CN112341159A - 一种氧化铟镓锌靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，包括以下步骤：将氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入分散剂、粘接剂以及纯水混合，进行预分散后得到混合液，将所述混合液进行湿法研磨后得到混合浆料；将混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；将氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，得到氧化铟镓锌靶坯；将氧化铟镓锌靶坯进行烧结，烧结的过程中，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层衬底材料，烧结完成后得到氧化铟镓锌靶材。本发明烧结过程中在靶坯底部铺上一层衬底材料，让靶坯在衬底材料的挥发氛围中烧结，从而抵消靶坯组分因为分子热运动导致的损失，烧结出组分均匀的氧化铟镓锌靶材。

Description

一种氧化铟镓锌靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铟镓锌靶材的制备方法。
背景技术
铟镓锌氧化物(Indium Gallium Zinc Oxide，简称IGZO)，或氧化铟镓锌，是一种新型的半导体材料，由In～Ga～Zn～O四种元素构成，其导电类型为n型，禁带宽度在3.5eV左右。IGZO薄膜材料具有较高迁移率、较强化学稳定性和制备工艺相对简单等优点。相较于薄膜晶体管(TFT)最为常用的α～Si材料，IGZO中金属离子的电子云密度在非晶状态下呈球对称分布，且对方向的变化不敏感，使得IGZO材料在非晶状态下仍然保持着较高的电子迁移率，因而可以在低温下大面积均匀制备应用，既拥有远高于传统非晶硅(α～Si)面板的画面清晰度，又避免了多晶硅(LTPS)面板难以大面积生产等缺陷。除此之外，IGZO～TFT独有的高开关比性能也优于α～Si和LTPS，这一点对于移动显示设备至关重要。因此在电子工业等领域有重要的作用，成为新一代显示技术的有力候选材料。
IGZO～TFT是在其沟道层使用了IGZO薄膜，IGZO薄膜是通过IGZO烧结陶瓷靶材溅射后制成，因此对可应用于溅射薄膜的IGZO靶材的性能有较高的要求。由于IGZO靶材属于多元系烧结，各组分分子的熔点不同（氧化镓、氧化铟和氧化锌的熔点分别为1740℃、2000℃和1975℃），在高温烧结条件下，各组分分子热运动速率不同，挥发程度不同，熔点越低，挥发越快，流失越多（即组分分子的热运动不同，在相同温度下熔点越低的物质分子热运动越快，分子热运动会导致组分物质部分流失），从而导致烧结出的靶材组分不均匀不稳定的问题，因此在烧结过程中易出现成分分布不均的现象，IGZO靶材各组分不均匀不稳定，从而导致薄膜载流子迁移率不稳定，显示面板性能差。
针对现有技术的不足之处，本发明提出一种氧化铟镓锌靶材的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种氧化铟镓锌靶材的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入分散剂、粘接剂以及纯水混合，进行预分散后得到混合液，将所述混合液进行湿法研磨后得到混合浆料；
S2：将所述混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；
S3：将所述氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，得到氧化铟镓锌靶坯；
S4：将所述氧化铟镓锌靶坯进行烧结，烧结的过程中，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层衬底材料，烧结完成后得到氧化铟镓锌靶材。
作为本发明的进一步改进，所述衬底材料为氧化镓、氧化铟或氧化锌中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述衬底材料的质量为氧化铟镓锌靶坯质量的4～8%。
作为本发明的进一步改进，所述将所述氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，得到氧化铟镓锌靶坯的步骤之后，还包括：将氧化铟镓锌靶坯进行热处理，热处理结束后，自然冷却至常温。
作为本发明的进一步改进，所述热处理升温速率为18～22℃/h，升温至400～500℃后保温8～12h。
作为本发明的进一步改进，所述烧结过程中的温度为1300～1500℃。
作为本发明的进一步改进，所述液压成型过程中压力控制为60～100MPa。
作为本发明的进一步改进，所述冷等静压过程中压力控制为250～350MPa。
作为本发明的进一步改进，所述氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末的质量比为22:15:13。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘接剂为聚乙烯醇。
本发明提供的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，烧结过程中在靶坯底部铺上一层衬底材料，让靶坯在衬底材料的挥发氛围中烧结，从而抵消靶坯组分因为分子热运动导致的损失，烧结出组分均匀的氧化铟镓锌靶材。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：将质量比为质量比为22:15:13氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入分散剂、粘接剂以及纯水混合，氧化铟粉末、氧化镓粉末和氧化锌粉末的粒径均在50～300nm之间，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘接剂为聚乙烯醇，进行预分散后得到混合液，将混合液进行湿法研磨后得到粒径为30～80nm的混合浆料。
S2：将混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到粒径为35～95μm的氧化铟镓锌粉末。
