CN113149611A - 一种ito废靶坯回收制备的ito粉末、靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO废靶坯回收制备的ITO粉末、靶材及其制备方法，属于靶材回收及制备领域。本发明所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法先将ITO废靶坯粉碎至特定颗粒尺寸，随后经过热处理去除粉末中多余的添加剂杂质，最后与球磨助剂按比例混合后进行球磨制粉，所得产品颗粒均匀且密度较高；所述方法无需添加额外新粉原料，操作步骤简单，设备要求低，生产效率及得率高，制备成本低廉。本发明还公开了由所述方法制备的ITO粉末；本发明还公开了一种ITO废靶坯回收制备ITO靶材的方法。

Description

一种ITO废靶坯回收制备的ITO粉末、靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材回收及制备领域，具体涉及一种ITO废靶坯回收制备的ITO粉末、靶材及其制备方法。
背景技术
目前工业生产批量ITO靶材过程中，ITO粉在CP(干压)/CIP(冷等静压)成型时会产生大量废靶坯，这些废料不能用于烧结成靶材，致使大量ITO靶坯不能够直接应用，原料利用率降低；而现有技术中，大多数企业对这些ITO废靶坯采用传统的提纯回收法进行处理，即先将ITO废靶坯回收提纯制备铟锭，然后经硝酸法或电解法制备氧化铟，最后经球磨制备ITO粉末及后续靶材，然而这种方法不仅工序繁杂，而且会导致资源的浪费；而为提高产品的纯度，回收利用的材料往往需要搭配新粉一同制备靶材，增加了企业回收再利用的成本。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，该方法直接将ITO废靶坯粉碎，经过特殊热处理后采用球磨法制备ITO粉末，无需加入额外新粉即可制备高纯度高收率产品；所述方法操作步骤简单，设备要求低且制备成本低。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，包括以下步骤：
(1)将CIP或CP后的ITO废靶坯进行粗破碎处理，得废靶坯颗粒A；所述废靶坯颗粒A的粒径D50＝1～5cm；
(2)将步骤(1)所得废靶坯颗粒A进行精细粉碎后过筛，得精细颗粒B；所述过筛的筛网目数为80目；
(3)将步骤(2)所得精细颗粒B置入马弗炉并升温至200～600℃保温热处理15～40h，得热处理后的粉末C；所述粉末C的碳含量为50～150ppm；
(4)将步骤(3)所得粉末C置入球磨机中，加入纯水、消泡剂、粘结剂和分散剂混合均匀后进行球磨处理，得浆料D；所述粉末C、粘结剂与分散剂的质量之比为10：(1～5)：(0.1～1)；
(5)将步骤(4)所得浆料D采用喷雾干燥塔喷雾干燥处理后，经混料、过筛，即得所述ITO粉末。
本发明所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法中，先将ITO废靶坯粉碎至特定颗粒尺寸，随后经过热处理去除粉末中多余的添加剂杂质，最后与球磨助剂按比例混合后进行球磨制粉，所得产品颗粒均匀且密度较高；所述方法无需添加额外新粉原料，操作步骤简单，设备要求低，生产效率及得率高，制备成本低廉。
优选地，步骤(2)所述精细颗粒B的颗粒粒径D50＝50～500μm。
通过将ITO靶材粉碎过筛成均匀的微小颗粒后，可有效在后续的热处理过程中去除原靶材的添加剂及杂质。
优选地，步骤(3)所述升温的温度为400～500℃，保温热处理的时间为20～30h，所述粉末C的碳含量为50～70ppm。
在所述特定的温度计保温时间下，所述ITO靶材粉末可有效纯化去杂，同时控制碳含量也可有效调控后续制备浆料过程时添加剂的添加含量：在后续的浆料制备过程中添加剂均为含碳类物质，通过限定前驱体含碳量后，可清晰知悉后续添加剂的添加量，不仅准确度更高，同时可有效控制生产成本。
优选地，步骤(4)所述球磨处理的时间为30～60h，转速为40～70rpm/min。
更优选地，所述浆料D经球磨处理后的颗粒粒径D50＝50～200nm。
所述转速及球磨时间条件下各组分可充分混合各组分，经过所述球磨得到的浆料颗粒均匀细小，经后续喷雾干燥及制粉处理得到的产品密度及纯度更高。
优选地，步骤(4)所述粘结剂包括聚乙烯醇和聚乙二醇，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
所述聚乙烯醇及聚乙二醇均是性质温和的有机粘结剂，同时这两种物质在高温下容易分解挥发，用其制备的ITO粉末可用于后续的废靶坯回收中；所述聚乙烯吡咯烷酮则是优异的极性分散剂，可有效在水相体系中分散固体颗粒。
优选地，步骤(4)所得浆料D中的固含量为40～70％。
本发明的另一目的还在于提供所述ITO废靶坯回收制备的ITO粉末。
本发明的再一目的在于提供一种将ITO废靶坯回收制备ITO靶材的方法，包括以下步骤：
(a)将本发明所述ITO粉末液压成型，经过冷等静压处理，得ITO靶坯；
(b)将步骤(a)所得ITO靶坯以第一升温速率升温加热至400～600℃并保温4.5～5.5h，随后以第二升温速率升温加热至1400～1600℃并保温7.5～8.5h，即得所述ITO靶材。
本发明所述ITO靶材的制备方法中，由于使用本发明所制备的ITO粉末，其颗粒均匀细小，经过液压及冷等静压后致密性显著提高，再经过梯度烧结保持靶材结构，所得产品密度较高且质量好。
