CN110560696A - 一种回收钛材制备钛合金球形粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种回收钛材制备钛合金球形粉末的方法。该发明是用回收钛材经去油真空去氧，四个循环氢化再脱氢筛分用等离子球化制得钛合金球形粉末。本发明的氢源可以是来自氢化海绵钛提纯钛的脱氢步骤，节约资源，最终制得高效能可用于增材制造的高性能钛合金球形粉末。该发明为增材制造提供了一个新的原料渠道，实现废弃资源的变废为宝，增加经济效益。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末技术领域，尤其涉及一种回收钛材制备钛合金球形粉末的方法。
背景技术
钛合金因为比强度高、耐腐蚀性能好、优异的生物相容性，被广泛用于军工业、航空航天、环保设备、生物医学器材等领域。钛金属本身是一种稀有金属，导热性差，强度高，化学性质活泼容易发生化学反应。在常温制造中切削会对刀刃造成磨损并所制造产品容易开裂，在热熔制造中，容易引入其他杂质产生副反应产品的成效率低，成本大。所以在钛材料制造过程中，产生了大量开裂的次品、混入杂质不符合的次品以及加工剩余的边角料、金属刨花、金属渣等废料，造成了很大的资源浪费和环境压力。
目前国内外对这些废料的处理方法一种方法是将其简单的重整直接锻造成材料，经过二次加工的，材料本身的良好的物理性能下降，所以这种方法只能用于对性能要求不高的产品制造。
另外一种处理方式为，用电极分离法分离出纯钛，这种纯钛的结构为树枝型，不适应用作于航空航天等领域所需的高性能金属零件的制造，而且这种制备方法成本比较大，产成大量废电解液，造成环境污染，所以这种方法的相对附加值也不高。
中国专利CN107617749A，公开了一种利用TC4钛合金废料制备球形粉末的方法，是将TC4钛合金废料熔融锻造制成金属棒再雾化成粉末。这种方法只适用于TC4这一种回收废料，另外他在制备过程还需要剔除掉不符合的部分，使得其应用范围更小。
发明内容
针对于上述情况，本发明提供了一种适用于多种回收钛材制备钛合金粉末，这种钛合金粉末流动性能好，球形度高，可用于增材制造/3D打印。
具体方案为，一种回收钛材制备钛合金球形粉末的方法，采用以下步骤制成：
S1、将回收钛材去油，真空破碎除氧；
S2、将S1制得的粉末，置入预抽真空的氢化炉，通入氢气，四个热循环：加热至800-900℃再降温至400-450℃，每个循环时长1-1.5h；
S3、将S2制得的粉末，置入脱氢炉中脱氢，脱氢温度为500-650℃，真空压强为0.65-0.9pa；
S4、将S3制得的粉末, 装入球磨机钢罐中，加入钛合金球磨珠，球料比为4-5∶1，将球磨罐抽真空并充入惰性气体，球磨机转速为200-300转/分，球磨1小时；
S5、将S4制得的粉末,用离心分级器筛分球10-60μm的粉末；
S6、将S5制得的粉末送入等离子球化机，送粉速率为2-15g/min，等离子输出功率为30-250KW，工作真空度为1.0×10 -3 Pa，得到钛合金球形粉末。
优选地，S2中，氢压为0.1-10MPa。
优选地，S2中，氢气流速为20-30mL/min，氢气来源于预氢化海绵钛。
优选地，S3中的脱氢温度为600-650℃。
优选地，S4 中的离心分级器为气体离心分级器。
优选地，所述回收钛材经S1后金属等级N3级以上。
优选地，所述回收钛材为 TC4、TC5、TC7 、TA1、TA15中至少一种的金属屑、金属刨花、金属边角料、金属渣。
优选地，S6制得的钛合金粉末球形度为96%以上，可用于增材制造。
本发明的有益效果是：
1、本发明是利用钛材的回收材料制备高性能的钛合金粉末，这种粉末可用于增材制造，适用于3D打印技术，制成的产品，具有很好的力学性能，优秀的耐磨、耐热，具有极高的经济效益。
2、本发明是通过细分控制各个阶段的工艺参数，工艺调整优化，制得球形度为96%以上，流动性好，含氧量低的钛合金材料，在整个反应过程中，没有废水的产生，对环境友好，实现清洁生产。
3、本发明的氢源可以来源于预氢化的海绵钛纯化脱氢，不需要再另外铺设氢源，两种制备高价值的金属粉末的工艺协同进行，节约生产成本，减少浪费。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明内容做进一步说明，但是本发明的实际应用形式不仅仅限于下述的实施例：
实施例1，采用以下步骤：
S1、将TC4的金属边角料，经过去油，置入粉碎机，惰性气体保护下进行粉碎，粉碎至中粒直径5mm，此时金属等级为N4；