S3：将氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，液压成型过程中压力控制为60～100MPa，冷等静压过程中压力控制为250～350MPa，得到氧化铟镓锌靶坯。
S4：将氧化铟镓锌靶坯进行热处理，热处理升温速率为18～22℃/h，升温至400～500℃后保温8～12h，热处理结束后，自然冷却至常温，热处理的目的是除去分散剂和粘结剂。
S5：将氧化铟镓锌靶坯进行烧结，烧结的过程中温度为1300～1500℃，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层质量为氧化铟镓锌靶坯质量4～8%的衬底材料，烧结完成后得到氧化铟镓锌靶材，其中，衬底材料为氧化镓、氧化铟或氧化锌中的一种，衬底材料优选为氧化镓，由于氧化镓、氧化铟和氧化锌的熔点分别为1740℃、2000℃和1975℃，氧化镓的熔点最低，因此在烧结过程中，氧化镓组分分子热运动导致的损失最大，所以当衬底材料为氧化镓时，抵消靶坯组分分子热运动导致的损失达到最大化。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）将440g氧化铟粉末、300g氧化镓粉末、260g氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入620ml纯水，60g分散剂和120g粘结剂混合，进行预分散后得到混合液，将混合液进行湿法研磨21h后得到混合浆料；
（2）将混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；
（3）取170g氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，液压成型过程中压力控制为82MPa，冷等静压过程中压力控制为300MPa，得到尺寸为φ65.4mm*12.1mm的氧化铟镓锌靶坯；
（4）将氧化铟镓锌靶材坯体进行热处理，热处理升温速率为20℃/h，升温至450℃后保温10h，自然冷却至常温；
（5）将热处理后的氧化铟镓锌靶材坯体进行烧结，烧结的过程中温度为1400℃，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层质量为氧化铟镓锌靶坯质量6%的氧化镓粉末，控制升温速率为80℃/h，升温至1500℃，保温5h，降温至40℃，得到氧化铟镓锌靶材；
（6）将氧化铟镓锌靶材进行机加工处理后，使用阿基米德排水法测试氧化铟镓锌靶材的密度为6.58g/cm3，同时分别测量所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量，含量结果如表1。
表1实施例1所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量。
氧化铟/% 氧化镓/% 氧化锌/%
上部 44.04 30.01 25.95
中部 44.02 30.02 25.96
下部 44.01 30.02 25.97
上、中、下三部分最大偏差值 0.03 0.01 0.02
结果表明：上、中、下三部分中，相同组分含量偏差最大的是上部和下部的氧化铟，其偏差为0.03%。
实施例2。
（1）将440g氧化铟粉末、300g氧化镓粉末、260g氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入620ml纯水，60g分散剂和120g粘结剂混合，进行预分散后得到混合液，将混合液进行湿法研磨21h后得到混合浆料；
（2）将混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；
（3）取170g氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，液压成型过程中压力控制为82MPa，冷等静压过程中压力控制为300MPa，得到尺寸为φ65.7mm*11.8mm的氧化铟镓锌靶坯；
（4）将氧化铟镓锌靶材坯体进行热处理，热处理升温速率为20℃/h，升温至450℃后保温10h，自然冷却至常温；
（5）将热处理后的氧化铟镓锌靶材坯体进行烧结，烧结的过程中温度为1400℃，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层质量为氧化铟镓锌靶坯质量6%的氧化锌粉末，控制升温速率为80℃/h，升温至1500℃，保温5h，降温至40℃，得到氧化铟镓锌靶材；
（6）将氧化铟镓锌靶材进行机加工处理后，使用阿基米德排水法测试氧化铟镓锌靶材的密度为6.56g/cm3，同时分别测量所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量，含量结果如表2。
表2实施例2所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量。
氧化铟/% 氧化镓/% 氧化锌/%
上部 44.04 29.91 26.05
中部 44.06 29.85 26.09
下部 44.11 29.77 26.12
上、中、下三部分最大偏差值 0.07 0.14 0.07
结果表明：上、中、下三部分中，相同组分含量偏差最大的是上部和下部的氧化镓，其偏差为0.14%。
实施例3。
（1）将440g氧化铟粉末、300g氧化镓粉末、260g氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入620ml纯水，60g分散剂和120g粘结剂混合，进行预分散后得到混合液，将混合液进行湿法研磨21h后得到混合浆料；
（2）将混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；
（3）取170g氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，液压成型过程中压力控制为82MPa，冷等静压过程中压力控制为300MPa，得到尺寸为φ66.1mm*12.2mm的氧化铟镓锌靶坯；
（4）将氧化铟镓锌靶材坯体进行热处理，热处理升温速率为20℃/h，升温至450℃后保温10h，自然冷却至常温；