优选地，步骤a所述液压时的压力为30～90MPa，冷等静压时的压力为250～400MPa。
所述液压、冷等静压处理下制备的靶坯致密紧实，纯度较高(4N)。
优选地，步骤b所述第一升温速率为0.5～0.7℃/min，第二升温速率为1～3℃/min。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，该方法先将ITO废靶坯粉碎至特定颗粒尺寸，随后经过热处理去除粉末中多余的添加剂杂质，最后与球磨助剂按比例混合后进行球磨制粉，所得产品颗粒均匀且密度较高；所述方法无需添加额外新粉原料，操作步骤简单，设备要求低，生产效率及得率高，制备成本低廉。本发明还提供了由所述方法制备的ITO粉末；本发明还提供了一种ITO废靶坯回收制备ITO靶材的方法。
附图说明
图1为本发明所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末、靶材的方法的示意流程图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。
实施例1
本发明所述一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末及靶材的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100kg的CIP后的ITO废靶坯进行粗破碎处理，得废靶坯颗粒A；所述废靶坯颗粒A的粒径D50＝2.6cm；
(2)将步骤(1)所得废靶坯颗粒A放入陶瓷粉碎机进行精细粉碎后，得到颗粒粒径D50＝125μm的粉末，过筛，得精细颗粒B；所述过筛的筛网目数为80目；
(3)将步骤(2)所得精细颗粒B装入石英舟置入马弗炉并以60℃/h升温至470℃保温热处理25h，随后自然冷却至室温得粉末C；所述粉末C的碳含量为52ppm；
(4)将50kg步骤(3)所得粉末C置入球磨机中，加入5.09kg粘结剂、0.89kg分散剂、28kg纯水及数滴消泡剂混合均匀后以45rpm/min的转速进行球磨处理35h，得浆料D；所述浆料D的颗粒粒径D50为122nm；所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(5)将步骤(4)所得浆料D采用喷雾干燥塔喷雾干燥处理后，经混料、过筛，即得所述ITO粉末。
将所述ITO粉末在45MPa的压力下液压成型，随后设置压力为300MPa进行冷等静压，得到ITO靶坯；所得ITO靶坯控制升温速率为0.5℃/min升温加热至600℃烧结保温5h，随后再以1℃/min的升温速率升温加热至1580℃保温8h，即得所述ITO靶材；经测算，所得靶材密度为7.135g/cm3。
实施例2
本发明所述一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末及靶材的方法，包括以下步骤：
(1)将100kg的CP后的ITO废靶坯进行粗破碎处理，得废靶坯颗粒A；所述废靶坯颗粒A的粒径D50＝4cm；
(2)将步骤(1)所得废靶坯颗粒A放入陶瓷粉碎机进行精细粉碎后，得到颗粒粒径D50＝200μm的粉末，过筛，得精细颗粒B；所述过筛的筛网目数为80目；
(3)将步骤(2)所得精细颗粒B装入石英舟置入马弗炉并以60℃/h升温至450℃保温热处理20h，随后自然冷却至室温得粉末C；所述粉末C的碳含量为65ppm；
(4)将50kg步骤(3)所得粉末C置入球磨机中，加入5.09kg粘结剂、0.89kg分散剂、35kg纯水及数滴消泡剂混合均匀后以45rpm/min的转速进行球磨处理35h，得浆料D；所述浆料D的颗粒粒径D50为118nm；所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(5)将步骤(4)所得浆料D采用喷雾干燥塔喷雾干燥处理后，经混料、过筛，即得所述ITO粉末。
将所述ITO粉末在45MPa的压力下液压成型，随后设置压力为300MPa进行冷等静压，得到ITO靶坯；所得ITO靶坯控制升温速率为0.5℃/min升温加热至600℃烧结保温5h，随后再以1℃/min的升温速率升温加热至1580℃保温8h，即得所述ITO靶材；经测算，所得靶材密度为7.132g/cm3。
实施例3
本发明所述一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末及靶材的方法，包括以下步骤：
(1)将100kg的CIP后的ITO废靶坯进行粗破碎处理，得废靶坯颗粒A；所述废靶坯颗粒A的粒径D50＝2.6cm；
(2)将步骤(1)所得废靶坯颗粒A放入陶瓷粉碎机进行精细粉碎后，得到颗粒粒径D50＝125μm的粉末，过筛，得精细颗粒B；所述过筛的筛网目数为80目；
(3)将步骤(2)所得精细颗粒B装入石英舟置入马弗炉并以60℃/h升温至300℃保温热处理18h，随后自然冷却至室温得粉末C；所述粉末C的碳含量为96ppm；
(4)将50kg步骤(3)所得粉末C置入球磨机中，加入5.09kg粘结剂、0.89kg分散剂、28kg纯水及数滴消泡剂混合均匀后以65rpm/min的转速进行球磨处理50h，得浆料D；所述浆料D的颗粒粒径D50为85nm；所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(5)将步骤(4)所得浆料D采用喷雾干燥塔喷雾干燥处理后，经混料、过筛，即得所述ITO粉末。
