CN114853045B - 一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法包括以下步骤：将天青石、碱性转化剂和粘结剂混合，制成球团；将制成的球团在保护性气氛中进行焙烧，并经除杂处理后得到氢氧化锶。本发明提供的方法无需外加反应溶剂，减少了碳热还原过程、碳化过程，可有效降低反应过程中H2S、SO2、CO2等气体副产，大幅度降低能耗。通过在天青石颗粒周围营造了高活度的固相碱环境，有助于提高天青石转化为Sr(OH)2的反应推动力；而球团焙烧过程可使反应物料保持较低扩散阻力，使天青石在零硫低碳排放条件下直接生产氢氧化锶产品。
Description
技术领域
本发明属于天青石资源低碳清洁利用技术领域，尤其涉及一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法。
背景技术
锶化合物是支撑经济建设高速发展的不可或缺的化工原料，因其所具有的特色增强性能及生化活性，在新能源、超导、电子、医用等领域有着独特应用。天青石是自然界中锶矿资源最常见的赋存形式，是最具有工业开发价值的锶矿物，其主要成分为SrSO4。由于其晶体结构的特点，天青石在常规酸碱溶液中具有极低的溶解度和反应性，因而，目前还没有天青石全湿法生产碳酸锶或氢氧化锶工艺。
当前工业中常采用碳热还原工艺将天青石在1000-1200℃下还原成硫化锶，再通过热水浸出-碳化工艺将其转化成大宗碳酸锶产品，继而根据后续产品需求通过热解-水浸工艺制备氢氧化锶产品，再以其为中间原料进行提纯或精加工制备其它高纯锶化合物。在传统的碳热还原工艺中，因其在高温条件下进行，其生产过程能耗较大，碳减排压力较大。其次，锶化合物中间过程所采用的碳化工艺也导致了碳排放量的进一步增加。同时该工艺过程中产生了硫化物，因此硫污染问题不可避免。而整个反应过程冗长，且受空气中CO2、O2等气体的影响较大，导致了天青石制备碳酸锶工艺中锶回收率较低。
因此，将天青石中的SrSO4直接转化成Sr(OH)2是改变传统碳热还原工艺技术缺陷的有效途径，也是提升锶盐产业技术装备水平的重要方法。CN101704540A公开了一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将SrS熟料在75-95℃下热浸取；将浸取后的溶液封闭、搅拌冷却分离后得到Sr(OH)2·8H2O固体；将上述固体加水溶解并加入过氧化氢，加热过滤后，析出Sr(OH)2·8H2O晶体，过滤后的溶液碳化后得到SrCO3，所述制备方法繁琐，且结晶母液仍需进行碳化生产SrCO3。CN1070165公开了一种生产氢氧化锶溶液的方法，所述方法将天青石粉和焦炭或煤粉进行在1000℃-1350℃下还原煅烧，煅料经水浸、分离得到氢氧化锶溶液。所述方法煅烧温度过高，耗能较大。
因此，开发一种低能耗、零硫、低碳和高效直接制备氢氧化锶的方法，仍然是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法无需使用反应溶剂，减少了碳热还原过程、碳化过程，利用球团技术在天青石颗粒周围营造了高活度的固相碱环境，提高天青石转化为Sr(OH)2的反应推动力，并降低了反应物料的扩散阻力，使天青石在零硫低碳排放条件下直接生产氢氧化锶产品。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将天青石、碱性转化剂和粘结剂混合，制成球团；
(2)将步骤(1)所述球团在保护性气氛中进行焙烧，得到氢氧化锶。
本发明中，无需外加反应溶剂，减少了碳热还原过程、碳化过程，利用球团技术强化天青石的界面反应条件，利用碱熔技术强化固相转化过程，同时，天青石与粘结剂、碱介质混合制成球团可有效保证反应体系内气氛的稳定性，使其反应温度和反应时间较现有碳热还原工艺显著降低，从而大幅减少反应能耗、加快反应速度，且可有效降低反应过程中H2S、SO2、CO2等气体副产。
作为本发明优选的技术方案，以步骤(1)所述球团的质量为100wt％计，所述天青石的质量百分含量为30～70wt％，所述碱性转化剂的质量百分含量为30～70wt％，其余含量为粘结剂。
本发明中，所述天青石的质量百分含量为30～70wt％，例如可以是30wt％、40wt％、50wt％、60wt％或70wt％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述碱性转化剂的质量百分含量为30～70wt％，例如可以是30wt％、40wt％、50wt％、60wt％或70wt％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述球团形状为圆球形、圆饼形或橄榄形，其粒径为10～50mm，例如可以是10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱性转化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：氢氧化钠和氢氧化钾的组合、氢氧化钾和氢氧化锂的组合或氢氧化锂和氢氧化钠的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述粘结剂包括淀粉、黏土、纤维素或水玻璃中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：淀粉和黏土的组合、黏土和纤维素的组合或纤维素和水玻璃的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述焙烧的温度为50-500℃，例如可以是50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述焙烧的时间为10-120min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保护性气氛包括空气、氮气或氩气中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：空气和氮气的组合、氮气和氩气的组合或氩气和空气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保护性气氛的流速为10-1000mL/min，例如可以是10mL/min、50mL/min、100mL/min、200mL/min、300mL/min、400mL/min、500mL/min、600mL/min、700mL/min、800mL/min、900mL/min或1000mL/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述焙烧后还包括依次进行浸出、过滤和重结晶。
本发明中，所述焙烧后得到熟料，熟料在浸出时会逐步溶解破碎。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将天青石、碱性转化剂和粘结剂混合，制成球团，以所述球团的质量为100wt％计，所述天青石的质量百分含量为30～70wt％，所述碱性转化剂的质量百分含量为30～70wt％，其余含量为粘结剂；
(2)将步骤(1)所述球团在保护性气氛下50-500℃焙烧10-120min，然后依次进行浸出、过滤和重结晶后得到氢氧化锶；所述保护性气氛的流速为10-1000mL/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，在天青石颗粒周围营造了高活度的固相碱环境，有助于提高天青石转化为Sr(OH)2的反应推动力，并降低了反应物料的扩散阻力。同时，天青石与碱介质混合制成球团可保证反应体系内气氛的稳定性，降低外界气氛中CO2等气体对转化过程的影响；
