CN115010158B - 一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，压制形成球团；将球团在非还原性气氛中进行焙烧，经过分离得到氢氧化钡。本发明所述方法以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，通过将重晶石与碱性转化剂、粘结剂共同使用，并采用球团技术营造高活度的反应环境，强化固相转化过程，保证反应体系的稳定性；本发明中活性原料以及碱熔技术的使用，可有效降低反应工艺条件，从而降低能耗，加快反应速度，提高氢氧化钡收率；所述方法相比黑灰法减少了还原及碳化过程，减少硫化物污染及碳排放，可有效缩短工艺流程，降低成本，便于大规模工业化推广。

Description

一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法
技术领域
本发明属于钡矿资源利用技术领域，涉及一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法。
背景技术
钡盐产品作为日常生产生活中经常使用的一类产品，可应用于电子、仪表以及冶金等领域中，因而钡盐产品的原料加工也逐渐受到关注。重晶石是自然界中最具工业开发价值的钡矿资源，其主要成分为硫酸钡，由于该矿石的溶解度及反应性较低，当前工业中通常采用黑灰法将重晶石高温还原为硫化钡，再通过热水浸出-除杂-碳化工艺将其转化成碳酸钡产品，该工艺存在还原温度高、能耗大、碳减排压力较大等问题，同时反应过程中产生的硫化物污染问题不可避免。
与碳酸钡相比，氢氧化钡具有更高的溶解度，更易于重结晶获得高纯度的氢氧化钡产品，而且在后续应用中，氢氧化钡的热解温度更低且无二氧化碳释放，因而氢氧化钡比碳酸钡更适合作为后续钡盐产品的生产原料。目前，针对氢氧化钡的制备工艺主要集中在可溶性钡盐与烧碱反应或碳酸钡的热解，但上述方法是以碳酸钡或其他钡盐产品为原料，均不符合氢氧化钡作为重晶石直接制备产品的要求。
CN 112758969A公开了一种回收高纯氯化钡母液生产电子级氢氧化钡的工艺，该工艺包括：通过向回收的高纯氯化钡母液中加入氢氧化钠溶液进行反应，反应温度控制在80～100℃，反应时间为0.1～0.5h，反应完成后趁热过滤，将滤液冷却结晶后进行离心分离，得到粗品氢氧化钡；向粗品氢氧化钡中加入蒸馏水，加热至全部溶解，采用真空蒸发浓缩后冷却重结晶，过滤后晶体用无水乙醇洗涤后烘干，得到电子级氢氧化钡。
CN 102923748A公开了一种用碳酸钡制备氢氧化钡的方法，该方法包括：先将含碳酸钡的矿物磨成矿粉，然后使矿粉处于悬浮流态化状态下进行高温焙烧，高温焙烧的温度为800～1000℃，得到含氧化钡的焙烧矿，将焙烧矿浸入水中，使焙烧矿中的氧化钡与水充分反应后，生成氢氧化钡溶液，再将溶液固液分离后冷却结晶，得到氢氧化钡产品。CN1046144A公开了一种生产和制备氢氧化钡的方法，该方法采用天然毒重石矿粉为原料，加还原剂和造球剂造球后在普通转炉中煅烧，再经加水浸取、结晶等过程生产出氢氧化钡；其中毒重石矿粉的主要成分为碳酸钡，而还原剂选择煤粉，煅烧温度达到1150～1250℃，能耗较高，所得产品纯度较低。
上述专利中虽然都涉及到氢氧化钡的制备，但仍建立在黑灰法生产碳酸钡的基础上，可溶性钡盐也大多由碳酸钡制备，仍然存在生产能耗高、生产过程原子利用率低，污染严重等问题，并不涉及到由重晶石直接制备氢氧化钡的工艺。
综上所述，对于氢氧化钡的制备工艺，还需要寻求一种新的途径，能够以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，简化反应流程，从而能够降低能耗，减少污染，提高生产效率。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，通过碱熔和球团技术强化固相转化过程，保证反应体系的稳定性，并通过活性反应原料的使用，降低反应条件，减少能耗，简化工艺流程，降低成本，有助于工业化应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，压制形成球团；
(2)将步骤(1)得到的球团在非还原性气氛中进行焙烧，经过分离得到氢氧化钡。
本发明中，现有技术中以重晶石为原料时，通常是采用黑灰法制备碳酸钡，再以此制备钡盐产品，而本发明是以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，通过将重晶石与碱性转化剂、粘结剂共同使用，并采用球团技术营造高活度的反应环境，强化固相转化过程，保证反应体系的稳定性；本发明中活性原料以及碱熔技术的使用，可以有效降低反应温度、时间等工艺条件，从而降低能耗，加快反应速度，同时该方法相比黑灰法减少了还原及碳化过程，减少硫化物污染及碳排放，可有效缩短工艺流程，降低成本，便于大规模工业化推广。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到重晶石粉末。
优选地，所述重晶石粉末的粒径为0.074～0.5mm，例如0.074mm、0.15mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱性转化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氢氧化钠和氢氧化钾的组合，氢氧化钠和氢氧化锂的组合，氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂的组合等。