（5）将热处理后的氧化铟镓锌靶材坯体进行烧结，烧结的过程中温度为1400℃，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层质量为氧化铟镓锌靶坯质量6%的氧化铟粉末，控制升温速率为80℃/h，升温至1500℃，保温5h，降温至40℃，得到氧化铟镓锌靶材；
（6）将氧化铟镓锌靶材进行机加工处理后，使用阿基米德排水法测试氧化铟镓锌靶材的密度为6.53g/cm3，同时分别测量所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量，含量结果如表3。
表3实施例3所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量。
氧化铟/% 氧化镓/% 氧化锌/%
上部 44.10 29.93 25.97
中部 44.13 29.88 25.99
下部 44.19 29.76 26.05
上、中、下三部分最大偏差值 0.09 0.17 0.08
结果表明：上、中、下三部分中，相同组分偏差最大的是上部和下部的氧化镓，其偏差为0.17%。
对比例。
（1）将440g氧化铟粉末、300g氧化镓粉末、260g氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入620ml纯水，60g分散剂和120g粘结剂混合，进行预分散后得到混合液，将混合液进行湿法研磨21h后得到混合浆料；
（2）将混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；
（3）取170g氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，液压成型过程中压力控制为82MPa，冷等静压过程中压力控制为300MPa，得到尺寸为φ66.3mm*12.0mm的氧化铟镓锌靶坯；
（4）将氧化铟镓锌靶材坯体进行热处理，热处理升温速率为20℃/h，升温至450℃后保温10h，自然冷却至常温；
（5）将热处理后的氧化铟镓锌靶材坯体进行烧结，烧结的过程中温度为1400℃，控制升温速率为80℃/h，升温至1500℃，保温5h，降温至40℃，得到氧化铟镓锌靶材；
（6）将氧化铟镓锌靶材进行机加工处理后，使用阿基米德排水法测试氧化铟镓锌靶材的密度为6.49g/cm3，同时分别测量所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量，含量结果如表4。
表4对比例所制备得到的氧化铟镓锌靶材上、中、下三部分中氧化铟、氧化镓和氧化锌组分的含量。
氧化铟/% 氧化镓/% 氧化锌/%
上部 44.04 29.95 26.01
中部 44.10 29.86 26.04
下部 44.16 29.74 26.10
上、中、下三部分最大偏差值 0.12 0.21 0.09
结果表明：上、中、下三部分中，相同组分含量偏差最大的是上部和下部的氧化镓，其偏差为0.21%。
由实施例1～3以及对比例可知，不放衬底材料直接将靶坯进行烧结时，相同组分含量偏差最大的是上部和下部的氧化镓，其偏差最高达到0.21%，放置氧化镓粉末作为衬底材料时，相同组分含量偏差最大的是上部和下部的氧化铟，其偏差最低只有0.03%，由此可见，当放置氧化镓粉末作为衬底材料进行烧结时，抵消靶坯组分因为分子热运动导致的损失的效果最好，烧结出的氧化铟镓锌靶材组分最均匀。
本发明提供的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，烧结过程中在靶坯底部铺上一层衬底材料，让靶坯在衬底材料的挥发氛围中烧结，从而抵消靶坯组分因为分子热运动导致的损失，烧结出组分均匀的氧化铟镓锌靶材。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1：将氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末加入球磨罐中，再加入分散剂、粘接剂以及纯水混合，进行预分散后得到混合液，将所述混合液进行湿法研磨后得到混合浆料；
S2：将所述混合浆料进行喷雾造粒、混料筛分，得到氧化铟镓锌粉末；
S3：将所述氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，得到氧化铟镓锌靶坯；
S4：将所述氧化铟镓锌靶坯进行烧结，烧结的过程中，在氧化铟镓锌靶坯底部铺上一层衬底材料，烧结完成后得到氧化铟镓锌靶材。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述衬底材料为氧化镓、氧化铟或氧化锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述衬底材料的质量为氧化铟镓锌靶坯质量的4～8%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化铟镓锌粉末进行液压成型、冷等静压，得到氧化铟镓锌靶坯的步骤之后，还包括：将氧化铟镓锌靶坯进行热处理，热处理结束后，自然冷却至常温。
5.根据权利要求4所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述热处理升温速率为18～22℃/h，升温至400～500℃后保温8～12h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结过程中的温度为1300～1500℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述液压成型过程中压力控制为60～100MPa。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述冷等静压过程中压力控制为250～350MPa。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末的质量比为22:15:13。
10.根据权利要求1所述的一种氧化铟镓锌靶材的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘接剂为聚乙烯醇。
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