(2)本发明提供的天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，无需使用反应溶剂，减少了碳热还原过程、碳化过程，得到的Sr(OH)2可直接应用于后续锶化合物的生产，整个反应流程大大缩短、设备简单、成本低廉、无硫化物污染、碳减排效果显著且转化效率达91％以上，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明提供的一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式提供一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，其工艺流程如图1所示，所述方法包括：
(1)将天青石、碱性转化剂和粘结剂混合，造球后得到天青石碱熔球团；
(2)将步骤(1)所述天青石碱熔球团进行焙烧得到熟料，除杂后得到氢氧化锶。
实施例1
本实施例提供一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照质量比将65wt％天青石、33wt％氢氧化钠和2wt％淀粉混合，制成球团；
(2)将步骤(1)所述球团在空气下400℃焙烧120min，然后依次进行浸出、过滤和重结晶后得到氢氧化锶，所述空气的流速为15mL/min。
实施例2
本实施例提供一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照质量比将54wt％天青石、41wt％氢氧化钾和5wt％纤维素混合，制成球团；
(2)将步骤(1)所述球团在氮气下300℃焙烧60min，然后依次进行浸出、过滤和重结晶后得到氢氧化锶，所述氮气的流速为50mL/min。
实施例3
本实施例提供一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照质量比将33wt％天青石、64wt％氢氧化锂和3wt％水玻璃混合，制成球团；
(2)将步骤(1)所述球团在氮气下500℃焙烧60min，然后依次进行浸出、过滤和重结晶后得到氢氧化锶，所述氮气的流速为500mL/min。
实施例4
本实施例提供一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照质量比将48wt％天青石、21wt％氢氧化钠和27wt％氢氧化钾和4wt％黏土混合，制成球团；
(2)将步骤(1)所述球团在氩气下500℃焙烧40min，然后依次进行浸出、过滤和重结晶后得到氢氧化锶，所述氩气的流速为850mL/min。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(1)为25wt％天青石、65wt％氢氧化钾和10wt％纤维素混合，制成球团；其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(1)为75wt％天青石、23wt％氢氧化钾和2wt％纤维素混合，制成球团；其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(1)为65wt％天青石、25wt％氢氧化钾和10wt％纤维素混合，制成球团；其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(1)为25wt％天青石、73wt％氢氧化钾和2wt％纤维素混合，制成球团；其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述焙烧温度为25℃，其他条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述焙烧温度为750℃，其他条件均与实施例1相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述焙烧的时间为5min，其他条件均与实施例1相同。
表1
| Sr(OH)2收率 | |
| 实施例1 | 93.1％ |
| 实施例2 | 91.1％ |
| 实施例3 | 98.4％ |
| 实施例4 | 97.8％ |
| 实施例5 | 74.4％ |
| 实施例6 | 61.6％ |
| 实施例7 | 77.3％ |
| 实施例8 | 83.1％ |
| 实施例9 | 13.1％ |
| 实施例10 | 89.9％ |
| 实施例11 | 44.5％ |
由表1可以看出：本发明提供的氢氧化锶制备方法，转化效率高达98.4％；由实施例1和实施例5-8对比可知，当天青石与碱性转化剂的配比过低或过高时，均会导致氢氧化锶的收率降低；由实施例1和实施例9对比可知，当步骤(2)所述焙烧温度过低时，反应过程推动力较低，导致氢氧化锶的收率降低；由实施例1和实施例10对比可知，当步骤(2)所述焙烧温度过高时，反应体系的黏度增大，导致氢氧化锶的收率降低。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (2)
1.一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将天青石、碱性转化剂和粘结剂混合，制成球团，所述球团在天青石的周围营造高活度的固相碱环境；
以步骤(1)所述球团的质量为100wt％计，所述天青石的质量百分含量为30～70wt％，所述碱性转化剂的质量百分含量为30～50wt％，其余含量为粘结剂；
所述碱性转化剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾；
(2)将步骤(1)所述球团在保护性气氛中进行焙烧，球团能够保证反应体系内气氛的稳定性，降低外界气氛中CO2气体对转化过程的影响，然后依次进行浸出、过滤和重结晶后，得到氢氧化锶；
所述焙烧的温度为300-500℃、时间为10-40min；
所述保护性气氛为氮气和/或氩气，所述保护性气氛的流速为10-1000mL/min；
所述天青石的转化效率达91％以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂包括淀粉、黏土、纤维素或水玻璃中的任意一种或至少两种组合。
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| CN202210572056.9A CN114853045B (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种天青石碱熔焙烧制备氢氧化锶的方法 |
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| CN114853045A CN114853045A (zh) | 2022-08-05 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1070165A (zh) * | 1992-08-18 | 1993-03-24 | 自贡市张家坝制盐化工厂 | 一种生产氢氧化锶溶液的方法 |
| JPH0977514A (ja) * | 1995-09-16 | 1997-03-25 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 水酸化ストロンチウムの製造方法 |
| CN1762817A (zh) * | 2005-09-02 | 2006-04-26 | 青海金瑞矿业发展股份有限公司 | 用天青石精矿球团还原焙烧及制备碳酸锶工艺 |
-
2022
- 2022-05-24 CN CN202210572056.9A patent/CN114853045B/zh active Active
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