本发明中，所述碱性转化剂的使用，能够为重晶石提供高活度的转化剂环境，再加上球团技术，共同为重晶石转化为氢氧化钡提供反应推动力，降低反应物料的扩散阻力；反应过程中物料以固态形式存在，保证热传递效率的同时，减少粘连及结圈现象的产生。
优选地，步骤(1)所述粘结剂包括淀粉、黏土、纤维素、糊精或水中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：淀粉和黏土的组合，糊精和水的组合，淀粉、纤维素和糊精的组合，黏土、纤维素和水的组合等。
作为本发明优选的技术方案，以步骤(1)所述球团的质量为100wt％计，所述重晶石的质量分数为40～75wt％，例如40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％或75wt％等，所述碱性转化剂的质量分数为25～60wt％，例如25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％或60wt％等，其余为粘结剂，但并不仅限于所列举的数值，在各自数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述压制的压力为3～10MPa，例如3MPa、4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球团的形状包括圆球形、圆饼形或橄榄形中任意一种。
优选地，步骤(1)所述球团的粒径为20～60mm，例如20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm或60mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述非还原性气氛包括空气、氮气或惰性气体中任意一种或或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：空气和氮气的组合，氮气和惰性气体的组合，空气、氮气和惰性气体的组合等。
优选地，步骤(2)所述非还原性气氛的流速为10～800mL/min，例如10mL/min、50mL/min、100mL/min、200mL/min、300mL/min、400mL/min、500mL/min、600mL/min或800mL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述焙烧的温度为100～400℃，例如100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃或400℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为10～120min，例如10min、20min、30min、50min、60min、80min、100min或120min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶。
优选地，所述焙烧后的球团浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中。
作为本发明优选的技术方案，所述重结晶包括：滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
本发明中，经过焙烧过程，重晶石中的硫酸钡能够转化为氢氧化钡；通过浸出工艺的控制，避免氢氧化钡溶出的同时，促使碱金属硫酸盐溶解于浸出液中，实现钡元素和硫酸根离子的分离；通过将过滤所得的滤渣溶解及进行重结晶，使重晶石组分中残留于氢氧化钡中的其他杂质组分通过重结晶工艺有效去除，得到高纯度的氢氧化钡水合物，便于后续钡化合物的生产。
优选地，所述八水氢氧化钡的纯度达到94％以上，例如94％、95％、96％、97％、98％、99％或99.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述碱性转化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合，所述粘结剂包括淀粉、黏土、纤维素、糊精或水中的任意一种或至少两种的组合，所述重晶石的质量分数为40～75wt％，所述碱性转化剂的质量分数为25～60wt％，其余为粘结剂，压制形成球团，所述压制的压力为3～10MPa，所述球团的形状包括圆球形、圆饼形或橄榄形中任意一种，球团的粒径为20～60mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在非还原性气氛中进行焙烧，所述非还原性气氛包括空气、氮气或惰性气体中任意一种或或至少两种的组合，流速为10～800mL/min，所述焙烧的温度为100～400℃，时间为10～120min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的球团浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡，所述八水氢氧化钡的纯度达到94％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，通过将重晶石与碱性转化剂、粘结剂共同使用，并采用球团技术营造高活度的反应环境，强化固相转化过程，保证反应体系的稳定性；