S2、将S1产物置入预抽真空的氢化炉，通入氢气，氢压为0.5MPa，氢气流速为20mL/min，氢气来源于预氢化海绵钛，四个热循环：加热至820℃保持20min，此时钛发生相变，吸收氢气的能力最强再降温至450℃，保持20min，此时炉内物质发生分层，更有利于氢化-脱氢反应向氢化一方发生转变，提高氢化，每个循环时长1.5h；
S3、将S2制得的粉末，置入脱氢炉中脱氢，脱氢温度为650℃，真空压强为0.68pa；
S4、将S3制得的粉末, 装入球磨机钢罐中，加入钛合金球磨珠，球料比为5∶1，将球磨罐抽真空并充入氩气，氩气流速为20mL/min，球磨机转速为200转/分，球磨1小时；
S5、将S4制得的粉末置入气体离心分级器，转速控制在4000rpm，筛分出的粉末粒径20-60μm，这样操作，其中纳米粒径产物率低；
S6、将S5制得的粉末送入等离子球化机，送粉速率为3g/min，等离子输出功率为250KW，工作真空度为1.0×10 -3 Pa，得到钛合金球形粉末，粒径20-60μm的粉末产率为90.23%，平均球形度96.7%，流动性＜25s。
实施例2，采用以下步骤：
S1、将TC4、TC5、TC7、TA15的金属边角料，经过去油，置入粉碎机，惰性气体保护下进行粉碎，粉碎至中粒直径5mm，此时金属等级为N4；
S2、将S1产物置入预抽真空的氢化炉，通入氢气，氢压为1.2MPa，氢气流速为30mL/min，氢气来源于预氢化海绵钛，四个热循环：加热至850℃保持20min，此时钛发生相变，吸收氢气的能力最强再降温至450℃，保持20min，此时炉内物质发生分层，更有利于氢化-脱氢反应向氢化一方发生转变，提高氢化，每个循环时长1.5h；
S3、将S2制得的粉末，置入脱氢炉中脱氢，脱氢温度为650℃，真空压强为0.68pa；
S4、将S3制得的粉末, 装入球磨机钢罐中，加入钛合金球磨珠，球料比为5∶1，将球磨罐抽真空并充入氩气，氩气流速为20mL/min，球磨机转速为250转/分，球磨1小时；
S5、将S4制得的粉末置入气体离心分级器，转速控制在4000rpm，筛分出的粉末粒径20-60μm，这样操作，其中纳米粒径产物率低；
S6、将S5制得的粉末送入等离子球化机，送粉速率为3g/min，等离子输出功率为250KW，工作真空度为1.0×10 -3 Pa，得到钛合金球形粉末，粒径20-60μm的粉末产率为90.23%，平均球形度96.1%，流动性＜25s。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种回收钛材制备钛合金球形粉末的方法，其特征在于，采用以下步骤制成：
S1、将回收钛材去油，真空破碎除氧；
S2、将S1制得的粉末，置入预抽真空的氢化炉，通入氢气，四个热循环：加热至800-900℃再降温至400-450℃，每个循环时长1-1.5h；
S3、将S2制得的粉末，置入脱氢炉中脱氢，脱氢温度为500-650℃，真空压强为0.65-0.9pa；
S4、将S3制得的粉末, 装入球磨机钢罐中，加入钛合金球磨珠，球料比为4-5∶1，将球磨罐抽真空并充入惰性气体，球磨机转速为200-300转/分，球磨1小时；
S5、将S4制得的粉末,用离心分级器筛分球10-60μm的粉末；
S6、将S5制得的粉末送入等离子球化机，送粉速率为2-15g/min，等离子输出功率为30-250KW，工作真空度为1.0×10 -3 Pa，得到钛合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，氢压为0.1-10MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，氢气流速为20-30mL/min，氢气来源于预氢化海绵钛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中的脱氢温度为600-650℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4中的离心分级器为气体离心分级器。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收钛材经S1后金属等级N3级以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收钛材为 TC4、TC5、TC7、TA1、TA15的金属屑、金属刨花、金属边角料、金属渣。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，S6制得的钛合金粉末球形度为96%以上，可用于增材制造。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |