安全,避免了高压高温氧的各种危险隐患。
为了更好的说明本发明内容,在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解,没有某些具体细节,本发明同样可以实施。在实施例中,对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述,以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
本实施例1中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,包括:
将4.422kg氧化铟粉体、2.985kg氧化镓粉体和2.593kg氧化锌粉体球磨混匀,得到10kg混合粉体;其中,铟原子、镓原子、锌原子的摩尔比为1:1:1,球磨混匀的球料比为3:1,球磨大球、球磨小球数量比为2:1,球磨大球、球磨小球的直径分别为3mm和0.5mm;
混合粉体中加入料浆液,料浆液包括水、1%成型剂聚乙烯醇、0.1%分散剂聚丙烯酸铵及0.1%消泡剂正丁醇,继续球磨混合4小时,得到料浆,料浆中混合粉体所占的质量百分比为42%;
将料浆通过泵压注入管状石膏模具中,静置凝固后脱模;在恒温恒湿箱中干燥,温度设置为60℃,湿度设置为30%,管状素坯的相对密度为68%;
将管状素坯送入烧结炉,在空气氛围下以15℃/h升温至700℃,进行脱脂,脱脂保温时间36小时,然后以0.5L/min的流量通入氧气并以40℃/h升温至1450℃,进行烧结,烧结保温6小时,停止通入氧气并以25℃/h降温至200℃,自然降温至室温后出炉,即得到烧结坯体;其中,氧气的纯度为99.5%,全程烧结过程中氧气的压力为常压。
用阿基米德排水法测定本实施例1的氧化铟镓锌管状靶材的相对密度,用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸,用游标卡尺测量管状靶材上下端口收缩尺寸,并计算相对收缩差,结果见表1。本实施例1中氧化铟粉体、氧化镓粉体、氧化锌粉体、混合粉体的扫描电镜图见图2,氧化镓粉体1、氧化铟粉体2和氧化锌粉体3,经过球磨混合后,得到的氧化铟镓锌混合粉体4中,三种粉体均匀分布,充分互相分散,粉末的粒度范围窄、比表面积可控、团化流动性好,后续成型性能优良可控;氧化铟镓锌管状靶材微观组织图见图3,管状靶材烧结体微观组织均匀,二次相结构受控。
本发明实施例中述及的相对收缩差,计算公式如下:
Δd=|D1-D0|/D1×100%
其中,D1为管状靶材上端口外径,D0为管状靶材下端口外径,计量单位均为mm。
实施例2
本实施例2中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法同实施例1,其中烧结温度设置为1470℃。
用阿基米德排水法测定本实施例2的氧化铟镓锌管状靶材的相对密度,用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸,用游标卡尺测量管状靶材上下端口收缩尺寸,并计算收缩差,结果见表1。
实施例3
本实施例3中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法同实施例1,其中烧结温度设置为1430℃。
用阿基米德排水法测定本实施例3的氧化铟镓锌管状靶材的相对密度,用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸,用游标卡尺测量管状靶材上下端口收缩尺寸,并计算收缩差,结果见表1。
实施例4
本实施例4中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法同实施例1,其中烧结温度设置为1350℃。
用阿基米德排水法测定本实施例4的氧化铟镓锌管状靶材的相对密度,用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸,用游标卡尺测量管状靶材上下端口收缩尺寸,并计算收缩差,结果见表1。
实施例5
本实施例5中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法同实施例1,其中烧结温度设置为1400℃。
用阿基米德排水法测定本实施例5的氧化铟镓锌管状靶材的相对密度,用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸,用游标卡尺测量管状靶材上下端口收缩尺寸,并计算收缩差,结果见表1。
实施例6
本实施例6中,氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法同实施例1,其中烧结温度设置为1550℃。
用阿基米德排水法测定本实施例6的氧化铟镓锌管状靶材的相对密度,用扫描电子显微镜(SEM)测定晶粒尺寸,用游标卡尺测量管状靶材上下端口收缩尺寸,并计算收缩差,结果见表1。
本发明实施例1~6结果显示,在本发明公开优选的烧结温度范围内,得到的氧化铟镓锌管状靶材具有均一的粒径,平均粒径小,平均晶粒度为4~5.6μm,致密度高,其相对密度可到99.6%以上,收缩均匀,上下管口收缩尺寸相对差不大于0.5%,管状靶材的整体制备时间缩短至120小时,成品率提高20%以上。
表1实施例1~6性能测试结果列表
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节,仅是示例性说明本发明的构思,并不构成对本发明的限定,凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变,对本发明公开技术方案的组合使用,都与本发明具有相同的发明构思,都在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,其特征在于,包括:
S1、氧化铟粉体、氧化镓粉体和氧化锌粉体球磨混匀,得到混合粉体;
S2、混合粉体与料浆液球磨混合,得到料浆,该料浆中混合粉体的质量含量设置在40%~70%之间,其中,所述料浆液包括水、1%~2%的成型剂、0.1%~0.2%的分散剂和0.1%~0.2%的消泡剂,组分含量以质量百分比计;
S3、料浆浇注到管状靶材模具中,成型脱模,干燥,得到管状靶材素坯,其中,所述管状靶材模具为石膏模具;
S4、将管状靶材素坯进行一体化烧结,得到氧化铟镓锌管状靶材;其中,所述一体化烧结具体包括:
S41、在空气气氛下加热氧化铟镓锌管状靶材素坯至脱脂温度,进行脱脂,其中,加热速率设置在10℃/h~20℃/h之间,脱脂温度设置在600℃~800℃之间,脱脂温度下保温36小时~48小时;
S42、在氧气气氛下加热氧化铟镓锌管状靶材素坯至烧结温度,进行烧结,其中,加热速率设置在30℃/h~50℃/h之间,烧结温度设置在1350℃~1550℃之间,烧结温度下保温4小时~10小时,氧气的流量设置在0.1L/min~1.0L/min之间;
S43、以20℃/h~30℃/h降温速率降温至200℃,自然降温至室温,得到氧化铟镓锌管状靶材。
2.根据权利要求1所述的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,其特征在于,所述步骤S3具体包括,料浆注入管状靶材模具中,静置凝固成型后脱模,在恒温恒湿条件下干燥,得到管状靶材素坯。
3.根据权利要求2所述的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,其特征在于,料浆浇注的压力设置在0.1MPa~0.3MPa之间。
4.根据权利要求2所述的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,其特征在于,所述恒温温度设置在60℃~160℃之间,所述恒湿湿度设置在30%~60%之间。
5.根据权利要求2所述的氧化铟镓锌管状靶材的短流程制备方法,其特征在于,所述管状靶材素坯的相对密度控制在68%~72%之间。
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