(2)本发明中活性原料以及碱熔技术的使用，可以有效降低反应温度、时间等工艺条件，从而降低能耗，加快反应速度，氢氧化钡的收率可达到90％以上；
(3)本发明所述方法相比黑灰法减少了还原及碳化过程，减少硫化物污染及碳排放，可有效缩短工艺流程，降低成本，便于大规模工业化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，压制形成球团；
(2)将步骤(1)得到的球团在非还原性气氛中进行焙烧，经过分离得到氢氧化钡。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到平均粒径为0.15mm的重晶石粉末，所述碱性转化剂为氢氧化钠，所述粘结剂为淀粉，所述重晶石的质量分数为65wt％，所述碱性转化剂的质量分数为32wt％，粘结剂质量分数为3wt％，压制形成球团，所述压制的压力为10MPa，所述球团的形状为圆球形，球团的粒径为40mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在空气气氛中进行焙烧，空气流速为100mL/min，所述焙烧的温度为400℃，时间为120min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
实施例2：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到平均粒径为0.074mm的重晶石粉末，所述碱性转化剂为氢氧化钾，所述粘结剂为水，所述重晶石的质量分数为50wt％，所述碱性转化剂的质量分数为45wt％，粘结剂质量分数为5wt％，压制形成球团，所述压制的压力为5MPa，所述球团的形状为圆饼形，球团的粒径为60mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在氮气气氛中进行焙烧，氮气流速为50mL/min，所述焙烧的温度为300℃，时间为30min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
实施例3：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到平均粒径为0.3mm的重晶石粉末，所述碱性转化剂为氢氧化锂，所述粘结剂为纤维素，所述重晶石的质量分数为40wt％，所述碱性转化剂的质量分数为57wt％，粘结剂质量分数为3wt％，压制形成球团，所述压制的压力为7MPa，所述球团的形状为圆球形，球团的粒径为20mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在氮气气氛中进行焙烧，氮气流速为500mL/min，所述焙烧的温度为200℃，时间为90min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
实施例4：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到平均粒径为0.5mm的重晶石粉末，所述碱性转化剂为氢氧化钠和氢氧化钾，所述粘结剂为黏土，所述重晶石的质量分数为60wt％，所述碱性转化剂中氢氧化钠的质量分数为20wt％，氢氧化钾的质量分数为16wt％，粘结剂质量分数为4wt％，压制形成球团，所述压制的压力为4MPa，所述球团的形状为橄榄形，球团的粒径为30mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在氩气气氛中进行焙烧，氩气流速为300mL/min，所述焙烧的温度为350℃，时间为60min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
实施例5：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到平均粒径为0.1mm的重晶石粉末，所述碱性转化剂为氢氧化钠，所述粘结剂为糊精，所述重晶石的质量分数为73wt％，所述碱性转化剂的质量分数为25wt％，粘结剂质量分数为2wt％，压制形成球团，所述压制的压力为9MPa，所述球团的形状为橄榄形，球团的粒径为50mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在空气气氛中进行焙烧，空气流速为750mL/min，所述焙烧的温度为150℃，时间为100min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
实施例6：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)中重晶石的质量分数为30wt％，碱性转化剂的质量分数为67wt％，粘结剂质量分数为3wt％。
实施例7：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)中重晶石的质量分数为80wt％，碱性转化剂的质量分数为18wt％，粘结剂质量分数为2wt％。
实施例8：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法参照实施例3中的方法，区别仅在于：步骤(2)中焙烧温度为75℃。
实施例9：
本实施例提供了一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，所述方法参照实施例2中的方法，区别仅在于：步骤(2)中焙烧温度为500℃。