将所述ITO粉末在45MPa的压力下液压成型，随后设置压力为300MPa进行冷等静压，得到ITO靶坯；所得ITO靶坯控制升温速率为0.5℃/min升温加热至600℃烧结保温5h，随后再以1℃/min的升温速率升温加热至1580℃保温8h，即得所述ITO靶材；经测算，所得靶材密度为7.130g/cm3。
对比例1
本对比例与实施例1的差别仅在于，本对比例所述方法的步骤(3)为：
(3)将步骤(2)所得精细颗粒B装入石英舟置入马弗炉并以60℃/h升温至200℃保温热处理10h，随后自然冷却至室温得粉末C；所述粉末C的碳含量为175ppm；经测算，所得靶材密度为7.124g/cm3。
对比例2
本对比例所述一种ITO粉末及靶材的方法，包括以下步骤：
(1)将50kg氧化锡和氧化铟的混合粉末(氧化锡和氧化铟的质量比为1:9)置入球磨机中，加入5.09kg粘结剂、0.89kg分散剂、28kg纯水及数滴消泡剂混合均匀后以45rpm/min的转速进行球磨处理35h，得浆料D；所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(2)将步骤(1)所得浆料D采用喷雾干燥塔喷雾干燥处理后，经混料、过筛，即得所述ITO粉末。
将所述ITO粉末在45MPa的压力下液压成型，随后设置压力为300MPa进行冷等静压，得到ITO靶坯；所得ITO靶坯控制升温速率为0.5℃/min升温加热至600℃烧结保温5h，随后再以1℃/min的升温速率升温加热至1580℃保温8h，即得所述ITO靶材；经测算，所得靶材密度为7.138g/cm3。结果表明，采用新粉为原料、利用相同制备方法制备得到的产品其密度与本发明实施例回收ITO废靶坯制备的靶材产品密度相当，说明本发明所述方法可有效将工业ITO废靶坯回收利用，制备与常用ITO制备方法制备的产品性能相当的ITO粉末及靶材。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将CIP或CP后的ITO废靶坯进行粗破碎处理，得废靶坯颗粒A；所述废靶坯颗粒A的粒径D50＝1～5cm；
(2)将步骤(1)所得废靶坯颗粒A进行精细粉碎后过筛，得精细颗粒B；所述过筛的筛网目数为80目；
(3)将步骤(2)所得精细颗粒B置入马弗炉并升温至200～600℃保温热处理15～40h，得热处理后的粉末C；所述粉末C的碳含量为50～150ppm；
(4)将步骤(3)所得粉末C置入球磨机中，加入纯水、消泡剂、粘结剂和分散剂混合均匀后进行球磨处理，得浆料D；所述粉末C、粘结剂与分散剂的质量之比为10：(1～5)：(0.1～1)；
(5)将步骤(4)所得浆料D采用喷雾干燥塔喷雾干燥处理后，经混料、过筛，即得所述ITO粉末。
2.如权利要求1所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，步骤(2)所述精细颗粒B的颗粒粒径D50＝50～500μm。
3.如权利要求1所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，步骤(3)所述升温的温度为400～500℃，保温热处理的时间为20～30h，所述粉末C的碳含量为50～70ppm。
4.如权利要求1所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，步骤(4)所述球磨处理的时间为30～60h，转速为40～70rpm/min。
5.如权利要求4所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，所述浆料D经球磨处理后的颗粒粒径D50为50～200nm。
6.如权利要求1所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，步骤(4)所述粘结剂包括聚乙烯醇和聚乙二醇，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
7.如权利要求1所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法，其特征在于，步骤(4)所得浆料D中的固含量为40～70％。
8.如权利要求1～7任一项所述ITO废靶坯回收制备ITO粉末的方法制备的ITO粉末。
9.一种将ITO废靶坯回收制备ITO靶材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将权利要求8所述ITO粉末液压成型，经过冷等静压处理，得ITO靶坯；
(b)将步骤(a)所得ITO靶坯以第一升温速率升温加热至400～600℃并保温4.5～5.5h，随后以第二升温速率升温加热至1400～1600℃并保温7.5～8.5h，即得所述ITO靶材。
10.如权利要求9所述将ITO废靶坯回收制备ITO靶材的方法，其特征在于，步骤a所述液压时的压力为30～90MPa，冷等静压时的压力为250～400MPa；步骤b所述第一升温速率为0.5～0.7℃/min，第二升温速率为1～3℃/min。
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