上述实施例1-9中制备氢氧化钡的方法中，根据重晶石的用量和八水氢氧化钡的产量，计算各实施例中八水氢氧化钡的收率，并检测所得八水氢氧化钡的纯度，其结果如表1所示。
表1实施例1-9制备的氢氧化钡的收率和纯度
样品 八水氢氧化钡收率 八水氢氧化钡纯度
实施例1 94.9％ 97.8％
实施例2 97.1％ 95.1％
实施例3 96.4％ 99.4％
实施例4 98.8％ 94.3％
实施例5 90.2％ 96.6％
实施例6 65.1％ 97.4％
实施例7 65.7％ 98.1％
实施例8 3.3％ 97.0％
实施例9 68.7％ 96.7％
由表1可知，采用本发明所述方法，由重晶石直接制备氢氧化钡，实施例1-5中氢氧化钡的收率可以达到90％以上；实施例6中由于重晶石与碱性转化剂的配比偏低，导致体系黏度过高，传热效率降低，导致氢氧化钡的收率降低，仅为65.1％；实施例7中重晶石与碱性转化剂的配比偏高，重晶石无法充分转化，氢氧化钡的收率降至65.7％；实施例8中焙烧温度偏低，反应过程推动力不足，导致氢氧化钡的收率降低，仅为3.3％；实施例9中焙烧温度偏高，造成反应体系黏度增大，影响重晶石的转化速率，从而影响氢氧化钡的收率。
综合上述实施例可以看出，本发明所述方法以重晶石为原料直接制备氢氧化钡，通过将重晶石与碱性转化剂、粘结剂共同使用，并采用球团技术营造高活度的反应环境，强化固相转化过程，保证反应体系的稳定性；本发明中活性原料以及碱熔技术的使用，可以有效降低反应温度、时间等工艺条件，从而降低能耗，加快反应速度，氢氧化钡的收率可达到90％以上；所述方法相比黑灰法减少了还原及碳化过程，减少硫化物污染及碳排放，可有效缩短工艺流程，降低成本，便于大规模工业化推广。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种重晶石碱熔焙烧制备氢氧化钡的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述碱性转化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合，所述粘结剂包括淀粉、黏土、纤维素、糊精或水中的任意一种或至少两种的组合，压制形成球团，所述压制的压力为3～10MPa；
(2)将步骤(1)得到的球团在非还原性气氛中进行焙烧，所述焙烧的温度为100～400℃，经过分离得到氢氧化钡，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述重晶石混合前先进行破碎处理，得到重晶石粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述重晶石粉末的粒径为0.074～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以步骤(1)所述球团的质量为100wt％计，所述重晶石的质量分数为40～75wt％，所述碱性转化剂的质量分数为25～60wt％，其余为粘结剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述球团的形状包括圆球形、圆饼形或橄榄形中任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述球团的粒径为20～60mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述非还原性气氛包括空气、氮气或惰性气体中任意一种或或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述非还原性气氛的流速为10～800mL/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的时间为10～120min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重结晶包括：滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述八水氢氧化钡的纯度达到94％以上。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将重晶石、碱性转化剂和粘结剂混合，所述碱性转化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合，所述粘结剂包括淀粉、黏土、纤维素、糊精或水中的任意一种或至少两种的组合，所述重晶石的质量分数为40～75wt％，所述碱性转化剂的质量分数为25～60wt％，其余为粘结剂，压制形成球团，所述压制的压力为3～10MPa，所述球团的形状包括圆球形、圆饼形或橄榄形中任意一种，球团的粒径为20～60mm；
(2)将步骤(1)得到的球团在非还原性气氛中进行焙烧，所述非还原性气氛包括空气、氮气或惰性气体中任意一种或或至少两种的组合，流速为10～800mL/min，所述焙烧的温度为100～400℃，时间为10～120min，经过分离，所述分离为除杂过程，依次包括浸出、过滤和重结晶，焙烧后的熟料浸出时部分溶解，过滤后得到滤渣和滤液，氢氧化钡留在滤渣中，滤渣再溶解后进行结晶，得到八水氢氧化钡，所述八水氢氧化钡的纯度达到94％以上。
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